JP4336612B2 - 二成分系現像剤及び二成分系現像方法 - Google Patents
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Description
一方、主流の二成分系現像方法は、現像によってトナーを消費しキャリアは消費せずに現像器内に滞留させるため、トナー成分のキャリアへの移行によるキャリア汚染が生じ、又はキャリアそのものが現像器内ストレスを受け、キャリアとして被覆キャリアを用いる場合、その被覆層が剥がれて帯電性等の現像剤特性に影響を与え、画像濃度が変動したり、カブリが発生したりする。
、特許文献4参照)。しかしながら、実際には、一つのトナー補給容器内に複数の物性の異なるキャリアを含有させた補給トナーを交じり合わないように現像器内に順次補給することは、キャリアとトナーの比重が極端に異なることから非常に困難であると共に、キャリアに対してトナーが多いためにキャリアの劣化が生じやすく、長期にわたり安定した画像を得ることができない。
(1)結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する第1のトナー粒子と第1の外添剤を含有する第1のトナー並びに第1の磁性キャリアとを少なくとも有し、第2のトナーと第2の磁性キャリアを含有する補給剤を補給しながら現像する現像方法に使用される二成分系現像剤において、
上記第1のトナーは、個数平均粒径50nm以上の第1のシリカ粒子を少なくとも第1のトナー粒子100質量部に対して0.5質量部以上含有し、
上記二成分系現像剤の誘電損率ε”/誘電率ε’で示される損失正接tanδにおいて
、周波数2000Hzの損失正接tanδ1及び2×105Hzの損失正接tanδ2が下記式を満たすことを特徴とする二成分系現像剤。
0.06≦tanδ1(2000Hz)≦0.13
0.04≦tanδ2(2×105Hz)≦0.10
(2)上記補給剤が、前記第2の磁性キャリア1質量部に対して上記第2のトナー2〜50質量部の配合割合であり、上記補給剤の周波数2000Hzにおける損失正接tanδ3が0.005≦tanδ3(2000Hz)≦0.012であり、
さらにtanδ3と二成分系現像剤の周波数2000Hzの損失正接tanδ1が下記式を満たすことを特徴とする(1)に記載の二成分系現像剤。
tanδ3(2000Hz)/tanδ1(2000Hz)≧0.05
(3)上記第1の磁性キャリアはフッ素含有アクリル系樹脂により被覆されていることを特徴とする(1)または(2)に記載の二成分系現像剤。
(4)結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する第1のトナー粒子と第1の外添剤を含有する第1のトナー並びに第1の磁性キャリアとを少なくとも有する二成分系現像剤、並びに第2のトナー及び第2の磁性キャリアを含有する補給剤を用いて像担持体上の静電潜像を現像する現像方法であって、
前記第1のトナーは、個数平均粒径50nm以上の第1のシリカ粒子を第1のトナー粒子100質量部に対して0.5質量部以上含有し、
前記像担持体上の静電潜像を前記二成分系現像剤が収容される現像槽中の第1のトナーを用いて現像する現像工程、
補給剤収容手段から前記補給剤を前記現像槽中に補給する補給剤供給工程、
前記現像槽中の二成分系現像剤の一部を必要があるときに取り除く現像剤排出工程を有し、
前記二成分系現像剤の誘電損率ε”/誘電率ε’で示される損失正接tanδにおいて、周波数2000Hzの損失正接tanδ1、2×105Hzの損失正接tanδ2が下記式を満たすことを特徴とする二成分系現像方法。
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0.04≦tanδ2(2×105Hz)≦0.10
(5)上記補給剤が、前記第2の磁性キャリア1質量部に対して上記第2のトナー2〜50質量部の配合割合であり、上記補給剤の周波数2000Hzにおける損失正接tanδ3が0.005≦tanδ3(2000Hz)≦0.012であり、
さらにtanδ3と二成分系現像剤の周波数2000Hzの損失正接tanδ1が下記式を満たすことを特徴とする(4)に記載の二成分系現像方法。
tanδ3(2000Hz)/tanδ1(2000Hz)≧0.05
第2の磁性キャリアを含有する補給剤が補給されることで二成分系現像方法に用いられるが、その補給剤を補給する際、二成分系現像剤の周波数2000Hzの損失正接tanδ1及び2×105Hzの損失正接tanδ2が下記式を満たすように調整されることを特徴とする。なお、「損失正接tanδ」とは誘電損率ε”/誘電率ε’で示されるものである。
0.06≦tanδ1(2000Hz)≦0.13
0.04≦tanδ2(2×105Hz)≦0.10
数2000Hzの損失正接と環境変動による帯電特性変化は、第1の磁性キャリアのコート材の材質やコート量に相関することが分かった。コア100質量部に対するコート材の量は、20〜500質量部が好ましい。なお、本発明における磁性キャリアは、キャリアコアをコート材で被覆した被覆磁性キャリアである。
〜0.10が好ましく、該範囲であると二成分系現像方法に適した帯電量を得ることができる。より好ましくは0.045〜0.095であり、さらに好ましくは0.05〜0.0
