JP4217279B2 - Method for producing metal-ceramic composite material - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属に強化材を複合させた複合材料の製造方法に関し、特に強化材に窒化アルミニウムの粉末を用いる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化された金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミックスの両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料は、剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。このように、従来から難しいとされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えているため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料として注目されている。
【０００３】
この複合材料、特に金属としてアルミニウムをマトリックスとする複合材料の作製方法は、粉末冶金法、圧力鋳造法、真空鋳造法等の作製法がある。これらの内、粉末冶金法では、粉末状の金属に粒状のあるいはウィスカー状もしくはファイバー状等のセラミックスを強化材として混合し、成形し、その成形体を非加圧、あるいは加圧下で焼成し作製していた。しかしこの方法で作製された複合材料中の強化材の粉末充填率は、強化材を多くすると焼結し難くなるため、ウィスカーやファイバー状の繊維状のもので最大２５％程度であり、粒子状のもので最大４０％程度であった。
【０００４】
前記粉末冶金法の他の圧力鋳造法、真空鋳造法においても、溶解した金属のセラミックス粒子への濡れ性が悪いため、セラミックス粉末を増やすと金属と混合し難くなり、強化材の粉末充填率は最大でやはり高々４０％程度であった。そのため最近では強化材の粉末充填率を高めるべく、強化材であるセラミックス繊維または粒子で構成されたプリフォームをあらかじめ形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる含浸法が採られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記含浸法においては、プリフォームを構成するセラミックスが窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であると、プリフォームの形成に水を用いる場合にはＡｌＮに耐水性がないことから使用することはできないという問題があった。一方、水を用いない場合にはＡｌＮ粉末に熱硬化樹脂を混合し、それを加熱しながらプレスしてプリフォームを形成するので、高い粉末充填率を有する複合材料が得られないこと、プレス機等の設備が必要となり、製造コストが高くなることなどの問題があった。特に大型品を作製するには、高価なプレス機が必要となり一層コスト高となる。また、有機ケイ素系の熱硬化樹脂を使用しているので、溶湯アルミニウムが含浸する過程で樹脂中のケイ素成分がマトリックス中に生成するため、曲げ強度、破壊靱性などの特性が低下するという問題もあった。
【０００６】
本発明は、上述した含浸法による金属−セラミックス複合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、強化材として窒化アルミニウムを用いても問題なく製造することができる金属−セラミックス複合材料の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、粉末充填率が３０〜６０ｖｏｌ％のプリフォームについては、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填する方法で、粉末充填率が６０〜８０ｖｏｌ％のプリフォームについては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法でプリフォームを形成することとし、その形成したプリフォームに金属を含浸すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、含浸法で問題なく金属−セラミックス複合材料を製造できるとの知見を得て本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
即ち本発明は、（１）セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、３０〜６０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填して形成する方法であるとし、容器中に保持した状態のままでその形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項１）とし、また、（２）セラミックス繊維または粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を含浸させる金属−セラミックス複合材料の製造方法において、該プリフォームが、１〜１００μｍの平均粒径を有し、６０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有する耐水処理を施したＡｌＮ粉末から成り、該プリフォームの形成方法が、ＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法であるとし、その形成されたプリフォームにアルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法（請求項２）とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【０００９】
上記（１）のプリフォームとしては、１〜１００μｍの平均粒径を有し、３０〜６０ｖｏｌ％の粉末充填率を有するＡｌＮ粉末から成るプリフォームとし、そのプリフォームの形成方法としては、ＡｌＮ粉末をカーボン製もしくはステンレス製の容器中に充填して形成する方法とした。ＡｌＮ粉末の平均粒径を１〜１００μｍとしたのは、この範囲でないと堅固なプリフォームにし難いことによる。さらに、粉末充填率を３０〜６０ｖｏｌ％としたのは、この範囲のプリフォームであれば容易に形成することができることによる。
【００１０】
上記ＡｌＮ粉末の純度としては、９８％以上が好ましいが、ＡｌＮの特徴である耐プラズマ性、高熱伝導性等が損なわれない範囲の純度であればよい。また、ＡｌＮの特性を損なわなければ他の種類の粉末を１０ｗｔ％以下であれば混合してもよく、例えば耐プラズマ性を重視すればＡｌ2Ｏ3粉末を１０ｗｔ％以下なら混合してもよく、高熱伝導性を重視すればＳｉＣ、ＢＮ等の熱伝導性の良好な粉末を１０ｗｔ％以下なら混合してもよい。
【００１１】
