JP4293360B2 - 熱硬化性樹脂の異物除去方法及び装置 - Google Patents
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Description
本発明は、常温固体の熱硬化性樹脂の異物除去方法及びそれに用いられる装置に関する。とりわけ電気及び電子材料として有用な、異物含量の低減された熱硬化性樹脂を取得する方法及びそれに用いられる装置に関する。
フェノール系樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂は、電気・電子材料として広く使用されている。このような熱硬化性樹脂中には、往々にして、（１）原料中に存在する、（２）原料を反応釜マンホールより投入するときの粉塵が混入する、（３）製造設備の配管内部の付着物質が剥離して混入する等の原因で異物が含有されることがある。異物には、例えば金属粉（鉄粉）、錆、ごみ類（繊維、ゴムなど）、粉塵（石炭粉、カーボンなど）など種々のものがあり、かかる異物を含有する熱硬化性樹脂を半導体封止材料のような電子材料として使用する場合、異物が例えば５０μｍ以上程度であると、半導体パッケージのワイヤー間に異物が挟まり、ワイヤーが変形したり、金属異物の場合は回路がショートしたりするなど、致命的な問題となる可能性がある。
一般的に熱硬化性樹脂は、常温固体でフレーク形状に製品化されているものが多く、その状態ではこのような異物を除去することはできない。そこで熱硬化性樹脂を加温して流動性を持たせた後、保温したストレーナーを通過させて異物を除去することが考えられる。しかしながら濾過用バスケットを内蔵する通常のストレーナーは、濾過用バスケットの上下流間のシールが甘く、バスケットの網目サイズ以上の異物を完全に除去することは難しい。また通常のストレーナーは、排出口が側面に設けられているため、ストレーナー中における樹脂の滞留が不均一となるという難点があるほか、排出口に接続する配管中における樹脂の固化を防止するための特別の配慮が必要になるなどの問題があった。さらに安定して異物を除去するためには、ストレーナー内の温度をできるだけ均一にし、粘度を一定に保つことが望ましいが、排出口が側面の場合、抜き出し部にはストレーナー加温用のジャケットを設けることができず、内部バスケット部で温度むらが発生して異物除去の安定性が損なわれる恐れがあった。またストレーナー処理のみでは、金属異物の低減には限界があった。
そこで本発明の目的は、常温固体の熱硬化性樹脂中の粒径５０μｍ以上の異物や粒径２５μｍ以下の微小金属異物を効率よく除去する方法及びそれに用いられる装置を提供することにある。
すなわち本発明によれば、常温固体の熱硬化性樹脂を加温して溶融状態となし、１５０℃において少なくとも５０００ガウス以上の磁力を示す磁石と２００〜３００メッシュ網目の濾過用バスケットを内蔵する保温したストレーナーを通過させ、ストレーナー底部より抜き出し、固化させることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去方法が提供される。ここに熱硬化性樹脂としては、軟化点（ＪＩＳ Ｋ２２０７、以下同じ）が５０〜１５０℃のものを使用するのが好ましく、また軟化点温度より４０℃以上高い温度に加温することが好ましい。また磁石としては、１５０℃において少なくとも５０００ガウス以上の磁力を示すものを使用するのが好ましい。さらにストレーナー底部より抜き出された溶融状態の熱硬化性樹脂は、直接フレーカーに導き、そこで固化及びフレーク化することが好ましい。
本発明によればまた、内部周壁に環状鍔部、該環状鍔部の上方に樹脂導入口及び底部に樹脂排出口を備えた加温可能なストレーナーと、上部に環状鍔部を有する２００〜３００メッシュ網目の濾過用バスケットと、濾過用バスケット内に少なくともその一部が収納された１５０℃において少なくとも５０００ガウス以上の磁力を示す磁石とからなり、濾過用バスケットは、その環状鍔部がストレーナーの環状鍔部上に載置されるようにしてストレーナー内に収納されており、両者の環状鍔部がパッキングでシールされていることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去装置が提供される。磁石としては、筒状の容器に複数の永久磁石とヨークが交互に複数個配置され、隣り合う永久磁石は相互に同極が対向するように配置されてなる棒磁石を使用することが好ましく、またこのような棒磁石を濾過用バスケットの少なくとも４面に配置することが好ましい。また濾過用バスケットは、金属製、とくにステンレス製のものが好ましく、またパッキングとしては耐熱性に優れたフッ素樹脂製、とくにポリテトラフルオロエチレン製のものが好ましい。