9である。周波数2×105Hzの損失正接tanδ2は、二成分系現像剤の抵抗率と相関することが鋭意検討によって分かった。これは2×105Hzは電荷の転移を伴う空間電荷分極に関するところであるため、物質の導電性に関係しているのではないかと考えた。
上であってもシリカ粒子以外の粒子では転写性は向上するが、耐久試験によって二成分系現像剤中で粒子が蓄積し、耐久後半で帯電の低下が見られることがわかった。
補給剤は、第2の磁性キャリア1質量部に対して第2のトナー2〜50質量部の配合割合である。第2のトナーが2質量部未満であると、二成分系現像剤の寿命は向上するものの、第2の磁性キャリア量が多いために、補給剤量が重くなり、補給剤収容器から現像槽への供給性が悪化したり、現像槽中の二成分系現像剤を取り除く場合、取り除いた劣化二成分系現像剤を回収するための回収手段が複雑になったりして好ましくない。さらに、補給剤収容器内の実質第2のトナー量が減少して、補給剤収容器の交換頻度が多くなり、ユーザーの負荷が増えるばかりでなく、コストUPにもなり好ましくない。一方、50質量部を超えると、第2のトナーと第2の磁性キャリアが補給剤収容器内で均一に分散されず、画質が不安定になってしまう可能性がある。また本体寿命が来る前に二成分系現像剤の交換が必要となり好ましくない。
本発明で使用できる結着樹脂は、トナー用結着樹脂として公知の物が使用できるが、好ましいのは(a)ポリエステル樹脂、(b)ポリエステルユニットとビニル系重合体ユニットを有しているハイブリッド樹脂、(c)ハイブリッド樹脂とビニル系重合体との混合物、(d)ポリエステル樹脂とビニル系重合体との混合物、(e)ハイブリッド樹脂とポリエステル樹脂との混合物、及び(f)ポリエステル樹脂とハイブリッド樹脂とビニル系重合体との混合物から選択される樹脂である。
具体的には、例えば二価アルコール成分として、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
体をジオール成分とし、二価以上のカルボン酸又はその酸無水物、又はその低級アルキルエステルとを含有するカルボン酸成分(例えば、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等)を酸成分として、これらを縮重合したポリエステル樹脂は、カラートナーとして、良好な帯電特性を有するので好ましい。
本発明において「ポリエステルユニット」とはポリエステルに由来する部分を示し、「ビニル系重合体ユニット」とはビニル系重合体に由来する部分を示す。ポリエステルユニットを構成するポリエステル系モノマーとしては、ポリエステル樹脂に用いられる多価カルボン酸成分と多価アルコール成分が挙げられ、ビニル系重合体ユニットを構成するビニル系モノマーとしては、ビニル系重合体に用いられるビニル基を有するモノマーが挙げられる。
ン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸又はメタクリル酸誘導体等が挙げられる。
が好ましい。ポリエステルユニットを構成するポリエステル系モノマーのうちビニル系重合体ユニットの成分と反応し得るものとしては、例えば、フタル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸又はその無水物等が挙げられる。ビニル系重合体ユニットを構成するビニル系モノマーのうちポリエステルユニットの成分と反応し得るものとしては、カルボキシル基もしくはヒドロキシ基を有するビニル系モノマー、アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステル類が挙げられる。
(1)ビニル系重合体、ポリエステル樹脂及びハイブリッド樹脂をそれぞれ製造後にブレンドする方法であり、ブレンド品は、有機溶剤(例えば、キシレン)に前記樹脂成分を溶解・膨潤した後に有機溶剤を留去することによって製造される。また、ビニル系重合体とポリエステル樹脂を別々に製造後、少量の有機溶剤に溶解・膨潤させ、エステル化触媒及びアルコールを添加し、加熱することによりエステル交換反応を行って合成する方法。
(2)ビニル系重合体製造後に、これの存在下にポリエステルユニット及びハイブリッド樹脂を製造する方法である。ハイブリッド樹脂は、ビニル系重合体ユニット(必要に応じてビニル系モノマーも添加)と、ポリエステル系モノマー(多価アルコール、多価カルボ
ン酸)及びポリエステルユニットのいずれか一方との反応、又は両方との反応により製造される。適宜、有機溶剤を使用することができる。
(5)ビニル系モノマー及びポリエステル系モノマー(多価アルコール、多価カルボン酸)を混合して付加重合及び縮重合反応を連続して行うことによりビニル系重合体ユニット、ポリエステルユニット及びハイブリッド樹脂成分が製造される。適宜、有機溶剤を使用することができる。
(6)ハイブリッド樹脂を製造後、ビニル系モノマー及びポリエステル系モノマー(多価アルコール、多価カルボン酸)のいずれか一方又は両方を添加して、付加重合及び縮重合反応のいずれか一方又は両方を行うことにより、ビニル系重合体ユニット及びポリエステルユニットを製造する。この場合、ハイブリッド樹脂には、上記(2)〜(4)のいずれかの製造方法により製造されるものを使用することもでき、必要に応じて公知の製造方法により製造されたものを使用することもできる。さらに、適宜、有機溶剤を使用することができる。
