JP4286024B2 - 磁性ガーネット材料、ファラデー回転子、光デバイス、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法および坩堝 - Google Patents
磁性ガーネット材料、ファラデー回転子、光デバイス、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法および坩堝 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光通信システムに用いられる磁性ガーネット材料、ファラデー回転子、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法および坩堝に関し、特にファラデー回転子において低い挿入損失を得るための技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在、伝送容量の小さい電気通信に対して、光通信の普及が加速している。その理由は、以下説明するように、光通信は、高速大容量伝送が可能であること、中継器が少なくてすむために長距離伝送に有利であること、さらに電磁ノイズの影響を受けないことに集約される。
光は、ＴＶ・ラジオ放送あるいは無線通信で使用されている電波と電磁波である点で一致する。しかし、光通信で使用される電磁波の周波数は約２００ＴＨｚで、衛星放送（約１０ＧＨｚ）の約２００００倍にあたる。周波数が高いということは、波長が短いことを意味し、それだけ多くの信号を高速で伝送できることになる。ちなみに、光通信で使用される電磁波の波長（中心波長）は、１．３１μｍおよび１．５５μｍである。
光通信に使用される光ファイバは、よく知られているように、屈折率の異なるガラスの二重構造をなしている。中心のコアを通る光はコア内部で反射を繰り返すので、たとえ光ファイバが曲がっていたとしても正確に信号が伝送される。しかも、光ファイバには透明度の高い高純度石英ガラスが使用されているため、光通信は、１ｋｍあたり０．２ｄＢ程度しか減衰しない。したがって、増幅器を介することなく約１００ｋｍの伝送が可能であり、電気通信に比べて中継器の数を低減することができる。
電気通信ではＥＭＩ（電磁障害）が問題になるが、光ファイバを使った通信は、電磁誘導によるノイズの影響を受けない。そのため、極めて高品質な情報伝送が可能である。
【０００３】
現在の光通信システムは、電気信号を光送信器のＬＤ（レーザ・ダイオード）で光信号に変換し、この光信号を光ファイバで伝送してから、光受信器のＰＤ（フォト・ダイオード）で電気信号に変換する。このように、光通信システムに不可欠な要素は、ＬＤ、ＰＤ、光ファイバおよび光コネクタである。比較的低速かつ近距離の通信システムはともかく、高速かつ長距離の通信システムにおいては、以上の要素のほかに、光増幅器、光分配器などの光伝送機器、これら機器に適用される光アイソレータ、光カプラ、光分波器、光スイッチ、光変調器、光減衰器などの光部品が必要となる。
【０００４】
高速・長距離伝送、あるいは多分岐の光通信システムで、とりわけ重要となるのは光アイソレータである。現在の光通信システムにおいて、光アイソレータは、光送信器のＬＤモジュールおよび中継器の中で使用されている。光アイソレータは、電磁波を一方向にだけ伝え、途中で反射して戻ってくる電磁波を阻止する役割を持った光部品である。光アイソレータは、磁気光学効果の一種であるファラデー効果を応用したものである。ファラデー効果は、ファラデー効果を示す材料、すなわち希土類鉄ガーネット単結晶膜などのファラデー回転子を透過した光の偏波面が回転する現象をいう。ファラデー効果のように、光の偏波方向が回転する性質を旋光性と呼ぶが、通常の旋光性と異なって、ファラデー効果においては、光の進行方向を逆にしても元に戻らずに、さらに偏波方向が回転する。ファラデー効果によって光の偏波方向が回転する現象を利用した素子をファラデー回転子という。
【０００５】
ファラデー回転子は光アイソレータの性能を左右する。したがって、ファラデー回転子を構成する材料の特性が、高性能な光アイソレータを得るために重要となる。ファラデー回転子を構成する材料を選択する上で重要な点は、使用波長（光ファイバの場合、１．３１μｍ，１．５５μｍ）におけるファラデー回転角が大きいこと、および透明度が高いことである。このような条件を具備する材料として、当初にはＹＩＧ（イットリウム鉄ガーネット，Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）が用いられていたが、量産性、小型化の点で不十分であった。
その後、ガーネット型結晶の希土類サイトをビスマス（Ｂｉ）で置換するとファラデー回転能が飛躍的に向上することが見出され、以後はこのビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶がファラデー回転子に用いられるようになった。
【０００６】
ところで、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶は、ＬＰＥ（Liquid Phase Epitaxial：液相エピタキシャル）法で作製される。このＬＰＥ法は、酸化ビスマス、酸化第二鉄や希土類酸化物からなる希土類鉄ガーネット成分の酸化物と、酸化鉛、酸化ホウ素を含むフラックス成分を、Ｐｔ製の坩堝内に投入し、所定の温度に加熱することにより、希土類鉄ガーネット成分を溶融してメルトを得る。次いで、メルトの温度を下げて過冷却状態にし、ＬＰＥ基板を回転させながらメルトに接触させると、ＬＰＥ基板上に、単結晶膜がエピタキシャル成長する。
【０００７】
ＬＰＥ法を実施する上での問題点として、坩堝の腐食が指摘された。Ｐｔは耐食性に優れた材料であることは周知であるが、フラックスを構成する酸化鉛、酸化ビスマスを含むメルトに対する耐食性は不十分である。そのため、Ｐｔから構成される坩堝であっても、メルトの液面が一定していると、液面近傍の腐食が顕著となる。
メルトによる坩堝の腐食を防止するために、特開平９−１７５８９８号公報には、坩堝内のメルトの液面を移動せしめ、それにより坩堝の腐食領域を移動することにより、坩堝の溶解量を調整する方法が記載されている。
また、特開平１１−３２２４９６号公報には、Ｐｔ製の坩堝の内側にＰｔ製の坩堝と分離可能なＰｔ製腐食防止体を設ける方法が記載されている。
特開平９−１７５８９８号公報、特開平１１−３２２４９６号公報に記載された方法は、Ｐｔ製坩堝の交換あるいは改鋳の頻度を低減することができる点で評価される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平９−１７５８９８号公報、特開平１１−３２２４９６号公報に記載された方法であっても、腐食によって坩堝から溶出したＰｔのメルト内への混入量を低減できるわけではない。
Ｐｔが取り込まれた磁性ガーネット単結晶は、光吸収が増長する。つまり、４価の元素であるＰｔが取り込まれることにより、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の電荷バランスが崩れることにより、光吸収特性が劣化してしまうのである。
【０００９】
光吸収特性の劣化対策として、適当な熱処理を行い、または２価（例えばＣａ）または４価（例えばＧｅ）の元素を適当量添加することで、単結晶内の電荷のバランスを取ることが検討されていた。ところが、熱処理を施し、あるいは２価または４価の元素を添加しても、光吸収特性を十分に回復させることができないことがあった。
そこで本発明は、ＬＰＥ法によっても光吸収特性の劣化度の低い磁性ガーネット材料を得る手法を提案する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の育成中に、坩堝を構成するＰｔはフラックス中に徐々に溶解する。しかも、Ｐｔはビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中のＦｅと置換されることによって、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に取り込まれる。フラックス中に溶解してくるＰｔはビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に増加し、また単結晶の育成中の育成温度条件の変化に起因して、ガーネット単結晶中に取り込まれるＰｔの量は徐々に増えていくことを本発明者は知見した。
このように、Ｐｔ量が単結晶の育成過程で徐々に増加する、換言すればビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の膜厚方向でＰｔ量が変動するため、当該単結晶の一部で電荷のバランスを取ったとしても、他の部分では電荷のバランスは取れない。したがって、単結晶全体としては依然電荷のバランスは崩れたままであり、このようなビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶に光を入射した場合に光吸収が発生し、この単結晶から得られたファラデー回転子の光挿入損失は大きくなってしまう。
【００１１】
そこで本発明者は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に取り込まれにくく、また取り込まれたとしてもビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の電荷バランスを崩さない元素として、３価イオンになる金属元素の使用に着目した。したがって本発明は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、前記単結晶膜の化学組成が、Ｂｉ（３−ｘ）ＡｘＦｅ（５−ｙ−ｚ）ＭｙＴｚＯ１２（ただし、Ａ＝Ｙを含む希土類元素およびＣａのグループから選択される一種または二種以上、Ｍ＝Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから選択される一種または二種以上、Ｔ＝Ａｕ、０．２≦ｘ≦２．５，０≦ｙ≦２．０，０＜ｚ≦０．１）であり、前記単結晶膜中に含まれるＰｔ量がモル比で０．０１以下であることを特徴とする磁性ガーネット材料を提供する。
本発明の磁性ガーネット材料は、単結晶膜の厚さ方向におけるＴ元素の濃度分布が、略均一であるという特徴を有する。これは、Ｐｔ製の坩堝を用いて得られた単結晶が膜厚方向におけるＰｔの濃度分布が比例関係にあるのと対照的な特徴である。
【００１２】
ところで、磁性ガーネット材料は、外部磁界を取り除くとファラデー効果が消失してしまう軟磁性と、外部磁界を取り除いてもファラデー効果を維持できる硬磁性の２つのタイプが存在する。軟磁性のガーネット材料をファラデー回転子に用いる場合には、ファラデー回転子に外部磁場を付与するための永久磁石が必要となる。これに対して、硬磁性のガーネット材料をファラデー回転子に用いる場合には、永久磁石を省略することができる。永久磁石の省略は、光アイソレータあるいはファラデー効果を利用する種々の機器、部品の小型化、低コスト化をもたらす。そのため、硬磁性タイプのビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の開発が行われている。本発明は、軟磁性および硬磁性の２つのタイプの磁性ガーネット材料に適用することができる。
本発明者は、Ｐｔの濃度に分布が存在していると、硬磁性に対して悪影響を及ぼすことを知見した。詳しくは後述するが、単結晶膜の育成初期から後期にかけてＰｔの濃度が増加するビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、補償温度近傍においてファラデー回転角が２つ出現するのである。この現象を本明細書中では、スプリットと呼ぶことにする。ファラデー回転角がスプリットした硬磁性ファラデー回転子は、保磁力が低下してしまう。硬磁性のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、ファラデー回転子の使用温度範囲（通常、−４０〜８５℃）内に補償温度が存在しているために、補償温度近傍におけるスプリットの発生を阻止することが望まれる。
