JP2009088502A - Method of manufacturing oxide-coated soft magnetic powder, oxide-coated soft magnetic powder, dust core, and magnetic element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子に関するものである。 The present invention relates to a method for producing an oxide-coated soft magnetic powder, an oxide-coated soft magnetic powder, a dust core, and a magnetic element.
近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が顕著である。また、例えば、ノート型パソコンの性能は、デスクトップ型パソコンの性能と遜色ない程度まで向上が図られつつある。
このように、モバイル機器の小型化および高性能化を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。このため、スイッチング電源の駆動周波数は、数100kHz程度まで高周波数化が進んでいる。また、それに伴い、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクタ等の磁性素子の駆動周波数も高周波数化への対応が必要となる。
In recent years, downsizing and weight reduction of mobile devices such as notebook personal computers have been remarkable. In addition, for example, the performance of notebook personal computers is being improved to a level comparable to that of desktop personal computers.
Thus, in order to reduce the size and performance of mobile devices, it is necessary to increase the frequency of switching power supplies. For this reason, the driving frequency of the switching power supply is increasing to about several hundred kHz. Along with this, it is necessary to cope with the increase in the drive frequency of magnetic elements such as choke coils and inductors incorporated in mobile devices.
しかしながら、これらの磁性素子の駆動周波数が高周波数化した場合、各磁性素子が備える磁心において、渦電流によるジュール損失(渦電流損失)が著しく増大するという問題が発生する。
かかる問題を解決するため、前述のような磁性素子が備える磁心として、軟磁性粉末とバインダとの混合物を加圧・成形した圧粉磁心が使用されている。このような圧粉磁心では、軟磁性粉末の粒子間が絶縁性のバインダによって絶縁されるため、磁心に発生する渦電流がこの粒子間で分断されることとなる。このため、たとえ高い周波数で使用されたとしても、渦電流によるジュール損失、すなわち渦電流損失の低減を図ることができる。
However, when the drive frequency of these magnetic elements is increased, there arises a problem that Joule loss (eddy current loss) due to eddy currents is remarkably increased in the magnetic core provided in each magnetic element.
In order to solve such a problem, a powder magnetic core obtained by pressurizing and molding a mixture of soft magnetic powder and a binder is used as a magnetic core included in the above-described magnetic element. In such a powder magnetic core, the particles of the soft magnetic powder are insulated by an insulating binder, so that the eddy current generated in the magnetic core is divided between the particles. For this reason, even if it is used at a high frequency, Joule loss due to eddy current, that is, eddy current loss can be reduced.
ところが、このような圧粉磁心においては、混合物を高い圧力で加圧・成形した際に、軟磁性粉末の粒子同士間に存在するバインダが断ち切れてしまい、この粒子間の絶縁性が低下する。このため、圧粉磁心の密度を高めることが困難となり、圧粉磁心の透磁率が低いという問題がある。
かかる問題を解決するため、軟磁性粉末の粒子の表面に、無機材料の表面層を形成する方法が提案されている。
However, in such a powder magnetic core, when the mixture is pressed and molded at a high pressure, the binder existing between the particles of the soft magnetic powder is cut off, and the insulation between the particles is reduced. For this reason, it is difficult to increase the density of the dust core, and there is a problem that the permeability of the dust core is low.
In order to solve this problem, a method of forming a surface layer of an inorganic material on the surface of soft magnetic powder particles has been proposed.
例えば、特許文献1には、粒径20〜100μmの磁性粉と、シリカ系ゾルを主体とする無機結合剤とを混合したのち、加熱して、前記磁性粉の表面を前記シリカ系ゾルの膜で被覆し、次いで、得られた磁性粉を成形したのち、得られた成形体を焼結することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が提案されている。
ところが、このような方法で製造された圧粉磁心では、シリカ系ゾルの膜と磁性粉との密着強度が小さいため、これらの密着界面が剥離し易い。このため、高温・高湿等の過酷な環境下では、磁性粉の粒子同士の絶縁性を長期にわたって維持することができず、渦電流損失が徐々に増大してしまうという問題がある。
また、磁性粉の粒子表面にシリカ系ゾルの膜を形成するためのコストを多く必要とし、圧粉磁心の製造コストの上昇を招いている。
For example, in Patent Document 1, a magnetic powder having a particle size of 20 to 100 μm and an inorganic binder mainly composed of a silica-based sol are mixed and then heated, and the surface of the magnetic powder is coated with the silica-based sol film. A method of manufacturing a powder magnetic core is proposed in which the obtained magnetic powder is molded after being coated, and then the obtained molded body is sintered.
However, in the powder magnetic core manufactured by such a method, the adhesion strength between the silica-based sol film and the magnetic powder is small, so that these adhesion interfaces are easy to peel off. For this reason, in severe environments, such as high temperature and high humidity, the insulation of magnetic powder particles cannot be maintained over a long period of time, and eddy current loss gradually increases.
In addition, a large cost is required for forming a silica-based sol film on the surface of the magnetic powder particles, leading to an increase in the manufacturing cost of the dust core.
本発明の目的は、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末を安価に製造することができる酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、かかる製造方法により製造された酸化物被覆軟磁性粉末、この粉末を用いて製造され、高透磁率で低損失の圧粉磁心、およびこの圧粉磁心を備えた高性能の磁性素子を提供することにある。 An object of the present invention is to inexpensively produce an oxide-coated soft magnetic powder that has a surface coated with a highly insulating oxide, has a low eddy current loss over a long period of time, and can produce a high magnetic permeability powder core. A method for producing an oxide-coated soft magnetic powder, an oxide-coated soft magnetic powder produced by such a production method, a high magnetic permeability and low-loss powder magnetic core produced by using this powder, and this powder An object is to provide a high-performance magnetic element having a magnetic core.
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、主成分としてFeを含み、前記主成分に次いで含有率の大きい副成分として、Si、AlおよびCrのうちの少なくとも1種を含む軟磁性材料で構成され、表面が酸化鉄を含む酸化物層で覆われた一次粒子を用意する第1の工程と、
該一次粒子に対して、不活性雰囲気中で熱処理を施すことにより、前記酸化物層中の酸化鉄の少なくとも一部を還元するとともに、前記酸化物層中に前記副成分の酸化物を生成し、二次粒子を得る第2の工程とを有することを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末を安価に製造することができる。
The above object is achieved by the present invention described below.
The method for producing an oxide-coated soft magnetic powder according to the present invention includes Fe as a main component, and a soft magnetic material including at least one of Si, Al, and Cr as a subcomponent having the second highest content after the main component. A first step of preparing primary particles, the surface of which is covered with an oxide layer containing iron oxide;
The primary particles are subjected to a heat treatment in an inert atmosphere to reduce at least a part of the iron oxide in the oxide layer and generate the subcomponent oxide in the oxide layer. And a second step of obtaining secondary particles.
As a result, it is possible to inexpensively manufacture an oxide-coated soft magnetic powder that has a surface coated with a highly insulating oxide, has a small eddy current loss over a long period of time, and can manufacture a powder core having a high magnetic permeability. .
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記不活性雰囲気は、希ガス雰囲気であることが好ましい。
これにより、熱処理における一次粒子のそれ以上の酸化を防止しつつ、酸化鉄中の酸素と副成分とを容易かつ確実に結合させることができる。その結果、酸化物被覆軟磁性粉末を安価に得ることができる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記副成分の酸化物が、前記酸化物層の表面側に偏析するような条件で前記熱処理を行うことが好ましい。
これにより、軟磁性材料が表面に露出し難くなる。このため、酸化物被覆軟磁性粉末は、より絶縁性が高く、かつ化学的に安定なものとなる。
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder according to the present invention, the inert atmosphere is preferably a rare gas atmosphere.
Thereby, oxygen in the iron oxide and the subcomponent can be easily and reliably combined while preventing further oxidation of the primary particles in the heat treatment. As a result, the oxide-coated soft magnetic powder can be obtained at a low cost.
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder according to the present invention, it is preferable that the heat treatment is performed under such conditions that the oxide of the subcomponent segregates on the surface side of the oxide layer.
This makes it difficult for the soft magnetic material to be exposed on the surface. For this reason, the oxide-coated soft magnetic powder has higher insulation and is chemically stable.
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記熱処理の条件は、温度400〜900℃×0.1〜10時間であることが好ましい。
これにより、酸化鉄中の酸素が副成分と結合するのに十分な熱エネルギーが一次粒子に付与される。そして、副成分の酸化物が表面側へと偏析することができる。これにより、一次粒子から目的とする二次粒子を確実に得ることができる。
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the heat treatment condition is preferably a temperature of 400 to 900 ° C. × 0.1 to 10 hours.
