JP4218111B2 - Fe-Ni alloy powder and method for producing the same - Google Patents

Description

とし、平均粒径Ｄ５０で徐した値

が０．１０を超えることを特徴としている。
【００１１】
そして、本発明に係わるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の実施態様においては、請求項２に記載しているように、質量％で、Ａｌ：５．５％以下を含ものとすることができる。
【００１２】
同じく、本発明に係わるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の実施態様においては、Ｍｏ：５．５％以下を含むものとすることができる。
【００１３】
同じく、本発明に係わるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の実施態様においては、請求項３に記載しているように、水噴霧粉からなるものとすることができる。
【００１４】
本発明に係わるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の製造方法は、請求項４に記載しているように、上記の成分組成を有する合金粉末を得たのち８００℃以上ないしは８００℃超過で熱処理するようにしたことを特徴としている。
【００１５】
同じく、本発明に係わるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の製造方法の実施態様においては、請求項５に記載しているように、熱処理での雰囲気を非酸化性ガス中、とくに不活性ガス中とするようになすことができる。
【００１６】
【発明の作用】
本発明によるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末は、上述した成分組成を有するものであって、Ｆｅ−Ｎｉ系合金においてＳｉを１．０重量％以上添加することによって粉末の表面に化学的に安定であるＳｉ酸化膜が生成されることとなり、このＳｉ酸化膜によって粉末粒子間の焼結・凝集が遅れることとなり、８００℃以上ないしは８００℃超過あるいは８５０℃以上での焼鈍熱処理が行えるようになる。
【００１７】
また、上記Ｓｉの添加に加え、Ｍｎ量を低減することはＳｉ酸化物の優先的生成に寄与することとなるため、Ｍｎ化合物の析出が極力抑制されることとなるので、結晶粒界のピン止めが防止されることとなって、結晶粒が十分に成長することにより、磁気特性が大幅に改善されることとなる。
【００１８】
そしてまた、上記のように、８００℃以上ないしは８００℃超過あるいは８５０℃以上で熱処理することによって、粉末の微細結晶粒が良好に成長することとなり、磁気特性が大幅に改善されることとなる。
【００１９】
本発明によるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末は、上述した考えのもとになされたものであって、以下にその成分組成（重量％）の限定理由について説明する。
【００２０】
Ｎｉ：３５〜６０％
Ｎｉが３５％よりも少ない場合、および６０％よりも多い場合は、磁歪定数および磁気異方性が大きくなり、所望の高透磁率・低保磁力を得ることができなくなるので、３５〜６０％の範囲とするのが良い。
【００２１】
Ｓｉ：１．０〜４．５％
Ｓｉは８００℃以上、さらには８５０℃以上の熱処理においても、粉末製造時に化学的に安定なＳｉ酸化膜を粉末表面に生成させることができることから、粉末の高温熱処理に際してもその焼結・凝集を遅らせることを可能にする成分である。
【００２２】
そのため、粉末の焼結・凝集を生じさせないままに結晶粒を成長させることができるので、磁気特性は良好なものとなる。また、他の酸化物の粉末粒内における析出も低減できるため、析出粒子によるピン止め効果を抑制することが可能となる。
【００２３】
したがって、これらの作用を得るためには１．０％以上、好ましくは１．５％以上、さらに望ましくは２．０％以上とするのが良いが、Ｓｉの過剰添加は表面酸化膜を厚くしすぎることに加え、Ｓｉのマトリックスへの固溶による硬さの上昇によって成形性が劣化することとなるため４．５％以下、望ましくは４．０％以下、さらに望ましくは３．５％以下とするのが良い。
【００２４】
Ｍｎ：０．１５％以下で且つＳｉ／Ｍｎ：２０超過
Ｍｎ化合物が粉末中の結晶粒内や結晶粒界に析出すると、焼鈍熱処理による結晶粒成長を阻害することとなるので、０．１５％以下、望ましくは０．１０％以下とするのが良い。
【００２５】
また、Ｍｎ含有量が多少増加したとしてもその分Ｓｉ含有量を多くすることによってＭｎ化合物の析出を抑制することができるので、Ｓｉ／Ｍｎを２０超過とする。
【００２６】
Ａｌ：５．５％以下
Ａｌは絶縁体との密着性を向上する作用を有しているので必要に応じて添加するのも良いが、多すぎると酸化膜が厚くなって磁気特性が低下するため、添加するとしても５．５％以下とする。
【００２７】
Ｍｏ：５．５％以下
ＭｏはＦｅ−Ｎｉ系合金の磁気特性を改善し、高透磁率を安定して得るのに有用な成分であるので必要に応じて添加するのも良いが、多く添加しても上記の改善効果の向上代は小さいと共に飽和磁束密度を低下することとなるため、添加するとしても５．５％以下とする。
【００２８】
本発明によるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の製造方法では、上記成分組成の合金粉末を鋳造・粉砕法や噴霧法によって得たのち、当該合金粉末に対し８００℃以上で熱処理するようにしているが、Ｆｅ−Ｎｉ系合金は延性に富んだ材料であるため鋳造・粉砕法により製造するのはコスト高となるきらいがあることから、水噴霧法やガス噴霧法によって粉末を製造することが望ましい。
【００２９】
そして、Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末はＦｅ−Ｓｉ系合金粉末に比べて原料費が高価であるため、ガスを噴霧媒体とするガス噴霧法よりも水を噴霧媒体とする水噴霧法の方が製造コストの低減が可能である。
【００３０】
さらに、水噴霧法の方が、粉末表面でＳｉを優先的に酸化させることができるため、焼鈍熱処理時における粉末の焼結・凝集効果を遅らせることができる。
【００３１】
そして、上記の焼鈍熱処理に際しては、雰囲気を非酸化性ガス雰囲気、より望ましくは不活性ガス雰囲気とするのが良い。
【００３２】
一般に、Ｆｅ−Ｎｉ系組成を有する溶製材および焼結体では水素（Ｈ2）ガス雰囲気中で焼鈍して水素還元することによって、素材中の酸素含有量を低減するようになすことが多い。
【００３３】
しかし、結晶粒を粗大化することを目的として粉末状のＦｅ−Ｎｉ系合金を高温で焼鈍処理する場合には、適宜厚さの表面酸化膜の存在が重要であり、還元性のあるガスを雰囲気とするのは望ましくない。また、酸素レベルの高い雰囲気での高温焼鈍は粒界酸化をきたすこととなるため磁気特性は劣化するおそれがある。したがって、焼鈍熱処理に際しては不活性ガス雰囲気とするのが最も望ましい。
【００３４】
このようにして得られたＦｅ−Ｎｉ系合金において、その結晶粒径は後述する実施例において説明している結晶粒径の値

