JP4320442B2 - 真空紫外光用蛍光体の製造方法、および真空紫外光用蛍光体 - Google Patents
真空紫外光用蛍光体の製造方法、および真空紫外光用蛍光体 Download PDFInfo
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本発明にかかる真空紫外光用蛍光体の製造方法は、いわゆるバイコール法(特許文献8参照)を応用したものである。バイコール法とは、ケイ酸を主成分として含む高ケイ酸ガラスを大量に製造する方法である。詳しく説明すると、ホウケイ酸塩系ガラスを熱処理によってSiO2リッチの不溶相と、B2O3リッチの可溶相とに分相させた後に、酸で可溶相を溶出させることによって、SiO2を主成分とする多孔質ガラスを作製し、次いでこの多孔質ガラスを焼成して製造する方法である。
本発明に係る製造方法においては、上記分相工程としては、重金属または希土類元素を含んでなるアルカリホウケイ酸塩ガラスに熱処理を施して分相する工程であれば特に限定されるものではない。
上記酸処理工程は、分相された上記アルカリホウケイ酸塩ガラスに酸処理を施して金属、アルカリおよびホウ酸を溶出することにより多孔質ガラスを得る工程であれば特に限定されるものではない。このように、上記分相工程の後に、分相されたアルカリホウケイ酸塩ガラスに酸処理を施すことによって、アルカリホウケイ酸塩ガラス中に含まれる金属、アルカリおよびホウ酸を溶出することにより多孔質ガラスを得る酸処理工程が実施される。
上記酸処理工程の後に、上記多孔質ガラスに金属原子を吸着させる吸着工程が行われる。この吸着工程は、少なくとも、上記多孔質ガラスの表面および孔中に金属原子または金属原子を含む化合物を吸着させる工程であれば特に限定されるものではない。なお、本発明における「金属原子」には、金属イオンも含まれるものとする。
上記吸着工程の後に、この工程で得られた金属原子吸着多孔質ガラスを、大気中または還元雰囲気中にて焼成させる焼成工程が行われる。この焼成工程は、大気中または還元雰囲気中にて焼成させる工程であればよく、具体的な焼成方法等については特に限定されるものではない。例えば、還元雰囲気中にて焼成させる方法としては、後述する実施例に示すように、カーボンを入れたアルミナるつぼ中で焼成する方法等が挙げられる。
(2)真空紫外光用蛍光体
本発明の真空紫外光用蛍光体は、上記の真空紫外光用蛍光体の製造方法によって製造されたものである。すなわち、本発明の真空紫外光用蛍光体は、重金属または希土類元素を含んでなるアルカリホウケイ酸塩ガラスを原料として、上記分相工程、酸処理工程、吸着工程、焼成工程を経て作製されたものである。
実施例1では、市販の試薬:Na2CO3、CaCO3、Al(OH)3、SiO2、Ce2O3、を用いて、Na2O:11.5(wt%)、CaO:6.0(wt%)、Al2O3:4.0(wt%)、SiO2:77.6(wt%)、Ce2O3:1.0(wt%)のガラス組成となるように各試薬を秤量・混合し、白金坩堝を用いて、1450℃で4時間溶融してガラスを得た。
実施例1と同様の多孔質ガラスを、5.0gのY(NO3)3・6H2OとEu(NO3)3・xH2Oとを10mlの蒸留水に溶解させた水溶液に含浸させて、次に350℃で乾燥させた。この操作を再度繰り返し、その後、大気中で、2℃/分の速度で1100℃まで温度を上昇させ、その後2時間焼成して、金属含有ガラスを得た。
実施例1と同様の多孔質ガラスを、0.2gのCuCl2・2H2Oを25mlの蒸留水に溶解させた水溶液に含浸させて、次に350℃で乾燥させた。この操作を再度繰り返し、その後、実施例1と同様に焼成して、金属含有ガラスを得た。
実施例1と同様の多孔質ガラスを、0.2gのEu(NO3)3・xH2Oを10mlの蒸留水に溶解させた水溶液に含浸させて、次に350℃で乾燥させた。この操作を再度繰り返し、その後、実施例1と同様に焼成して、金属含有ガラスを得た。
Claims (9)
- 真空紫外領域の波長を有する紫外光の照射により蛍光を発する真空紫外光用蛍光体の製造方法であって、
セリウムを含んでなるアルカリホウケイ酸塩ガラスに熱処理を施して分相する分相工程と、
分相された上記アルカリホウケイ酸塩ガラスに酸処理を施して金属、アルカリおよびホウ酸を溶出することにより多孔質ガラスを得る酸処理工程と、
上記酸処理工程により得られた多孔質ガラスに、銅、イットリウム、ガドリニウム、ユーロピウム、セリウムおよびテルビウムから選ばれる少なくとも1種の金属原子を吸着させる吸着工程と、
上記吸着工程により得られた金属原子吸着多孔質ガラスを、大気中あるいは還元雰囲気中にて焼成させる焼成工程とを有することを特徴とする真空紫外光用蛍光体の製造方法。 - 上記アルカリホウケイ酸塩ガラスは、セリウムの酸化物を0.1重量%以上2.0重量%以下の割合で含むことを特徴とする請求項1に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記アルカリホウケイ酸塩ガラスは、原料を加熱して溶融する溶融工程を2回実施して作製されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記アルカリホウケイ酸塩ガラスに含まれるホウ酸は、2回実施される上記溶融工程のうちの第2回目の工程において添加されることを特徴とする請求項3に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記酸処理工程と上記吸着工程との間で、上記アルカリホウケイ酸塩ガラスに対して、熱処理と酸処理とが繰り返し行われ、さらに、エチレンジアミン四酢酸を含有する酸を用いてさらなる酸処理が施されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記吸着工程は、上記金属原子を有する化合物を含む溶液に上記多孔質ガラスを含浸させる工程であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記吸着工程では、さらに、上記多孔質ガラスに増感剤を吸着させることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 上記焼成工程における焼成温度は、900℃以上、1600℃以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の真空紫外光用蛍光体の製造方法により製造され、真空紫外光の照射により蛍光を発する真空紫外光用蛍光体。
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