上記カーボン製容器の材料としては、通常のグラファイト部材、またはグラファイトをシート状にしたもの等、金属を含浸している途中でＡｌと反応もしくは容器自体が溶解しない材料であればよい。カーボンの他ステンレスも容器の材料として使用することができる。シート状のものは、形状を自由に変えられるので好ましく、その厚さは、１ｍｍ以下が種々の形状の容器を作製するのに好ましい。作製した容器に粉末を充填してプリフォームを形成するが、充填する際に充填率が向上するように振動を加えてもよい。このように、容器に粉末を充填しただけでプリフォームとするので、プリフォームの粉末充填率を６０ｖｏｌ％以上と高くすることは難しいが、水を使う必要もなく、また特別の設備を必要としないので、プリフォームを安価で容易に形成することができる。
【００１２】
また、上記（２）のプリフォームとしては、１〜１００μｍの平均粒径を有し、６０〜８０ｖｏｌ％の粉末充填率を有する耐水処理を施したＡｌＮ粉末から成るプリフォームとし、そのプリフォームの形成方法としては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末にコロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液を加え成形した後、その成形体を焼成する方法とした。ＡｌＮ粉末の平均粒径を１〜１００μｍとしたのは、前記したと同じであり、さらに、粉末充填率を６０〜８０ｖｏｌ％としたのは、上記（１）では難しい高い範囲の粉末充填率を有するプリフォームを容易に形成することができることによる。
【００１３】
上記（２）のプリフォームの形成方法が水を用いる方法であるので、用いるＡｌＮ粉末としては、耐水処理を施したＡｌＮ粉末とした。耐水処理としては、ＣＶＤ、ＰＶＤ処理して粉末表面にコーティングしてもよく、ナイロン等の水溶性でない有機物を表面にコーティング処理してもよい。耐水処理していないＡｌＮ粉末を用いると、直ちに水と反応して水酸化アルミニウム、アンモニアを生成しＡｌＮとして残存しない。ＡｌＮ粉末の純度としては、前記したと同じく、また、ＡｌＮ粉末に他の種類の粉末を混合するのも前記したと同じである。
【００１４】
上記プリフォームの形成に用いるバインダーとしては、コロイダルシリカ液または／及びアルミナ水和物のコロイド液とした。これらをバインダーとしたのは、粉末充填率が高く、かつ金属を含浸するに十分な強度を有するプリフォームとすることができることによる。以下に各バインダーをさらに詳細に説明する。
【００１５】
コロイダルシリカ液は、アルカリ領域で安定なシリカ液と酸性領域で安定なシリカ液とがあり、アルカリ領域で安定なシリカ液では、Ｎａ等で安定化したコロイドの大きさが５〜５０ｎｍのシリカ液を用いることができる。液中のシリカの濃度は１０〜４０ｗｔ％程度の範囲にあり、安定化剤のアルカリ成分の濃度としては、Ｎａ2Ｏ換算で０．４ｗｔ％以下が好ましい。これ以上の濃度であるとＮａイオンによりプリフォームに含浸してきたＡｌがＡｌ2Ｏ3化し易くなり、プリフォームは高強度になるが、複合体の特性、特に曲げ強度、破壊靱性が低下するので好ましくない。また、ＡｌＮの粒界がガラス化して閉気孔となり易く含浸の阻害となる。
【００１６】
一方、酸性領域で安定なシリカ液では、酸性で安定したコロイドの大きさが５〜５０ｎｍのシリカ液を用いることができる。液中のシリカの濃度は前記したと同じく１０〜４０ｗｔ％程度の範囲にあり、アルカリ成分の濃度は、Ｎａ2Ｏ換算で０．０５以下が好ましい。
【００１７】
次に、アルミナ水和物のコロイド液は、コロイドの大きさが１〜１０００ｎｍで、Ｃｌ-、ＣＨ3ＣＯＯ-もしくはＮＯ3 -で安定化したコロイド液を用いることができる。このアルミナ水和物のコロイド液と前記したコロイダルシリカ液とを混合して用いることもできる。混合の目安としては、シリカ成分の割合がアルミナ成分に対し、１０〜８０ｗｔ％程度とする。これらバインダーをＡｌＮ粉末に適量加え成形し、焼成することでプリフォームを形成することができる。このように、耐水性を有したＡｌＮ粉末を用い、その粉末を前記バインダーで結合させたプリフォームとするので、水を使っても問題なく粉末充填率が６０ｖｏｌ％以上のプリフォームを容易に形成することができる。
【００１８】
プリフォームに金属を含浸する方法としては、アルミニウムを９５質量％以上含有する合金を７００〜１０００℃の温度で含浸させることとした。金属をアルミニウム合金としたのは、ＡｌＮ粉末に濡れ性がよく好ましいことによる。この合金の含浸温度は、この範囲より低いと合金が溶解せず、この範囲より高いとＡｌが酸化し好ましくない。このアルミニウムの種類としては、Ａｌ単味を含め、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系、Ａｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金等があり、いずれのものでも使用することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法をさらに詳しく述べると、先ず強化材として１〜１００μｍの平均粒径を有するＡｌＮ粉末、またはそれにＡｌ2Ｏ3等のセラミックス粉末を１０％以下混合した粉末を用いる。ＡｌＮ粉末は単一の粒径のものでもよいが、２種類の粒径の粉末を混合した方が充填率が高くなり成形体の強度が増加するので望ましい。
【００２０】
次いで、上記（１）の製造方法では、グラファイトシート等を用いて所望の形状の容器を作製する。作製した容器にＡｌＮ粉末を振動を加え、あるいは加えないで充填してプリフォームを形成する。容器中に保持した状態のままでそのプリフォームに窒素気流中で非加圧、あるいは加圧して７００〜１０００℃の温度でＡｌ、またはＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系あるいはＡｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金を含浸させる。
【００２１】
また、上記（２）の製造方法では、先ず上述のＡｌＮ粉末に前記した耐水処理を施し、その耐水処理したＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を１０〜５０ｗｔ％程度、前記したバインダーを０．１〜３０ｗｔ％程度、そのほか必要があれば消泡剤を２ｗｔ％程度以下、尿素を２ｗｔ％程度以下加える。バインダーの量は、少ないと作製したプリフォームの強度が低く複合化する際に支障を生じ、多すぎると閉気孔を生じて複合化できない。
【００２２】
得られた配合物をポットミルで１時間以上混合するが、あまり長いと粒子表面に施した耐水処理層が劣化してＡｌＮ表面が露出し水と反応することになるので、５０時間以内が望ましい。また、ポットミルにボールを入れるのは、前記した問題が顕著となり好ましくない。混合したスラリーは、振動を印加して沈降成形、すなわちセディメントキャストする。スラリーの粘度は、粘性が高いと粉末が沈降しないため、１００ポイズ以下が望ましい。通常はシリコーンゴム型を使用するが、プラスチック、アルミニウム等の型であってもよく、特に限定はない。粒子が沈降する間はなるべく振動を加え充填をよくする。得られた成形体は冷凍して脱型する。冷凍は水が凍ればよく温度に限定はない。脱型した成形体を７０〜１３０℃の温度で乾燥する。この乾燥した状態でも成形体の強度をある程度発現できるので、必要に応じプリフォームとして用いてもよいが、通常は４００〜１１００℃の温度で焼成してプリフォームとする。
【００２３】
