JPH0448004A - Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same - Google Patents

Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same

Info

Publication number
JPH0448004A
JPH0448004A JP2155297A JP15529790A JPH0448004A JP H0448004 A JPH0448004 A JP H0448004A JP 2155297 A JP2155297 A JP 2155297A JP 15529790 A JP15529790 A JP 15529790A JP H0448004 A JPH0448004 A JP H0448004A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
soft magnetic
alloy powder
magnetic alloy
based soft
crystal grains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2155297A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takao Sawa
孝雄 沢
Yumiko Takahashi
由美子 高橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP2155297A priority Critical patent/JPH0448004A/en
Priority to DE69018422T priority patent/DE69018422T2/en
Priority to EP90314358A priority patent/EP0435680B1/en
Priority to KR1019900022570A priority patent/KR940006334B1/en
Publication of JPH0448004A publication Critical patent/JPH0448004A/en
Priority to US08/217,219 priority patent/US5522948A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni

Abstract

PURPOSE:To develop Fe base soft magnetic alloy powder for powder compact magnetic core having low iron loss, high saturation magnetic flux density and low magnetic strain in high frequency range by executing heat treatment at the specific temp. after rapidly cooling and pulverizing molten Fe base alloy of the specific composition incorporating ceramic. CONSTITUTION:Base alloy of the composition shown with the general formula (in the formula, X: soluble oxide base ceramic at the time of manufacturing the rapidly cooled body, M: at least one kind among Ti, Zr, Hf, Nb, V, Ta, Cr and W, M': at least one kind among Mn. platinum group metals, Ag, Au, Zn, Al, Ga, In, Sn and rare earth elements, A: at least one kind of Co and Ni, Z: at least one kind among B, C, P and Ge, (a) - (f): atomic%, 0.1<=a<=5, 0.1<=b<=10, 0<=c<=10, 0<=d<=40, 5<=e<=25, 2<=f<=20) is melted and rapidly cooled with the atomizing method, etc., to make amorphous powder. The heat treatment is executed to this at near the crystallized temp. to precipitate super fine crystals.

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、高周波トランス、ノーマルモードチョークコ
イル、平滑チョークコイル、各種センサなどに適したF
e基軟磁性合金粉末のその製造方法およびそれを用いた
圧粉磁心に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Object of the Invention] (Industrial Application Field) The present invention provides an F
The present invention relates to a method for producing an e-based soft magnetic alloy powder and a dust core using the same.

(従来の技術) 電源用各種磁性部品や磁気ヘッド用の軟磁性材料どして
は、従来、パーマロイ、Fe−Al−8i系合金、ケイ
素鋼、フェライトなどが用いられてきた。
(Prior Art) Permalloy, Fe-Al-8i alloy, silicon steel, ferrite, and the like have been used as soft magnetic materials for various magnetic parts for power supplies and magnetic heads.

ところで、近年、電子機器に対する小型軽量化、高性能
化などの要求が高まっており、このような要求を(画定
するために、たとえば電源などの動作周波数は高周波化
されつつある。そこで、磁性部品を構成する軟磁性材料
には、高周波域における低損失化や飽和磁束密度の増大
などの特性向上が強く望まれている。
Incidentally, in recent years, there has been an increasing demand for electronic devices to be smaller, lighter, and have higher performance. There is a strong demand for improved characteristics of the soft magnetic material that constitutes the magnetic material, such as lower loss in the high frequency range and increased saturation magnetic flux density.

しかし、上述したような従来材では、これらの要求を充
分に満足することができないことがら、高周波対応の軟
磁性材料としてアモルファス合金が最近注目を集めてい
る。
However, since the above-mentioned conventional materials cannot fully satisfy these requirements, amorphous alloys have recently attracted attention as soft magnetic materials compatible with high frequencies.

アモルファス合金は、高透磁率、低保磁力などの優れた
軟磁気特性を示し、また高周波域で低鉄損、高角形比が
得られるなどの特性を有することから、スイッチング電
源用の磁性部品などとして一部実用化されている。たと
えばCO基アモルファス合金は可飽和リアクトルなどと
して、またFe基アモルファス合金はチョークコイルな
どとして実用化されている。
Amorphous alloys exhibit excellent soft magnetic properties such as high magnetic permeability and low coercive force, and also have properties such as low iron loss and high squareness ratio in high frequency ranges, so they are used as magnetic components for switching power supplies. It has been partially put into practical use. For example, CO-based amorphous alloys have been put to practical use as saturable reactors, and Fe-based amorphous alloys have been put to practical use as choke coils.

しかし、これらアモルファス合金においても、解決しな
ければならない課題も多い。たとえばCo基アモルファ
ス合金は、高周波域で低鉄損、高角形比が得られるなど
、特性的には優れているものの、比較的高価で汎用性に
乏しいという難点がある。また、Fe基アモルファス合
金は、安価で汎用性には優れるものの、零磁歪が得られ
ないため、樹脂モールドなどによる磁気特性の劣化が比
較的大きく、また磁歪振動によってノイズの発生が大き
いなどの難点がある。
However, even with these amorphous alloys, there are many problems that must be solved. For example, Co-based amorphous alloys have excellent properties such as low iron loss and high squareness ratio in high frequency ranges, but they have the drawbacks of being relatively expensive and lacking in versatility. In addition, although Fe-based amorphous alloys are inexpensive and have excellent versatility, they do not have zero magnetostriction, so they suffer from relatively large deterioration of magnetic properties due to resin molding, etc., and also have drawbacks such as large noise generation due to magnetostrictive vibrations. There is.

一方、最近、Co基アモルファス合金とほぼ同等の軟磁
気特性を有する、超微細な結晶粒を析出させたFe基基
磁磁性合金提案されている(特開昭63−320504
号公報、同64−79342号公報など参照)。このF
e基超超微細結晶合金、優れた軟磁気特性を有するとと
もに、低磁歪を満足し、さらにFeを主としていること
から比較的安価であり、Co基アモルファス合金に代る
軟磁性材料として注目されている。
On the other hand, recently, an Fe-based magnetomagnetic alloy has been proposed in which ultrafine crystal grains are precipitated and has soft magnetic properties almost equivalent to that of a Co-based amorphous alloy (Japanese Patent Laid-Open No. 63-320504
No. 64-79342, etc.). This F
E-based ultra-ultrafine crystal alloy has excellent soft magnetic properties, satisfies low magnetostriction, and is relatively inexpensive because it mainly contains Fe, so it is attracting attention as a soft magnetic material that can replace Co-based amorphous alloys. There is.

(発明が解決しようとする課題) しかしながら、上記Fe基超超微細結晶合金軟磁気特性
は、その製造過程における熱処理温度に対する依存性が
大きいという難点があった。
(Problems to be Solved by the Invention) However, the soft magnetic properties of the Fe-based ultrafine-crystalline alloy have a drawback that they are highly dependent on the heat treatment temperature in the manufacturing process.

