JP4350049B2 - 耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法 - Google Patents
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また、下記特許文献2,3は、同じく耐応力緩和特性に優れたCu−Ni−Sn系合金及びその製造方法を開示するものであるが、なるべくP含有量を下げて、Ni−P化合物の析出を抑えた固溶型銅合金に関するものであり、高度な熱処理技術を必要とせず、きわめて短時間の焼鈍熱処理で製造可能であるという利点がある。
銅合金板の応力緩和率には異方性があり、試験片の長手方向が銅合金板の圧延方向に対しどの方向を向いているかによって異なった値となる。一般的に、圧延方向に対し平行方向の方が直角方向より応力緩和率は小さい。しかし、前記JASO規格では、この方向についての規定がなく、そのため、従来は、圧延方向に対し平行方向か直角方向のいずれか一方について、15%以下の応力緩和率が達成されていればよいと考えられていた。
従って、本発明は、Cu−Ni−Sn系の固溶型銅合金において、圧延方向に対して直角方向に、応力緩和率15%以下の高い耐応力緩和特性を達成することを目的とする。
ここで、仕上げ連続焼鈍の温度TA及び時間Xは、冷間粗圧延後の銅合金板に対して種々の温度で時間Xの連続焼鈍を行ったとき、導電率のピーク値Epが温度Tpで得られたとすると、TA>TPを満たし、かつ温度TAで得られた導電率をEAとしたとき、EP−EA>0.5%IACSを満たす温度及び時間に設定される。仕上げ連続焼鈍の具体的な好適条件は、TAが650℃を越える温度であり、Xが10〜60秒である。
また、本発明の方法で製造した銅合金板は曲げ特性に優れ、導電率(約30%IACS以上)及び強度(約480N/mm2以上の耐力)にも優れるなど、端子・コネクタ用として優れた特性を有する。
Niは銅合金中に固溶して耐応力緩和特性を強化し、強度を向上させる元素である。しかし、0.4%以下ではその効果がなく、1.6%を越えると同時添加しているPと容易に金属間化合物を析出し、仕上げ連続焼鈍で再結晶した際に導電率がピーク値より十分低くならず(EP−EA>0.5%IACSを満たさない)、固溶Niが低減して応力緩和特性が低下する。従って、含有量は0.4〜1.6%とする。0.7〜0.9%の範囲がより望ましい。
Feは、仕上げ連続焼鈍において再結晶粒の粗大化を抑制する元素である。銅合金中に0.005%以上添加することにより、仕上げ連続焼鈍において銅合金を高温に加熱して添加元素を十分固溶させ、同時に再結晶粒の粗大化を抑制することができる。しかし、0.15%を超えると導電率が低下して約30%IACSを達成できない。
Znは錫めっきの剥離を防止するため、1%以下添加することができる。しかしながら、自動車用端子として使用する温度領域(約150〜180℃)であれば、0.05%以下も添加してあれば十分である。さらにシャフト炉で造塊する場合は0.05%以下が望ましい。
Mn、Siは脱酸剤としてそれぞれ0.01%以下添加することができる、しかし、それぞれ0.001%以下、0.002%以下が望ましい。
Mgは耐応力緩和特性を向上させる作用があり、0.3%以下添加することができる。しかし、シャフト炉で造塊する場合、0.001%以下が望ましい。
Cr、Co、Ag、In、Be、Al、Ti、V、Zr、Mo、Hf、Ta、B等は、結晶粒の粗大化を防止する作用があり、総量で0.1%以下添加することができる。
Pbは不純物として0.001%以下に制限することが望ましい。
本発明の銅合金は析出型銅合金ではないため、均質化処理、熱間圧延及び冷間粗圧延において、条件面で特別に厳密な管理は必要ない。例えば均質化処理は800〜1000℃×0.5〜4時間、熱間圧延は800〜950℃で行い、熱間圧延後は水冷又は放冷する。冷間粗圧延は最終仕上げ圧延において30〜80%程度の加工率が得られるように、加工率を選択する。冷間粗圧延の途中に適宜中間の再結晶焼鈍を挟むことができる。
望ましい仕上げ焼鈍方法は、実体温度650℃を越え、保持時間10〜60秒であり、最適なのは15〜30秒、特に20秒程度の高温短時間焼鈍法である。焼鈍後は10℃/秒以上の冷却速度で急冷することが望ましい。
なお、従来法にも析出を抑制する考え方はあるが(特許文献2,3参照)、実際には組成又は/及び焼鈍条件が本発明の条件を満たしていなかったため、予想し得ない析出物が耐応力緩和特性(圧延方向に直角方向)を乱していた可能性がある。
銅合金をクリプトル炉において大気中で木炭被覆下で溶解し、表1に示す組成を有する150mm厚の鋳塊を得た。続いて、965℃で3時間の均熱化処理を行った後、熱間圧延して15mm厚とし、830℃以上で焼入れ(水冷)、両面を1mmずつ面削して13mm厚とした後、冷間粗圧延を行って厚さ1mmとした。
ここで先行パイロット材を複数切り出し(同じ1mm厚)、全て硬さHv90〜100に入るように焼鈍し、この焼鈍材を加工率を振って冷間圧延し、耐力520〜540N/mm2の範囲に入る加工率を決定した。これは、応力緩和特性を公平に調査するため、最終製品状態の強度(耐力)特性が自動車用コネクタ材料として多用されているC5071(Cu−0.1%Fe−0.03P−2%Sn)の調質H材とほぼ同じになるように、最終冷間圧延の加工率R(%)を決定するためである。なお、最終製品板厚は0.25mmである。
