JP2001300344A

JP2001300344A - 湿式分級装置及び湿式分級方法

Info

Publication number: JP2001300344A
Application number: JP2000130293A
Authority: JP
Inventors: Yoshiaki Tanaka; 善昭田中; Katsunori Mukai; 克典向井
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2000-04-28
Filing date: 2000-04-28
Publication date: 2001-10-30

Abstract

(57)【要約】【課題】一度形成した層状構造の粒子を極めてシャー
プな粒子径分布で、かつ、短時間で回収することができ
る湿式分級装置及び湿式分級方法を提供する。【解決手段】分級の対象となる粒子が収納される直立
する筒状の分級筒と、この分級筒の下端に設けられた分
級液を流入させる流入手段と、分級筒の上端に設けられ
た流出口と、先端部が分級筒の内部に挿入されていると
ともに分級筒の内部において上下に移動できるように設
けられた粒子回収管とを備えた重力による沈降を利用し
た湿式分級装置であって、前記分級筒内の分級液上昇速
度によらず、前記回収管内の分級液上昇速度を変更する
ことができる湿式分級装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重力による沈降を
利用して液体中で固体粒子を分ける、いわゆる湿式分級
のための装置及び方法に係り、より詳細には、回収作業
を大幅に軽減した湿式分級装置及び湿式分級方法に関す
る。具体的には、質的には一様であるが大きさの異なる
粒子を、その大きさについて分ける為の装置及び方法で
あり、例えばガラス製や合成樹脂製で、直径が数マイク
ロメートル前後のある値に正確に揃った球形ビーズを生
産する工程等に利用される。また、このように分級され
たビーズは、液晶表示パネルのギャッブ制御材、標準粒
子、分析用充填材、診断薬の担体、各種標識材等に用い
られる。

【０００２】

【従来の技術】湿式分級のプロセスには、上昇流を利用
するもの、水平流を利用するもの、単なる静置によるも
の等があり、特に分離の精度において優れているのは上
昇流を利用するものである。

【０００３】また、上昇流を利用する分級法は、バッチ
式操作（一度に仕込んだ粒子を逐次取り出すもの）によ
るものと、連続式操作（連続的に供給される粒子を連続
的に取り出すもの）によるものとに大別される。

【０００４】このうち、上昇流を利用し、バッチ式操作
を用いる分級装置の基本形を図３に示す。即ち、図３に
示す湿式分級装置は、分級液の流入口３２が分級筒３１
の下部に、細粒子を含むスラリーの流出口３３が分級筒
３１の上部に、スラリーの供給口３４が分級筒３１の中
程に、それぞれ設けられた構造のものである。

【０００５】供給口３４から供給されるスラリーは、装
置の滞留スラリーよりも高密度の場合が多い。そのた
め、供給されるスラリーを分級筒３１内の分級液に良好
に分散させるために、供給口３４は分級筒３１の上端近
傍に設けられていることが多い。

【０００６】分級液としては、通常、被分級粒子よりも
密度の低い液体が用いられる。そのため、被分級粒子は
分級液の中にあって、重力の作用で沈降する。従って、
被分級粒子は、分級液に対して相対的に下に移動する
が、分級液は、分級筒３１下部の流入口３２から継続的
に供給され、分級筒３１内を上に移動しているので、こ
の分級液の上昇と粒子の沈降とが相殺され、スラリー状
の粒子は、比較的長く分級筒３１内に留まる。

【０００７】この場合、分扱筒３１内に供給されたスラ
リー状の粒子の沈降速度は、それらの粒径に依存し、粗
い粒子ほど速く沈降する。つまり、分級液の上昇速度と
の比較において、より速く沈降する成分（粗い粒子）は
下へ、そうでない粒子（細かい粒子）は上へ移動する。

【０００８】その桔果、分級筒３１内には、粒径に対応
して、粒径の大きい粒子ほど下方に位置する層状構造が
できる。この種の分級装置は、このときに、分級液の供
給及び排出に影響されて層状構造が乱されないような条
件を維持することができる構成を有するものであること
が要求される。

【０００９】このような要求を満たす分級装置として、
例えば、特公昭５４−２００２８号公報に記載されたも
のがある。この分級装置は、本体の下部に、多数の小径
の孔を有するプレート状の部材を装着し、この部材の下
部に、開口総面積が本体の流路断面積より小さい複数個
の縦通孔部を有するブロックを設け、かつ、このブロッ
クの下部に多数の小径の孔を有するプレート状の部材を
装着し、更に前記ブロックの各縦通孔部に、プレート状
の部材に設けた孔より多少大きい粒度の支持部材を流動
可能に収納した構造となっている。

