JP4315288B2 - セメント分散剤 - Google Patents
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そのため、高い減水性と優れた経時安定性を併せ持った高性能AE減水剤が開発されている。
本発明のセメント分散剤は、従来のセメント分散剤と同等のスランプを得るために必要な添加率が低く、流動性に優れかつ強度発現性にも優れている。さらに、間隙通過性(作業性)にも優れている。
従って、本発明により、フレッシュコンクリート時の施工性や作業性が改善されるものであり、特に、低水セメント比領域において、有効である。
R1:水素原子またはメチル基
R2O:オキシエチレン基、及びまたはオキシプロピレン基
m:5〜50の整数
R3:水素または炭素数1〜3のアルキル基
具体的には、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステル類;ポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート等のポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステル類;またこれらのポリアルキレングリコール部分がエチレングリコールとプロピレングリコールが併用されたものも用いることができ、これらはブロック状に付加していてもランダム状に付加していてもかまわない。さらに、これらは1種または2種以上を併用できる。
R4,R5,R6:水素またはメチル基または(CH2)nCOOM (nは、0〜2の整数)
M:水素原原子、一価金属原子、二価金属原子、アンモニウム基または有機アミン基
具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸等、又はこれらの塩、例えばアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩が挙げられる。これらは1種又は2種以上併用してもよい。これらの中で特にアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、及び/又はその塩が好ましい。
例えば、4,4’-ジヒドロキシジフェニルプロパン、4,4’-ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホンの3位アリル置換物、又は3及び3’位アリル置換物等が挙げられる。
溶媒としては、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコール;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;シクロヘキサン等の脂環属炭化水素;酢酸エチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類を挙げることができるが、単量体、重合体の溶解性の面から水、低級アルコールが好ましい。
GPCの測定条件としては特に限定はないが、例として以下の条件を挙げることができる。
使用カラム;東ソー製
TSK-Gel SWxl-guardcolumn + G4000SWxl + G3000SWxl + G2000SWxl
溶離液;超純水2199.8g、アセトニトリル1200.2g、酢酸ナトリウム三水和物23.1gを混合した液に酢酸を用いてpH6.0に調整したもの
標準物質;ポリエチレングリコール(東ソー製、GLサイエンス製)
検出器;示唆屈折計(東ソー製)
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2837重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数23)778重量部、メタクリル酸181重量部、2−メルカプトエタノール2重量部及び水639重量部の混合液(1)と、過硫酸アンモニウム16重量部及び水342重量部の混合溶液(2)を各々2時間で、100℃に保持した反応容器に連続滴下した。更に、温度を100℃に保持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ6900、9800であった。測定結果より重量平均分子量を数平均分子量で割った値(以下Mw/Mnと示す)は、1.42であった。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2618重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)694重量部、メタクリル酸241重量部、30%NaOH水溶液53重量部、4,4’-ジヒドロキシジフェニルプロパンのジアリル置換体19重量部及び水863重量部の混合液(1)と、過硫酸ナトリウム20重量部及び水313重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水懸濁液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ6100、9000であった(Mw/Mn=1.48)。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2593重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)794重量部、メタクリル酸138重量部及び水932重量部の混合液(1)と、過硫酸ナトリウム16重量部及び水267重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ6700、9000であった(Mw/Mn=1.34)。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2332重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)595重量部、メタクリル酸310重量部、30%NaOH水溶液48重量部及び水873重量部の混合液(1)と、過硫酸アンモニウム22重量部及び水345重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ6000、8500であった(Mw/Mn=1.42)。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2067重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)496重量部、メタクリル酸344重量部、4,4’-ジドロキシジフェニルスルホンの3及び3’位アリル置換物17重量部、30%NaOH水溶液13重量部及び水848重量部の混合液(1)と、過硫酸ナトリウム30重量部及び水470重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水懸濁液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ5700、8300であった(Mw/Mn=1.46)。
特開平09−86990号参考例(1)に従って以下のセメント分散剤を得た。
