JP4333581B2 - 熱可塑性エラストマー成形体 - Google Patents
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Description
このような熱可塑性エラストマーとして、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩ビ系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー等が知られているが、それらは、加硫ゴムに比して、一般に、硬度が高く、圧縮永久歪が大きい。
熱可塑性エラストマーに、架橋剤を配合して架橋反応を行うことにより、圧縮永久歪の改良を行うことは可能であるが、反面、硬度がさらに上昇する。
また、熱可塑性エラストマーに可塑剤を多量に配合して、低硬度の成形体を得ることは可能であるが、一般に、引張強度が低下したり、得られた成形体から可塑剤がブリードしたりするという問題が生じる。
例えば、スチレン系ブロック共重合体、低分子量ポリオレフィン系軟化剤、可塑剤およびポリオレフィン系加工助剤からなる熱可塑性エラストマー組成物が開示されている(特開昭61−243852号公報参照)。しかしながら、このような熱可塑性エラストマー組成物の硬度は、JIS A硬度で50〜75とまだ高い。
また、ポリスチレンブロックを少なくとも2つ含むブロック共重合体の水素添加物、低分子量の共役ジエン系重合体の水素添加物およびポリオレフィン系樹脂からなる熱可塑性エラストマー組成物が開示されている(特開平8−41283号公報参照)。しかしながら、具体的に示されているものは、圧縮永久歪は良好で、引張強度に優れるものの、その硬度は、JIS A硬度で70を超えるものである。
以上のように、硬度を低下させた、圧縮永久歪が小さい、熱可塑性エラストマーを得ようとしても、低硬度化には限界があり、また、ブリードが少なくなる方法で相当量のオイルを配合することにより十分な低硬度化をはかっても、引張強度が不十分なものとならざるを得なかった。
本発明者らは、鋭意検討した結果、特定の重量平均分子量のポリ芳香族ビニルブロックを2つ以上有する、芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体、芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体、及び特定の分子量のポリイソプレンを特定量比で含有する熱可塑性エラストマー組成物を用いると、上記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて、本発明を完成させるに至った。
(a)成分中のポリ芳香族ビニルブロックは、(a)成分の重合体鎖において、芳香族ビニル単量体単位を主たる構成単位として含有する部分をいう。ポリ芳香族ビニルブロックは、芳香族ビニル単量体単位含有量が80重量%以上のものが好ましく、芳香族ビニル単量体を単独重合したものが特に好ましい。
芳香族ビニル単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、エチルスチレン、p−tert−ブチルスチレンなどが挙げられる。なかでも、スチレンが好ましく使用できる。
(a)成分中のポリ芳香族ビニルブロックは、本発明の効果を実質的に阻害しない範囲であれば、芳香族ビニル単量体と、芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体とを共重合したものであってもよい。芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンなどの共役ジエン単量体が好ましく挙げられる。
(a)成分中のポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量は、14,000〜100,000であることを要し、より好ましくは16,000〜80,000、特に好ましくは22,000〜50,000のものである。ポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量が小さすぎると熱可塑性エラストマー組成物の圧縮永久歪が悪く、逆に大きすぎると熱可塑性エラストマー組成物の流動性が悪くなり、射出成形性に劣る。
(a)成分中のポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。
(a)成分中のポリイソプレンブロックは、本発明の効果を実質的に阻害しない範囲であれば、イソプレンと、イソプレンと共重合可能な単量体とを共重合したものであってもよい。イソプレンと共重合可能な単量体としては、前記の芳香族ビニル単量体;1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン,1,3−ペンタジエンなどのイソプレン以外の共役ジエン単量体;が好ましく挙げられる。
