JP4256698B2 - 多層薄膜製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、異種の半導体を積層して接合させたヘテロ構造を有するデバイスを作製するための多層薄膜製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光電発光デバイスや高速デバイスなどにおいては、ヘテロ構造、すなわち、異種の半導体を積層して接合させた構造を有するデバイスが用いられている。このようなデバイスは、有機金属気相成長法（OMVPE＝Organometallic Vapor Phase Epitaxy、あるいは、MOVPE＝Metal-organic Vapor Phase Epitaxy）のような精密ヘテロ結晶成長技術を用いて製造することができる。
【０００３】
多重量子井戸（MQW)を有する素子（LED、Laser）、高電子移動度トランジスタ（High Electron Mobility Transistor：HEMT）、ヘテロ接合バイポーラ・トランジスタ（Heterojunction Bipolar Transistor：HBT）等を用いて作製された受発光素子、高周波素子は、III-V族化合物半導体材料のヘテロ接合により構成されることがよく知られている。ヘテロ接合の例としてはAlGaAs/GaAs、InGaAs/InP等があり、用途に応じてバンドギャップの異なる材料を選択し、積層する。この際、格子定数が整合するように三元系(InGaAs等）ではIII族元素の組成比を、四元系(InGaAsP等）ではIII族元素およびV族元素の組成比を変える。
【０００４】
半導体デバイスにおいてその性能を向上させるためには、品質の高い単結晶が得られること、および、p,n制御のための不純物がドーピングできることが必要である。更にヘテロ構造を有する半導体の場合は、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が実現される必要がある。
例えばHEMTにおいては、n+−Al0.3Ga0.7As/n-−GaAs接合の界面に二次元電子ガスを形成させる。このためにはヘテロ界面の組成変化が急峻である必要があり、GaAs→Al0.3Ga0.7Asへ徐々に組成が変わったのでは二次元電子ガスが形成されない。
【０００５】
しかし、MOCVD法を用いてヘテロ構造を有するIII-V族化合物半導体を成膜する場合、ヘテロ接合界面において急峻な組成変化を達成することは難しい。例えばMQWを成膜する場合、各層界面での相互拡散、および、反応室からの脱ガスによるコンタミネーションに起因すると考えられる界面での組成比のずれが生じる。これらは界面の急峻性を悪化させ、また、格子不整合(歪超格子を目的とした場合は除く）を招く場合もある。各層界面での相互拡散は、低温成膜、結晶性を高めることで緩和できることがわかっている。しかし、反応室からの脱ガスは、特に蒸気圧の高いV族元素の異なる結晶を多層にする場合に問題になっている。例えばInGaP/GaAs-MQWの場合、GaAs成膜後完全に反応室からAsを除外しないとInGaP成膜中に反応室からAsの脱ガスが発生し、InGaP成膜層に混入する。また、InGaP成膜後Pを反応室から完全に除外しないとGaAs成膜層にPの混入が生じる。反応室からのAs,Pの脱ガスが著しい場合、界面での組成がInGaAsP/GaAsPとなり、目的のInGaP/GaAsの急峻なヘテロ接合が得られない。また、格子不整合が生じる場合もあり、これが界面でのトラップレベルを形成し、デバイス特性を悪化させる。以上においては蒸気圧の高いV族元素に注目したが、その他の場合も、使用するガスによっては蒸気圧の高い熱分解生成物が生じる。この場合も、上記同様、反応室からの脱ガスによるコンタミネーションが生じることとなり、界面での組成比のずれ、格子不整合を招く。
【０００６】
このような多層薄膜における、界面での組成比のずれ、および格子不整合を解決するために、異なる反応ガスの流路を別系統にし、ガスの予熱状態に差異が生じるようにすることによって結晶組成の均一性を確保し、かつ、成長層におけるキャリア濃度の均一性を確保する方法が特許文献１に開示されている。
【０００７】
その他に、薄膜層の成長中断直後にV族反応ガスとIII族反応ガスを同時に成長室に導入し、成長層表面からのV族元素の離脱および置換を抑えることにより、急峻なヘテロ接合界面を作製する方法が特許文献２に開示されている。
【０００８】
また、反応ガスとキャリアガスの流量制御を簡易に行えるようにすると同時に、反応ガスが十分反応管に行き渡るようにして、急峻なヘテロ接合界面を作製する方法が特許文献３に開示されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平11-329980号公報
【特許文献２】
特開平9-213641号公報
【特許文献３】
特開平10-223539号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
有機金属気相成長法を用いてヘテロ構造を有する薄膜を製造する場合、成長層の種類に応じて異なる反応ガスを使用して、複数の成長層を堆積させる。この際、上述の特許文献１〜３に記載の方法等が使用できる。
【００１１】
しかし、特許文献１に記載の方法においては、異なる反応ガスを使用する場合であっても、成長層の堆積を行う反応場が同一であるため、該反応場の内壁への各反応ガスの吸着が避けられない。内壁に吸着した反応ガスが各層の堆積中に脱離し、反応ガスによるクロスコンタミネーションを引き起こす。また、中間パージ領域がない等の理由から、良好な界面急峻性を得るのは困難である。
【００１２】
特許文献２に記載の方法による、後工程の反応ガスによる前工程ガスのパージおよびガスの単なる切り替えのみでは、前後のガス組成は指数関数的にしか変化しない。このため良好な界面急峻性を得ることは期待できない。
【００１３】
特許文献３に記載の方法は、単にガスの切り替え時に圧力変動を最小限に抑えるように工夫したのみで、異なる反応ガスによるクロスコンタミネーションは避けられない。このため、特許文献３に記載の方法によっても、良好な界面急峻性を得るのは困難である。
【００１４】