以上に対して、上述した本発明の硬磁性ガーネット材料によれば、補償温度近傍においてスプリットの発生を阻止することができる。
なお、当業者間で知られているように、補償温度とは、希土類イオンとＦｅイオンの全磁気モーメントが等しくなって見かけ上磁化がゼロになる温度をいう。ところが、後述する実施例で示すように、実際に製造される硬磁性ガーネット材料の中には、室温付近で自発磁化が最低値を示すものの０（ゼロ）にはならないものがある。そこで、本明細書中では、自発磁化が最低値を示す温度をも、便宜上、補償温度と呼ぶことがあり、以上の説明ではこの本明細書中の定義によって補償温度を用いた。
【００１３】
前述したＴ元素として、本発明ではＡｕを用いる。したがって本発明によれば、Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とするファラデー回転子が提供される。
このファラデー回転子を構成する前記単結晶膜中に含まれるＡｕ量は、モル比で０．０１以下（０を含まず）とすることが望ましい。
本発明のファラデー回転子を構成する前記単結晶膜は、Ｐｔの存在を許容する。つまり、単結晶膜中に含まれるＰｔ量を、モル比で０．０１以下に規制すれば、挿入損失に対して悪影響を与えないからである。
【００１４】
本発明は以上のファラデー回転子を用いた光デバイスをも提供する。この光デバイスは、順方向の光が入射されるとともに、逆方向の光の透過を阻止する第１の光学素子と、第１の光学素子と所定間隔を隔てて対向配置され順方向の光が出射されるとともに、逆方向の光が入射される第２の光学素子と、第１の光学素子と第２の光学素子との間に配置され、第１の光学素子を透過した順方向の光の偏波面を回転させて第２の光学素子に向けて出射するとともに、第２の光学素子を透過した逆方向の光の偏波面を順方向の場合と同じ方向に回転させ第１の光学素子に向けて出射するファラデー回転子とを備え、このファラデー回転子が、Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とする。
【００１５】
Ａｕを含む本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶を得る方法を本発明は提供する。この方法の要旨は、ＬＰＥ法により当該単結晶を得る際に用いる坩堝をＡｕから構成するというものである。すなわち、本発明は、液相エピタキシャル法によりビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する方法であって、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の原料組成物およびフラックス組成物を、少なくともメルトが接触する部位にＡｕが配された坩堝に投入するステップと、原料組成物を加熱、溶融してメルトを得るステップと、このメルトをビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成温度まで降温するステップと、降温されたメルトに単結晶膜育成基板を接触させつつビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成するステップと、を有することを特徴とする。
【００１６】
本発明は、前記第１の方法に用いる以下の坩堝を提供する。この坩堝は、液相エピタキシャル法によりビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する際に用いられ、少なくともメルトと接触する領域がＡｕ，Ａｕ合金，強化Ａｕの少なくともいずれかから構成されることを特徴としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の磁性ガーネット材料は、Ｂｉ（３−ｘ）ＡｘＦｅ（５−ｙ−ｚ）ＭｙＴｚＯ１２（ただし、Ａ＝Ｙを含む希土類元素およびＣａのグループから選択される一種または二種以上、Ｍ＝Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから選択される一種または二種以上、Ｔ＝Ａｕ、０．２≦ｘ≦２．５，０≦ｙ≦２．０，０＜ｚ≦０．１）の化学組成を有する。なお、以上の組成は、材料中に含有することを意図した元素のみを示している。例えば、ＬＰＥ法により単結晶膜育成時にフラックスから混入するＰｂを示していないが、本発明はこれら元素の不可避的な含有を否定するものでない。
本発明の磁性ガーネット材料において最も特徴的な必須元素はＴ元素、すなわちＡｕである。しかし、Ｔ元素は高価であるとともに、過剰に含有させてもその量に応じた効果が期待できないため、その上限を０．１とした。Ｔ元素の望ましい上限は０．０５、さらに望ましい上限は０．０１である。
Ｔ元素は３価のイオンとなる金属元素であり、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料と価数が一致する。したがって、４価が安定な元素であるＰｔのように、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料の電荷バランスを崩すことがない。３価の金属元素としては、Ａｕ、ＲｈおよびＩｒが存在しているが、後述するように、ＬＰＥ法で用いる坩堝の材質としてＡｕが適しているため、本発明ではＴ元素としてＡｕを用いる。Ａｕ製の坩堝を用いることで、本発明では単結晶膜中に含まれるＰｔ量をモル比で０．０１以下とすることができる。
【００１８】
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料において、Ａ元素は、Ｙを含む希土類元素（Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ，Ｅｕ，Ｄｙ，Ｌｕ，Ｔｍ，Ｅｒ，Ｈｏ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ）およびＣａのグループから選択される一種または二種以上である。Ａ元素の量であるｘは、０．２≦ｘ≦２．５である。ｘが０．２未満になると、イオン半径の大きいＢｉの量が相対的に多くなり、ＬＰＥ法により単結晶膜を育成するためのＬＰＥ基板との格子定数の整合性が取れなくなる。また、ｘが２．５を超えると、逆にＢｉの量が相対的に少なくなり、ファラデー回転能が小さくなる。結果として、単結晶膜の厚さを厚くしなければならず、ＬＰＥ法による単結晶膜の育成が難しくなり、歩留まりの低下をきたす。ｘの望ましい範囲は１．０≦ｘ≦２．３、さらに望ましい範囲は１．３≦ｘ≦２．０である。
【００１９】
希土類元素としては、Ｇｄ、ＴｂおよびＹｂの３つの元素を選択するのが望ましい。Ｇｄは磁気モーメントが希土類元素の中で最も大きいため、飽和磁化（４πＭｓ）の低減に有効である。また、ＧｄＢｉ系のガーネットは、磁化反転温度が−１０℃程度と、ＴｂＢｉ系のガーネットの−５０℃に比べて室温に近いため、硬磁性のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得る場合には有利である。さらに、Ｇｄは１．２μｍ以上の波長の光の吸収がないため、挿入損失にとって有利である。
Ｔｂは、温度特性、波長特性を確保するために有効な元素である。Ｇｄは磁気異方性が大きく高保磁力化に有効な元素であるが、保持力への寄与はＴｂのほうが大きい。
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、ＬＰＥ法により形成されることを前提とするが、Ｙｂは、当該単結晶膜の格子定数を基板の格子定数と整合させるために含有される。ファラデー回転能を大きくするためには、Ｂｉを多く含む結晶とすることが望まれる。ここで、ＬＰＥ法に用いられる基板（以下、ＬＰＥ基板）は、所定の格子定数を有している。Ｂｉはイオン半径が大きいために、単にＢｉの量を多くしたのでは、得たい結晶膜の格子定数と基板の格子定数の整合が取れなくなる。そこで、Ｂｉの量を多くしつつ、イオン半径の小さいＹｂを含有せしめることにより、得たい結晶膜の格子定数と基板の格子定数の整合を取るのである。そして、Ｙｂは光通信に使用される光の波長域で光吸収がないので、挿入損失を劣化させることもない。
また、Ｓｍ、ＥｕおよびＤｙはＧｄおよびＴｂと同様に磁気異方性が大きい。また、Ｌｕ，Ｔｍ，Ｅｒ，ＨｏおよびＹは、Ｄｙよりもイオン半径が小さい点でＹｂと共通する。
【００２０】
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料において、ＭはＦｅの一部を置換する元素であり、Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから一種または二種以上選択される。この中では単結晶育成の容易さの観点からＧａが最も望ましい元素である。
ＭのＦｅに対する置換量であるｙは０≦ｙ≦２．０とする。硬磁性、つまり角型のヒステリシスを得るためには、ｙを０．１以上とするのが望ましい。一方、ｙが２．０を超えると、単結晶の育成中に溶融部分に不必要な結晶核が生成して単結晶の健全な育成が困難となる。硬磁性を得るための望ましいｙの範囲は０．３≦ｙ≦１．７、さらに望ましいｙの範囲は０．４≦ｙ≦１．５である。
【００２１】
図１は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜に含まれるＰｔ量と挿入損失との関係を示している。図１に示すように、Ｐｔ量を０．０１程度にすれば、挿入損失を０．０３ｄＢ程度に抑えることができる。また、Ｐｔ量を０にすれば、挿入損失を０．０１ｄＢ程度に抑えることができる。これは、本発明の磁性ガーネット材料において、Ｐｔ量を０にすることが最も望ましいが、微量であればＰｔが包含され得ることを示唆している。ところが、Ｐｔは単結晶の育成過程で取り込まれやすいため、Ｐｔ製の坩堝を用いると、０．０１未満の量にするのは困難であった。
【００２２】
本発明による磁性ガーネット材料は、ＬＰＥ法により製造することができる。図３はＬＰＥ法により単結晶膜を育成している様子を示している。図３に示すように、坩堝１０に希土類鉄ガーネット成分の酸化物（原料）とフラックス成分とを投入する。希土類鉄ガーネット成分の酸化物は、酸化第二鉄、希土類酸化物、酸化ビスマスを含む。フラックス成分は、酸化鉛および酸化ホウ素を含む。ただし、これは例示であり、得たい単結晶の化学組成により、本発明では、さらに他の酸化物、フラックス成分を含むことができる。フラックス成分を構成する元素が、単結晶育成過程で単結晶膜に取り込まれることもある。例えば、酸化鉛をフラックス成分の１つとして用いた場合、単結晶膜は微量のＰｂを含むことになる。
本発明では、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕが配された坩堝１０を用いるところに特徴がある。ここで、Ａｕが配された、とは、坩堝１０の全体をＡｕで構成する場合のほか、坩堝１０の一部、例えば坩堝１０の内壁のみをＡｕで構成する場合を包含する。また、純粋なＡｕのみならず、Ａｕ合金を用いる場合も包含する概念である。Ａｕと合金化される元素としては、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｐｔが挙げられる。強化Ａｕは、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させ、強度を向上させたＡｕである。
【００２３】
坩堝１０に投入された原料とフラックスとは、加熱コイル１１へ通電することにより加熱、溶融してメルト１２を形成する。このメルト１２を形成する過程で、メルト１２は撹拌される。この様子を図４に示している。例えば９５０℃程度に加熱された状態で、メルト１２は撹拌子１５を用いて撹拌される。メルト１２の溶融状態の均一性を向上するためである。この撹拌子１５も、坩堝１０と同様にＡｕで構成することが望ましい。Ｐｔで構成された撹拌子１５を用いると、攪拌中にＰｔが撹拌子１５から溶け出してメルト１２中に含まれることになる。したがって、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕを配した坩堝１０を用いる効果を享受するためには、撹拌子１５をＡｕで構成することが望ましい。なお、Ａｕで構成するとは、撹拌子１５自体をＡｕで構成する場合のみならず、撹拌子１５本体を別の材質で構成しその表面にＡｕの膜を形成する場合、さらに、メルト１２と接触する部位をＡｕで構成するが他の部分はＡｕ以外の材質で構成する場合をも包含する。