すなわち、上記Fe基超超微細結晶合金母合金を一部ア
モルファス化し、その後結晶化温度近傍の温度域で熱処
理することによって、微細な結晶粒を析出させて優れた
軟磁気特性を付与している。
That is, by partially making the Fe-based ultra-ultrafine crystal alloy master alloy amorphous and then heat-treating it in a temperature range near the crystallization temperature, fine crystal grains are precipitated and excellent soft magnetic properties are imparted. .

しかし、上記熱処理の温度範囲が比較的狭く、さらにア
モルファス状態から結晶化する際に放出されるエネルギ
ー量が大きいため、熱処理時に設定温度範囲を超える危
険性が高く、これによって軟磁気特性の劣化を招きやす
いという難点があった。 本発明は、このような課題に
対処するためになされもので、高周波域において低鉄損
、高飽和磁束密度、低磁歪を満足し、かつこれら特性が
熱処理条件にあまり依存することなく得られる安価で汎
用性に優れたFe基軟磁性合金粉末のその製造方法、お
よびそれを用いた圧粉磁心を提供することを目的とする
ものである。
However, because the temperature range of the above heat treatment is relatively narrow and the amount of energy released when crystallizing from an amorphous state is large, there is a high risk of exceeding the set temperature range during heat treatment, which may cause deterioration of soft magnetic properties. The problem was that it was easy to invite. The present invention has been made to address these issues, and is an inexpensive product that satisfies low core loss, high saturation magnetic flux density, and low magnetostriction in a high frequency range, and provides these characteristics without depending too much on heat treatment conditions. The object of the present invention is to provide a method for producing a Fe-based soft magnetic alloy powder with excellent versatility, and a dust core using the same.

[発明の構成] (課題を解決するための手段と作用) すなわち本発明のFe基軟磁性合金粉末の、一般式: %式% (式中、Xは急冷体作製時に溶融可能なセラミックス材
料から選ばれた少なくとも1種の化合物を、Ml、tT
 i 、 Z r 、 Hf、■、Nb、Ta、CrS
MoおよびWから選ばれた少なくとも1種の元素を、M
′はMn、白金族元素、Ag、Au、Zn、 AI、 
Ga、  In、 Sn、希土類元素から選ばれた少な
くとも1種の元素を、AはCoおよびNiから選ばれた
少なくとも1種の元素を、2はB、C,PおよびGeか
ら選ばれた少なくとも1種の元素を表し、a、b、c、
d、eおよびfは、下記の式を満足する数である。ただ
し、下記式中の全ての数字はat%を示す。
[Structure of the invention] (Means and effects for solving the problem) That is, the general formula of the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention is: % formula % (wherein, At least one selected compound, Ml, tT
i, Zr, Hf, ■, Nb, Ta, CrS
At least one element selected from Mo and W, M
' is Mn, platinum group element, Ag, Au, Zn, AI,
At least one element selected from Ga, In, Sn, and rare earth elements, A is at least one element selected from Co and Ni, and 2 is at least one element selected from B, C, P, and Ge. Represents the species elements a, b, c,
d, e, and f are numbers that satisfy the following formula. However, all numbers in the formula below indicate at%.

0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦C≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30゜以下同じ。) で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の5
0%以上が微細結晶粒により構成されていることを特徴
とするものである。
0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦C≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30° or less. ) and has a composition substantially represented by
It is characterized in that 0% or more is composed of fine crystal grains.

また、本発明のFe基軟磁性合金粉末の製造方法は、溶
融状態のFe基合金およびセラミックス材料を含有する
溶湯を急冷する工程と、前記急冷工程で得た急冷体に、
該急冷体の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度で熱
処理を施し、組織内に微細結晶粒を析出させる工程とを
有することを特徴とするものである。
Further, the method for producing a Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention includes a step of rapidly cooling a molten metal containing a molten Fe-based alloy and a ceramic material, and a quenched body obtained in the quenching step.
The method is characterized by a step of performing heat treatment at a temperature near or higher than the crystallization temperature of the rapidly cooled body to precipitate fine crystal grains within the structure.

ユニで、本発明のFe基軟磁性合金粉末のおける組成限
定理由について説明する。
The reasons for limiting the composition of the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention will be explained below.

上記(I)式におけるXは、熱処理によって微細な結晶
粒を比較的低温で析出させるのに必須のものであり、か
つ結晶粒の粗大化を抑制するものである。これらにより
、鉄損や透磁率などの軟磁気特性が改善され、また軟磁
気特性の熱処理温度依存性が低下し、軟磁気特性の再現
性が向上す。
X in the above formula (I) is essential for precipitating fine crystal grains at a relatively low temperature by heat treatment, and suppresses coarsening of the crystal grains. These improve the soft magnetic properties such as core loss and magnetic permeability, reduce the dependence of the soft magnetic properties on heat treatment temperature, and improve the reproducibility of the soft magnetic properties.

る。Ru.

このXとしては、少なくとも急冷体作製時に溶融可能な
セラミックス材料、すなわち無機化合物であればその効
果が得られるが、溶融のしやすさなどから融点1800
6C以下の化合物が好ましい。また、この溶融性を考慮
すると酸化物が好ましい。
As this X, the effect can be obtained at least if it is a ceramic material that can be melted at the time of producing the quenched body, that is, an inorganic compound, but due to the ease of melting, the melting point is 1800
Compounds of 6C or less are preferred. Further, in consideration of this meltability, oxides are preferable.

このような酸化物としては、Cu0SCu20、SnO
、Bi  O、WO、Ta  ○Nb  O、MoO、
MnO、Gem2Ga203、CdOなどが例示され、
特にCu  O,CuOが好ましい。
Such oxides include Cu0SCu20, SnO
, Bi O, WO, Ta ○Nb O, MoO,
Examples include MnO, Gem2Ga203, CdO, etc.
Particularly preferred are CuO and CuO.

これらXによる効果は、その含有量が0.1at%とな
るあたりから得られるが、5at%を超えると脆くなっ
て、その製造工程における急冷時にたとえば長尺な薄帯
を形成することが困難となることから、Xの含有量は0
.1at%〜5at%の範囲とする。Xのより好ましい
含有量は0.3at%〜4at%の範囲である。
These effects of X can be obtained when the content is around 0.1 at%, but if it exceeds 5 at%, it becomes brittle and it becomes difficult to form a long ribbon during rapid cooling in the manufacturing process. Therefore, the content of X is 0
.. The range is 1 at% to 5 at%. A more preferable content of X is in the range of 0.3 at% to 4 at%.

Mは、Xと同様に結晶粒の粗大化を抑制するとともに、
軟磁気特性を劣化させる化合物、たとえば2としてBを
用いた場合のFe2BやFe  B  などの析出を抑
制するものである。上記したM元素のうち、大気中で作
製する場合は、特にNb、Ta、Mo、W、Vが好まし
い。
Like X, M suppresses coarsening of crystal grains, and
This suppresses the precipitation of compounds that degrade soft magnetic properties, such as Fe2B and Fe2B when B is used as 2. Among the above-mentioned M elements, Nb, Ta, Mo, W, and V are particularly preferable when fabricating in the atmosphere.