As a result, sufficient thermal energy is imparted to the primary particles so that oxygen in the iron oxide is bonded to the subcomponent. And the oxide of a subcomponent can segregate to the surface side. Thereby, the target secondary particle can be reliably obtained from the primary particle.
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記二次粒子の表面において、前記副成分の割合は、70wt%以上であることが好ましい。
これにより、各二次粒子の表面において副成分の酸化物による特性がより支配的となる。このため、各二次粒子間の比抵抗が大きくなり、各二次粒子間の絶縁性をより高めることができる。また、耐候性(耐久性)に優れた酸化物被覆軟磁性粉末(二次粒子)を得ることができる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記一次粒子中の酸素含有率は、重量比で、1000〜8000ppmであることが好ましい。
これにより、必要以上に多量の酸化鉄が残存するのを防止しつつ、後述する熱処理によって、十分な量の副成分の酸化物を生成することができる。
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the ratio of the subcomponent is preferably 70 wt% or more on the surface of the secondary particles.
Thereby, the characteristic by the oxide of a subcomponent becomes more dominant in the surface of each secondary particle. For this reason, the specific resistance between each secondary particle becomes large, and the insulation between each secondary particle can be improved more. In addition, an oxide-coated soft magnetic powder (secondary particles) excellent in weather resistance (durability) can be obtained.
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the oxygen content in the primary particles is preferably 1000 to 8000 ppm by weight.
As a result, a sufficient amount of sub-component oxide can be generated by heat treatment described later while preventing an excessive amount of iron oxide from remaining.
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるSiの含有率は、2〜10wt%であることが好ましい。
これにより、耐食性に優れるとともに、透磁率を高めつつ、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるAlの含有率は、2〜8wt%であることが好ましい。
これにより、耐食性に優れるとともに、透磁率を高めつつ、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the Si content in the soft magnetic material is preferably 2 to 10 wt%.
As a result, it is possible to obtain an oxide-coated soft magnetic powder that is excellent in corrosion resistance and capable of producing a dust core having a low eddy current loss while increasing the magnetic permeability.
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the Al content in the soft magnetic material is preferably 2 to 8 wt%.
As a result, it is possible to obtain an oxide-coated soft magnetic powder that is excellent in corrosion resistance and capable of producing a dust core having a low eddy current loss while increasing the magnetic permeability.
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記軟磁性材料におけるCrの含有率は、1〜13wt%であることが好ましい。
これにより、耐食性に優れるとともに、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、前記一次粒子は、前記軟磁性材料を原材料として用い、水アトマイズ法により製造されたものであることが好ましい。
これにより、酸化処理等の多大な手間やコストをかけなくとも、簡単に一次粒子を形成することができる。
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, the Cr content in the soft magnetic material is preferably 1 to 13 wt%.
As a result, an oxide-coated soft magnetic powder that is excellent in corrosion resistance and capable of producing a dust core with smaller eddy current loss can be obtained.
In the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder according to the present invention, the primary particles are preferably produced by a water atomization method using the soft magnetic material as a raw material.
Thereby, primary particles can be easily formed without much labor and cost such as oxidation treatment.
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、表面を絶縁性の高い酸化物で被覆してなり、長期にわたって渦電流損失が小さく、高透磁率の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末とバインダとの混合物を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体中の前記バインダを硬化させてなることを特徴とする。
これにより、高透磁率で耐久性に優れた安価な圧粉磁心が得られる。
The oxide-coated soft magnetic powder of the present invention is produced by the method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention.
As a result, it is possible to obtain an oxide-coated soft magnetic powder in which the surface is coated with an oxide having a high insulating property, and an eddy current loss is small over a long period of time and a dust core having a high magnetic permeability can be manufactured.
The powder magnetic core of the present invention is obtained by pressing and molding the mixture of the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention and a binder to obtain a molded body, and then curing the binder in the molded body. It is characterized by.
Thereby, an inexpensive dust core having high permeability and excellent durability can be obtained.
本発明の圧粉磁心では、前記酸化物被覆軟磁性粉末に対する前記バインダの含有率は、0.5〜5wt%であることが好ましい。
これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心の密度をある程度確保して、圧粉磁心の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心が得られる。
In the dust core of the present invention, the content of the binder with respect to the oxide-coated soft magnetic powder is preferably 0.5 to 5 wt%.
Thereby, it is possible to prevent the magnetic permeability of the dust core from being significantly lowered by securing the density of the dust core to some extent while more reliably insulating the particles of the oxide-coated soft magnetic powder. As a result, a dust core having high magnetic permeability and low loss can be obtained.
本発明の圧粉磁心は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を、加圧・成形して成形体を得た後、該成形体を焼成してなることを特徴とする。
これにより、特に高密度で高透磁率の圧粉磁心が得られる。また、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐久性がより向上する。
本発明の磁性素子は、本発明の圧粉磁心を備えたことを特徴とする。
これにより、高性能の磁性素子が得られる。
The dust core of the present invention is characterized in that the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention is pressed and molded to obtain a molded body, and then the molded body is fired.
As a result, a dust core having a particularly high density and high permeability can be obtained. Moreover, it becomes difficult to produce a gap inside the dust core. For this reason, the mechanical properties of the powder magnetic core are improved, and there is no risk of taking moisture in the atmosphere into the gaps in the powder magnetic core, so that the durability of the powder magnetic core is further improved.
The magnetic element of the present invention is provided with the dust core of the present invention.
Thereby, a high performance magnetic element is obtained.
以下、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、添付図面に示す好適な実施形態に基づいて説明する。
[酸化物被覆軟磁性粉末およびその製造方法]
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末およびその製造方法について説明する。
本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法は、主成分としてFe(鉄)を含み、主成分に次いで含有率の大きい副成分として、Si(ケイ素)、Al(アルミニウム)およびCr(クロム)のうちの少なくとも1種を含む軟磁性材料で構成された粒子本体部と、この粒子本体部の表面を覆うように設けられ、副成分の酸化物(例えば、SiO2、Al2O3、Cr2O3等)を含む酸化物層とを有する酸化物被覆軟磁性粉末を製造する方法である。
Hereinafter, the oxide-coated soft magnetic powder production method, oxide-coated soft magnetic powder, dust core and magnetic element of the present invention will be described based on preferred embodiments shown in the accompanying drawings.
[Oxide-coated soft magnetic powder and method for producing the same]
First, the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention and the production method thereof will be described.
The method for producing an oxide-coated soft magnetic powder of the present invention includes Fe (iron) as a main component, and Si (silicon), Al (aluminum), and Cr (chromium) as subcomponents having the largest content after the main component. and the particle body portion made of a soft magnetic material containing at least one of, provided so as to cover the surface of the particle body portion, oxides of subcomponent (e.g., SiO 2, Al 2 O 3 , Cr 2 O 3 etc.) and an oxide-coated soft magnetic powder having an oxide layer.
具体的には、主成分としてFeを含み、副成分としてSi、AlおよびCrのうちの少なくとも1種を含む軟磁性材料で構成された粒子本体部と、この粒子本体部の表面を覆うように設けられ、酸化鉄を含む材料で構成された酸化物層とを有する一次粒子を用意する第1の工程と、この一次粒子に不活性雰囲気中で熱処理を施すことにより、酸化物層中の酸化鉄の少なくとも一部を還元するとともに、前記酸化物層中に副成分の酸化物を生成し、二次粒子を得る第2の工程とを有する。 Specifically, a particle main body composed of a soft magnetic material containing Fe as a main component and at least one of Si, Al, and Cr as a subcomponent, and so as to cover the surface of the particle main body A first step of providing a primary particle having an oxide layer made of a material containing iron oxide, and subjecting the primary particle to heat treatment in an inert atmosphere to oxidize the oxide layer; A second step of reducing at least a part of the iron and generating a secondary component oxide in the oxide layer to obtain secondary particles.
このような酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法により製造された粒子は、表面が絶縁性の高く、化学的に安定な酸化物で被覆されているため、粒子間の絶縁性が確実に確保されている。このため、このような酸化物被覆軟磁性粉末をバインダとともに所定の形状に加圧・成形することにより、例えば、長期にわたって渦電流損失が小さい圧粉磁心を製造することができる。 Particles produced by such a method for producing an oxide-coated soft magnetic powder have a highly insulating surface and are coated with a chemically stable oxide, so that insulation between the particles is reliably ensured. ing. For this reason, by pressing and molding such an oxide-coated soft magnetic powder together with a binder into a predetermined shape, for example, a dust core having a small eddy current loss can be manufactured over a long period of time.