で０．１０を超えるものとすることがより望ましい。
【００３５】
すなわち、粉末の粒径が小さいものは冷却速度が大きいことから結晶粒径が微細化する傾向となるため、結晶粒径におよぼす粉末粒径の影響をなくすためである。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明の実施例について詳細に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定されないことはいうまでもない。
【００３７】
（実施例１）表１のＮｏ．１〜６に示す化学成分組成のＦｅ−Ｎｉ系合金溶湯を溶製したのち、溶湯容器の底部から溶湯を流下させると共に溶湯流の側方から水を吹き付けることにより水アトマイズ粉末を得た。
【００３８】
次いで、ここで得たＦｅ−Ｎｉ系合金粉末をアルゴン雰囲気中８００℃および８５０℃で焼鈍した。
【００３９】
（特性評価）
（ｉ）結晶粒径８００℃で焼鈍した粉末を樹脂に埋め込み、研磨したあと腐蝕して結晶粒界を露出させ、その状態を光学顕微鏡で１０００倍として写真撮影し、写真上で長さ３ｃｍ（すなわち、実際の長さは３０μｍ）の線を任意に引き、その線が結晶粒界を横切った数をｎとし、３０／ｎ（μｍ）を結晶粒径ｄとし、このｄを２０回測定した平均値を

とし、平均粒径Ｄ５０で徐した値を便宜上結晶粒径の値

として評価した。これは、粉末粒径が小さいものは、冷却速度が大きいことから粉末粒径が微細化しやすいため、結晶粒径におよぼす粉末粒径の影響をなくすためである。
【００４０】
（ｉｉ）磁気特性磁気特性のうち、保磁力の測定に際しては簡易保磁力計を用い、最大印加磁界をＨｍａｘ＝２０００（Ｏｅ）として測定した。
【００４１】
また、透磁率およびコアロス（交流）の測定に際しては、合金粉末に１重量％のシリコーン樹脂を添加したのち７ｔｏｎｆ／ｃｍ2の加圧力でプレス成形し、次で７００℃で１時間の歪取り焼鈍を実施したあと、１００ｋＨｚでＢ＝３００（Ｇ）のときの透磁率およびコアロスで評価した。
【００４２】
これらの結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】