これらMによる効果は、その含有量が0.1 a t%
となるあたりから得られるが、10at%を超えるとア
モルファス化することが困難となるため、Mの含有量は
0.1at%〜10at%の範囲とする。Mのより好ま
しい含有量は 0.5at%〜8at%の範囲である。
The effect of these M is that its content is 0.1 at%
However, if it exceeds 10 at%, it becomes difficult to make it amorphous, so the content of M is set in the range of 0.1 at% to 10 at%. A more preferable content of M is in the range of 0.5 at% to 8 at%.

またM′は、微細結晶粒が析出した合金の軟磁気特性を
さらに改善するのに有効な元素である。
Furthermore, M' is an effective element for further improving the soft magnetic properties of the alloy in which fine crystal grains are precipitated.

ただし、M”の含有量があまり多いと、飽和磁束密度の
低下を招くため、10at%以下とする。
However, if the content of M'' is too large, the saturation magnetic flux density will decrease, so the content is set to 10 at % or less.

上記したM′元素のうち、特に白金族元素は耐食性の改
善に有効であり、またAI、Gaは微細結晶粒の主相で
あるbee−Fe固溶体の安定化に有効である。 Si
および2は、急冷時における溶融状態のセラミックスを
含む合金溶湯をアモルファス化するために必須の元素で
あり、かつ微細結晶粒の析出を助成する元素である。特
にSiは、微細粒の主成分であるFeに固溶し、磁気異
方性および磁歪の低減に寄与する。
Among the above-mentioned M' elements, platinum group elements are particularly effective in improving corrosion resistance, and AI and Ga are effective in stabilizing the bee-Fe solid solution which is the main phase of fine crystal grains. Si
and 2 are essential elements for making the molten alloy containing ceramics in a molten state amorphous during rapid cooling, and are elements that assist the precipitation of fine crystal grains. In particular, Si dissolves in Fe, which is the main component of the fine grains, and contributes to reducing magnetic anisotropy and magnetostriction.

Siの含有量は、5at%未渦ではアモルファス化が困
難となり、また25at%を超えると超急冷効果がが小
さくなり、比較的粗大な結晶粒が析出しやすくなるため
、5at%〜25at%の範囲とする。また、Siの含
有量が1.2 a t%〜20at%の範囲で磁歪が零
となるため、特に好ましい。また、2の含有量が2at
%未満ではアモルファス化が困難となり、また20at
%を超えると熱処理により結晶化した際に磁気特性が劣
化しやすくなるため、2at%〜20a t%の範囲と
する。上記した2元素のうら、特にBが薄帯作製の容易
さの観点から好ましい。なお、Siと2との合計量は1
2at%〜30at%の範囲が好ましく、またSi/H
の比を1以上とすることが優れた軟磁気特性を得るため
に好ましい。
If the Si content is 5 at% without vortex, it will be difficult to make it amorphous, and if it exceeds 25 at%, the ultra-quenching effect will be reduced and relatively coarse crystal grains will easily precipitate. range. Moreover, magnetostriction becomes zero when the Si content is in the range of 1.2 at% to 20 at%, which is particularly preferable. In addition, the content of 2 is 2at
If it is less than 20at%, it will be difficult to make it amorphous, and if the
%, the magnetic properties tend to deteriorate when crystallized by heat treatment, so it is set in the range of 2 at % to 20 at %. Among the above-mentioned two elements, B is particularly preferable from the viewpoint of ease of manufacturing the ribbon. Note that the total amount of Si and 2 is 1
The range of 2at% to 30at% is preferable, and Si/H
It is preferable that the ratio is 1 or more in order to obtain excellent soft magnetic properties.

また、Feの一部をCoやNiで置換することも可能で
あるが、置換量があまり多いと逆に軟磁気特性の劣化を
招くため、40at%以下とする。
It is also possible to partially replace Fe with Co or Ni, but if the amount of substitution is too large, the soft magnetic properties will deteriorate, so the amount should be 40 at % or less.

なお、本発明のFe基軟磁性合金粉末のおいて、0、S
、Nなどの通常のFe系合金にも含まれているような不
可避的な不純物を微量含んでいても、本発明の効果を損
なうものではない。
In addition, in the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention, 0, S
Even if it contains trace amounts of unavoidable impurities such as those contained in ordinary Fe-based alloys such as , N, etc., the effects of the present invention will not be impaired.

上記組成を有する本発明のFe基軟磁性合金粉末の、面
積比で合金組織の50%以上が微細結晶粒により構成さ
れているものであり、上記微細結晶粒は合金組織中に均
一に分布して存在している。この微細結晶粒は、bee
−Fe固溶体を主体とするものであり、特に少なくとも
一部に規則格子が存在する場合に、優れた軟磁気特性が
得られる。ここで、上記規則格子の存在は、X線回折に
よって規則格子のピークが出現することによって確認さ
れる。 上記微細結晶粒による合金組織の構成比を面積
比で50%以上と規定したのは、微細結晶粒の存在が面
積比で50%未満となると、磁歪が大きくなり、また透
磁率が低く、鉄損が高くなり、目的とする軟磁気特性が
得られないためである。より好ましい微細結晶粒による
合金組織の構成比は、面積比で60%〜100%の範囲
である。なお、ここで言う微細結晶粒の存在比は、合金
組織を高倍率で拡大(たとえば透過型電子顕微鏡により
20万倍)して測定したものである。
In the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention having the above composition, 50% or more of the alloy structure in area ratio is composed of fine crystal grains, and the fine crystal grains are uniformly distributed in the alloy structure. It exists. These fine crystal grains are
-Fe solid solution is the main component, and excellent soft magnetic properties can be obtained especially when an ordered lattice exists in at least a portion. Here, the existence of the above-mentioned regular lattice is confirmed by the appearance of a peak of the regular lattice by X-ray diffraction. The reason why the composition ratio of the alloy structure made up of fine crystal grains was specified as 50% or more in terms of area ratio is that if the presence of fine crystal grains is less than 50% in terms of area ratio, magnetostriction becomes large and magnetic permeability becomes low. This is because the loss increases and the desired soft magnetic properties cannot be obtained. A more preferable composition ratio of the alloy structure by fine crystal grains is in the range of 60% to 100% in terms of area ratio. The abundance ratio of fine crystal grains mentioned here is measured by enlarging the alloy structure at a high magnification (for example, 200,000 times using a transmission electron microscope).

本発明のFe基軟磁性合金粉末中に存在する微細結晶粒
は、上記(I)式中のXで表される酸化物などのセラミ
ックス材料の存在によって超微細化されたものであり、
50nm以下という極めて小さい平均粒径を有するもの
である。この結晶粒の超微細化は、酸化物などのセラミ
ックス材料がFeとほとんど固溶しないことから、セラ
ミックス材料が析出により生成した結晶粒界、あるいは
三重点に存在し、これによって結晶粒の成長が抑制され
るために起こるものと考えられる。
The fine crystal grains present in the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention are ultra-fine due to the presence of a ceramic material such as an oxide represented by X in the above formula (I),
It has an extremely small average particle size of 50 nm or less. This ultra-fine grain formation occurs because ceramic materials such as oxides hardly form a solid solution with Fe, so they exist at grain boundaries or triple points formed by the precipitation of ceramic materials, thereby inhibiting the growth of crystal grains. This is thought to be caused by being suppressed.