本発明の目的とするところは、異種の半導体等を積層して接合させたヘテロ構造を有する多層薄膜の製造において、ヘテロ接合界面の組成変化を従来よりも更に急峻にすることを可能にする多層薄膜製造装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る多層薄膜製造装置は、a)周壁に囲まれた反応室と、b)反応室の略中央に配置された軸を中心に回転可能な、基板載置部を有する回転体と、c)上記回転体と反応室の周壁とを横断するように設けられた２以上の隔壁と、d)反応室の周壁、回転体及び隔壁により形成される複数の反応部にそれぞれ異なる反応ガスを導入するためのガス導入手段と、e) 各反応部のそれぞれに共通のガスを導入するための共通ガス導入手段とを有し、前記回転体の軸が、前記ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して前記基板載置部の上流側よりも下流側の方が小径であるとともに、前記基板載置部よりも下流側の隔壁が開口していることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
発明者らは、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が反応室壁からの原子汚染により妨げられていると考えた。即ち、例えば第一層形成工程で反応室壁に付着した第一反応ガスが、異なる反応ガス（第二反応ガス）を使用する第二層形成工程中に反応室壁から脱離して反応室中に拡散し、成長中の薄膜に混入することにより、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が妨げられていると考えた。
このため、本発明に係る多層薄膜製造装置においては、反応室内を複数の反応部に分離し、異なる反応ガスはそれぞれ異なる反応部で使用するようにした。
【００１７】
反応室内を複数の反応部に分離するために、反応室内において、回転体と反応室周壁とを横断する方向に複数の隔壁を設置する。これにより、反応ガスの種類と反応部が一対一に対応し、異なる反応ガスの使用によって生じる反応室壁からの原子汚染を避けることができる。なお、反応部（隔壁）の数は、想定されるヘテロ構造に応じて適宜設定する。
【００１８】
また、各々の反応部にそれぞれ独立したガス導入手段を設け、異なるガスをそれぞれの反応部に独立して導入できるようにする。これにより、異なる反応ガスは同じガス供給路を流れず、異なる種類のガスにより反応部が汚染されることが防止される。
【００１９】
また、回転体上に基板載置部を設け、更に、回転体が、反応室中心に設けた軸を中心として回転できるようにする。このようにすると、一の反応部において成膜が終了した後、反応室を開放せずとも、次の反応部に基板を移動させ、次の反応ガスを用いて成膜することが可能となる。なお、回転体は、一の反応部において成膜が行われている間静止させ、次の工程に移る際に、次の反応部に回転させてもよいし（間欠回転）、所定の速度で連続回転させてもよい。
【００２０】
回転体においては、基板載置部がガスの流れに対して斜め方向となるように設けられていることが望ましい。このように回転体に傾斜をもたせることにより、基板もガスの流れに対して所定の角度を有することとなり、傾斜がない場合に比べて、基板上に均一な薄膜を形成することが可能となる。
【００２１】
反応室内を仕切る隔壁は、各反応部が完全に分離されるように設けてもよいが、ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して、上記基板載置部よりも上流側では反応部を分離し、下流側では反応部を連通させるようになっていることが望ましい。これにより、使用された反応ガスが素早く反応室外に排出されることとなる。なお、このように反応室下部で各反応部が連通した構造となっていても、ポンプによる反応部下流側からの吸引により、反応部上流側に各反応部の反応ガスが拡散することはなく、異なる反応ガスにより基板が汚染されることはない。
【００２２】
以上のような装置構成とすることにより、反応部が異なる反応ガスで汚染されることが防止され、接合界面の組成変化が急峻なヘテロ構造化合物半導体等の多層薄膜を形成することが可能となる。
【００２３】
【発明の効果】
反応室内を隔壁で仕切り、使用反応ガスに対応した複数の反応部を設けることにより、異なる反応ガスで基板が汚染されることがなくなり、ヘテロ接合界面で急峻な組成変化を有するヘテロ構造化合物半導体を作製することができる。これにより、高速電子移動が可能となり、高速性能が要求される次世代の高速光通信デバイスや光電発光デバイスに応用することができる。
また、各反応部に対して独立したガス導入手段を設けることにより容易に多層薄膜を形成させることができるため、高性能デバイス作製の生産性を向上させることが可能である。
【００２４】
【実施例】
以下に、本発明の一実施例である多層薄膜製造装置を図１に従って具体的に説明する。
【００２５】
図１に、本発明に係る多層薄膜製造装置の概略構成を示す。多層薄膜製造装置１０は、反応室２０、第１〜４反応部２１〜２４、各反応部に必要な反応ガスを導入するための第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５、基板載置部８０を有するサセプタ（回転体）５０、各反応部を分離する４枚の隔壁７１〜７４、反応室の周壁６０を外部から冷却する冷却装置（図示せず）、サセプタ５０を所望の温度まで加熱する高周波加熱装置（図示せず）、反応室２０内を１×10-6 Torr以下まで真空引き可能なターボ分子ポンプ等の真空装置（図示せず）等を有する。円筒状の壁を有する多層薄膜製造装置は、基板４０およびサセプタ５０を除く部分は石英で作製し、サセプタ５０は黒鉛（グラファイト）で作製した。
なお、成膜中、装置は気密に保たれ、成膜時に導入された反応ガスは底部の排出口（図示せず）より外部に排出される。
【００２６】
第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５はそれぞれ独立したガス供給源とガス供給管等（図示せず）を備える。これにより、異なる反応ガスを各反応部２１〜２４内に個別に供給することが可能となる。なお、共通ガス導入手段３５は、各反応部に共通のガスを導入するための手段である。
【００２７】
サセプタ５０は、基板載置部をガスの流れに対して斜め方向に設けるため、反応部上部を小径とし、反応部下部を大径とする切頭円錐形状とした。これにより、導入した各反応ガスを基板上に均一に分布させる。また、各反応部２１〜２４に対応させて、円錐側面を切断することにより得られる、上向き放物線で囲まれた面上に基板載置部８０を設けた。
