JPH11157965A - Metal-ceramic composite material and its production - Google Patents

Metal-ceramic composite material and its production

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JPH11157965A
JPH11157965A JP6040298A JP6040298A JPH11157965A JP H11157965 A JPH11157965 A JP H11157965A JP 6040298 A JP6040298 A JP 6040298A JP 6040298 A JP6040298 A JP 6040298A JP H11157965 A JPH11157965 A JP H11157965A
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metal
powder
composite material
ceramic
preform
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JP6040298A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiromasa Shimojima
浩正 下嶋
Mitsuyoshi Kimura
光良 木村
Kazunari Naito
一成 内藤
Mutsuo Hayashi
睦夫 林
Heishiro Takahashi
平四郎 高橋
Takeshi Higuchi
毅 樋口
Tomikazu Koyama
富和 小山
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SERANKUSU KK
Taiheiyo Cement Corp
Original Assignee
SERANKUSU KK
Taiheiyo Cement Corp
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/515Other specific metals
    • C04B41/5155Aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain the subject composite material, in particular reduced in the Mg content of the metal component therein, and to provide a method for producing the composite material, in view of such problems that conventional metal-ceramic composite materials, because of their high Mg content, have been poor in heat resistance and could not have been used in vacuum equipment. SOLUTION: This metal-ceramic composite material is such one that the ceramic powder consists of SiO, Al2 O3 or AlN powder with a powder packing rate of 20-80 vol.% and average particle size of 1-150 μm, and the metal consists of Al-Si-based or Al-Cr-based metal or Al each containing <=1 wt.% Mg. The other objective method for producing the above composite material comprises infiltrating a preform laid with Mg-contg. metallic powder between the preform and a metal to be infiltrated, or ceramic powder containing Mg-contg. metallic powder and packed in a formwork, with the metal such as Al-Si-based or Al-Cr- based metal or Al >=99% in purity.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させた金属−セラミックス複合材料及びその製造方法
に関し、特に金属中のMgを少なくした金属−セラミッ
クス複合材料及びその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a metal-ceramic composite material in which a metal is combined with a reinforcing material and a method for producing the same, and more particularly to a metal-ceramic composite material in which Mg in the metal is reduced and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
たセラミックスと金属の複合材料は、セラミックスと金
属の両方の特性を兼ね備えており、例えばこの複合材料
は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの
優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優
れた特性を備えている。このように、従来から難しいと
されていたセラミックスと金属の両方の特性を備えてい
るため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料とし
て注目されている。
2. Description of the Related Art A ceramic-metal composite material reinforced with ceramic fibers or particles has both characteristics of ceramic and metal. For example, this composite material has high rigidity, low thermal expansion property, abrasion resistance, etc. It has the excellent properties of ceramics and the excellent properties of metals such as ductility, high toughness, and high thermal conductivity. As described above, since it has both the characteristics of ceramics and metal, which have been considered difficult, it has been drawing attention as a next-generation material from industries such as mechanical device manufacturers.

【0003】この複合材料、特に金属としてアルミニウ
ムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶
金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知ら
れている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラ
ミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧
装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難であ
る、コストが極めて高いなどの理由により、いずれも満
足できるものではなかった。
As a method for producing this composite material, particularly a composite material using aluminum as a matrix as a metal, methods such as powder metallurgy, high pressure casting, and vacuum casting have been conventionally known. However, all of these methods are not capable of increasing the content of ceramics as a reinforcing material, require a large-sized pressurizing device, are difficult to form near nets, and are extremely expensive. It was not satisfactory.