また、熱処理に伴って、軟磁性材料中の磁気異方性や内部歪が緩和され、また結晶粒が粗大化し、透磁率が向上するという利点もある。これにより、より透磁率の高い圧粉磁心が得られる。
また、本発明によれば、粒子の表面に酸化物層を塗布したり、蒸着したりするような多大な手間やコストを必要とする工程を行うことなく、絶縁性の高い酸化物層を容易に形成することができる。このため、軟磁性粉末の製造工程の短縮および低コスト化を図ることができる。
In addition, with heat treatment, the magnetic anisotropy and internal strain in the soft magnetic material are alleviated, the crystal grains are coarsened, and the magnetic permeability is improved. Thereby, a powder magnetic core with higher magnetic permeability is obtained.
In addition, according to the present invention, an oxide layer with high insulating properties can be easily formed without performing a process that requires a great amount of labor and cost, such as applying an oxide layer to the surface of the particle or depositing the oxide layer. Can be formed. For this reason, shortening of the manufacturing process of soft magnetic powder and cost reduction can be achieved.
以下、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法の各工程について、順次説明する。
[1]まず、一次粒子を用意する(第1の工程)。
用意する一次粒子は、軟磁性材料で構成され、表面が酸化鉄を含む酸化物層で覆われた粒子である。
また、一次粒子を構成する軟磁性材料は、主成分としてFeを含み、主成分に次いで含有率の大きい副成分として、Si、AlおよびCrのうちの少なくとも1種を含むものである。
Hereafter, each process of the manufacturing method of the oxide covering soft magnetic powder of this invention is demonstrated one by one.
[1] First, primary particles are prepared (first step).
The prepared primary particles are particles made of a soft magnetic material and having a surface covered with an oxide layer containing iron oxide.
The soft magnetic material constituting the primary particles includes Fe as a main component, and includes at least one of Si, Al, and Cr as a subcomponent having the highest content after the main component.
このような一次粒子としては、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、前述したような軟磁性材料で構成された粒子を酸化性雰囲気中に放置したり、前記粒子の表面に急激な酸化処理を施したりしたもの、水アトマイズ法により製造されたもの等を用いることができる。かかる方法によれば、主成分であるFeが優先的に酸化し、酸化鉄を含む酸化物層が形成される。
ここで、酸化性雰囲気としては、例えば、大気(空気)、酸素、水蒸気等を含む雰囲気が挙げられる。
また、酸化処理としては、例えば、酸化性雰囲気中で急加熱(熱乾燥処理)する方法や、硝酸等の酸化剤を含む薬剤中や水中に浸漬する方法、等が挙げられる。
Such primary particles may be produced by any method. For example, particles composed of the soft magnetic material as described above may be left in an oxidizing atmosphere, or may be rapidly applied to the surface of the particles. The thing which gave the oxidation process, the thing manufactured by the water atomization method, etc. can be used. According to this method, Fe as the main component is preferentially oxidized, and an oxide layer containing iron oxide is formed.
Here, as an oxidizing atmosphere, the atmosphere containing air | atmosphere (air), oxygen, water vapor | steam, etc. is mentioned, for example.
Examples of the oxidation treatment include a method of rapid heating (thermal drying treatment) in an oxidizing atmosphere, a method of immersing in a chemical containing an oxidizing agent such as nitric acid, or in water.
ここで、一次粒子としては、特に、水アトマイズ法により製造されたものを用いるのが好ましい。
水アトマイズ法は、溶湯(溶融金属)を、高速で噴射した水(アトマイズ水)に衝突させることにより、溶湯を微粉化するとともに冷却して、金属粉末を製造する方法である。水アトマイズ法で製造された金属粒子は、その製造過程で表面が酸化し、酸化鉄を含む酸化物層が自然に形成される。このため、酸化処理等の多大な手間やコストをかけなくとも、簡単に一次粒子を形成することができる。
Here, as the primary particles, it is particularly preferable to use those produced by the water atomization method.
The water atomization method is a method for producing a metal powder by causing a molten metal (molten metal) to collide with water (atomized water) jetted at a high speed, thereby pulverizing the molten metal and cooling it. The surface of metal particles produced by the water atomization method is oxidized during the production process, and an oxide layer containing iron oxide is naturally formed. For this reason, primary particles can be easily formed without much labor and cost such as oxidation treatment.
また、水アトマイズ法により製造された一次粒子は、その形状が球形に近くなる。このため、最終的に得られる酸化物被覆軟磁性粉末の流動性が高くなり、この酸化物被覆軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造した際に、その充填率を高めることができる。その結果、より高密度・高磁束密度の圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
なお、一次粒子の酸化物層の厚さを十分に厚くしたい場合には、水蒸気を含む雰囲気(大気等)中で行うようにすればよい。これにより、酸化鉄を多量に含む酸化物層が形成され、最終的に、厚い酸化物層を有し、絶縁性の高い二次粒子が得られる。
Moreover, the primary particle manufactured by the water atomization method has a shape close to a sphere. For this reason, the fluidity of the finally obtained oxide-coated soft magnetic powder is increased, and when a powder magnetic core is produced using this oxide-coated soft magnetic powder, the filling rate can be increased. As a result, an oxide-coated soft magnetic powder capable of producing a dust core having a higher density and a higher magnetic flux density can be obtained.
In addition, what is necessary is just to carry out in the atmosphere (atmosphere etc.) containing water vapor | steam, when it is desired to make thickness of the oxide layer of a primary particle sufficiently thick. Thereby, an oxide layer containing a large amount of iron oxide is formed, and finally, secondary particles having a thick oxide layer and high insulating properties are obtained.
また、水蒸気による酸化能力は特に高いので、大気雰囲気中の水蒸気含有率、すなわち湿度を高めたり、水を噴霧した状態下で金属粉末を製造することにより、上記傾向がより顕著なものとなる。
なお、このようにして得られた軟磁性粉末に対し、必要に応じて、分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
Moreover, since the oxidation capability with water vapor is particularly high, the above tendency becomes more prominent when the water vapor content in the air atmosphere, that is, the humidity is increased or the metal powder is produced under the condition that water is sprayed.
In addition, you may classify with respect to the soft magnetic powder obtained in this way as needed. Examples of classification methods include sieving classification, inertia classification, dry classification such as centrifugal classification, and wet classification such as sedimentation classification.
以上のような方法で製造された一次粒子は、前述したように、粒子本体部と、この粒子本体部を覆うように設けられ、酸化鉄を含む材料で構成された酸化物層とを有するものとなる。
なお、一次粒子には酸化鉄が含まれることになるが、一次粒子における酸素含有率は、重量比で、1000〜8000ppm程度であるのが好ましく、2000〜6000ppm程度であるのがより好ましい。このような酸素含有率の一次粒子を用いることにより、必要以上に多量の酸化鉄が残存するのを防止しつつ、後述する熱処理によって、十分な量の副成分の酸化物を生成することができる。
すなわち、一次粒子における酸素含有率が前記下限値より小さい場合、熱処理において、十分な量の副成分の酸化物を生成することができないおそれがある。一方、一次粒子における酸素含有率が前記上限値より大きい場合、一次粒子中の酸化鉄が多すぎて、還元しきれない酸化鉄が生じる可能性がある。
As described above, the primary particles manufactured by the method as described above have a particle main body and an oxide layer that is provided so as to cover the particle main body and is made of a material containing iron oxide. It becomes.
In addition, although iron oxide is contained in a primary particle, it is preferable that the oxygen content rate in a primary particle is about 1000-8000 ppm by weight ratio, and it is more preferable that it is about 2000-6000 ppm. By using such primary particles of oxygen content, a sufficient amount of oxides of subcomponents can be generated by a heat treatment described later while preventing an excessive amount of iron oxide from remaining. .
That is, when the oxygen content in the primary particles is smaller than the lower limit, a sufficient amount of oxides of subcomponents may not be generated in the heat treatment. On the other hand, when the oxygen content in the primary particles is larger than the upper limit, iron oxide in the primary particles is too much, and iron oxide that cannot be reduced may be generated.
[2]次に、得られた一次粒子に、不活性雰囲気中で熱処理を施す。
ここで、一次粒子の酸化物層中には、酸化鉄と前述した副成分が含まれている。
このような一次粒子に、不活性雰囲気中で熱処理を施すと、酸化物層中の酸化鉄に熱エネルギーが付与される。
ところで、副成分であるSi、AlおよびCrは、その酸化物標準生成自由エネルギーが、鉄のそれに比べて小さい。すなわち、Si、AlおよびCrは、酸素と引き合う力が、鉄と酸素とが引き合う力よりも大きい。したがって、酸化鉄と副成分とが隣接した状態で、不活性雰囲気中において、酸化鉄に熱エネルギーが付与されると、酸化鉄中の酸素が、より安定な状態を目指して副成分と結合する。このため、酸化物層中の酸化鉄が還元されるとともに、酸化物層中に副成分の酸化物が生成される。その結果、粒子本体部と、その表面に設けられた、副成分の酸化物を含む材料で構成された酸化物層とを有する二次粒子、すなわち酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。また、酸化鉄が減少して鉄が増加するため、軟磁性粉末の磁気特性が向上する。
[2] Next, the obtained primary particles are heat-treated in an inert atmosphere.