【００４５】
これに対して、Ｓｉ含有量が少ないＮｏ．１のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では８５０℃の高温焼鈍において焼結・凝集を生じ、磁気特性が良くないと共にコアロスが大きいものとなっており、また、Ｓｉ／Ｍｎの値が低いＮｏ．５のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では結晶粒径が小さく、磁気特性もあまり良くないものとなっており、Ｍｎ含有量の多いＮｏ．６のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末においても結晶粒径が小さく、磁気特性もあまり良くないものとなっていた。
【００４６】
（参考例）表２のＮｏ．７〜１２に示す化学成分組成のＦｅ−Ｎｉ系合金溶湯を溶製したのち、溶湯容器の底部から溶湯を流下させると共に溶湯流の側方から水を吹き付けることにより水アトマイズ粉末を得た。
【００４７】
次いで、ここで得たＦｅ−Ｎｉ系合金粉末をアルゴン雰囲気中８００℃および８５０℃で焼鈍した。
【００４８】
そして、実施例１に示したと同様にして結晶粒径および磁気特性を測定することにより特性評価を行った。
【００４９】
これらの結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】

【００５１】
表２に示すように、本発明を満足するＮｏ．８，９，１０のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では、結晶粒径が粗大化し、保磁力が低く透磁率が高いと共に、コアロスが少ないものとなっており、磁気特性がより一層改善されたものとなっていた。
【００５２】
これに対して、Ｓｉ含有量が少ないＮｏ．７のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では８５０℃の高温焼鈍において焼結・凝集を生じ、磁気特性が良くないと共にコアロスが大きいものとなっており、また、Ｓｉ／Ｍｎの値が低いＮｏ．１１のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では結晶粒径が小さく、磁気特性もあまり良くないものとなっており、Ｍｎ含有量の多いＮｏ．６のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末においても結晶粒径が小さく、磁気特性もあまり良くないものとなっていた。
【００５３】
【発明の効果】
本発明によるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末では、請求項１に記載しているように、重量％で、Ｎｉ：３５〜６０％、Ｓｉ：１．０〜４．５％およびＭｎ：０．１５％以下で且つＳｉ／Ｍｎ：２０超過を含み、残部Ｆｅおよび不純物の成分組成よりなるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末であり、該粉末を樹脂に埋め込み、研磨したあと腐蝕して結晶粒界を露出させ、その状態を光学顕微鏡で１０００倍として写真撮影し、写真上で長さ３ｃｍの線を任 意に引き、その線が結晶粒界を横切った数をｎとし、３０／ｎを結晶粒径ｄとし、このｄを２０回測定した平均値を

