CN1321895C - 一种铝溶胶制备过程磁性分离连续精制装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在铝溶胶制备过程中连续精制装置，该装置可以在铝溶胶制备过程中利用过程还原-磁性分离工艺方法连续除其中铁、铜等杂质，其主要用于油柱成型法制备球形氧化铝过程中的铝溶胶的制备及精制过程。该装置能在铝溶胶制备的同时，及时移出铝溶胶制备过程中被还原生成的Fe和Cu的共结晶，从而使铝溶胶中Fe2+减少90%以上、Cu2+减少70%以上。该方法所需设备简单，自动化程度高，除铁成本低且不会造成有效原料的损失。

Description

一种铝溶胶制备过程磁性分离连续精制装置及其应用
技术领域：
本发明涉及一种在铝溶胶制备过程中连续精制的装置，该装置主要用于油柱成型法制备球形氧化铝过程中的铝溶胶的合成及精制。
技术背景：
球形氧化铝的形状优势，使其作为催化剂或催化剂载体使用时在床层中均匀堆积，从而增强传质效果，提高催化效率，在石油化工和精细化工的诸多催化过程中获得了广泛应用。
目前，球形氧化铝的主要制备方法有油柱成型法、油氨柱成型法、喷雾成球法和滚动成球法等。与其它方法相比，油柱成型法所制球形氧化铝具有颗粒外观均匀、孔容大、孔径分布范围窄、物理及机械性能好等特点，受到人们的广泛重视。
油柱成型法制备球形氧化铝时首先需要以铝粉或铝屑为原料合成铝溶胶，铝粉或铝屑中含有的铁、铜等杂质往往进入铝溶胶，从而导致球形氧化铝纯度的降低。尤其是在许多场合下铁、铜等杂质是催化剂的毒物，因此必须将它们除去或使它们的含量降至最低限度。
文献[1](USP4301033)以盐酸和金属铝粉为原料反应制备铝溶胶，然后将铝溶胶与胶凝剂(通常为六次甲基四胺溶液，简称HMT)混合，并采用滴球器滴入成型油中形成凝胶球，最后将其老化、洗涤、干燥和焙烧，得到球形氧化铝。
在文献[2](石油炼制，1983，5：31-37)中，根据金属铝比铁活泼，可以将其还原的原理，以高纯铝粉为还原剂，采用间歇式的一段、两段精制的方法，对铝溶胶进行了精制，使铝溶胶中铁含量降至0.0060％，但此方法生产工艺复杂，自动化程度较低，不利于工业化放大。目前由油柱成型法制备较高纯度球形氧化铝的方法是采用强酸性阳离子交换树脂对制备的粗铝溶胶进行精制，利用Al3+和Fe2+在极化度上的微小差别将Fe2+交换并分离除去，再采用油柱成型法制备较高纯度的球形氧化铝。该方法的缺点是在除铁的同时铝将大量损失，而且涉及到树脂的反复再生和循环使用等操作问题。
为得到高纯氧化铝，目前国内外还采用象异丙醇铝这样的含铝有机化合物为原料，经过水解后制得高纯氧化铝产品，但是这样制备的氧化铝的成本十分昂贵。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在制备铝溶胶过程中连续去除其中铁、铜等杂质的装置，即一种在铝溶胶制备过程中利用过程还原一磁性分离工艺方法连续精制的装置，其主要用于油柱成型法制备球形氧化铝过程中的铝溶胶的制备及精制过程。
本发明所述的过程还原一磁性分离连续除铁装置包括一个反应器，在反应器外设置一个耐酸计量泵和一个玻璃分离器，耐酸计量泵的入口端连接一个耐酸管并插入反应器内的反应物中，耐酸计量泵的另一端与玻璃分离器相连接，玻璃分离器的另一端连接一个耐酸管并从反应器顶部插入反应器中，在紧靠玻璃分离器的外围设置一个强磁场装置。强磁场装置是通电磁铁或永久性磁铁。耐酸管可以是玻璃管、耐酸耐温塑料管。所用的计量泵可以是蠕动泵、柱塞泵、隔膜泵或者是离心泵等。所述的玻璃分离器可以是圆筒形或长方形，在其长向(或左右)两端设有铝溶胶进口阀门和出口阀门，在其径向(上下)两端设有冲洗水进口阀门和出口阀门，其长径比(或长高比)选5-9为宜。
