JP4293360B2 - 熱硬化性樹脂の異物除去方法及び装置 - Google Patents

熱硬化性樹脂の異物除去方法及び装置 Download PDF

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Description

本発明は、常温固体の熱硬化性樹脂の異物除去方法及びそれに用いられる装置に関する。とりわけ電気及び電子材料として有用な、異物含量の低減された熱硬化性樹脂を取得する方法及びそれに用いられる装置に関する。
フェノール系樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂は、電気・電子材料として広く使用されている。このような熱硬化性樹脂中には、往々にして、(1)原料中に存在する、(2)原料を反応釜マンホールより投入するときの粉塵が混入する、(3)製造設備の配管内部の付着物質が剥離して混入する等の原因で異物が含有されることがある。異物には、例えば金属粉(鉄粉)、錆、ごみ類(繊維、ゴムなど)、粉塵(石炭粉、カーボンなど)など種々のものがあり、かかる異物を含有する熱硬化性樹脂を半導体封止材料のような電子材料として使用する場合、異物が例えば50μm以上程度であると、半導体パッケージのワイヤー間に異物が挟まり、ワイヤーが変形したり、金属異物の場合は回路がショートしたりするなど、致命的な問題となる可能性がある。
一般的に熱硬化性樹脂は、常温固体でフレーク形状に製品化されているものが多く、その状態ではこのような異物を除去することはできない。そこで熱硬化性樹脂を加温して流動性を持たせた後、保温したストレーナーを通過させて異物を除去することが考えられる。しかしながら濾過用バスケットを内蔵する通常のストレーナーは、濾過用バスケットの上下流間のシールが甘く、バスケットの網目サイズ以上の異物を完全に除去することは難しい。また通常のストレーナーは、排出口が側面に設けられているため、ストレーナー中における樹脂の滞留が不均一となるという難点があるほか、排出口に接続する配管中における樹脂の固化を防止するための特別の配慮が必要になるなどの問題があった。さらに安定して異物を除去するためには、ストレーナー内の温度をできるだけ均一にし、粘度を一定に保つことが望ましいが、排出口が側面の場合、抜き出し部にはストレーナー加温用のジャケットを設けることができず、内部バスケット部で温度むらが発生して異物除去の安定性が損なわれる恐れがあった。またストレーナー処理のみでは、金属異物の低減には限界があった。
そこで本発明の目的は、常温固体の熱硬化性樹脂中の粒径50μm以上の異物や粒径25μm以下の微小金属異物を効率よく除去する方法及びそれに用いられる装置を提供することにある。
すなわち本発明によれば、常温固体の熱硬化性樹脂を加温して溶融状態となし、150℃において少なくとも5000ガウス以上の磁力を示す磁石と200〜300メッシュ網目の濾過用バスケットを内蔵する保温したストレーナーを通過させ、ストレーナー底部より抜き出し、固化させることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去方法が提供される。ここに熱硬化性樹脂としては、軟化点(JIS K2207、以下同じ)が50〜150℃のものを使用するのが好ましく、また軟化点温度より40℃以上高い温度に加温することが好ましい。また磁石としては、150℃において少なくとも5000ガウス以上の磁力を示すものを使用するのが好ましい。さらにストレーナー底部より抜き出された溶融状態の熱硬化性樹脂は、直接フレーカーに導き、そこで固化及びフレーク化することが好ましい。
本発明によればまた、内部周壁に環状鍔部、該環状鍔部の上方に樹脂導入口及び底部に樹脂排出口を備えた加温可能なストレーナーと、上部に環状鍔部を有する200〜300メッシュ網目の濾過用バスケットと、濾過用バスケット内に少なくともその一部が収納された150℃において少なくとも5000ガウス以上の磁力を示す磁石とからなり、濾過用バスケットは、その環状鍔部がストレーナーの環状鍔部上に載置されるようにしてストレーナー内に収納されており、両者の環状鍔部がパッキングでシールされていることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去装置が提供される。磁石としては、筒状の容器に複数の永久磁石とヨークが交互に複数個配置され、隣り合う永久磁石は相互に同極が対向するように配置されてなる棒磁石を使用することが好ましく、またこのような棒磁石を濾過用バスケットの少なくとも4面に配置することが好ましい。また濾過用バスケットは、金属製、とくにステンレス製のものが好ましく、またパッキングとしては耐熱性に優れたフッ素樹脂製、とくにポリテトラフルオロエチレン製のものが好ましい。