(a)成分におけるイソプレン単位中のビニル結合含有量は、特に限定されず、通常、50重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは5〜10重量%である。
(a)成分の重量平均分子量は、好ましくは120,000〜1,200,000、より好ましくは140,000〜1,000,000、特に好ましくは160,000〜800,000である。
(a)成分の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。
熱可塑性エラストマー組成物中の(a)成分の割合は、好ましくは55〜89重量%、より好ましくは55〜85重量%である。この割合が少なすぎると、成形体の引張強度が大きく低下し、圧縮永久歪が悪化し、逆に多いと、硬度が高くなる。
芳香族ビニル単量体としては、前記と同様のものが挙げられる。なかでも、スチレンが好ましく使用できる。
(b)成分中のポリ芳香族ビニルブロックは、本発明の効果を実質的に阻害しない範囲であれば、芳香族ビニル単量体と、芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体とを共重合したものであってもよい。芳香族ビニル単量体と共重合可能な単量体としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンなどの共役ジエン単量体が好ましく挙げられる。
(b)成分中のポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量も、(a)成分中のポリ芳香族ビニルブロックと同様に、好ましくは14,000〜100,000、より好ましくは16,000〜80,000、特に好ましくは22,000〜50,000のものである。
(b)成分中のポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。
(b)成分中のポリイソプレンブロックは、本発明の効果を実質的に阻害しない範囲であれば、イソプレンと、イソプレンと共重合可能な単量体とを共重合したものであってもよい。イソプレンと共重合可能な単量体としては、前記の芳香族ビニル単量体;1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエンなどのイソプレン以外の共役ジエン単量体;が好ましく挙げられる。
(b)成分におけるイソプレン単位中のビニル結合含有量は、特に限定されず、通常、50重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは5〜10重量%である。
(b)成分の重量平均分子量は、好ましくは60,000〜250,000、より好ましくは70,000〜230,000、特に好ましくは80,000〜220,000である。
(b)成分の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。
熱可塑性エラストマー組成物中の(b)成分の割合は、好ましくは1〜35重量%、より好ましくは5〜30重量%である。(b)成分が多すぎると、成形体の引張強度が大きく低下し、圧縮永久歪が悪化する。
(b)成分の製造方法は特に限定されず、従来公知の製造方法が採用でき、例えば、アニオンリビング重合法により、ポリ芳香族ビニルブロックおよびポリイソプレンブロックを、逐次的に重合する方法が採用できる。
なお、(a)成分と(b)成分は、上記のようにそれぞれ別々に製造してもよいが、以下のように、それぞれの重合工程を1つにまとめて、(a)成分と(b)成分の混合物として製造することもできる。
重合溶媒としては、重合開始剤に不活性なものであれば特に限定されず、例えば、鎖状炭化水素溶剤、環式炭化水素溶剤またはこれらの混合溶剤が使用できる。鎖状炭化水素溶剤としては、n−ブタン、イソブタン、n−ヘキサン、1−ブテン、イソブチレン、トランス−2−ブテン、シス−2−ブテン、1−ペンテン、トランス−2−ペンテン、シス−2−ペンテン、n−ペンタン、トランス−2−ペンタン、ネオペンタンおよびこれらの混合物などが例示される。環式炭化水素溶剤としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサンなどが例示される。重合温度の制御および重合体の分子量の制御が行ない易い点で、鎖状炭化水素溶剤と環式炭化水素溶剤とを、好ましくは重量比5:95〜50:50、より好ましくは重量比10:90〜40:60で混合して用いる。
重合溶媒の使用量は、重合に使用する単量体100重量部あたり、通常、100〜1000重量部、好ましくは150〜400重量部である。
アニオン重合開始剤は、特に限定されず、芳香族ビニル単量体およびイソプレンの重合に用いられる公知のものが使用でき、その具合例としては、メチルリチウム、n−プロピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウムなどの有機モノリチウム開始剤が挙げられる。これらの中でもn−ブチルリチウムが好ましい。重合開始剤の使用量は、常法に基づき、所望の重量平均分子量を有する重合体が得られるよう、適宜決定すればよい。