とし、平均粒径Ｄ５０で徐した値

が０．１０を超えることを特徴とする軟磁性圧粉材料用Ｆｅ−Ｎｉ系合金粉末としたから、磁気特性がより一層改善されコアロスも少ないＦｅ−Ｎｉ系合金粉末を提供することが可能であり、このようなＦｅ−Ｎｉ系合金粉末を使用した磁芯のより一層の高性能化を実現することができるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５４】
そして、Ｎｉ：３５〜６０％であるものとすることによって、ＰＢパーマロイ系やＰＤパーマロイ系などのＦｅ−Ｎｉ系合金粉末において磁気特性がより一層改善されたものとすることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５５】
さらにまた、粉末粒径の影響を少なくして結晶粒径の粗大化をはかったＦｅ−Ｎｉ系合金粉末とすることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５６】
さらにまた、請求項２に記載しているように、Ａｌ：５．５％以下を含むものとなすことによって、絶縁体との密着性をより向上させたＦｅ−Ｎｉ系合金粉末とすることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５７】
さらにまた、請求項３に記載しているように、水噴霧粉からなるものとすることによって、粉末表面でのＳｉを優先的に酸化させることが可能となって結晶粒の粗大化が促進されたＦｅ−Ｎｉ系合金粉末とすることが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００５８】
また、本発明によるＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の製造方法では、請求項４に記載しているように、請求項１ないし３のいずれかに記載の成分組成を有する合金粉末を得たのち８００℃以上ないしは８００℃超過で熱処理するようにしたから、結晶粒が粗大化され、磁気特性がより一層改善されている共にコアロスも少ないＦｅ−Ｎｉ系合金粉末を製造することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
【００６０】
そしてまた、請求項５に記載しているように、熱処理での雰囲気を非酸化性ガス中、とくに不活性ガス中とすることによって、結晶粒の粗大化を良好にして磁気特性の優れたＦｅ−Ｎｉ系合金粉末を製造することが可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is used, for example, as a material for a dust core such as a choke coil for a switching power supply or a noise filter, or as a material for a dust core for an ignition coil of an automobile engine ignition device. The present invention relates to an Fe—Ni alloy powder used as a magnetic powder material and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Conventional soft magnetic powder materials of this type include Fe-Si alloy powders (Fe-3% Si, Fe-6.5% Si, Fe-9.5% Si-5.5% Al (Sendust)). Etc.) and Fe-Ni alloy powders (PB permalloy, PC permalloy, PD permalloy, etc.) are known.
[0003]
In producing such a soft magnetic material, molten alloys having respective component compositions are melted, and the molten alloy is pulverized by a spraying method, a casting / pulverizing method, etc., and the obtained powder is used as a resin. And then heat treated (annealed) to produce a product.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Among these, for example, a material having high ductility such as an Fe—Ni-based alloy is generally manufactured by a spraying method because the cost is high when the powder is manufactured by a casting / pulverizing method.
[0005]
However, in the case of the spray method, the problem of soft magnetic properties is reduced because the crystal grain size becomes fine due to rapid solidification by atomization of water or gas to the molten metal flow flowing down from the bottom of the container. There was a point.
[0006]
On the other hand, by annealing the spray powder as described above, the crystal grain size can be increased, and soft magnetic characteristics can be improved, in particular, high permeability and low coercive force.
[0007]
However, there is a problem that a crushing step is required afterwards because sintering and agglomeration occur when heated to 800 ° C. or higher or 850 ° C. or higher during annealing.
[0008]
Further, when Mn compounds, particularly Mn oxides, are precipitated in the crystal grains or at the crystal grain boundaries, even if they are heated to the above temperature, the crystal grain boundaries are prevented from being coarsened by the pinning of the crystal grain boundaries, thereby improving the magnetic properties. There was a problem of reduction.
[0009]
OBJECT OF THE INVENTION
The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems of the prior art. Fe-Ni-based soft magnetism with improved magnetic properties and less core loss due to high permeability and low coercive force. An object of the present invention is to provide an alloy powder at a low cost, and to make a magnetic core made of such a soft magnetic alloy powder even higher in performance than the conventional one.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
Fe-Ni-based alloy powder according to the present invention, as set forth in claim 1, in mass% (hereinafter, referred to as the% unit), Ni: 35~ 60%, Si: 1.0~ 4.5% and Mn: not more than 0.15% and Si / Mn: more than 20, Fe—Ni-based alloy powder composed of the remaining Fe and impurity components. The powder was embedded in a resin and polished. After the corrosion, the crystal grain boundary is exposed, the state is 1000 times with an optical microscope, a photograph is taken, and a 3 cm long line is arbitrarily drawn on the photograph, and the number of the crossing the crystal grain boundary is n. , 30 / n is the crystal grain size d, and the average value obtained by measuring d 20 times is

