JP4346893B2 - 化学反応装置 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学反応装置に係わり、特に混ざり合わない液体間で高速に化学反応を起こさせる装置に好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロリアクター内で化学反応を行う装置として、特開２０００−２９８０７９号公報に開示されたものがある。この化学反応装置は、反応を行わせるための流路が各液体に対して１本ずつ備えられている。しかし、この方式の場合マイクロリアクターの体積当たりの処理量を増やすことが難しい。また、反応に用いる２液の分離方法に関しては、リアクター内に１対の流路しかないため容易に分離することができる。
【０００３】
【特許文献】
特開２０００−２９８０７９号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
液体間の化学反応にシースフローを利用した場合、シースフローのフロー幅を減少させると反応速度を促進させることができる。しかし、フロー幅を減少させると単位時間あたりの処理量が減少するために多連のシースフローを形成することが望ましい。しかし、多連のシースフローを用いて化学反応を遂行した後には２種類の液体を分離しなければならないが、マイクロリアクター外でマクロな構造で分離する必要があるために全体としての化学反応の処理速度が低下してしまう。
【０００５】
本発明の目的は、速い処理速度を確保しつつ、反応率のばらつきを抑えることが可能な化学反応装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の第１の特徴は、互いに混ざり合わない２流体を交互に並ぶ複数のシースフローに形成する複数個のシースフロー形成部と、前記シースフロー形成部に前記２流体がそれぞれ流入する複数の流入口と、前記シースフロー形成部内で形成された複数のシースフローを同時に縮流する縮流部と、前記縮流部に連通し流路幅が前記シースフロー形成部よりも細い反応流路とを備え、前記複数個のシースフロー形成部の各々は並列に配置され、前記反応流路は、前記複数個のシースフロー形成部の各々から並列に延びて合流される流路部を有し、前記複数個のシースフロー形成部の各々から下流の合流部までの前記流路部の長さを等しくしたことにある。
【０００７】
本発明の第２の特徴は、前記第１の特徴に加えて、前記シースフロー形成部において一方の流体用の複数の流入口がもう一方の流体の流路中に設置されている構成としたことにある。
【０００８】
本発明の第３の特徴は、前記第１の特徴に加えて、前記シースフロー形成部の流路断面積よりも大きな流路断面積をもつバッファータンクを前記シースフロー形成部の上流部に備える構成としたことにある。
【０００９】
本発明の第４の特徴は、前記第１の特徴に加えて、前記２流体のそれぞれの流路において縮流部よりも上流に整流路を備える構成としたことにある。
【００１２】
本発明の第５の特徴は、前記第１の特徴加えて、前記シースフロー形成部よりも下流の前記反応流路において前記反応流路の形状が直線となめらかな曲線で形成されている構成としたことにある。
【００１３】
本発明の第６の特徴は、前記第１の特徴に加えて、界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、前記反応流路の断面積よりも小さい断面積である細流路を持ち、前記細流路の下流に前記反応流路の断面積よりも大きな断面積を有する太流路を持ち、前記太流路の下流に鉛直方向で高低差を持つ２つの流出口を持つ構成としたことにある。
【００１４】
本発明の第７の特徴は、前記第８の特徴に加えて、前記流出口の少なくとも一方の流出口付近に表面処理を施した構成としたことにある。
【００１５】
本発明の第８の特徴は、前記第１の特徴に加えて、界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積０．０１ｍｍ２以下の穴を複数持つ分離膜を備えてある構成としたことにある。
【００１６】
本発明の第９の特徴は、前記第１の特徴に加えて、界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１ｍｍ２以下の穴を複数持つ分離膜を備え、前記穴の内部と穴が設置してある流路面の穴周辺部に表面処理を施してある構成としたことにある。
【００１７】
本発明の第１０の特徴は、前記第１の特徴に加えて、界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１０ｍｍ２以下の穴を１つ備えてある構成としたことにある。
【００１８】
本発明の第１１の特徴は、前記第１の特徴に加えて、界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１００ｍｍ２以下の穴を１つ備え、前記穴の内部と穴が設置してある流路面の穴周辺部に表面処理を施してある構成としたことにある。