また、重合速度を調整し、分子量分布の狭い重合体を製造し易い点で、極性化合物の存在下に重合を行うことが好ましい。極性化合物としては、25℃で測定した比誘電率が2.5〜5.0の芳香族エーテル、脂肪族エーテルまたは第3級アミンが好ましく使用できる。このような極性化合物の具体例としては、ジフェニルエーテル、アニソールなどの芳香族エーテル;ジエチルエーテル、ジブチルエーテルなどの脂肪族エーテル;トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミンなどの第3級モノアミン類;テトラメチルエチレンジアミン、テトラエチルエチレンジアミンなどの第3級ポリアミン類が挙げられる。なかでも、テトラメチルエチレンジアミンが好ましく使用できる。
極性化合物の使用量は、アニオン重合開始剤1モルに対して、好ましくは0.05〜0.5モル、より好ましくは0.01〜0.1モルの範囲である。
カップリング剤は、重合体分子のリビング活性末端と反応して、該重合体分子と結合する部位を2以上有する化合物である。
反応部位が2つある2官能性カップリング剤として、ジクロロシラン、モノメチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシランなどの2官能性ハロゲン化シラン;ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシランなどの2官能性アルコキシシラン;ジクロロエタン、ジブロモエタン、メチレンクロライド、ジブロモメタンなどの2官能性ハロゲン化アルカン;ジクロロスズ、モノメチルジクロロスズ、ジメチルジクロロスズ、モノエチルジクロロスズ、ジエチルジクロロスズ、モノブチルジクロロスズ、ジブチルジクロロスズなどの2官能性ハロゲン化スズ;安息香酸、CO、2―クロロプロペンなどが挙げられる。
反応部位が3つ以上ある3官能性以上のカップリング剤としては、トリクロロエタン、トリクロロプロパンなどの3官能性ハロゲン化アルカン;テトラクロロシラン、テトラブロモシランなどの4官能性ハロゲン化シラン;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシランなどの4官能性アルコキシシラン;テトラクロロスズ、テトラブロモスズなどの4官能性スズ化合物;などが挙げられる。
これらの中では、2官能性カップリング剤が好ましく、ジメチルジクロロシランがより好ましい。
カップリング剤の使用量は、カップリングした芳香族ビニル−イソプレン−芳香族ビニルブロック共重合体((a)成分に相当する。)の量が所望の範囲になるよう、適宜決定すればよい。
重合停止剤としては、アニオンリビング重合において通常使用されるものが使用でき、例えば、水、メチルアルコール、エチルアルコールなどのアルコール類、塩酸、酢酸などの無機酸または有機酸などが挙げられる。
上記の(a)成分と(b)成分の混合物を製造する場合、(a)成分および(b)成分の合計量に対する(a)成分の割合は、50重量%以上、好ましくは60重量%以上、特に好ましくは70重量%以上となるようにする。この割合が少なすぎると、本発明における熱可塑性エラストマー組成物を製造する際に、別途製造した(a)成分を追加する必要が生じる場合がある。この割合は、カップリング剤の使用量によって調整できる。
(c)成分の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。
(c)成分は、その重合体鎖において、イソプレン単位を主たる構成単位として含有する。(c)成分は、イソプレン単位含有量が80重量%以上のものが好ましく、イソプレン単位のみからなるものがより好ましい。
(c)成分は、イソプレンの単独重合体であることが好ましいが、本発明の効果を実質的に阻害しない範囲で、イソプレンおよびイソプレンと共重合可能な単量体の共重合体であってもよい。イソプレンと共重合可能な単量体としては、前記の芳香族ビニル単量体、およびブタジエン、1,3−ペンタジエンなどのイソプレン以外の共役ジエン単量体が好ましく挙げられる。
(c)成分におけるイソプレン単位中のビニル結合含有量は、特に限定されず、通常、50重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは5〜10重量%である。
(c)成分の製造方法は特に限定されず、従来公知の製造方法が採用でき、例えば、重合溶媒中、前記のアニオン重合開始剤を用いてイソプレンを重合する方法が採用できる。
熱可塑性エラストマー組成物中の(c)成分の割合は、5〜33重量%であることを要し、好ましくは10〜30重量%、より好ましくは15〜30重量%である。(c)成分が少なすぎると、硬度が高く、逆に多すぎると、引張強度が低下し、成形体表面がべたつきやすくなる。