【００２４】
撹拌子１５によるメルト１２の撹拌が終了した後に、メルト１２の温度を例えば８００℃程度まで下げて過冷却状態にする。この状態で図３に示すように、ＬＰＥ基板１３を回転させながらメルト１２に接触させると、ＬＰＥ基板１３上（図中、下面側）に、単結晶膜１４がエピタキシャル成長する。なお、育成された単結晶膜１４には、フラックスおよび坩堝１０を構成するＡｕが不純物として取り込まれる。
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜にＡｕを含有せしめるためには、坩堝１０をＡｕ（またはＡｕ合金もしくは強化Ａｕ）で構成するほかに、原料中にＡｕを含有させてもよい。この場合、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕが配された坩堝１０を用いてもよいし、他の材質、例えばＰｔ、ＲｈおよびＩｒの一種または二種以上（合金）からなる坩堝１０を用いてもよいし、例えば、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させたＡｕ（強化Ａｕ）からなる坩堝１０を用いてもよい。
単結晶膜１４の育成過程で、図３に示すように、ＬＰＥ基板１３を保持するウェハ・ホルダ１６が、メルト１２と接触する可能性がある。したがって、このウェハ・ホルダ１６をもＡｕで構成することが望ましい。ウェハ・ホルダ１６は、図３に示すように、その先端の爪状部でＬＰＥ基板１３を保持している。したがって、少なくともこの先端爪状部をＡｕで構成すればよい。Ａｕで構成する、の意味は上述と同様である。
【００２５】
ＬＰＥ法により得られた単結晶膜は、最終的に得たいファラデー回転子の厚さよりも若干厚い。研磨加工に供した後にファラデー回転子として用いるためである。なお、ファラデー回転子には、使用される光の波長に対して回転角が４５°になるような単結晶膜が用いられる。換言すれば、ＬＰＥ法により得られた単結晶膜は、ファラデー回転角が４５°になる厚さまで研磨加工される。ファラデー回転子は、概ね５００μｍ程度の厚さを有している。研磨加工された後に、挿入損失低減のために、ファラデー回転子の表面には、無反射コーティングを施すことが望ましい。
【００２６】
以上のようにして得たファラデー回転子は、光アイソレータ等の光デバイスに供される。そして、この光デバイスは、光通信システムに用いることができる。図５を用いて、本発明が適用される光通信システム１について説明する。
光通信システム１は、送信側と受信側との間で情報を光信号によって伝送するためのシステムである。送信側には光送信器２が、また受信側には光受信器３が配設されている。光送信器２と光受信器３とは、光ファイバからなる光伝送ライン４で接続されている。光伝送ライン４上には光増幅器５が介在している。光増幅器５は、光伝送ライン４の長さに応じた数だけ設けられる。
【００２７】
光送信器２は、電子回路２１と、ＬＤモジュール２２とを備えている。伝送の対象となるデータを電気信号として受けた電子回路２１は、所定の処理を施した後にＬＤモジュール２２に出力する。ＬＤモジュール２２は、受けた電気信号を光信号に変換した後に、光伝送ライン４に伝送する。
光受信器３は、ＰＤモジュール３１と、電子回路３２とを備えている。光伝送ライン４から伝送された光信号を受けたＰＤモジュール３１は、電気信号に変換して電子回路３２に出力する。電子回路３２は、受けた電気信号を受信側に出力する。
光伝送ライン４上に配置された光増幅器５は、光伝送ライン４を伝送される光信号の減衰を防止するために増幅する。
【００２８】
図６は、ＬＤモジュール２２の構成を示す図である。ＬＤモジュール２２は、ケース内に配置されるＬＤ２２２と、ＬＤ２２２から出力される光（信号）を光アイソレータ２２４に対して平行光として供給するレンズ２２３と、レンズ２２３を透過した光（信号）の偏波面を回転する光アイソレータ２２４と、光アイソレータ２２４を出射した光を集光して光伝送ライン４に供給するレンズ２２３を備えている。
図７は、光アイソレータ２２４の構成を示す図である。図７に示すように、光アイソレータ２２４は、２つの偏光子２２４ａ（第１の光学素子），２２４ｃ（第２の光学素子）の間にファラデー回転子２２４ｂが配置された構成を有する。２つの偏光子２２４ａ，２２４ｃは、所定の間隔を隔てて対向配置される。いま、偏光子２２４ａに順方向の光が入射されるものとすると、順方向の光は偏光子２２４ｃから光伝送ライン４に向けて出射される。一方、偏光子２２４ｃに逆方向の光が入射されるものとすると、偏光子２２４ａは偏光子２２４ｃからの逆方向の光の透過を阻止する。これは、ファラデー効果を利用した以下の理由に基づく。すなわち、順方向においては、偏光子２２４ａを透過した直線偏光はファラデー回転子２２４ｂにより４５°回転し、４５°の相対角度をもって配置される偏光子２２４ｃを透過する。一方、逆方向においては、偏光子２２４ｃを透過した直線偏光は、ファラデー回転子２２４ｂにより順方向の場合と同じ方向にさらに４５°回転するため、偏光子２２４ａを透過することができなくなるためである。
ファラデー回転子２２４ｂが軟磁性の材料で構成されている場合には、ファラデー回転子２２４ｂの周囲を取り囲むように例えばリング状の永久磁石を配設する。この永久磁石が発生する磁界によって所定のファラデー効果が発現する。一方、ファラデー回転子２２４ｂが硬磁性の材料で構成されている場合には、永久磁石を配設する必要がない。
偏光子２２４ａ、２２４ｃは公知の材料を用いることができる。例えば、コーニング社製のポーラ・コア（商品名）が望ましいが、これに限定されるものではない。
【００２９】
偏光子２２４ａ，２２４ｃの箇所でも述べたように、ファラデー回転子２２４ｂは、偏光子２２４ａを透過した順方向の光の偏波面を回転させて偏光子２２４ｃに向けて出射する。また、ファラデー回転子２２４ｂは、偏光子２２４ｃを透過した逆方向の光の偏波面を、順方向の場合と同じ方向に回転させて偏光子２２４ａに向けて出射する。
本発明において、このファラデー回転子２２４ｂを前述したビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜で構成する。そして、このファラデー回転子２２４ｂは、光アイソレータ２２４等の光デバイスの一部として機能する。
なお、以上では光デバイスの例として、光アイソレータ２２４について説明したが、本発明は、光アッテナータ、光サーキュレータ、光磁界センサ、光減衰器等の他の光デバイスに適用することができることは言うまでもない。
【００３０】
【実施例】
以下本発明の具体的な実施例について説明する。
（実施例１）
酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化第二鉄（Ｆｅ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3，５Ｎ）、酸化テルビウム（Ｔｂ4Ｏ7，３Ｎ） 、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3，４Ｎ）を原料として、図３に示す装置を用いて、ＬＰＥ法により、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。用いたＬＰＥ基板１３は、（１１１）ガーネット単結晶（（ＧｄＣａ）3（ＧａＭｇＺｒ）5Ｏ12）から構成してある。ＬＰＥ基板１３の格子定数は、１．２４９７±０．０００２ｎｍである。なお、前記原料のほかに、酸化鉛（ＰｂＯ，４Ｎ）および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3，５Ｎ）をフラックスとして、坩堝１０に投入した。坩堝１０は、その全体がＡｕから構成されている。原料およびフラックスを投入後、９５０℃まで加熱して原料を溶融した後、表面がＡｕでコーティングされた撹拌子１５でメルト１２を所定時間だけ撹拌した。撹拌終了後、メルト１２を８５０℃まで降温してから、単結晶膜１４の育成を開始した。単結晶膜１４の育成の過程で、ＬＰＥ基板１３は、表面にＡｕがコーティングされたウェハ・ホルダ１６で保持されている。
【００３１】
得られた単結晶膜（実施例１）について組成分析を行ったところ、Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｆｅ4.1Ｇａ0.9Ａｕ0.0037Ｏ12であることが確認された。なお、この組成は単結晶膜の育成後期におけるものであり、かつＰｂを分析の対象としていない。また、この単結晶膜は組成的に硬磁性を示すものである。この単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。このファラデー回転子を用いて挿入損失を測定したところ、０．０１ｄＢであった。なお、挿入損失とは、入射光に対する出射光の減衰分をいう。
【００３２】
また、坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例１）を用いてファラデー回転子を得た。単結晶膜の組成は、Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｆｅ4.1Ｇａ0.9Ｐｔ0.02Ｏ12であることが確認された。また、挿入損失を測定したところ、０．０５ｄＢであった。
【００３３】
以上のように、Ａｕを含む単結晶を用いたファラデー回転子は、Ｐｔを含む単結晶を用いたファラデー回転子に比べて、優れた挿入損失を示す。前述したように、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶は３価を示す。Ａｕの電荷は３価、またＰｔの電荷は４価である。したがって、Ｐｔは単結晶に取り込まれると前記単結晶の電荷バランスを崩してしまうのに対して、Ａｕは前記単結晶と同じ３価の元素であるために電荷バランスを崩さない。さらにＡｕは単結晶中に取り込まれにくく、わずかに取り込まれても濃度分布をほとんど形成しない特徴をもつ。したがって、挿入損失に悪影響を与える程度が極めて小さいと言える。なお、３価の電荷を有し、かつＬＰＥ法の坩堝１０に用い得る元素としては、ＲｈおよびＩｒがある。したがって、本実施例では、Ａｕについて示したが、Ａｕに替えて、またはＡｕと合金化することにより坩堝１０にＲｈおよび／またはＩｒを用いることもできる。また、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させたＡｕ（強化Ａｕ）からなる坩堝１０を用いることもできる。
【００３４】
２つの単結晶膜の膜厚方向におけるＡｕ（実施例）、Ｐｔ（比較例）の濃度分布を測定した。その結果を図２に示す。なお、図２において、膜厚が０（μｍ）の方が単結晶育成初期を、また４００（μｍ）の方が単結晶育成後期を示している。
図２に示すように、単結晶育成初期から後期にわたってＰｔの濃度がＡｕのそれよりも高い。また、Ａｕは膜厚方向における濃度分布が均一であるのに対して、Ｐｔは単結晶成長初期から後期にかけてその濃度分布が直線的に増大している。
これは、以下に示すいくつかの要因に基づくものと推察される。まず、Ａｕ、ＰｔおよびＦｅのイオン半径が関係する。つまり、各々のイオン半径は、Ａｕ＝０．９９Å、Ｐｔ＝０．７７Å、Ｆｅ＝０．６９Åであり、Ｐｔの方がＦｅのイオン半径に近いため、Ｆｅサイトを置換しやすく、単結晶の中に取り込まれやすいものと考えられる。また、坩堝１０に関して言えば、フラックスを含むメルト１２に対するＡｕ、Ｐｔの溶け出し量が関係する。つまり、Ａｕの方がＰｔに比べて、メルト１２に対する耐食性が優れるため、融液中に溶け出す量がＰｔに比べてＡｕの方が少ない。しかも、時間の経過に伴って、Ｐｔは溶け出す量が次第に増加するものと考えられる。これらのことが関連して、図２に示すように、ＡｕとＰｔの膜厚方向の濃度分布に差異が生ずるものと推察される。なお、ＲｈおよびＩｒのイオン半径は、Ｒｈ＝０．８１Å、Ｉｒ＝０．８２Åと、Ｐｔのイオン半径よりも大きいため、Ｐｔに比べて単結晶の中に取り込まれにくいものと判断される。
