JP4234324B2 - Uvc−液状導光器 - Google Patents
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Description
(技術分野)
この発明は、波長領域が220〜280nmのUVC−照射線を透過させるための新規な液状導光器に関する。UVC−導光器はUVCの非干渉性照射線源、例えば、Hg−中圧ランプに接続される。この場合、導光器から放射されるUVC照射線は、例えば、接着剤やラッカーの光化学的硬化に利用される。導光器は柔軟であるのが好ましい。
【0002】
(背景技術)
UVC−導光器は古くから知られている。従来のこの種の導光器は、本発明による液状導光器とは異なり、柔軟なグラスファイバーの束から成る。この束の個々の繊維は合成石英ガラス(屈折率:n1)から成り、フッ素添加石英ガラス(屈折率:n2)によって被覆される。この場合、光学的な最大アパーチャー角2αは約25°にすることができる。次式参照。
【数1】
【0003】
この種の石英グラスファイバー束を含む導光器は、例えば、ショット(Schott)社によって製造されているが、非常に高価である。また、これらのアパーチャー角が小さいため、非干渉性UVC−照射体の立体角への寄与度は比較的小さなものとして把握されるに過ぎない。
【0004】
従って、液状コアとプラスチック製外被から成るUVC−照射線透過用液状導光器であって、光学的アパーチャー角がより大きく、より高い透過能を有し、製造コストの安価な液状導光器が使用できれば望ましい。
【0005】
20年以上も前に市場に提供されたUVA−照射線透過用液状導光器はテフロン(商標名)FEP製管内にCaCl2水溶液(n=1.435)を充填したものである(例えば、独国特許P2406424号参照)。この種の液状導光器はUVA−領域(320〜400nm)においては高い透過性と良好な光化学的安定性を示すが、例えば、λ=250nmにおける光化学的分解のために、UVC−照射線の透過に対しては不適当である。
【0006】
CaCl2水溶液のpH−値を酸性域からアルカリ性域まで変化させることによって、光化学的安定性と一定の透過性が得られる範囲がUVB−領域まで拡張される(独国特許公報DE OS19518147号および米国特許5737473号参照)。しかしながら、この安定な液はUVC−領域における強い照射条件下においては分解する。
【0007】
独国特許出願DE−OS4014363.5号明細書には、UVB−領域における照射線の安定な透過をもたらす別の溶液、即ち、例えば、K3PO4、K2HPO4、KH2PO4、NaH2PO4およびNa2HPO4の水溶液のようなリン酸塩水溶液群から選択される溶液を用いた液状導光器が記載されている。
【0008】
この種の溶液の場合には、寒冷条件下で塩が沈殿するために、光学的屈折率をCaCl2水溶液の場合のように高い値に調整することができないので、光学的最大アパーチャー角が満足すべきものではない、という欠点がある。この種のリン酸塩水溶液の場合にはさらに次の難点がある。即ち、該水溶液はCaCl2水溶液の水蒸気分圧よりも実質上高い水蒸気分圧を示すので、テフロンFEP製管内にリン酸塩水溶液を充填した液状導光器はフルオロカーボンポリマーによる極めて低い水蒸気透過性を示すにもかかわらず、約1年後には、照射線の透過を妨げる小気泡を発生させる。
【0009】
デュポン(DuPont)社とこれに続くオウシモント(Ausimont)社が透過性が高くて屈折率が極めて小さい新規なフルオロポリマー、即ち、テフロンAFおよびハイフロン(商標名)ADを市場に供給した後、テフロンFEPの屈折率よりも実質上小さな屈折率を有する全反射性内部表面を液状導光器に適用することが可能となった。これにより、50°よりも大きな最大アパーチャー角が許容されるリン酸塩水溶液保有液状導光器が得られた。
【0010】
デュポン社とオウシモント社によるこの種の新規な「無定形」のフルオロポリマーは液状相としてテフロン製管の内側に塗布することができ、該フルオロポリマーは押出成形されたテフロン製管の内部表面に対して光沢剤として機能するので、特に短波長のUV−照射線に対する反射条件が改良される。
【0011】
次の特許文献には、テフロンAFを内側の外被表面として使用した液状導光器が開示されている:DE−OS4024445号、DE−OS4233087号、GP PS2248312号。DE−OS4024445号には、フッ化物溶液、例えば、KF水溶液が短波長のUV−照射線に対して適していることが記載されている。しかしながら、フッ化物溶液は次のような欠点を有する。即ち、該溶液によって得られる実用的な屈折率(n)は1.35〜1.36よりも実質上大きくはなく、また、液状導光器の両端を封止する両方の石英ガラス栓を溶解させる。この石英栓は光学窓として使用されるものであるが、その光透過度は研磨されたガラス表面の溶解によって損なわれる。