.I.ディスパーバイオレット1等の油溶染料、C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40;C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28等の塩基性染料が挙げられる。
イエロー用着色染料としては、C.I.ソルベントイエロー162等があり、顔料と染料を併用することも好ましい。
キルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコール等の飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミド等の不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミド等の芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリド等の脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加等によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物等が挙げられる。
ネガ系荷電制御剤としては、サリチル酸金属化合物、ナフトエ酸金属化合物、ダイカルボン酸金属化合物、スルホン酸又はカルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーン等が利用できる。ポジ系荷電制御剤としては、四級アンモニウム塩、前記四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物等が利用できる。荷電制御剤はトナー粒子に対して内添しても良いし外添しても良い。荷電制御剤の添加量は結着樹脂100質量部に対し総量で0.2〜10質量部が好ましい。
向上への寄与が小さくなるだけでなく、高湿環境での長期放置による帯電の低下が発生する傾向がある。200nmを超えるとシリカ粒子のトナー粒子への付着性が悪くなり、帯電不良や現像装置周りの汚染を引き起こし易くなる可能性がある。また、添加量はトナー粒子100質量部に対して0.5質量部以上であるが、好ましくは0.7〜2.0質量部である。0.5質量部よりも少ないと転写性や高湿環境での長期放置による帯電低下の防止としての効果があまり得られない。また、2.0質量部を超えるとシリカ粒子がトナー粒子に付着しきれなくなり、帯電不良や現像装置周りの汚染を引き起こし易くなる可能性がある。
流動性向上剤は、通常、トナー粒子100質量部に対して0.5〜5質量部使用される。
本発明で使用される第1及び第2の磁性キャリアは同様のものを用いることができる(以下、「第1の磁性キャリア及び第2の磁性キャリア」を単に「磁性キャリア」ともいう)。本発明における磁性キャリアは、キャリアコアをコート材で被覆した被覆磁性キャリアである。キャリアコアとしては、例えば表面酸化又は未酸化の鉄、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、希土類等の金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子及びフェライト等が使用できる。
クリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステル類;マレイン酸;マレイン酸ハーフエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等のN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸誘導体又はメタクリル酸誘導体;アクロレイン類等が挙げられ、これらの中から1種又は2種以上使用して重合させたものが用いられる。
性キャリア全体の抵抗率は少し高めに設計することが好ましい。
規制部材7により、均一な層を形成する。均一に形成された現像剤層は、現像領域において、像担持体1の周面上の静電潜像を現像し、トナー像を形成する。
イエロートナーの転写を終えた像担持体1は、その後、必要に応じてクリーニング前処理が施された後、除電コロトロンで除電され、クリーニング装置18により表面に残ったイエロートナーが掻き取られ、さらに除電装置16で表面に残った電荷が除電される。
磁力及び像担持体1との接触等の影響により、徐々に表面等が汚染されて劣化していく。このように第1の磁性キャリアが劣化していくと第1のトナーに所定の帯電量を付与し得なくなり、画質の低下を生じることになる。そこで、上記の現像器内の消費されない劣化したキャリアを新しいキャリアと置換する必要がある。図2に示すように、新しい第2の磁性キャリアを現像器内に補給する手段として、補給剤収容器9中に補給用の第2のトナーと所定量の第2の磁性キャリアを混合した補給剤を入れ、補給剤収容器9の補給口から、各々の現像器2、3、4、5内の現像槽に補給する構成とする。過剰になった二成分系現像剤は、下記のように現像器側の現像剤排出手段(現像剤排出口34、連通管36、現像剤回収口35を含有する)より排出される。