【0004】そこで最近では、上記問題を解決する製造
方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属
浸透法が特に注目されている。この方法は、SiCやA
23などのセラミックス粉末で形成されたプリフォー
ムに、Mgを含むアルミニウムインゴットを接触させ、
これをN2雰囲気中で700〜900℃に加熱して溶融
したアルミニウム合金をプリフォームに浸透させる方法
である。これは、合金中のMgが揮発し、N2と反応し
てセラミックス粉末の表面に窒化マグネシウムが生成
(N2+3Mg→Mg32)され、このMg32がAl
と極めて反応し易い(Mg32+2Al→2AlN+3
Mg)ため、溶融したアルミニウム合金がプリフォーム
に加圧しなくても浸透していくものである。この反応で
生成した窒化アルミニウム(AlN)は、セラミックス
表面に薄い層となって沈積し、Mgはアルミニウム合金
中に溶け込み、このMg濃度が高いほどプリフォーム中
へのアルミニウム合金の浸透速度が大となり、浸透時間
を短縮する働きを持つ。
Accordingly, recently, a non-pressurized metal infiltration method developed by Rankside Company of the United States has attracted particular attention as a manufacturing method for solving the above problem. This method uses SiC or A
An aluminum ingot containing Mg is brought into contact with a preform formed of a ceramic powder such as l 2 O 3 ,
This is a method in which the molten aluminum alloy is heated to 700 to 900 ° C. in an N 2 atmosphere to penetrate the preform. This volatilized Mg in the alloy, magnesium nitride on the surface of the react with N 2 ceramic powder is generated (N 2 + 3Mg → Mg 3 N 2), the Mg 3 N 2 is Al
(Mg 3 N 2 + 2Al → 2AlN + 3)
Therefore, the molten aluminum alloy permeates the preform without applying pressure. The aluminum nitride (AlN) produced by this reaction is deposited as a thin layer on the ceramic surface, and Mg dissolves into the aluminum alloy. As the Mg concentration increases, the penetration rate of the aluminum alloy into the preform increases. , Works to shorten the permeation time.

【0005】また、この方法では、セラミックスの含有
率を30〜85vol%と広く、かつ高い範囲まで変え
ることができ、しかも、この方法で形成されたプリフォ
ームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形
状をニアネットで作ることも可能である。このようにこ
の方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有
率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる
方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法
である。
Further, according to this method, the content of ceramics can be varied as wide as 30 to 85 vol% and a high range, and the preform formed by this method has a high degree of freedom in its shape. It is also possible to make quite complex shapes with near nets. As described above, this method does not require a pressurizing device, can increase the content of ceramics, and enables near-net molding. Therefore, this method is an excellent method that solves the above-described problem. .

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法で作製した複合材料は、耐熱性に劣ることに問題があ
った。それは、この複合材料中のAl−Mg系合金(5
000系)は、一般にヒドロナリウムと呼ばれ、アルミ
ニウム合金の中では、超々ジュラルミン(Al−Zn−
Mg、7000系)、ジュラルミン(Al−Cu、20
00系)に次いで高強度であり、重金属を含まないこと
から半導体や液晶の製造装置にもよく使われているが、
それら装置の中のCVDに用いるサセプタなどのよう
に、高温高真空環境(例えば、500℃、10-5Pa以
下)で用いる装置も多く、そのような高温高真空下で用
いるには、以下に述べる耐熱性に関する二つの問題があ
った。その一つは、Mgを含むAl−Mg系の合金は融
点が低いことであり、この合金はAl−5Mgで570
℃程度、Al−10Mgで500℃程度であるため、変
形を起こさずに使える温度は、荷重によっても異なるが
最高450〜500℃程度であり、融点が670℃程度
であるAlに比べて100℃以上も低く、Al単味では
前記した装置に使えるが、この複合材料では使えないこ
とになる。
However, the composite material produced by this method has a problem in that it has poor heat resistance. This is because the Al-Mg based alloy (5
000 series) is generally called hydronarium, and among aluminum alloys, ultra super duralumin (Al-Zn-
Mg, 7000 series), duralumin (Al-Cu, 20
It has the highest strength next to (00 series) and does not contain heavy metals, so it is often used in semiconductor and liquid crystal manufacturing equipment.
There are many devices used in a high-temperature and high-vacuum environment (for example, 500 ° C. and 10 −5 Pa or less), such as a susceptor used for CVD in these devices. There were two problems regarding the heat resistance described. One is that an Al-Mg based alloy containing Mg has a low melting point.
Since the temperature is about 500 ° C. for Al-10Mg, the temperature that can be used without causing deformation varies depending on the load, but is a maximum of about 450 to 500 ° C., and is 100 ° C. higher than that of Al having a melting point of about 670 ° C. The above is also low, and although it can be used in the above-mentioned device with Al alone, it cannot be used with this composite material.