本発明の方法及び装置を使用することにより、簡単な操作により、常温固体の熱硬化性樹脂中の異物含量を著しく低減させることができる。とくに50μm以上の粒径を有する異物を完全に除去することができ、また25μm以下の粒径の微小異物、とくに金属異物の含量も著しく低減させることができる。したがって本発明の方法及び装置を使用して処理された熱硬化性樹脂は、半導体封止材料としては勿論のこと、その他電子・電気材料を始めとして、広い分野で使用することができる。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂は常温で固体であって、加熱によって溶融状態となる(流動性を呈する)ものである。かかる熱硬化性樹脂として、軟化点が50〜150℃、とくに60〜130℃のものが好ましく、とくに150℃におけるICI溶融粘度の値が10〜1000mPa・s、とりわけ20〜500mPa・sとなるものが好ましい。熱硬化性樹脂として具体的には、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノールメタン型樹脂、ビフェニルアラルキル樹脂、ナフトールノボラック樹脂、シクロペンタジエン型ノボラック樹脂などのフェノール系樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などの上記フェノール系樹脂をグリシジルエーテル化させて得られるエポキシ樹脂、シアネート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ビスマレイミド系樹脂、シリコーン樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂などを挙げることができる。
本発明においては、このような熱硬化性樹脂を、好ましくは軟化点より40℃以上高い温度、好ましくは200℃以下の温度に加熱して、粘度が好ましくは10〜1000mPa・s、とくに好ましくは20〜500mPa・sとなった溶融状態にして、磁石と濾過用バスケットを内蔵するストレーナーを通過させて異物を取り除くものである。図1はそのプロセスを模式的に示す図面である。図1において、熱硬化性樹脂を、加熱用ジャケット2を備えた貯槽1に仕込み、加熱用ジャケット2に加熱用スチームを供給することによって所定温度まで加熱し、溶融状態とする。ポンプ4を作動させて、所定の供給速度で溶融状態の熱硬化性樹脂を配管3及び5を通って、図示しない磁石及び濾過用バスケットを内蔵するストレーナー6に導き、そこで磁石及び濾過用バスケットによって樹脂中の異物を取り除く。ストレーナー6の底部から濾過処理された溶融状態の熱硬化性樹脂を排出し、配管7を通ってストレーナーの直下に設けられたフレーカー8に導き、樹脂の固化及びフレーク化を行って製品として取り出す。配管3、5、7、ポンプ4及びストレーナー6には、いずれも熱硬化性樹脂が固化せず、所定の温度を保持するように保温又は加温の処理が施される。
図2に本発明の異物除去装置の一例を示す。ストレーナー6は、内部周壁に環状鍔部11と、その上方に樹脂導入口12と、底部に樹脂排出口13を備えており、その上部はパッキング21を介して蓋体16により密閉されている。ストレーナー6に内蔵される濾過用バスケット10は、200〜300メッシュの網目状になっており、その上部開口部周縁には環状鍔部14を備えており、図3の部分拡大図に示すようにストレーナーの環状鍔部11上に濾過用バスケットの環状鍔部14が環状パッキング15を介して載置されるようにして、濾過用バスケット10は、ストレーナー6内に収納されている。さらにストレーナー6の上部より押さえリング17により濾過用バスケットの環状鍔部14を押さえつけており、濾過用バスケット10はストレーナー6内にしっかりと固定されると共に、環状パッキング15により、両鍔部間におけるシールが行われるので、この部分から液漏れする恐れはない。
図4〜6は、上記押さえリング17と棒磁石31の位置関係を示す図面であって、図4は縦断面図、図5は平面図、図6は押さえリング17のリング部22を示す図面である。図4〜6に示すように、押さえリング17は,リング部22と押さえ部23とからなっており、押さえ部23の頂部が蓋体16により押圧されて押さえ効果を奏している。2行2列で垂直に並ぶ4本の棒磁石31には、濾過用バスケット10の底部からその開口部上方に突出するように、上記押さえリング17のリング部22に溶接により取り付けられており、それらの下端は、円盤状サポート25に取り付けられ、一体化されている。押さえリング17のリング部22には、図6に示すように2行2列の棒磁石31の各磁石間に位置し、溶融樹脂の通路となる十字状の開口部24が設けられている。棒磁石31が垂直に設けられていることにより、溶融樹脂がストレーナーの導入口から押さえリング17のリング部22の十字状の開口部24を通り、濾過用バスケット10内に入り、その網目を潜り抜けて底面の排出口に向かって移動する間に、磁石への接触時間を十分に確保することができる。
本発明に使用される磁石としては、処理温度で高い磁力を示すものを使用する必要があり、例えば150℃で少なくとも5000ガウス以上、好ましくは6000〜20000ガウス程度の磁力を有するものが好ましい。好適な棒磁石の一例を図7に示す。図7において棒磁石31は、両端が開口する筒状容器35内に、両端がヨーク33となるように永久磁石32とヨーク33が交互に配置され、その両端は、封止部材34で封止されている。また隣り合う永久磁石は、互いに同極が対向し、反発し合うように配置されている。筒状容器としては、例えば薄肉のステンレスやチタン合金等が使用される。また永久磁石としては、例えば希土類磁石が使用される。また封止材料としては、通常は筒状容器と同種材料が用いられる。図4〜6に図示するように複数本配置された棒磁石においては、隣り合う棒磁石は、表面磁束密度を高めるために、互いのヨークが、異極が対向するように配してもよいが、勿論同極が対向するように配することもできるし、互いのヨークが対向しないような位置関係で配することもできる。このような磁石を使用すると、鉄粉のような強磁性材料のみならず、オーステナイト系スチールのような比較的磁性の低い金属異物も除去することが可能である