And a value gradually reduced at an average particle diameter D50

Is over 0.10 .
[0011]
Then, in embodiments of the Fe-Ni-based alloy powder according to the present invention, as set forth in claim 2, in mass%, Al: 5.5% or less may be free ones.
[0012]
Similarly, in the embodiment of the Fe—Ni alloy powder according to the present invention , Mo: 5.5% or less may be included.
[0013]
Similarly, in the embodiment of the Fe—Ni-based alloy powder according to the present invention, as described in claim 3 , it can be made of water spray powder.
[0014]
As described in claim 4 , the manufacturing method of the Fe—Ni alloy powder according to the present invention is such that after obtaining the alloy powder having the above component composition, heat treatment is performed at 800 ° C. or more or over 800 ° C. It is characterized by that.
[0015]
Similarly, in the embodiment of the method for producing Fe-Ni alloy powder according to the present invention, as described in claim 5 , the atmosphere in the heat treatment is set in a non-oxidizing gas, particularly in an inert gas. Can be made like that.
[0016]
[Effects of the Invention]
The Fe—Ni based alloy powder according to the present invention has the above-described component composition, and is chemically stable on the surface of the powder by adding 1.0% by weight or more of Si in the Fe—Ni based alloy. A Si oxide film is generated, and sintering / aggregation between powder particles is delayed by this Si oxide film, and an annealing heat treatment at 800 ° C. or higher, over 800 ° C., or 850 ° C. or higher can be performed.
[0017]
Further, in addition to the addition of Si, reducing the amount of Mn contributes to the preferential formation of Si oxides, so that precipitation of Mn compounds is suppressed as much as possible. Stopping is prevented, and the crystal characteristics are sufficiently grown, so that the magnetic characteristics are greatly improved.
[0018]
Further, as described above, by performing heat treatment at 800 ° C. or higher, over 800 ° C. or 850 ° C. or higher, fine crystal grains of the powder grow well, and the magnetic characteristics are greatly improved.
[0019]
The Fe—Ni-based alloy powder according to the present invention is made based on the above-mentioned idea, and the reason for limiting the component composition (% by weight) will be described below.
[0020]
Ni: 35~ 60%
If Ni is less than 35%, and if more than 60%, the magnetostriction constants and anisotropy becomes large, since it is impossible to obtain the desired high permeability and low coercive force, 35% to 60% It is better to be in the range.
[0021]
Si: 1.0-4.5%
Since Si can generate a chemically stable Si oxide film on the powder surface even during heat treatment at 800 ° C. or higher, or even 850 ° C. or higher, the powder can be sintered and agglomerated during high-temperature heat treatment of the powder. It is a component that makes it possible to delay.
[0022]
For this reason, crystal grains can be grown without causing sintering and aggregation of the powder, so that the magnetic characteristics are good. Moreover, since the precipitation in the powder grain of another oxide can also be reduced, the pinning effect by the precipitated particles can be suppressed.
[0023]
Therefore, in order to obtain these effects, the content should be 1.0% or more, preferably 1.5% or more, and more preferably 2.0% or more. However, excessive addition of Si increases the thickness of the surface oxide film. In addition, the moldability deteriorates due to the increase in hardness due to the solid solution of Si in the matrix, so that it is 4.5% or less, preferably 4.0% or less, more preferably 3.5% or less. Good to do.
[0024]
When Mn: 0.15% or less and Si / Mn: 20 excess Mn compound is precipitated in the crystal grains or in the grain boundaries in the powder, the crystal grain growth by annealing heat treatment is inhibited, so 0.15% Hereinafter, it is desirable that the content be 0.10% or less.
[0025]
Further, even if the Mn content increases somewhat, the precipitation of the Mn compound can be suppressed by increasing the Si content accordingly, so Si / Mn is set to exceed 20.
[0026]
Al: 5.5% or less Al has the effect of improving the adhesion to the insulator, so it may be added as necessary, but if it is too much, the oxide film becomes thick and the magnetic properties deteriorate. Therefore, even if added, the content is made 5.5% or less.
[0027]
Mo: 5.5% or less Mo is a component useful for improving the magnetic properties of Fe-Ni alloys and stably obtaining high magnetic permeability, so it may be added as necessary, but is added in large amounts. Even so, the improvement margin of the above improvement effect is small and the saturation magnetic flux density is lowered. Therefore, even if added, the content is made 5.5% or less.
[0028]
In the method for producing an Fe—Ni-based alloy powder according to the present invention, the alloy powder having the above component composition is obtained by casting / pulverizing method or spraying method, and then the alloy powder is heat-treated at 800 ° C. or higher. Since an Fe—Ni alloy is a material having a high ductility, it may be expensive to manufacture by a casting / pulverization method. Therefore, it is desirable to manufacture a powder by a water spray method or a gas spray method.
[0029]
And since the raw material cost of the Fe-Ni alloy powder is higher than that of the Fe-Si alloy powder, the water spray method using water as a spray medium is more manufactured than the gas spray method using gas as a spray medium. Cost can be reduced.
[0030]
Furthermore, since the water spraying method can preferentially oxidize Si on the powder surface, the powder sintering / aggregation effect during the annealing heat treatment can be delayed.
[0031]
In the annealing heat treatment, the atmosphere is preferably a non-oxidizing gas atmosphere, more preferably an inert gas atmosphere.
[0032]
In general, melted materials and sintered bodies having an Fe-Ni composition are often annealed in a hydrogen (H2) gas atmosphere and reduced with hydrogen to reduce the oxygen content in the material.
[0033]
However, when annealing a powdered Fe-Ni alloy at a high temperature for the purpose of coarsening the crystal grains, the presence of a surface oxide film with an appropriate thickness is important. It is not desirable to have an atmosphere. In addition, high temperature annealing in an atmosphere with a high oxygen level causes grain boundary oxidation, which may deteriorate the magnetic properties. Therefore, an inert gas atmosphere is most desirable in the annealing heat treatment.
[0034]
In the Fe—Ni-based alloy thus obtained, the crystal grain size is the value of the crystal grain size described in the examples described later.

