JP4294271B2 - 電子材料用洗浄水製造装置及び該洗浄水の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薬液供給装置及び洗浄水製造装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、薬液の注入又は停止を迅速に切り換えて行うことができる薬液供給装置、及び、異なる薬液が注入された複数種の洗浄水を、速やかに切り換えて製造することができる洗浄水製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体用シリコン基板、液晶用ガラス基板、フォトマスク用石英基板などの電子材料には、高度に清浄化した表面が求められ、さまざまな方法でウエット洗浄が行われている。ウエット洗浄機は、複数の基板を同時に洗浄するバッチ式と、一枚ずつ洗浄する枚葉式に大別することができる。バッチ式洗浄においては、一つの洗浄薬液に一つの専用洗浄槽が設けられている多槽式のいわゆるウエットステーションが主流となっていた。しかし、近年、装置の小型化や、バッチ間のクロスコンタミネーション防止の要求に対応するために、洗浄槽を一つないし二つにして、それぞれに複数種の洗浄液やリンス水を供給するワンバス式洗浄機が活用されるようになってきた。
枚葉式洗浄装置の代表であるスピン洗浄機は、従来単一の洗浄薬液とリンス水のみが供給される単純な構成のものが主流であった。しかし、より清浄な表面を要求される工程においては、複数種の洗浄薬液を次々と被洗浄物である基板に注ぎかける複雑な構成の洗浄機が使われるようになってきた。
ワンバス式洗浄機においても、スピン洗浄機においても、洗浄薬液や洗浄水、リンス水は、その種類ごとに専用の供給配管とノズルが設けられている。近年、薬液使用量の劇的な低減を可能にする、特定のガスを溶解したいわゆる洗浄用機能水が、ウエット洗浄工程に適用されるようになってきた。代表的な機能水としては、水素水、酸素水、オゾン水、炭酸水、希ガス水などが挙げられる。これらのガスを溶解した機能水は、単一でも効果を発揮するが、pH調整用の薬液や界面活性剤などとの併用により、一層高い洗浄効果を発揮する。例えば、水素水の場合、微量のアンモニアなどのアルカリ性薬液を添加することにより、微粒子除去効果が向上するが、リンス工程には薬液を注入しない水素水が好適であり、薬液添加と無添加の両方を一つの洗浄プロセスで用いる場合がある。これに対して、現状の洗浄装置においては、薬液添加水素水と薬液無添加水素水がそれぞれ別の配管及びノズルによって洗浄槽に導かれ、簡便さの面で問題となっている。
水素水洗浄を例に挙げると、水素水にアルカリ性薬液を注入して使う場合、水素水にフッ酸などの酸性薬液を注入して使う場合、水素水に界面活性剤を注入して使う場合、薬液を注入しない水素水のままで使う場合がある。これらを連続して行うためには、主洗浄液である水素水を連続的に流通し、そこにアルカリ性薬液、酸性薬液、界面活性剤などを、順次あるいは同時に注入して混合することにより、目的とする洗浄水を得ることができる。この場合に問題となることは、注入する薬液が、供給停止後にも、薬液注入配管からの拡散により主配管に漏出することである。薬液が切り換えられる場面では、不要な薬液同士の混合が起こり、薬液注入から無薬注洗浄水によるリンス工程に切り換えられる場合には、実質的に薬液を含まない洗浄水が即時には得られず、リンス不良を起こす場合がある。さらに、従来の方式では、薬液注入配管に、主配管から原料水が拡散してくるために、次の薬液供給開始時に所定濃度の薬液を含む洗浄水が得られるまでに遅れ時間が発生するという問題もあった。
このために、複数の洗浄水、特に希薄な薬液を含む洗浄水を駆使する洗浄機への洗浄水供給系を簡略にし、洗浄水製造装置や洗浄機の実用性を高めることが求められている。具体的には、薬液供給を停止した後に速やかに薬液のない洗浄水に戻す機能、次の薬液供給開始時に速やかに所定濃度の薬液を含む洗浄水に変換させる機能、薬液を切り換えたときに速やかに所定の薬液を所定の濃度で含有する洗浄水に変換させる機能を有する洗浄水製造装置が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、薬液の注入又は停止を迅速に切り換えて行うことができる薬液供給装置、及び、異なる薬液が注入された複数種の洗浄水を、速やかに切り換えて製造することができる洗浄水製造装置を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、原料液に薬液を注入する装置において、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを設け、薬液注入を停止したとき、薬液注入弁を閉にして主配管から原料液を逆流させ、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出することにより、薬液注入配管中に残存する薬液の漏出を防ぎ、薬液の注入及び停止を迅速に切り換えて行うことができ、かかる薬液供給装置を洗浄水製造装置に適用することにより、異なる薬液が注入された複数種の洗浄水を、速やかに切り換えて製造し得ることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