【0007】そして、二つ目は、蒸気圧が極めて低く、
揮発し易いことであり、そのため、400℃以上の温度
下では、高真空度を達成するのが難しく、かつ常圧に戻
した際に揮発したMgが凝固し、ダストとして発生する
ことから、半導体等の前記した真空装置に使うには極め
て難しかった。この発生したダストをクリーニングして
使用することも考えられるが、これもダストの除去にか
なりの手間がかかりやはり使うことが難しかった。
Second, the vapor pressure is extremely low,
Since it is easy to volatilize, it is difficult to achieve a high degree of vacuum at a temperature of 400 ° C. or more, and when returned to normal pressure, the volatilized Mg solidifies and is generated as dust. It was very difficult to use the above-mentioned vacuum apparatus. It is conceivable to use the generated dust after cleaning it, but this also requires considerable time and effort to remove the dust, and it is also difficult to use the dust.

【0008】本発明は、上述したセラミックスと金属の
複合材料が有する課題に鑑みなされたものであって、そ
の目的は、Mgの含有量の少ない耐熱性に優れる金属−
セラミックス複合材料を提供しその製造方法をも提供す
ることにある。
[0008] The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the composite material of ceramics and metal, and has as its object to provide a metal having a low Mg content and excellent heat resistance.
An object of the present invention is to provide a ceramic composite material and a method for producing the same.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、形成したプリフォー
ムと浸透させる金属との間にMgを含む金属粉末を敷
き、そのプリフォームに金属を浸透させれば、あるいは
Mgを含む金属粉末を含んだセラミックス粉末を型枠に
充填し、そのセラミックス粉末に金属を浸透させれば、
Mgを含まないAl金属であっても非加圧で完全に浸透
できる金属−セラミックス複合材料が得られるとの知見
を得て本発明を完成するに至った。
Means for Solving the Problems The present inventors have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, spread a metal powder containing Mg between a formed preform and a metal to be infiltrated, and put the preform on the preform. If the metal is infiltrated, or if the ceramic powder containing the metal powder containing Mg is filled in the mold and the metal is infiltrated into the ceramic powder,
The inventors have found that a metal-ceramic composite material that can completely infiltrate without pressure even with Al metal containing no Mg can be obtained, and have completed the present invention.

