JP4261307B2 - カルボキシル基含有水溶性重合体の製造方法 - Google Patents
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Description
攪拌機、温度計、窒素吹き込み管および冷却管を備えた500mL容の四つ口フラスコに、アクリル酸72g(1.0モル、68.6mL)、ジエチレングリコールジアリルエーテル0.72g、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテル0.072g、α,α’−アゾビスイソブチロニトリル0.025g(0.00015モル)、エチレンジクロライド535g(428mL)を仕込んだ。引き続き、均一に攪拌、混合した後、反応容器の上部空間、原料および溶媒中に存在している酸素を除去するために、溶液中に窒素ガスを吹き込んだ。次いで、窒素雰囲気下、70〜80℃に保持して3時間反応させた。反応終了後、生成したスラリーを110℃に加熱して、エチレンジクロライドを留去し、白色微粉末のカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例1において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.108gに変更した以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例1において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.144gに変更した以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体74gを得た。
攪拌機、温度計、窒素吹き込み管および冷却管を備えた500mL容の四つ口フラスコに、アクリル酸72g(1.0モル、68.6mL)、ポリエチレングリコールジアリルエーテル(重量平均分子量480)0.72g、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテル0.072g、α,α’−アゾビスイソブチロニトリル0.025g(0.00015モル)、エチレンジクロライド535g(428mL)を仕込んだ。引き続き、均一に攪拌、混合した後、反応容器の上部空間、原料および溶媒中に存在している酸素を除去するために、溶液中に窒素ガスを吹き込んだ。次いで、窒素雰囲気下、70〜80℃に保持して3時間反応させた。反応終了後、生成したスラリーを110℃に加熱して、エチレンジクロライドを留去し、白色微粉末のカルボキシル基含有水溶性重合体72gを得た。
実施例4において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.108gに変更した以外は、実施例4と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例4において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.144gに変更した以外は、実施例4と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体74gを得た。
実施例1において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルに代えて、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルを同量で用いた以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例2において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルに代えて、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルを同量で用いた以外は、実施例2と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例3において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルに代えて、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルを同量で用いた以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体74gを得た。
実施例1において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.00216gに変更した以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体72gを得た。
実施例1において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.288gに変更した以外は、実施例1と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
実施例4において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.00216gに変更した以外は、実施例4と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体72gを得た。
実施例4において、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの量を0.288gに変更した以外は、実施例4と同様にしてカルボキシル基含有水溶性重合体73gを得た。
(1)耐剪断性
2L容のステンレス鋼製ビーカー(直径14cm)にイオン交換水995gおよびカルボキシル基含有水溶性重合体5gを仕込み、高速攪拌機(TKホモディスパー f model:特殊機化学製)で毎分5000回転の速度で10分間攪拌し、カルボキシル基含有水溶性重合体を溶解させた。
〔粘度低下率(%)〕
=〔(10分後の粘度−130分後の粘度)/10分後の粘度〕×100
1L容のガラス製ビーカーにイオン交換水483.3gを入れ、撹拌子(長さ5cm、太さ1.5cm)で毎分600回転で撹拌しながら、カルボキシル基含有水溶性重合体2.5gを徐々に投入した。引き続き1.5時間撹拌した後、撹拌子を除去し、6重量%水酸化ナトリウム水溶液14.2gを加え、CTFA(ザ・コスメティック・トイレタリ・アンド・フラグランス・アソシエーション)に準拠した攪拌翼で1時間撹拌してカルボキシル基含有水溶性重合体の中和粘稠液を得た。得られた中和粘稠液を1cm×1cmのセルに入れ、425nmの波長での光線透過率(%)を測定した。なお、通常、光線透過率が95%以上であれば透明性に優れていると判断することができる。
Claims (2)
- α,β−不飽和カルボン酸類と、エチレングリコールジアリルエーテル類と、該エチレングリコールジアリルエーテル類100重量部に対する量が1〜30重量部であるペンタエリスリトールアリルエーテル類とを、不活性溶媒中でラジカル重合開始剤の存在下に反応させることを特徴とするカルボキシル基含有水溶性重合体の製造方法であって、該ペンタエリスリトールアリルエーテル類が、ペンタエリスリトールジアリルエーテル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、ペンタエリスリトールテトラアリルエーテル、及びそれらの混合物からなる群より選ばれ、前記ペンタエリスリトールアリルエーテル類とエチレングリコールジアリルエーテル類との合計使用量が、α,β−不飽和カルボン酸類100重量部に対して1.0〜1.3重量部である、カルボキシル基含有水溶性重合体の製造方法。
- α,β−不飽和カルボン酸類が、アクリル酸である請求項1に記載のカルボキシル基含有水溶性重合体の製造方法。
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