なお、優れた軟磁気特性を得る温度以上で熱処理すると
、薄帯作製時に用いたセラミックスの回折線が見られ、
場合によって、溶融時に一部還元され、その金属の回折
線が見られる場合もある。
Furthermore, when heat-treated at a temperature higher than that at which excellent soft magnetic properties are obtained, diffraction lines of the ceramics used to make the ribbon can be seen.
In some cases, the metal may be partially reduced during melting, and the diffraction lines of the metal may be observed.

たとえば、WO2、Ta205、CuO5Cu20など
のセ。
For example, WO2, Ta205, CuO5Cu20, etc.

ラミックスがあるが、これらがWSTa、Cuに還元さ
れると、回折#i2θ(deg )において、それぞれ
40.3.3B、5.43.3でピークを示す。
When these are reduced to WSTa and Cu, they show peaks at 40.3.3B and 5.43.3 in diffraction #i2θ (deg), respectively.

そして、本発明のFe基軟磁性合金粉末のおいては、上
述したように合金組織中に存在する結晶粒を超微細化す
ることによって、軟磁気特性が熱処理温度に依存するこ
とを抑制し、優れた軟磁気特性の再現性を高めている。
In the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention, as described above, by making the crystal grains present in the alloy structure ultra-fine, the dependence of the soft magnetic properties on the heat treatment temperature is suppressed, Improves reproducibility of excellent soft magnetic properties.

すなわち結晶粒の粒径を超微細化することによって磁気
異方性がより小さくなり、これが熱処理)H度条件を緩
和する。
That is, by making the grain size of the crystal grains ultra-fine, the magnetic anisotropy becomes smaller, which relaxes the H degree condition (heat treatment).

また、本質的には結晶粒の微細化が軟磁気特性を向上さ
せるものであり、平均結晶粒径が50nmを超えると初
期の磁気特性が得られなくなる。上記熱処理温度に対す
る軟磁気特性の依存性を低減させる点からは、平均結晶
粒径が20nm以下とすることが好ましい。なお、上記
平均結晶粒径は各結晶粒の最大径を測定し、それを平均
した値である。
Further, essentially, the refinement of crystal grains improves the soft magnetic properties, and if the average crystal grain size exceeds 50 nm, the initial magnetic properties cannot be obtained. From the viewpoint of reducing the dependence of the soft magnetic properties on the heat treatment temperature, the average crystal grain size is preferably 20 nm or less. Note that the above average crystal grain size is a value obtained by measuring the maximum diameter of each crystal grain and averaging them.

次に本発明のFe基軟磁性合金粉末の製造方法。Next, a method for producing the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention.

について説明する。I will explain about it.

まず、溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料を
含有する溶湯を作製する。上述した本発明のFe基軟磁
性合金粉末の作製するためには、この溶湯の組成を上記
(I)式の組成を満足させる。
First, a molten metal containing a molten Fe-based alloy and a ceramic material is produced. In order to produce the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention described above, the composition of the molten metal is made to satisfy the composition of formula (I).

このような溶湯は、 ■ 母合金を作製する段階で他の金属材料と同様にセラ
ミックス材料を配合し、上記(I)式の組成を満足させ
た母合金を作製し、この母合金の融点以上に加熱して溶
融する。
Such a molten metal is: (1) At the stage of producing a master alloy, a ceramic material is blended in the same way as other metal materials to produce a master alloy that satisfies the composition of formula (I) above, and the melting point is higher than the melting point of this master alloy. Heat to melt.

■ 上記(I)式の組成がらXを除いた母合金を作製し
、この母合金とセラミックス材料とを上記(I)式の組
成を満足するように混合し、この混合物を上記母合金お
よびセラミックス拐料の融点以上に加熱して溶融する。
■ Prepare a master alloy with the composition of the above formula (I) except for X, mix this master alloy with a ceramic material so as to satisfy the composition of the above formula (I), and add this mixture to the above master alloy and ceramic material. Melt by heating above the melting point of the powder.

などの方法によって作製される。It is produced by methods such as.

次に、上記溶湯をアトマイズ法、キャビティション法、
高速移動液中への射出によりアモルファス状態の粉末を
作製する方法、あるいは、単。
Next, the above molten metal is subjected to atomization method, cavitation method,
A method for producing powder in an amorphous state by injection into a high-speed moving liquid, or simply.

ロール法、双ロール法などの公知の超急冷法によって急
冷する。
Rapid cooling is performed by a known ultra-quenching method such as a roll method or a twin roll method.

ここで、本発明においては上記急冷工程によって、良好
なアモルファス状態を得ることが、超微細な結晶粒を得
る上で好ましい。次に、熱処理により脆化させたアモル
ファス薄帯あるいは細線を粉砕あるいは切断し、粉末体
を得る。粉末体の形状は、板状、線状、球状、薄片状な
ど、用途に応じて各種形状を選択できるが、粉末体の長
径は1μm〜500μm、とすることが好ましい。また
そのアスペクト比(長径l板厚)は5〜15,000の
範囲とすることが好ましい。
Here, in the present invention, it is preferable to obtain a good amorphous state by the above-mentioned quenching step in order to obtain ultrafine crystal grains. Next, the amorphous ribbon or thin wire made brittle by heat treatment is crushed or cut to obtain a powder. The shape of the powder can be selected from various shapes depending on the purpose, such as plate, linear, spherical, flake, etc., but it is preferable that the major axis of the powder is 1 μm to 500 μm. Further, the aspect ratio (lengthwise axis l plate thickness) is preferably in the range of 5 to 15,000.

この後、上記アモルファス状態の急冷体に、この急冷体
の結晶化温度付近あるいはそれ以上の温度による熱処理
を施し、bcc−Fe固溶体を主とする超微細結晶粒を
析出させる。
Thereafter, the amorphous quenched body is subjected to heat treatment at a temperature near or higher than the crystallization temperature of the quenched body to precipitate ultrafine crystal grains mainly composed of bcc-Fe solid solution.

上記熱処理は、急冷体の結晶化温度に対して、−50’
C〜+200’Cの範囲内で行うことが可能である。熱
処理温度条件が結晶化温度に対して一50℃の温度より
低いと微細な結晶粒が析出。
The above heat treatment is performed by -50' with respect to the crystallization temperature of the rapidly cooled body.
It is possible to carry out within the range of C to +200'C. If the heat treatment temperature condition is lower than -50°C relative to the crystallization temperature, fine crystal grains will precipitate.

しにくく、また結晶化温度に対して+2000Cの温度
を超えるとbee−Fe固溶体以外の相が析出しやすく
なるためである。
Moreover, if the temperature exceeds +2000C relative to the crystallization temperature, phases other than the bee-Fe solid solution tend to precipitate.