用该除铁装置除铁的具体操作步骤如下：
按文献[1]的方法制备铝溶胶，将稀盐酸加入到盛有铝粉与水的混合物的铝溶胶合成反应器中，当稀盐酸加入量达到其加入总量的三分之一时，启动计量泵将铝溶胶从反应器中导出，使之流经玻璃分离器后再回到反应器，玻璃分离器与一强磁场装置相接触，反应过程中被未溶解的铝粉将已形成的铝溶胶中的Fe、Cu以及它们的氧化物还原析出或形成共结晶，这些黑色颗粒被强磁场吸引而粘附在玻璃分离器的内壁上；铝溶胶的循环比(即每小时循环的物料体积与反应器内物料总体积之比)控制为4-7，共循环1.5-3小时，即得到精制铝溶胶；待反应结束后清除玻璃分离器上的黑色颗粒以达到去除杂质的目的。得到的精制铝溶胶可用油柱成型法制备球形氧化铝。
本发明采用的连续除铁分离装置，能在铝溶胶制备的同时及时移出铝溶胶制备过程中，被未溶解的铝粉还原生成的Fe和Cu的共结晶，从而使铝溶胶中Fe2+减少90％以上、Cu2+减少70％以上，最终使铝溶胶得以精制。该方法所需设备简单，自动化程度高，除铁成本低且不会造成有效原料的损失。
附图说明：
附图1为过程还原一磁性分离连续除铁装置主视图
附图2为玻璃分离器的放大图。
具体实施方式：
本发明所述的过程还原一磁性分离连续除铁装置如附图1所示，包括一个带搅拌的搪瓷反应器1，在反应器1外设置一个蠕动泵2和一个玻璃分离器3；蠕动泵2的入口端连接一个聚四氟乙烯管，并将其插入反应器内的反应物中；蠕动泵2的另一端用内衬聚四氟乙烯的金属管与玻璃分离器3相连接，玻璃分离器的长径比为8；玻璃分离器3的另一端连接一个聚四氟乙烯管，并从顶部插入反应器(管口与反应器中的物料不接触)；玻璃分离器外放置一块磁感应强度为12.42×103Whcm-2的磁铁4；冷凝管5在反应过程中起冷凝作用。
结合图1，铝溶胶的制备及精制方法如下：将稀盐酸连续滴加到盛有铝粉与水的混合物的搪瓷合成反应器1中，其中原料铝粉中的铁、铜含量分别为0.15wt％、0.02wt％；当稀盐酸加入量达到其预定加入总量的三分之一时，开启蠕动泵2将铝溶胶从反应器1中导出，使之流经玻璃分离器3。铝溶胶由进口6进入到玻璃分离器中，由出口7流出，铝溶胶流经玻璃分离器后再回到反应器1。控制铝溶胶的循环比为5，连续循环2小时，得到外观透明、有丁铎尔效应的精制铝溶胶。铝溶胶流经玻璃分离器时，其中的铁杂质与铜杂质的共结晶在磁场的作用下被吸附在玻璃分离器内壁。关闭铝溶胶进口6和出口7的阀门，打开玻璃分离器的冲洗水进口阀门8和出口阀门9，在撤除磁场情况下清除分离出的杂质。经测定，所得到的精制铝溶胶中Fe和Cu含量分别为17ppm和6ppm。
保持其它条件不变，在制备铝溶胶时不施行除铁精制，最终得到外观透明、有丁铎尔效应的粗铝溶胶。经测定，所得到的粗铝溶胶中Fe和Cu含量则分别为186ppm和25ppm。

Claims (3)

1.一种铝溶胶制备过程磁性分离连续精制装置，包括一个带冷凝和搅拌装置的反应器，其特征是在反应器外设置一个耐酸计量泵和一个玻璃分离器，耐酸计量泵的入口端连接一个耐酸管并插入反应器内的反应物中，耐酸计量泵的另一端与玻璃分离器相连接，玻璃分离器的另一端连接一个耐酸管并从反应器顶部插入反应器中，在紧靠玻璃分离器的外围设置一个强磁场装置。
2.根据权利要求1所述铝溶胶制备过程磁性分离连续精制装置，其特征是所述计量泵是蠕动泵、柱塞泵、隔膜泵或离心泵任选其一；所述的玻璃分离器是圆柱形或长方形，在其长向两端设有铝溶胶进口阀门和出口阀门，在其径向两端设有冲洗水进口阀门和出口阀门，其长径比为5-9。
3.一种权利要求1所述的铝溶胶制备过程磁性分离连续精制装置在油柱成型法制备球形氧化铝过程的应用。
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