このように補給剤収容器9より補給され続けると、補給剤中の第2の磁性キャリアは消費されないため現像器内の二成分系現像剤は増大する。図3において、現像器が現像装置13中の2の位置にあり、現像器内の二成分系現像剤の面高さが一定レベル以上になると、余剰な二成分系現像剤は現像剤排出口34から現像器外へ排出される。
フルカラー画像形成装置の回転移動方式を採用した現像装置13において、現像器2、3、4、5は、現像装置13の内部で回転移動し、現像時、像担持体1に対向する位置に回転移動して現像を行い、非現像時は像担持体1に対向していない位置に回転移動する。なお、図4は各現像器のより詳細な構成を示す。
にくく、また非画像部のカブリトナーを良好に回収することができない場合がある。また、3000Vを超える場合には磁気ブラシを介して静電潜像を乱してしまい、画質低下を招く場合がある。
導電層、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層は、通常、感光体に用いられるもので良い。
図5に示す画像形成装置では現像器が回転移動方式ではないため、例えば図4に示す画像形成装置に用いられる現像器と同様の構成の現像器を用いた場合、排出された余剰な二成分系現像剤は現像剤排出口から連通管に落下する。連通管に落下した二成分系現像剤は連通管に設置した搬送スクリューによって現像剤回収口まで搬送され、現像剤回収容器に回収される等のような構成にして用いることが好ましい。
画像形成装置に併設される各画像形成ユニットの構成について第1の画像形成ユニットPaを例に挙げて説明する。
mmのスリーブの表面に形成された帯電用磁気ブラシを有し、感光体61aの表面に接触するように配置されている。レーザー光67aは、一次帯電装置62aにより表面が均一に帯電されている感光体61aに静電潜像を形成するために、図示されていない露光装置により照射される。感光体61a上に担持されている静電潜像を現像してカラートナー像を形成するための現像手段としての現像器63aは、カラートナーを保持している。転写手段としての転写ブレード64aは、感光体61aの表面に形成されたカラートナー像をベルト状の転写材担持体68によって搬送されて来る転写材(記録材)の面に転写する。この転写ブレード64aは、転写材担持体68の裏面に当接して転写バイアスを印加し得るものである。
<二成分系現像剤、補給剤及びトナーの誘電特性及び損失正接の測定方法>
4284AプレシジョンLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、
1kHz及び1MHzの周波数で校正する。
測定のためのサンプル成型は以下のようにして行う。まず、二成分系現像剤で約2.5
g、補給剤で約1.5gを秤量し、34300kPa(350kgf/cm2)の荷重を2分間かけて、直径25mm、厚さ約1mmの円盤状に成型し測定試料とする。
この測定試料を直径25mmの誘電率測定治具(電極)を装着したARES(TA I
nstruments社製)に装着し固定する。その後、0.98N(100g)の荷重をかけた状態で正確な成型済みサンプルの厚さを入力し、常温(23℃)で測定する。
磁性キャリアの抵抗率は、図6に示した測定装置を用いて行う。
抵抗率の測定は、セルEに磁性キャリアを充填し、該磁性キャリア粒子に接するように下部電極311及び上部電極312を配し、これらの電極間に電圧を印加し、そのときに流れる電流を測定することによって抵抗率を求める方法を用いる。本発明における抵抗率の測定条件は、充填された磁性キャリア粒子と電極との接触面積S=約2.4cm2、サンプルの厚みd=約0.2cm、上部電極312の荷重240gとする。電圧の印加条件は、下記に示す印加条件I、II、IIIの順に印加し、印加条件IIIでの印加電圧での電流を
測定する。その後、サンプルの厚みdを正確に測定し、それぞれの電界強度(V/cm)における抵抗率(Ω・cm)を下記の計算式により求め、電界強度3000V/cmにおける抵抗率を、サンプルの磁性キャリアの抵抗率とする。
印加条件I:(0V→1000V:30秒おき200Vずつステップ状に増大)
印加条件II:(1000Vで30秒ホールド)
印加条件II:(1000V→0V:30秒おき200Vずつステップ状に減少)
電界強度(V/cm)=印加電圧(V)/d(cm)
トナーに用いる結着樹脂の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)のクロマトグラムにより次の条件で測定される。
40℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を毎分1mlの流速で流し、試料濃度として0.05〜0.6質量%に調整した樹脂のTHF試料溶液を約50〜200μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数(リテンションタイム)との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば東ソー(株)製又はPressure Chemical Co.製の分子量が6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.