上記したような広い熱処理温度条件下で所望の軟磁気特
性を満足するFe基軟磁性合金粉末の得られるのは、上
述したように析出する結晶粒を超微細化させることが可
能であるためであり、本発明の重要な特徴の一つである
。これによって優れた軟磁気特性を有するFe基軟磁性
合金粉末の再現性よく得ることが可能となる。なお、実
際の設定温度は、熱処理時の温度上昇(結晶化による発
熱)などの不確定要素を見込んで、急冷体の結晶化温度
に対して一20℃〜+150℃の範囲とすることが好ま
しい。
The Fe-based soft magnetic alloy powder that satisfies the desired soft magnetic properties under the wide range of heat treatment temperature conditions described above can be obtained because it is possible to ultra-fine the precipitated crystal grains as described above. This is one of the important features of the present invention. This makes it possible to obtain Fe-based soft magnetic alloy powder having excellent soft magnetic properties with good reproducibility. In addition, the actual set temperature is preferably in the range of -20°C to +150°C with respect to the crystallization temperature of the rapidly cooled body, taking into account uncertain factors such as temperature rise during heat treatment (heat generation due to crystallization). .

なお、本発明でいう結晶化温度は、示差走査熱量計を用
いて昇温速度10 d e g / m i nで測定
した値を示す。
Note that the crystallization temperature in the present invention indicates a value measured using a differential scanning calorimeter at a temperature increase rate of 10 deg/min.

また、熱処理時間は、使用した合金組成や熱処理温度に
よって適宜設定するものであるが、通常2分〜24時間
の範囲が好ましい。熱処理時間が2分未満では結晶粒の
析出を充分に行うことが困難であり、また24時間を超
えるとbcc−Fe固溶体以外の相が析出しやすくなる
ためである。
Further, the heat treatment time is appropriately set depending on the alloy composition used and the heat treatment temperature, but it is usually preferably in the range of 2 minutes to 24 hours. This is because if the heat treatment time is less than 2 minutes, it is difficult to sufficiently precipitate crystal grains, and if it exceeds 24 hours, phases other than the bcc-Fe solid solution tend to precipitate.

より好ましい熱処理時間は、5分〜10時間の範囲であ
る。また、熱処理時の雰囲気としては、窒素中、アルゴ
ン中などの不活性雰囲気中、真空中、水素中などの還元
性雰囲気中、あるいは大気中など、各種雰囲気を使用す
ることが可能である。
A more preferable heat treatment time is in the range of 5 minutes to 10 hours. Further, as the atmosphere during the heat treatment, various atmospheres can be used, such as an inert atmosphere such as nitrogen or argon, a reducing atmosphere such as vacuum or hydrogen, or air.

なお、上記熱処理後の冷却は、急冷で徐冷でもよく、特
に制限はない。
Note that the cooling after the above heat treatment may be rapid cooling or slow cooling, and is not particularly limited.

本発明の超微細結晶粒を有するFe基軟磁性合金粉末の
用いた圧粉磁心は、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂
をバインダーとしたプレス成形、または爆発圧縮による
成形によって密度を上げる。
The density of the powder magnetic core using the Fe-based soft magnetic alloy powder having ultrafine crystal grains of the present invention is increased by press molding using an epoxy resin or phenol resin as a binder, or by explosive compression molding.

さらに、アモルファス状態の粉末を用いて成形する場合
は、バインダーとして耐熱性および電気的絶縁性のある
材料として、水ガラス、無機ポリマー、金属アルコキシ
ドなどを用いプレス成形した後に熱処理を施し、特性改
善する。これらのバインダーと本発明に用いる粉末を混
合し、結晶化温度−50℃〜+200℃で2分〜24時
間、圧力下で圧縮成形すると、軟磁気特性が向上する。
Furthermore, when molding using amorphous powder, heat treatment is performed after press molding using heat-resistant and electrically insulating materials such as water glass, inorganic polymers, and metal alkoxides as binders to improve properties. . When these binders and the powder used in the present invention are mixed and compression molded under pressure at a crystallization temperature of -50°C to +200°C for 2 minutes to 24 hours, the soft magnetic properties are improved.

また、上記熱処理後の冷却過程、あるいは−旦冷却した
後に、微細結晶粒が析出しなFe基軟磁性合金粉末のら
なるコアに対して磁場を印加しく磁場熱処理を含む)、
特性を変化させて用途に合った磁気特性を付与すること
も可能である。この際の磁場は、直流磁場、交流磁場の
いずれでもよく、また磁場の印加方向は、励磁方向に対
して平行あるいは直角のいずれでもよく、さらに回転磁
場でもよい。
In addition, in the cooling process after the above heat treatment, or after cooling, a magnetic field heat treatment is included in which a magnetic field is applied to the core made of Fe-based soft magnetic alloy powder in which fine crystal grains are not precipitated),
It is also possible to change the properties and provide magnetic properties suitable for the application. The magnetic field at this time may be either a direct current magnetic field or an alternating current magnetic field, and the direction of application of the magnetic field may be either parallel or perpendicular to the excitation direction, or may be a rotating magnetic field.

本発明のFe基基磁磁性合金圧粉磁心高周波域での軟磁
気特性に優れているため、たとえば大電力用を含む高周
波トランス、コモンモードチョークコイル、平滑チョー
クコイル、ノーマルモードチョークコイル、高電圧パル
ス用ノイズフィルタ、電流センサーなどの各種センサー
用の磁心として優れた特性を有している。また、樹脂等
と複合化することにより磁気シールドなどへの適用もで
きる。
The Fe-based magnetomagnetic alloy powder core of the present invention has excellent soft magnetic properties in the high frequency range, so it can be used, for example, in high frequency transformers including those for high power, common mode choke coils, smooth choke coils, normal mode choke coils, high voltage It has excellent properties as a magnetic core for various sensors such as pulse noise filters and current sensors. Furthermore, by combining it with resin etc., it can also be applied to magnetic shielding, etc.

(実施例) 以下に、本発明の実施例について説明する。(Example) Examples of the present invention will be described below.

実施例1 式:Fe (Cu20)1Nb3Si14B9で表され
る組成を有する母合金を1350℃に加熱して溶融し、
溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料とを含有
する溶湯を作製した。次いで、この溶湯を水アトマイズ
法によって急冷して平均粒径30μmアモルファス状態
の粉末を得た。なお、この粉末の結晶化温度(昇温速度
10 d e g / m i nで測定)は、507
℃飽和慈東密度は13.2KGであった。
Example 1 A master alloy having a composition represented by the formula: Fe (Cu20)1Nb3Si14B9 was heated to 1350°C and melted,
A molten metal containing a molten Fe-based alloy and a ceramic material was produced. Next, this molten metal was rapidly cooled by water atomization to obtain an amorphous powder having an average particle size of 30 μm. The crystallization temperature of this powder (measured at a heating rate of 10 deg/min) is 507
The saturated Cidong density at °C was 13.2KG.

続いて、 (A)得られた粉末を580℃で1時間、真空中で熱処
理を施し超微細結晶粒を析出させた。
Subsequently, (A) the obtained powder was heat-treated at 580° C. for 1 hour in a vacuum to precipitate ultrafine crystal grains.