Here, the oxide layer of the primary particles contains iron oxide and the subcomponents described above.
When such primary particles are heat-treated in an inert atmosphere, thermal energy is imparted to the iron oxide in the oxide layer.
By the way, subcomponents Si, Al, and Cr have smaller free energy of standard formation of oxides than that of iron. That is, Si, Al, and Cr have a greater force for attracting oxygen than that for attracting iron and oxygen. Therefore, when heat energy is applied to iron oxide in an inert atmosphere in a state where the iron oxide and the subcomponent are adjacent to each other, oxygen in the iron oxide combines with the subcomponent aiming at a more stable state. . For this reason, the iron oxide in the oxide layer is reduced, and an oxide of a subcomponent is generated in the oxide layer. As a result, secondary particles having a particle body portion and an oxide layer formed on the surface thereof and made of a material containing an oxide of a subsidiary component, that is, an oxide-coated soft magnetic powder can be obtained. Moreover, since iron oxide decreases and iron increases, the magnetic properties of the soft magnetic powder are improved.
また、熱処理に伴って、軟磁性材料中の結晶構造が変化し、磁気異方性および内部歪が緩和され、結晶粒が粗大化される。これにより、軟磁性材料の透磁率を高めることができる。さらに、熱処理に伴って軟磁性材料の硬度が低下するため、得られた二次粒子は比較的硬度の低いものとなる。その結果、硬度が低下した二次粒子は、圧粉磁心製造時に圧粉成形された際に、適度に変形して充填性を高めることができるので、得られた圧粉磁心は、透磁率が高くかつ鉄損の小さいものとなる。 In addition, with the heat treatment, the crystal structure in the soft magnetic material changes, the magnetic anisotropy and internal strain are relaxed, and the crystal grains are coarsened. Thereby, the magnetic permeability of the soft magnetic material can be increased. Furthermore, since the hardness of the soft magnetic material decreases with the heat treatment, the obtained secondary particles have a relatively low hardness. As a result, since the secondary particles having reduced hardness can be appropriately deformed to increase the filling property when the dust core is molded during the dust core production, the obtained dust core has a magnetic permeability. High and low iron loss.
また、一次粒子に熱処理を施すと、酸化物層中に副成分の酸化物が徐々に生成されることになるが、ある程度酸化が進行すると、粒子表面近傍から副成分が不足することとなる。しかし、高温に保たれた一次粒子の内部から副成分が拡散現象により粒子表面に供給され、酸化が進行する。その結果、副成分は、その含有率が、粒子内部から粒子表面に向かって徐々に増大するよう分布することにより、二次粒子は、粒子本体部と酸化物層とが強固に接合したものとなる。このようにして得られた二次粒子は、粒子本体部と酸化物層とが剥離し難いものとなり、二次粒子間の絶縁性を高度に維持することができる。 In addition, when the primary particles are heat-treated, subcomponent oxides are gradually generated in the oxide layer. However, when oxidation proceeds to some extent, subcomponents become insufficient from the vicinity of the particle surface. However, subcomponents are supplied to the particle surface from the inside of the primary particles kept at a high temperature by the diffusion phenomenon, and oxidation proceeds. As a result, the secondary component is distributed such that the content gradually increases from the inside of the particle toward the surface of the particle, so that the secondary particle is obtained by firmly bonding the particle body and the oxide layer. Become. In the secondary particles obtained in this manner, the particle main body portion and the oxide layer are hardly separated, and the insulation between the secondary particles can be highly maintained.
したがって、一次粒子に対する熱処理は、副成分の酸化物が、酸化物層の表面側に偏析するような条件でなされるのが好ましい。副成分の酸化物が表面側に偏析すると、軟磁性材料が表面に露出し難くなる。このため、二次粒子は、酸化鉄に比べて化学的に安定な副成分の酸化物で覆われることになるため、より絶縁性が高く、かつ化学的に安定なものとなる。 Therefore, it is preferable that the heat treatment for the primary particles be performed under such conditions that the subcomponent oxide is segregated on the surface side of the oxide layer. When the subcomponent oxide segregates on the surface side, the soft magnetic material is hardly exposed on the surface. For this reason, since secondary particles are covered with oxides of subcomponents that are chemically stable compared to iron oxide, the secondary particles have higher insulation and are chemically stable.
副成分の酸化物が表面側に偏析するような熱処理の具体的な条件は、軟磁性材料の組成、一次粒子の粒径、一次粒子の量等に応じて若干異なるが、温度400〜900℃×0.1〜10時間程度であるのが好ましく、温度650〜850℃×0.5〜5時間程度であるのがより好ましい。このような条件で一次粒子に熱処理を施すことにより、酸化鉄中の酸素が副成分と結合するのに十分な熱エネルギーが一次粒子に付与される。そして、副成分の酸化物が表面側へと偏析することができる。これにより、一次粒子から目的とする二次粒子を確実に得ることができる。
なお、熱処理の温度や時間が前記下限値を下回った場合、酸化鉄中の酸素が脱離するのに十分なエネルギーが一次粒子に付与されないおそれがある。
The specific conditions of the heat treatment for segregating the subcomponent oxide to the surface side are slightly different depending on the composition of the soft magnetic material, the particle size of the primary particles, the amount of the primary particles, etc. It is preferably about 0.1 to 10 hours, more preferably about 650 to 850 ° C. and about 0.5 to 5 hours. By subjecting the primary particles to heat treatment under such conditions, sufficient heat energy is imparted to the primary particles so that oxygen in the iron oxide is combined with the subcomponents. And the oxide of a subcomponent can segregate to the surface side. Thereby, the target secondary particle can be reliably obtained from the primary particle.
In addition, when the temperature and time of the heat treatment are below the lower limit, there is a possibility that sufficient energy for desorbing oxygen in the iron oxide may not be imparted to the primary particles.
一方、熱処理の温度や時間が前記上限値を上回った場合、一次粒子が焼結してしまうおそれがある。
また、一次粒子に対する熱処理は、不活性雰囲気中でなされるが、この不活性雰囲気は、一次粒子に対して意図しない酸化・還元をさせない雰囲気であれば、特に限定されない。
On the other hand, when the heat treatment temperature and time exceed the upper limit, the primary particles may be sintered.
The heat treatment for the primary particles is performed in an inert atmosphere, and the inert atmosphere is not particularly limited as long as it is an atmosphere that does not cause unintended oxidation / reduction to the primary particles.
具体的な不活性雰囲気としては、例えば、窒素ガスや、アルゴンのような希ガス等の不活性ガス雰囲気、減圧雰囲気等が挙げられるが、特に希ガス雰囲気が好ましい。希ガスを用いれば、熱処理における一次粒子のそれ以上の酸化を防止しつつ、酸化鉄中の酸素と副成分とを容易かつ確実に結合させることができる。その結果、前述の二次粒子を安価に得ることができる。 Specific examples of the inert atmosphere include an inert gas atmosphere such as nitrogen gas and a rare gas such as argon, a reduced pressure atmosphere, and the like, and a rare gas atmosphere is particularly preferable. If a rare gas is used, oxygen in the iron oxide and subcomponents can be easily and reliably bonded while preventing further oxidation of the primary particles in the heat treatment. As a result, the secondary particles described above can be obtained at a low cost.
また、不活性雰囲気中で熱処理することにより、熱処理中に酸素が供給されず、熱処理の前後で粒子中の酸素含有率が変化しないため、最終的に得られる二次粒子の酸素含有率を制御し易いという利点もある。すなわち、一次粒子が有する酸化物層の厚さを、二次粒子における目的の酸素含有率に応じて適宜設定しておけば、二次粒子の酸素含有率を正確に制御するとともに、二次粒子から製造される圧粉磁心等の磁気特性を高度に制御することができる。 In addition, by heat treatment in an inert atmosphere, oxygen is not supplied during the heat treatment, and the oxygen content in the particles does not change before and after the heat treatment, so the oxygen content of the secondary particles finally obtained is controlled. There is also an advantage that it is easy to do. That is, if the thickness of the oxide layer of the primary particles is appropriately set according to the target oxygen content in the secondary particles, the oxygen content of the secondary particles can be accurately controlled, and the secondary particles It is possible to control the magnetic properties of the dust core produced from the high degree.
