JP4322093B2 - 減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、熱間鍛造後に１０００℃以上の高温で、かつ減圧された雰囲気下で浸炭処理される場合において、浸炭処理後の結晶粒異常成長（混粒の発生）を抑制するための熱間鍛造部品の製造方法に関する。

自動車、建設車両、建設機械等に使用される歯車やシャフト等の動力伝達に使用される鋼部品には、浸炭処理により表面に硬化層を形成する肌焼鋼が多用される。これは、前記部品には優れた耐摩耗性と高靭性を同時に要求されるため、表面は浸炭処理により硬い組織として耐摩耗性を確保し、内部は低Ｃのままとして高い靭性をもたせるためである。

最近、これらの部品の高強度化と共に大幅な製造コスト低減が大きな課題になっている。部品の製造コストは、材料のコストと浸炭等の熱処理、所定の形状に仕上げるための加工等に必要な材料以外のコストの２つに大きく分けることができる。このうち、前者については、特に高価な成分元素が多量に添加されていない肌焼鋼の場合、大きなコスト低減は困難であり、後者の熱処理コストを主とする材料以外のコスト削減方法の研究が盛んに検討されている。

熱処理コストの削減のために、最近積極的に進められている方法は、浸炭処理時間の短縮化である。現在、肌焼鋼の浸炭処理は、固体浸炭、液体浸炭に比べ大量生産に適しているという理由から、自動車部品等の大量生産される部品については、大部分が、ガス浸炭処理法により実施されている。しかしながら、ガス浸炭処理法は、大量生産に適しているという利点がある一方で、狙いの性能が得られる表面硬さ、硬化深さを得るために、場合によっては１０時間を超える処理が必要となっている。このような長時間処理は、多量のエネルギーを必要とすることとなるため、これが熱処理コストを削減することが困難な大きな理由となっている。

この処理時間短縮という課題に対し、現在試みられている方法は、主に２点あり、第１の方法は、処理温度の高温度化である。すなわち、処理温度を高くすると、浸炭処理中の炭素原子の侵入、拡散反応が活発になるため、短時間により深い硬化深さを得ることができるからである。

また、第２の方法は、真空浸炭法の適用である。真空浸炭法とは、減圧された炉内にエチレン等の炭化水素ガスを導入して浸炭処理するという方法（ここで言う真空とは大気圧より低くするという意味であり、通常言う真空のような高真空を意味しない。従って、以下、減圧浸炭法と記載することとする。）であり、ガス浸炭処理法と比較した場合、同じ温度、同じ時間で処理した場合でも、より深い硬化深さが得られるという特徴を有する方法である。従って、前記した処理温度の高温度化技術との組合せによって、大幅な処理時間の短縮化が期待されている技術である。

しかしながら、このような高い温度での減圧浸炭処理は、処理時間の短縮には極めて効果的な処理方法であるが、従来から良く知られているように、浸炭処理後にオーステナイト粒が粗大化したり、混粒が生じるという大きな問題がある。このような結晶粒の異常成長が起きると、得られた鍛造部品の強度低下、浸炭歪のバラツキ増加等の原因となるため、その影響が大きく現れる部品においては、処理時間の短縮化を積極的に進めていくことができないという問題があった。

浸炭処理による結晶粒の異常成長という課題自体は、かなり以前から良く知られており、様々な対策が検討され、多数の特許出願がされている。

その中でも最も良く知られている方法は、Ａｌ、Ｎｂといった炭窒化物形成元素を利用し、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を微細分散させてピン止め効果により粗大化を防止する方法であり、
例えば、特許文献１〜３に示される鋼が提案されている。

しかし、ＡｌやＮｂを添加して、その炭窒化物を微細分散させても、十分な効果が得られない場合が多いことが判明するにつれて、さらなる検討が加えられた結果、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ，Ｎ）をよりピン止め効果の大きい状態に析出させた状態とするための熱処理を行って、粗大化防止を図るという提案が多くみられるようになった。例えば、特許文献４、５に示される熱処理方法が提案されている。この２件の文献に記載された内容は、対象とする鋼成分に差異はあるが、２件共に浸炭処理前に６００℃〜Ａ１変態点の温度域に加熱してＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）の析出状態を浸炭処理時に粗大化しにくい状態に変化させることを特徴とするものである。