また、(B)急冷した状態の粉末をホットプレスを用い
て580℃で1時間、N2雰囲気で熱処理を施し、超微
細結晶粒を析出させて圧粉磁心を作製した。なお、バイ
ンダーとして水ガラスを用いた。
Further, (B) the rapidly cooled powder was heat-treated in a N2 atmosphere at 580° C. for 1 hour using a hot press to precipitate ultrafine crystal grains, thereby producing a powder magnetic core. Note that water glass was used as a binder.

以下、上記実施例1(B)における特性評価について述
べる。
Characteristic evaluation in Example 1(B) above will be described below.

上記実施例において、580’Cで熱処理を行った圧粉
磁心の熱処理前(急冷後)の粉末と熱処理を施して圧粉
磁心として得た後の薄帯に対し、それぞれX線回折を行
った。それらのX線回折パターンを第1図(熱処理前:
第1図(a)、熱処理後:第1図(b))に示す。
In the above example, X-ray diffraction was performed on the powder before heat treatment (after quenching) of the powder magnetic core heat-treated at 580'C and on the ribbon after heat treatment and obtained as a powder magnetic core. . Figure 1 shows their X-ray diffraction patterns (before heat treatment:
Figure 1(a) and after heat treatment: Figure 1(b)).

第1図から明らかなように、熱処理以前にはアモルファ
ス状態になっており、580℃による熱処理後にはbe
e−Fe固溶体のみの回折線も認められる。また、低角
度側に規則格子に基づく回折線も認められる。
As is clear from Figure 1, it was in an amorphous state before heat treatment, and after heat treatment at 580°C, it was in an amorphous state.
Diffraction lines of only the e-Fe solid solution are also observed. Diffraction lines based on regular gratings are also observed on the low angle side.

また、上記X線回折ピークの半値幅から、上記580℃
で熱処理を行った圧粉磁心における結晶粒径を求めたと
ころ、9.4nmであった。この値は透過型電子顕微鏡
によって測定した値とほぼ一致した。なお、比較例にお
ける結晶粒径は16nmであった。また、透過型電子顕
微鏡による拡大像(20万倍)から合金組織中の微細結
晶粒が占める面積比を求めたところ、90%であった。
Also, from the half-width of the X-ray diffraction peak, the above 580°C
The crystal grain size of the powder magnetic core heat-treated was determined to be 9.4 nm. This value almost coincided with the value measured using a transmission electron microscope. Note that the crystal grain size in the comparative example was 16 nm. Further, the area ratio occupied by fine crystal grains in the alloy structure was determined from an enlarged image (200,000 times) with a transmission electron microscope, and was found to be 90%.

なお、本試料の保磁力は0.0200e  、鉄損は、
U関数針を用いて、周波数100KHz、磁束密度2K
Gの条件で測定したところ、620 (mW/cc)な
る低い値が得られた。
The coercive force of this sample is 0.0200e, and the iron loss is:
Using a U function needle, frequency 100KHz, magnetic flux density 2K
When measured under G conditions, a low value of 620 (mW/cc) was obtained.

また、これらの特性は、(A)に示した軟磁性合金粉末
においても同様であった。
Moreover, these characteristics were also the same in the soft magnetic alloy powder shown in (A).

実施例2 第1表に示す各組成のアモルファス状態の粉末をそれぞ
れ単ロール法によって急冷し、次いで400℃で1時間
熱処理を施し脆化した後、振動ミルを用いて粉砕して作
製した。次に、各組成の結晶化温度に対して+60℃の
温度で1.5時間、N2雰囲気中で熱処理を行った。
Example 2 Amorphous powders having the respective compositions shown in Table 1 were rapidly cooled by a single roll method, then heat treated at 400° C. for 1 hour to make them brittle, and then ground using a vibration mill to produce powders. Next, heat treatment was performed in a N2 atmosphere for 1.5 hours at a temperature of +60° C. relative to the crystallization temperature of each composition.

また、バインダーとして耐熱性の無機ポリマーを用いて
実施例1と同様に圧粉磁心を作製した。
Further, a powder magnetic core was produced in the same manner as in Example 1 using a heat-resistant inorganic polymer as a binder.

このようにして得た各Fe基軟磁性合金粉末のよび圧粉
磁心の特性を実施例1と同様にして求めた。それらの測
定結果をセンダスト粉末および圧粉磁心の測定結果と併
せて第1表に示す。
The properties of each of the Fe-based soft magnetic alloy powders and dust cores thus obtained were determined in the same manner as in Example 1. The measurement results are shown in Table 1 together with the measurement results of Sendust powder and powder magnetic core.

(以下余白) 第1表 ”l:X線回折ピークの半値幅から測定。(Margin below) Table 1 ``l: Measured from the half width of the X-ray diffraction peak.

傘2 : 100kHz、2kGの条件で測定。Umbrella 2: Measured under the conditions of 100kHz and 2kG.

(第1表つづき) 第1表の測定結果から明らかなように、実施例2による
Fe基軟磁性合金粉末の、極めて微細な結晶粒を有し、
低鉄損、低保磁力が得られていることが分る。
(Continued from Table 1) As is clear from the measurement results in Table 1, the Fe-based soft magnetic alloy powder according to Example 2 has extremely fine crystal grains.
It can be seen that low iron loss and low coercive force are obtained.

実施例3 第2表に示す各組成のアモルファス粉末をキャビテーシ
ョンにより作製し、これら各組成粉末の結晶化温度に対
して+40℃の温度で2時間の熱処理を大気中で行った
。また、バインダーとしてエポキシ樹脂を用いて実施例
1と同様に圧粉磁心を作製した。
Example 3 Amorphous powders having the respective compositions shown in Table 2 were produced by cavitation, and heat treatment was performed in the air for 2 hours at a temperature of +40° C. relative to the crystallization temperature of each powder composition. Further, a powder magnetic core was produced in the same manner as in Example 1 using an epoxy resin as a binder.

このようにして得た各Fe基軟磁性合金粉末のよび圧粉
磁心の特性を実施例1と同様にして求めた。それらの測
定結果をセンダストコアの測定結果と併せて第2表に示
す。
The properties of each of the Fe-based soft magnetic alloy powders and dust cores thus obtained were determined in the same manner as in Example 1. The measurement results are shown in Table 2 together with the measurement results of Sendust core.

第2表の測定結果から明らかなように、実施例3による
Fe基軟磁性合金粉末のよび圧粉磁心は、極めて微細な
結晶粒を有し、低鉄損、低保磁力が得られていることが
分る。
As is clear from the measurement results in Table 2, the Fe-based soft magnetic alloy powder and powder magnetic core according to Example 3 have extremely fine crystal grains, and low iron loss and low coercive force are obtained. I understand.

実施例4 第3表に示す各組成の溶湯を、高速移動する液中に射出
しアモルファス粉末を作製し、これら各組成粉末および
圧粉磁心の結晶化温度に対し。
Example 4 Amorphous powders were produced by injecting molten metals having the respective compositions shown in Table 3 into a liquid moving at high speed, and the crystallization temperatures of each of these powders and powder magnetic cores were determined.