ここで、この本通板材から、焼鈍条件先行パイロット材を複数切り出し、焼鈍時間を20秒(連続焼鈍)又は2時間(バッチ焼鈍)に設定し、焼鈍温度を25℃間隔で振って再結晶焼鈍を行い、これらのビッカース硬さ及び導電率を測定し、図3に示すような焼鈍軟化特性(ビッカース硬さ−焼鈍温度)、及び導電率変化特性(導電率−焼鈍温度)のグラフを各供試材ごとに得た。そのグラフから、導電率のピーク値EP及びそのときの温度TPと、さらにHv90〜100に軟化する温度TAにおける導電率EAを読みとった。
続いて、本通板材を仕上げ焼鈍温度に相当する温度TAで焼鈍し、最終冷間圧延を前記加工率Rで行って厚さ0.25mmとした後、安定化焼鈍を400℃×20秒の条件で行った。得られた最終製品状態の各供試材について、導電率、硬さ、機械的特性(引張強さ、耐力、伸び)及び応力緩和率を測定した。
仕上げ焼鈍の条件及び冷間粗圧延材に関する測定結果等を表2に示し、最終冷間圧延と安定化焼鈍の条件及び最終製品状態の各供試材に関する測定結果を表2及び表3に示す。
導電率;導電率測定はJIS−H0505に規定されている非鉄金属材料導電率測定法に準拠し、ダブルブリッジを用いた四端子法で行なった。
硬さ;硬さの測定はJIS−Z2251に規定されている微少硬さ試験方法に準拠し、試験加重100g(0.9807N)でビッカース硬さを測定した。
機械的特性;JIS5号引張り試験片を、長手方向が圧延方向及び垂直方向となるように機械加工にて作製し、JIS−Z2241に準拠して引張り試験を実施して測定した。耐力は永久伸び0.2%に相当する引張り強さである。
表2に示すように、高温短時間の仕上げ連続焼鈍を行ったNo.1〜6に関しては、導電率変化が凸型ピーク値EP(Ear<EP,EA<EP)を有し、仕上げ焼鈍温度TAと導電率のピーク値EPが得られるピ−ク温度TPの関係がTA>TPを満たし、かつ温度TAで得られた導電率EAと導電率のピーク値EPの関係がEP−EA>0.5%IACSを満たす。表3をみると、No.1〜6は、圧延平行方向及び圧延直角方向とも、応力緩和率が15%以下である。
P添加量が不足し、かつNi/P比が15を超えるNo.7は、温度TAで得られた導電率をEAと導電率のピーク値EPの関係がEP−EA>0.5%IACSを満たしていない。これは、Ni−Pの再固溶が起こっていないことを示す。No.7は、圧延直角方向の応力緩和率が15%を越える。
Ni添加量が過剰なNo.10は、温度TAで得られた導電率EAと導電率のピーク値EPの関係がEP−EA>0.5%IACSを満たしていない。これは、Ni−Pの再固溶が起こっていないことを示す。No.10は、圧延平行方向及び圧延直角方向とも、応力緩和率が15%を越える。
Fe及びPが過剰なNo.11は、温度TAで得られた導電率EAと導電率のピーク値EPの関係がEP−EA>0.5%IACSを満たしていない。これは、Ni−Pの再固溶が起こっていないことを示す。No.11は、圧延直角方向の応力緩和率が15%を越える。
Ni/P比が15を超えるNo.13は、仕上げ焼鈍温度自体が低くなるため、圧延直角方向の応力緩和率が15%を越える
Ni添加量が不足するNo.14は、仕上げ焼鈍温度TAが導電率のピーク値が得られる温度TPと一致し、TP<TAの関係を満たしていない。No.14は、圧延平行方向及び圧延直角方向とも、応力緩和率が15%を越える。
3 メス端子
5 押圧片
Claims (5)
- Ni:0.4〜1.6%(質量%、以下同じ)、Sn:0.4〜1.6%、P:0.027〜0.15%、Fe:0.005〜0.15%を含み、Ni含有量とP含有量の比Ni/Pが15未満であり、残部がCu及び不純物からなる組成の銅合金鋳塊を均質化処理後、熱間圧延及び冷間粗圧延を行い、続いて冷間粗圧延後の銅合金板に仕上げ連続焼鈍を実体温度TAに保持時間Xの条件で行って硬さをHv90〜100とし、さらに冷間圧延及び安定化焼鈍を行うことを特徴とする耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法。
ただし、温度TA及び時間Xは、冷間粗圧延後の銅合金板に対して種々の温度で時間Xの連続焼鈍を行ったとき、導電率のピーク値Epが温度Tpで得られたとすると、TA>TPを満たし、かつ温度TAで得られた導電率をEAとしたとき、EP−EA>0.5%IACSを満たす温度及び時間に設定される。 - 前記仕上げ連続焼鈍を、650℃を越える温度に10〜60秒保持して行うことを特徴とする請求項1に記載された耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法。
- 銅合金の組成に、Zn:1%以下、Mn:0.1%以下、Si:0.1%以下、Mg:0.3%以下のいずれか1種以上が含まれることを特徴とする請求項1又は2に記載された耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法。
- 銅合金の組成に、Cr、Co、Ag、In、Be、Al、Ti、V、Zr、Mo、Hf、Ta、Bが総量で0.1%以下含まれることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載された耐応力緩和特性に優れた銅合金板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載された方法により製造された耐応力緩和特性に優れた銅合金板。
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