JP4249845B2

JP4249845B2 - 湿式分級装置及び湿式分級方法

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Publication number: JP4249845B2
Application number: JP11521099A
Authority: JP
Inventors: 克典向井; 清一山川; 善昭田中
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-04-22
Filing date: 1999-04-22
Publication date: 2009-04-08
Anticipated expiration: 2019-04-22
Also published as: JP2000301022A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、重力による沈降を利用することにより、液体中で固体粒子を分級することができる湿式分級装置、及び、該湿式分級装置を用いて液体中で固体粒子を分級する湿式分級方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
湿式分級のプロセスには、上昇流を利用するもの、水平流を利用するもの、単なる静置によるものなどがあり、特に分離の精度において優れているのは上昇流を利用するものである。
【０００３】
また、上昇流を利用する分級法は、バッチ式操作（一度に仕込んだ粒子を逐次取り出すもの）によるものと、連続式操作（連続的に供給される粒子を連続的に取り出すもの）によるものとに大別される。
【０００４】
これらのなかで、上昇流を利用し、バッチ式操作を用いる分級装置の基本形を図６に示す。
図６に示す湿式分級装置は、分級液の流入口６２が分級筒６１の下部に、細粒子を含むスラリーの流出口６３が分級筒６１の上部に、スラリーの供給口６４が分級筒６１の中程に、それぞれ設けられた構造のものである。
【０００５】
供給口６４から供給されるスラリーは、装置の滞留スラリーよりも高密度の場合が多い。そのため、供給されるスラリーを分級筒６１内の分級液に良好に分散させるために、供給口６４は分級筒６１の上端近傍に設けられていることが多い。
【０００６】
分級液としては、通常、被分級粒子よりも密度の低い液体が用いられる。そのため、被分級粒子は分級液の中にあって、重力の作用で沈降する。従って、被分級粒子は、分級液に対して相対的に下に移動するが、分級液は、分級筒６１下部の流入口６２から継続的に供給され、分級筒６１内を上に移動しているので、この分級液の上昇と粒子の沈降とが相殺され、スラリー状の粒子は、比較的長く分級筒６１内に留まる。
【０００７】
この場合、分級筒６１内に供給されたスラリー状の粒子の沈降速度は、それらの粒径に依存し、粗い粒子ほど速く沈降する。つまり、分級液の上昇速度との比較において、より速く沈降する成分（粗い粒子）は下へ、そうでない粒子（細かい粒子）は上へ移動する。
【０００８】
その結果、分級筒６１内には、粒径に対応して、粒径の大きい粒子ほど下方に位置する層状構造ができる。この種の分級装置は、このときに、分級液の供給及び排出に影響されて層状構造が乱されないような条件を維持することができる構成を有するものであることが要求される。
【０００９】
このような要求を満たす分級装置として、例えば、特公昭５４−２００２８号公報や特公昭５９−２９２９９号公報に開示されたものがある。前者の分級装置では、本体の下部に、多数の小径の孔を有するプレート状の部材を装着し、この部材の下部に、開口総面積が本体の流路断面積より小さい複数個の縦通孔部を有するブロックを設け、かつ、このブロックの下部に多数の小径の孔を有するプレート状の部材を装着し、さらに前記ブロックの各縦通孔部に、プレート状の部材に設けた孔より多少大きい粒度の支持部材を流動可能に収納した構造となっている。
【００１０】
また、後者の分級装置では、分級筒の内部に、複数個の格子筒をそれぞれ間隔を設けて筒長方向に装着し、上下に隣接する格子筒間の壁面（分級筒の壁面）のそれぞれに樹脂取出口を設けた構造となっている。
【００１１】
一般に、高精度の分級プロセスを設計するにあたっては、粒子スラリーの一部が分級装置の底に沈降してケーキを作ることがないようにするのが望ましい。なぜならば、ケーキができると、粗粒子のみならず、たまたま近くにあった細粒子もケーキに取り込まれるため、分級の精度と収率が悪化するからである。