また、最近では、前記した熱処理だけでなく、鍛造直前の加熱温度を高温度化することが、異常粒成長防止に効果のあることがわかり、高い温度で加熱及び鍛造し、その後の熱処理で異常粒成長を防止する技術についても提案されている（特許文献６〜８）。

特開昭５６−７５５５１号公報 特開昭５９−１２３７１４号公報 特開昭４９−１２５２２０号公報 特開昭５８−１６０２２号公報 特開昭６２−２０５２２９号公報 特開平１０−１２１１２８号公報 特開２００１−３０３１７４号公報 特開２００３−２７１３５号公報

しかしながら、前記した今までに提案された方法には、次の問題がある。
即ち、特許文献１〜３に記載の鋼は、Ｃ、Ｎと結合しやすい元素であるＡｌ、Ｎｂを単純に添加して炭窒化物を生成させ、ピン止め効果により、異常粒成長を防止する効果があることについては記載されている。しかしながら、特許文献１〜３には、Ａｌ、Ｎｂの添加量が記載されているにすぎず、どのような析出状態とすれば、より大きな効果が得られるかという点については全く記載されていない。

また、浸炭処理前に熱処理を行うことによって、異常粒成長の発生を防止することを特徴とする特許文献４、５に記載された内容のうち、特許文献４は、Ｎｂを含有しない鋼を対象とした発明について記載されたものであり、特許文献５もＮｂについて否定はしていないものの、Ｎｂについて全く記載がなく、２件共にＮｂ添加鋼におけるＮｂの効果を最大に活かすための技術について、まったく記載されていない。

さらに、特許文献６〜８は、熱間鍛造時に高温に加熱してＮｂ（Ｃ，Ｎ）を十分固溶させ、さらに熱処理によって固溶させたＮｂ（Ｃ，Ｎ）を分散させ、そのピンニング効果によって異常粒成長を防止することを特徴としており、後述する本発明に最も近い技術について記載されたものである。そして、減圧を伴わない従来のガス浸炭処理を高温度化する場合については、かなり大きな異常粒成長防止効果を得ることができる。

しかしながら、減圧浸炭処理のように、大気圧に比べ低い雰囲気圧の環境の中で浸炭処理を実施する場合には、通常のガス浸炭処理に比較して異常粒成長が起きやすくなることが、実際の浸炭処理により判明してきている。
本発明者等がより詳しく調査した結果、熱間鍛造前の加熱温度を高温度化すると、確かにＮｂ（Ｃ，Ｎ）の析出物は固溶し、その量が減少していくものの、依然としてある程度の量のＮｂ（Ｃ，Ｎ）析出物が残存しており、減圧された雰囲気内であって、さらに１０００℃以上の高温で浸炭処理するような異常粒成長が最も発生しやすい条件で浸炭処理される場合には、完全に異常粒成長を防止できない場合が生じることが判明した。
また、この特許文献６〜８に記載の発明は、減圧浸炭について全く記載されておらず、減圧下で浸炭される場合を考慮した最適な製造方法について検討がされていない。

本発明は、以上記載した問題点を解決するために成されたものであり、１０５０℃程度の高温であって、かつ減圧下した環境で浸炭処理される場合でも異常粒成長を防止することができ、浸炭処理の生産性を大幅に改善して熱処理コストの低減を可能とする減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法を提案することを目的とする。