得られたプリフォームに窒素気流中で非加圧、あるいは加圧して７００〜１０００℃の温度でＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ系またはＡｌ−Ｍｇ系のアルミニウム合金を含浸させる。含浸させた後、そのまま炉内で１０〜３００℃／ｈの降温速度で冷却する。冷却の際、熱歪の発生を抑えるためにマトリックスが固化する途中の温度で１〜１０時間程度保持してもよい。
【００２４】
以上の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、安価でまた粉末充填率の高いものを含んだ金属−セラミックス複合材料が得られる。
【００２５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【００２６】
（実施例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
０．８ｍｍの厚さのグラファイトシートを用いて５００×５００×３０ｍｍの箱を作製し、その中に平均粒径が１６μｍのＡｌＮ粉末を振動を加えながら高さが１０ｍｍとなるよう充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を２００ｇふりかけ、その上にＡｌ−５Ｍｇの合金を４ｋｇ載置し、８１０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、炉内で１００℃／ｈの降温速度で７００℃まで冷却し、その温度で１時間保持してから再度１００℃／ｈで室温まで冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００２７】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率をプリフォームの重量と外形寸法より求めた。また、得られた複合材料の曲げ強度をＪＩＳ Ｒ１６０１により求め、さらに別にシェブロンノッチを導入した試験片を作製し、その試験片で同じくＪＩＳＲ１６０１により曲げ強度を求め、その値から破壊靱性値を求めた。それらの結果を表１に示す。
【００２８】
（実施例２）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
グラファイトブロックから７００×８００×５０ｍｍの箱を作製し、その内側に０．３ｍｍの厚さのグラファイトシートを貼り付け、その底に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末をふりかけた。その箱の中に平均粒径が１６μｍと２５μｍのＡｌＮ粉末を１：１で乾式混合した混合粉末を充填にムラが生じないように板で上から押しながら高さが１５ｍｍとなるように充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面にＡｌ−２Ｍｇの合金を１２ｋｇ載置し、８３０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００２９】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３０】
（実施例３）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
ステンレスを用いて６００×５００×１００ｍｍの箱を作製し、その中に平均粒径が２５μｍのＡｌＮ粉末を振動を加えながら高さが８０ｍｍとなるように充填しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を１００ｇふりかけ、その上に純度が９８％以上のＡｌを１０ｋｇ載置し、８８０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３１】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３２】
（比較例１）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
５０×５０×１０ｍｍの金型に、平均粒径が１６μｍのＡｌＮ粉末にポリカルボシラン等の熱硬化性樹脂を５ｗｔ％加えて混合した粉末を充填し、その粉末に２００℃で２トンの荷重を１時間加えて成形し、その成形体を空気中で４５０℃で焼成しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上面に２００μｍ程度の大きさのＭｇ粉末を１ｇふりかけ、その上にＡｌ−５Ｍｇの合金を１５０ｇ載置し、８２０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３３】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表１に示す。
【００３４】
（実施例４）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が１５μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のアルミナ水和物のコロイド液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を１０ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーを１８０×２５×２５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で４５０℃で５時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３５】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果を表２に示す。
【００３６】
（実施例５）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が２０μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のコロイダルシリカ液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を９．６ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーを１８０×２５×２５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で７００℃で３時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−２Ｍｇの合金を載置し、８５０℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３７】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００３８】
（実施例６）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