ところで、熱処理前の一次粒子が有する酸化物層の平均厚さは、一次粒子の粒径に応じて若干異なるが、0.01〜0.8μm程度であるのが好ましく、0.05〜0.5μm程度であるのがより好ましい。このような厚さの酸化物層を各一次粒子が有していることにより、最終的に得られる各二次粒子間の絶縁性が確実に確保されるとともに、粒子本体部に対する酸化物層の割合が著しく増加するのを防止して、圧粉磁心の磁気特性(透磁率、磁束密度等)の著しい低下を防止することができる。なお、このような厚さの酸化物層を有する一次粒子を用いることにより、同等の厚さの酸化物層を有する二次粒子が得られる。 By the way, although the average thickness of the oxide layer which the primary particle before heat processing has differs a little depending on the particle size of the primary particle, it is preferably about 0.01 to 0.8 μm, preferably 0.05 to 0. More preferably, it is about 5 μm. Since each primary particle has the oxide layer having such a thickness, the insulation between the secondary particles finally obtained is reliably ensured, and the oxide layer with respect to the particle main body portion is also ensured. It is possible to prevent the ratio from being remarkably increased and to prevent a significant decrease in the magnetic properties (permeability, magnetic flux density, etc.) of the dust core. Note that by using primary particles having an oxide layer having such a thickness, secondary particles having an oxide layer having an equivalent thickness can be obtained.
また、好ましくは、一次粒子の平均粒径をdとし、酸化物層の平均厚さをt1としたとき、2t1/dが0.002〜0.15程度とされ、より好ましくは、0.01〜0.1程度とされる。一次粒子の平均粒径に対する酸化物層の平均厚さの関係を前記範囲内とすることにより、前述のような効果がより顕著となる。なお、このような関係は、二次粒子においても同等である。 Also, preferably, the average particle diameter of primary particles is d, when the average thickness of the oxide layer was t 1, 2t 1 / d is between about 0.002 to 0.15, more preferably, 0 .About 0.01 to 0.1. By making the relationship of the average thickness of the oxide layer with respect to the average particle diameter of the primary particles within the above range, the above-described effect becomes more remarkable. Such a relationship is the same for secondary particles.
また、熱処理後、副成分の酸化物が表面側に偏析した二次粒子の表面(酸化物層)においては、副成分の酸化物の割合(含有率)が、70wt%以上であるのが好ましく、80wt%以上であるのがより好ましい。このように、副成分の含有率が高くなると、各二次粒子の表面(酸化物層)において副成分の酸化物による特性がより支配的となる。このため、各二次粒子間の比抵抗が大きくなり、各二次粒子間の絶縁性をより高めることができる。さらに、耐候性(耐久性)に優れた酸化物被覆軟磁性粉末(二次粒子)を得ることができる。 In addition, in the surface (oxide layer) of the secondary particles in which the subcomponent oxide is segregated on the surface side after heat treatment, the subcomponent oxide ratio (content ratio) is preferably 70 wt% or more. 80 wt% or more is more preferable. Thus, when the content rate of a subcomponent becomes high, the characteristic by the oxide of a subcomponent will become more dominant in the surface (oxide layer) of each secondary particle. For this reason, the specific resistance between each secondary particle becomes large, and the insulation between each secondary particle can be improved more. Furthermore, an oxide-coated soft magnetic powder (secondary particles) excellent in weather resistance (durability) can be obtained.
また、このような二次粒子を用いて圧粉磁心を作製すると、比抵抗がより大きく、長期にわたって渦電流損失の小さい圧粉磁心が得られる。
なお、二次粒子の表面における副成分の割合は、いかなる方法で測定されてもよいが、表面敏感な分析方法で測定されるのが好ましく、具体的には、オージェ電子分光分析法や、光電子分光法によって測定されるのが好ましい。
Further, when a dust core is produced using such secondary particles, a dust core having a higher specific resistance and a small eddy current loss over a long period of time can be obtained.
The ratio of secondary components on the surface of the secondary particles may be measured by any method, but is preferably measured by a surface-sensitive analysis method, specifically, Auger electron spectroscopy or photoelectron. It is preferably measured by spectroscopy.
ここで、粒子本体部(一次粒子)を構成する軟磁性材料における副成分の含有率は、1〜15wt%程度であるのが好ましく、2〜10wt%程度であるのがより好ましい。副成分の含有率を前記範囲内とすることにより、軟磁性材料の磁気特性が著しく低下するのを防止しつつ、酸化鉄に比べて化学的に安定な副成分の酸化物を十分な量確保することができる。
具体的には、副成分としてSiを含む場合、Siの含有率は、2〜10wt%程度であるのが好ましく、3〜8wt%程度であるのがより好ましい。
Here, the content rate of the subcomponent in the soft magnetic material constituting the particle main body (primary particle) is preferably about 1 to 15 wt%, and more preferably about 2 to 10 wt%. By ensuring that the content of subcomponents is within the above range, a sufficient amount of oxides of subcomponents that are chemically stable compared to iron oxide can be secured while preventing the magnetic properties of soft magnetic materials from significantly deteriorating. can do.
Specifically, when Si is contained as a subcomponent, the Si content is preferably about 2 to 10 wt%, more preferably about 3 to 8 wt%.
Siは、軟磁性材料の透磁率を高め得る成分である。また、副成分としてSiを含むことにより、軟磁性材料の比抵抗が高くなるため、圧粉磁心に発生する誘導電流を低減し、渦電流損失を低減し得る成分でもある。
したがって、Siの含有率を前記範囲内とすることにより、透磁率を高めつつ、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
Si is a component that can increase the magnetic permeability of the soft magnetic material. In addition, the inclusion of Si as a subsidiary component increases the specific resistance of the soft magnetic material, so that the induced current generated in the dust core can be reduced and eddy current loss can be reduced.
Therefore, by setting the Si content in the above range, it is possible to obtain an oxide-coated soft magnetic powder capable of producing a dust core having a small eddy current loss while increasing the magnetic permeability.
また、副成分としてAlを含む場合、Alの含有率は、2〜8wt%程度であるのが好ましく、2〜6wt%程度であるのがより好ましい。
Alは、大気中の酸素と結合して、化学的に安定な酸化物(例えば、Al2O3等)を容易に生成する。このため、Alを含む軟磁性材料は、耐食性に特に優れたものとなる。
さらに、Alの酸化物は、特に強固で安定性が高いため、軟磁性材料で構成された粒子の表面付近にAlの酸化物層が形成されることにより、粒子間をより確実に絶縁することができる。
したがって、Alの含有率を前記範囲内とすることにより、耐食性に優れるとともに、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
Moreover, when Al is contained as a subcomponent, the content rate of Al is preferably about 2 to 8 wt%, and more preferably about 2 to 6 wt%.
Al is combined with oxygen in the air, a chemically stable oxide (e.g., Al 2 O 3 or the like) easily generated. For this reason, the soft magnetic material containing Al is particularly excellent in corrosion resistance.
Furthermore, since the Al oxide is particularly strong and highly stable, the Al oxide layer is formed in the vicinity of the surface of the particles made of the soft magnetic material, thereby more reliably insulating the particles. Can do.
Therefore, by setting the Al content in the above range, an oxide-coated soft magnetic powder that is excellent in corrosion resistance and capable of producing a dust core having a smaller eddy current loss can be obtained.
また、副成分としてCrを含む場合、Crの含有率は、1〜13wt%程度であるのが好ましく、2〜11wt%程度であるのがより好ましく、3〜8wt%程度であるのがさらに好ましい。
Crは、大気中の酸素と結合して、化学的に安定な酸化物(例えば、Cr2O3等)を容易に生成する。このため、Crを含む軟磁性材料は、耐食性に特に優れたものとなる。
Further, when Cr is contained as a subcomponent, the Cr content is preferably about 1 to 13 wt%, more preferably about 2 to 11 wt%, and further preferably about 3 to 8 wt%. .
Cr combines with oxygen in the atmosphere to easily generate a chemically stable oxide (for example, Cr 2 O 3 or the like). For this reason, the soft magnetic material containing Cr is particularly excellent in corrosion resistance.
さらに、Crの酸化物は、比抵抗が大きいため、軟磁性材料で構成された粒子の表面付近にCrの酸化物層が形成されることにより、粒子間をより確実に絶縁することができる。
したがって、Crの含有率を前記範囲内とすることにより、耐食性に優れるとともに、渦電流損失のより小さい圧粉磁心を製造可能な酸化物被覆軟磁性粉末が得られる。
Furthermore, since the Cr oxide has a large specific resistance, the Cr oxide layer is formed in the vicinity of the surface of the particles made of the soft magnetic material, whereby the particles can be more reliably insulated.
Therefore, by setting the Cr content in the above range, an oxide-coated soft magnetic powder that is excellent in corrosion resistance and capable of producing a dust core having a smaller eddy current loss can be obtained.