請求項１の発明は、質量％でＣ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％、
Ａｌ：０．０２〜０．０６％、Ｎｂ：０．０４〜０．０８％、Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％、Ｖ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物元素からなる鋼に、以下の工程を施すことを特徴とする減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法である。
（１）溶製し、製造した鋼塊又は鋳片を粗圧延し得られた鋼材を、１２００℃以上の温度にて３０分以上加熱保持した後、１１００℃以上の温度で仕上圧延し、圧延後５００℃までの温度範囲を２５℃／分以上の速度で冷却して鍛造用母材を製造する。
（２）鍛造用母材を再度１２５０℃以上に加熱後、１１８０℃以上の温度で熱間鍛造する。
（３）熱間鍛造後５００℃までの温度範囲を２５℃／分以上の速度で冷却する。
（４）９００〜１０００℃の温度に再加熱し、３０分以上保持した後、５００℃までを２５℃／分以下の速度で徐冷する。

本発明において注目すべきことは、上記特定組成の肌焼鋼を用いて熱間鍛造後浸炭処理する際において、特許文献６〜８に記載の発明のように、熱間鍛造する直前の加熱温度及び鍛造温度のみ高温度化するだけではなく、熱間鍛造用母材を製造するための仕上圧延時の加熱及び圧延温度も高温度化することによって、熱間鍛造後熱処理前におけるＮｂ（Ｃ，Ｎ）を可能な限り固溶させることにある。

Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）は、通常の圧延材においても存在しているが、それは粗大でその数が少なく、異常粒成長を防止するために必要なピン止め効果を十分に得ることは到底できない。特許文献６〜８に記載されている高温で加熱して一旦Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を十分に固溶させ、その後の熱処理で析出させるというのは、一旦固溶させてから、その後の熱処理によって析出させたＮｂ（Ｃ，Ｎ）は、固溶させる前に存在するＮｂ（Ｃ，Ｎ）に比べ遥かに微細であり、かつ数が多いため、より大きなピンニング効果が得られるためである。そして、特許文献６〜８に記載の方法を施すことにより、大気圧におけるガス浸炭処理では、１０００℃を超える処理でも大きな効果が得られ、異常粒成長を防止することができた。

しかしながら、本発明者等がさらなる浸炭処理時間短縮のため、減圧下での高温浸炭処理を検討した結果、これだけの対策では不十分であり、完全に異常粒成長を防止することができないことがわかった。すなわち、減圧浸炭をすると、その原因は明確になっていないが、大気圧下での浸炭処理に比べ異常粒成長が起きやすくなるためである。

そこで、本発明者等は、特許文献６〜８のように、浸炭処理前の最後の熱間加工である熱間鍛造直前の加熱温度、鍛造温度のみに注目するのではなく、母材製造時の仕上圧延温度及びその直前の加熱温度まで含めて、最適な製造条件について詳しく調査した。
その結果、従来のように最後の熱間加工である熱間鍛造前の加熱温度及び鍛造温度を高めとすることでも、勿論Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を固溶させ、異常粒成長を防止することができるが、依然として未固溶のＮｂ（Ｃ，Ｎ）が少量存在していること、熱間鍛造時の加熱温度だけでなく、母材製造時の仕上圧延時の加熱温度及び仕上温度についても同時に高めに設定することで、さらに未固溶のＮｂ（Ｃ，Ｎ）を減少させることができること、それによって、減圧下で高温浸炭処理する場合のような非常に異常粒成長が生じやすい場合でも確実に混粒の発生を防止できることを新規に見出したものである。
これは、熱間鍛造前の加熱は炉加熱ではなく、母材１個ずつを高周波で加熱されることが多いため、必然的に短時間加熱となってしまうため、加熱温度を高めに設定しても固溶しないＮｂ（Ｃ，Ｎ）が残存してしまうためと予想される。

次に、請求項１の発明である減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法で使用する鋼の含有する化学成分の範囲を決定した理由について説明する。
Ｃ：０．１０〜０．３０％
Ｃは浸炭部品に要求される必要な強度を確保するために必要な元素である。勿論表面及びその近くについては、浸炭処理によりＣを多量に侵入させるため、溶製時のＣ含有率に関係なく必要な強度を得ることができる。しかしながら、必要な内部硬さを得るためには、Ｃを所定量含有させる必要があるため、下限を０．１０％とした。しかし、０．３０％を超えて含有させると内部の靱性が劣化し、さらには被削性を低下させるため、上限を０．３０％とした。