平均粒径が２０μｍの表面にシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末に対し、イオン交換水を２４ｗｔ％、固形分濃度が２０％のアルミナ水和物のコロイド液（コロイドの大きさは１０×２０ｎｍ）を１０ｗｔ％加え、ボールを入れてないポットミルで２時間混合した。得られたスラリーをφ２５０×ｔ１５ｍｍの大きさのシリコーンゴム型に流し込み、１時間振動を印加して強化材を沈降させ成形した。成形後、ゴム型ごと−２５℃に冷却し冷凍して脱型した。脱型後、８０℃で２４時間乾燥した後、５０℃／ｈの昇温速度で大気雰囲気中で４５０℃で５時間焼成した後、５０℃／ｈの降温速度で室温まで冷却してプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同重量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００３９】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００４０】
（比較例２）
（１）金属−セラミックス複合材料の作製
５０×５０×１０ｍｍの金型に、平均粒径が１６μｍのシリカをコーティングしたＡｌＮ粉末にポリカルボシラン等の熱硬化性樹脂を５ｗｔ％加えて混合した粉末を充填し、その粉末に２００℃で２トンの荷重を１時間加えて成形し、その成形体を５０℃の昇温速度で空気中で７００℃で５時間焼成しプリフォームを作製した。得られたプリフォームの上にプリフォームと同等量のＡｌ−５Ｍｇの合金を載置し、８２５℃窒素気流中（２０リットル／ｍｉｎ：炉内容積０．４０ｍ3）でプリフォームに合金を含浸させた後、実施例１と同様に冷却して金属−セラミックスの複合材料を作製した。
【００４１】
（２）評価
得られたプリフォームの粉末充填率、複合材料の曲げ強度、破壊靱性値を実施例１と同様に求めた。それらの結果も表２に示す。
【００４２】
（比較例３）
シリカをコーティングしてないＡｌＮ粉末を用いた他は、実施例１と同様に金属−セラミックス複合材料を作製し、同様に評価した。それらの結果も表２に示す。
【００４３】
【表１】
【表２】
表１から明らかなように、水を用いないでプリフォームを形成した実施例１〜３においては、プリフォームの形成がＡｌＮ粉末を容器に充填するだけであるので、いずれも粉末充填率が６０ｖｏｌ％より低く、従来の粉末充填率を有する比較例１と同レベルのものしか得られなかったが、その曲げ強度、破壊靱性値は、比較例１よりいずれも高く、特性については従来よりかなり向上していた。
【００４６】
また、表２から明らかなように、実施例４〜６においては、水を用い粉末をバインダーで結合させてプリフォームを形成しているので、従来の方法で作製した比較例２の粉末充填率よりいずれも高く、しかもいずれも６０ｖｏｌ％を超えていた。これは、従来なし得なかった粉末充填率が６０ｖｏｌ％を超えるＡｌＮ粉末を強化材とした複合材料を容易に作製できることを示している。そして、その曲げ強度、破壊靱性値とも比較例２より低いものの、本発明と同じ方法でかつ同じ条件で作製した他の強化材、例えば同レベルの粉末充填率を有するＳｉＣ粉末で強化した複合材料と同等の強度を示しており、これは、耐水処理したＡｌＮ粉末でも耐水性のある他の粉末と同様に問題なく複合材料を作製できることを示している。なお、比較例３は、ＡｌＮ粉末に耐水処理していないため、混合中水と反応して成形できなかった。
【００４７】
さらに、上記実施例１、２、３、４、６のプリフォームの大きさ、もしくは形状がいずれも異なっていることから、またプレスでプリフォームを形成した比較例１、２よりいずれも大きいものを作製してことから、本発明では種々の形状品を、しかも大型品であっても安価で容易に作製できることを示している。
【００４８】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の方法で金属−セラミックス複合材料を作製すれば、ＡｌＮ粉末を用いても、含浸法で安価でしかも高い粉末充填率を有した金属−セラミックス複合材料を容易に製造できるようになった。このことにより、ＡｌＮは耐プラズマ性、高熱伝導性に優れているので、これらの特性を生かした曲げ強度、破壊靱性に優れた大型品を含むアルミニウム−ＡｌＮ複合材料を低コストで作製できるようになった。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a composite material in which a reinforcing material is combined with a metal, and particularly to a method for manufacturing a metal-ceramic composite material using aluminum nitride powder as the reinforcing material.
[0002]
[Prior art]
Metal-ceramic composites reinforced with ceramic fibers or particles combine the properties of both metals and ceramics. For example, this composite material has excellent properties of ceramics such as rigidity, low thermal expansion, and wear resistance. And it has excellent properties of metals such as ductility, high toughness, and high thermal conductivity. Thus, since it has the characteristics of both ceramics and metal, which have been considered difficult, it has been attracting attention as a next-generation material from industries such as machine equipment manufacturers.
[0003]
As a method for producing this composite material, particularly a composite material using aluminum as a matrix as a metal, there are production methods such as powder metallurgy, pressure casting, and vacuum casting. Among these, in powder metallurgy, powdered metal is mixed with granular or whisker-like or fiber-like ceramics as a reinforcing material, molded, and the molded body is fired under no pressure or under pressure. Was. However, the powder filling rate of the reinforcing material in the composite material produced by this method is difficult to sinter when the reinforcing material is increased. The maximum was about 40%.