本発明で用いる熱可塑性エラストマー組成物においては、(a)成分、(b)成分および(c)成分の合計量に対する芳香族ビニル単量体単位含有量が14〜30重量%の範囲にあることが必須である。この含有量は14〜28重量%にあることが好ましく、16〜25重量%の範囲にあることがより好ましい。この含有量が少なすぎると圧縮永久歪が悪化し、逆に多すぎると硬度が高くなる。
本発明で用いる熱可塑性エラストマー組成物の物性値として、JIS K-6301における70℃、22時間後の圧縮永久歪が好ましくは60%以下、より好ましくは40%以下であり、硬度(JIS A)が好ましくは40以下、より好ましくは10〜30であり、かつ、引張強度(JIS K6301)が好ましくは6MPa以上、より好ましくは8MPa以上のものである。これらの物性値を満足するものが、低硬度でも、圧縮永久歪に優れ、十分な引張強度を有する成形体を提供しうる。
かかる望ましい物性値を付与するためには、上記した組成要件を満足する中でも特に、(a)成分におけるポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量と(c)成分の含有量を好ましい範囲に調整することが好ましい。
(a)成分と(b)成分の混合物として製造されたものに、別途製造された(c)成分を混合して製造してもよい。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレンおよびその変性物、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリフェニレンエーテルなどが挙げられる。
補強繊維としては、例えば、ワラ、毛、ガラスファイバー、金属ファイバー、その他各種のポリマーファイバーなどの短繊維および長繊維が挙げられる。
軟化剤としては、例えば、芳香族系プロセスオイル、パラフィン系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイルなどの伸展油;ポリブテン、ポリイソブチレンなどの液状重合体;などが挙げられる。
発泡剤としては、例えば、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム等の無機発泡剤;N,N´−ジメチル−N,N´−ジニトロソテレフタルアミド、N,N´−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等のニトロソ化合物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレート等のアゾ化合物;ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラジド、p,p´−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、ジフェニルスルホン−3,3´−ジスルホニルヒドラジド等のスルホニルヒドラジド化合物;カルシウムアジド、4,4´−ジフェニルジスルホニルアジド、p−トルエンスルホニルアジド等のアジド化合物;などが挙げられる。
発泡助剤は、発泡剤の分解温度の低下、分解促進、気泡の均一化などの作用をする。発泡助剤として、例えば、サリチル酸、フタル酸、ステアリン酸、しゅう酸等の有機酸、尿素またはその誘導体などが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリチル・テトラキス〔3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕などのヒンダードフェノール系化合物;ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネートなどのチオジカルボキシレートエステル類;トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、4,4'−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェニル)ジトリデシルホスファイトなどの亜燐酸塩類などが挙げられる。
成形方法は、成形品の形状等にあわせて、適切な成形方法が選択されるが、上記の熱可塑性エラストマー組成物の成形方法としては、特に、射出成形法が好適である。
本発明のロールは、上記の熱可塑性エラストマー組成物からなる成形体を弾性体として有する。ロールは、通常、軸体と前記の弾性体とから構成される。
軸体の材質としては、例えば、鉄、ステンレスなどの金属;6−ナイロン、6,6−ナイロン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテルなどの熱可塑性樹脂;エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂;が挙げられる。