温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管および還流冷却器を備えたガラス製反応容器に水1698重量部を仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃まで加熱した。次にメトキシポリエチレングリコールモノメタクリル酸エステル(エチレンオキシドの平均付加モル数25個)1668重量部、メタクリル酸332部、および水500部を混合し、更に連鎖移動剤としてメルカプトプロピオン酸16.7部を均一に混合することにより、単量体混合物水溶液を調製した。この単量体混合物水溶液及び10%過硫酸アンモニウム水溶液184部をそれぞれ4時間で滴下し、滴下終了後更に10%過硫酸アンモニウム水溶液46部を1時間で滴下した。その後1時間引き続いて80℃に温度を維持し、重量平均分子量25000、数平均分子量14000の重合体水溶液を得た(Mw/Mn=1.79)。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水3000重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)645重量部、メタクリル酸34重量部、2−メルカプトプロピオン酸4重量部及び水679重量部の混合液(1)と、過硫酸アンモニウム10重量部及び水156重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ6800、9200であった(Mw/Mn=1.35)。
撹拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2541重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数23)234重量部、メタクリル酸439重量部、2−メルカプトプロピオン酸11重量部、30%NaOH水溶液107重量部及び水555重量部の混合液(1)と、過硫酸アンモニウム36重量部及び水564重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ13000、22000であった(Mw/Mn=1.69)。
攪拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水2304重量部を仕込み、100℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数9)397重量部、メタクリル酸206重量部、2−メルカプトエタノール10重量部及び水603重量部の混合液(1)と、過硫酸ナトリウム30重量部及び水470重量部の混合溶液(2)を各々3時間で100℃に保持した反応容器に、連続滴下した。更に、温度を100℃に維持し、1時間反応させることにより共重合物の水溶液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ3700、4800であった(Mw/Mn=1.30)。
特開2003−286057号公報、製造例5に従って、以下のように重合を行った。
攪拌装置、還流装置、及び滴下装置を備えた反応容器に水512重量部を仕込み、90℃に昇温した。その後、メトキシポリオキシエチレンメタクリレート(平均付加モル数23)122重量部、メタクリル酸2−メトキシエチル11重量部、無水マレイン酸17重量部、4,4’−ジヒドロキシジフェニルプロパンのジアリル置換体7重量部及び水67重量部の混合液(1)と、過硫酸ナトリウム4.1重量部及び水60重量部の混合溶液(2)を各々2時間で、90℃に保持した反応容器に連続滴下した。更に温度を90℃に保持し、1時間反応させることにより共重合物の水懸濁液を得た。この液を30%NaOH水溶液でpH7に調整した。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果それぞれ7000、10500であった。
特公昭59−18338号公報参考例3に従って、以下のように重合を行った。温度計、滴下ロート、窒素ガス導入管及び攪拌機を備えた反応容器に水560.7部を仕込み、攪拌下に窒素置換し、95℃まで加熱した。ついでメトキシポリオキシエチレンメタクリレート(NKエステルM−230G、新中村化学(株)製、平均エチレンオキサイド付加モル数23)75部、アクリル酸25部及び水300部からなるモノマー混合溶液と、5%過硫酸アンモニウム水溶液34.5部とのそれぞれを120分で添加し、添加終了後更に5%過硫酸アンモニウム水溶液6.8部を20分で添加した。この添加を終了した後、120分間95℃に温度を保持し重合を完結させた。その後、NaOH溶液で中和を行い、共重合物の水溶液を得た。共重合体について数平均分子量、重量平均分子量を測定した結果、それぞれ15000、28000であった。
50リットル2軸強制練型コンクリートミキサーにて、表1の配合割合に従って、細骨材、粗骨材、セメント、水および表3に示すセメント分散剤を投入し、90秒間混練してコンクリート(30リットル)を調製した。また、空気量は、AE剤(AE-4、日本製紙ケミカル(株)製)、消泡剤(トリミンDF325、ミヨシ油脂(株)製)を添加して、4.0〜5.0%となるように調整した。得られたコンクリートのスランプ、空気量、28日後の圧縮強度を測定した。スランプ、空気量、圧縮強度は、それぞれ、JIS A 1101、JIS A 1128、JIS A 1108に従って測定した。スランプ、空気量の測定、及び圧縮強度測定用の供試体作製後、コンクリートを呼び寸法4.75mmの網ふるいでふるい、粗骨剤を除去したモルタルを採取した。得られたモルタルを土木学会標準示方書に示されたJ14ロートに充填し、流下時間を測定した。流下時間は、ロートを上方から観察してロートの穴から下方が見通せるまでの時間として、0.1秒単位で測定した。コンクリートのスランプ、28日後の圧縮強度及びモルタルで得られたJ14ロート流下時間を表2に示す。
W 水 :水道水
S 細骨材 :広島産加工砂 比重2.55
F.W.(粗粒率)2.77
G 粗骨材 :山口産砕石 比重2.67 実績率**%
Claims (2)
- 一般式(1)で示されるポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステル系単量体(a) 40〜90重量%、一般式(2)で示される不飽和結合を有するカルボン酸系単量体(b) 10〜50重量%、及び(メタ)アリルビスフェノール類(c)0.1〜10重量% (但し、(a)+(b)+(c)=100重量%)の割合で反応して得られる共重合体および/または該重合体を更にアルカリ性物質で中和して得られる共重合体塩であり、ゲルパーミエイションクロマトグラフィーにてポリエチレングリコール換算で測定した重量平均分子量が5000以上10000未満であり、かつ重量平均分子量を数平均分子量で割った値(重量平均分子量/数平均分子量)が、1.0以上1.5以下であることを特徴とするセメント分散剤。
一般式(1)
R1:水素原子またはメチル基
R2O:オキシエチレン基、及び/またはオキシプロピレン基
m:5〜50の整数
R3:水素または炭素数1〜3のアルキル基
一般式(2)
R4,R5,R6:水素またはメチル基または(CH2)nCOOM (nは、0〜2の整数)
M:水素原子、一価金属原子、二価金属原子、アンモニウム基または有機アミン基 - 請求項1に記載のセメント分散剤、セメント及び水を含有してなるセメント組成物。
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