本発明の方法及び装置を使用することにより、簡単な操作により、常温固体の熱硬化性樹脂中の異物含量を著しく低減させることができる。とくに５０μｍ以上の粒径を有する異物を完全に除去することができ、また２５μｍ以下の粒径の微小異物、とくに金属異物の含量も著しく低減させることができる。したがって本発明の方法及び装置を使用して処理された熱硬化性樹脂は、半導体封止材料としては勿論のこと、その他電子・電気材料を始めとして、広い分野で使用することができる。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂は常温で固体であって、加熱によって溶融状態となる（流動性を呈する）ものである。かかる熱硬化性樹脂として、軟化点が５０〜１５０℃、とくに６０〜１３０℃のものが好ましく、とくに１５０℃におけるＩＣＩ溶融粘度の値が１０〜１０００ｍＰａ・ｓ、とりわけ２０〜５００ｍＰａ・ｓとなるものが好ましい。熱硬化性樹脂として具体的には、フェノールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、トリフェノールメタン型樹脂、ビフェニルアラルキル樹脂、ナフトールノボラック樹脂、シクロペンタジエン型ノボラック樹脂などのフェノール系樹脂、オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などの上記フェノール系樹脂をグリシジルエーテル化させて得られるエポキシ樹脂、シアネート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ビスマレイミド系樹脂、シリコーン樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂などを挙げることができる。
本発明においては、このような熱硬化性樹脂を、好ましくは軟化点より４０℃以上高い温度、好ましくは２００℃以下の温度に加熱して、粘度が好ましくは１０〜１０００ｍＰａ・ｓ、とくに好ましくは２０〜５００ｍＰａ・ｓとなった溶融状態にして、磁石と濾過用バスケットを内蔵するストレーナーを通過させて異物を取り除くものである。図１はそのプロセスを模式的に示す図面である。図１において、熱硬化性樹脂を、加熱用ジャケット２を備えた貯槽１に仕込み、加熱用ジャケット２に加熱用スチームを供給することによって所定温度まで加熱し、溶融状態とする。ポンプ４を作動させて、所定の供給速度で溶融状態の熱硬化性樹脂を配管３及び５を通って、図示しない磁石及び濾過用バスケットを内蔵するストレーナー６に導き、そこで磁石及び濾過用バスケットによって樹脂中の異物を取り除く。ストレーナー６の底部から濾過処理された溶融状態の熱硬化性樹脂を排出し、配管７を通ってストレーナーの直下に設けられたフレーカー８に導き、樹脂の固化及びフレーク化を行って製品として取り出す。配管３、５、７、ポンプ４及びストレーナー６には、いずれも熱硬化性樹脂が固化せず、所定の温度を保持するように保温又は加温の処理が施される。
図２に本発明の異物除去装置の一例を示す。ストレーナー６は、内部周壁に環状鍔部１１と、その上方に樹脂導入口１２と、底部に樹脂排出口１３を備えており、その上部はパッキング２１を介して蓋体１６により密閉されている。ストレーナー６に内蔵される濾過用バスケット１０は、２００〜３００メッシュの網目状になっており、その上部開口部周縁には環状鍔部１４を備えており、図３の部分拡大図に示すようにストレーナーの環状鍔部１１上に濾過用バスケットの環状鍔部１４が環状パッキング１５を介して載置されるようにして、濾過用バスケット１０は、ストレーナー６内に収納されている。さらにストレーナー６の上部より押さえリング１７により濾過用バスケットの環状鍔部１４を押さえつけており、濾過用バスケット１０はストレーナー６内にしっかりと固定されると共に、環状パッキング１５により、両鍔部間におけるシールが行われるので、この部分から液漏れする恐れはない。
図４〜６は、上記押さえリング１７と棒磁石３１の位置関係を示す図面であって、図４は縦断面図、図５は平面図、図６は押さえリング１７のリング部２２を示す図面である。図４〜６に示すように、押さえリング１７は，リング部２２と押さえ部２３とからなっており、押さえ部２３の頂部が蓋体１６により押圧されて押さえ効果を奏している。２行２列で垂直に並ぶ４本の棒磁石３１には、濾過用バスケット１０の底部からその開口部上方に突出するように、上記押さえリング１７のリング部２２に溶接により取り付けられており、それらの下端は、円盤状サポート２５に取り付けられ、一体化されている。押さえリング１７のリング部２２には、図６に示すように２行２列の棒磁石３１の各磁石間に位置し、溶融樹脂の通路となる十字状の開口部２４が設けられている。棒磁石３１が垂直に設けられていることにより、溶融樹脂がストレーナーの導入口から押さえリング１７のリング部２２の十字状の開口部２４を通り、濾過用バスケット１０内に入り、その網目を潜り抜けて底面の排出口に向かって移動する間に、磁石への接触時間を十分に確保することができる。