6×105、2×106、4.48×106のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポ
リスチレン試料を用いるのが適当である。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
カラムとしては、103〜2×106の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせるのが良く、例えば昭和電工(株)製のshodex GPC KF−801,802,803,804,805,806,807の組み合わせや、Waters社製のμ−styragel 500、103、104、105の組み合わせを挙げることができる。
トナー粒子上に存在するシリカ粒子の粒径は以下のように測定する。走査型電子顕微鏡FE−SEM((株)日立製作所製S−4700)により10万倍に拡大したトナー粒子表面の写真を撮影し、その拡大写真を用いて、視野中の300個のシリカ粒子の粒径を測定して平均粒径を求める。
(ポリエステル樹脂の製造例)
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン40質量部、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン10質量部、テレフタル酸20質量部、無水トリメリット酸3質量部、フマル酸27質量部及び酸化ジブチル錫をガラス製4リットルの四つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を四つ口フラスコに取りつけ、この四つ口フラスコをマントルヒーター内に設置した。窒素雰囲気下で、210℃で約5時間反応させ、ポリエステル樹脂を得た。ポリエステル樹脂のGPCによる分子量測定の結果を表1に示す。
4つ口フラスコ内でキシレン200質量部を撹拌しながら容器内を十分に窒素で置換し120℃に昇温させた後、スチレン73質量部、アクリル酸n−ブチル24質量部、メタクリル酸3質量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド4質量部を3.5時間かけてフラスコに滴下した。更に、キシレン還流下で重合を完了し、減圧下で溶媒を蒸留除去した。こうしてビニル系共重合体を得た。GPCによる分子量測定の結果を表1に示す。
・スチレン 65.0質量部
・アクリル酸−n−ブチル 26.5質量部
・マレイン酸モノブチル 5.5質量部
・ラクトン変性ヒドロキシエチルアクリレート(下記一般式(1))3.0質量部
・過酸化ベンゾイル 2.0質量部
(トナーの製造例1)
(第1の混練工程)
・C.I.ピグメントブルー15:3 3質量部
・ポリエステル樹脂 40質量部
上記の原材料をまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させた。材料自体の温度を100℃で30分間加熱溶融混練し、その後、冷却し、簡便に粉砕して混練粉砕物を得た。
・上記第1工程の混練粉砕物 43質量部
・ポリエステル樹脂 40質量部
・共重合体 20質量部
・ワックスA(ノルマルパラフィン、DSCピーク温度:76℃、Mn:580)
4質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤)2質量部
上記の処方で十分にヘンシェルミキサーにより予備混合を行い、二軸押出し混練機で材料温度を130℃で溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で15μm以下の粒径に微粉砕した。さらに得られた微粉砕物を、多分割分級装置で分級して、重量平均粒径7.0μmのトナー粒子1を得た。
ン(BET比表面積:110m2/g)1質量部をヘンシェルミキサーで外添してトナー1とした。トナー粒子1の組成を表2に、トナー1の組成を表3に示す。得られたトナー1の損失正接を測定した結果を表3に示す。
(第1の混練工程)
・カーボンブラック 4質量部
(平均一次粒径:25nm、DBP吸油量:90ml/100g、pH:9)
・共重合体 40質量部
上記の原材料をまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させる。材料自体の温度を120℃で30分間加熱溶融混練し、その後、冷却し、簡便に粉砕して混練粉砕物を得た。
・上記第1工程の混練粉砕物 44質量部
・ポリエステル樹脂 60質量部
・ワックスA 4質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤)
2質量部
上記の処方で十分にヘンシェルミキサーにより予備混合を行い、二軸押出し混練機で材料温度を130℃で溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で15μm以下の粒径に微粉砕した。さらに得られた微粉砕物を、多分割分級装置で分級して、重量平均粒径7.0μmのトナー粒子2を得た。