て+60℃の温度で2時間の熱処理をN2雰囲気中で行
った。また、バインダーとしてエポキシ樹脂を用いて実
施例1と同様に圧粉磁心を作製した。
A heat treatment was performed at a temperature of +60° C. for 2 hours in an N2 atmosphere. Further, a powder magnetic core was produced in the same manner as in Example 1 using an epoxy resin as a binder.

このようにして得た各Fe基軟磁性合金粉末のよび圧粉
磁心の特性を実施例1と同様にして求めた。それらの測
定結果をセンダストコアの測定結果と併せて第3表に示
す。
The properties of each of the Fe-based soft magnetic alloy powders and dust cores thus obtained were determined in the same manner as in Example 1. The measurement results are shown in Table 3 together with the measurement results of Sendust core.

(以下余白) (J灯幻0 第3表の測定結果から明らかのように、実施例4による
Fe基軟磁性合金粉末のよび圧粉磁心は、極めて微細な
結晶粒を有し、低鉄損、低保磁力が得られていることが
分かる。
(Left below) (J Togen 0) As is clear from the measurement results in Table 3, the Fe-based soft magnetic alloy powder and dust core according to Example 4 have extremely fine crystal grains and have low iron loss. , it can be seen that a low coercive force is obtained.

[発明の効果] 以上説明したように本発明によれば、高周波域において
低鉄損、高飽和磁束密度、低磁歪を満足し、かつ安価で
汎用性に優れたFe基軟磁性合金粉末のを提供すること
が可能となる。そして、本発明のFe基軟磁性合金粉末
の、その軟磁気特性が広範囲な熱処理条件下で得られる
ため、安定供給が可能となり、トロイダル状あるいは各
種スイッチング電源用磁性部品、磁気ヘッド、各種セン
サー、磁気シールドなどに有効である。
[Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, an Fe-based soft magnetic alloy powder that satisfies low iron loss, high saturation magnetic flux density, and low magnetostriction in a high frequency range, is inexpensive, and has excellent versatility. It becomes possible to provide Since the soft magnetic properties of the Fe-based soft magnetic alloy powder of the present invention can be obtained under a wide range of heat treatment conditions, stable supply is possible, and it can be used for toroidal or various switching power supply magnetic parts, magnetic heads, various sensors, etc. Effective for magnetic shielding, etc.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図(a)は本発明に用いた合金粉末および圧粉磁心
に熱処理前のX線回折パターンを示す図、第1図(b)
は本発明に用いた合金粉末および圧粉磁心に最適熱処理
を施した時のX線回折パターンを示す図である。
FIG. 1(a) is a diagram showing the X-ray diffraction pattern of the alloy powder and dust core used in the present invention before heat treatment, and FIG. 1(b)
1 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern when the alloy powder and powder magnetic core used in the present invention are subjected to optimal heat treatment.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 (1)一般式: Fe_1_0_0_−_a_−_b_−_c_−_d_
−_e_−_fX_aM_bM´_cA_dSi_eZ
_f(式中、Xは急冷体作製時に溶融可能なセラミック
ス材料から選ばれた少なくとも1種の化合物を、MはT
i、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、MoおよびW
から選ばれた少なくとも1種の元素を、M′はMn、白
金族元素、Ag、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn
、希土類元素から選ばれた少なくとも1種の元素を、A
はCoおよびNiから選ばれた少なくとも1種の元素を
、ZはB、C、PおよびGeから選ばれた少なくとも1
種の元素を表し、a、b、c、d、eおよびfは、下記
の式を満足する数である。ただし、下記式中の全ての数
字はat%を示す。 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30。) で実質的に表される組成を有し、かつ面積比で組織の5
0%以上が微細結晶粒により構成されていることを特徴
とするFe基軟磁性合金粉末。 (2)請求項1記載のFe基軟磁性合金粉末において、
前記微細結晶粒の平均径が50nm以下であることを特
徴とするFe基軟磁性合金粉末。 (3)請求項1記載のFe基軟磁性合金粉末において、
前記微細結晶粒は、主としてbcc−Fe固溶体からな
り、かつその少なくとも一部が規則相であることを特徴
とするFe基軟磁性合金粉末。 (4)請求項1記載のFe基軟磁性合金粉末において、
前記Xは、CuO、Cu_2O、SnO_2、Bi_2
O_3、WO_3、Ta_2O_5、Nb_2O_5、
MoO_3、MnO、GeO_2、Ga_2O_3およ
びCdOから選ばれた少なくとも1種の酸化物であるこ
とを特徴とするFe基軟磁性合金粉末。 (5)溶融状態のFe基合金およびセラミックス材料と
を含有する溶湯を急冷する工程と、前記急冷工程で得た
急冷体に、該急冷体の結晶化温度付近あるいはそれ以上
の温度で熱処理を施し、組織内に微細結晶粒を析出させ
る工程とを有することを特徴とするFe基軟磁性合金粉
末の製造方法。 (6)請求項5記載のFe基軟磁性合金粉末の製造方法
において、 前記溶湯の組成が、 一般式: Fe_1_0_0_−_a_−_b_−_c_−_d_
−_e_−_fX_aM_bM′_cA_dSi_eZ
_f(式中、Xは急冷体作製時に溶融可能なセラミック
ス材料から選ばれた少なくとも1種の化合物を、MはT
i、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、MoおよびW
から選ばれた少なくとも1種の元素を、M′はMn、白
金族元素、Ag、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn
、希土類元素から選ばれた少なくとも1種の元素を、A
はCoおよびNiから選ばれた少なくとも1種の元素を
、ZはB、C、PおよびGeから選ばれた少なくとも1
種の元素を表し、a、b、c、d、eおよびfは、下記
の式を満足する数である。ただし、下記式中の全ての数
字はat%を示す。 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30。) で実質的に表されることを特徴とするFe基軟磁性合金
粉末の製造方法。 (7)請求項5記載のFe基軟磁性合金粉末の製造方法
において、 前記熱処理は、前記急冷体の昇温温度 10deg/minで測定した結晶化温度に対し、−5
0℃〜+200℃の範囲の温度で行うことを特徴とする
Fe基軟磁性合金粉末の製造方法。 (8)請求項5記載のFe基軟磁性合金粉末の製造方法
において、 前記熱処理によって、平均粒径50nm以下の微細結晶
粒を面積比で組織の50%以上となるように析出させる
ことを特徴とするFe基軟磁性合金粉末の製造方法。 (9)請求項1記載のFe基軟磁性合金粉末を電気的絶
縁物を介して成形したことを特徴とする圧粉磁心。
[Claims] (1) General formula: Fe_1_0_0_-_a_-_b_-_c_-_d_
-_e_-_fX_aM_bM'_cA_dSi_eZ
__f (wherein,
i, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo and W
M' is Mn, a platinum group element, Ag, Au, Zn, Al, Ga, In, Sn.
, at least one element selected from rare earth elements, A
is at least one element selected from Co and Ni, and Z is at least one element selected from B, C, P and Ge.
represents a species element, and a, b, c, d, e, and f are numbers that satisfy the following formula. However, all numbers in the formula below indicate at%. 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30. ) and has a composition substantially represented by
An Fe-based soft magnetic alloy powder characterized in that 0% or more of the powder is composed of fine crystal grains. (2) In the Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 1,
An Fe-based soft magnetic alloy powder, wherein the average diameter of the fine crystal grains is 50 nm or less. (3) In the Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 1,
The Fe-based soft magnetic alloy powder is characterized in that the fine crystal grains are mainly composed of a bcc-Fe solid solution, and at least a portion thereof is an ordered phase. (4) In the Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 1,
The X is CuO, Cu_2O, SnO_2, Bi_2
O_3, WO_3, Ta_2O_5, Nb_2O_5,
An Fe-based soft magnetic alloy powder characterized by being at least one oxide selected from MoO_3, MnO, GeO_2, Ga_2O_3 and CdO. (5) A step of rapidly cooling a molten metal containing a molten Fe-based alloy and a ceramic material, and heat-treating the quenched body obtained in the quenching step at a temperature near or higher than the crystallization temperature of the quenched body. A method for producing an Fe-based soft magnetic alloy powder, comprising the steps of: precipitating fine crystal grains within the structure. (6) In the method for producing Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 5, the composition of the molten metal has the general formula: Fe_1_0_0_-_a_-_b_-_c_-_d_
-_e_-_fX_aM_bM'_cA_dSi_eZ
__f (wherein,
i, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo and W
M' is Mn, a platinum group element, Ag, Au, Zn, Al, Ga, In, Sn.
, at least one element selected from rare earth elements, A
is at least one element selected from Co and Ni, and Z is at least one element selected from B, C, P and Ge.
represents a species element, and a, b, c, d, e, and f are numbers that satisfy the following formula. However, all numbers in the formula below indicate at%. 0.1≦a≦5 0.1≦b≦10 0≦c≦10 0≦d≦40 5≦e≦25 2≦f≦20 12≦e+f≦30. ) A method for producing a Fe-based soft magnetic alloy powder, characterized in that it is substantially represented by: (7) In the method for producing a Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 5, the heat treatment is performed at -5 degrees with respect to the crystallization temperature measured at a heating temperature of the rapidly solidified body of 10 deg/min.
A method for producing Fe-based soft magnetic alloy powder, characterized in that it is carried out at a temperature in the range of 0°C to +200°C. (8) The method for producing Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 5, characterized in that the heat treatment precipitates fine crystal grains with an average grain size of 50 nm or less so as to account for 50% or more of the structure in terms of area ratio. A method for producing a Fe-based soft magnetic alloy powder. (9) A powder magnetic core, characterized in that the Fe-based soft magnetic alloy powder according to claim 1 is molded through an electrical insulator.
JP2155297A 1989-12-28 1990-06-15 Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same Pending JPH0448004A (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2155297A JPH0448004A (en) 1990-06-15 1990-06-15 Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same
DE69018422T DE69018422T2 (en) 1989-12-28 1990-12-27 Iron-based soft magnetic alloy, its manufacturing process and magnetic core made from it.
EP90314358A EP0435680B1 (en) 1989-12-28 1990-12-27 Fe-based soft magnetic alloy, method of producing same and magnetic core made of same
KR1019900022570A KR940006334B1 (en) 1989-12-28 1990-12-28 Fe-softmagnetic materials and making method thereof
US08/217,219 US5522948A (en) 1989-12-28 1994-03-24 Fe-based soft magnetic alloy, method of producing same and magnetic core made of same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2155297A JPH0448004A (en) 1990-06-15 1990-06-15 Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH0448004A true JPH0448004A (en) 1992-02-18