軸体の形状は、特に限定されず、所望のロール形状を形成できるように、適宜選択すればよい。軸体の表面形状は、平滑でも、波状や歯車状の凹凸が形成されたものでもよい。
軸体は、予め、ショットブラスト、サンドブラスト、サンドペーパー等によりその表面を粗面化したり、弾性体との接着性を向上させるコーティング剤を塗布したりできる。
ロールの形状は、特に限定されないが、通常、円筒状または円柱状である。
ロールの表面形状は、平滑でも、歯車状、ローレット状、又はシボ加工面状の凹凸が形成されたものでもよい。
ロール表面の凹凸は、予め金型内表面に特定の凹凸面を形成した成形金型を用いて成形したり、成形後のロール表面をショットブラスト、サンドブラスト、サンドペーパー等により研磨処理したりして形成できる。
本発明のロールは、上記の熱可塑性エラストマー組成物からなる弾性体層をただひとつ有する単層構造でも、上記の熱可塑性エラストマー組成物以外の成分からなる層も有する多層構造でもよい。
上記の熱可塑性エラストマー組成物からなる弾性体層の厚みは、特に限定されないが、通常、0.5mm以上、好ましくは1mm〜10cmである。
多層構造の場合、従来公知の、ゴム、熱可塑性エラストマー、熱可塑性樹脂、または熱硬化性樹脂などからなる層を含むことができる。この場合、上記の熱可塑性エラストマー組成物からなる弾性体層がロールの最外層近傍に形成されていることが好ましい。
ロールの製造方法は、特に限定されないが、成形金型に、従来公知の材料を用いて予め製造したロール、または軸体をセットし、上記の熱可塑性エラストマー組成物をインサート成形したり、上記の熱可塑性エラストマー組成物をロール状に成形した後、軸体をはめ込んで製造したり、軸体の周囲に上記の熱可塑性エラストマー組成物を押し出しながら製造することができる。
ロールの最外表面に、所望により、樹脂コーティングを施したり、コロナ放電や蒸着などの表面処理を施すこともできる。
重合体の重量平均分子量は、テトラヒドロフランをキャリアーとし、ポリスチレン換算値として高速液体ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより測定した。
(a)成分と(b)成分の割合は、高速液体ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより得られた各共重合体のピーク面積から求めた。
共重合体の組成は、1H−NMRにより測定した。
(物性評価用試料の作成)
射出成形機(ニッセイプラスチック社製FS80S12ASE)を用いて、得られたペレットを供給して、厚みが2mmで9cm四方の平板を成形した。この平板を、硬度および引張強度を測定する試料とした。
得られたペレットを、金型を用いて、140℃で5分間、圧縮成形し、室温まで冷却した後、圧縮永久歪を測定するための試験片を金型から脱型した。
(物性評価方法)
試料の硬度は、JIS K6301に準じて、JIS A型硬度計にて測定した。
試料の引張強度は、JIS K6301に準じて、500cm/分の引張速度で伸張させ、破断時の応力(MPa)で示す。
試料の圧縮永久歪は、JIS K6301に準じて、25%圧縮、70℃で22時間熱処理した後の、圧縮永久歪率(%)で示す。
(1)摩擦係数
ヘイドン摩擦試験機(新東化学社製)を用い、荷重100g、速度100mm/secの条件で、紙を通す前(初期)及び1000枚通紙後のロール表面の摩擦係数を測定した。摩擦係数の値は上記試験機から読み取ったものである。
(2)耐摩耗性
ヘイドン摩耗試験機(新東化学社製)を用い、ロールを荷重100gで1000番耐水ペーパー上を速度6000mm/secで往復させ、1000サイクル後のロール表面の摩耗量を測定し、1000サイクル後の実施例1の耐摩耗性を100とする指数で示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
(3)呼び込み力(単位:g)
複写機の紙送り部にロールを取り付け、ロールを通過する時の紙に加わる力をロードセルで測定した。測定は、通紙前(初期)及び1000枚通紙後に行った。値が大きい程呼び込み力は大きい。
耐圧反応器を用い、シクロヘキサン112部、N,N,N',N'−テトラメチルエチレンジアミン(「TMEDA」と略号で示す。)0.000728部およびスチレン11.7部を40℃で攪拌しているところに開始剤n−ブチルリチウム0.0267部を添加し、50℃に重合温度を上げながら1時間重合した。この時点でのスチレンの重合転化率は100%であった。反応液の一部を採取して、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより、ポリスチレンブロックの重量平均分子量を測定し、表1に示す。