【００３５】
（実施例２）
酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化第二鉄（Ｆｅ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3，５Ｎ）、酸化テルビウム（Ｔｂ4Ｏ7，３Ｎ） 、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ2，４Ｎ）を原料として、実施例１と同様の条件で、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。
【００３６】
得られた単結晶膜（実施例２）について組成分析を行った。組成分析は、単結晶膜の厚さ方向、つまり単結晶膜の育成初期と後期について行った。その結果、育成初期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.03Ａｕ0.0034Ｏ12であり、育成後期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.03Ａｕ0.0037Ｏ12であることを確認した。また、この単結晶膜について、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて磁気特性を測定した。その結果、補償温度で飽和磁化（４πＭｓ）が０Ｇ、保磁力が４ｋＯｅであった。
以上の単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。
得られたファラデー回転子について、ファラデー回転角測定装置を用いてファラデー回転能を測定したところ、図８に示すように、良好な角型特性を示した。
【００３７】
また、坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例２）を用いてファラデー回転子を得た。
得られたファラデー回転子について組成分析を行った。組成分析は、実施例と同様に単結晶膜の育成初期および後期について行った。その結果、育成初期がＢｉ1.08Ｇｄ0.29Ｔｂ1.38Ｙｂ0.21Ｐｂ0.033Ｆｅ4.3Ｇａ0.67Ｇｅ0.022Ｐｔ0.008Ｏ12であり、育成後期がＢｉ1.09Ｇｄ0.30Ｔｂ1.37Ｙｂ0.20Ｐｂ0.035Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.016Ｐｔ0.024Ｏ12であることを確認した。育成初期から育成後期にかけて、Ｐｔ量の増加率が高いことがわかる。しかも、この増加率は、他の単結晶膜の構成元素に比べて大きい。この単結晶膜について実施例２と同様に磁気特性を測定した。その結果、補償温度での飽和磁化（４πＭｓ）が２５Ｇであった。この飽和磁化が得られた温度は、厳密な意味では補償温度ではないが、前述したように、本明細書中では、補償温度と呼ぶ。
以上の単結晶膜を用いて実施例２と同様にファラデー回転子を作製した後に、ファラデー回転能を測定した。その結果を図９に示すが、ファラデー回転角にスプリットが発生していることが確認された。
【００３８】
以上のようなスプリットが発生する原因は明らかではないが、本発明者等は、ファラデー回転子を構成する単結晶膜内に所定元素、特にＰｔの濃度勾配が生じたために、補償温度が異なる２つの相が出現したことが、スプリットの発生原因と理解している。以下、図１０を参照しつつこの点について言及する。
図１０において、中央のグラフは自発磁化と測定温度の関係（自発磁化の温度曲線）を示している。いま、前述した２つの相を、ａ相およびｂ相とする。また、ａ相の補償温度をＴｃａ、ｂ相の補償温度をＴｃｂ（Ｔｃａ＞Ｔｃｂ）とする。
【００３９】
前記グラフ中に、ａ相の自発磁化の温度曲線を一点鎖線で、またｂ相の自発磁化の温度曲線を点線で示してある。実測された自発磁化の温度曲線を実線で示しているが、この実線は、ａ相の自発磁化の温度曲線とｂ相の自発磁化の温度変化曲線の比例加算として定義される。各々の曲線に付してある矢印は、ａ相およびｂ相を通過する光の回転方向（以下、ファラデー回転方向）を示している。なお、ａ相のファラデー回転方向は白抜き矢印で、またｂ相のファラデー回転方向は黒塗り矢印で示してある。
図１０に示すように、ａ相によるファラデー回転方向は、Ｔｃａ以下の温度範囲では、図中下向きで示す方向（以下、第１の方向）であるものとする。また、ｂ相によるファラデー回転方向も、Ｔｃｂ以下の温度範囲では、第１の方向とする。
【００４０】
Ｔｃｂ以下の所定温度における、ファラデー回転角の磁気ヒステリシを、図１０の（Ｉ）に示している。図１０（Ｉ）に示すように、ａ相による磁気ヒステリシスとｂ相による磁気ヒステリシスが存在するものと解される。ところが、この所定温度において実測される磁気ヒステリシスは角型を示す。ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向が一致していること、および前記所定温度における自発磁化の差異が小さいため、保磁力の差異も小さいと推測される。
【００４１】
次に、Ｔｃｂ以上の温度になると、ｂ相によるファラデー回転方向は、Ｔｃｂ以下の温度範囲とは異なる第２の方向（図中、上向の方向）となる。ｂ相による磁場の向きがＴｃｂを境に逆向きになったことによる。一方、Ｔｃｂを超えてもＴｃａ以下の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向は、第１の方向を維持する。したがって、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向は向きが逆になる。また、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の所定温度におけるａ相の自発磁化とｂ相の自発磁化の差異は、Ｔｃｂ以下の温度範囲のそれよりも大きいといえる。したがって、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の所定温度におけるａ相およびｂ相のファラデー回転角の磁気ヒステリシスは図１０（II）に示すとおり２つ存在するものと解される。ところが、実測すると図１０（III）に示すような磁気ヒステリシスを示す。この磁気ヒステリシスは、図１０（II）のａ相による磁気ヒステリシスとｂ相による磁気ヒステリシスの和として認識することができる。
【００４２】
Ｔｃａ以上の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向は一致する。しかも、ａ相による自発磁化とｂ相による自発磁化の差異は小さい。したがって、図１０（IV）に示すように、ａ相によるヒステリシスループとｂ相によるヒステリシスループが存在したとして、Ｔｃｂ以下の所定温度と同様に角型を示すのである。
【００４３】
以上が、本発明者によるスプリット発生原因の理解である。そして、スプリットは、鉄サイトを置換する元素としてのＰｔの濃度勾配が顕著な場合に例外なく生ずることから、Ｐｔの濃度勾配を低減することにより、スプリットの発生を抑制することができる。
【００４４】
（実施例３）
実施例２と同様にして、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。得られた単結晶膜（実施例３）について組成分析を行ったところ、育成初期および後期ともに以下の組成を有していた。この組成の材料は、軟磁性を示すものである。
Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.03Ａｕ0.003Ｏ12
この単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。このファラデー回転子を用いて挿入損失を測定したところ、０．０１ｄＢであった。
【００４５】
坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例３）を用いてファラデー回転子を得た。この単結晶膜の組成は、育成初期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.023Ｐｔ0.007Ｏ12、育成後期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.017Ｐｔ0.022Ｏ12であった。このファラデー回転子の挿入損失を測定したところ、０．０４ｄＢであった。
以上のように、実施例３は電荷補償が理想的に行われたために挿入損失を向上できるのに対して、比較例３は電荷バランスが崩れているために挿入損失が劣る。
【００４６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、挿入損失に優れた磁性ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得ることができる。また、本発明によれば、補償温度においてもスプリットの発生しない硬磁性ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Ｐｔ量と挿入損失の関係を示すグラフである。
【図２】 単結晶膜厚方向におけるＡｕおよびＰｔの濃度分布を示す図である。
【図３】 ＬＰＥ法を説明するための図である。
【図４】 ＬＰＥ法の過程でメルトを撹拌する様子を示す図である。
【図５】 本実施の形態による光通信システムの構成を示す図である。
【図６】 本実施の形態によるＬＤモジュールの構成を示す図である。
【図７】 本実施の形態による光アイソレータの構成を示す図である。
【図８】 実施例２によるファラデー回転子の外部磁界とファラデー回転角の関係を示す図である。
【図９】 比較例２によるファラデー回転子の外部磁界とファラデー回転角の関係を示す図である。
【図１０】 ファラデー回転角にスプリットが発生する原因を説明するための図である。
【符号の説明】
１…光通信システム、２…光送信器、２１…電子回路、２２…ＬＤモジュール、２２２…ＬＤ、２２３…レンズ、２２４…光アイソレータ、２２４ａ（第１の光学素子），２２４ｃ（第２の光学素子）…偏光子、２２４ｂ…ファラデー回転子、３…光受信器、３１…ＰＤモジュール、３２…電子回路、４…光伝送ライン、５…光増幅器、１０…坩堝、１１…加熱コイル、１２…メルト、１３…ＬＰＥ基板、１４…単結晶膜、１５…撹拌子、１６…ウェハ・ホルダ
【発明の属する技術分野】
本発明は、光通信システムに用いられる磁性ガーネット材料、ファラデー回転子、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法および坩堝に関し、特にファラデー回転子において低い挿入損失を得るための技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
現在、伝送容量の小さい電気通信に対して、光通信の普及が加速している。その理由は、以下説明するように、光通信は、高速大容量伝送が可能であること、中継器が少なくてすむために長距離伝送に有利であること、さらに電磁ノイズの影響を受けないことに集約される。
光は、ＴＶ・ラジオ放送あるいは無線通信で使用されている電波と電磁波である点で一致する。しかし、光通信で使用される電磁波の周波数は約２００ＴＨｚで、衛星放送（約１０ＧＨｚ）の約２００００倍にあたる。周波数が高いということは、波長が短いことを意味し、それだけ多くの信号を高速で伝送できることになる。ちなみに、光通信で使用される電磁波の波長（中心波長）は、１．３１μｍおよび１．５５μｍである。
光通信に使用される光ファイバは、よく知られているように、屈折率の異なるガラスの二重構造をなしている。中心のコアを通る光はコア内部で反射を繰り返すので、たとえ光ファイバが曲がっていたとしても正確に信号が伝送される。しかも、光ファイバには透明度の高い高純度石英ガラスが使用されているため、光通信は、１ｋｍあたり０．２ｄＢ程度しか減衰しない。したがって、増幅器を介することなく約１００ｋｍの伝送が可能であり、電気通信に比べて中継器の数を低減することができる。