[0004]
In other pressure casting methods and vacuum casting methods of the powder metallurgy method, since the wettability of the dissolved metal to the ceramic particles is poor, it becomes difficult to mix with the metal when the ceramic powder is increased, and the powder filling rate of the reinforcing material is It was about 40% at most. Therefore, in recent years, in order to increase the powder filling rate of the reinforcing material, an impregnation method in which a preform composed of ceramic fibers or particles as a reinforcing material is formed in advance and the metal as a base material is impregnated into the preform has been adopted. Yes.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the impregnation method, if the ceramic constituting the preform is aluminum nitride (AlN), when water is used for forming the preform, AlN has no water resistance, so it cannot be used. was there. On the other hand, when water is not used, a thermosetting resin is mixed with AlN powder and pressed while heating to form a preform, so that a composite material having a high powder filling rate cannot be obtained. Etc., and the manufacturing cost is high. In particular, to produce a large product, an expensive press machine is required, which further increases the cost. In addition, since an organosilicon-based thermosetting resin is used, the silicon component in the resin is generated in the matrix in the process of impregnating with molten aluminum, resulting in a problem that characteristics such as bending strength and fracture toughness deteriorate. there were.
[0006]
The present invention has been made in view of the problems of the above-described method for producing a metal-ceramic composite material by an impregnation method, and the object thereof is a metal that can be produced without problems even when aluminum nitride is used as a reinforcing material. -To provide a method for producing a ceramic composite material.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of diligent research to achieve the above object, the present inventors, for preforms having a powder filling rate of 30 to 60 vol%, filled AlN powder into a carbon or stainless steel container, For preforms with a rate of 60 to 80 vol%, the preform is formed by adding a colloidal silica solution and / or a colloidal solution of alumina hydrate to a water-resistant AlN powder and then firing the molded product. The present invention was completed with the knowledge that if the preform was formed and the formed preform was impregnated with metal, a metal-ceramic composite material could be produced without any problem by the impregnation method even if AlN powder was used.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
That is, the present invention provides (1) a metal-ceramic composite material manufacturing method in which a preform is formed using ceramic fibers or particles as a reinforcing material, and the preform is impregnated with a metal as a base material. It is made of AlN powder having an average particle diameter of ˜100 μm and a powder filling rate of 30˜60 vol%, and the preform forming method is formed by filling the AlN powder in a carbon or stainless steel container. A metal-ceramic composite material, characterized by being impregnated at a temperature of 700 to 1000 ° C. with an alloy containing 95% by mass or more of aluminum in a preform formed in a state of being held in a container. (2) Forming a preform using ceramic fibers or particles as a reinforcing material In the method for producing a metal-ceramic composite material in which the preform is impregnated with a metal as a base material, the preform has an average particle diameter of 1 to 100 μm and has a powder filling rate of 60 to 80 vol% The preform is formed by adding a colloidal silica liquid and / or a colloidal liquid of alumina hydrate to the AlN powder, and then molding the molded body. The present invention provides a metal-ceramic composite material manufacturing method (claim 2) characterized in that an alloy containing 95% by mass or more of aluminum is impregnated at a temperature of 700 to 1000 ° C. in the formed preform. To do. This will be described in more detail below.
[0009]
The preform of the above (1) is a preform made of AlN powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm and a powder filling rate of 30 to 60 vol%. In a container made of carbon or stainless steel . The reason why the average particle diameter of the AlN powder is set to 1 to 100 μm is that it is difficult to obtain a firm preform unless the average particle diameter is within this range. Furthermore, the reason why the powder filling rate is set to 30 to 60 vol% is that a preform in this range can be easily formed.
[0010]
The purity of the AlN powder is preferably 98% or more, but may be a purity that does not impair the plasma resistance, high thermal conductivity, and the like that are characteristic of AlN. Further, other types of powders may be mixed if they are 10 wt% or less as long as the characteristics of AlN are not impaired. For example, if importance is attached to plasma resistance, Al 2 O 3 powders may be mixed if they are 10 wt% or less. If importance is attached to high thermal conductivity, powder having good thermal conductivity such as SiC and BN may be mixed if it is 10 wt% or less.
[0011]
As the material of the carbon-made vessel, such as those that typically graphite member, or a graphite sheet, has good long middle a material reaction or container itself and Al is not dissolved it is impregnated with a metal. In addition to carbon, stainless steel can also be used as a material for the container . A sheet-like material is preferable because the shape can be freely changed, and a thickness of 1 mm or less is preferable for producing containers of various shapes. Although the preform is formed by filling the produced container with powder, vibration may be applied so as to improve the filling rate when filling. In this way, since the preform is formed by simply filling the container with powder, it is difficult to increase the powder filling rate of the preform to 60 vol% or more, but it is not necessary to use water and special equipment is required. Therefore, the preform can be easily formed at a low cost.
[0012]
The preform (2) is a preform made of water-resistant AlN powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm and a powder filling rate of 60 to 80 vol%. As a forming method, a colloidal silica solution and / or a colloidal solution of alumina hydrate was added to an AlN powder which had been subjected to water resistance treatment, and then the formed body was fired. The average particle size of the AlN powder is set to 1 to 100 μm, which is the same as described above. Furthermore, the powder filling rate is set to 60 to 80 vol% because the powder filling rate in the high range which is difficult in the above (1). It is because the preform which has can be formed easily.
[0013]
Since the preform forming method (2) is a method using water, the AlN powder to be used was an AlN powder subjected to water-resistant treatment. As the water-resistant treatment, the surface of the powder may be coated by CVD or PVD, or a non-water-soluble organic substance such as nylon may be coated on the surface. If an AlN powder not subjected to water-resistant treatment is used, it immediately reacts with water to form aluminum hydroxide and ammonia, and does not remain as AlN. As described above, the purity of the AlN powder is the same as described above, and mixing other types of powder with the AlN powder is the same as described above.