（１）原料水が流れる主配管に薬液を注入して洗浄水を製造する装置において、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有し、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料水を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する洗浄水製造装置であって、原料水が純水、超純水、水素水、酸素水、オゾン水、希ガス水又は炭酸水であることを特徴とする電子材料用洗浄水製造装置、及び、
（２）原料水が流れる主配管に薬液を注入して洗浄水を製造する製造方法であって、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有する洗浄水製造装置において、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料水を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する洗浄水の製造方法であって、原料水が純水、超純水、水素水、酸素水、オゾン水、希ガス水又は炭酸水であることを特徴とする電子材料用洗浄水の製造方法、
を提供するものである。
さらに、本発明の好ましい態様として、
（３）主配管が複数本設けられてなる第１項記載の洗浄水製造装置、及び、
（４）第１項記載の洗浄水製造装置を内蔵してなることを特徴とする洗浄機、
を挙げることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の薬液供給装置は、原料液が流れる主配管に薬液を注入する装置において、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有し、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料液を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する装置である。
本発明の洗浄水製造装置は、原料水が流れる主配管に薬液を注入して洗浄水を製造する装置において、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有し、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料水を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する装置である。
図１は、本発明の洗浄水製造装置の一態様の説明図である。主配管１に、薬液注入配管２が設けられ、薬液注入時には薬液注入弁３を開にして、薬液貯槽４から薬注ポンプ５により、主配管に薬液を注入する。本態様においては、薬液の注入点の下流側にインラインミキサー６があり、注入された薬液は、原料水中に均一に混合されて、洗浄水が製造され、薬液濃度センサー７により薬液濃度が測定され、ユースポイントへ送られる。薬液注入を停止するときは、薬液注入弁３を閉にし、薬注ポンプ５を停止するとともに、逆流液排出弁８を開にして、主配管から原料水を逆流させ、薬液注入配管２の中に残留する薬液を押し出し、逆流液排出配管９を経由して、逆流液受け器１０に送り込む。薬液注入配管２の中に残留する薬液が全部押し出されたとき、逆流液排出弁８を閉にする。この状態においては、原料水がそのまま洗浄水としてユースポイントに送られる。
【０００６】
原料水が超純水であり、ユースポイントにおいて、例えば、半導体用基板が洗浄されるとき、薬液が添加された洗浄水で洗浄したのち、超純水でリンスする場合がある。逆流液排出配管を有しない洗浄水製造装置では、薬液注入弁を閉にし、薬注ポンプを停止した後も、薬液注入配管中に残留する薬液が徐々に主配管へ漏出し、超純水によるリンスに直ちに完全に切り換えることは困難である。本発明装置によれば、薬液注入配管中に残留する薬液は、主配管から逆流する原料水により排出されるので、瞬時に超純水によるリンスに切り換えることができる。また、薬液注入弁、薬液注入配管及び逆流液排出配管がそれぞれ複数組設けられ、例えば、半導体基板上の有機物と金属分を除去する洗浄水で洗浄したのち、微粒子を除去する洗浄水で洗浄する場合も、２種類の洗浄水の切り換えを迅速に行うことができる。