なお、以上で説明したような軟磁性材料は、主成分および副成分の他に、副成分より含有率の小さい成分として、B(ホウ素)、Ti(チタン)、V(バナジウム)、Mn(マンガン)、Co(コバルト)、Ni(ニッケル)、Cu(銅)、Ga(ガリウム)、Ge(ゲルマニウム)、Zr(ジルコニウム)、Nb(ニオブ)、Mo(モリブデン)、Ru(ルテニウム)、Rh(ロジウム)、Ta(タンタル)等のうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。その場合、これらの成分の含有率の総和は、1wt%以下とするのが好ましい。
また、軟磁性材料は、製造過程で不可避的に混入するC(炭素)、P(リン)、S(硫黄)等の成分を含んでいてもよい。その場合、これらの成分の含有率の総和は、1wt%以下とするのが好ましい。
In addition to the main component and the subcomponent, the soft magnetic material as described above includes B (boron), Ti (titanium), V (vanadium), Mn (manganese) as components having a lower content than the subcomponent. ), Co (cobalt), Ni (nickel), Cu (copper), Ga (gallium), Ge (germanium), Zr (zirconium), Nb (niobium), Mo (molybdenum), Ru (ruthenium), Rh (rhodium) ), Ta (tantalum), or the like. In that case, the total content of these components is preferably 1 wt% or less.
Moreover, the soft magnetic material may contain components such as C (carbon), P (phosphorus), and S (sulfur) that are inevitably mixed in the manufacturing process. In that case, the total content of these components is preferably 1 wt% or less.
このようにして製造された酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径は、5〜30μm程度であるのが好ましく、7〜25μm程度であるのがより好ましく、8〜20μm程度であるのがさらに好ましい。このように平均粒径が小さい軟磁性粉末を用いて圧粉磁心を製造した場合、渦電流が流れる経路が特に短くなるため、圧粉磁心の渦電流損失のさらなる低減を図ることができる。 The average particle size of the oxide-coated soft magnetic powder thus produced is preferably about 5 to 30 μm, more preferably about 7 to 25 μm, and still more preferably about 8 to 20 μm. . When the dust core is manufactured using the soft magnetic powder having a small average particle diameter in this way, the path through which the eddy current flows is particularly short, so that the eddy current loss of the dust core can be further reduced.
なお、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回った場合、軟磁性粉末の成形性が低下するため、得られる圧粉磁心の密度が低下し、これにより、圧粉磁心の透磁率が低下するおそれがある。一方、酸化物被覆軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回った場合、圧粉磁心中で渦電流が流れる経路が著しく長くなるため、渦電流損失が急激に増大するおそれがある。 In addition, when the average particle diameter of the oxide-coated soft magnetic powder is below the lower limit, the formability of the soft magnetic powder is lowered, so that the density of the obtained dust core is lowered. There is a risk that the magnetic permeability will decrease. On the other hand, when the average particle diameter of the oxide-coated soft magnetic powder exceeds the upper limit, the path through which the eddy current flows in the dust core becomes extremely long, and thus the eddy current loss may increase rapidly.
[圧粉磁心および磁性素子]
本発明の磁性素子は、チョークコイル、インダクタ、ノイズフィルタ、リアクトル、モータ、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子(電磁気部品)に適用可能である。すなわち、本発明の圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、2種類のチョークコイルを代表に説明する。
[Dust core and magnetic element]
The magnetic element of the present invention can be applied to various magnetic elements (electromagnetic components) having a magnetic core such as a choke coil, an inductor, a noise filter, a reactor, a motor, and a generator. That is, the dust core of the present invention can be applied to a magnetic core included in these magnetic elements.
Hereinafter, two types of choke coils will be described as representative examples of magnetic elements.
<第1実施形態>
まず、チョークコイル(本発明の磁性素子)の第1実施形態について説明する。
図1は、チョークコイルの第1実施形態を示す模式図(平面図)である。
図1に示すチョークコイル10は、リング状(トロイダル形状)の圧粉磁心11と、この圧粉磁心11に巻き回された導線12とを有する。このようなチョークコイル10は、一般に、トロイダルコイルと称される。
<First Embodiment>
First, a first embodiment of a choke coil (magnetic element of the present invention) will be described.
FIG. 1 is a schematic view (plan view) showing a first embodiment of a choke coil.
A
圧粉磁心11は、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末とバインダと有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。
圧粉磁心11の作製に用いられるバインダの構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機バインダ、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩(水ガラス)等の無機バインダ等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心11の製造容易性および耐熱性を高めることができる。
The
Examples of the constituent material of the binder used for producing the
また、酸化物被覆軟磁性粉末に対するバインダの割合は、作製する圧粉磁心11の目的とする磁束密度や、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、0.5〜5wt%程度であるのが好ましく、1〜3wt%程度であるのがより好ましい。これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士をより確実に絶縁しつつ、圧粉磁心11の密度をある程度確保して、圧粉磁心11の透磁率が著しく低下するのを防止することができる。その結果、透磁率が高く、かつ低損失の圧粉磁心11が得られる。
また、有機溶媒としては、バインダを溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
Further, the ratio of the binder to the oxide-coated soft magnetic powder is slightly different depending on the intended magnetic flux density of the powder
The organic solvent is not particularly limited as long as it can dissolve the binder, and examples thereof include various solvents such as toluene, chloroform, and ethyl acetate.
In addition, you may make it add various additives for the arbitrary objectives in the said mixture as needed.
以上のようなバインダにより、酸化物被覆軟磁性粉末の表面が被覆されている。これにより、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子は、それぞれ絶縁性のバインダによって、より確実に絶縁されることとなる。その結果、圧粉磁心11に高周波数で変化する磁場を付与しても、この磁場変化に対する電磁誘導で発生する起電力に伴う誘導電流は、各粒子の比較的狭い領域にしか及ばない。このため、この誘導電流によるジュール損失を小さく抑えることができる。
また、このジュール損失は、圧粉磁心11の発熱を招くこととなるため、ジュール損失を抑えることにより、チョークコイル10の発熱量を減らすこともできる。
The surface of the oxide-coated soft magnetic powder is coated with the binder as described above. As a result, each particle of the oxide-coated soft magnetic powder is more reliably insulated by the insulating binder. As a result, even if a magnetic field that changes at a high frequency is applied to the
Further, since this Joule loss causes heat generation of the
一方、導線12の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Cu、Al、Ag、Au、Ni等の金属材料、またはかかる金属材料を含む合金等が挙げられる。
なお、導線12の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心11と導線12との短絡をより確実に防止することができる。
かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
On the other hand, examples of the constituent material of the
In addition, it is preferable to provide the surface of the
Examples of the constituent material of the surface layer include various resin materials.
次に、チョークコイル10の製造方法について説明する。
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、バインダと、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
Next, a method for manufacturing the
First, the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, a binder, various additives, and an organic solvent are mixed to obtain a mixture.
Next, the obtained mixture is dried to obtain a lump-like dried body, and then the dried body is pulverized to form granulated powder.
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
Next, this mixture or granulated powder is molded into the shape of a powder magnetic core to be produced to obtain a molded body.
The molding method in this case is not particularly limited, and examples thereof include press molding, extrusion molding, and injection molding.
Note that the shape and size of the molded body is determined in consideration of the shrinkage when the molded body is heated thereafter.
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中のバインダを硬化させ、圧粉磁心11を得る。
このときの加熱温度は、バインダの組成等に応じて若干異なるものの、バインダが有機バインダで構成されている場合、好ましくは100〜250℃程度とされ、より好ましくは120〜200℃程度とされる。
また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、0.5〜5時間程度とされる。
なお、上述したチョークコイル10では、酸化物被覆軟磁性粉末の粒子同士をバインダで結着することにより圧粉磁心11を得ているが、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子が絶縁性の高い酸化物層を備えていることから、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心11を得るようにしてもよい。
Next, by heating the obtained molded body, the binder in the molded body is cured, and the
Although the heating temperature at this time is slightly different depending on the composition of the binder, etc., when the binder is composed of an organic binder, it is preferably about 100 to 250 ° C., more preferably about 120 to 200 ° C. .
Moreover, although heating time changes with heating temperature, it is set as about 0.5 to 5 hours.
In the
以下、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士を焼結させることにより圧粉磁心11を得る方法について説明する。
まず、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末と、バインダと、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
ここで用いるバインダとしては、熱分解するものであればよく、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
次いで、得られた混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉を形成する。
Hereinafter, a method for obtaining the powder
First, the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention, a binder, various additives, and an organic solvent are mixed to obtain a mixture.
The binder used here may be any material that can be thermally decomposed. For example, polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl pyrrolidone (PVP), zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, ethylene bisstearamide, ethylene vinyl Examples thereof include polymers, paraffin, wax, sodium alginate, agar, gum arabic, resin, sucrose, and the like, and one or more of these can be used in combination.
Next, the obtained mixture is dried to obtain a lump-like dried body, and then the dried body is pulverized to form granulated powder.
次に、この混合物または造粒粉を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。
なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。
Next, this mixture or granulated powder is molded into the shape of a powder magnetic core to be produced to obtain a molded body.