Ｓｉ：０．０５〜０．５０％
Ｓｉは、本発明鋼を溶製する際に、脱酸のために必要不可欠となる元素であり、０．０５％以上含有させる必要がある。しかしながら、Ｓｉは酸素と結合やすい元素であるため、浸炭処理時に酸素と反応して、表層に浸炭異常層と呼ばれる焼入性の低下した層が生成する原因となる元素である。この層が多量に生成すると、強度が低下して、得られた熱間鍛造部品の品質を低下させる原因となるので、上限を０．５０％とした。

Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％
Ｍｎ、Ｃｒは、焼入性を向上させて、必要な内部硬さを得るために必要不可欠の元素であり、最低でも０．３０％以上含有させる必要がある。しかしながら、多量に含有させると、内部の靭性が劣化するとともに、被削性が低下するので、上限をＭｎは１．５０％、Ｃｒは２．００％とした。

Ａｌ：０．０２〜０．０６％、
Ａｌは、酸素と結合しやすい元素であり、Ｓｉと同様に溶製時の脱酸を効率良く進めるために必要な元素である。また、Ａｌは鋼中で窒化物であるＡｌＮとして存在し、ピン止め効果により浸炭処理後の異常粒成長を防止する効果もある。従って、これらの効果を十分に得られるようにするために、０．０２％以上含有させることとした。しかしながら、Ａｌを多量に含有させすぎると、鋼中に硬質なＡｌ₂Ｏ₃介在物が増加して、疲労強度、被削性への悪影響が大きくなるため、上限を０．０６％とした。

Ｎｂ：０．０４〜０．０８％
Ｎｂは本発明において最も重要な元素であり、熱間鍛造後熱処理することによって、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）となって鋼中にピン止め効果を得るのに適した大きさで、かつ多量に析出した状態となり、その後の浸炭処理による異常粒成長の発生を防止する効果のある元素である。特に本発明では、減圧浸炭であって、かつ１０００℃以上で浸炭処理されるような、極めて異常粒成長が起きやすい場合でも、混粒状態が生じないことを目的としており、そのために必要な量のＮｂ（Ｃ，Ｎ）を析出させる必要があるため、Ｎｂ含有率の下限を０．０４％とした。しかしながら、多量に含有させると、仕上圧延時の加熱と熱間鍛造時の加熱を高温度下しても、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）が十分に固溶した状態とならず、析出処理後においても粗大なＮｂ（Ｃ，Ｎ）の析出物が残存した状態となって、ピンニング効果が低下するので、上限を０．０８％に規定した。

Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％
前記した通り、本発明では、異常粒成長を防止するために、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ，Ｎ）を浸炭処理前の熱処理によって、微細かつ多量に析出させることを特徴としているため、これらの窒化物が十分に生成されるために必要なＮをあらかじめ添加しておく必要がある。Ｎは、大気中に多量（約７８％）に存在しているため、特別な処理を施さなくても不可避不純物として鋼中に含有するが、本発明では、異常粒成長を防止するために必要な窒化物を十分に生成させる必要があることから、不可避に含有する量では不十分であり、その下限を０．００８０％とした。しかし、ＡｌＮやＮｂ（Ｃ，Ｎ）の析出量には適量があり、多すぎると浸炭初期粒径が細かくなって却って異常粒成長が起きやすくなってしまうため、上限を０．０２５０％とした。