この点について、上記した両者の湿式分級装置では、装置底部の全面から処理液を流入するように構成することで、ケーキの生成を防いでいる。しかし、このような装置では、装置自体の構成が複雑になるという問題があった。
【００１２】
一方、このような分級装置では、分級液の流量を次第に増せば、層状構造は全体として上昇し、上部のスラリーから順に流出口６３から流出するので、これを濃縮して粒子を回収することが可能である。
【００１３】
しかしながら、分級液の流量を増すと、分級筒内部の秩序が乱されるので、流量を増す速度（時間当たりの流量増加分）は、ごくゆっくりでなければならない。一般的には、流量を増しつつ大方の粒子を回収するために要する時間は、スラリーの層状構造ができ上がるための周期を上回るのが普通である。そのため、流量を増すことなく、層になった粒子を回収することができれば、回収時間を大幅に短縮することができる。
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、上記現状に鑑み、一度形成した層状構造の粒子を、極めてシャープな粒子径分布で、かつ、短時間で回収することができる湿式分級装置、及び、該湿式分級装置を用いた湿式分級方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、分級の対象となる粒子が収納された直立する筒状の分級筒と、この分級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、分級筒の上端に設けられた分級液を流出させる流出手段とを備えた重力による沈降を利用した湿式分級装置において、任意の粒径範囲の粒子スラリーを回収する手段を備えていることを特徴とする湿式分級装置である。
以下、本発明について詳述する。
【００１６】
以下、本発明の湿式分級装置の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
【００１７】
図１は、本発明の湿式分級装置の基本的構成を示す断面図である。
図１に示すように、本発明の湿式分級装置１０は、直立する分級筒１１の下端側開口縁１１ａから連続して逆円錐形状の鏡板部１２が形成され、この鏡板部１２の底部１２ａに、流入手段１４を備えた分級液の流入管１３が設けられ、分級筒１１の上端１１ｂ側に流出管１５が設けられている。また、分級筒１１の内部であって、流入管１３の上方位置に、分級液と粉粒体とを混合する混合手段１６が設けられている。
また、この湿式分級装置１０は、任意の粒径の粒子スラリーを回収する手段を備えており、その具体例は、図２〜図５において示すが、本発明の湿式分級装置の構成はこれらに限定されない。
【００１８】
次に図２〜図５を参照しながら、任意の粒径の粒子スラリーを回収する手段を備えた本発明の湿式分級装置の実施形態について説明する。
【００１９】
図２（ａ）は、第１の実施の形態に係る湿式分級装置を模式的に示した断面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した湿式分級装置の上下移動可能な搬出配管についての要部拡大図である。
この湿式分級装置２０では、分級筒２１の側面に搬出配管２７が設けられており、搬出配管２７の他端は、粒子スラリーを回収する回収容器２８に接続されている。また、搬出配管２７には、開閉バルブ２０４が設けられている。
【００２０】
この搬出配管２７は、（ｂ）に示すように、押さえ板２０３と一体に形成されており、この押さえ板２０３は、合計８本のナット２０５とネジ棒２０６とにより、シール部ベース２０１及びパッキン２０２を介して分級筒２１の側面に押さえつけられ、密着している。また、８本のナット２０５とネジ棒２０６とは、４本づつ縦方向に連通した２本の縦長の貫通孔２０３ａを挿通している。
搬出配管２７の側面部分は、このように構成されているため、押さえ板２０３は、側面部分に密着した状態で上下方向に移動が可能であり、これに伴って、搬出配管２７及び回収容器２８も上下方向に移動が可能となっている。
【００２１】
この湿式分級装置２０を用いて粒子を分級する際には、まず、被分級粒子をスラリーとして湿式分級装置２０に仕込み、次に、あまり速すぎない一定流速で流入管２３より分級液を流入し続けると、分級筒２１において緩やかな粒子の層状構造ができる。ここでいう層状構造とは、粒径の大きい粒子ほどより下の方に、より高い体積分率で、粒径の小さい粒子ほどより上の方に、より低い体積分率で、秩序立って配置された状態を意味している。