The molding method in this case is not particularly limited, and examples thereof include press molding, extrusion molding, and injection molding.
Note that the shape and size of the molded body is determined in consideration of the shrinkage when the molded body is heated thereafter.
次に、得られた成形体を加熱することにより、成形体中のバインダを分解・除去(脱脂)し、脱脂体を得る。
このときの加熱温度は、バインダの組成等に応じて若干異なるものの、300〜900℃程度であるのが好ましく、400〜700℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば0.5〜10時間程度とされる。
Next, by heating the obtained molded body, the binder in the molded body is decomposed and removed (degreasing) to obtain a degreased body.
The heating temperature at this time is slightly different depending on the composition of the binder, but is preferably about 300 to 900 ° C, more preferably about 400 to 700 ° C.
Further, the heating time is not particularly limited, and is, for example, about 0.5 to 10 hours.
次に、得られた脱脂体を加熱することにより、成形体中の酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子に含まれた酸化物層同士が焼結し、固着する。その結果、バインダをほとんど含まない、特に高密度の圧粉磁心が得られる。このような圧粉磁心は、透磁率が特に高いものとなる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の各粒子同士の間にバインダを介していないので、圧粉磁心の内部に隙間が生じ難くなる。このため、圧粉磁心の機械的特性が向上するとともに、圧粉磁心内の隙間に大気中の水分等を取り込むおそれがなくなるので、圧粉磁心の耐久性がより向上する。
このときの加熱温度は、酸化物層を構成する酸化物の焼結温度以上であればよく、例えば、800〜1200℃程度であるのが好ましく、900〜1100℃程度であるのがより好ましい。
また、加熱時間は、特に限定されず、例えば0.5〜10時間程度とされる。
Next, by heating the obtained degreased body, the oxide layers contained in each particle of the oxide-coated soft magnetic powder in the molded body are sintered and fixed. As a result, a particularly high-density powder magnetic core containing almost no binder is obtained. Such a dust core has a particularly high magnetic permeability.
Moreover, since no binder is interposed between the particles of the oxide-coated soft magnetic powder, a gap is hardly generated inside the dust core. For this reason, the mechanical properties of the powder magnetic core are improved, and there is no risk of taking moisture in the atmosphere into the gaps in the powder magnetic core, so that the durability of the powder magnetic core is further improved.
The heating temperature at this time should just be more than the sintering temperature of the oxide which comprises an oxide layer, for example, it is preferable that it is about 800-1200 degreeC, and it is more preferable that it is about 900-1100 degreeC.
Further, the heating time is not particularly limited, and is, for example, about 0.5 to 10 hours.
以上により、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心(本発明の圧粉磁心)11は、高透磁率かつ低損失で、耐久性の高いものとなる。このため、かかる圧粉磁心11の外周面に沿って導線12を巻き回してなるチョークコイル(本発明の磁性素子)10は、長期にわたって高周波数化に対応することができる。また、小型化や定格電流の増大を図ることができ、発熱量の低減を容易に実現することができる。
As described above, the dust core (dust core of the present invention) 11 formed by pressing and molding the oxide-coated soft magnetic powder of the present invention has high permeability, low loss, and high durability. For this reason, the choke coil (magnetic element of the present invention) 10 formed by winding the
<第2実施形態>
次に、チョークコイル(磁性素子)の第2実施形態について説明する。
図2は、チョークコイルの第2実施形態を示す模式図(斜視図)である。
以下、第2実施形態にかかるチョークコイルについて説明するが、それぞれ、前記第1実施形態にかかるチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
Second Embodiment
Next, a second embodiment of the choke coil (magnetic element) will be described.
FIG. 2 is a schematic view (perspective view) showing a second embodiment of the choke coil.
Hereinafter, the choke coil according to the second embodiment will be described. The choke coil according to the first embodiment will be described mainly with respect to differences from the choke coil according to the first embodiment, and description of similar matters will be omitted.
本実施形態にかかるチョークコイル20は、図2に示すように、コイル状に成形された導線22を、圧粉磁心21の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル20は、導線22を圧粉磁心21でモールドしてなる。
このような形態のチョークコイル20は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル20を製造する場合、透磁率および磁束密度が高く、かつ、損失の小さい圧粉磁心21が、その作用・効果をより有効に発揮する。すなわち、より小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル20が得られる。
また、導線22が圧粉磁心21の内部に埋設されているため、導線22と圧粉磁心21との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心21の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
As shown in FIG. 2, the
The
Moreover, since the
以上のような本実施形態にかかるチョークコイル20を製造する場合、まず、成形型のキャビティ内に導線22を配置するとともに、キャビティ内を本発明の酸化物被覆軟磁性粉末で充填する。すなわち、導線22を包含するように、軟磁性粉末を充填する。
次に、導線22とともに、軟磁性粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第1実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、チョークコイル20が得られる。
When manufacturing the
Next, a soft magnetic powder is pressed together with the
Next, as in the first embodiment, this molded body is subjected to heat treatment. Thereby, the
以上、本発明の酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法、酸化物被覆軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、前記実施形態では、本発明の磁性素子としてチョークコイルを例に説明したが、圧粉磁心を備える他の磁性素子においても、上記と同様の作用・効果が得られる。
また、酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。
As mentioned above, although the manufacturing method of the oxide covering soft magnetic powder of this invention, the oxide covering soft magnetic powder, the dust core, and the magnetic element were demonstrated based on suitable embodiment, this invention is limited to this is not.
For example, in the above embodiment, the choke coil has been described as an example of the magnetic element of the present invention. However, the same operation and effect as described above can be obtained in other magnetic elements including a dust core.
Moreover, in the manufacturing method of an oxide covering soft magnetic powder, arbitrary processes can also be added as needed.
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
1.圧粉磁心および磁性素子の製造
(実施例1)
[1]まず、表1に示す組成で軟磁性材料を調製した。そして、得られた軟磁性材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、水アトマイズ法により粉末化して、平均粒径10μmの一次粒子を得た。
Next, specific examples of the present invention will be described.
1. Production of dust core and magnetic element (Example 1)
[1] First, soft magnetic materials having the compositions shown in Table 1 were prepared. The obtained soft magnetic material was melted in a high frequency induction furnace and pulverized by a water atomization method to obtain primary particles having an average particle diameter of 10 μm.
[2]次に、得られた一次粒子について、粒度分布測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置(マイクロトラック、日機装株式会社製、HRA9320−X100)により行った。そして、粒度分布から一次粒子の平均粒径を求めた。
また、得られた一次粒子について、その酸素含有率を、酸素窒素同時分析装置(LECO社製、TC−300型)により測定した。その結果、酸素含有率は、重量比で4000ppmであった。これらの結果と、一次粒子の表面が茶色を呈していたことから、一次粒子の表面には酸化鉄が形成されていると考えられる。
[2] Next, particle size distribution measurement was performed on the obtained primary particles. This measurement was performed with a laser diffraction particle size distribution measuring device (Microtrac, Nikkiso Co., Ltd., HRA9320-X100). And the average particle diameter of the primary particle was calculated | required from the particle size distribution.
Moreover, about the obtained primary particle, the oxygen content rate was measured with the oxygen nitrogen simultaneous analyzer (the LECO company make, TC-300 type | mold). As a result, the oxygen content was 4000 ppm by weight. Since these results and the surface of the primary particles were brown, it is considered that iron oxide was formed on the surface of the primary particles.
[3]次に、得られた一次粒子に、アルゴンガス雰囲気中で熱処理を施した。なお、熱処理の条件は、温度800℃×1時間とした。これにより、二次粒子(酸化物被覆軟磁性粉末)を得た。
[4]次に、得られた酸化物被覆軟磁性粉末と、エポキシ樹脂(バインダ)、トルエン(有機溶媒)とを混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末に対して2wt%とした。
[5]次に、得られた混合物を撹拌したのち、温度60℃で1時間加熱して乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き500μmのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。
[3] Next, the obtained primary particles were heat-treated in an argon gas atmosphere. The heat treatment was performed at a temperature of 800 ° C. × 1 hour. As a result, secondary particles (oxide-coated soft magnetic powder) were obtained.
[4] Next, the obtained oxide-coated soft magnetic powder was mixed with an epoxy resin (binder) and toluene (organic solvent) to obtain a mixture. The addition amount of the epoxy resin was 2 wt% with respect to the soft magnetic powder.
[5] Next, the obtained mixture was stirred and then heated and dried at a temperature of 60 ° C. for 1 hour to obtain a lump-like dried product. Next, this dried body was passed through a sieve having an opening of 500 μm, and the dried body was pulverized to obtain a granulated powder.