Ｖ：０．０１％以下
ＶはＮｂと同様に炭窒化物を形成しやすい元素であるが、生成した炭窒化物は、Ｎｂ炭窒化物に比べ１０００℃以上の高温においては、かなり固溶しやすいという特徴を有しているため、高温浸炭では、処理中に固溶してしまうため、Ｖ炭窒化物による異常粒成長防止効果はほとんど得ることができない。しかしながら、ＶはＮｂと同様にＮと結合しやすい元素であり、鋼中に存在していると、鋼中Ｎと結合してＶの炭窒化物が生成され、その分Ｎを消費するため、Ｖを含有しない場合に比べてＮｂ（Ｃ，Ｎ）の生成量が減少する。そして、Ｖ炭窒化物が増加すると、浸炭初期粒径を微細化する作用が生じるが、１０００℃以上の高温浸炭時には、Ｖ炭窒化物は固溶してしまうので、ピン止め効果が全く得られず、異常粒成長が起きやすくなる。以上の理由から、本発明では、Ｖ未添加の鋼を使用するが、添加しなくても不純物として少量含有する可能性があるため、その上限を明確にしておく必要があり、上限を０．０１％とした。

次に、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）が異常粒成長を防止するために最適な析出状態になるようにするための製造方法について説明する。
本発明の製造方法で使用される鋼は、電気炉等により溶製され、適切な方法で精錬し成分調整され、連続鋳造又は造塊工程を経て鋳片、鋼塊が製造される。この鋳片、鋼塊に分塊圧延等の粗圧延が実施される。ここまでの工程については、本発明の製造方法では、特に条件は指定しない。これは、ここまでの工程については従来通りの方法で製造すれば、最終的に異常粒成長が起きにくい鋼の製造が可能であるためである。

粗圧延が実施された鋼材（通常鋼片と呼ばれることが多い。）は、さらに再加熱されて仕上圧延がされる。この仕上圧延と後述の熱間鍛造の両方で、熱間鍛造直後における鋼中のＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を十分に固溶した状態とするために、高い温度での処理がされる。

まず、仕上圧延前の加熱条件であるが、本発明では、１２００℃以上の温度で３０分以上保持するという条件に設定した。なお、ここで言う温度とは表面温度ではなく、内部まで１２００℃以上の温度となるようにし、かつ３０分以上加熱保持するという意味である。
なお、内部の温度は、実際には測定が難しいが、温度分布解析をする等の方法であらかじめどの程度の時間加熱すれば、３０分以上の時間が確保できるかを推定し、炉内の加熱時間を決定することが必要である。この工程により粗圧延後の鋼材中に存在していたＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）のうちのかなりの割合が鋼中に固溶した状態とすることができる。温度の下限を１２００℃としたのは、この温度より低い温度とした場合には、たとえ後工程である熱間鍛造時の温度を高めに設定したとしても、若干量のＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）が残存した状態となり、減圧浸炭される場合には、異常粒成長を完全に防止することができなくなるためである。また、加熱保持時間の下限を３０分としたのは、温度が高くても短時間加熱では、十分にＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を固溶させることができないためである。

このように、表面近くは勿論のこと、内部まで１２００℃以上の高い温度でかつ３０分以上加熱保持した後、その鋼材を加熱炉（実際の設備では均熱炉と呼ばれる場合もあるが、当然これも含んでいる。）から圧延機まで搬送し、仕上圧延される。この際、加熱炉から鋼材を抽出した時点からできるだけ温度低下しないうちに、圧延を開始することが必要である。そして、仕上温度（圧延終了温度）が１１００℃以上となるように圧延する。
ここでの温度は、表面温度しか測定が難しいので、表面温度とする。従って、仕上圧延終了時の表面温度が１１００℃以上となるように圧延するものとする。ここで、仕上圧延終了時の温度の下限を１１００℃としたのは、加熱炉から抽出した鋼材が、圧延するまでに大きく温度低下してしまうと、加工誘起析出による炭窒化物の再析出が生じて、加熱温度を高温度化した効果が十分に得られなくなってしまうからである。
さらに、圧延後は、表面温度が５００℃に達するまでを２５℃／分以上となる速度で冷却する。この理由は、ある程度速く冷却することによって、冷却途中において、炭窒化物が再析出するのを防止するためである。以上説明した工程により、鍛造用母材が製造される。