【0010】即ち本発明は、(1)セラミックス粉末に
基材である金属を浸透させた金属−セラミックス複合材
料において、該セラミックス粉末が、20〜80vol
%の粉末充填率を有する平均粒径が1〜150μmのS
iC、Al23またはAlN粉末から成り、該金属が、
Mgを1%以下含むAl−Si系、Al−Cr系または
Alから成ることを特徴とする金属−セラミックス複合
材料(請求項1)とし、また、(2)セラミックス粉末
を強化材としてプリフォームを形成し、そのプリフォー
ムに基材である金属を浸透させる金属−セラミックス複
合材料の製造方法において、該プリフォームの形成方法
が、1〜150μmの平均粒径を有するSiC、Al2
3またはAlN粉末に、無機バインダーを加えて成形
し、焼成する方法であり、該金属の浸透方法が、その形
成したプリフォームの上に1〜300μmの平均粒径を
有するMgまたはAl−Mg、Mg2Si等のMg含有
金属粉末を薄く敷き、その上にAl−Si系、Al−C
r系または純度が99%以上のAl金属を載せた後、7
00〜1000℃の温度で浸透させる方法であることを
特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法(請
求項2)とし、さらに、(3)プリフォームを形成する
セラミックス粉末が、1〜100μmの平均粒径を有す
るSiC、Al23またはAlN粉末に、それら粉末の
5〜15倍の平均粒径を有する同じ種類の粉末を50重
量%以下加え混合した粉末であることを特徴とする請求
項2記載の金属−セラミックス複合材料の製造方法(請
求項3)とし、さらにまた、(4)金属の浸透方法が、
Al−Si系、Al−Cr系または純度が99%以上の
Al金属の上に、1〜300μmの平均粒径を有するM
gまたはAl−Mg、Mg2Si等のMg含有金属粉末
を薄く敷き、その上に形成したプリフォームを載せた
後、700〜1000℃の温度で浸透させる方法である
ことを特徴とする請求項2または3記載の金属−セラミ
ックス複合材料の製造方法(請求項4)とし、そしてま
た、(5)セラミックス粉末を型枠に充填し、そのセラ
ミックス粉末に基材である金属を浸透させる金属−セラ
ミックス複合材料の製造方法において、該セラミックス
粉末の充填方法が、1〜150μmの平均粒径を有する
SiC、Al23またはAlN粉末に、1〜300μm
の平均粒径を有するMgまたはAl−Mg、Mg2Si
等のMg含有金属粉末を加え、それを型枠内に充填する
方法であるとし、その充填したセラミックス粉末にAl
−Si系、Al−Cr系または純度が99%以上のAl
金属を700〜1000℃の温度で浸透させることを特
徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法(請求
項5)とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明
する。
That is, the present invention provides (1) a metal-ceramic composite material in which a metal as a base material has been impregnated into ceramic powder, wherein the ceramic powder is 20 to 80 vol.
% Powder having an average particle size of 1 to 150 μm
consisting of iC, Al 2 O 3 or AlN powder, wherein the metal is
A metal-ceramic composite material comprising Al-Si, Al-Cr or Al containing 1% or less of Mg (claim 1); and (2) a preform using ceramic powder as a reinforcing material. In a method for producing a metal-ceramic composite material formed and penetrating a metal serving as a base material into the preform, the method for forming the preform includes SiC, Al 2 having an average particle size of 1 to 150 μm.
O 3 or AlN powder, molded by adding an inorganic binder, a method of firing, and impregnating process of the metal, Mg or Al-Mg having an average particle size of 1~300μm on the preforms that form , Mg 2 Si and other Mg-containing metal powders are spread thinly, and Al-Si-based, Al-C
After placing r metal or Al metal with purity of 99% or more, 7
A method for producing a metal-ceramic composite material (Claim 2), which is a method of infiltrating at a temperature of 00 to 1000 ° C., and (3) the ceramic powder forming the preform is 1 to 100 μm. SiC having an average particle diameter, the Al 2 O 3 or AlN powder, claims the same kind of powder having an average particle size 5 to 15 times the those powders wherein the 50 wt% or less added mixture powder A method for producing a metal-ceramic composite material according to claim 2 (claim 3), and (4) a method for infiltrating a metal,
M having an average particle diameter of 1 to 300 μm on an Al—Si system, an Al—Cr system, or an Al metal having a purity of 99% or more.
g or Al-Mg, spread thin Mg-containing metal powder such as Mg 2 Si, after placing a preform formed thereon, claims, characterized in that a method of penetration at a temperature of 700 to 1000 ° C. The method for producing a metal-ceramic composite material according to claim 2 or 3, wherein (5) a metal-ceramic which is filled with a ceramic powder in a mold and a metal as a base material is impregnated into the ceramic powder. the method of manufacturing a composite material, the method of filling the ceramic powder, SiC having an average particle diameter of 1-150 [mu] m, the Al 2 O 3 or AlN powder, 1 to 300 [mu] m
Mg or Al-Mg, Mg 2 Si having an average particle size of
Etc., and adding the Mg-containing metal powder into a mold.
-Si-based, Al-Cr-based or Al with a purity of 99% or more
The gist of the invention is to provide a method for producing a metal-ceramic composite material, characterized in that a metal is infiltrated at a temperature of 700 to 1000 ° C. This will be described in more detail below.