[0014]
The binder used for forming the preform was a colloidal silica liquid or / and a colloidal liquid of alumina hydrate. The reason why these are used as a binder is that a preform having a high powder filling rate and sufficient strength to impregnate a metal can be obtained. Each binder will be described in detail below.
[0015]
Colloidal silica liquids include a silica liquid that is stable in the alkaline region and a silica liquid that is stable in the acidic region. In a silica liquid that is stable in the alkaline region, a silica liquid having a colloid size of 5 to 50 nm stabilized with Na or the like. Can be used. The concentration of silica in the solution is in the range of about 10 to 40 wt%, the concentration of the alkaline component of the stabilizing agent, 0.4 wt% or less is preferable in terms of Na 2 O. If the concentration is higher than this, the Al impregnated into the preform by Na ions will be easily converted to Al 2 O 3 and the preform will have high strength, but the composite properties, particularly bending strength and fracture toughness will decrease. It is not preferable. In addition, the grain boundary of AlN is vitrified and easily becomes closed pores, which impedes impregnation.
[0016]
On the other hand, in a silica liquid that is stable in the acidic region, a silica liquid having an acidic and stable colloid size of 5 to 50 nm can be used. The concentration of silica in the liquid is in the range of about 10 to 40 wt% as described above, and the concentration of the alkali component is preferably 0.05 or less in terms of Na 2 O.
[0017]
Next, as the colloidal liquid of alumina hydrate, a colloidal liquid having a colloid size of 1 to 1000 nm and stabilized with Cl − , CH 3 COO − or NO 3 − can be used. A mixture of the colloidal liquid of alumina hydrate and the colloidal silica liquid described above can also be used. As a standard of mixing, the ratio of the silica component is about 10 to 80 wt% with respect to the alumina component. A preform can be formed by adding an appropriate amount of these binders to the AlN powder, molding, and firing. In this way, a water-resistant AlN powder is used, and the powder is combined with the binder to form a preform, so even if water is used, a preform with a powder filling ratio of 60 vol% or more can be easily formed without any problem. can do.
[0018]
As a method of impregnating the preform with the metal, an alloy containing 95% by mass or more of aluminum was impregnated at a temperature of 700 to 1000 ° C. The reason why the metal is an aluminum alloy is that the AlN powder has good wettability and is preferable. When the impregnation temperature of this alloy is lower than this range, the alloy does not dissolve, and when it is higher than this range, Al is oxidized, which is not preferable. Examples of the aluminum include Al-Si-Mg-based and Al-Mg-based aluminum alloys including Al, and any of them can be used.
[0019]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The production method of the present invention will be described in more detail. First, an AlN powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm or a powder obtained by mixing 10% or less of ceramic powder such as Al 2 O 3 is used as a reinforcing material. The AlN powder may be of a single particle size, but mixing two types of particle size powder is desirable because the filling rate increases and the strength of the molded body increases.
[0020]
Next, in the production method (1), a container having a desired shape is produced using a graphite sheet or the like. The prepared container is filled with AlN powder with or without vibration to form a preform. Al or Al-Si-Mg-based or Al-Mg-based aluminum alloy at a temperature of 700 to 1000 ° C is applied to the preform in a nitrogen stream while being held in a container. Impregnate.
[0021]
In the production method of (2), the above-mentioned AlN powder is first subjected to the water-resistant treatment, and the water-resistant AlN powder is charged with about 10 to 50 wt% of ion-exchanged water and 0.1% of the binder described above. About 30 wt%, and if necessary, add about 2 wt% or less of antifoaming agent and about 2 wt% or less of urea. If the amount of the binder is small, the strength of the prepared preform is low, which causes trouble when it is combined, and if it is too large, closed pores are formed and cannot be combined.
[0022]
The resulting blend is mixed in a pot mill for 1 hour or longer, but if it is too long, the water-resistant treatment layer applied to the particle surface deteriorates and the AlN surface is exposed and reacts with water. In addition, it is not preferable to put a ball in the pot mill because the above-mentioned problem becomes remarkable. The mixed slurry is subjected to sedimentation molding by applying vibration, that is, cement cast. The viscosity of the slurry is preferably 100 poise or less because the powder does not settle when the viscosity is high. Usually, a silicone rubber mold is used, but a mold such as plastic and aluminum may be used, and there is no particular limitation. During the settling of the particles, the vibration is applied as much as possible to improve the filling. The obtained molded body is frozen and demolded. There is no limitation on temperature as long as water is frozen. The demolded molded body is dried at a temperature of 70 to 130 ° C. Even in this dried state, the strength of the molded product can be expressed to some extent, and thus it may be used as a preform as necessary. Usually, it is fired at a temperature of 400 to 1100 ° C. to obtain a preform.
[0023]
The resulting preform is impregnated with Al, Al—Si—Mg, or Al—Mg based aluminum alloy at a temperature of 700 to 1000 ° C. without pressure or under pressure in a nitrogen stream. After impregnation, it is cooled as it is in the furnace at a temperature lowering rate of 10 to 300 ° C./h. During cooling, in order to suppress the occurrence of thermal strain, the matrix may be held at a temperature during solidification for about 1 to 10 hours.