このようにして製造された鍛造用母材を用い、再加熱して熱間鍛造する。この際、本発明では、熱間鍛造前の加熱温度も仕上圧延時と同様に高温度とすることを特徴としている。但し、熱間鍛造前の加熱は、全てがそうではないが、母材１個ずつ高周波によって加熱されることが多く、この場合には、圧延時の加熱のような炉加熱の場合に比べ短時間の加熱とならざるをえない。従って、その温度は圧延温度よりも高めとし、１２５０℃以上に設定した。なおここで言う温度とは、圧延前加熱温度と同様に母材表面だけではなく内部まで１２５０℃以上にするという意味である。

高温度で加熱された鍛造母材は、圧延時と同様に、加熱が終了した時点から、鍛造開始時までをできるだけ短時間として、温度低下が小さくてすむようにし、鍛造時の開始温度（鍛造母材の表面温度）が１１８０℃以上とする。ここで、鍛造開始温度の下限を１１８０℃としたのは、前記した圧延時と全く同じであり、鍛造時の温度が加熱温度に比べ大きく低下した場合、鍛造中の加工誘起による炭窒化物の再析出を防止できなくなるためである。鍛造後の冷却も圧延時の冷却と全く同様であり、５００℃までを２５℃／分以上で冷却して、冷却途中に炭窒化物が再析出しないようにする。

このように、鍛造母材の内部まで含めて高い温度に加熱して、高温度で鍛造することと、前工程である圧延時の高温度化との複合効果によって、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を十分に固溶させることができる。

以上説明した工程によって、炭窒化物が十分に固溶した状態とすることができたが、このままでは、炭窒化物によるピン止め効果が全く得られない。そこで、この鋼を再加熱して、最高のピン止め効果が得られるようにするための析出処理を行う。具体的には、９００〜１０００℃の温度に再加熱処理する。
ここで、温度の下限を９００℃としたのは、９００℃未満の温度では、析出する炭窒化物が細かくなりすぎ（Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）の場合、大部分が１０ｎｍ未満）、かつ数が多くなるため、浸炭初期の結晶粒径が細かくなり、粒成長の駆動力が高くなって、高温浸炭中の異常粒成長を防止できなくなる可能性が高くなるためであり、上限を１０００℃としたのは、析出した炭窒化物が大きく、かつ数が少なくなってしまうため、浸炭初期から粒径が大きくなってしまい、処理後においても大きい状態のままとなってしまうからである。

析出処理後の冷却は、圧延後、鍛造後とは逆に、表面温度が５００℃となるまでを２５℃／分以下の速度で徐冷する。これは、圧延後及び鍛造後においては、炭窒化物が固溶した状態を維持する必要があったが、ここではその必要がないこと、冷却速度を速くすると、素材硬度が上昇して冷間加工性、切削性が低下するためである。すなわち、熱間鍛造のみでは、部品の最終形状は得られないため、熱間鍛造後浸炭処理される前に切削したり、冷間鍛造する等の後工程が施されて最終形状を得る場合が多いからである。従って、この冷却途中に温度を保持して、加工性を改善するための熱処理を施すこともできる。例えば、６６０℃で４０分以上保持する熱処理をすることにより、加工性の優れた鋼とすることもできる。

次に、請求項２の発明のように、請求項１に記載の鋼に加え、Ｍｏを０．８０％以下含有させた鋼を用いることもできる。以下、その限定理由を記載する。
Ｍｏ：０．８０％以下
Ｍｏは、Ｍｎ、Ｃｒと同様に焼入性を向上する効果があるとともに、浸炭異常層の生成を抑制して強度を改善する効果を有する元素である。しかし、添加しなくても目的とする性能が得られる場合もあるので、必要に応じ少量添加して使用することができることとした。但し、Ｍｏは、多量に添加すると、残留オーステナイトが増加し、浸炭硬さが低下する原因になるとともに、内部の靭性、被削性を低下させるため、０．８０％を上限とした。