【００１９】
本発明の第１２の特徴は、前記第１１の特徴に加えて、一方の出口側における前記穴周辺部に親油処理または撥水処理を施すと共に、他方の出口側における前記穴周辺部に親水処理を施したことにある。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態の一例を示す化学反応装置を、図1から図７を参照して説明する。
【００２１】
図１に示す化学反応装置５０は、図７に示すように流路が掘られたシリコンベース１０１をガラスカバー１０２で挟むことにより、流路が形成される構造となっている。この化学反応装置５０は、マイクロリアクター内で２液を多連シースフロー状として化学反応を起こさせ、反応を終了した後に混ざり合わない液体をマイクロリアクター内で高速に分離するものである。なお、シリコンベース１０１の代わりにガラスベース、またはガラスカバー１０２の代わりにシリコンカバーを用いても本発明を実施できるが、後述するようにシリコンベース１０１が特に好ましい機能を奏することがある。
【００２２】
化学反応のうち化学反応装置５０で溶媒抽出を行う場合には、原溶媒は図１に示すように裏側に設けてある接続口３１を通ってバッファータンク４１に流入される。シースフロー形成部１０は複数設けられ（図示例では多数の４つ設けられ）、隣接して左右に並置されている。流入した原溶媒はノズル５の内側に設けられた流入口１を通ってシースフロー形成部１０が設けてある紙面表側に流入し、整流路３を通って抽剤と合流する。ノズル５は各シースフロー形成部１０の中央部に複数設けられ（図示例では多数の５つ設けられ）、隣接して左右に等間隔に並置されている。各ノズル５はバッファータンク４１の下部に一列に並んで連通されている。流入口１は各ノズル５に１つ設けられている。整流路３は、ノズル５内を延び、下部が流入口１に連通され、上部がシースフロー形成部１０内に開口されている。
【００２３】
一方、抽剤は紙面裏側に設けてある接続口３２を通ってバッファータンク４２に流入する。流入した抽剤は流入口２を通ってシースフロー形成部１０が設けてある紙面表側に流入し、整流路４を通って原溶媒と合流する。流入口２は各シースフロー形成部１０に１つ設けられ、バッファータンク４２の上部に一列に並んで連数されている。整流路４は隣接されたノズル５の隙間およびシースフロー形成部１０の壁面との隙間によって等間隔に形成され、整流路３と平行に上下に延びている。
【００２４】
このようにバッファータンク４１およびバッファータンク４２、整流路３および整流路４を設けることによって、シースフロー形成部１０で形成されるシースフローの各液体のフロー幅は均等な物になる。合流した各液体は、マイクロリアクター内ではレイノルズ数が小さくなり易いため、図３に示すように一般的に層流となりシースフローを形成する。形成されたシースフローは縮流路１１でフロー幅を均等に減少される。原溶媒中の抽質が抽剤に抽出される速度（抽出速度）は液体間の距離を縮めると飛躍的に上昇するため、実質的に縮流路１１の下流で抽出反応が開始される。
【００２５】
抽出反応が進行しているシースフローは、その状態を維持しながら流路長が均等になるように並列に配置された反応流路２１を通る。各反応流路２１の長さを均等にすることによって、反応率のばらつきを抑えることができ、安定した抽出結果を得ることができるようになる。
【００２６】
シースフローがさらに進むと、他のシースフロー形成部１０で形成されたシースフローと合流し、反応流路２２を流れる間に抽出反応が進む。外部接続口３３ではシースフローが破壊されるために、抽出速度が急激に減速して実質的に抽出反応が停止する。
【００２７】
次に、フロー幅の小さい多連シースフローの形成について図３を用いてさらに詳しく説明する。図３は原溶媒６１および抽剤６２を流している状態を示している。ノズル５の出口以降での原溶媒６１および抽剤６２のフロー幅の比は、接続口３１、３２から流入する流入量の比によって決定される。このため、例えば原溶媒の流入比を大きくした場合は、ノズル５の出口以降でのフロー幅が整流路３の幅よりも大きくなり、逆に流入比を小さくした場合は、ノズル５の出口以降でのフロー幅が整流路３の幅よりも小さくなる。このようにして調節されたフロー幅は、原溶媒、抽剤共に縮流路１１でフロー幅を減少させられる。縮流路１１の下流でのフロー幅は、シースフロー形成部１０の流路幅と反応流路２１の流路幅の比によって決定される。また、縮流後の原溶媒６１および抽剤６２のフロー幅の比は、ほぼ変化がないために、縮流前の各液体のフロー幅の設定によって、抽出反応を行うシースフローの各液体の幅が決定されることになる。
【００２８】
また、本発明の化学反応装置５０では整流路３および整流路４を設けており、さらにその上流にそれぞれバッファータンク４１およびバッファータンク４２を設けてある。こうすることで、上流部の圧力分布を受けることなく、各流入口１および２から原溶媒６１および抽剤６２が均等に流入するようになりシースフローの安定形成に貢献している。