本発明に使用される磁石としては、処理温度で高い磁力を示すものを使用する必要があり、例えば１５０℃で少なくとも５０００ガウス以上、好ましくは６０００〜２００００ガウス程度の磁力を有するものが好ましい。好適な棒磁石の一例を図７に示す。図７において棒磁石３１は、両端が開口する筒状容器３５内に、両端がヨーク３３となるように永久磁石３２とヨーク３３が交互に配置され、その両端は、封止部材３４で封止されている。また隣り合う永久磁石は、互いに同極が対向し、反発し合うように配置されている。筒状容器としては、例えば薄肉のステンレスやチタン合金等が使用される。また永久磁石としては、例えば希土類磁石が使用される。また封止材料としては、通常は筒状容器と同種材料が用いられる。図４〜６に図示するように複数本配置された棒磁石においては、隣り合う棒磁石は、表面磁束密度を高めるために、互いのヨークが、異極が対向するように配してもよいが、勿論同極が対向するように配することもできるし、互いのヨークが対向しないような位置関係で配することもできる。このような磁石を使用すると、鉄粉のような強磁性材料のみならず、オーステナイト系スチールのような比較的磁性の低い金属異物も除去することが可能である
ストレーナー６には、その周縁を取り囲むジャケット１８を備えており、その上部にスチーム供給口１９、その下部にスチーム排出口２０を設け、そこにスチームを供給することのより、ストレーナー全体を保温又は加温可能としており、濾過操作における溶融状態の熱硬化性樹脂の温度を所定温度に保つようにされている。
上記濾過用バスケットの網目が２００〜３００メッシュのもの、好ましくは２５０〜３００メッシュのものを使用することにより、濾過操作を円滑に行うことでき、かつ磁石との共用効果により、樹脂中の粒径５０μｍ以上の異物を完全に除去すると共に、２５μｍ以下の粒径の微小金属異物含量を著しく低減させることができる。濾過用バスケットとしてはまた、耐熱性、耐目詰まり性、耐蝕性、強度などを考慮すると、金属製、とくにステンレス製（例えばＳＵＳ３０４製）のものが好ましい。また上記環状パッキング１５としては、耐熱性及び耐蝕性に優れ、シール効果の優れたフッ素樹脂、とりわけポリテトラフルオロエチレンを使用するのが好ましい。
一般的に市販されているストレーナーによれば、ストレーナー本体の鍔部１１と濾過用バスケットの鍔部１４の間にとくにパッキングは設けられておらず、直接載置されているだけであるが、そのような構造であると、溶融状態の熱硬化性樹脂を導入したときにこの部分からの漏洩が起こり、製品中にバスケットの網目サイズ以上の異物が混入する結果となる。これに対して、上記のような異物除去装置を用いた場合は、両鍔間からの樹脂漏れは起こらず、また濾過用バスケットの網目のみを樹脂が大きな圧損失もなく円滑に通過するので、効果的に異物除去を行うことができる。また溶融樹脂を異物除去装置の底部に抜き出す構造としているため、装置内での溶融樹脂の滞留の均一性が増し、樹脂の劣化、着色等を防止することができると共に、磁石との接触時間を長く取ることができ、磁石の併用効果を十分に活かすことができる。さらに異物除去装置の直下にフレーカーを設けることにより、異物除去装置から排出される溶融樹脂を直ちに固化及びフレーク化して製品とすることができる。
次に実施例により本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
〔参考例１〕
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール９４０重量部、３７％ホルマリン水溶液１９５重量部、シュウ酸（２水和物）４重量部を仕込み、９５℃で４時間反応させた。その後さらにフェノール１０６２重量部、サリチルアルデヒド２９３重量部、３５％塩酸水溶液７１重量部を仕込み、９０℃で４時間反応させた。
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール９４０重量部、３７％ホルマリン水溶液１９５重量部、シュウ酸（２水和物）４重量部を仕込み、９５℃で４時間反応させた。その後さらにフェノール１０６２重量部、サリチルアルデヒド２９３重量部、３５％塩酸水溶液７１重量部を仕込み、９０℃で４時間反応させた。