図２は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。本態様においては、薬液注入弁として薬液注入三方弁１１が用いられている。図２(ａ)に示す状態では、薬液注入三方弁１１が開であり、薬液貯槽４から薬注ポンプ５により、主配管に薬液が注入されている。薬液注入を停止するときは、薬液注入三方弁を回転して、図２(ｂ)に示す状態にするとともに、逆流液排出弁８を開にし、主配管から原料水を逆流させ、薬液注入配管２の中に残留する薬液を押し出し、逆流液排出配管９を経由して、逆流液受け器１０に送り込む。薬液注入配管２の中に残留する薬液が全部押し出されたとき、逆流液排出弁８を閉にする。この状態においては、原料水がそのまま洗浄水としてユースポイントに送られる。薬液注入三方弁を用いることにより、薬液注入弁の近傍のデッドスペースを完全になくすことができる。
【０００７】
本発明の洗浄水製造装置においては、薬液注入弁として、薬液注入四方弁を用いることができる。図３は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。主配管１に、薬液注入配管２が設けられ、図３(ａ)に示すように、薬液注入時には薬液注入四方弁１２を開にして、薬液貯槽４から薬注ポンプ５により、主配管に薬液を注入する。本態様においては、薬液の注入点の下流側にインラインミキサー６があり、注入された薬液は、原料水中に均一に混合されて、洗浄水が製造され、薬液濃度センサー７により薬液濃度が測定され、ユースポイントへ送られる。薬液注入を停止するときは、図３(ｂ)に示すように、薬液注入四方弁１２を回転して閉にし、逆流液排出弁８を開にして、主配管から原料水を逆流させ、薬液注入配管２の中に残留する薬液を押し出して、逆流液排出配管９を経由して、逆流液受け器１０に送り込む。薬液注入配管２の中に残留する薬液が全部押し出されたとき、逆流液排出弁８を閉にする。この状態においては、原料水がそのまま洗浄水としてユースポイントに送られる。薬液注入四方弁を用いることにより、薬液注入弁の近傍のデッドスペースを完全になくすことができる。
本態様の洗浄水製造装置においては、薬液排出配管１３を設けることができる。洗浄水製造装置においては、１組の薬液注入弁と薬液注入配管を用いて複数種の薬液を主配管に注入する場合がある。図３(ｂ)に示すように、薬液注入四方弁が閉の状態のとき、薬注ポンプ５を運転して、薬液注入四方弁１２内の薬液通路１４を次に注入する薬液で置換し、前に注入した薬液を薬液排出配管１３を経由して、逆流液受け器１０に排出することができる。また、逆流液受け器の代わりに、排出される薬液のために別の受け器を設けることもできる。このような装置によれば、薬液注入四方弁１２内の薬液通路１４までが次に注入する薬液により満たされているので、薬液を切り換えて次の洗浄水を製造するまでの時間的遅れを短縮することができる。
【０００８】
図４は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。本態様の洗浄水製造装置には、ガス溶解装置が付設されている。超純水がガス溶解装置１５に導入され、ガスを溶解した原料水となる。必要に応じて、ガス溶解装置の前段に膜脱気装置を設けることができる。原料水は主配管１を流れ、図４に示す状態では、薬液注入三方弁１１が開であり、薬液貯槽４から薬注ポンプ５により、主配管に薬液が注入される。本態様においては、ガスと薬液を溶解した洗浄水がユースポイントに送られる。薬液注入を停止するときは、薬液注入三方弁を回転して閉にするとともに、逆流液排出弁８を開にし、主配管から原料水を逆流させて、薬液注入配管２の中に残留する薬液を押し出し、逆流液排出配管９を経由して、逆流液受け器１０に送り込む。薬液注入配管２の中に残留する薬液が全部押し出されたとき、逆流液排出弁８を閉にする。
図５は、本発明の洗浄水製造装置を内蔵する洗浄機の一態様の説明図である。原料水は主配管１を流れ、図５に示す状態では、薬液注入三方弁１１が開であり、薬液貯槽４から薬注ポンプ５により、主配管に薬液が注入される。製造された洗浄水はユースポイントへ送られ、ノズル１６から噴射されて枚葉洗浄機１７上のシリコンウェーハ１８の表面が洗浄される。薬液注入を停止するときは、薬液注入三方弁を回転して閉にするとともに、逆流液排出弁８を開にし、主配管から原料水を逆流させ、薬液注入配管２の中に残留する薬液を押し出す。薬液注入配管２の中に残留する薬液が全部押し出されたとき、逆流液排出弁８を閉にする。薬液の注入を停止するとユースポイントに原料水がそのまま送られ、シリコンウェーハの表面をリンスすることができる。排出された逆流液は、洗浄排水と合流して排出される。