【００２９】
また、本発明のシースフロー形成部１０では、一つの流路中に多数のノズル５を設置することで多連シースフローを形成している。このような構造とすることで、流路断面積が小さい流路の数や長さを抑えることができ、液体を流すための圧力損失を抑えることができ、さらに本発明の化学反応装置５０の製造も容易になる。
【００３０】
また、図１ではシースフロー形成部１０が４ブロック並列に設置してあるが、さらに多数設置することで処理量を増やしても反応流路２２でのシースフローは安定して流れるため、本発明では４ブロックである必要は無く、いかなる数であっても構わない。シースフロー形成部１０内のノズル５の数の最適値は、流入する液体の粘度と設計する反応流路２１の幅、原溶媒の目的のフロー幅によって決定される。反応流路２１の流路幅を小さくすると目的のフロー幅を小さくすることができるが、反応流路２１の幅は小さくすると圧力損失が大きくなる。ノズル５の数を増やすことで相対的に反応流路２１の幅を小さくすることができるが、シースフロー形成部１０の流路の内側と外側で流路長のズレが大きくなってくるために、ノズル５の位置を調整する必要が出てくる。さらにノズル５の数を増やすと、レイノルズ数が大きくなるために、シースフローが安定して形成できなくなる。
【００３１】
また、反応流路２１および反応流路２２はエルボを作らずなめらかな曲線で流路を形成してある。エルボを設置してもレイノルズ数が低いためにシースフローは維持されるが、なめらかな曲線でつなぐことで、剥離域が発生を抑えて抽出の開始時と終了時に誤差の発生を抑えることができる。
【００３２】
本発明では、シースフローの状態で流れてきた原溶媒と抽剤は分離部１２で分離した後、それぞれの液体を外部に排出させることもできるようになっている。
【００３３】
次に分離部１２の構造例を、図４（ａ）および図４（ｂ）を参照しながら説明する。
【００３４】
図４（ａ）に示す分離部１２は反応流路２２の途中に貫通口２５を設置したものである。この貫通口２５は、反応流路２２の進行方向の長さが１ｍｍ以下の狭い流路となっている。この狭い貫通口２５は、シリコンベース１０１の手前の面に設置された反応流路２２とシリコンベース１０１の裏側の面に設置された出口流路２４に接続されている。この出口流路２４は外部の流路と接続されている。
【００３５】
反応流路２２の下面および貫通口２５はシリコンベース１０１で形成されているため、表面は酸化皮膜を作り親水性となっている。このような構造であるために、反応流路２２を流れてきた水溶液などの極性物質は容易に貫通口２５を通過でき、有機溶媒などの無極性物質は貫通口２５を通過し難くなる。よって、貫通口２５での反応流路２２側の圧力を出口流路２４側の圧力よりも高くしておくことで、無極性物質は貫通口２５を通って出口流路２４に流出し、有機溶媒などの無極性物質は貫通口に流入できずにそのまま反応流路２２を流れ続けることとなり、有機溶媒と水溶液を分離できる。このとき、水溶液と有機溶媒の比重差に応じて分離しやすいように本発明の化学反応装置５０の重力方向に対する設置方向を変更しても良い。
【００３６】
また、貫通口２５とこの貫通口２５から上流部の反応流路２２の貫通口接地面とを親水膜の設置などによる親水処理を行っておくと、さらに上述の分離効率が上がるので、さらに貫通口２５の流路断面積を大幅に広げることができるようになる。
【００３７】
さらに、上述の場合とは逆に貫通口２５とこの貫通口２５から上流部の反応流路２２の貫通口接地面とを親油膜設置などによる親油もしくは撥水処理を行うと、貫通口２５に流入する液体は有機溶媒となる。上述の場合とは逆に、水溶液が貫通口２５には進入できなくなるために、出口流路２４に流出する液体は有機溶媒、反応流路２２をそのまま流れる液体は水溶液となって分離できるようになる。具体的には、図４（ｂ）に示すように、一方の出口側における穴周辺部に親油処理または撥水処理２５ａ、２５ｂを施すと共に、他方の出口側における穴周辺部に親水処理２５ｄ、２５ｅを施すことにより、出口流路２４に流出する液体は有機溶媒、反応流路２２をそのまま流れる液体は水溶液となって確実に分離できるようになる。しかも、シリコンベース１０１における貫通口２５の流入側に親水処理２５ｃを施すことにより、上述の分離効果を高めることができる。各親油処理または撥水処理２５ａ、２５ｂおよび親水処理２５ｃ〜２５ｅは、単独、またはこれらの組合せで用いることが可能である。
【００３８】
次に分離部１２の構造の他の例を、図５を参照しながら説明する。
【００３９】
図５に示す分離部１２は反応流路２２の途中に複数の貫通口２６を設置したものである。この貫通口２６は、断面積が０．０１ｍｍ2以下の狭い流路となっている。この貫通口２６は、シリコンベース上面に設置された反応流路２２と出口流路２４を接続するものであり、出口流路は外部の流路と接続されている。反応流路２２下面および貫通口２６はシリコンベース１０１で形成されているため、表面は酸化皮膜を作り親水性となっている。