【００２２】
その後、開閉バルブ２０４を開けると、粒子スラリーが搬出配管２７を経由して回収容器２８に流れ込む。回収容器２８は、搬出配管２７と分級筒２１の側面との接続部より低い位置にあるため、上記接続部より高い位置にある粒子スラリーは、回収容器２８に集められることとなる。
更に、上記接続部より高い位置にある粒子スラリーの回収が終了後、開閉バルブ２０４を閉じ、回収容器２８を交換した後、回収容器２８の位置を少しさげ、開閉バルブ２０４を開けると、また搬出配管２７と分級筒２１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーを回収することができる。
このような操作を繰り返すことにより、粒径の小さい粒子から、粒径の大きい粒子へと少しずつ粒径の異なる粒子スラリーを順次回収することができる。
【００２３】
図３は、本発明の湿式分級装置の第２の実施の形態を模式的に示した断面図である。
【００２４】
この湿式分級装置３０では、湿式分級装置２０と同様に搬出配管３７が設けられており、搬出配管３７の他端は、粒子スラリーを回収する回収容器３８に接続されている。更に、搬出配管３７のやや上部位置に開閉バルブ３０４ｂを備えた回送配管３９が設けられており、搬出配管３７と回送配管３９とが接続、固定された押さえ板３０３は、シール部ベース３０１及びパッキン３０２を介して分級筒３１の側面に上下方向に移動可能な状態で支持されている。回送配管３９の他端もまた、回収容器３８に接続されている。
【００２５】
この湿式分級装置３０では、搬出配管３７、回収容器３８、回送配管３９による粒子スラリーの循環経路が形成されている。
上記循環径路が形成された湿式分級装置３０の粒子スラリーを回収する手段は、湿式分級装置２０の粒子スラリーを回収する手段に比べて、複雑であるが、粒子スラリーを回収する際に、粒子スラリーが高濃度であっても、搬出配管３７が粒子スラリーによって閉塞する等のトラブルが発生することがない。
【００２６】
次に、この湿式分級装置３０を用いて粒子を分級する際には、湿式分級装置２０を用いて分級する場合と同様に、まず、湿式分級装置３０内に、被分級粒子の層状構造を形成させる。
【００２７】
次に、開閉バルブ３０４ａ及び３０４ｂを開けると、搬出配管３７と分級筒３１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーの一部が搬出配管３７に流入する。搬出配管３７は傾斜しているため、流入した粒子スラリーは、重力に従って回収容器３８に向かって流れていく。そして、この流れがその後に続く粒子スラリーを引き寄せ、強い流れを作り出していく。
【００２８】
回収容器３８に入った粒子スラリーは、回収容器３８の内部を満たすが、粒子スラリーの沈降により回収容器３８の上部に上澄みが溜まり、これが回送配管３９に入る。回送配管３９に入る粒子スラリーは、搬出配管３７中の粒子スラリーに比べて密度が低いため、分級筒３１の方に向かう上昇流が作られることとなる。その結果、密度の低い粒子スラリーは回送配管３９内を上昇し、分級筒３１内に戻される。
【００２９】
分級筒３１内に戻される粒子スラリーは、回収容器３８を出るときに上澄みとなって薄められているので、搬出配管３７の内部と回送配管３９の内部とでは、粒子スラリーの定常的な粒子の濃度差ができており、この粒子の濃度差を起動力として、分級筒３１−搬出配管３７−回収容器３８−回送配管３９−分級筒３１を巡る循環流が継続して発生する。
【００３０】
そのため、分級筒３１の内部において、搬出配管３７と分級筒３１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーはこの循環流に乗って循環径路を循環し、最終的に回収容器３８内に集められることとなる。
【００３１】
更に、上記接続部より高い位置にある粒子スラリーの回収が終了後、開閉バルブ３０４ａ及び３０４ｂを閉じ、回収容器３８を交換した後、回収容器３８の位置を少し下げ、開閉バルブ３０４ａ及び３０４ｂを開けると、また搬出配管３７と分級筒３１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーを回収することができる。