It is more desirable that the value exceeds 0.10.
[0035]
That is, since the powder having a small particle size tends to be finer because the cooling rate is high, the influence of the powder particle size on the crystal particle size is eliminated.
[0036]
【Example】
Examples of the present invention will be described in detail below, but it is needless to say that the present invention is not limited to such examples.
[0037]
(Example 1) No. 1 in Table 1 After melting the molten Fe—Ni alloy having the chemical composition shown in 1 to 6, the molten metal was allowed to flow down from the bottom of the molten metal container, and water was sprayed from the side of the molten metal flow to obtain a water atomized powder.
[0038]
Next, the Fe—Ni-based alloy powder obtained here was annealed at 800 ° C. and 850 ° C. in an argon atmosphere.
[0039]
(Characteristic evaluation)
(I) A powder annealed at a crystal grain size of 800 ° C. is embedded in a resin, polished and then corroded to expose the crystal grain boundary, and the state is 1000 times magnified with an optical microscope. That is, a line having an actual length of 30 μm is arbitrarily drawn, the number of the lines crossing the grain boundary is n, 30 / n (μm) is the crystal grain size d, and d is measured 20 times. Average value

For convenience, the value gradually reduced by the average particle size D50 is the value of the crystal particle size.

As evaluated. This is because a powder having a small particle size has a high cooling rate, so that it is easy to make the powder particle size finer, so that the influence of the powder particle size on the crystal particle size is eliminated.
[0040]
(Ii) Magnetic characteristics Among the magnetic characteristics, when measuring the coercive force, a simple coercive force meter was used, and the maximum applied magnetic field was measured as Hmax = 2000 (Oe).
[0041]
When measuring magnetic permeability and core loss (alternating current), 1% by weight of silicone resin was added to the alloy powder, then press-molded with a pressure of 7 tonf / cm 2, and then subjected to strain relief annealing at 700 ° C. for 1 hour. After the implementation, the magnetic permeability and the core loss when B = 300 (G) at 100 kHz were evaluated.
[0042]
These results are shown in Table 1.
[0043]
[Table 1]

[0045]
On the other hand, No. with a low Si content. No. 1 Fe—Ni-based alloy powder is sintered and agglomerated during high-temperature annealing at 850 ° C., has poor magnetic properties, has a large core loss, and has a low Si / Mn value. No. 5 Fe—Ni-based alloy powder has a small crystal grain size and poor magnetic properties. In the Fe-Ni alloy powder No. 6, the crystal grain size was small and the magnetic properties were not so good.
[0046]
( Reference Example ) No. 2 in Table 2 After melting the Fe—Ni alloy melt having the chemical composition shown in 7 to 12, water was atomized from the bottom of the melt vessel and water was sprayed from the side of the melt flow to obtain a water atomized powder.
[0047]
Next, the Fe—Ni-based alloy powder obtained here was annealed at 800 ° C. and 850 ° C. in an argon atmosphere.
[0048]
Then, the characteristics were evaluated by measuring the crystal grain size and magnetic characteristics in the same manner as shown in Example 1.
[0049]
These results are shown in Table 2.
[0050]
[Table 2]