【0011】上記複合材料中のセラミックス粉末として
は、20〜80vol%の粉末充填率を有する平均粒径
が1〜150μmのSiC、Al23またはAlN粉末
から成るとし、そのセラミックス粉末に浸透させた金属
としては、Mgを1%以下含むAl−Si系、Al−C
r系またはAlから成ることとする金属−セラミックス
複合材料とした(請求項1)。セラミックス粉末の粉末
充填率は20〜80vol%が好ましく、20vol%
より低いと作製した複合材料の剛性が低くなるので好ま
しくなく、80vol%を超えるとプリフォーム中の空
隙が狭く、金属の浸透が難しくなるので好ましくない。
また、セラミックス粉末をSiC、Al23またはAl
N粉末としたのは、これら粉末が金属に浸透され易いこ
とによる。さらに、それら粉末の平均粒径は1〜150
μmが好ましく、1μmより細かいとアルミニウムの浸
透が難しくなり、150μmより粗いとプリフォームの
形成が難しくなるので好ましくない。
The ceramic powder in the composite material is made of SiC, Al 2 O 3 or AlN powder having an average particle size of 1 to 150 μm and having a powder filling rate of 20 to 80 vol%, and is impregnated into the ceramic powder. Al-Si system containing 1% or less of Mg, Al-C
A metal-ceramic composite material made of r-based or Al (claim 1). The powder filling rate of the ceramic powder is preferably 20 to 80 vol%, and 20 vol%.
If it is lower, the rigidity of the produced composite material is lowered, which is not preferable. If it is more than 80 vol%, the voids in the preform are narrow, and it is not preferable because metal penetration becomes difficult.
Further, the ceramic powder is made of SiC, Al 2 O 3 or Al.
The reason for using N powder is that these powders easily penetrate into the metal. Furthermore, the average particle size of these powders is 1 to 150
If it is smaller than 1 μm, penetration of aluminum becomes difficult, and if it is coarser than 150 μm, it becomes difficult to form a preform.

【0012】一方、浸透させた金属をMgを1%以下含
むAl−Si系、Al−Cr系またはAlとしたのは、
Mgを含まない金属であっても、プリフォームあるいは
型枠に充填したセラミックス粉末に非加圧で浸透でき、
その結果、金属中のMgの含有量を1%以下にすること
ができることによる。非加圧で浸透できる理由は未だ解
明されていないが、恐らくMgを含む金属粉末をあらか
じめプリフォームの上に敷くことにより、あるいはセラ
ミックス粉末中に含ませることにより、そのMgがアル
ミニウム金属を浸透させる時に窒素雰囲気中の窒素と反
応することでMgの窒化物が生じ、その窒化物が金属の
セラミックス粉末への濡れ性を改善して含浸促進材とし
て働き、非加圧でも浸透できるようになるものと思われ
る。これにより、Mgを少なくした金属−セラミックス
複合材料が作製できるようになる。
On the other hand, Al-Si based, Al-Cr based or Al containing 1% or less of the infiltrated metal is as follows.
Even metals that do not contain Mg can penetrate non-pressurized ceramic powder filled in a preform or formwork,
As a result, the content of Mg in the metal can be reduced to 1% or less. The reason why it can penetrate under non-pressure has not been elucidated yet, but probably by laying a metal powder containing Mg on the preform in advance or by including it in the ceramic powder, the Mg allows the aluminum metal to penetrate. Sometimes reacts with nitrogen in a nitrogen atmosphere to produce nitrides of Mg, which improve the wettability of metal to ceramic powder and act as impregnation promoters, allowing penetration even without pressure I think that the. This makes it possible to produce a metal-ceramic composite material with reduced Mg.

【0013】その複合材料の製造方法としては、プリフ
ォームを形成する場合には、先ずプリフォームを1〜1
50μmの平均粒径を有するSiC、Al23またはA
lN粉末に、無機バインダーを加えて成形し、焼成する
ことで形成し、その形成したプリフォームの上に1〜3
00μmの平均粒径を有するMgまたはAl−Mg、M
2Si等のMg含有金属粉末を薄く敷き、その上にA
l−Si系、Al−Cr系または純度が99%以上のA
l金属を載せた後、700〜1000℃の温度で浸透さ
せることとする金属−セラミックス複合材料の製造方法
とした(請求項2)。
As a method for producing the composite material, when a preform is formed, first, the preform is made 1 to 1
SiC, Al 2 O 3 or A having an average particle size of 50 μm
An inorganic binder is added to the 1N powder, and the mixture is molded and fired.
Mg or Al-Mg, M having an average particle size of 00 μm
g 2 Si or other thin metal powder containing Mg
l-Si type, Al-Cr type or A having a purity of 99% or more
(1) A method for producing a metal-ceramic composite material in which metal is placed and then infiltrated at a temperature of 700 to 1000 ° C. (Claim 2).