【００２８】
反応室２０の中心にある軸は、ガスの流れに対してサセプタ５０よりも下流側にある軸をサセプタ５０よりも上流側にある軸に比べ小径とした。これにより、反応部の下流側からの反応ガスの排出が容易になる。
【００２９】
図１では、サセプタ５０とキャップとの間に間隔を設けているが、キャップの下辺部にサセプタ５０の上辺部を直接つなぐようにしてもよい。
【００３０】
図１に示した本発明に係る多層薄膜製造装置を用いて、Ga0.47In0.53As/InP多層薄膜を作製した。基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を図２に示す。なお、基板としては(001)面で切断されたFeドープ半絶縁性InP基板を使用した。代わりにSドープn型基板を用いてもよい。
【００３１】
第１〜４反応部２１〜２４には、第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５により以下の反応ガスを供給した。
第１ガス導入手段３１：原料ガスであるTBP（tertiarybutylphosphine）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
第２，第４ガス導入手段３２，３４：キャリアガスである水素ガス。
第３ガス導入手段３３：原料ガスであるTBAs（tertiarybutylarsine）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
共通ガス導入手段３５：原料ガスであるTEGa（triethylgallium）/TMIn（trimethylindium）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
【００３２】
第１反応部２１の基板載置部８０にInP基板を載置後、真空ポンプにより反応室２０内を1×10-6Torrまで減圧した。
Ga0.47In0.53Asの成長の前に、第１ガス導入手段３１により、TBPを第１反応部２１に供給し、基板温度580℃で30分基板の熱洗浄を行った。その後サセプタ５０を180度回転させ、第３反応部２３へ基板を移動させた。その間、基板は第２ガス導入手段３２により水素が供給される第２反応部２２を通過した。これにより、基板に対して1秒間水素が吹き付けられ、第１反応部２１で使用されたガスが基板から完全にパージされるようにした。
第３反応部２３には第３ガス導入手段３３によりTBAsを、共通ガス導入手段３５からTEGa+TMInの混合ガスを供給し、1秒間のアニール後、60分間で、Ga0.47In0.53As層を成長させた。それにより、膜厚0.8μm、V族元素/III族元素=10（原子数比）の膜が得られた。
なお、薄膜形成中の反応室２０内の圧力は76Torrであった。
【００３３】
図１に示した本発明に係る多層薄膜製造装置を用いて、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜を作製した。基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を図３に示す。なお、使用したGaAs基板は(001)面で切断されたシリコンドーピング基板である。
【００３４】
第３反応部２３の基板載置部８０にGaAs基板を載置後、真空ポンプにより反応室２０内を1×10-6Torrまで減圧した。
基板温度を610℃として、共通ガス導入手段３５からTEGaを、第３ガス導入手段３３からTBAsを第３反応部２３に10分間供給した。それにより、150nmのGaAsバッファ層が得られた。その後TBAsを供給しながら、5分間で580℃まで基板温度を降下させた。
その後サセプタ５０を回転して基板を第１反応部２１に移動させた。その間、基板は第４反応部２４を通過し、1秒間水素パージが行われた。
第１反応部２１には第１ガス導入手段３１によりTBPを供給した。まず、1秒間TBPのみ供給し、その後TEGa+TMInの混合ガスも併せて10分間供給することにより、Ga0.51In0.49Pを成長させ、膜厚100nmのGa0.51In0.49P層を得た。なお、TEGa+TMInの混合ガスは、ガス導入手段３５により供給した。また、成長の間、基板温度は580℃に保持した。
続いて、TBPを供給しながら、5分間で540℃まで基板温度を降下させた。
その後、サセプタ５０を回転して、基板を第３反応部２３に移動させた。その間、基板は第２反応部２２を通過し、1秒間水素パージが行われた。第３反応部２３にはまず、1秒間TBAsのみ供給し、その後TEGaも併せて10分間供給することにより、150nmのGaAsキャップ層を得た。その後、TBAsを供給しながら基板温度を室温まで降下させた。
なお、薄膜形成中の反応室２０内の圧力は76Torrであった。
【００３５】
上記のGa0.47In0.53As/InP多層薄膜およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜の作製の際、異なるV族元素を含む反応ガスが、互いに隣り合った反応部には供給されないようにした。即ち、TBAsと水素ガスとの混合ガス、およびTBPと水素ガスとの混合ガスは、反応室２０の中心にある軸を挟んで互いに対向する位置にある第１反応部２１と第３反応部２３にそれぞれ供給されるようにした。このように隣り合う反応部で異なるV族元素を含む反応ガスが使用されないようにすることにより、基板への不純物混入が避けられる。
また、これらの反応部の間にある第２反応部２２および第４反応部２４においては、水素ガスが供給されるようにし、第１反応部２１から第３反応部２３（又は第３反応部２３から第１反応部２１）へ基板が移動する際は、必ず第２反応部２２（又は第４反応部２４）を通過して、基板に対して水素パージが行われるようにした。これは、基板に付着している前の成膜工程で使用された反応ガスを水素パージすることにより、それを行わない場合と比較して、基板４０上でより急峻な組成変化を有する多層薄膜を得ることができるようにしたものである。
【００３６】