このような操作を繰り返すことにより、少しずつ粒径の大きくなる粒子スラリーを順次回収することができる。
また、上記循環流の発生により、搬出配管３７が粒子スラリーにより閉塞するトラブルが発生しにくくなる。
【００３２】
図４（ａ）は、本発明の湿式分級装置の第３の実施の形態を模式的に示した断面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した湿式分級装置の平面図である。
【００３３】
この湿式分級装置４０では、分級筒４１の側面に搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄが、開閉バルブ４０４ａ、４０４ｂ、４０４ｃ、４０４ｄを介して設けられており、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄの他端のそれぞれは、粒子スラリーを回収する回収容器４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄに接続されている。
【００３４】
更に、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄのそれぞれよりやや上部位置に回送配管４９ａ、４９ｂ、４９ｃ、４９ｄが開閉バルブ４０４ｅ、４０４ｆ、４０４ｇ、４０４ｈを介して設けられており、回送配管４９ａ、４９ｂ、４９ｃ、４９ｄの他端のそれぞれは、回収容器４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄに接続されている。
【００３５】
上記したように湿式分級装置４０では、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄ、回収容器４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄ、回送配管４９ａ、４９ｂ、４９ｃ、４９ｄによる粒子スラリーの循環経路が形成されている。
なお、湿式分級装置４０においては上記循環径路が形成されているが、粒子スラリーにより搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄに閉塞が発生するおそれのない場合には、必ずしも循環径路を形成する必要はなく、分級筒４１の側面に搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄが設けられ、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄの他端のそれぞれに回収容器４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄが接続された構成のみからなっていてもよい。
【００３６】
また、図４に示す湿式分級装置４０では、分級筒４１の側面の分級筒の高さ方向の異なる位置に搬出配管が４個設けられているが、上記搬出配管の数は特に限定されず、分級後の粒子の粒径分布等を考慮して適宜選択すればよい。
【００３７】
次に、この湿式分級装置４０を用いて粒子を分級する際には、湿式分級装置２０を用いて分級する場合と同様に、まず、湿式分級装置４０内に、被分級粒子の層状構造を形成させる。
【００３８】
次に、開閉バルブ４０４ａ及び４０４ｅを開けると、搬出配管４７ａと分級筒４１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーの一部が搬出配管４７ａに流入する。搬出配管４７ａは傾斜しているため、流入した粒子スラリーは、重力に従って回収容器４８ａに向かって流れていく。そして、この流れがその後に続く粒子スラリーを引き寄せ、強い流れを作り出していく。
【００３９】
回収容器４８ａに入った粒子スラリーは、回収容器４８ａの内部を満たすが、粒子スラリーの沈降により回収容器４８ａの上部に上澄みが溜まり、これが回送配管４９ａに入る。回送配管４９ａに入る粒子スラリーは、搬出配管４７ａ中の粒子スラリーに比べて密度が低いため、分級筒４１の方に向かう上昇流が作られることとなる。その結果、密度の低い粒子スラリーは回送配管４９ａ内を上昇し、分級筒４１内に戻される。
【００４０】