【００１０】ところで、図３に示す分級装置において、
分級液の流量を次第に増せば．層状構造は全体として上
昇し、上部のスラリーから順に流出口３３から流出する
ので、これを凝縮して粒子を回収することが可能であ
る。

【００１１】しかしながら、分級液の流量を増すと、分
級筒内部の秩序が乱されるので、流量を増す速度（時間
当たりの流量増加分）は、ごくごくゆっくりでなけれは
ならない。一般的には、流量を増しつつ大方の粒子を回
収するために要する時間は、スラリーの層状構造ができ
上がる為の周期を上回るのが普通である。そのため、流
量を増すことなく、層になった粒子を回収することがで
きれば、回収時間を大幅に短縮することができる。

【００１２】このような要求を満たすものとして、特開
平１０−１５４２９号に記載された分級装置がある。こ
の分級装置は、重力による沈降を利用した湿式の分級装
置であって、直立する筒状の分級筒と、この分級筒の下
端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、先端部
が分級筒の内部に挿入されているとともに分級筒の内部
において上下に移動できるように設けられた粒子の回収
管とを備えた構成となっている。

【００１３】しかしながら、回収管を用いて層になった
粒子を回収する場合、回収管の口径が小さすぎると分級
筒内部の分級液上昇速度に比べて回収管先端部の分級液
上昇速度が非常に大きくなる。そのため、生成した層状
構造が乱され、回収した粒子の粒子径分布を広くしてし
まうという問題があった。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、一度生成した層状構造の粒子を極めてシャープな粒
子径分布で、かつ、短時間で回収することができる湿式
分級装置及び湿式分級方法を提供することを目的とす
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は、分級の対象と
なる粒子が収納される直立する筒状の分級筒と、この分
級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手段
と、分級筒の上端に設けられた流出口と、先端部が分級
筒の内部に挿入されているとともに分級筒の内部におい
て上下に移動できるように設けられた粒子回収管とを備
えた重力による沈降を利用した湿式分級装置であって、
上記分級筒内の分級液上昇速度によらず、上記回収管内
の分級液上昇速度を変更することができる湿式分級装置
である。以下、本発明について詳述する。

【００１６】以下、本発明の湿式分級装置の実施の形態
について、図面を参照しながら説明する。

【００１７】図２は、本発明の湿式分級装置の基本的構
成を示す断面図である。図２に示すように、本発明の湿
式分級装置２０は、直立する分級筒２１の下端側開口縁
２１ａから連続して逆円錐形状の鏡板部２２が形成さ
れ、この鏡板部２２の底部２２ａに、流入手段２３ｃを
備えた流入管２３が設けられ、分級筒２１の上端２１ｂ
側に流出管２４が設けられている。また、分級筒２１の
内部であって、流入管２３の上方位置に、分級液と粉粒
体とを混合する混合部２５が設けられている。

【００１８】この湿式分級装置の一実施形態を図１にお
いて示すが、本発明の湿式分級装置の構成はこれに限定
されるものではない。図１に示す本発明の湿式分級装置
は、図２に示す分級装置において、流出管１４の他に、
分級筒１１の上端１１ｂに、先端部が分級筒の内部に挿
入された回収管１５を設けたものである。分級筒１１の
上端部１１ｂに形成された回収管１５の挿入口は、シー
ル部材１９によって密封されている。また、回収管１６
は、このシール部材１９に対して摺動できるように設け
られており、従って、分級筒１１の内部において上下移
動が可能である。また、流出管１４と回収管１６の流出
側にはそれぞれコントロールバルブ１８を設け、回収管
からの流出量を制御できる構成となっている。

【００１９】ここで、回収管先端部での分級液上昇速度
（Ａ）は、上記分級筒の内部での分級液上昇速度（Ｂ）
に対して、Ｂ≦Ａ≦Ｂ×１００の関係となるようにコン
トロールバルブ１８により流量を調整される。上記回収
管の先端部での分級液上昇速度が上記分級筒の内部での
分級液上昇速度の１００倍を超えると、分級液の乱れが
生じ、一度生成した層状構造の粒子が乱れるため、回収
する粒子の粒子径分布が広くなる。シャープな粒子径分
布の状態で粒子を回収するためには、回収管先端部での
分級液上昇速度の増加率が小さいことが必要であり、好
ましくは１１倍以下である。

【００２０】この湿式分級装置１０を用いて粒子を分級
する際に、まず、被分級粒子をスラリーとして湿式分級
装置に仕込み、次に、あまり速すぎない一定流速で流入
管１３より分級液を流入し続けると、分級筒１１におい
て暖やかな粒子の層状構造を形成することができる。こ
こでいう層状構造とは、直径の大きい粒子ほど下の方
に、より高い体積分率で、小さい粒子ほど上の方に、よ
り低い体積分率で、秩序だって配置した状態を意味して
いる。