また、上記Ga0.47In0.53As/InP多層薄膜およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜ヘテロ構造の成長の際は、基板とエピ層の熱分解を避けるため、300℃よりも基板温度が高い時には、TBPおよびTBAsを供給した。
【００３７】
次に、このようにして得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜、およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜の各ヘテロ界面特性を調べるため、２次イオン質量スペクトル（Secondary Ion Mass Spectroscopy、以下「SIMS」という）測定を行った。
本実施例の前半で得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜ヘテロ構造におけるGa、As、InおよびPのSIMSプロフィールを図４に示す。
一方、図５は、従来の隔壁を用いない単一反応室からなる装置により得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜のSIMSプロフィールである。
【００３８】
図４および図５を比較すると明らかなように、本発明に係る多層薄膜製造装置を用いた場合は、Ga0.47In0.53AsとInPのヘテロ接合界面において、P原子の分布が極めて急峻になっている。
また、本発明に係る多層薄膜製造装置を用いた場合は、Ga0.47In0.53As層におけるPの汚染は無視できる程度でしかない。しかし、従来の単一反応室から成る装置から得られたものにおいては、Pの分布が長いテールを引いており、Pによる汚染を無視することができない。
この結果から、急峻なヘテロ接合界面を得られなかった原因は、膜成長面での原子交換、あるいはヘテロ接合界面を横切る原子相互拡散ではなく、反応部の壁からのP原子残留効果（メモリ効果）によるものが大きいと考えられる。
【００３９】
次に、本実施例の後半で得られたGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜ダブルヘテロ構造におけるGa、As、InおよびPのSIMSプロフィールを図６に示す。
なお、図６の横軸スケールは図４および図５と比較して、ほぼ３倍に拡大されている。
【００４０】
図６の横軸0.1μm付近、および0.2μm付近のSIMSプロフィールから明らかなように、GaAsとGa0.51In0.49Pとのヘテロ接合界面、およびGa0.51In0.49PとGaAsとのヘテロ接合界面において、それぞれAs分布とP分布が極めて急峻に変化している。
また、GaAs層およびGa0.51In0.49P層において、AsおよびPによる汚染が無視できる程度に抑えられていることがわかる。
【００４１】
本実施例のSIMSプロフィールにおける深さ方向の分解能は、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造に対して10nm、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsへテロ構造に対しては2.6nmであるのでいずれも非常に急峻に組成変化が起こっていることがよくわかる。
【００４２】
なお、本実施例では、第１〜４ガス導入手段３１〜３４に加えて、各反応部に共通のガスを導入するための共通ガス導入手段３５を更に設けている。しかし、各反応部に異なる複数のガスを導入する場合は、第１〜４ガス導入手段３１〜３４に加えて、各反応部に対して別個独立したガス導入手段を更に設けることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の１実施例よりなる多層薄膜製造装置の概略構成を示す斜視図。
【図２】 図１の多層薄膜製造装置を用いて作製されたGa0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板の基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を示すタイムチャート。
【図３】 図１の多層薄膜製造装置を用いて作製されたGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsヘテロ構造基板の基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を示すタイムチャート。
【図４】図１の多層薄膜製造装置を用いて得られた、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【図５】 従来の単一反応部からなる装置を使って得られた、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【図６】 図１の多層薄膜製造装置を用いて得られた、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【符号の説明】
１０…多層薄膜製造装置
２０…反応室
２１〜２４…第１〜４反応部
３１〜３４…第１〜４ガス導入手段
３５…共通ガス導入手段
４０…基板
５０…サセプタ
６０…反応室周壁
７１〜７４…隔壁
８０…基板載置部
【発明の属する技術分野】
本発明は、異種の半導体を積層して接合させたヘテロ構造を有するデバイスを作製するための多層薄膜製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光電発光デバイスや高速デバイスなどにおいては、ヘテロ構造、すなわち、異種の半導体を積層して接合させた構造を有するデバイスが用いられている。このようなデバイスは、有機金属気相成長法（OMVPE＝Organometallic Vapor Phase Epitaxy、あるいは、MOVPE＝Metal-organic Vapor Phase Epitaxy）のような精密ヘテロ結晶成長技術を用いて製造することができる。
【０００３】
多重量子井戸（MQW)を有する素子（LED、Laser）、高電子移動度トランジスタ（High Electron Mobility Transistor：HEMT）、ヘテロ接合バイポーラ・トランジスタ（Heterojunction Bipolar Transistor：HBT）等を用いて作製された受発光素子、高周波素子は、III-V族化合物半導体材料のヘテロ接合により構成されることがよく知られている。ヘテロ接合の例としてはAlGaAs/GaAs、InGaAs/InP等があり、用途に応じてバンドギャップの異なる材料を選択し、積層する。この際、格子定数が整合するように三元系(InGaAs等）ではIII族元素の組成比を、四元系(InGaAsP等）ではIII族元素およびV族元素の組成比を変える。