【００４０】
このような構造となっているために、反応流路２２を流れてきた水溶液などの極性物質は容易に貫通口を通過できる。よって、貫通口２６での反応流路２２側の圧力を出口流路２４側の圧力よりも高くしておくことで、無極性物質は貫通口２６を通過して出口流路に流出し、有機溶媒などの無極性物質は貫通口２６に流入できずにそのまま反応流路２２を流れ続けることとなり、有機溶媒と水溶液を分離できる。このとき、水溶液と有機溶媒の比重差に応じて分離しやすいように本発明の化学反応装置５０の重力方向に対する設置方向を変更しても良い。
【００４１】
また、このとき、貫通口２６とこの貫通口２６から上流部の反応流路２２の貫通口接地面とを親水膜の設置などによる親水処理を行っておくと、さらに上述の分離効率が上がり、さらに貫通口２６の断面積を大幅に広げることができるようになる。
【００４２】
さらに、上述の場合とは逆に貫通口２６および、反応流路２２の貫通口から上流部の貫通口接地面を親油膜設置などによる親油もしくは撥水処理を行うと、貫通口に流入する液体は有機溶媒となる。上述の場合とは逆に、水溶液が貫通口には進入できなくなるために、出口流路２４に流出する液体は有機溶媒、反応流路２２をそのまま流れる液体は水溶液となって分離できるようになる。
【００４３】
次に、分離部１２の構造のさらに他の例を、図６を参照しながら説明する。
【００４４】
図６に示す分離部１２は反応流路２２の下流に細流路２８を設置したものである。この細流路２８は、断面積が反応流路２２の１／２以下の狭い流路で、流路路長はほぼ流路幅と同程度となっている。さらに細流路２８の下流にセトラー２９が設置されており、セトラー２９の流路方向断面積は反応流路２２の１０倍以上となっている。また接続口３４は接続口３３よりも鉛直方向の上部、さらに細流路２８の延長上からずらした位置に配置してある。
【００４５】
反応流路２２を流れてきた各液体は細流路２８でシースフロー状態が破壊され、液滴状に変化する。さらに下流のセトラー２９に流れ込むときに流路断面積が急拡大するために、液体の流速は急激に減少して、発生した液滴がお互いに接触して液滴の大きさが成長するようになる。液滴が大きくなると比重差による沈降速度が急上昇するために液滴のサイズが大きいほど分離効率が上がる。セトラー２９内では比重の大きい液体が下側に集まり、比重の小さい液体が上側に集まる。この状態を維持したまま接続口３３および接続口３４から各液体を連続的に引き抜けば、２種類の液体を分離できることとなる。また、このとき、セトラー２９において接続口３３および接続口３４からそれぞれ流れ出す液体に合わせて、親油もしくは撥水、親水処理を施すことでさらに分離効率を上げることが可能となる。
【００４６】
また本発明の分離部１２に関しては、上述のどの方法を利用しても、気体と液体の分離にも十分適用できる。貫通孔を利用して分離する方式では貫通孔に通す流体を気体とすれば良く、比重差を利用する方法では、気体を鉛直方向上側から流出させればよい。気体の分離を行う時に利用する気体の流路部での表面処理剤は、液体が有機溶剤であれば親水膜、液体が水溶液であれば親油もしくは撥水膜とすればさらに効率が上がる。
【００４７】
次に、上述した化学反応装置５０を使用した化学処理プラントの一例を図８を参照しながら説明する。原料は、これが蓄えられた原料タンク１５０からポンプ１６０により加圧されて接続口３１および接続口３２を通して化学反応装置５０に流入される。反応を終えた液体は、廃液と生成物に分離され、廃液は接続口３３もしくは接続口３４を通って廃液タンク１５１に導かれる。生成物である液体は、生成物同士または新たな原料を用いて次の化学反応装置５０に送られ、さらに化学反応が行われる。このような操作を繰り返すことで、目的の液体を生成物タンク１５２に回収できる。
【００４８】
このとき用いられるポンプ１６０は必須の物ではなく、必要に応じて加えればよい。また化学反応を行う上で温度調節が必要な場合は、化学反応装置５０を温度調節器で取り囲んでも良い。また、ここで用いる化学反応装置５０は全て同等の物である必要はなく、目的に応じて流路の寸法などの形状を変更しても良いし、さらには化学反応装置５０ではなく、蒸発装置や、静置タンク、加熱タンクなどと組み合わせても良い。
【００４９】
上記の通り本発明によって微細なシースフローを形成し反応直後に分離することができるので、液体間の反応に必要な時間を短縮することができ、このため反応容器体積を縮小できる。また液体を大量に流さ無くても反応を開始できるので、反応に必要な液体の最低量を低く抑えることができる。
【００５０】
この結果、この反応装置に付随する供給装置等も小型化出来るために設置する場所等の自由度が増加し、また高価な薬品を使用する場合においては必要量が少なくてすむので、コストを低くする事ができる。また、並列処理も行うことが可能であるため、液液間の反応により生成する物質においては対象物の量産性能も備えている。このため、化学プラントや分析装置への適用等、幅広く利用できる。