[0051]
As shown in Table 2, No. 1 satisfying the present invention. In the Fe-Ni alloy powders of 8, 9, and 10, the crystal grain size is coarsened, the coercive force is low, the magnetic permeability is high, the core loss is small, and the magnetic properties are further improved. It was.
[0052]
On the other hand, No. with a low Si content. No. 7 Fe—Ni-based alloy powder produced sintering and agglomeration during high-temperature annealing at 850 ° C., resulting in poor magnetic properties, large core loss, and a low Si / Mn value. No. 11 Fe—Ni-based alloy powder has a small crystal grain size and poor magnetic properties. In the Fe-Ni alloy powder No. 6, the crystal grain size was small and the magnetic properties were not so good.
[0053]
【The invention's effect】
The Fe-Ni-based alloy powder according to the present invention, as set forth in claim 1, in weight%, Ni: 35~ 60%, Si: 1.0~4.5% and Mn: 0.15% Fe / Ni-based alloy powder comprising the following composition and Si / Mn: 20 excess, the balance being Fe and impurities, and embedding the powder in a resin, polishing and then corroding to expose the grain boundaries, photographed its state as 1000-fold with an optical microscope, draw a line length 3cm in arbitrary on the photograph, the number the lines is that across the grain boundary is n, the 30 / n and grain size d The average value of d measured 20 times is

And a value gradually reduced at an average particle diameter D50

Since There was a soft magnetic powder Fe-Ni-based alloy powder material characterized in that more than 0.10, can be magnetic properties to provide even less Fe-Ni-based alloy powder further is further improved core loss There is a remarkable effect that it is possible to realize higher performance of the magnetic core using such Fe—Ni-based alloy powder.
[0054]
And by making Ni: 35-60%, it is possible that the magnetic properties can be further improved in Fe-Ni alloy powders such as PB permalloy and PD permalloy. Excellent effect.
[0055]
Furthermore , it is possible to obtain an extremely excellent effect that it is possible to obtain an Fe—Ni-based alloy powder in which the influence of the powder particle size is reduced and the crystal particle size is increased.
[0056]
Furthermore, as described in claim 2 , by including Al: 5.5% or less, it is possible to obtain an Fe—Ni-based alloy powder with improved adhesion to an insulator. This has the remarkable effect of being possible.
[0057]
Furthermore, as described in claim 3 , by using water spray powder, it is possible to preferentially oxidize Si on the surface of the powder and promote the coarsening of crystal grains. It is possible to obtain a remarkably excellent effect that it is possible to obtain a Fe—Ni-based alloy powder.
[0058]
In addition, in the method for producing an Fe—Ni-based alloy powder according to the present invention, as described in claim 4 , after obtaining the alloy powder having the component composition according to any one of claims 1 to 3 , the temperature is set to 800 ° C. Since the heat treatment is performed at a temperature exceeding 800 ° C. or more, it is possible to produce an Fe—Ni-based alloy powder in which crystal grains are coarsened, magnetic properties are further improved, and core loss is small. Effect.
[0060]
Further, as described in claim 5 , by making the atmosphere in the heat treatment in a non-oxidizing gas, particularly in an inert gas, the coarsening of the crystal grains is improved and the magnetic properties are excellent. -It is possible to produce a remarkably excellent effect that it is possible to produce a Ni-based alloy powder.

Claims (5)

In mass%, Ni: 35~ 60%, Si: 1.0~4.5% and Mn: and Si / Mn 0.15% or less: comprises 20 excess consists component composition of the balance Fe and impurities Fe—Ni-based alloy powder, which is embedded in resin, polished and then corroded to expose the crystal grain boundary, photographed with an optical microscope at a magnification of 1000 times, and a 3 cm long line on the photograph Is arbitrarily drawn, the number that the line crosses the grain boundary is n, 30 / n is the crystal grain size d, and this d is an average value measured 20 times.

And a value gradually reduced at an average particle diameter D50

Fe-Ni alloy powder for soft magnetic dust material , characterized in that is over 0.10 . The Fe-Ni-based alloy powder for soft magnetic powder material according to claim 1 , comprising , by mass%, Al: 5.5% or less. The Fe-Ni alloy powder for soft magnetic powder material according to any one of claims 1 and 2 , comprising water spray powder. A method for producing an Fe-Ni-based alloy powder for soft magnetic compacting material , comprising heat-treating at 800 ° C or higher after obtaining the alloy powder having the component composition according to any one of claims 1 to 3 . The manufacturing method of the Fe-Ni type alloy powder of Claim 4 which makes the atmosphere in heat processing into non-oxidizing gas.