【0012】
(発明の開示)
(発明が解決しようとする技術的課題)
この発明が解決しようとする技術的課題は、従来の文献に開示されているUVA−領域とUVB−領域において利用可能な多数の導光器用液体の中からUVC−領域における導光器用液体として使用できる液体を見出すことである。
【0013】
このような液体には次のような特性が必要である。
1.この液体はUVC−領域(280nm≧λ≧220nm)において透明でなけれならず、2000mmまでの層厚においても透明でなければならない。換言すれば、UVC−領域におけるその透明度は超純水の透明度にできるだけ近いものでなければならない。
2.UVC−導光器用液体は、光学アパーチャー角(2α)が少なくとも50°になるような屈折率を有していなければならない。このような値は全反射性外被表面の屈折率(n)が1.29〜1.325のときに得られるべきである。この場合には、光活性な直径が一般に5mmの導光器の屈曲損失は許容される。
【0014】
3.液体は、UVC−光源(例えば、Hg−中圧ランプ)を用いる連続照射を長時間おこなっても分解しないものでなければならない。即ち、液体は光化学的に過度に活性なUVC−領域において安定に維持されなければならない。この要求は前記の要求1と密接に関係している。有機液体(低屈折性のペルフルオロ化液体を除く)はUVC−領域においては光化学的安定性を示さないので、このスペクトル領域における導光器用液体としては除外される。
【0015】
4.UVC−液体が充填された液状導光器は少なくとも−10℃までは塩沈殿物を生成させてはならない。
5.液体は、販売上の理由や安全技術上の理由から、生理学的に危険でないものが望ましい。
【0016】
(その解決方法)
従来の文献に開示されているUVA−領域とUVB−領域において用いる多数の導光器用液体の中から、UVC−領域用液体としては唯一の液体、即ち、NaH2PO4の水溶液が適していることが判明した。
【0017】
(発明を実施するための最良の形態)
このことを具体的に説明するために、種々の塩水溶液のUV−透過測定をおこなった。この場合、層厚は10cmとし、個々の塩溶液の屈折率(n)は1.335とした。この値はH2Oの屈折率の僅かに2/1000高い値である。この測定においては、溶媒であるH2Oも含めて最高の純度(超純度)の試料を使用した。特殊な塩はUVB−液状導光器に関する特許文献に記載の方法に従って調製した。この測定法によれば、個々のUV−吸収領域の絶対的な位置を非常に正確に確定することができる。この場合、不純物がppmのオーダーでなお存在したとしても、UV−領域の位置ではもはや測定されない。
【0018】
図1は測定した種々の塩溶液のUV−減衰領域での相対的な位置を超純水のUV−吸収領域と対比して示す。図1からは、UVA−領域とUVB−領域に対して周知の塩溶液はUVC−領域に対しても適合し得るということが理解される。何故ならば、該塩溶液の220〜280nmにおける透明度はほぼ匹敵し得るほど良好だからである。
【0019】
しかしながら、NaH2PO4/H2O以外の液体には重大な欠点があることが判明した。K2HPO4の水溶液およびKFの水溶液は石英ガラス窓の表面と反応する。これは、前者は強い塩基性に起因するものであり、後者はHFの存在に起因するものである。この結果、約1年後には、導光器の透過度を大きく低下させる混濁が光学窓上に現れる。また、KFの高濃度溶液は小さな屈折率(≦1.36)しか示さないので、不十分なアパーチャー角が得られるに過ぎない。さらに、該溶液は生理学的にも危険である。
【0020】
CaCl2の水溶液は、はじめに述べたように、UVC−領域においては光化学的に安定でない。CaCl2/H2Oを用いた液状導光器の連続照射試験(25−ワットの非濾過Hg−高圧ランプを使用)においては、導光器のλ=250nmにおける透過度(T250)は45時間後には57%から1%に低下した(表1のa参照)。
【0021】
【表1】
【0022】
前述のリン酸塩、即ち、K3PO4、KH2PO4およびNa2HPO4の水溶液はいずれも所定の基準を満たさない。KH2PO4とNa2HPO4の水に対する溶解度は非常に小さいので、使用可能な屈折率を得ることはできない。さらに、K3PO4の水溶液はK2HPO4の水溶液よりも塩基性がさらに強いので、この場合も石英ガラス窓が溶解する。
【0023】
従って、多くの前記塩溶液のうちで最後に残されたのはNaH2PO4の水溶液のみである。驚くべきことには、NaH2PO4溶液は前述の全ての基準を満足すべき程度に満たすことが判明した。さらに、該溶液の透明度は図1に示す溶液c〜eに比べても最も高い。