本発明の洗浄水製造装置においては、主配管を複数本設けることができる。異なるガスを溶解した複数の洗浄水を用いて洗浄する場合は、それぞれのガスごとにガス溶解装置と、それに接続する主配管を設けることが好ましい。
【０００９】
本発明の洗浄水製造装置において注入する薬液に特に制限はなく、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、炭酸水、アンモニア水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、アミン、過酸化水素水、オゾン水、還元剤水溶液、界面活性剤などを挙げることができる。本発明装置において、原料水として用いる純水は、不純物をできる限り取り除いた純粋の水とほとんど同一とみなすことができる純度の高い水であり、とりわけ超純水は、水中の懸濁物質、溶解物質及び不純物を高効率に取り除き、溶解物質が１μｇ／Ｌレベルの極めて高純度の水である。本発明装置においては、原料水として、純水又は超純水のほかに、水素水、酸素水、オゾン水、希ガス水、炭酸水などを用いることができる。
例えば、アンモニア水を注入した水素水、アンモニア水と過酸化水素水を注入した超純水と水素水と酸素水、フッ酸を注入した超純水と水素水などにより、電子材料表面の微粒子を除去することができる。フッ酸を注入した超純水と水素水と酸素水とオゾン水、フッ酸と過酸化水素水を注入した超純水と酸素水などにより、電子材料表面の金属分を除去することができる。ペルオキソ二硫酸塩水溶液を注入した超純水と酸素水、炭酸を注入したオゾン水などにより、電子材料表面の有機物を除去することができる。塩酸を注入したオゾン水などにより、電子材料表面の金属分と有機物を除去することができる。
【００１０】
【発明の効果】
本発明の薬液供給装置によれば、原料水への薬液の注入と停止を瞬時に行い、注入する薬液の切り換えを迅速に行うことができる。本発明の洗浄水製造装置によれば、異なる薬液を注入した又は薬液を注入しない洗浄水の速やかな切り換えが可能となる。また、複数種の薬液を使用する場合には、不必要な薬液同士の混合を起こすこともない。本発明装置は、簡単な供給配管システムによって実現することができるので、多数の配管を並列させる必要がなく、装置を簡略化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の洗浄水製造装置の一態様の説明図である。
【図２】図２は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。
【図３】図３は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。
【図４】図４は、本発明の洗浄水製造装置の他の態様の説明図である。
【図５】図５は、本発明の洗浄水製造装置を内蔵する洗浄機の一態様の説明図である。
【符号の説明】
１ 主配管
２ 薬液注入配管
３ 薬液注入弁
４ 薬液貯槽
５ 薬注ポンプ
６ インラインミキサー
７ 薬液濃度センサー
８ 逆流液排出弁
９ 逆流液排出配管
１０ 逆流液受け器
１１ 薬液注入三方弁
１２ 薬液注入四方弁
１３ 薬液排出配管
１４ 薬液通路
１５ ガス溶解装置
１６ ノズル
１７ 枚葉洗浄機
１８ シリコンウェーハ

Claims (2)

1. 原料水が流れる主配管に薬液を注入して洗浄水を製造する装置において、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有し、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料水を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する洗浄水製造装置であって、原料水が純水、超純水、水素水、酸素水、オゾン水、希ガス水又は炭酸水であることを特徴とする電子材料用洗浄水製造装置。
2. 原料水が流れる主配管に薬液を注入して洗浄水を製造する製造方法であって、薬液注入弁と薬液注入配管と逆流液排出配管とを有する洗浄水製造装置において、薬液注入時には薬液注入弁を開にして薬液注入配管から主配管に薬液を注入し、薬液注入停止時に薬液注入弁を閉にして主配管から原料水を逆流させることにより、主配管と薬液注入弁の間に存在する薬液を逆流液排出配管を通じて排出する洗浄水の製造方法であって、原料水が純水、超純水、水素水、酸素水、オゾン水、希ガス水又は炭酸水であることを特徴とする電子材料用洗浄水の製造方法。

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