【０００４】
半導体デバイスにおいてその性能を向上させるためには、品質の高い単結晶が得られること、および、p,n制御のための不純物がドーピングできることが必要である。更にヘテロ構造を有する半導体の場合は、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が実現される必要がある。
例えばHEMTにおいては、n+−Al0.3Ga0.7As/n-−GaAs接合の界面に二次元電子ガスを形成させる。このためにはヘテロ界面の組成変化が急峻である必要があり、GaAs→Al0.3Ga0.7Asへ徐々に組成が変わったのでは二次元電子ガスが形成されない。
【０００５】
しかし、MOCVD法を用いてヘテロ構造を有するIII-V族化合物半導体を成膜する場合、ヘテロ接合界面において急峻な組成変化を達成することは難しい。例えばMQWを成膜する場合、各層界面での相互拡散、および、反応室からの脱ガスによるコンタミネーションに起因すると考えられる界面での組成比のずれが生じる。これらは界面の急峻性を悪化させ、また、格子不整合(歪超格子を目的とした場合は除く）を招く場合もある。各層界面での相互拡散は、低温成膜、結晶性を高めることで緩和できることがわかっている。しかし、反応室からの脱ガスは、特に蒸気圧の高いV族元素の異なる結晶を多層にする場合に問題になっている。例えばInGaP/GaAs-MQWの場合、GaAs成膜後完全に反応室からAsを除外しないとInGaP成膜中に反応室からAsの脱ガスが発生し、InGaP成膜層に混入する。また、InGaP成膜後Pを反応室から完全に除外しないとGaAs成膜層にPの混入が生じる。反応室からのAs,Pの脱ガスが著しい場合、界面での組成がInGaAsP/GaAsPとなり、目的のInGaP/GaAsの急峻なヘテロ接合が得られない。また、格子不整合が生じる場合もあり、これが界面でのトラップレベルを形成し、デバイス特性を悪化させる。以上においては蒸気圧の高いV族元素に注目したが、その他の場合も、使用するガスによっては蒸気圧の高い熱分解生成物が生じる。この場合も、上記同様、反応室からの脱ガスによるコンタミネーションが生じることとなり、界面での組成比のずれ、格子不整合を招く。
【０００６】
このような多層薄膜における、界面での組成比のずれ、および格子不整合を解決するために、異なる反応ガスの流路を別系統にし、ガスの予熱状態に差異が生じるようにすることによって結晶組成の均一性を確保し、かつ、成長層におけるキャリア濃度の均一性を確保する方法が特許文献１に開示されている。
【０００７】
その他に、薄膜層の成長中断直後にV族反応ガスとIII族反応ガスを同時に成長室に導入し、成長層表面からのV族元素の離脱および置換を抑えることにより、急峻なヘテロ接合界面を作製する方法が特許文献２に開示されている。
【０００８】
また、反応ガスとキャリアガスの流量制御を簡易に行えるようにすると同時に、反応ガスが十分反応管に行き渡るようにして、急峻なヘテロ接合界面を作製する方法が特許文献３に開示されている。
【０００９】
【特許文献１】
特開平11-329980号公報
【特許文献２】
特開平9-213641号公報
【特許文献３】
特開平10-223539号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
有機金属気相成長法を用いてヘテロ構造を有する薄膜を製造する場合、成長層の種類に応じて異なる反応ガスを使用して、複数の成長層を堆積させる。この際、上述の特許文献１〜３に記載の方法等が使用できる。
【００１１】
しかし、特許文献１に記載の方法においては、異なる反応ガスを使用する場合であっても、成長層の堆積を行う反応場が同一であるため、該反応場の内壁への各反応ガスの吸着が避けられない。内壁に吸着した反応ガスが各層の堆積中に脱離し、反応ガスによるクロスコンタミネーションを引き起こす。また、中間パージ領域がない等の理由から、良好な界面急峻性を得るのは困難である。
【００１２】
特許文献２に記載の方法による、後工程の反応ガスによる前工程ガスのパージおよびガスの単なる切り替えのみでは、前後のガス組成は指数関数的にしか変化しない。このため良好な界面急峻性を得ることは期待できない。
【００１３】
特許文献３に記載の方法は、単にガスの切り替え時に圧力変動を最小限に抑えるように工夫したのみで、異なる反応ガスによるクロスコンタミネーションは避けられない。このため、特許文献３に記載の方法によっても、良好な界面急峻性を得るのは困難である。
【００１４】
本発明の目的とするところは、異種の半導体等を積層して接合させたヘテロ構造を有する多層薄膜の製造において、ヘテロ接合界面の組成変化を従来よりも更に急峻にすることを可能にする多層薄膜製造装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る多層薄膜製造装置は、a)周壁に囲まれた反応室と、b)反応室の略中央に配置された軸を中心に回転可能な、基板載置部を有する回転体と、c)上記回転体と反応室の周壁とを横断するように設けられた２以上の隔壁と、d)反応室の周壁、回転体及び隔壁により形成される複数の反応部にそれぞれ異なる反応ガスを導入するためのガス導入手段と、e) 各反応部のそれぞれに共通のガスを導入するための共通ガス導入手段とを有し、前記回転体の軸が、前記ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して前記基板載置部の上流側よりも下流側の方が小径であるとともに、前記基板載置部よりも下流側の隔壁が開口していることを特徴とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】
発明者らは、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が反応室壁からの原子汚染により妨げられていると考えた。即ち、例えば第一層形成工程で反応室壁に付着した第一反応ガスが、異なる反応ガス（第二反応ガス）を使用する第二層形成工程中に反応室壁から脱離して反応室中に拡散し、成長中の薄膜に混入することにより、ヘテロ接合界面の急峻な組成変化が妨げられていると考えた。