ストレーナー6には、その周縁を取り囲むジャケット18を備えており、その上部にスチーム供給口19、その下部にスチーム排出口20を設け、そこにスチームを供給することのより、ストレーナー全体を保温又は加温可能としており、濾過操作における溶融状態の熱硬化性樹脂の温度を所定温度に保つようにされている。
上記濾過用バスケットの網目が200〜300メッシュのもの、好ましくは250〜300メッシュのものを使用することにより、濾過操作を円滑に行うことでき、かつ磁石との共用効果により、樹脂中の粒径50μm以上の異物を完全に除去すると共に、25μm以下の粒径の微小金属異物含量を著しく低減させることができる。濾過用バスケットとしてはまた、耐熱性、耐目詰まり性、耐蝕性、強度などを考慮すると、金属製、とくにステンレス製(例えばSUS304製)のものが好ましい。また上記環状パッキング15としては、耐熱性及び耐蝕性に優れ、シール効果の優れたフッ素樹脂、とりわけポリテトラフルオロエチレンを使用するのが好ましい。
一般的に市販されているストレーナーによれば、ストレーナー本体の鍔部11と濾過用バスケットの鍔部14の間にとくにパッキングは設けられておらず、直接載置されているだけであるが、そのような構造であると、溶融状態の熱硬化性樹脂を導入したときにこの部分からの漏洩が起こり、製品中にバスケットの網目サイズ以上の異物が混入する結果となる。これに対して、上記のような異物除去装置を用いた場合は、両鍔間からの樹脂漏れは起こらず、また濾過用バスケットの網目のみを樹脂が大きな圧損失もなく円滑に通過するので、効果的に異物除去を行うことができる。また溶融樹脂を異物除去装置の底部に抜き出す構造としているため、装置内での溶融樹脂の滞留の均一性が増し、樹脂の劣化、着色等を防止することができると共に、磁石との接触時間を長く取ることができ、磁石の併用効果を十分に活かすことができる。さらに異物除去装置の直下にフレーカーを設けることにより、異物除去装置から排出される溶融樹脂を直ちに固化及びフレーク化して製品とすることができる。
次に実施例により本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
〔参考例1〕
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール940重量部、37%ホルマリン水溶液195重量部、シュウ酸(2水和物)4重量部を仕込み、95℃で4時間反応させた。その後さらにフェノール1062重量部、サリチルアルデヒド293重量部、35%塩酸水溶液71重量部を仕込み、90℃で4時間反応させた。
得られた縮合反応液をさらに減圧下に熱処理することで、未反応フェノール、水、シュウ酸及び塩化水素を系外に除去し、1260重量部のフェノール系樹脂(1)を得た。その物性を測定したところ、軟化点が88℃、150℃のICI溶融粘度が200mPa・sであった。またフェノール系樹脂(1)100gを採取してアセトン200ccに溶解させ、10000ガウスの磁石面に滴下し、着磁した金属異物を光学顕微鏡にて100倍のレンズ倍率で観察して、サイズと数量を確認した。その着磁異物数量の2回測定結果の平均値は、表1のとおりであった。
〔参考例2〕
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール1240重量部、ベンズアルデヒド460重量部、p−キシリレングリコールジメチルエーテル700重量部及びp−トルエンスルホン酸(1水和物)4重量部を加え、100〜150℃に加熱し、脱水、脱メタノールを行いながら、これらの縮合副生物の発生が認められなくなるまで反応を行った。
その後、系内の未反応フェノールを減圧蒸留によって除去することにより、1240重量部のフェノール系樹脂(2)を得た。その物性を測定したところ、軟化点が72℃、150℃のICI溶融粘度が50mPa・sであった。また参考例1と同様にして測定した着磁異物数量は、表2のとおりであった。
〔実施例1〕
参考例1で合成したフェノール系樹脂(1)900kgを1mの貯槽に仕込み、槽内温度を130℃に加温して溶融状態とし、保温したポンプで保温した配管内を130℃で流通させ、図2に示すような径が88mm、高さが168mmの容量の300メッシュ網目を有する濾過用バスケットを収納する内径が150mmのストレーナーを備えた異物除去装置に供給した。濾過用バスケットには、径25mm、長さ156mmの棒磁石4本(日本エリーズマグネチックス(株)製モデルSB・RR−P.C.D.φ56、各磁石の磁力:約10000ガウス)を図2及び図4〜6に示すように装着した。ストレーナー部は150℃に保温されており、溶融状態の樹脂は濾過用バスケットの網目を通り抜けて、異物除去装置の底部から排出し、その直下に設けられたフレーカーに導き、フレーク製品約800kgを得た。