【0024】
NaH2PO4溶液の屈折率(n)は1.38〜1.39の範囲に調整することができるので、該溶液を用いることによって少なくとも50°のアパーチャー角をえることができる。該溶液は−10℃においても安定である(即ち、塩の沈殿は発生しない)。さらに、NaH2PO4溶液はUVC−領域においても光化学的に安定である。NaH2PO4/H2O−溶液(n=1.38)を含む液状導光器の連続照射試験(25ワットのUVC−光源を使用)においては、試験波長λ=250nmにおける透過度は336時間までほぼ一定の値(65%)に維持された(表1のb参照)。さらに、該溶液は生理学的に安全であり、また、酸性(pH=4〜5)の反応を示すので、石英ガラス窓を溶解させない。
【0025】
図2は、NaH2PO4水溶液(n=1.38)を充填したテフロンFEP製管(内径=5mm;外径=6mm)から成るUVC−液状導光器(長さ=1000mm;光活性コアの直径=5mm)の光学的透過曲線を示す。FEP製管の内部表面にはテフロンAF1600(n=1.31)を3μの厚さで被覆した。導光器の両端はSiO2製の窓で封止した。測定のための入射光線は25°で発散させた。図2において破線で示す曲線は比較のためのものであって、上記の導光器と同じ寸法を有する石英繊維束を含むUVC−導光器を用いて同じ条件下で測定したときの透過曲線である。液状導光器が優れていることは明白である。
【0026】
NaH2PO4溶液を含む液状導光器の唯一の難点は、n=1.38〜1.39の溶液の水蒸気分圧が約80%の相対湿度に相当することである。相対湿度が通常は約60%である環境下においては、水蒸気がテフロンFEP製管の壁部を通して大気中へ非常にゆっくりと拡散する。透過性のプラスチック壁部を通して水蒸気の拡散がおこなわれる結果、9〜12ヶ月後には、本発明によるUVC−導光器中には透過性の急激な低下をもたらす小気泡が発生する。導光器の管壁を通しておこなわれる水蒸気の拡散過程は、テフロンFEP製管の壁厚(柔軟性の観点からは通常は3/10mm〜5/10mmの範囲である)を二倍よりも厚くすることによって遅延させることができる。導光器の小気泡が発生するまでの耐用期間はテフロン製管壁の肥厚化に比例して長くなる。もっとも、この場合には、導光器の柔軟性の低下は甘受しなければならない。
【0027】
NaH2PO4溶液を含むUVC−導光器の耐用期間を長くする別の方法は、該導光器を同心的に配置させた2本のテフロン管の間隙(僅かに1/10mm)内に、内側のテフロン管内に充填した導光性NaH2PO4溶液の水蒸気分圧よりも高い水蒸気分圧を示す水または水溶液を存在させる方法である。この配置態様を図3に示す。NaH2PO4溶液(1)は、両端が円筒状石英ガラス栓(2a、2b)によって封止されたFEP製管(3)の内部に充填される。FEP製管の一般的な内径および外径はそれぞれ5mmおよび6mmである。
【0028】
FEP製管(3)に対して第2のFEP製管(4)を同心的に配置させる。管(4)の内径および外径はそれぞれ、例えば、6.4mmおよび7.0mmであり、該管の壁厚は内側のFEP製管(3)の壁厚よりも薄い。この場合には、平均して2/10mmの間隙が形成される。外側管(4)と内側管(3)はO−リング状圧縮部材(6a、6b)と閉鎖窓(2a、2b)によって液密状に押圧される。該圧縮部材の代わりに、金属製収縮スリーブも使用できる。この場合、収縮手段と収縮スリーブを用いて、両方の管(3)および(4)を該窓(2a、2b)へ同時に押圧する。両方の管(3)および(4)の間隙(5)には、導光性のNaH2PO4溶液の水蒸気分圧よりも高い水蒸気分圧を示す水溶液または水を存在させる。内側のFEP製管(3)の内部表面は、図示されてはいないが、約3μの厚さのテフロンAF層または屈折率が1.33よりも小さな他の透明性の高いペルフルオロ化材料(例えば、ハイフロンAD)層で被覆される。
【0029】
NaH2PO4溶液を含むUVC−導光器の耐用年数を湿度の低い地方(例えば、カリフォルニア地方)においても5〜10年に延長させるためには、内側の管(3)だけでなく、外側の管(4)もフルオロカーボンポリマー、例えば、テフロンFEP、ハイフロンMFAまたはTHV(3M社製)から製造することが重要である。何故ならば、液状導光器等に必要な軟質プラスチック管の場合には、このようなフルオロカーボンポリマー製管は水蒸気に対して低い透過性を示すからである。管(3)と管(4)の間隙内の水層に小気泡が発生してもよいので、管(4)の壁厚は2/10〜5/10mmにすることができる。管を同心的に配置させる作用効果は、管(3)と管(4)の間隙内に水を部分的に充填するときにもたらされる。さらに、本質的なことではないが、管(3)に比べて壁厚の薄い管(4)は導光器の柔軟性を低下させる。