（実施例１）
次に、本発明の効果を実施例を示すことにより明らかにする。表１は準備した供試鋼の化学成分を示すものである。表１に示す供試鋼のうち、１〜４鋼は本発明の条件を満足する鋼、５〜７鋼は一部の成分が本発明の条件を満足しない比較鋼、８鋼は従来鋼であるＳＣＭ４２０Ｈである。

まず、最初に含有する化学成分によって異常粒成長の発生状況がどのように変化するかを調査した実施例について説明する。
実験は、表１に示す成分からなる鋼を電気炉で溶解し、粗圧延を実施して鋼片を製造し、この鋼片を用いて実験を行った。本実施例は、本発明の製造方法による効果が十分に得られる化学成分の含有範囲を見極めることが目的であるため、仕上圧延から析出処理までの条件は全て一定とした。具体的には、圧延前加熱温度１２２５℃（加熱保持時間６０分）、圧延仕上温度１１５０℃、鍛造前加熱温度１２７０℃、鍛造開始温度１１９０℃、圧延後と鍛造後の５００℃までの冷却速度５０℃／分、析出処理条件９５０℃×６０分、析出処理後５００℃までの冷却速度１５℃／分で実施した。前記条件で、圧延によりφ５０の丸棒を製造し、これを７５ｍｍの長さに切断して圧縮率６０％の据込み鍛造を行った。鍛造前の加熱は、高周波加熱（加熱時間約１分）により行った。

析出処理後、得られた試験片をエチレンガスを使用して，表２に示す通り温度が９８０〜１０４０℃の範囲で減圧浸炭処理（処理時間４時間、浸炭期１．５ＫＰａ、拡散期５０Ｐａ以下の雰囲気内）を実施し、処理後に異常粒成長が生じているかどうかを調査した。

各試験片の結晶粒異常成長の判定は、光学顕微鏡（倍率は１００倍）でランダムに１０視野を観察することにより評価した。但し、減圧浸炭の場合、表面及びその近傍で最も混粒が発生しやすいことがわかっているので、１０視野は全て浸炭層の範囲内から選択した。そして、１０視野観察した範囲内において、他の領域と比較して３以上粗大化した粒度となった部分を異常粒が発生したとみなし、その面積率を測定した。表２には、測定した面積率が０％であった場合を○、０％超〜２０％未満の場合を△、２０％以上の場合を×で示した。

表２に示した結果からわかるように、異常粒成長を防止するために本発明の方法を適用した場合でも、Ｎｂ、Ｖといった異常粒成長に影響の大きい元素が範囲外となる鋼では、狙いとする効果が得られないことがわかる。

（実施例２）
次に、圧延条件、鍛造条件が変化した際に異常粒成長の発生状況がどのように変化するかについて調査するための別の実施例について説明する。
実験は、表１に示す鋼のうち、１鋼を用い、圧延及び鍛造時の条件は、表３に示す通りに変化させ、前記実施例と全く同じ条件で圧延、鍛造を行った。その後、本実施例では、圧延及び鍛造条件を変化させた場合の影響を調査することを目的としているので、鍛造後の析出処理については後述の表３に示した通り加熱温度９５０℃、加熱時間６０分、加熱保持後５００℃までの冷却速度は１５℃／分という一定の条件で実施した。

析出処理後、得られた試験片を用い、前記実施例と同じ方法で減圧浸炭処理及び異常粒成長の有無の調査を行い、結果を表３に示した。また、従来から広く行われていたガス浸炭処理を行った場合と、異常粒成長の発生頻度にどの程度の差異が生じるかを明確にするため、一部の条件については、同時にＲＸガスを用いたガス浸炭処理（処理時間５時間、処理温度は表３に示す。）も実施して、減圧浸炭処理を行った場合との結果の比較を行った。