ン(BET比表面積:110m2/g)1.0質量部をヘンシェルミキサーで外添してトナー2とした。トナー粒子2の組成を表2に、トナー2の組成を表3に示す。得られたトナー2の損失正接を測定した結果を表3に示す。
・ポリエステル樹脂 10質量部
・ビニル系共重合体 90質量部
・ワックスA 4質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 3質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤)
2質量部
ン(BET比表面積:110m2/g)1.0質量部をヘンシェルミキサーで外添してトナー3とした。トナー粒子3の組成を表2に、トナー3の組成を表3に示す。得られたトナー3の損失正接を測定した結果を表3に示す。
トナーの製造例3において、未処理のシリカ粒子1を未処理のシリカ粒子2(個数平均粒径:70nm)に変えた以外はトナー製造例3と同様に調製してトナー4を得た。トナー4の組成を表3に示す。得られたトナー4の損失正接を測定した結果を表3に示す。得られたトナー4の損失正接を測定した結果を表3に示す。
トナーの製造例3において、未処理のシリカ粒子1を未処理のシリカ粒子3(個数平均粒径:40nm)に変えた以外はトナー製造例3と同様に調製してトナー5を得た。トナー5の組成を表3に示す。得られたトナー5の損失正接を測定した結果を表3に示す。
トナーの製造例3において、シリカ粒子を添加しない以外はトナー製造例3と同様に調製してトナー6を得た。トナー6の組成を表3に示す。得られたトナー6の損失正接を測定した結果を表3に示す。
トナーの製造例1において、C.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントレッド 122を4質量部に変えた以外はトナー製造例1と同様に調製してトナー粒子7を得
た後、外添剤を添加してトナー7を得た。トナー粒子7の組成を表2に、トナー7の組成を表3に示す。得られたトナー7の損失正接を測定した結果を表3に示す。
トナーの製造例1において、C.I.ピグメントブルー15:3をC.I.ピグメントイエロー180を5質量部に変えた以外はトナー製造例1と同様に調製してトナー粒子8を得、外添剤を添加してトナー8を得た。トナー粒子8の組成を表2に、トナー8の組成を表3に示す。得られたトナー8の損失正接を測定した結果を表3に示す。
(1)磁性キャリアコアの製造
(磁性キャリアコアの製造例A)
マグネタイト微粒子(抵抗率5×107(Ω・cm))と、ヘマタイト微粒子(抵抗率2×108(Ω・cm))に対して、それぞれ4.0質量%、2.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 6質量部
・上記処理したマグネタイト微粒子 75質量部
・上記処理したヘマタイト微粒子 9質量部
モル比で、Fe2O3=52モル%、CuO=10モル%、CaCO3=6%、MgO
=32モル%になるように秤量し、ボールミルを用いて10時間混合を行った。これを900℃で2時間仮焼した後、ボールミルにより粉砕を行い、更にスプレードライヤーにより造粒を行った。これを1150℃で10時間焼結し、粉砕し更に分級して磁性キャリアコアB(個数平均粒径35μm)を得た。
マグネタイト微粒子(比表面積BET10.0(m2/g)、抵抗率2×107(Ω・
cm))と、ヘマタイト微粒子(比表面積BET2.0(m2/g)、抵抗率5×108
(Ω・cm))に対して、それぞれ5.0質量%、1.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で1
00℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 6質量部
・上記処理したマグネタイト微粒子 72質量部
・上記処理したヘマタイト微粒子 12質量部
上記材料と、28質量%アンモニア水7質量部、水8質量部をフラスコに入れ、攪拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性微粒子が分散された状態の磁性キャリアコアC(個数平均粒径50μm)を得た。
モル比で、Fe2O3=67モル%、CuO=16モル%、MgO=17モル%になるように秤量し、ボールミルを用いて10時間混合を行った。これを900℃で2時間仮焼した後、ボールミルにより粉砕を行い、更にスプレードライヤーにより造粒を行った。これを1150℃で10時間焼結し、粉砕し更に分級して磁性キャリアコアD(個数平均粒径35μm)を得た。
磁性キャリアコアの製造例Cでマグネタイト微粒子を72質量部から62質量部に変更し、ヘマタイト微粒子を12質量部から22質量部に変更した以外は磁性キャリアコアの製造例Cと同様に調製して磁性キャリアコアE(個数平均粒径50μm)を得た。
(磁性キャリアの製造例1)
一方の末端にエチレン性不飽和基を有する重量平均分子量5,000のメチルメタクリレートマクロマー3質量部、下記式(2)で示されるユニットを有するモノマー46質量部、メチルメタクリレート51質量部を、還流冷却器、温度計、窒素吸い込み管及びすり合わせ方式撹拌装置を配した4ツ口フラスコに添加し、更にトルエン100質量部、メチルエチルケトン100質量部、アゾビスイソバレロニトリル2.4質量部を加え、窒素気流下80℃で10時間保ち、グラフト共重合体(P)溶液(固形分35質量%)を得た。