得られた縮合反応液をさらに減圧下に熱処理することで、未反応フェノール、水、シュウ酸及び塩化水素を系外に除去し、１２６０重量部のフェノール系樹脂（１）を得た。その物性を測定したところ、軟化点が８８℃、１５０℃のＩＣＩ溶融粘度が２００ｍＰａ・ｓであった。またフェノール系樹脂（１）１００ｇを採取してアセトン２００ｃｃに溶解させ、１００００ガウスの磁石面に滴下し、着磁した金属異物を光学顕微鏡にて１００倍のレンズ倍率で観察して、サイズと数量を確認した。その着磁異物数量の２回測定結果の平均値は、表１のとおりであった。
〔参考例２〕
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール１２４０重量部、ベンズアルデヒド４６０重量部、ｐ−キシリレングリコールジメチルエーテル７００重量部及びｐ−トルエンスルホン酸（１水和物）４重量部を加え、１００〜１５０℃に加熱し、脱水、脱メタノールを行いながら、これらの縮合副生物の発生が認められなくなるまで反応を行った。
攪拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス挿入配管を備えたガラスライニング製の反応釜に、フェノール１２４０重量部、ベンズアルデヒド４６０重量部、ｐ−キシリレングリコールジメチルエーテル７００重量部及びｐ−トルエンスルホン酸（１水和物）４重量部を加え、１００〜１５０℃に加熱し、脱水、脱メタノールを行いながら、これらの縮合副生物の発生が認められなくなるまで反応を行った。
その後、系内の未反応フェノールを減圧蒸留によって除去することにより、１２４０重量部のフェノール系樹脂（２）を得た。その物性を測定したところ、軟化点が７２℃、１５０℃のＩＣＩ溶融粘度が５０ｍＰａ・ｓであった。また参考例１と同様にして測定した着磁異物数量は、表２のとおりであった。
〔実施例１〕
参考例１で合成したフェノール系樹脂（１）９００ｋｇを１ｍ３の貯槽に仕込み、槽内温度を１３０℃に加温して溶融状態とし、保温したポンプで保温した配管内を１３０℃で流通させ、図２に示すような径が８８ｍｍ、高さが１６８ｍｍの容量の３００メッシュ網目を有する濾過用バスケットを収納する内径が１５０ｍｍのストレーナーを備えた異物除去装置に供給した。濾過用バスケットには、径２５ｍｍ、長さ１５６ｍｍの棒磁石４本（日本エリーズマグネチックス（株）製モデルＳＢ・ＲＲ−Ｐ．Ｃ．Ｄ．φ５６、各磁石の磁力：約１００００ガウス）を図２及び図４〜６に示すように装着した。ストレーナー部は１５０℃に保温されており、溶融状態の樹脂は濾過用バスケットの網目を通り抜けて、異物除去装置の底部から排出し、その直下に設けられたフレーカーに導き、フレーク製品約８００ｋｇを得た。
参考例１で合成したフェノール系樹脂（１）９００ｋｇを１ｍ３の貯槽に仕込み、槽内温度を１３０℃に加温して溶融状態とし、保温したポンプで保温した配管内を１３０℃で流通させ、図２に示すような径が８８ｍｍ、高さが１６８ｍｍの容量の３００メッシュ網目を有する濾過用バスケットを収納する内径が１５０ｍｍのストレーナーを備えた異物除去装置に供給した。濾過用バスケットには、径２５ｍｍ、長さ１５６ｍｍの棒磁石４本（日本エリーズマグネチックス（株）製モデルＳＢ・ＲＲ−Ｐ．Ｃ．Ｄ．φ５６、各磁石の磁力：約１００００ガウス）を図２及び図４〜６に示すように装着した。ストレーナー部は１５０℃に保温されており、溶融状態の樹脂は濾過用バスケットの網目を通り抜けて、異物除去装置の底部から排出し、その直下に設けられたフレーカーに導き、フレーク製品約８００ｋｇを得た。
製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表１に示す。
〔参考例３〕
実施例１において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例１と同様に行い、フェノール系樹脂（１）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表１に示す。
実施例１において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例１と同様に行い、フェノール系樹脂（１）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表１に示す。
〔比較例１〕
実施例１において、棒磁石を装着せず、また濾過用バスケットとして、１００メッシュ網目のものを使用した以外は、実施例１と同様に行い、フェノール系樹脂（１）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表１に示す。