電気通信ではＥＭＩ（電磁障害）が問題になるが、光ファイバを使った通信は、電磁誘導によるノイズの影響を受けない。そのため、極めて高品質な情報伝送が可能である。
【０００３】
現在の光通信システムは、電気信号を光送信器のＬＤ（レーザ・ダイオード）で光信号に変換し、この光信号を光ファイバで伝送してから、光受信器のＰＤ（フォト・ダイオード）で電気信号に変換する。このように、光通信システムに不可欠な要素は、ＬＤ、ＰＤ、光ファイバおよび光コネクタである。比較的低速かつ近距離の通信システムはともかく、高速かつ長距離の通信システムにおいては、以上の要素のほかに、光増幅器、光分配器などの光伝送機器、これら機器に適用される光アイソレータ、光カプラ、光分波器、光スイッチ、光変調器、光減衰器などの光部品が必要となる。
【０００４】
高速・長距離伝送、あるいは多分岐の光通信システムで、とりわけ重要となるのは光アイソレータである。現在の光通信システムにおいて、光アイソレータは、光送信器のＬＤモジュールおよび中継器の中で使用されている。光アイソレータは、電磁波を一方向にだけ伝え、途中で反射して戻ってくる電磁波を阻止する役割を持った光部品である。光アイソレータは、磁気光学効果の一種であるファラデー効果を応用したものである。ファラデー効果は、ファラデー効果を示す材料、すなわち希土類鉄ガーネット単結晶膜などのファラデー回転子を透過した光の偏波面が回転する現象をいう。ファラデー効果のように、光の偏波方向が回転する性質を旋光性と呼ぶが、通常の旋光性と異なって、ファラデー効果においては、光の進行方向を逆にしても元に戻らずに、さらに偏波方向が回転する。ファラデー効果によって光の偏波方向が回転する現象を利用した素子をファラデー回転子という。
【０００５】
ファラデー回転子は光アイソレータの性能を左右する。したがって、ファラデー回転子を構成する材料の特性が、高性能な光アイソレータを得るために重要となる。ファラデー回転子を構成する材料を選択する上で重要な点は、使用波長（光ファイバの場合、１．３１μｍ，１．５５μｍ）におけるファラデー回転角が大きいこと、および透明度が高いことである。このような条件を具備する材料として、当初にはＹＩＧ（イットリウム鉄ガーネット，Ｙ3Ｆｅ5Ｏ12）が用いられていたが、量産性、小型化の点で不十分であった。
その後、ガーネット型結晶の希土類サイトをビスマス（Ｂｉ）で置換するとファラデー回転能が飛躍的に向上することが見出され、以後はこのビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶がファラデー回転子に用いられるようになった。
【０００６】
ところで、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶は、ＬＰＥ（Liquid Phase Epitaxial：液相エピタキシャル）法で作製される。このＬＰＥ法は、酸化ビスマス、酸化第二鉄や希土類酸化物からなる希土類鉄ガーネット成分の酸化物と、酸化鉛、酸化ホウ素を含むフラックス成分を、Ｐｔ製の坩堝内に投入し、所定の温度に加熱することにより、希土類鉄ガーネット成分を溶融してメルトを得る。次いで、メルトの温度を下げて過冷却状態にし、ＬＰＥ基板を回転させながらメルトに接触させると、ＬＰＥ基板上に、単結晶膜がエピタキシャル成長する。
【０００７】
ＬＰＥ法を実施する上での問題点として、坩堝の腐食が指摘された。Ｐｔは耐食性に優れた材料であることは周知であるが、フラックスを構成する酸化鉛、酸化ビスマスを含むメルトに対する耐食性は不十分である。そのため、Ｐｔから構成される坩堝であっても、メルトの液面が一定していると、液面近傍の腐食が顕著となる。
メルトによる坩堝の腐食を防止するために、特開平９−１７５８９８号公報には、坩堝内のメルトの液面を移動せしめ、それにより坩堝の腐食領域を移動することにより、坩堝の溶解量を調整する方法が記載されている。
また、特開平１１−３２２４９６号公報には、Ｐｔ製の坩堝の内側にＰｔ製の坩堝と分離可能なＰｔ製腐食防止体を設ける方法が記載されている。
特開平９−１７５８９８号公報、特開平１１−３２２４９６号公報に記載された方法は、Ｐｔ製坩堝の交換あるいは改鋳の頻度を低減することができる点で評価される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平９−１７５８９８号公報、特開平１１−３２２４９６号公報に記載された方法であっても、腐食によって坩堝から溶出したＰｔのメルト内への混入量を低減できるわけではない。
Ｐｔが取り込まれた磁性ガーネット単結晶は、光吸収が増長する。つまり、４価の元素であるＰｔが取り込まれることにより、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の電荷バランスが崩れることにより、光吸収特性が劣化してしまうのである。
【０００９】
光吸収特性の劣化対策として、適当な熱処理を行い、または２価（例えばＣａ）または４価（例えばＧｅ）の元素を適当量添加することで、単結晶内の電荷のバランスを取ることが検討されていた。ところが、熱処理を施し、あるいは２価または４価の元素を添加しても、光吸収特性を十分に回復させることができないことがあった。
そこで本発明は、ＬＰＥ法によっても光吸収特性の劣化度の低い磁性ガーネット材料を得る手法を提案する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の育成中に、坩堝を構成するＰｔはフラックス中に徐々に溶解する。しかも、Ｐｔはビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中のＦｅと置換されることによって、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に取り込まれる。フラックス中に溶解してくるＰｔはビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に増加し、また単結晶の育成中の育成温度条件の変化に起因して、ガーネット単結晶中に取り込まれるＰｔの量は徐々に増えていくことを本発明者は知見した。
このように、Ｐｔ量が単結晶の育成過程で徐々に増加する、換言すればビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の膜厚方向でＰｔ量が変動するため、当該単結晶の一部で電荷のバランスを取ったとしても、他の部分では電荷のバランスは取れない。したがって、単結晶全体としては依然電荷のバランスは崩れたままであり、このようなビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶に光を入射した場合に光吸収が発生し、この単結晶から得られたファラデー回転子の光挿入損失は大きくなってしまう。
【００１１】
そこで本発明者は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶中に取り込まれにくく、また取り込まれたとしてもビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の電荷バランスを崩さない元素として、３価イオンになる金属元素の使用に着目した。したがって本発明は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、前記単結晶膜の化学組成が、Ｂｉ（３−ｘ）ＡｘＦｅ（５−ｙ−ｚ）ＭｙＴｚＯ１２（ただし、Ａ＝Ｙを含む希土類元素およびＣａのグループから選択される一種または二種以上、Ｍ＝Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから選択される一種または二種以上、Ｔ＝Ａｕ、０．２≦ｘ≦２．５，０≦ｙ≦２．０，０＜ｚ≦０．１）であり、前記単結晶膜中に含まれるＰｔ量がモル比で０．０１以下であることを特徴とする磁性ガーネット材料を提供する。
本発明の磁性ガーネット材料は、単結晶膜の厚さ方向におけるＴ元素の濃度分布が、略均一であるという特徴を有する。これは、Ｐｔ製の坩堝を用いて得られた単結晶が膜厚方向におけるＰｔの濃度分布が比例関係にあるのと対照的な特徴である。
【００１２】
ところで、磁性ガーネット材料は、外部磁界を取り除くとファラデー効果が消失してしまう軟磁性と、外部磁界を取り除いてもファラデー効果を維持できる硬磁性の２つのタイプが存在する。軟磁性のガーネット材料をファラデー回転子に用いる場合には、ファラデー回転子に外部磁場を付与するための永久磁石が必要となる。これに対して、硬磁性のガーネット材料をファラデー回転子に用いる場合には、永久磁石を省略することができる。永久磁石の省略は、光アイソレータあるいはファラデー効果を利用する種々の機器、部品の小型化、低コスト化をもたらす。そのため、硬磁性タイプのビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶の開発が行われている。本発明は、軟磁性および硬磁性の２つのタイプの磁性ガーネット材料に適用することができる。
本発明者は、Ｐｔの濃度に分布が存在していると、硬磁性に対して悪影響を及ぼすことを知見した。詳しくは後述するが、単結晶膜の育成初期から後期にかけてＰｔの濃度が増加するビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、補償温度近傍においてファラデー回転角が２つ出現するのである。この現象を本明細書中では、スプリットと呼ぶことにする。ファラデー回転角がスプリットした硬磁性ファラデー回転子は、保磁力が低下してしまう。硬磁性のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、ファラデー回転子の使用温度範囲（通常、−４０〜８５℃）内に補償温度が存在しているために、補償温度近傍におけるスプリットの発生を阻止することが望まれる。
以上に対して、上述した本発明の硬磁性ガーネット材料によれば、補償温度近傍においてスプリットの発生を阻止することができる。
なお、当業者間で知られているように、補償温度とは、希土類イオンとＦｅイオンの全磁気モーメントが等しくなって見かけ上磁化がゼロになる温度をいう。ところが、後述する実施例で示すように、実際に製造される硬磁性ガーネット材料の中には、室温付近で自発磁化が最低値を示すものの０（ゼロ）にはならないものがある。そこで、本明細書中では、自発磁化が最低値を示す温度をも、便宜上、補償温度と呼ぶことがあり、以上の説明ではこの本明細書中の定義によって補償温度を用いた。
【００１３】
前述したＴ元素として、本発明ではＡｕを用いる。したがって本発明によれば、Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とするファラデー回転子が提供される。
このファラデー回転子を構成する前記単結晶膜中に含まれるＡｕ量は、モル比で０．０１以下（０を含まず）とすることが望ましい。
本発明のファラデー回転子を構成する前記単結晶膜は、Ｐｔの存在を許容する。つまり、単結晶膜中に含まれるＰｔ量を、モル比で０．０１以下に規制すれば、挿入損失に対して悪影響を与えないからである。
【００１４】
本発明は以上のファラデー回転子を用いた光デバイスをも提供する。この光デバイスは、順方向の光が入射されるとともに、逆方向の光の透過を阻止する第１の光学素子と、第１の光学素子と所定間隔を隔てて対向配置され順方向の光が出射されるとともに、逆方向の光が入射される第２の光学素子と、第１の光学素子と第２の光学素子との間に配置され、第１の光学素子を透過した順方向の光の偏波面を回転させて第２の光学素子に向けて出射するとともに、第２の光学素子を透過した逆方向の光の偏波面を順方向の場合と同じ方向に回転させ第１の光学素子に向けて出射するファラデー回転子とを備え、このファラデー回転子が、Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とする。