を得た。次いで、磁性キャリアコアAの1000質量部を剪断応力を連続して加えながら撹拌しつつ、上記コート材を徐々に加え、溶媒を70℃で揮発させて、磁性キャリアコアA表面へ樹脂コートを行った(コート樹脂成分P)。この樹脂コートされた磁性キャリア粒子を100℃で2時間撹拌しながら熱処理し、10℃の恒温層で、1時間急冷し、解砕した後、目開き76μmの篩で分級して個数平均粒径35μmの磁性キャリア1得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア1の抵抗率を表4に示す。
磁性キャリアコアAの表面に、下記一般式(3)で表されるγ−アミノプロピルトリメトキシシランの5質量%メタノール溶液を塗布し、表面処理した。処理された磁性キャリアコアAを70℃で撹拌しながら、シリコーン樹脂SR2410(東レダウコーニング(株)製)を、シリコーン樹脂固形分として20%になるようトルエンで希釈した後、減圧下で添加して、1.0質量%の樹脂被覆を行った(コート樹脂成分Q)。
磁性キャリアコアAに変えて、磁性キャリアコアB又はCにした以外は磁性キャリアの製造例2と同様にして磁性キャリア3及び4を得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア3及び4の抵抗率を表4に示す。
磁性キャリアの製造例1において、上記式(2)で示されるユニットを有するモノマー80質量部、メチルメタクリレート17質量部、アゾビスイソバレロニトリル3質量部に変更するに変更する以外は同様にし、グラフト共重合体(R)を得た。
グラフト共重合体(R)溶液27質量部に対し、メラミン樹脂(個数平均粒径0.2μm)0.5質量部、トルエン100質量部をホモジナイザーによりよく混合して、コート材とした。次いで、磁性キャリアコアBを1000質量部、剪断応力を連続して加えながら撹拌しつつ、上記コート液を徐々に加え、溶媒を70℃で揮発させて、磁性キャリアコアB表面への樹脂コートを行った(コート樹脂成分R)。この樹脂コートされた磁性キャリア粒子を100℃で2時間撹拌しながら熱処理し、10℃の恒温層で、1時間急冷し、解砕した後、目開き76μmの篩で分級して磁性キャリア5得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア5の抵抗率を表4に示す。
メチルメタアクリレート樹脂(分子量約30万 コート樹脂成分S)をトルエンで希釈して磁性キャリアコアCに塗布し、溶媒を70℃で揮発させた。この樹脂コートされた磁性キャリア粒子を100℃で2時間撹拌しながら熱処理し、10℃の恒温層で、1時間急冷し、解砕した後、目開き76μmの篩で分級して磁性キャリア6得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア6の抵抗率を表4に示す。
磁性キャリアコアAに変えて、磁性キャリアコアD又はEにした以外は磁性キャリアの製造例2と同様にして磁性キャリア7及び8を得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリアの抵抗率を表4に示す。
磁性キャリアコアBに変えて磁性キャリアコアDにした以外は磁性キャリアの製造例5と同様にして磁性キャリア9を得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア9の抵抗率を表4に示す。
磁性キャリアコアCに変えて磁性キャリアコアEにした以外は磁性キャリアの製造例6と同様にして磁性キャリア10を得た。コア材料とコート材の組み合わせと磁性キャリア10の抵抗率を表4に示す。
磁性キャリア1の90質量部に対し、トナー1を10質量部加え、ターブラーミキサーにより混合し二成分系現像剤とした。一方、トナー1の9質量部に対し、キャリア1を1質量部加え、ターブラーミキサーにより混合し補給剤とした。
得られた二成分系現像剤及び補給剤を、市販の複写機CLC−5000(キヤノン(株)製)を図5に示されるような、余剰な二成分系現像剤を排出する機構を有するように改造した改造機に充填した。画像形成の条件は、現像コントラストは各環境で初期の画像濃度が1.50になる様に調整し、カブリとの反転コントラスト−150Vに設定し、定着装置のオイル塗布機構を取り外し、加熱ローラ、加圧ローラともに表層をPFA(4フッ化エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)で1.2μm被覆したローラに変更して改造した改造機を用いて、単色モードで画出しを行った。
その後、改造機を高温高湿下(32.5℃/80%RH)で3日間調湿させ、40000枚まで耐久試験を行った。耐久試験終了後、5日間同環境で放置した後に帯電性とカブリを確認し、再び改造機を常温低湿下で3日間調湿し、60000枚まで耐久試験を行った。
(画像濃度)