表３に示されている通り、従来から広く行われてきたガス浸炭処理を行って鍛造部品を製造する場合には、圧延時の加熱温度をそれほど高くしなくても、前記した特許文献８に記載されている通り、鍛造時の加熱温度、鍛造開始温度のみ高めに制御すれば、その後の析出処理による効果によって、異常粒成長を防止することができた。
しかしながら、減圧浸炭処理される場合には、鍛造時のみ温度を高めとするだけでは不十分であり、圧延時と鍛造時の両方について加熱温度を高めとしないと異常粒成長が防止できないことがわかった。この理由は明確ではないが、鍛造前の加熱は、エネルギーの効率化の面から高周波加熱によって行われることがほとんどであり、その場合の加熱時間は１分程度と極めて短時間とならざるを得ず、温度を高めに設定したとしても、ＡｌＮに比べ高温でも固溶しにくいＮｂ（Ｃ，Ｎ）が減圧浸炭処理する場合の異常粒成長を防止できる程度にまで十分に固溶できていないためと推定される。

（実施例３）
最後に、析出処理条件を変更した場合の影響を明確にするための実施例を示す。この実施例では、前記した表１に示す鋼のうち１、３鋼を使用し、仕上圧延から鍛造後の冷却までの条件は、後述の表４に示す通りで一定とし、析出処理条件のみを表４に示す通り変化させて、析出処理後の異常粒成長発生状況について調査した。その他、表４に記載した圧延、鍛造条件以外の圧延、鍛造方法、浸炭処理方法、異常粒発生状況の調査方法については、前記実施例と全く同様である。結果を表４に示す。

表４から明らかなように、含有する化学成分、圧延、鍛造条件の全てが本発明で規定した範囲内であっても、析出処理時の温度が範囲外であったり、加熱時間が短い場合には、１０００℃を超える高い温度域で、異常粒成長が発生しやすくなることがわかる。また、表４には示していないが、析出処理後の冷却速度を速くして、１５０℃／分とした場合には、組織中にベイナイトが生成し、冷間加工性、被削性が大幅に低下することが確認された。

上記のごとく、本発明である減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法では、Ｎｂを少量添加した鋼を用い、仕上圧延時と熱間鍛造時の両方において、高温で加熱及び高温を維持した状態で熱間加工することによって、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）を十分に固溶させ、その後適切な条件で熱処理することによって、ＡｌＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）をピンニング効果を得るのに最適な大きさでかつ多数析出させているので、減圧浸炭処理を１０００℃以上の高温で処理する場合でも、異常粒成長を防止することができる。従って、従来のガス浸炭処理に比較して浸炭処理時間が大幅に短縮できるため、熱処理コストの低減と生産性の向上が可能となり、浸炭処理される熱間鍛造部品のコスト低減に大きく貢献できるという顕著な効果を有するものである。

Claims (2)

1. 質量％でＣ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：０．０５〜０．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ｃｒ：０．３０〜２．００％、
   Ａｌ：０．０２〜０．０６％、Ｎｂ：０．０４〜０．０８％、Ｎ：０．００８０〜０．０２５０％、Ｖ：０．０１％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不純物元素からなる鋼に、以下の工程を施すことを特徴とする減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法。
   （１）溶製し、製造した鋼塊又は鋳片を粗圧延し得られた鋼材を、１２００℃以上の温度にて３０分以上加熱保持した後、１１００℃以上の温度で仕上圧延し、圧延後５００℃までの温度範囲を２５℃／分以上の速度で冷却して鍛造用母材を製造する。
   （２）鍛造用母材を再度１２５０℃以上に加熱後、１１８０℃以上の温度で熱間鍛造する。
   （３）熱間鍛造後５００℃までの温度範囲を２５℃／分以上の速度で冷却する。
   （４）９００〜１０００℃の温度に再加熱し、３０分以上保持した後、５００℃までを２５℃／分以下の速度で徐冷する。
2. 請求項１記載の鋼に加えてさらにＭｏ：０．８０％以下を含有する鋼に、請求項１記載の工程を施すことを特徴とする減圧高温浸炭される熱間鍛造部品の製造方法。