このため、本発明に係る多層薄膜製造装置においては、反応室内を複数の反応部に分離し、異なる反応ガスはそれぞれ異なる反応部で使用するようにした。
【００１７】
反応室内を複数の反応部に分離するために、反応室内において、回転体と反応室周壁とを横断する方向に複数の隔壁を設置する。これにより、反応ガスの種類と反応部が一対一に対応し、異なる反応ガスの使用によって生じる反応室壁からの原子汚染を避けることができる。なお、反応部（隔壁）の数は、想定されるヘテロ構造に応じて適宜設定する。
【００１８】
また、各々の反応部にそれぞれ独立したガス導入手段を設け、異なるガスをそれぞれの反応部に独立して導入できるようにする。これにより、異なる反応ガスは同じガス供給路を流れず、異なる種類のガスにより反応部が汚染されることが防止される。
【００１９】
また、回転体上に基板載置部を設け、更に、回転体が、反応室中心に設けた軸を中心として回転できるようにする。このようにすると、一の反応部において成膜が終了した後、反応室を開放せずとも、次の反応部に基板を移動させ、次の反応ガスを用いて成膜することが可能となる。なお、回転体は、一の反応部において成膜が行われている間静止させ、次の工程に移る際に、次の反応部に回転させてもよいし（間欠回転）、所定の速度で連続回転させてもよい。
【００２０】
回転体においては、基板載置部がガスの流れに対して斜め方向となるように設けられていることが望ましい。このように回転体に傾斜をもたせることにより、基板もガスの流れに対して所定の角度を有することとなり、傾斜がない場合に比べて、基板上に均一な薄膜を形成することが可能となる。
【００２１】
反応室内を仕切る隔壁は、各反応部が完全に分離されるように設けてもよいが、ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して、上記基板載置部よりも上流側では反応部を分離し、下流側では反応部を連通させるようになっていることが望ましい。これにより、使用された反応ガスが素早く反応室外に排出されることとなる。なお、このように反応室下部で各反応部が連通した構造となっていても、ポンプによる反応部下流側からの吸引により、反応部上流側に各反応部の反応ガスが拡散することはなく、異なる反応ガスにより基板が汚染されることはない。
【００２２】
以上のような装置構成とすることにより、反応部が異なる反応ガスで汚染されることが防止され、接合界面の組成変化が急峻なヘテロ構造化合物半導体等の多層薄膜を形成することが可能となる。
【００２３】
【発明の効果】
反応室内を隔壁で仕切り、使用反応ガスに対応した複数の反応部を設けることにより、異なる反応ガスで基板が汚染されることがなくなり、ヘテロ接合界面で急峻な組成変化を有するヘテロ構造化合物半導体を作製することができる。これにより、高速電子移動が可能となり、高速性能が要求される次世代の高速光通信デバイスや光電発光デバイスに応用することができる。
また、各反応部に対して独立したガス導入手段を設けることにより容易に多層薄膜を形成させることができるため、高性能デバイス作製の生産性を向上させることが可能である。
【００２４】
【実施例】
以下に、本発明の一実施例である多層薄膜製造装置を図１に従って具体的に説明する。
【００２５】
図１に、本発明に係る多層薄膜製造装置の概略構成を示す。多層薄膜製造装置１０は、反応室２０、第１〜４反応部２１〜２４、各反応部に必要な反応ガスを導入するための第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５、基板載置部８０を有するサセプタ（回転体）５０、各反応部を分離する４枚の隔壁７１〜７４、反応室の周壁６０を外部から冷却する冷却装置（図示せず）、サセプタ５０を所望の温度まで加熱する高周波加熱装置（図示せず）、反応室２０内を１×10-6 Torr以下まで真空引き可能なターボ分子ポンプ等の真空装置（図示せず）等を有する。円筒状の壁を有する多層薄膜製造装置は、基板４０およびサセプタ５０を除く部分は石英で作製し、サセプタ５０は黒鉛（グラファイト）で作製した。
なお、成膜中、装置は気密に保たれ、成膜時に導入された反応ガスは底部の排出口（図示せず）より外部に排出される。
【００２６】
第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５はそれぞれ独立したガス供給源とガス供給管等（図示せず）を備える。これにより、異なる反応ガスを各反応部２１〜２４内に個別に供給することが可能となる。なお、共通ガス導入手段３５は、各反応部に共通のガスを導入するための手段である。
【００２７】
サセプタ５０は、基板載置部をガスの流れに対して斜め方向に設けるため、反応部上部を小径とし、反応部下部を大径とする切頭円錐形状とした。これにより、導入した各反応ガスを基板上に均一に分布させる。また、各反応部２１〜２４に対応させて、円錐側面を切断することにより得られる、上向き放物線で囲まれた面上に基板載置部８０を設けた。
【００２８】
反応室２０の中心にある軸は、ガスの流れに対してサセプタ５０よりも下流側にある軸をサセプタ５０よりも上流側にある軸に比べ小径とした。これにより、反応部の下流側からの反応ガスの排出が容易になる。
【００２９】
図１では、サセプタ５０とキャップとの間に間隔を設けているが、キャップの下辺部にサセプタ５０の上辺部を直接つなぐようにしてもよい。
【００３０】
図１に示した本発明に係る多層薄膜製造装置を用いて、Ga0.47In0.53As/InP多層薄膜を作製した。基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を図２に示す。なお、基板としては(001)面で切断されたFeドープ半絶縁性InP基板を使用した。代わりにSドープn型基板を用いてもよい。
【００３１】
第１〜４反応部２１〜２４には、第１〜４ガス導入手段３１〜３４および共通ガス導入手段３５により以下の反応ガスを供給した。
第１ガス導入手段３１：原料ガスであるTBP（tertiarybutylphosphine）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
第２，第４ガス導入手段３２，３４：キャリアガスである水素ガス。