[0024]
If a metal-ceramic composite material is produced by the above method, a metal-ceramic composite material containing an inexpensive material with a high powder filling rate can be obtained even if AlN powder is used.
[0025]
【Example】
Examples of the present invention will be specifically described below together with comparative examples to describe the present invention in more detail.
[0026]
Example 1
(1) Production of metal-ceramic composite material A 500 × 500 × 30 mm box was produced using a 0.8 mm thick graphite sheet, and an AlN powder having an average particle size of 16 μm was vibrated while being vibrated. The preform was filled so that the thickness was 10 mm. 200 g of Mg powder having a size of about 200 μm is sprinkled on the upper surface of the obtained preform, and 4 kg of an Al-5Mg alloy is placed thereon, in a nitrogen flow at 810 ° C. (20 liters / min: the volume of the furnace is 0.00. After the preform is impregnated with the alloy at 40 m 3 ), it is cooled to 700 ° C. at a temperature decreasing rate of 100 ° C./h in the furnace, held at that temperature for 1 hour, and then cooled again to room temperature at 100 ° C./h. Thus, a metal-ceramic composite material was produced.
[0027]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform was determined from the weight and outer dimensions of the preform. Further, the bending strength of the obtained composite material was determined according to JIS R1601, and a test piece into which a chevron notch was further introduced was prepared. The bending strength was also determined from the test piece according to JIS R1601, and the fracture toughness value was determined from the value. . The results are shown in Table 1.
[0028]
(Example 2)
(1) Production of metal-ceramic composite material A 700 × 800 × 50 mm box is produced from a graphite block, a 0.3 mm thick graphite sheet is attached to the inside thereof, and Mg having a size of about 200 μm is attached to the bottom. Powder was sprinkled. The mixed powder obtained by dry-mixing AlN powder with an average particle diameter of 16 μm and 25 μm at a ratio of 1: 1 in the box is filled so that the height becomes 15 mm while being pushed from above with a plate so as not to cause unevenness in filling. A preform was prepared. 12 kg of Al-2Mg alloy was placed on the upper surface of the obtained preform, and the preform was impregnated with the alloy in a nitrogen stream (20 liters / min: furnace volume 0.40 m 3 ) at 830 ° C. A metal-ceramic composite material was produced by cooling in the same manner as in Example 1.
[0029]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
[0030]
(Example 3)
(1) Production of metal-ceramic composite material A stainless steel box is made of 600 × 500 × 100 mm, and AlN powder having an average particle diameter of 25 μm is filled therein so that the height becomes 80 mm while applying vibration. A preform was prepared. 100 g of Mg powder having a size of about 200 μm is sprinkled on the upper surface of the obtained preform, and 10 kg of Al having a purity of 98% or more is placed thereon, and in an 880 ° C. nitrogen stream (20 liter / min: furnace volume) The preform was impregnated with the alloy at 0.40 m 3 ) and then cooled in the same manner as in Example 1 to prepare a metal-ceramic composite material.
[0031]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
[0032]
(Comparative Example 1)
(1) Preparation of metal-ceramic composite material A 50 × 50 × 10 mm mold was filled with a powder obtained by adding 5 wt% of a thermosetting resin such as polycarbosilane to an AlN powder having an average particle diameter of 16 μm, The powder was molded by applying a load of 2 tons at 200 ° C. for 1 hour, and the molded body was fired at 450 ° C. in air to prepare a preform. 1 g of Mg powder having a size of about 200 μm is sprinkled on the upper surface of the obtained preform, 150 g of Al-5Mg alloy is placed thereon, and in a nitrogen flow at 820 ° C. (20 liters / min: furnace volume of 0.1 μm). The preform was impregnated with the alloy at 40 m 3 ) and then cooled in the same manner as in Example 1 to prepare a metal-ceramic composite material.
[0033]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 1.
[0034]
(Example 4)
(1) Preparation of metal-ceramic composite material Alumina hydrate colloidal solution (colloid) with an AlN powder having an average particle diameter of 15 μm and silica-coated AlN powder with 24 wt% ion-exchanged water and 20% solid content concentration 10 × 20 nm) was added, and the mixture was mixed for 2 hours in a pot mill without balls. The obtained slurry was poured into a silicone rubber mold having a size of 180 × 25 × 25 mm, and vibration was applied for 1 hour to precipitate the reinforcing material and molded. After molding, the rubber mold was cooled to −25 ° C., frozen and demolded. After demolding, drying at 80 ° C. for 24 hours, baking at 450 ° C. for 5 hours in the air atmosphere at a heating rate of 50 ° C./h, and cooling to room temperature at a cooling rate of 50 ° C./h to preform Was made. An Al-5Mg alloy having the same weight as the preform is placed on the obtained preform, and the preform is impregnated with the alloy in a nitrogen flow (20 liters / min: furnace volume 0.40 m 3 ) at 825 ° C. Then, cooling was performed in the same manner as in Example 1 to produce a metal-ceramic composite material.
[0035]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.