【0030】
二重構造を有するテフロン製管の効果を立証するために、以下の実験をおこなった。次の構造を有するUVC−導光器を加熱オーブン(50℃)内での耐久試験に付した:
内側管(3):テフロンFEP製、5mm(内径)×6mm(外径)×300
0mm(長さ)
充填液(1):NaH2PO4水溶液(n=1.38)
外側管(4):テフロンFEP製、6.4mm(内径)×7.0mm(外径)
×3000mm(長さ)
管(3)と管(4)の間隙内の液体:H2O
外側管(4)を配設しない(従って、水層(5)を含まない)以外は上記の導光器と同じ構造を有する対照導光器(同じ内側管(3)と充填液(1)を有する導光器)も同様の耐久試験に付した。二重管構造を有する導光器の場合には、6ヶ月後でも気泡の発生は見られず、一定の透過度が得られたが、対照導光器の場合には、2週間後には急速に大きくなる小気泡の発生が見られた。
【0031】
前記の加熱試験においては、水蒸気の拡散過程は実質上促進されるので、この試験によれば、本発明によるUVC−導光器の耐用期間を外挿することが可能であり、これによれば、通常の環境条件下における該導光器耐用期間は数年に達した。
【0032】
H2O−中間層を含む二重管構造を有する本発明による導光器は次の工程によって製造される:
第1工程:任意の長さを有する外側管(4)内にH2Oを充填した後、一方の端部を封止する。
第2工程:管(3)、導光性液体(1)および窓(2a、2b)から成る導光器の内部コアは常套の方法によって調製する。
第3工程:H2Oを充填した外側管(4)の内部へ上記の内部コアを挿入して両者を密着させ、該外側管(4)から水を排除する。
第4工程:密着状態において、O−リング状圧縮部材または収縮スリーブを用いて第1の封止処理をおこなうことによって、同心状に配置された二重管の両端部の一方が導光器窓で押圧されるようにする。
第5工程:管(4)を第2の導光器窓と管(3)の端部によって幾分密着した状態で遮断する。
第6工程:第2の封止処理を第1の封止処理と同様にしておこなう。この方法によれば、H2Oがほぼ完全に充填された中間層(5)は難なく形成させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 種々の塩類溶液のUV−スペクトルである。
【図2】 本発明による液状導光器と常套の石英繊維束に関するUV−スペクトルである。
【図3】 本発明による液状導光器の一態様を示す模式的縦断面図である。
【符号の説明】
1:導光性液体
2a、2b:円筒状石英窓
3:内側管(導光管)
4:外側管(外被管)
5:水または水溶液を保有する間隙
6a、6b:O−リング状圧縮部材
Claims (9)
- 内側に1.333よりも小さな屈折率を有するフルオロポリマーの1μよりも厚い被覆層を有するテフロンFEP−またはハイフロンMFA−導光管(3)によって包囲された220〜280nmのUVC−領域用液状導光器であって、導光管(3)が導光性液体(1)としてNaH2PO4の水溶液を保有する該液状導光器において、導光管(3)が外被で覆われ、外被(4)と導光管(3)の間に水(5)または水溶液(5)が存在し、これらの水蒸気分圧が導光性のNaH 2 PO 4 水溶液の水蒸気分圧よりも大きいか、またはこれと等しいことを特徴とする該液状導光器。
- 導光性液体(1)が1.40よりも小さな屈折率を有する請求項1記載の液状導光器。
- NaH2PO4の水溶液の濃度が2.5〜6.5mol/lである請求項2記載の液状導光器。
- 外被(4)の内径が導光管(3)の外径よりも最大で1mm大きく、外被(4)が導光管(3)と同心的に配設された管である請求項1から3いずれかに記載の液状導光器。
- 外被管(4)がフルオロポリマー含有材料製であるか、またはフルオロポリマー製である請求項1から4いずれかに記載の液状導光器。
- 外被管(4)の材質がテフロンFEP、テフロンPTFE、ハイフロンMFA、テフロンPFA、テフロンPCTFE、テフロンETFE、THV(3M)またはフルオロエラストマーである請求項5記載の液状導光器。
- 外被管(4)の壁厚が導光管(3)の壁厚よりも小さい請求項4、5または6記載の液状導光器。
- 導光管(3)が外被管(4)と共に、1つの収縮スリーブまたは1つのO−リング状圧縮部材(6a、6b)と導光器の円筒状石英窓(2a、2b)によって押圧される請求項1から7いずれかに記載の液状導光器。
- 導光管(3)の壁厚が少なくとも0.75mmであり、該壁が非被覆状態である請求項1から3いずれかに記載の液状導光器。
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