[6]次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
<成形条件>
・成形方法 :プレス成形
・成形体の形状:リング状
・成形体の寸法:外径28mm、内径14mm、厚さ5mm
・成形圧力 :5t/cm2(490MPa)
[7]次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度150℃で1時間加熱して、バインダを硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
[6] Next, the obtained granulated powder was filled in a mold, and a molded body was obtained based on the following molding conditions.
<Molding conditions>
-Molding method: Press molding-Shape of molded body: ring shape-Dimensions of molded body: 28 mm outer diameter, 14 mm inner diameter, 5 mm thickness
Molding pressure: 5 t / cm 2 (490 MPa)
[7] Next, the molded body was heated in an air atmosphere at a temperature of 150 ° C. for 1 hour to cure the binder. As a result, a dust core was obtained.
[8]次に、得られた圧粉磁心を用い、以下の作製条件に基づいて、チョークコイル(磁性素子)を作製した。
<コイル作製条件>
・導線の構成材料:Cu
・導線の線径 :0.8mm
・巻き数 :1次側30ターン、2次側30ターン
[8] Next, using the obtained powder magnetic core, a choke coil (magnetic element) was manufactured based on the following manufacturing conditions.
<Coil manufacturing conditions>
・ Constituent material of conducting wire: Cu
・ Wire diameter: 0.8mm
・ Number of windings: 30 turns on the primary side, 30 turns on the secondary side
(実施例2〜4)
一次粒子を得るための軟磁性材料として、表1に示す組成の材料を用いた以外は、それぞれ、前記実施例1と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
なお、一次粒子の酸素含有率の測定結果を、表1に示す。
(比較例1〜4)
前記工程[3]を省略した以外は、それぞれ、前記実施例1〜4と同様にして圧粉磁心を得、この圧粉磁心を用いてチョークコイルを得た。
なお、一次粒子の酸素含有率の測定結果を、表1に示す。
(Examples 2 to 4)
A powder magnetic core was obtained in the same manner as in Example 1 except that a material having the composition shown in Table 1 was used as a soft magnetic material for obtaining primary particles, and a choke coil was manufactured using this powder magnetic core. Obtained.
Table 1 shows the measurement results of the oxygen content of the primary particles.
(Comparative Examples 1-4)
A dust core was obtained in the same manner as in Examples 1 to 4 except that the step [3] was omitted, and a choke coil was obtained using this dust core.
Table 1 shows the measurement results of the oxygen content of the primary particles.
2.評価
2.1 組成の評価
各実施例および各比較例で得られた酸化物被覆軟磁性粉末(二次粒子)に対して、オージェ電子分光分析による組成分析を行った。そして、酸化物被覆軟磁性粉末の表面における組成と含有率を特定した。
2. Evaluation 2.1 Evaluation of composition The composition analysis by Auger electron spectroscopy was performed with respect to the oxide covering soft magnetic powder (secondary particle) obtained by each Example and each comparative example. And the composition and content rate in the surface of oxide covering soft magnetic powder were specified.
2.2 比抵抗の測定・評価
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの電圧100V印加時の比抵抗を、絶縁耐圧測定機(KIKUSUI ELECTRONICS製、TOS9000)を使用して測定した。そして、測定した比抵抗を、以下の評価基準にしたがって相対的に評価した。なお、測定機の端子間距離は5mmとした。
2.2 Measurement and Evaluation of Specific Resistance For each of the dust cores obtained in each of the examples and comparative examples, the specific resistance at the time of applying a voltage of 100 V was measured using an insulation withstand voltage measuring machine (manufactured by KIKUSUI ELECTRONICS, TOS9000). Measured. And the measured specific resistance was relatively evaluated according to the following evaluation criteria. The distance between the terminals of the measuring machine was 5 mm.
<比抵抗の評価基準>
◎:比抵抗が特に高い(1GΩ以上)
○:比抵抗がやや高い(500MΩ以上1GΩ未満)
△:比抵抗がやや低い(100MΩ以上500MΩ未満)
×:比抵抗が特に低い(100MΩ未満)
<Evaluation criteria for specific resistance>
A: Specific resistance is particularly high (1 GΩ or more)
○: Specific resistance is slightly high (500 MΩ or more and less than 1 GΩ)
Δ: Slightly low specific resistance (100 MΩ or more and less than 500 MΩ)
×: Specific resistance is particularly low (less than 100 MΩ)
2.3 損失(コアロス)および透磁率の測定・評価
各実施例および各比較例で得られたチョークコイルについて、それぞれの損失(コアロス)および透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
<測定条件>
・測定周波数 :300kHz
・最大磁束密度:50mT
・測定装置 :交流磁気特性測定装置(岩通計株式会社製、B−HアナライザSY8258)
2.3 Measurement / Evaluation of Loss (Core Loss) and Magnetic Permeability With respect to the choke coils obtained in each Example and each Comparative Example, each loss (core loss) and magnetic permeability were measured based on the following measurement conditions.
<Measurement conditions>
・ Measurement frequency: 300 kHz
・ Maximum magnetic flux density: 50mT
Measurement device: AC magnetic property measurement device (Iwatsu Keiki Co., Ltd., BH analyzer SY8258)
そして、得られた損失および透磁率を、それぞれ、以下の評価基準にしたがって相対的に評価した。
<損失(コアロス)の評価基準>
◎:損失が特に小さい(2,000kW/m3未満)
○:損失がやや小さい(2,000kW/m3以上2,500kW/m3未満)
△:損失がやや大きい(2,500kW/m3以上3,000kW/m3未満)
×:損失が特に大きい(3,000kW/m3以上)
And the obtained loss and magnetic permeability were relatively evaluated according to the following evaluation criteria, respectively.
<Evaluation criteria for loss (core loss)>
A: Loss is particularly small (less than 2,000 kW / m 3 )
○: Loss is slightly smaller (2,000 kW / m 3 or more 2,500 kW / m less than 3)
△: loss slightly larger (2,500 kW / m 3 or more 3,000 kW / m less than 3)
X: Loss is particularly large (3,000 kW / m 3 or more)
<透磁率の評価基準>
◎:透磁率が特に高い(35以上)
○:透磁率がやや高い(30以上35未満)
△:透磁率がやや低い(25以上30未満)
×:透磁率が特に低い(25未満)
以上、2.1〜2.3の測定結果を表1に示す。
<Evaluation criteria for permeability>
A: Particularly high permeability (35 or more)
○: Slightly high permeability (30 or more and less than 35)
Δ: Slightly low magnetic permeability (25 or more and less than 30)
X: Magnetic permeability is particularly low (less than 25)
The measurement results of 2.1 to 2.3 are shown in Table 1 above.
表1から明らかなように、各実施例で得られた酸化物被覆軟磁性粉末の表面には、いずれも副成分が多く含まれていた。
また、各実施例で得られた圧粉磁心の比抵抗は、比較的大きかった。そして、各実施例で得られたチョークコイルでは、損失が低く抑えられていた。
さらに、各実施例で得られたチョークコイルの透磁率は、比較的高い値を示した。
As is apparent from Table 1, the surface of the oxide-coated soft magnetic powder obtained in each example contained many subcomponents.
Moreover, the specific resistance of the dust core obtained in each example was relatively large. In the choke coil obtained in each example, the loss was kept low.
Furthermore, the magnetic permeability of the choke coil obtained in each example showed a relatively high value.
一方、各比較例で得られた酸化物被覆軟磁性粉末の表面には、いずれも鉄が多く含まれていた。
また、各比較例で得られた圧粉磁心の比抵抗は、比較的小さく、各比較例で得られたチョークコイルの損失は、やや大きかった。
さらに、各比較例で得られたチョークコイルの透磁率は、比較的低い値であった。
On the other hand, the surface of the oxide-coated soft magnetic powder obtained in each comparative example was rich in iron.
Moreover, the specific resistance of the dust core obtained in each comparative example was relatively small, and the loss of the choke coil obtained in each comparative example was slightly large.
Furthermore, the magnetic permeability of the choke coil obtained in each comparative example was a relatively low value.
10、20……チョークコイル 11、21……圧粉磁心 12、22……導線
10, 20 ...
Claims (15)
該一次粒子に対して、不活性雰囲気中で熱処理を施すことにより、前記酸化物層中の酸化鉄の少なくとも一部を還元するとともに、前記酸化物層中に前記副成分の酸化物を生成し、二次粒子を得る第2の工程とを有することを特徴とする酸化物被覆軟磁性粉末の製造方法。 An oxide layer that includes Fe as a main component and is composed of a soft magnetic material including at least one of Si, Al, and Cr as a subcomponent having the largest content after the main component, and the surface includes iron oxide. A first step of providing covered primary particles;
The primary particles are subjected to a heat treatment in an inert atmosphere to reduce at least a part of the iron oxide in the oxide layer and generate the subcomponent oxide in the oxide layer. And a second step of obtaining secondary particles, and a method for producing an oxide-coated soft magnetic powder.
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