[0036]
(Example 5)
(1) Production of metal-ceramic composite material Colloidal silica liquid with an ion exchange water of 24 wt% and a solid content concentration of 20% with respect to an AlN powder having a silica-coated surface with an average particle diameter of 20 μm (the size of the colloid is 10 × 20 nm) was added and 9.6 wt% was mixed for 2 hours in a pot mill without balls. The obtained slurry was poured into a silicone rubber mold having a size of 180 × 25 × 25 mm, and vibration was applied for 1 hour to precipitate the reinforcing material and molded. After molding, the rubber mold was cooled to −25 ° C., frozen and demolded. After demolding, drying at 80 ° C. for 24 hours, baking at 700 ° C. for 3 hours in the air atmosphere at a heating rate of 50 ° C./h, cooling to room temperature at a cooling rate of 50 ° C./h, and preforming Was made. An Al-2Mg alloy having the same weight as the preform is placed on the obtained preform, and the preform is impregnated with an alloy at 850 ° C. in a nitrogen stream (20 liters / min: furnace volume 0.40 m 3 ). Then, cooling was performed in the same manner as in Example 1 to produce a metal-ceramic composite material.
[0037]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 2.
[0038]
(Example 6)
(1) Fabrication of metal-ceramic composite material Alumina hydrate colloidal liquid (colloid) with an ion-exchanged water content of 24 wt% and a solid content concentration of 20% with respect to an AlN powder having a silica-coated surface with an average particle diameter of 20 μm. 10 × 20 nm) was added, and the mixture was mixed for 2 hours in a pot mill without balls. The obtained slurry was poured into a silicone rubber mold having a size of φ250 × t15 mm, and vibration was applied for 1 hour to precipitate the reinforcing material and molded. After molding, the rubber mold was cooled to −25 ° C., frozen and demolded. After demolding, drying at 80 ° C. for 24 hours, baking at 450 ° C. for 5 hours in the air atmosphere at a heating rate of 50 ° C./h, and cooling to room temperature at a cooling rate of 50 ° C./h to preform Was made. An Al-5Mg alloy having the same weight as the preform is placed on the obtained preform, and the preform is impregnated with the alloy in a nitrogen flow (20 liters / min: furnace volume 0.40 m 3 ) at 825 ° C. Then, cooling was performed in the same manner as in Example 1 to produce a metal-ceramic composite material.
[0039]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 2.
[0040]
(Comparative Example 2)
(1) Preparation of metal-ceramic composite material Powder obtained by adding 5 wt% of a thermosetting resin such as polycarbosilane to AlN powder coated with silica having an average particle diameter of 16 μm in a 50 × 50 × 10 mm mold. The powder was molded by applying a load of 2 tons at 200 ° C. for 1 hour, and the molded body was fired at 700 ° C. for 5 hours in air at a heating rate of 50 ° C. to prepare a preform. An Al-5Mg alloy of the same amount as the preform is placed on the resulting preform, and the preform is impregnated with the alloy in a nitrogen flow (20 liters / min: furnace volume 0.40 m 3 ) at 825 ° C. Then, cooling was performed in the same manner as in Example 1 to produce a metal-ceramic composite material.
[0041]
(2) Evaluation The powder filling rate of the obtained preform, the bending strength of the composite material, and the fracture toughness value were determined in the same manner as in Example 1. The results are also shown in Table 2.
[0042]
(Comparative Example 3)
A metal-ceramic composite material was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that AlN powder not coated with silica was used. The results are also shown in Table 2.
[0043]
[Table 1]
[Table 2]
As is clear from Table 1, in Examples 1 to 3 in which the preform was formed without using water, the formation of the preform was merely filling the container with the AlN powder, and therefore, the powder filling rate was 60 vol. However, the bending strength and fracture toughness were both higher than those of Comparative Example 1 and the properties were significantly improved compared to the prior art. Was.
[0046]
Further, as apparent from Table 2, in Examples 4 to 6, the preform was formed by binding the powder with a binder using water, so the powder filling rate of Comparative Example 2 produced by the conventional method All were higher and more than 60 vol%. This indicates that it is possible to easily produce a composite material using an AlN powder having a powder filling rate exceeding 60 vol% as a reinforcing material, which could not be achieved conventionally. And although both the bending strength and the fracture toughness value are lower than those of Comparative Example 2, other reinforcing materials produced by the same method and under the same conditions as the present invention, for example, a composite material reinforced with SiC powder having the same level of powder filling rate This indicates that a composite material can be produced without any problem in the same manner as other water-resistant powders even with water-resistant AlN powders. In Comparative Example 3, since the AlN powder was not treated with water resistance, it could not be molded by reacting with water during mixing.
[0047]
Furthermore, since the sizes or shapes of the preforms in Examples 1, 2, 3, 4, and 6 are different from each other, both are larger than Comparative Examples 1 and 2 in which the preform was formed by pressing. Therefore, the present invention shows that various shaped products can be easily produced at low cost even for large products.
[0048]
【The invention's effect】
As described above, if a metal-ceramic composite material is produced by the method of the present invention, it is possible to easily produce a metal-ceramic composite material having a low powder filling rate by an impregnation method even if AlN powder is used. Became. As a result, AlN is excellent in plasma resistance and high thermal conductivity, so that an aluminum-AlN composite material including a large-sized product excellent in bending strength and fracture toughness utilizing these characteristics can be produced at low cost. became.
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