第３ガス導入手段３３：原料ガスであるTBAs（tertiarybutylarsine）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
共通ガス導入手段３５：原料ガスであるTEGa（triethylgallium）/TMIn（trimethylindium）と、キャリアガスである水素ガスとの混合ガス。
【００３２】
第１反応部２１の基板載置部８０にInP基板を載置後、真空ポンプにより反応室２０内を1×10-6Torrまで減圧した。
Ga0.47In0.53Asの成長の前に、第１ガス導入手段３１により、TBPを第１反応部２１に供給し、基板温度580℃で30分基板の熱洗浄を行った。その後サセプタ５０を180度回転させ、第３反応部２３へ基板を移動させた。その間、基板は第２ガス導入手段３２により水素が供給される第２反応部２２を通過した。これにより、基板に対して1秒間水素が吹き付けられ、第１反応部２１で使用されたガスが基板から完全にパージされるようにした。
第３反応部２３には第３ガス導入手段３３によりTBAsを、共通ガス導入手段３５からTEGa+TMInの混合ガスを供給し、1秒間のアニール後、60分間で、Ga0.47In0.53As層を成長させた。それにより、膜厚0.8μm、V族元素/III族元素=10（原子数比）の膜が得られた。
なお、薄膜形成中の反応室２０内の圧力は76Torrであった。
【００３３】
図１に示した本発明に係る多層薄膜製造装置を用いて、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜を作製した。基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を図３に示す。なお、使用したGaAs基板は(001)面で切断されたシリコンドーピング基板である。
【００３４】
第３反応部２３の基板載置部８０にGaAs基板を載置後、真空ポンプにより反応室２０内を1×10-6Torrまで減圧した。
基板温度を610℃として、共通ガス導入手段３５からTEGaを、第３ガス導入手段３３からTBAsを第３反応部２３に10分間供給した。それにより、150nmのGaAsバッファ層が得られた。その後TBAsを供給しながら、5分間で580℃まで基板温度を降下させた。
その後サセプタ５０を回転して基板を第１反応部２１に移動させた。その間、基板は第４反応部２４を通過し、1秒間水素パージが行われた。
第１反応部２１には第１ガス導入手段３１によりTBPを供給した。まず、1秒間TBPのみ供給し、その後TEGa+TMInの混合ガスも併せて10分間供給することにより、Ga0.51In0.49Pを成長させ、膜厚100nmのGa0.51In0.49P層を得た。なお、TEGa+TMInの混合ガスは、ガス導入手段３５により供給した。また、成長の間、基板温度は580℃に保持した。
続いて、TBPを供給しながら、5分間で540℃まで基板温度を降下させた。
その後、サセプタ５０を回転して、基板を第３反応部２３に移動させた。その間、基板は第２反応部２２を通過し、1秒間水素パージが行われた。第３反応部２３にはまず、1秒間TBAsのみ供給し、その後TEGaも併せて10分間供給することにより、150nmのGaAsキャップ層を得た。その後、TBAsを供給しながら基板温度を室温まで降下させた。
なお、薄膜形成中の反応室２０内の圧力は76Torrであった。
【００３５】
上記のGa0.47In0.53As/InP多層薄膜およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜の作製の際、異なるV族元素を含む反応ガスが、互いに隣り合った反応部には供給されないようにした。即ち、TBAsと水素ガスとの混合ガス、およびTBPと水素ガスとの混合ガスは、反応室２０の中心にある軸を挟んで互いに対向する位置にある第１反応部２１と第３反応部２３にそれぞれ供給されるようにした。このように隣り合う反応部で異なるV族元素を含む反応ガスが使用されないようにすることにより、基板への不純物混入が避けられる。
また、これらの反応部の間にある第２反応部２２および第４反応部２４においては、水素ガスが供給されるようにし、第１反応部２１から第３反応部２３（又は第３反応部２３から第１反応部２１）へ基板が移動する際は、必ず第２反応部２２（又は第４反応部２４）を通過して、基板に対して水素パージが行われるようにした。これは、基板に付着している前の成膜工程で使用された反応ガスを水素パージすることにより、それを行わない場合と比較して、基板４０上でより急峻な組成変化を有する多層薄膜を得ることができるようにしたものである。
【００３６】
また、上記Ga0.47In0.53As/InP多層薄膜およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜ヘテロ構造の成長の際は、基板とエピ層の熱分解を避けるため、300℃よりも基板温度が高い時には、TBPおよびTBAsを供給した。
【００３７】
次に、このようにして得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜、およびGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜の各ヘテロ界面特性を調べるため、２次イオン質量スペクトル（Secondary Ion Mass Spectroscopy、以下「SIMS」という）測定を行った。
本実施例の前半で得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜ヘテロ構造におけるGa、As、InおよびPのSIMSプロフィールを図４に示す。
一方、図５は、従来の隔壁を用いない単一反応室からなる装置により得られたGa0.47In0.53As/InP多層薄膜のSIMSプロフィールである。
【００３８】
図４および図５を比較すると明らかなように、本発明に係る多層薄膜製造装置を用いた場合は、Ga0.47In0.53AsとInPのヘテロ接合界面において、P原子の分布が極めて急峻になっている。
また、本発明に係る多層薄膜製造装置を用いた場合は、Ga0.47In0.53As層におけるPの汚染は無視できる程度でしかない。しかし、従来の単一反応室から成る装置から得られたものにおいては、Pの分布が長いテールを引いており、Pによる汚染を無視することができない。