引き続き、イソプレン36.3部を反応温度が50℃から60℃の間になるように温度制御しながら一時間かけて添加し、添加終了後にさらに1時間重合した。この時点での重合転化率は100%であった。反応液の一部を採取して、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより、スチレン−イソプレンジブロック共重合体((b)成分に相当する。)の重量平均分子量を測定し、表1に示す。
次いで、カップリング剤としてジメチルジクロロシラン0.0242部を添加して2時間カップリング反応を行ない、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体((a)成分に相当する。)を形成させた。この後、反応器に重合停止剤としてメタノール0.04部を添加し良く混合して、(a)成分と(b)成分とからなる芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体組成物(表中では「(a)+(b)成分」と記載する。)Iを得た。反応液の一部を採取して、上記組成物I中のスチレン単位含有量を測定し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより、組成物全体の重量平均分子量、および(a)成分と(b)成分の重量比を測定し、結果を表1に示す。
TMEDA、n−ブチルリチウム、スチレン、イソプレン、ジメチルジクロロシランおよびメタノールの量を表1に示すように変更する以外は、参考例1と同様にして、(a)成分と(b)成分とからなる芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体組成物II〜Vを得た。結果を表1に示す。
耐圧反応器を用い、シクロヘキサン112部、TMEDA0.00364部およびn−ブチルリチウム0.134部を40℃で攪拌しているところにイソプレン48部を60℃に重合温度を上げながら1時間かけて添加し、イソプレン添加終了後さらに60℃で1時間重合した。イソプレンの重合転化率は100%であった。この後、反応器に重合停止剤としてメタノール0.2部を加えてよく混合してポリイソプレン(i)を得た。ポリイソプレン(i)の重量平均分子量は40,000であった。
TMEDAの量を0.000909部に、n−ブチルリチウムの量を0.0334部に変更する以外は参考例6と同様にして、ポリイソプレン(ii)を得た。ポリイソプレン(ii)の重量平均分子量は171,000であった。
芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体組成物Iの30%シクロヘキサン溶液85重量部に、ポリイソプレン(i)の30%シクロヘキサン溶液15重量部を加え、さらに酸化防止剤2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール0.3部を加えて混合し、混合溶液を少量ずつ85〜95℃に加熱された温水中に滴下して溶媒を揮発させた。得られた析出物を粉砕し、85℃で熱風乾燥した。
上記粉砕物を、押出機の先端部に水中ホットカット装置を備えた単軸押出機に供給し、平均直径が5mm程度の、表2に示す熱可塑性エラストマー組成物からなるペレットを得た。
このペレットを用いて、上記のように、平板および圧縮永久歪を測定する試験片を得、この成形体の硬度、引張強度および圧縮永久歪を測定した。結果を表2に示す。
表2に示す配合処方に変更した以外は、実施例1と同様にして、成形体の硬度、引張強度および圧縮永久歪を測定した。結果を表2に示す。
(c)成分であるポリイソプレンを配合せず、表2に示す配合処方に変更した以外は、実施例1と同様にして成形体を得た。成形体の硬度、引張強度および圧縮永久歪を測定し、結果を表2に示す。
(比較例2)
ポリスチレンブロックの重量平均分子量が本発明で規定する範囲より小さい(a)成分を用いて、表2に示す配合処方に変更した以外は、実施例1と同様にして、成形体の硬度、引張強度および圧縮永久歪を測定した。結果を表2に示す。
(比較例3)
(a)成分の配合比率が本発明で規定する範囲より少なく、(b)成分の配合比率が本発明で規定する範囲より大きくなるように、表2に示す配合処方に変更した以外は、実施例1と同様にして、成形体の硬度、引張強度および圧縮永久歪を測定した。結果を表2に示す。
(c)成分であるポリイソプレンを配合しない比較例1のエラストマー組成物からなる成形体は、引張強度に優れるものの、硬度が高く、圧縮永久歪に劣る。
ポリスチレンブロックの重量平均分子量が、本発明で規定する範囲より小さい(a)成分を配合した比較例2のエラストマー組成物からなる成形体は、硬度が比較的低く、引張強度も十分であるが、圧縮永久歪に劣る。
(a)成分の配合比率が本発明で規定する範囲より少なく、(b)成分の配合比率が本発明で規定する範囲より多い比較例3のエラストマー組成物からなる成形体は、硬度が低いものの、引張強度および圧縮永久歪に劣る。
これらの比較例に比べ、本発明で規定する範囲内のエラストマー組成物からなる成形体は、硬度が低く、圧縮永久歪に優れ、十分な引張強度を有している(実施例1〜4)。