製品から試料100gを採取し、参考例1と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表1に示す。
〔参考例3〕
実施例1において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例1と同様に行い、フェノール系樹脂(1)のフレーク状製品約800kgを得た。製品から試料100gを採取し、参考例1と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表1に示す。
〔比較例1〕
実施例1において、棒磁石を装着せず、また濾過用バスケットとして、100メッシュ網目のものを使用した以外は、実施例1と同様に行い、フェノール系樹脂(1)のフレーク状製品約800kgを得た。製品から試料100gを採取し、参考例1と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表1に示す。
Figure 0004293360
〔実施例2〕
実施例1において、フェノール系樹脂(1)の代わりに参考例2で合成したフェノール系樹脂(2)を使用し、槽内温度及び配管内流通温度を120℃とし、またストレーナーの保温温度を130℃に変えた以外は、実施例1と同様の操作を行い、フェノール系樹脂(2)のフレーク状製品約800kgを得た。製品から試料100gを採取し、参考例1と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表2に示す。
〔参考例4〕
実施例2において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例2と同様に行い、フェノール系樹脂(2)のフレーク状製品約800kgを得た。製品から試料100gを採取し、参考例1と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表2に示す。
Figure 0004293360
固体の熱硬化性樹脂から異物を除去する工程を示す全体概略説明図である。 本発明の異物除去装置の一例を示す縦断面図である。 図2におけるA部の部分拡大図である。 ストレーナーの押さえリングに棒磁石を取り付けた縦断面図である。 図4の平面図である。 図4におけるリング部の図面である。 棒磁石の一例を示す図面である。
符号の説明
1 貯槽
2 ジャケット
4 ポンプ
6 ストレーナー
8 フレーカー
10 濾過用バスケット
11 環状鍔部
12 樹脂導入口
13 樹脂排出口
14 環状鍔部
15 パッキング
16 蓋部
17 押さえリング
18 ジャケット
19 スチーム供給口
20 スチーム排出口
21 パッキング
22 リング部
23 押さえ部
24 開口部
25 円盤状サポート
31 棒磁石
32 永久磁石
33 ヨーク

Claims (7)

  1. 常温固体の熱硬化性樹脂を加温して溶融状態となし、150℃において少なくとも5000ガウス以上の磁力を示す磁石と200〜300メッシュ網目の濾過用バスケットを内蔵する保温したストレーナーを通過させ、ストレーナー底部より抜き出し、固化させることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去方法。
  2. 熱硬化性樹脂が、軟化点が50〜150℃の範囲にあり、150℃におけるICI溶融粘度の値が10〜1000mPa・sとなるものであり、軟化点より40℃以上高い温度で溶融状態とされたものである請求項1記載の熱硬化性樹脂の異物除去方法。
  3. 溶融状態の熱硬化性樹脂をフレーカーに抜き出し、固化及びフレーク化する請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂の異物除去方法。
  4. 内部周壁に環状鍔部、該環状鍔部の上方に樹脂導入口及び底部に樹脂排出口を備えた加温可能なストレーナーと、上部に環状鍔部を有する200〜300メッシュ網目の濾過用バスケットと、濾過用バスケット内に少なくともその一部が収納された150℃において少なくとも5000ガウス以上の磁力を示す磁石とからなり、濾過用バスケットは、その環状鍔部がストレーナーの環状鍔部上に載置されるようにストレーナー内に収納されており、両者の環状鍔部がパッキングでシールされていることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去装置。
  5. 磁石が、筒状の容器に複数の永久磁石とヨークが交互に複数個配置され、隣り合う永久磁石は相互に同極が対向するように配置されてなる棒磁石である請求項4に記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
  6. 棒磁石を、濾過用バスケット内の少なくとも4面に配した請求項5に記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
  7. パッキングがフッ素樹脂である請求項4〜6のいずれかに記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
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