この結果から、急峻なヘテロ接合界面を得られなかった原因は、膜成長面での原子交換、あるいはヘテロ接合界面を横切る原子相互拡散ではなく、反応部の壁からのP原子残留効果（メモリ効果）によるものが大きいと考えられる。
【００３９】
次に、本実施例の後半で得られたGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAs多層薄膜ダブルヘテロ構造におけるGa、As、InおよびPのSIMSプロフィールを図６に示す。
なお、図６の横軸スケールは図４および図５と比較して、ほぼ３倍に拡大されている。
【００４０】
図６の横軸0.1μm付近、および0.2μm付近のSIMSプロフィールから明らかなように、GaAsとGa0.51In0.49Pとのヘテロ接合界面、およびGa0.51In0.49PとGaAsとのヘテロ接合界面において、それぞれAs分布とP分布が極めて急峻に変化している。
また、GaAs層およびGa0.51In0.49P層において、AsおよびPによる汚染が無視できる程度に抑えられていることがわかる。
【００４１】
本実施例のSIMSプロフィールにおける深さ方向の分解能は、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造に対して10nm、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsへテロ構造に対しては2.6nmであるのでいずれも非常に急峻に組成変化が起こっていることがよくわかる。
【００４２】
なお、本実施例では、第１〜４ガス導入手段３１〜３４に加えて、各反応部に共通のガスを導入するための共通ガス導入手段３５を更に設けている。しかし、各反応部に異なる複数のガスを導入する場合は、第１〜４ガス導入手段３１〜３４に加えて、各反応部に対して別個独立したガス導入手段を更に設けることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の１実施例よりなる多層薄膜製造装置の概略構成を示す斜視図。
【図２】 図１の多層薄膜製造装置を用いて作製されたGa0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板の基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を示すタイムチャート。
【図３】 図１の多層薄膜製造装置を用いて作製されたGaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsヘテロ構造基板の基板温度、反応ガスの種類およびその流量の経時変化を示すタイムチャート。
【図４】図１の多層薄膜製造装置を用いて得られた、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【図５】 従来の単一反応部からなる装置を使って得られた、Ga0.47In0.53As/InPヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【図６】 図１の多層薄膜製造装置を用いて得られた、GaAs/Ga0.51In0.49P/GaAsヘテロ構造基板におけるSIMSプロフィールを示すグラフ。
【符号の説明】
１０…多層薄膜製造装置
２０…反応室
２１〜２４…第１〜４反応部
３１〜３４…第１〜４ガス導入手段
３５…共通ガス導入手段
４０…基板
５０…サセプタ
６０…反応室周壁
７１〜７４…隔壁
８０…基板載置部
Claims (8)
- a)周壁に囲まれた反応室と、
b)反応室の略中央に配置された軸を中心に回転可能な、基板載置部を有する回転体と、
c)上記回転体と反応室の周壁とを横断するように設けられた２以上の隔壁と、
d)反応室の周壁、回転体及び隔壁により形成される複数の反応部にそれぞれ異なる反応ガスを導入するためのガス導入手段と、
e) 前記複数の反応部にそれぞれ共通のガスを導入するための共通ガス導入手段と
を有し、
前記回転体の軸が、前記ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して当該回転体の上流側よりも下流側の方が小径であるとともに、前記基板載置部よりも下流側の隔壁が開口していることを特徴とする多層薄膜製造装置。 - 上記隔壁が、ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して上記基板載置部よりも上流側では反応部を分離し、下流側では反応部を連通させるようになっていることを特徴とする請求項１に記載の多層薄膜製造装置。
- 上記基板載置部が、ガスの流れに対して斜め方向となるように設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の多層薄膜製造装置。
- ガス導入手段が、隣接しない反応部に互いに異なる反応ガスを導入するとともに、該反応部の間の反応部にパージガスを導入するように構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の多層薄膜製造装置。
- a)周壁に囲まれた反応室の略中央に、基板載置部を有し、軸を中心に回転可能な回転体を配置し、
b)回転体と反応室の周壁とを横断する２以上の隔壁で隔てることにより複数の反応部を形成し、
c)前記複数の反応部にそれぞれ異なる反応ガスをガス導入手段により導入し、
d)前記複数の反応部にそれぞれ共通のガスを共通ガス導入手段により導入し、
e)基板載置部に基板を載置した状態で回転体を回転させることにより、基板上に多層薄膜を形成する方法であって、
前記回転体の軸が、前記ガス導入手段により導入されるガスの流れに関して当該回転体の上流側よりも下流側の方が小径であるとともに、前記基板載置部よりも下流側の隔壁が開口していることを特徴とする多層薄膜製造方法。 - 隣接しない反応部に互いに異なる反応ガスを導入するとともに、該反応部の間に位置する反応部にパージガスを導入することを特徴とする請求項５に記載の多層薄膜製造方法。
- 上記回転体を連続回転させることを特徴とする請求項５又は６に記載の多層薄膜製造方法。
- 上記回転体を間欠回転させることを特徴とする請求項５又は６に記載の多層薄膜製造方法。
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