【００１５】
Ａｕを含む本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶を得る方法を本発明は提供する。この方法の要旨は、ＬＰＥ法により当該単結晶を得る際に用いる坩堝をＡｕから構成するというものである。すなわち、本発明は、液相エピタキシャル法によりビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する方法であって、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の原料組成物およびフラックス組成物を、少なくともメルトが接触する部位にＡｕが配された坩堝に投入するステップと、原料組成物を加熱、溶融してメルトを得るステップと、このメルトをビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成温度まで降温するステップと、降温されたメルトに単結晶膜育成基板を接触させつつビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成するステップと、を有することを特徴とする。
【００１６】
本発明は、前記第１の方法に用いる以下の坩堝を提供する。この坩堝は、液相エピタキシャル法によりビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する際に用いられ、少なくともメルトと接触する領域がＡｕ，Ａｕ合金，強化Ａｕの少なくともいずれかから構成されることを特徴としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】
本発明の磁性ガーネット材料は、Ｂｉ（３−ｘ）ＡｘＦｅ（５−ｙ−ｚ）ＭｙＴｚＯ１２（ただし、Ａ＝Ｙを含む希土類元素およびＣａのグループから選択される一種または二種以上、Ｍ＝Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから選択される一種または二種以上、Ｔ＝Ａｕ、０．２≦ｘ≦２．５，０≦ｙ≦２．０，０＜ｚ≦０．１）の化学組成を有する。なお、以上の組成は、材料中に含有することを意図した元素のみを示している。例えば、ＬＰＥ法により単結晶膜育成時にフラックスから混入するＰｂを示していないが、本発明はこれら元素の不可避的な含有を否定するものでない。
本発明の磁性ガーネット材料において最も特徴的な必須元素はＴ元素、すなわちＡｕである。しかし、Ｔ元素は高価であるとともに、過剰に含有させてもその量に応じた効果が期待できないため、その上限を０．１とした。Ｔ元素の望ましい上限は０．０５、さらに望ましい上限は０．０１である。
Ｔ元素は３価のイオンとなる金属元素であり、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料と価数が一致する。したがって、４価が安定な元素であるＰｔのように、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料の電荷バランスを崩すことがない。３価の金属元素としては、Ａｕ、ＲｈおよびＩｒが存在しているが、後述するように、ＬＰＥ法で用いる坩堝の材質としてＡｕが適しているため、本発明ではＴ元素としてＡｕを用いる。Ａｕ製の坩堝を用いることで、本発明では単結晶膜中に含まれるＰｔ量をモル比で０．０１以下とすることができる。
【００１８】
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料において、Ａ元素は、Ｙを含む希土類元素（Ｙ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ，Ｅｕ，Ｄｙ，Ｌｕ，Ｔｍ，Ｅｒ，Ｈｏ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ）およびＣａのグループから選択される一種または二種以上である。Ａ元素の量であるｘは、０．２≦ｘ≦２．５である。ｘが０．２未満になると、イオン半径の大きいＢｉの量が相対的に多くなり、ＬＰＥ法により単結晶膜を育成するためのＬＰＥ基板との格子定数の整合性が取れなくなる。また、ｘが２．５を超えると、逆にＢｉの量が相対的に少なくなり、ファラデー回転能が小さくなる。結果として、単結晶膜の厚さを厚くしなければならず、ＬＰＥ法による単結晶膜の育成が難しくなり、歩留まりの低下をきたす。ｘの望ましい範囲は１．０≦ｘ≦２．３、さらに望ましい範囲は１．３≦ｘ≦２．０である。
【００１９】
希土類元素としては、Ｇｄ、ＴｂおよびＹｂの３つの元素を選択するのが望ましい。Ｇｄは磁気モーメントが希土類元素の中で最も大きいため、飽和磁化（４πＭｓ）の低減に有効である。また、ＧｄＢｉ系のガーネットは、磁化反転温度が−１０℃程度と、ＴｂＢｉ系のガーネットの−５０℃に比べて室温に近いため、硬磁性のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得る場合には有利である。さらに、Ｇｄは１．２μｍ以上の波長の光の吸収がないため、挿入損失にとって有利である。
Ｔｂは、温度特性、波長特性を確保するために有効な元素である。Ｇｄは磁気異方性が大きく高保磁力化に有効な元素であるが、保持力への寄与はＴｂのほうが大きい。
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜は、ＬＰＥ法により形成されることを前提とするが、Ｙｂは、当該単結晶膜の格子定数を基板の格子定数と整合させるために含有される。ファラデー回転能を大きくするためには、Ｂｉを多く含む結晶とすることが望まれる。ここで、ＬＰＥ法に用いられる基板（以下、ＬＰＥ基板）は、所定の格子定数を有している。Ｂｉはイオン半径が大きいために、単にＢｉの量を多くしたのでは、得たい結晶膜の格子定数と基板の格子定数の整合が取れなくなる。そこで、Ｂｉの量を多くしつつ、イオン半径の小さいＹｂを含有せしめることにより、得たい結晶膜の格子定数と基板の格子定数の整合を取るのである。そして、Ｙｂは光通信に使用される光の波長域で光吸収がないので、挿入損失を劣化させることもない。
また、Ｓｍ、ＥｕおよびＤｙはＧｄおよびＴｂと同様に磁気異方性が大きい。また、Ｌｕ，Ｔｍ，Ｅｒ，ＨｏおよびＹは、Ｄｙよりもイオン半径が小さい点でＹｂと共通する。
【００２０】
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料において、ＭはＦｅの一部を置換する元素であり、Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから一種または二種以上選択される。この中では単結晶育成の容易さの観点からＧａが最も望ましい元素である。
ＭのＦｅに対する置換量であるｙは０≦ｙ≦２．０とする。硬磁性、つまり角型のヒステリシスを得るためには、ｙを０．１以上とするのが望ましい。一方、ｙが２．０を超えると、単結晶の育成中に溶融部分に不必要な結晶核が生成して単結晶の健全な育成が困難となる。硬磁性を得るための望ましいｙの範囲は０．３≦ｙ≦１．７、さらに望ましいｙの範囲は０．４≦ｙ≦１．５である。
【００２１】
図１は、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜に含まれるＰｔ量と挿入損失との関係を示している。図１に示すように、Ｐｔ量を０．０１程度にすれば、挿入損失を０．０３ｄＢ程度に抑えることができる。また、Ｐｔ量を０にすれば、挿入損失を０．０１ｄＢ程度に抑えることができる。これは、本発明の磁性ガーネット材料において、Ｐｔ量を０にすることが最も望ましいが、微量であればＰｔが包含され得ることを示唆している。ところが、Ｐｔは単結晶の育成過程で取り込まれやすいため、Ｐｔ製の坩堝を用いると、０．０１未満の量にするのは困難であった。
【００２２】
本発明による磁性ガーネット材料は、ＬＰＥ法により製造することができる。図３はＬＰＥ法により単結晶膜を育成している様子を示している。図３に示すように、坩堝１０に希土類鉄ガーネット成分の酸化物（原料）とフラックス成分とを投入する。希土類鉄ガーネット成分の酸化物は、酸化第二鉄、希土類酸化物、酸化ビスマスを含む。フラックス成分は、酸化鉛および酸化ホウ素を含む。ただし、これは例示であり、得たい単結晶の化学組成により、本発明では、さらに他の酸化物、フラックス成分を含むことができる。フラックス成分を構成する元素が、単結晶育成過程で単結晶膜に取り込まれることもある。例えば、酸化鉛をフラックス成分の１つとして用いた場合、単結晶膜は微量のＰｂを含むことになる。
本発明では、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕが配された坩堝１０を用いるところに特徴がある。ここで、Ａｕが配された、とは、坩堝１０の全体をＡｕで構成する場合のほか、坩堝１０の一部、例えば坩堝１０の内壁のみをＡｕで構成する場合を包含する。また、純粋なＡｕのみならず、Ａｕ合金を用いる場合も包含する概念である。Ａｕと合金化される元素としては、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｐｔが挙げられる。強化Ａｕは、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させ、強度を向上させたＡｕである。
【００２３】
坩堝１０に投入された原料とフラックスとは、加熱コイル１１へ通電することにより加熱、溶融してメルト１２を形成する。このメルト１２を形成する過程で、メルト１２は撹拌される。この様子を図４に示している。例えば９５０℃程度に加熱された状態で、メルト１２は撹拌子１５を用いて撹拌される。メルト１２の溶融状態の均一性を向上するためである。この撹拌子１５も、坩堝１０と同様にＡｕで構成することが望ましい。Ｐｔで構成された撹拌子１５を用いると、攪拌中にＰｔが撹拌子１５から溶け出してメルト１２中に含まれることになる。したがって、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕを配した坩堝１０を用いる効果を享受するためには、撹拌子１５をＡｕで構成することが望ましい。なお、Ａｕで構成するとは、撹拌子１５自体をＡｕで構成する場合のみならず、撹拌子１５本体を別の材質で構成しその表面にＡｕの膜を形成する場合、さらに、メルト１２と接触する部位をＡｕで構成するが他の部分はＡｕ以外の材質で構成する場合をも包含する。
【００２４】
撹拌子１５によるメルト１２の撹拌が終了した後に、メルト１２の温度を例えば８００℃程度まで下げて過冷却状態にする。この状態で図３に示すように、ＬＰＥ基板１３を回転させながらメルト１２に接触させると、ＬＰＥ基板１３上（図中、下面側）に、単結晶膜１４がエピタキシャル成長する。なお、育成された単結晶膜１４には、フラックスおよび坩堝１０を構成するＡｕが不純物として取り込まれる。
本発明のビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜にＡｕを含有せしめるためには、坩堝１０をＡｕ（またはＡｕ合金もしくは強化Ａｕ）で構成するほかに、原料中にＡｕを含有させてもよい。この場合、少なくともメルト１２が接触する部位にＡｕが配された坩堝１０を用いてもよいし、他の材質、例えばＰｔ、ＲｈおよびＩｒの一種または二種以上（合金）からなる坩堝１０を用いてもよいし、例えば、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させたＡｕ（強化Ａｕ）からなる坩堝１０を用いてもよい。
単結晶膜１４の育成過程で、図３に示すように、ＬＰＥ基板１３を保持するウェハ・ホルダ１６が、メルト１２と接触する可能性がある。したがって、このウェハ・ホルダ１６をもＡｕで構成することが望ましい。ウェハ・ホルダ１６は、図３に示すように、その先端の爪状部でＬＰＥ基板１３を保持している。したがって、少なくともこの先端爪状部をＡｕで構成すればよい。Ａｕで構成する、の意味は上述と同様である。
【００２５】