分級筒４１内に戻される粒子スラリーは、回収容器４８ａを出るときに上澄みとなって薄められているので、搬出配管４７ａの内部と回送配管４９ａの内部とでは、粒子スラリーの定常的な粒子の濃度差ができており、この粒子の濃度差を起動力として、分級筒４１−搬出配管４７ａ−回収容器４８ａ−回送配管４９ａ−分級筒４１を巡る循環流が継続して発生する。
【００４１】
そのため、分級筒４１の内部において、搬出配管４７ａと分級筒４１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーはこの循環流に乗って循環径路を循環し、最終的に回収容器４８ａ内に集められることとなる。
【００４２】
次に、上記接続部より高い位置にある粒子スラリーの回収が終了後、開閉バルブ４０４ａ及び４０４ｅを閉じ、開閉バルブ４０４ｃ及び４０４ｇを開けると、搬出配管４７ｃと分級筒４１の側面との接続部より高い位置にある粒子スラリーを回収することができる。
更に、このような操作を繰り返すことにより、少しづづ粒径の大きくなる粒子スラリーを順次、回収容器４８ｂ、４８ｄに回収することができる。
また、上記循環流の発生により、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄが粒子スラリーで閉塞するトラブルが発生しにくくなる。
【００４３】
図５は、本発明の湿式分級装置の第４の実施の形態を模式的に示した断面図である。
【００４４】
図５に示す湿式分級装置５０では、筒５１ａが、分級筒５１の外周にシール部材５０１を介して上下方向に摺動（移動）可能な状態で配設されており、この上下移動可能な筒５１ａは、最上部の周囲に粒子スラリーを回収するための堰５７が形成されている。
【００４５】
筒５１ａは、その最上部に堰５７が形成されているため、筒５１ａを下方移動させた際にオーバーフローする粒子スラリーを回収することができる。
なお、図５に示す湿式分級装置５０では、筒５１ａの上端側開口部に天板等は設けられていないが、実際に湿式分級装置５０を用いて分級操作を行う際には、分級液の揮発や外気による粒子スラリーの攪拌を防ぐため筒５１ａの上端側開口部に覆いをすることが好ましい。
【００４６】
次に、この湿式分級装置５０を用いて粒子を分級する際には、湿式分級装置２０を用いて分級する場合と同様に、まず、湿式分級装置５０内に、被分級粒子の層状構造を形成させる。
【００４７】
次に、筒５１ａを下方に移動させて、形成した層状構造の上方の層から順に、粒子スラリーをオーバーフローさせることにより、粒径の揃った粒子スラリーを回収する。
即ち、筒５１ａを下方に移動させることにより、その移動幅（移動高さ）に存在していた粒子スラリーがオーバーフローし、堰５７を介して回収される。
このような操作を繰り返すことにより、少しずつ粒径の大きくなる粒子スラリーを順次回収することができる。
【００４８】
なお、一回の回収における筒５１ａの移動幅を小さくすることにより、より狭い粒径分布の粒子を回収することができる。
また、筒５１ａの降下速度が、形成した層状構造を乱さないレベルの速度であれば、筒５１ａを連続的に降下させて、オーバフローする粒子スラリーを分取していくことも可能である。この場合、分取間隔を調整することにより、回収する粒子の粒径分布を調整することも可能である。
【００４９】
このような構成からなる本発明の湿式分級装置は、質的に一様であるが粒径の異なる粒子を、その粒径に従って分けるための装置であり、例えばガラス製や合成樹脂製で直径が数マイクロメートル前後のある値に正確にそろった球形ビーズを生産する工程などに利用される。また、このようにして分級されたビーズ等は、液晶表示パネルのギャップ制御材、標準粒子、分析用充填材、診断薬の担体、各種標識材等に用いられる。
【００５０】
上記した本発明の湿式分級装置において使用する分級液としては特に限定されず、無機や有機の液体が挙げられ、具体的には、例えば、水、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、アセトン、酢酸エチル、メタノール、テトラヒドロフラン、トルエン、シリコーン油、ポリエチレンオキサイドモノエーテル水溶液等が挙げられる。これらなかでは、主に粒子を分散させたときの沈降速度と、粒子の分散性との観点から適宜選択すればよい。
【００５１】
上記沈降速度の点からは、密度、粘度ともに低く、粒子を速やかに沈降させ得る液体が望まれることが多い。
また、上記分散性の点からは、分級液が粒子表面を良く濡れさせることが必要である。実際の選択に当たっては、このような要求を満たすよう考慮する必要があり、分散性改良のために界面活性剤等を使用することも可能である。