画像濃度は各環境での耐久初期と耐久後の濃度の変化を評価の基準とした。画像濃度は、マクベス社製のマクベス濃度計にてオリジナル画像のベタ部(初期画像濃度=1.50)を5回平均し、画像濃度の変化値を見た。評価は初期からの変動差(Δ)で判断した。A:非常に良好(Δ=0.06未満)
B:良好(0.06≦Δ<0.12%)
C:普通(0.12≦Δ<0.18%)
D:悪い(0.18%以上)
転写性は、各環境での耐久前後の画像を現像、転写し、感光体上の転写前のトナー量(単位面積あたり)と、転写材上のトナー量(単位面積あたり)をそれぞれ測定し、下記式により求めた。
転写率(%)={(転写材上のトナー量)/(感光体上の転写前のトナー量)}×100
A:非常に良好(90%以上)
B:良好(86%〜90%未満)
C:普通(82%〜86%未満)
D:悪い(82%未満)
耐久前と耐久後の二成分系現像剤をサンプリングし、図7の装置を用いて摩擦帯電量を測定した。図7の装置を用いた摩擦帯電量の測定方法を以下に示す。
底に635メッシュのスクリーン273のある金属製の測定容器272に摩擦帯電量を測定しようとする二成分系現像剤約0.5gを入れ、金属製のフタ274をする。このときの測定容器272全体の質量W1(g)を量る。次に、吸引機271(測定容器272
と接する部分は少なくとも絶縁体)によって、吸引口277から吸引しトナーを吸引除去(好ましくは2分間)する。この際、風量調節弁276を調整して真空計275の圧力を4.0kPaとして吸引を行う。
トナーの摩擦帯電量(mC/kg)は下記式を用いて計算される。
A:非常に良好(Δ=3.0未満)
B:良好(3.0≦Δ<5.0)
C:普通(5.0≦Δ<7.0)
D:悪い(Δ=7.0以上)
カブリは白地部分の白色度をリフレクトメーター(Tokyo Denshoku, co. ltd.製)により測定し、その白色度と転写紙の白色度の差からカブリ濃度(%)を算出し、評価した。評価基準は次の通りである。
A:非常に良好(1.2%未満)
B:良好(1.2%〜2.4%未満)
C:普通(2.4%〜3.6%未満)
D:悪い(3.6%以上)
二成分系現像剤及び補給剤に用いるトナー及びキャリアの組み合わせ、補給剤のトナー濃度をそれぞれ変えた以外は実施例1と同様にして実施例2〜7、及び比較例1〜8の二成分系現像剤及び補給剤の評価を行った。実施例2〜7及び比較例1〜8で用いた二成分系現像剤及び補給剤の物性を表5に示す。なお、評価結果を表6〜8に示す。
実施例1で使用したシアンの二成分系現像剤及び補給剤、実施例2で使用したブラックの二成分系現像剤及び補給剤、トナー7とキャリア1を実施例1と同様にして調整したマゼンタの二成分系現像剤及び補給剤、トナー8とキャリア1を実施例1と同様にして調整したイエローの二成分系現像剤及び補給剤を、実施例1で使用した改造機に装着してフルカラーモードで同様の耐久試験を行った。実施例8では、環境を変化させた合計6万枚の耐久後に到るまで、トリボは安定しており、転写性に優れ、画像濃度の低下も小さく、カブリの発生も抑制されているという極めて良好な結果フルカラーモードでも得ることが出来た。実施例8で用いた二成分系現像剤及び補給剤の物性を表5に示す。なお、評価結果を表6〜8に示す。
2,3,4,5:現像器
6:現像スリーブ
7:規制部材
8:マグネットロール
9:補給剤収容器
13:現像装置
34:現像剤排出口
35:現像剤回収口
36:連通管
38:現像剤回収容器
63a:現像器
65a:補給剤収容器
85a:トナー濃度検知センサー
Claims (3)
- 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する第1のトナー粒子と第1の外添剤を含有する第1のトナー並びに第1の磁性キャリアとを少なくとも有し、第2のトナーと第2の磁性キャリアを含有する補給剤を補給しながら現像する現像方法に使用される二成分系現像剤において、
上記第1のトナーは、個数平均粒径50nm以上の第1のシリカ粒子を少なくとも第1のトナー粒子100質量部に対して0.5質量部以上含有し、
上記二成分系現像剤の誘電損率ε”/誘電率ε’で示される損失正接tanδにおいて、周波数2000Hzの損失正接tanδ1及び2×105Hzの損失正接tanδ2が下記式を満たすことを特徴とする二成分系現像剤。
0.06≦tanδ1(2000Hz)≦0.13
0.04≦tanδ2(2×105Hz)≦0.10 - 上記補給剤が、前記第2の磁性キャリア1質量部に対して上記第2のトナー2〜50質量部の配合割合であり、上記補給剤の周波数2000Hzにおける損失正接tanδ3が0.005≦tanδ3(2000Hz)≦0.012であり、
さらにtanδ3と二成分系現像剤の周波数2000Hzの損失正接tanδ1が下記式を満たすことを特徴とする請求項1に記載の二成分系現像剤。
tanδ3(2000Hz)/tanδ1(2000Hz)≧0.05 - 上記第1の磁性キャリアはフッ素含有アクリル系樹脂により被覆されていることを特徴とする請求項1または2に記載の二成分系現像剤。
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