ＬＰＥ法により得られた単結晶膜は、最終的に得たいファラデー回転子の厚さよりも若干厚い。研磨加工に供した後にファラデー回転子として用いるためである。なお、ファラデー回転子には、使用される光の波長に対して回転角が４５°になるような単結晶膜が用いられる。換言すれば、ＬＰＥ法により得られた単結晶膜は、ファラデー回転角が４５°になる厚さまで研磨加工される。ファラデー回転子は、概ね５００μｍ程度の厚さを有している。研磨加工された後に、挿入損失低減のために、ファラデー回転子の表面には、無反射コーティングを施すことが望ましい。
【００２６】
以上のようにして得たファラデー回転子は、光アイソレータ等の光デバイスに供される。そして、この光デバイスは、光通信システムに用いることができる。図５を用いて、本発明が適用される光通信システム１について説明する。
光通信システム１は、送信側と受信側との間で情報を光信号によって伝送するためのシステムである。送信側には光送信器２が、また受信側には光受信器３が配設されている。光送信器２と光受信器３とは、光ファイバからなる光伝送ライン４で接続されている。光伝送ライン４上には光増幅器５が介在している。光増幅器５は、光伝送ライン４の長さに応じた数だけ設けられる。
【００２７】
光送信器２は、電子回路２１と、ＬＤモジュール２２とを備えている。伝送の対象となるデータを電気信号として受けた電子回路２１は、所定の処理を施した後にＬＤモジュール２２に出力する。ＬＤモジュール２２は、受けた電気信号を光信号に変換した後に、光伝送ライン４に伝送する。
光受信器３は、ＰＤモジュール３１と、電子回路３２とを備えている。光伝送ライン４から伝送された光信号を受けたＰＤモジュール３１は、電気信号に変換して電子回路３２に出力する。電子回路３２は、受けた電気信号を受信側に出力する。
光伝送ライン４上に配置された光増幅器５は、光伝送ライン４を伝送される光信号の減衰を防止するために増幅する。
【００２８】
図６は、ＬＤモジュール２２の構成を示す図である。ＬＤモジュール２２は、ケース内に配置されるＬＤ２２２と、ＬＤ２２２から出力される光（信号）を光アイソレータ２２４に対して平行光として供給するレンズ２２３と、レンズ２２３を透過した光（信号）の偏波面を回転する光アイソレータ２２４と、光アイソレータ２２４を出射した光を集光して光伝送ライン４に供給するレンズ２２３を備えている。
図７は、光アイソレータ２２４の構成を示す図である。図７に示すように、光アイソレータ２２４は、２つの偏光子２２４ａ（第１の光学素子），２２４ｃ（第２の光学素子）の間にファラデー回転子２２４ｂが配置された構成を有する。２つの偏光子２２４ａ，２２４ｃは、所定の間隔を隔てて対向配置される。いま、偏光子２２４ａに順方向の光が入射されるものとすると、順方向の光は偏光子２２４ｃから光伝送ライン４に向けて出射される。一方、偏光子２２４ｃに逆方向の光が入射されるものとすると、偏光子２２４ａは偏光子２２４ｃからの逆方向の光の透過を阻止する。これは、ファラデー効果を利用した以下の理由に基づく。すなわち、順方向においては、偏光子２２４ａを透過した直線偏光はファラデー回転子２２４ｂにより４５°回転し、４５°の相対角度をもって配置される偏光子２２４ｃを透過する。一方、逆方向においては、偏光子２２４ｃを透過した直線偏光は、ファラデー回転子２２４ｂにより順方向の場合と同じ方向にさらに４５°回転するため、偏光子２２４ａを透過することができなくなるためである。
ファラデー回転子２２４ｂが軟磁性の材料で構成されている場合には、ファラデー回転子２２４ｂの周囲を取り囲むように例えばリング状の永久磁石を配設する。この永久磁石が発生する磁界によって所定のファラデー効果が発現する。一方、ファラデー回転子２２４ｂが硬磁性の材料で構成されている場合には、永久磁石を配設する必要がない。
偏光子２２４ａ、２２４ｃは公知の材料を用いることができる。例えば、コーニング社製のポーラ・コア（商品名）が望ましいが、これに限定されるものではない。
【００２９】
偏光子２２４ａ，２２４ｃの箇所でも述べたように、ファラデー回転子２２４ｂは、偏光子２２４ａを透過した順方向の光の偏波面を回転させて偏光子２２４ｃに向けて出射する。また、ファラデー回転子２２４ｂは、偏光子２２４ｃを透過した逆方向の光の偏波面を、順方向の場合と同じ方向に回転させて偏光子２２４ａに向けて出射する。
本発明において、このファラデー回転子２２４ｂを前述したビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜で構成する。そして、このファラデー回転子２２４ｂは、光アイソレータ２２４等の光デバイスの一部として機能する。
なお、以上では光デバイスの例として、光アイソレータ２２４について説明したが、本発明は、光アッテナータ、光サーキュレータ、光磁界センサ、光減衰器等の他の光デバイスに適用することができることは言うまでもない。
【００３０】
【実施例】
以下本発明の具体的な実施例について説明する。
（実施例１）
酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化第二鉄（Ｆｅ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3，５Ｎ）、酸化テルビウム（Ｔｂ4Ｏ7，３Ｎ） 、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3，４Ｎ）を原料として、図３に示す装置を用いて、ＬＰＥ法により、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。用いたＬＰＥ基板１３は、（１１１）ガーネット単結晶（（ＧｄＣａ）3（ＧａＭｇＺｒ）5Ｏ12）から構成してある。ＬＰＥ基板１３の格子定数は、１．２４９７±０．０００２ｎｍである。なお、前記原料のほかに、酸化鉛（ＰｂＯ，４Ｎ）および酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3，５Ｎ）をフラックスとして、坩堝１０に投入した。坩堝１０は、その全体がＡｕから構成されている。原料およびフラックスを投入後、９５０℃まで加熱して原料を溶融した後、表面がＡｕでコーティングされた撹拌子１５でメルト１２を所定時間だけ撹拌した。撹拌終了後、メルト１２を８５０℃まで降温してから、単結晶膜１４の育成を開始した。単結晶膜１４の育成の過程で、ＬＰＥ基板１３は、表面にＡｕがコーティングされたウェハ・ホルダ１６で保持されている。
【００３１】
得られた単結晶膜（実施例１）について組成分析を行ったところ、Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｆｅ4.1Ｇａ0.9Ａｕ0.0037Ｏ12であることが確認された。なお、この組成は単結晶膜の育成後期におけるものであり、かつＰｂを分析の対象としていない。また、この単結晶膜は組成的に硬磁性を示すものである。この単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。このファラデー回転子を用いて挿入損失を測定したところ、０．０１ｄＢであった。なお、挿入損失とは、入射光に対する出射光の減衰分をいう。
【００３２】
また、坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例１）を用いてファラデー回転子を得た。単結晶膜の組成は、Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｆｅ4.1Ｇａ0.9Ｐｔ0.02Ｏ12であることが確認された。また、挿入損失を測定したところ、０．０５ｄＢであった。
【００３３】
以上のように、Ａｕを含む単結晶を用いたファラデー回転子は、Ｐｔを含む単結晶を用いたファラデー回転子に比べて、優れた挿入損失を示す。前述したように、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶は３価を示す。Ａｕの電荷は３価、またＰｔの電荷は４価である。したがって、Ｐｔは単結晶に取り込まれると前記単結晶の電荷バランスを崩してしまうのに対して、Ａｕは前記単結晶と同じ３価の元素であるために電荷バランスを崩さない。さらにＡｕは単結晶中に取り込まれにくく、わずかに取り込まれても濃度分布をほとんど形成しない特徴をもつ。したがって、挿入損失に悪影響を与える程度が極めて小さいと言える。なお、３価の電荷を有し、かつＬＰＥ法の坩堝１０に用い得る元素としては、ＲｈおよびＩｒがある。したがって、本実施例では、Ａｕについて示したが、Ａｕに替えて、またはＡｕと合金化することにより坩堝１０にＲｈおよび／またはＩｒを用いることもできる。また、酸化ジルコニウムなどの微量の物質を分散させたＡｕ（強化Ａｕ）からなる坩堝１０を用いることもできる。
【００３４】
２つの単結晶膜の膜厚方向におけるＡｕ（実施例）、Ｐｔ（比較例）の濃度分布を測定した。その結果を図２に示す。なお、図２において、膜厚が０（μｍ）の方が単結晶育成初期を、また４００（μｍ）の方が単結晶育成後期を示している。
図２に示すように、単結晶育成初期から後期にわたってＰｔの濃度がＡｕのそれよりも高い。また、Ａｕは膜厚方向における濃度分布が均一であるのに対して、Ｐｔは単結晶成長初期から後期にかけてその濃度分布が直線的に増大している。
これは、以下に示すいくつかの要因に基づくものと推察される。まず、Ａｕ、ＰｔおよびＦｅのイオン半径が関係する。つまり、各々のイオン半径は、Ａｕ＝０．９９Å、Ｐｔ＝０．７７Å、Ｆｅ＝０．６９Åであり、Ｐｔの方がＦｅのイオン半径に近いため、Ｆｅサイトを置換しやすく、単結晶の中に取り込まれやすいものと考えられる。また、坩堝１０に関して言えば、フラックスを含むメルト１２に対するＡｕ、Ｐｔの溶け出し量が関係する。つまり、Ａｕの方がＰｔに比べて、メルト１２に対する耐食性が優れるため、融液中に溶け出す量がＰｔに比べてＡｕの方が少ない。しかも、時間の経過に伴って、Ｐｔは溶け出す量が次第に増加するものと考えられる。これらのことが関連して、図２に示すように、ＡｕとＰｔの膜厚方向の濃度分布に差異が生ずるものと推察される。なお、ＲｈおよびＩｒのイオン半径は、Ｒｈ＝０．８１Å、Ｉｒ＝０．８２Åと、Ｐｔのイオン半径よりも大きいため、Ｐｔに比べて単結晶の中に取り込まれにくいものと判断される。
【００３５】
（実施例２）
酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化第二鉄（Ｆｅ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガドリニウム（Ｇｄ2Ｏ3，５Ｎ）、酸化テルビウム（Ｔｂ4Ｏ7，３Ｎ） 、酸化イッテルビウム（Ｙｂ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3，４Ｎ）、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ2，４Ｎ）を原料として、実施例１と同様の条件で、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。
【００３６】
得られた単結晶膜（実施例２）について組成分析を行った。組成分析は、単結晶膜の厚さ方向、つまり単結晶膜の育成初期と後期について行った。その結果、育成初期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.03Ａｕ0.0034Ｏ12であり、育成後期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.03Ａｕ0.0037Ｏ12であることを確認した。また、この単結晶膜について、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて磁気特性を測定した。その結果、補償温度で飽和磁化（４πＭｓ）が０Ｇ、保磁力が４ｋＯｅであった。
以上の単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。