【００５２】
これらの他にも、分級液が粒子を溶かしたり、著しく膨潤させることがないことも、必要な条件である。
【００５３】
このような構成からなる本発明の湿式分級装置を用いる湿式分級方法では、一度形成された層状の粒子スラリーを極めてシャープな粒径分布で、かつ、短時間で回収することができる。
【００５４】
【実施例】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００５５】
実施例１
図２に示した湿式分級装置２０を用いて下記の分級操作を行った。用いた湿式分級装置の寸法は、Ｄ₁ ＝４８０ｍｍ、Ｈ₁ ＝３２０ｍｍ、Ｈ₂ ＝４８０ｍｍで、容量は１０６リットルであった。分級液の供給は、定量ポンプによって行い、混合手段２６として用いたスタティックミキサーのエレメント数は２２であった。また、回収容器２８の内径は１２０ｍｍ、容量は約２．２リットル、搬出配管２７の内径は約５ｍｍ、最小傾斜角度４５°、搬出配管２７について、分級筒２１側の開口部と回収容器２８側の開口部との落差は２８０ｍｍであった。
【００５６】
分級液として水（η＝１．０×１０^-3Ｐａｓ・ｓｅｃ、ρ＝１０００ｋｇ／ｍ³ ）を用い、常温下、ρ＝１１３０ｋｇ／ｍ³ （ρΔ＝１３０ｋｇ／ｍ³ ）の熱硬化性樹脂ビーズを分級した。粒径は、ｄ＝９．９μｍを平均値とし、ｄ＝８．２μｍないしｄ＝１２．１μｍに重量の９０％が入る、略正規分布のものを用いた。仕込量は、見掛けで１９．３リットル、実体積では１３．５リットルであった。
【００５７】
流速条件は、一貫して３０ｍｌ／分としたが、まず１０日かけて層状構造の形成を待った。この期間、Ｈ₃ ＝１６０ｍｍで開閉バルブ２０４は閉とした。
１０日間経過後、開閉バルブ２０４を開け、回収容器２８への粒子スラリーの回収を行った。次に、回収容器２８を空のものに交換し、押さえ板２０３、搬出配管２７及び回収容器２８を下方へ１０ｍｍ降下させ、２時間経過後、この位置で粒子スラリーの回収を行った。
１０ｍｍ降下させては、２時間経過後に粒子スラリーを回収する操作を繰り返し、１０種類のサンプルを得た。
【００５８】
得られたサンプルは一部がスラリー状であったが、回収容器２８を１昼夜放置することにより、回収容器２８の底に溜り、ケーキ状のものとなった。ケーキの総量（見掛け体積）は、４．２リットルであった。各サンプルの平均粒径の範囲は８．１μｍから９．２μｍであり、各分画の分布幅を示すＣＶ値（変動係数）としては、２．８％から３．１％までに入る良好な値を得た。なお、上記ＣＶ値は、下記計算式（１）を用いて算出した。
【００５９】
ＣＶ値＝粒径の標準偏差／粒径の平均値・・・（１）
【００６０】
実施例２
図３に示した湿式分級装置３０を用いて下記の分級操作を行った。用いた湿式分級装置の寸法は、Ｄ₁ ＝４８０ｍｍ、Ｈ₁ ＝３２０ｍｍ、Ｈ₂ ＝４８０ｍｍで、容量は１０６リットルであった。分級液の供給は、定量ポンプによって行い、混合手段３６として用いたスタティックミキサーのエレメント数は２２であった。また、回収容器３８の内径は１２０ｍｍ、容量は約２．２リットル、搬出配管３７及び回送配管３９の内径は約５ｍｍ、最小傾斜角度４５°、搬出配管３７について、分級筒３１側の開口部と回収容器３８側の開口部との落差は２８０ｍｍであった。
【００６１】
分級液として水（η＝１．０×１０^-3Ｐａｓ・ｓｅｃ、ρ＝１０００ｋｇ／ｍ³ ）を用い、常温下、ρ＝１１３０ｋｇ／ｍ³ （ρΔ＝１３０ｋｇ／ｍ³ ）の熱硬化性樹脂ビーズを分級した。粒径は、ｄ＝９．９μｍを平均値とし、ｄ＝８．２μｍないしｄ＝１２．１μｍに重量の９０％が入る、略正規分布のものを用いた。仕込量は、見掛けで１９．３リットル、実体積では１３．５リットルであった。
【００６２】
流速条件は、一貫して３０ｍｌ／分としたが、まず１０日かけて層状構造の形成を待った。この期間、Ｈ₃ ＝１６０ｍｍで開閉バルブ３０４ａ及び３０４ｂは閉とした。
１０日間経過後、開閉バルブ３０４ａ及び３０４ｂを開け、回収容器３８への粒子スラリーの回収を行った。次に、回収容器３８を空のものに交換し、押さえ板３０３、搬出配管３７、回収容器３８及び回送配管３９を下方へ１０ｍｍ降下させ、２時間経過後、この位置で粒子スラリーの回収を行った。
１０ｍｍ降下させては、２時間経過後に粒子スラリーを回収する操作を繰り返し、１０種類のサンプルを得た。