【００２１】このとき、コントロールバルブ１８により
回収管１６から流出する流量を調節し、上記回収管の先
端部での分級液上昇速度（Ａ）が上記分級筒の内部での
分級液上昇速度（Ｂ）に対して、Ｂ≦Ａ≦Ｂ×１００の
関係となるようにする。また、残りの分級液については
流出管１４より流出するように設定する。上記層状構造
ができあがった後に、回収管１６を下方に移動させて、
できあがった層状構造の上位の層から順に粒子を回収す
る。回収管１６を通じてスラリーの回収を続けると、回
収管１６の先端より上に存在していた、ある域値（これ
を第１の域値とする）より粒径の小さい成分すべてが吸
い出される。この後、口収管１６の位置を少し下げて回
収を行うと、分級筒１１内に残っていたスラリーのうち
で、回収管１６の先端の新たな位置（高さ）に相当する
域値（これを第２の域値とする）より粒径の小さい成
分、即ち、先ほどの第１の域値から第２の域値までの間
の成分が吸い出される。このようにして、回収管１６を
少しずつ下げながら回収を行い、一定の域値幅で少しず
つ粒径の大きくなる成分を次々に吸い出していくことが
できる。尚、回収管１６の１回の下げ幅を小さくすれ
ば、より狭い粒径範囲の粒子を回収できることになる。
また、回収管内の流出量は、コントロールバルブ１８に
より、常に、回収管の先端部での分級液上昇速度（Ａ）
が上記分級筒の内部での分級液上昇速度（Ｂ）に対し
て、Ｂ≦Ａ≦Ｂ×１００の関係となるよう調整する必要
がある。

【００２２】本発明の湿式分級装置において使用する分
級液としては特に限定されず、無機や有機の液体であ
り、例えば、水、ｎ−ペンタン、ｎ―ヘキサン、アセト
ン、酢酸エチル、メタノール、テトラヒドロフラン、ト
ルエン、シリコーン油、ポリエチレンオキサイドモノエ
ーテル水溶液等が挙げられる。これらの液体の中から、
主に粉粒体を分散させたときの沈降速度と分散性の観点
から、好適な分級液を選択する。沈降速度の点からは、
密度、粘度ともに低く、粉粒体を速やかに沈降させ得る
液体が分級液としては好ましいことが多い。また、分散
性の点からは、分級液が粉粒体表面をよく濡れさせるこ
とが必要である。実際の選択にあたっては、このような
要求を満たすよう考慮する必要があり、分散性改良のた
めに界面活性剤等を使用してもよい。これらの他にも、
分級液が粉粒体を溶かしたり、著しく膨潤させることが
ないことも、必要な条件である。

【００２３】このように、本発明の湿式分級装置を用
い、流入手段から流入する分級液の流量を略一定に保つ
ことにより粉粒体の沈降速度と同速度の上昇流を作り、
分級筒内部に粒子径に従う層状構造を形成せしめた後、
分級液の流量を略一定に保ちつつ、粒子回収管を上方位
置から下方位置へ順次移動させることにより回収管を通
じて層状構造の上層にある粒子から順に回収する湿式分
級方法であって、分級筒内における分級液の上昇速度に
よらず、回収管における分級液の上昇速度を変更するこ
とができる湿式分級方法により、一度形成された層状の
粒子スラリーを極めてシャープな粒径分布で、かつ、短
時間で回収することができることになる。

【００２４】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００２５】実施例１本発明の湿式分級装置及び湿式分級方法を用いて、以下
の分級操作を行った。図１に従い、それぞれの寸法は、
Ｄ１＝４８０ｍｍ、Ｈ１＝３２０ｍｍ、Ｈ２＝４８０ｍ
ｍで、容量は１０６．２リットルであった。分級液の供
給は、定量ポンプによって行い、混合部１５として用い
たスタティックミキサーのエレメント数は２２であっ
た。また回収管１６は、内径Ｄ２＝２５ｍｍであり、シ
ール部材を通じて、上から鉛直に挿入した。分級液とし
て水（η＝１．０×１０^-3Ｐａｓ・ｓｅｃ、ρ＝１００
０ｋｇ／ｍ³）を用い、常温下において、ρ＝１１３０
ｋｇ／ｍ³ （Δρ＝１３０ｋｇ／ｍ³）の熱硬化性樹脂
ビーズを分級した。粒径は、ｄ＝９．７μｍを平均値と
し、ｄ＝８．０μｍないしｄ＝１１．９μｍの範囲に重
量換算で全ビーズの９０％が入る、略正規分布のものを
用いた。ビーズの仕込量は、見掛けで１９．３リット
ル、実体積では１３．５リットルであった。