得られたファラデー回転子について、ファラデー回転角測定装置を用いてファラデー回転能を測定したところ、図８に示すように、良好な角型特性を示した。
【００３７】
また、坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例２）を用いてファラデー回転子を得た。
得られたファラデー回転子について組成分析を行った。組成分析は、実施例と同様に単結晶膜の育成初期および後期について行った。その結果、育成初期がＢｉ1.08Ｇｄ0.29Ｔｂ1.38Ｙｂ0.21Ｐｂ0.033Ｆｅ4.3Ｇａ0.67Ｇｅ0.022Ｐｔ0.008Ｏ12であり、育成後期がＢｉ1.09Ｇｄ0.30Ｔｂ1.37Ｙｂ0.20Ｐｂ0.035Ｆｅ4.3Ｇａ0.7Ｇｅ0.016Ｐｔ0.024Ｏ12であることを確認した。育成初期から育成後期にかけて、Ｐｔ量の増加率が高いことがわかる。しかも、この増加率は、他の単結晶膜の構成元素に比べて大きい。この単結晶膜について実施例２と同様に磁気特性を測定した。その結果、補償温度での飽和磁化（４πＭｓ）が２５Ｇであった。この飽和磁化が得られた温度は、厳密な意味では補償温度ではないが、前述したように、本明細書中では、補償温度と呼ぶ。
以上の単結晶膜を用いて実施例２と同様にファラデー回転子を作製した後に、ファラデー回転能を測定した。その結果を図９に示すが、ファラデー回転角にスプリットが発生していることが確認された。
【００３８】
以上のようなスプリットが発生する原因は明らかではないが、本発明者等は、ファラデー回転子を構成する単結晶膜内に所定元素、特にＰｔの濃度勾配が生じたために、補償温度が異なる２つの相が出現したことが、スプリットの発生原因と理解している。以下、図１０を参照しつつこの点について言及する。
図１０において、中央のグラフは自発磁化と測定温度の関係（自発磁化の温度曲線）を示している。いま、前述した２つの相を、ａ相およびｂ相とする。また、ａ相の補償温度をＴｃａ、ｂ相の補償温度をＴｃｂ（Ｔｃａ＞Ｔｃｂ）とする。
【００３９】
前記グラフ中に、ａ相の自発磁化の温度曲線を一点鎖線で、またｂ相の自発磁化の温度曲線を点線で示してある。実測された自発磁化の温度曲線を実線で示しているが、この実線は、ａ相の自発磁化の温度曲線とｂ相の自発磁化の温度変化曲線の比例加算として定義される。各々の曲線に付してある矢印は、ａ相およびｂ相を通過する光の回転方向（以下、ファラデー回転方向）を示している。なお、ａ相のファラデー回転方向は白抜き矢印で、またｂ相のファラデー回転方向は黒塗り矢印で示してある。
図１０に示すように、ａ相によるファラデー回転方向は、Ｔｃａ以下の温度範囲では、図中下向きで示す方向（以下、第１の方向）であるものとする。また、ｂ相によるファラデー回転方向も、Ｔｃｂ以下の温度範囲では、第１の方向とする。
【００４０】
Ｔｃｂ以下の所定温度における、ファラデー回転角の磁気ヒステリシを、図１０の（Ｉ）に示している。図１０（Ｉ）に示すように、ａ相による磁気ヒステリシスとｂ相による磁気ヒステリシスが存在するものと解される。ところが、この所定温度において実測される磁気ヒステリシスは角型を示す。ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向が一致していること、および前記所定温度における自発磁化の差異が小さいため、保磁力の差異も小さいと推測される。
【００４１】
次に、Ｔｃｂ以上の温度になると、ｂ相によるファラデー回転方向は、Ｔｃｂ以下の温度範囲とは異なる第２の方向（図中、上向の方向）となる。ｂ相による磁場の向きがＴｃｂを境に逆向きになったことによる。一方、Ｔｃｂを超えてもＴｃａ以下の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向は、第１の方向を維持する。したがって、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向は向きが逆になる。また、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の所定温度におけるａ相の自発磁化とｂ相の自発磁化の差異は、Ｔｃｂ以下の温度範囲のそれよりも大きいといえる。したがって、Ｔｃｂ以上Ｔｃａ以下の所定温度におけるａ相およびｂ相のファラデー回転角の磁気ヒステリシスは図１０（II）に示すとおり２つ存在するものと解される。ところが、実測すると図１０（III）に示すような磁気ヒステリシスを示す。この磁気ヒステリシスは、図１０（II）のａ相による磁気ヒステリシスとｂ相による磁気ヒステリシスの和として認識することができる。
【００４２】
Ｔｃａ以上の温度範囲では、ａ相によるファラデー回転方向とｂ相によるファラデー回転方向は一致する。しかも、ａ相による自発磁化とｂ相による自発磁化の差異は小さい。したがって、図１０（IV）に示すように、ａ相によるヒステリシスループとｂ相によるヒステリシスループが存在したとして、Ｔｃｂ以下の所定温度と同様に角型を示すのである。
【００４３】
以上が、本発明者によるスプリット発生原因の理解である。そして、スプリットは、鉄サイトを置換する元素としてのＰｔの濃度勾配が顕著な場合に例外なく生ずることから、Ｐｔの濃度勾配を低減することにより、スプリットの発生を抑制することができる。
【００４４】
（実施例３）
実施例２と同様にして、ビスマス置換型希土類鉄磁性ガーネット単結晶膜を育成した。得られた単結晶膜（実施例３）について組成分析を行ったところ、育成初期および後期ともに以下の組成を有していた。この組成の材料は、軟磁性を示すものである。
Ｂｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.03Ａｕ0.003Ｏ12
この単結晶膜を所定寸法に切断研磨した後に無反射コーティングを施すことにより、１ｍｍ×１ｍｍ×０．５ｍｍの寸法のファラデー回転子を得た。このファラデー回転子を用いて挿入損失を測定したところ、０．０１ｄＢであった。
【００４５】
坩堝１０をＰｔ製の坩堝とした以外は、上記と同様にして得られた単結晶膜（比較例３）を用いてファラデー回転子を得た。この単結晶膜の組成は、育成初期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.023Ｐｔ0.007Ｏ12、育成後期がＢｉ1.0Ｇｄ0.7Ｔｂ1.1Ｙｂ0.2Ｐｂ0.03Ｆｅ4.97Ｇｅ0.017Ｐｔ0.022Ｏ12であった。このファラデー回転子の挿入損失を測定したところ、０．０４ｄＢであった。
以上のように、実施例３は電荷補償が理想的に行われたために挿入損失を向上できるのに対して、比較例３は電荷バランスが崩れているために挿入損失が劣る。
【００４６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、挿入損失に優れた磁性ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得ることができる。また、本発明によれば、補償温度においてもスプリットの発生しない硬磁性ビスマス置換型希土類鉄ガーネット材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Ｐｔ量と挿入損失の関係を示すグラフである。
【図２】 単結晶膜厚方向におけるＡｕおよびＰｔの濃度分布を示す図である。
【図３】 ＬＰＥ法を説明するための図である。
【図４】 ＬＰＥ法の過程でメルトを撹拌する様子を示す図である。
【図５】 本実施の形態による光通信システムの構成を示す図である。
【図６】 本実施の形態によるＬＤモジュールの構成を示す図である。
【図７】 本実施の形態による光アイソレータの構成を示す図である。
【図８】 実施例２によるファラデー回転子の外部磁界とファラデー回転角の関係を示す図である。
【図９】 比較例２によるファラデー回転子の外部磁界とファラデー回転角の関係を示す図である。
【図１０】 ファラデー回転角にスプリットが発生する原因を説明するための図である。
【符号の説明】
１…光通信システム、２…光送信器、２１…電子回路、２２…ＬＤモジュール、２２２…ＬＤ、２２３…レンズ、２２４…光アイソレータ、２２４ａ（第１の光学素子），２２４ｃ（第２の光学素子）…偏光子、２２４ｂ…ファラデー回転子、３…光受信器、３１…ＰＤモジュール、３２…電子回路、４…光伝送ライン、５…光増幅器、１０…坩堝、１１…加熱コイル、１２…メルト、１３…ＬＰＥ基板、１４…単結晶膜、１５…撹拌子、１６…ウェハ・ホルダ
Claims (8)
- ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、前記単結晶膜の化学組成が、
Ｂｉ（３−ｘ）ＡｘＦｅ（５−ｙ−ｚ）ＭｙＴｚＯ１２
（ただし、Ａ＝Ｙを含む希土類元素およびＣａのグループから選択される一種または二種以上、Ｍ＝Ｇａ、Ａｌ、Ｇｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｒのグループから選択される一種または二種以上、Ｔ＝Ａｕ、０．２≦ｘ≦２．５，０≦ｙ≦２．０，０＜ｚ≦０．１）であり、前記単結晶膜中に含まれるＰｔ量がモル比で０．０１以下であることを特徴とする磁性ガーネット材料。 - 前記単結晶膜の厚さ方向の前記Ｔ元素の濃度分布が、略均一であることを特徴とする請求項１に記載の磁性ガーネット材料。
- Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とするファラデー回転子。
- 前記単結晶膜中に含まれるＡｕ量を、モル比で０．０１以下（０を含まず）とすることを特徴とする請求項３に記載のファラデー回転子。
- 前記単結晶膜中に含まれるＰｔ量を、モル比で０．０１以下に規制することを特徴とする請求項３または４に記載のファラデー回転子。
- 順方向の光が入射されるとともに、逆方向の光の透過を阻止する第１の光学素子と、
前記第１の光学素子と所定間隔を隔てて対向配置され前記順方向の光が出射されるとともに、前記逆方向の光が入射される第２の光学素子と、
前記第１の光学素子と前記第２の光学素子との間に配置され、前記第１の光学素子を透過した前記順方向の光の偏波面を回転させて前記第２の光学素子に向けて出射するとともに、前記第２の光学素子を透過した前記逆方向の光の偏波面を前記順方向の場合と同じ方向に回転させ前記第１の光学素子に向けて出射するファラデー回転子とを備え、
前記ファラデー回転子は、Ａｕを含むビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜から構成され、入射された光の偏波面を回転させるとともに、挿入損失が０．０３ｄＢ以下であることを特徴とする光デバイス。 - 液相エピタキシャル法によりビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する方法であって、
前記ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の原料組成物およびフラックス組成物を、少なくともメルトが接触する部位にＡｕが配された坩堝に投入するステップと、
前記原料組成物を加熱、溶融してメルトを得るステップと、
前記メルトを前記ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の育成温度まで降温するステップと、
降温された前記メルトに単結晶膜育成基板を接触させつつ前記ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を育成するステップと、
を有することを特徴とするビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜の製造方法。 - 液相エピタキシャル法により、ビスマス置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜を製造する際に用いる坩堝であって、
前記坩堝は、少なくともメルトと接触する領域がＡｕ，Ａｕ合金，強化Ａｕの少なくともいずれかから構成されることを特徴とする坩堝。
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