【００６３】
得られたサンプルは一部がスラリー状であったが、回収容器３８を１昼夜放置することにより、回収容器３８の底に溜り、ケーキ状のものとなった。ケーキの総量（見掛け体積）は、４．３リットルであった。各サンプルの平均粒径の範囲は８．１μｍから９．１μｍであり、各分画の分布幅を示すＣＶ値（変動係数）としては、２．７％から２．９％までに入る良好な値を得た。
なお、上記ＣＶ値は、上記計算式（１）を用いて算出した。
【００６４】
実施例３
図４に示した湿式分級装置４０を用いて下記の分級操作を行った。用いた湿式分級装置の寸法は、Ｄ₁ ＝４８０ｍｍ、Ｈ₁ ＝３２０ｍｍ、Ｈ₂ ＝４８０ｍｍ、Ｈ₃ ＝１３０ｍｍ、Ｈ₄ ＝３０ｍｍ、Ｈ₅ ＝１０ｍｍで、容量は１０６リットルであった。分級液の供給は、定量ポンプによって行い、混合手段４６として用いたスタティックミキサーのエレメント数は２２であった。また、回収容器４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄ（以下、回収容器４８ａ〜ｄという）の内径は１２０ｍｍ、容量は約２．２リットル、搬出配管４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄ（以下、搬出配管４７ａ〜ｄという）及び回送配管４９ａ、４９ｂ、４９ｃ、４９ｄの内径は約５ｍｍ、最小傾斜角度４５°、搬出配管４７ａ〜ｄについて、分級筒４１側の開口部と回収容器４８ａ〜ｄ側の開口部との落差は２８０ｍｍであった。
【００６５】
分級液として水（η＝１．０×１０^-3Ｐａｓ・ｓｅｃ、ρ＝１０００ｋｇ／ｍ³ ）を用い、常温下、ρ＝１１３０ｋｇ／ｍ³ （ρΔ＝１３０ｋｇ／ｍ³ ）の熱硬化性樹脂ビーズを分級した。粒径は、ｄ＝９．９μｍを平均値とし、ｄ＝８．２μｍないしｄ＝１２．１μｍに重量の９０％が入る、略正規分布のものを用いた。仕込量は、見掛けで１９．３リットル、実体積では１３．５リットルであった。
【００６６】
流速条件は、一貫して３０ｍｌ／分としたが、まず１０日かけて層状構造の形成を待った。この期間、開閉バルブは全て閉とした。
１０日間経過後、開閉バルブ４０４ａ及び４０４ｅを開け、回収容器４８ａへの粒子スラリーの回収を行った。回収終了後、開閉バルブ４０４ａ及び４０４ｅを閉とした。次に、２時間経過後、開閉バルブ４０４ｃ及び４０４ｇを開け、回収容器４８ｃへの粒子スラリーの回収を行った。
以下、２時間経過ごとに、回収容器４８ｂ及び回収容器４８ｄへの粒子スラリーを回収する操作を繰り返し、４種類のサンプルを得た。
【００６７】
得られたサンプルは一部がスラリー状であったが、回収容器４８ａ〜ｄを１昼夜放置することにより、回収容器４８ａ〜ｄの底に溜り、ケーキ状のものとなった。ケーキの総量（見掛け体積）は、１．５リットルであった。各サンプルの平均粒径の範囲は８．１μｍから８．４μｍであり、各分画の分布幅を示すＣＶ値（変動係数）としては、２．８％から３．０％までに入る良好な値を得た。
なお、上記ＣＶ値は、上記計算式（１）を用いて算出した。
【００６８】
実施例４
図５に示した湿式分級装置５０を用いて下記の分級操作を行った。用いた湿式分級装置の寸法は、Ｄ₁ ＝４８０ｍｍ、Ｈ₁ ＝３２０ｍｍ、Ｈ₂ ＝４８０ｍｍで、容量は１０６リットルであった。分級液の供給は、定量ポンプによって行い、混合手段５６として用いたスタティックミキサーのエレメント数は２２であった。
【００６９】
分級液として水（η＝１．０×１０^-3Ｐａｓ・ｓｅｃ、ρ＝１０００ｋｇ／ｍ³ ）を用い、常温下、ρ＝１１３０ｋｇ／ｍ³ （ρΔ＝１３０ｋｇ／ｍ³ ）の熱硬化性樹脂ビーズを分級した。粒径は、ｄ＝９．９μｍを平均値とし、ｄ＝８．２μｍないしｄ＝１２．１μｍに重量の９０％が入る、略正規分布のものを用いた。仕込量は、見掛けで１９．３リットル、実体積では１３．５リットルであった。
【００７０】
流速条件は、一貫して３０ｍｌ／分としたが、まず１０日かけて層状構造の形成を待った。この期間、筒５１ａはＨ₂ ＝４８０ｍｍの位置に留めた。
１０日間経過後、筒５１ａを下方へ１０ｍｍ降下させては、オーバーフローする粒子を回収する操作を４０回繰り返すことにより４０種類のサンプルを得た。
【００７１】