実施例１において、棒磁石を装着せず、また濾過用バスケットとして、１００メッシュ網目のものを使用した以外は、実施例１と同様に行い、フェノール系樹脂（１）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表１に示す。
〔実施例２〕
実施例１において、フェノール系樹脂（１）の代わりに参考例２で合成したフェノール系樹脂（２）を使用し、槽内温度及び配管内流通温度を１２０℃とし、またストレーナーの保温温度を１３０℃に変えた以外は、実施例１と同様の操作を行い、フェノール系樹脂（２）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表２に示す。
実施例１において、フェノール系樹脂（１）の代わりに参考例２で合成したフェノール系樹脂（２）を使用し、槽内温度及び配管内流通温度を１２０℃とし、またストレーナーの保温温度を１３０℃に変えた以外は、実施例１と同様の操作を行い、フェノール系樹脂（２）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表２に示す。
〔参考例４〕
実施例２において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例２と同様に行い、フェノール系樹脂（２）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表２に示す。
実施例２において、棒磁石を装着しない異物除去装置を用いた以外は実施例２と同様に行い、フェノール系樹脂（２）のフレーク状製品約８００ｋｇを得た。製品から試料１００ｇを採取し、参考例１と同様にして着磁異物数量を測定した結果を表２に示す。
１ 貯槽
２ ジャケット
４ ポンプ
６ ストレーナー
８ フレーカー
１０ 濾過用バスケット
１１ 環状鍔部
１２ 樹脂導入口
１３ 樹脂排出口
１４ 環状鍔部
１５ パッキング
１６ 蓋部
１７ 押さえリング
１８ ジャケット
１９ スチーム供給口
２０ スチーム排出口
２１ パッキング
２２ リング部
２３ 押さえ部
２４ 開口部
２５ 円盤状サポート
３１ 棒磁石
３２ 永久磁石
３３ ヨーク
２ ジャケット
４ ポンプ
６ ストレーナー
８ フレーカー
１０ 濾過用バスケット
１１ 環状鍔部
１２ 樹脂導入口
１３ 樹脂排出口
１４ 環状鍔部
１５ パッキング
１６ 蓋部
１７ 押さえリング
１８ ジャケット
１９ スチーム供給口
２０ スチーム排出口
２１ パッキング
２２ リング部
２３ 押さえ部
２４ 開口部
２５ 円盤状サポート
３１ 棒磁石
３２ 永久磁石
３３ ヨーク
Claims (7)
- 常温固体の熱硬化性樹脂を加温して溶融状態となし、１５０℃において少なくとも５０００ガウス以上の磁力を示す磁石と２００〜３００メッシュ網目の濾過用バスケットを内蔵する保温したストレーナーを通過させ、ストレーナー底部より抜き出し、固化させることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去方法。
- 熱硬化性樹脂が、軟化点が５０〜１５０℃の範囲にあり、１５０℃におけるＩＣＩ溶融粘度の値が１０〜１０００ｍＰａ・ｓとなるものであり、軟化点より４０℃以上高い温度で溶融状態とされたものである請求項１記載の熱硬化性樹脂の異物除去方法。
- 溶融状態の熱硬化性樹脂をフレーカーに抜き出し、固化及びフレーク化する請求項１または２に記載の熱硬化性樹脂の異物除去方法。
- 内部周壁に環状鍔部、該環状鍔部の上方に樹脂導入口及び底部に樹脂排出口を備えた加温可能なストレーナーと、上部に環状鍔部を有する２００〜３００メッシュ網目の濾過用バスケットと、濾過用バスケット内に少なくともその一部が収納された１５０℃において少なくとも５０００ガウス以上の磁力を示す磁石とからなり、濾過用バスケットは、その環状鍔部がストレーナーの環状鍔部上に載置されるようにストレーナー内に収納されており、両者の環状鍔部がパッキングでシールされていることを特徴とする熱硬化性樹脂の異物除去装置。
- 磁石が、筒状の容器に複数の永久磁石とヨークが交互に複数個配置され、隣り合う永久磁石は相互に同極が対向するように配置されてなる棒磁石である請求項４に記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
- 棒磁石を、濾過用バスケット内の少なくとも４面に配した請求項５に記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
- パッキングがフッ素樹脂である請求項４〜６のいずれかに記載の熱硬化性樹脂の異物除去装置。
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