また、実施例1〜4で用いたペレットは、いずれも、ブロッキングし難く、取り扱いが容易なものであった。
射出成形機(ニッセイプラスチック社製FS80S12ASE)を用いて、実施例1で得た熱可塑性エラストマー組成物からなるペレットを供給してインサート成形し、直径20mm、長さ36mmの円柱状金属製軸体と外径28mm、内径20mm、長さ26mmの円筒状弾性体とからなるロールを作製した。
ロールの評価を行い、その結果を表3に示す。
実施例2で得た熱可塑性エラストマー組成物からなるペレットを用いる以外は、実施例5と同様にして、ロールを作製した。ロールの評価を行い、その結果を表3に示す。
(実施例7)
実施例3で得た熱可塑性エラストマー組成物からなるペレットを用いる以外は、実施例5と同様にして、ロールを作製した。ロールの評価を行い、その結果を表3に示す。
(実施例8)
実施例4で得た熱可塑性エラストマー組成物からなるペレットを用いる以外は、実施例5と同様にして、ロールを作製した。ロールの評価を行い、その結果を表3に示す。
下記の配合の加硫性ゴム組成物を調製した。前記加硫性ゴム組成物を、160℃で20分間の条件でプレス加硫し、直径20mm、長さ36mmの円柱状金属製軸体と外径28mm、内径20mm、長さ26mmの円筒状加硫ゴムとからなるロールを作製した。ロールの評価を行い、その結果を表3に示す。
配合剤 使用量(部)
EPDM 100
パラフィン系オイル 90
活性亜鉛華 3
ステアリン酸 1
シリカ 20
クレー 20
FEFカーボンブラック 1
酸化チタン 8
γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン 1.5
硫黄 1.5
加硫促進剤
テトラメチルチウラムジスルフィッド 0.5
ジベンゾチアジル・ジスルフィド 1.5
ジ−n−ブチル・ジチオカルバミン酸亜鉛 0.5
メルカプトベンゾチアゾール 0.5
加硫ゴム製の比較例4のロールは、摩擦係数および呼び込み力が小さく、かつ繰り返し使用した後において、これらの特性値が大きく低下する。また、耐摩耗性にも劣っている。
比較例に比べて、本発明のロールは、摩擦係数及び呼び込み力が大きく、かつ、繰り返し使用した後においても、これらの特性値は低下しにくい。また、耐摩耗性にも優れている。従って、本発明のロールは、紙送りロール、給紙ロールなどのロール部材として好適に使用できる。
Claims (11)
- (a)重量平均分子量が14,000〜100,000のポリ芳香族ビニルブロックを2つ以上有する、芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体55〜89重量%、(b)芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体1〜35重量%および(c)重量平均分子量が5,000〜300,000のポリイソプレン5〜33重量%を含んでなり、(a)、(b)および(c)の合計量に対する芳香族ビニル単量体単位含有量が14〜30重量%である熱可塑性エラストマー組成物を成形してなる成形体。
- 芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体(a)の芳香族ビニル単量体単位含有量が17〜50重量%である請求項1に記載の成形体。
- 芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体(a)の重量平均分子量が120,000〜1,200,000である請求項1に記載の成形体。
- 芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体(b)におけるポリ芳香族ビニルブロックの重量平均分子量が14,000〜100,000である請求項1に記載の成形体。
- 芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体(b)の芳香族ビニル単量体単位含有量が17〜50重量%である請求項1に記載の成形体。
- 芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体(b)の重量平均分子量が60,000〜250,000である請求項1に記載の成形体。
- 芳香族ビニル単量体がスチレンである請求項1に記載の成形体。
- 熱可塑性エラストマー組成物が、芳香族ビニル−イソプレンブロック共重合体(a)55〜89重量%、芳香族ビニル−イソプレンジブロック共重合体(b)1〜35重量%およびポリイソプレン(c)10〜30重量%を含んでなるものである請求項1に記載の成形体。
- 射出成形されてなる請求項1に記載の成形体。
- 請求項1に記載の成形体を弾性体として有するロール。
- 供紙ロールまたは紙送りロールである請求項10記載のロール。
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