得られたサンプルは一部がスラリー状であったが、容器（試薬瓶）に溜めたまま１昼夜放置することにより、容器の底に溜り、ケーキ状のものとなった。ケーキの総量（見掛け体積）は、９．１リットルであった。各サンプルの平均粒径の範囲は８．４μｍから９．９μｍであり、各分画の分布幅を示すＣＶ値（変動係数）としては、２．５％から３．０％までに入る良好な値を得た。
なお、上記ＣＶ値は、上記計算式（１）を用いて算出した。
【００７２】
【発明の効果】
本発明の湿式分級装置は、上述の構成からなるので、一度形成した層状構造の粒子を極めてシャープな粒子径分布で、かつ、短時間で回収することができる。
また、本発明の湿式分級方法は、上記湿式分級装置を用いるので、一度形成した層状構造の粒子を極めてシャープな粒子径分布で、かつ、短時間で回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の湿式分級装置の基本的構成を示す断面図である。
【図２】（ａ）は本発明の湿式分級装置の一実施形態を模式的に示す断面図であり、（ｂ）は（ａ）で示す湿式分級装置の要部拡大図である。
【図３】本発明の湿式分級装置の一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図４】（ａ）は本発明の湿式分級装置の一実施形態を模式的に示す断面図であり、（ｂ）は（ａ）で示す湿式分級装置の平面図である。
【図５】本発明の湿式分級装置の一実施形態を模式的に示す断面図である。
【図６】従来の湿式分級装置を説明するための断面図である。
【符号の説明】
１０、２０、３０、４０、５０、６０湿式分級装置
１１、２１、３１、４１、５１、６１分級筒
１２鏡板部
１３、２３、３３、４３、５３流入管
１４流入手段
１５流出管
１６、２６、３６、４６、５６混合手段
２７、３７、４７ａ、４７ｂ、４７ｃ、４７ｄ搬出配管
２８、３８、４８ａ、４８ｂ、４８ｃ、４８ｄ回収容器
２０１、３０１シール部ベース
２０２、３０２パッキン
２０３、３０３押さえ板
２０４、３０４ａ、３０４ｂ、４０４ａ、４０４ｂ、４０４ｃ、４０４ｄ、４０４ｅ、４０４ｆ、４０４ｇ、４０４ｈ開閉バルブ
２０５ナット
２０６ボルト
３９、４９ａ、４９ｂ、４９ｃ、４９ｄ回送配管
５１ａ筒
５７堰
５０１シール部材
６２流入口
６３流出口
６４供給口

Claims

分級の対象となる粒子が収納された直立する筒状の分級筒と、この分級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、分級筒の上端に設けられた分級液を流出させる流出手段とを備えた重力による沈降を利用した湿式分級装置において、任意の粒径範囲の粒子スラリーを回収することができる任意の粒径の粒子スラリーを回収する手段として、分級筒の側面に上下移動可能な搬出配管が設けられていることを特徴とする湿式分級装置。
分級筒の側面に接続された搬出配管の他端が、粒子スラリーを回収する回収容器に接続されるとともに、前記搬出配管よりやや上部位置に回送配管が設けられ、前記回送配管の他端が前記回収容器に接続されており、前記搬出配管と前記回収容器と前記回送配管とが粒子スラリーの循環径路を形成していることを特徴とする請求項１記載の湿式分級装置。
分級の対象となる粒子が収納された直立する筒状の分級筒と、この分級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、分級筒の上端に設けられた分級液を流出させる流出手段とを備えた重力による沈降を利用した湿式分級装置において、任意の粒径の粒子スラリーを回収する手段として、最上部の周囲に粒子スラリーを回収するための堰が形成された上下移動可能な分級筒が設けられていることを特徴とする湿式分級装置。
請求項１又は２記載の湿式分級装置を用い、流入手段から流入する分級液を略一定の流量に保つことにより粒子の平均沈降速度と同速度の上昇流を作り、分級筒内部に粒径に従う層状構造を形成せしめた後、前記分級液の流量を略一定に保ちつつ、搬出配管を上方位置から下方位置に順次移動させることにより、前記層状構造の上方にある粒子から順次回収することを特徴とする湿式分級方法。
請求項３記載の湿式分級装置を用い、流入手段から流入する分級液を略一定の流量に保つことにより粒子の平均沈降速度と同速度の上昇流を作り、分級筒内部に粒径に従う層状構造を形成せしめた後、前記分級液の流量を略一定に保ちつつ、上下移動可能な分級筒を上方位置から下方位置に順次移動させることにより、前記層状構造の上方にある粒子から順次オーバーフローさせて回収することを特徴とする湿式分級方法。