【００５１】
【発明の効果】
本発明によれば、速い処理速度を確保しつつ、反応率のばらつきを抑えることが可能な化学反応装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態の一例を示す化学反応装置の構成図である。
【図２】本発明の実施の形態の一例を示す化学反応装置の詳細な構成図である。
【図３】本発明の実施の形態の一例を示す化学反応装置の他の詳細な構成図である。
【図４】本発明の実施の形態の他の一例を示す化学反応装置の構成図である。
【図５】本発明の実施の形態のさらに他の一例を示す化学反応装置の構成図である。
【図６】本発明の実施の形態のさらに他の一例を示す化学反応装置の構成図である。
【図７】本発明の実施の形態の一例を示す化学反応装置の断面図である。
【図８】本発明の実施の形態の一例を示す化学反応プラントの構成図である。
【符号の説明】
１、２…流入口、３、４…整流路、５…ノズル、１０…シースフロー形成部、１２…分離部、２１…反応流路、４１、４２…バッファータンク、５０…化学反応装置。

Claims (11)

  1. 互いに混ざり合わない２流体を交互に並ぶ複数のシースフローに形成する複数個のシースフロー形成部と、
    前記シースフロー形成部に前記２流体がそれぞれ流入する複数の流入口と、
    前記シースフロー形成部内で形成された複数のシースフローを同時に縮流する縮流部と、
    前記縮流部に連通し流路幅が前記シースフロー形成部よりも細い反応流路とを備え、
    前記複数個のシースフロー形成部の各々は並列に配置され、
    前記反応流路は、前記複数個のシースフロー形成部の各々から並列に延びて合流される流路部を有し、前記複数個のシースフロー形成部の各々から下流の合流部までの前記流路部の長さを等しくしたことを特徴とする化学反応装置。
  2. 前記シースフロー形成部において一方の流体用の複数の流入口がもう一方の流体の流路中に設置されていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  3. 前記シースフロー形成部の流路断面積よりも大きな流路断面積をもつバッファータンクを前記シースフロー形成部の上流部に備えることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  4. 前記２流体のそれぞれの流路において縮流部よりも上流に整流路を備えることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  5. 前記シースフロー形成部よりも下流の前記反応流路において前記反応流路の形状が直線となめらかな曲線で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  6. 界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、前記反応流路の断面積よりも小さい断面積である細流路を持ち、前記細流路の下流に前記反応流路の断面積よりも大きな断面積を有する太流路を持ち、前記太流路の下流に鉛直方向で高低差を持つ２つの流出口を持つことを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  7. 前記流出口の少なくとも一方の流出口付近に表面処理を施したことを特徴とする請求項６に記載の化学反応装置。
  8. 界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積０．０１ｍｍ２以下の穴を複数持つ分離膜を備えてあることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  9. 界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１ｍｍ ２ 以下の穴を複数持つ分離膜を備え、前記穴の内部と穴が設置してある流路面の穴周辺部に表面処理を施してあることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  10. 界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１０ｍｍ ２ 以下の穴を１つ備えてあることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
  11. 界面を有する２種の液体が流れる前記反応流路の下流において、各液体用の出口を各々一つ備え、一方の出口と前記反応流路の間に断面積１００ｍｍ ２ 以下の穴を１つ備え、前記穴の内部と穴が設置してある流路面の穴周辺部に表面処理を施してあることを特徴とする請求項１に記載の化学反応装置。
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