Family

ID=15602818

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2155297A Pending JPH0448004A (en) 1989-12-28 1990-06-15 Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0448004A (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005057230A (en) * 2003-08-06 2005-03-03 Amotech Co Ltd Method for producing fe-based amorphous metal powder, and method for manufacturing soft magnetic core using the same
JP4879280B2 (en) * 2006-01-03 2012-02-22 ボズクルト,エムラー Tightening system and anti-slip or traction enhancement device
JP2016025352A (en) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. Soft magnetic metal powder and production method thereof

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005057230A (en) * 2003-08-06 2005-03-03 Amotech Co Ltd Method for producing fe-based amorphous metal powder, and method for manufacturing soft magnetic core using the same
JP4879280B2 (en) * 2006-01-03 2012-02-22 ボズクルト,エムラー Tightening system and anti-slip or traction enhancement device
JP2016025352A (en) * 2014-07-18 2016-02-08 サムソン エレクトロ−メカニックス カンパニーリミテッド. Soft magnetic metal powder and production method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3437573B2 (en) Fe-Ni based soft magnetic alloy having nanocrystalline structure
JP5455041B2 (en) Soft magnetic ribbon, manufacturing method thereof, magnetic component, and amorphous ribbon
KR910002350B1 (en) Fe-base soft magnetic alloy powder and magnetic core thereof and method of producing same
KR940006334B1 (en) Fe-softmagnetic materials and making method thereof
JP2713363B2 (en) Fe-based soft magnetic alloy compact and manufacturing method thereof
JP3983207B2 (en) Method for producing Fe-based soft magnetic bulk amorphous / nanocrystalline two-phase alloy
JP2019123894A (en) Soft magnetic alloy and magnetic component
JP3877893B2 (en) High permeability metal glass alloy for high frequency
JPH0448005A (en) Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same
JP3655321B2 (en) Method for producing Fe-based soft magnetic alloy powder
JP7148876B2 (en) Amorphous alloy ribbon, amorphous alloy powder, nanocrystalline alloy dust core, and method for producing nanocrystalline alloy dust core
JPH062076A (en) Fe-base soft magnetic alloy and its manufacture
JPH0448004A (en) Fe base soft magnetic alloy powder and manufacture thereof and powder compact magnetic core with the same
JPH0768604B2 (en) Fe-based magnetic alloy
JPH0479302A (en) Dust core
JPH113812A (en) Permanent magnet material and bonded magnet
JP4217038B2 (en) Soft magnetic alloy
JP3723016B2 (en) Fe-based soft magnetic alloy
JPH10324939A (en) Cobalt-base amorphous soft magnetic alloy
KR100473620B1 (en) Soft magnetic material of FeZrBAg system and a method for fabricating a soft magnetic thin film
JP3850623B2 (en) Method for producing soft magnetic alloy having fine crystal structure
JP2835113B2 (en) Fe-based soft magnetic alloy, method for producing the same, and magnetic core using the same
JP3516820B2 (en) Alloy raw material for rare earth permanent magnet, alloy powder for rare earth permanent magnet, and method for producing rare earth permanent magnet
JP3058662B2 (en) Ultra-microcrystalline magnetic alloy
JP2877452B2 (en) Fe-based soft magnetic alloy, method for producing the same, and magnetic core using the same