【００２６】流量条件は、一貫して３０ｍｌ／分とした
が、コントロールバルブ２２により、流出管４の流量を
２６ｍｌ／分、回収管２０の流量を４ｍｌ／分となるよ
うに調整した。これにより、回収管の先端部での分級液
上昇速度（Ａ）は８．１５ｍｍ／分、分級筒の内部での
分級液上昇速度（Ｂ）は０．１６６ｍｍ／分となり、上
記上昇速度（Ａ）は上昇速度（Ｂ）の４９倍となる。そ
の後、上記流量条件を保ち、１４日かけて層状構造の生
成を待った。この間、回収管２０の先端は、分級筒１の
内壁上端から６０ｍｍだけ下ろされた位置に留めた。次
に、回収管２０の先端を、分級筒１の内壁上端から１６
０ｍｍの位置まで下げて、１５時間放置した。続いて、
これを１０ｍｍ下げては１時間待つ操作を繰り返した。
この１時間毎の期間の流出スラリーを１つの分画とし、
２４時間で２４分画のサンプルを得た。サンプルはスラ
リー状であったが、容器（試薬ビン）に溜めたまま１昼
夜放置することにより、容器の底に溜まったケーキ状の
ものとして得られた。ケーキの総量（見かけ体積）は、
９．１リットルであった。各サンプルの平均粒径の範囲
は８．４から９．９μｍであり、各分画の分布幅を示す
ＣＶ値（変動係数）としては、２．３％から２．５％ま
でに入る良好な値を得た。尚、上記ＣＶ値は、下記計算
式（１）を用いて算出した。ＣＶ値＝粒径の標準偏差／粒径の平均値・・・（１）

【００２７】比較例１流出管４側のバルプを全閉とし、全ての分級液が回収管
２０内を流れるようにした以外は、全て実施例１と同様
にして分級を行った。従って、回収管の先端部での分級
液上昇速度（Ａ）は６１．１ｍｍ／分となり、分級筒の
内部での分級液上昇速度（Ｂ）（０．１６６ｍｍ／分）
の３６９倍となる。得られた各サンプルの平均粒径の範
囲は８．４から１０．２μｍであり、各分画の分布幅を
ホすＣＶ値（変動係数）としては、２．３％から２．７
％までに入る値であった。

【００２８】

【効果】本発明の湿式分級装置は、上述の構成からなる
ので、これにより、一度生成した層状構造の粒子を極め
てシャープな粒子径分布で回収することができるととも
に、液体中での固体粒子の回収作業を大幅に軽減するこ
とができ、回収作業を短縮することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の湿式分級装置の一実施形態を模式的に
示す断面図である。

【図２】湿式分級装置の基本的構成を示す断面図であ
る。

【図３】上昇流を利用しかつバッチ操作により行う分級
装置の基本形を模式的に示す断面図である。

【符号の説明】

１０、２０、３０湿式分級装置１１、２１、３１分級筒１１ａ、２１ａ下端側開口縁１１ｂ、２１ｂ上端１２、２２鏡板部１３、２３流入管１３ｃ、２３ｃ流入手段１４、２４流出管１５、２５混合部１６回収管１７流量計１８コントロールバルブ１９シール部材３２流入口３３流出口３４供給口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分級の対象となる粒子が収納される直立
する筒状の分級筒と、この分級筒の下端に設けられた分
級液を流入させる流入手段と、分級筒の上端に設けられ
た流出口と、先端部が分級筒の内部に挿入されていると
ともに分級筒の内部において上下に移動できるように設
けられた粒子回収管とを備えた重力による沈降を利用し
た湿式分級装置であって、前記分級筒内の分級液上昇速
度によらず、前記回収管内の分級液上昇速度を変更する
ことができることを特徴とする湿式分級装置。
【請求項２】請求項１記載の湿式分級装置を用い、流
入手段から流入する分級液の流量を略一定に保つことに
より粉粒体の沈降速度と同速度の上昇流を作り、分級筒
内部に粒子径に従う層状構造を形成せしめた後、分級液
の流量を略一定に保ちつつ、粒子回収管を上方位置から
下方位置へ順次移動させることにより回収管を通じて前
記層状構造の上層にある粒子から順に回収する湿式分級
方法であって、前記分級筒内における分級液の上昇速度
によらず、前記回収管内における分級液の上昇速度を変
更することができることを特徴とする湿式分級方法。