【0014】この製造方法は、形成されたプリフォーム
と浸透させる金属との間にMgを含む金属粉末を敷いて
金属を浸透させるもので、このMgを含む金属粉末が敷
いてないと、溶融金属がプリフォームに浸透されない。
その金属粉末の平均粒径としては、1〜300μmが好
ましく、1μmより細かいと大気中の水分と反応してし
まいMg(OH)2となるので好ましくなく、300μ
mより粗いと混合が不均一となり浸透が進まない部分が
生じるので好ましくない。また、その金属粉末のプリフ
ォーム上に敷く量としては、耐熱性を向上させることか
ら全金属中のMg含有量が1%以下となるように調整す
る必要がある。さらに、敷く方法としては、篩などを用
いてできるだけ均一に振り撒くことが望ましい。量が足
りなくて均一に振り撒くことができない場合には、Al
23等のセラミックス粉末と充分混合し、増量したもの
を用いてもよい。
In this manufacturing method, a metal powder containing Mg is laid between a formed preform and a metal to be infiltrated to penetrate the metal. Are not penetrated into the preform.
The average particle size of the metal powder is preferably 1 to 300 μm, and if it is smaller than 1 μm, it reacts with moisture in the atmosphere and becomes Mg (OH) 2 , which is not preferable.
If it is coarser than m, mixing is not uniform, and a portion where penetration does not proceed is not preferable. Further, the amount of the metal powder to be spread on the preform needs to be adjusted so that the Mg content in all metals is 1% or less in order to improve heat resistance. Furthermore, as a method of spreading, it is desirable to sprinkle as uniformly as possible using a sieve or the like. If the amount is not enough and cannot be spread evenly,
2 O 3 or the like is thoroughly mixed with the ceramic powder may be used after increased.

【0015】上記製造方法は、耐熱性を向上させるため
にMgを1%以下にしているので、金属の浸透時間が長
くなり、生産性が非常に悪くなる。これを改善する方法
として、プリフォームを形成するセラミックス粉末を、
1〜100μmの平均粒径を有する粉末に、それら粉末
の5〜15倍の平均粒径を有する同じ種類の粉末を50
重量%以下加え混合した粉末とした(請求項3)。この
方法は、より粗い粉末を加えることにより、金属の浸透
時間を短縮するものである。これは、言うまでもなくプ
リフォーム中の空隙が大きくなるので、金属の浸透にお
ける通り道が広くなり、浸透時間が短縮される。
In the above-mentioned manufacturing method, since the content of Mg is set to 1% or less in order to improve the heat resistance, the permeation time of the metal becomes long, and the productivity is extremely deteriorated. As a method to improve this, ceramic powder for forming a preform is used.
A powder having an average particle size of 1 to 100 μm is mixed with 50 of the same type of powder having an average particle size of 5 to 15 times the powder.
The powder was added and mixed in an amount of not more than weight% (claim 3). This method reduces the metal penetration time by adding a coarser powder. This, needless to say, increases the voids in the preform, so that the path of metal penetration is widened and the penetration time is reduced.

【0016】加える粉末の細かさを平均粒径で元の細か
さの5〜15倍としたのは、5倍より細かいと、金属の
浸透時間の短縮に改善効果が期待できず、逆に15倍よ
り粗いと、粗粒が欠陥の破壊基点となり、その機械的特
性、特に機械的強度を著しく低下させる。この粗い粉末
の混合割合は、多い方が浸透速度を大きく改善するが、
あまり多くなると、複合材料の機械的特性が劣化する恐
れがあるので、50重量%以下が好ましい。これによ
り、粗い粉末を加えない場合より生産性の向上が図れ
る。
The reason why the fineness of the powder to be added is 5 to 15 times the original fineness in terms of the average particle size is that if it is finer than 5 times, an improvement effect cannot be expected in reducing the metal permeation time. If it is more than twice, the coarse grains serve as a starting point of the defect, and significantly reduce its mechanical properties, especially its mechanical strength. As for the mixing ratio of this coarse powder, the larger the mixing ratio, the more the penetration rate is greatly improved.
If the amount is too large, the mechanical properties of the composite material may be degraded. Therefore, the amount is preferably 50% by weight or less. Thereby, productivity can be improved as compared with the case where coarse powder is not added.

【0017】また、金属の浸透時間を短縮する別の方法
として、金属の浸透方法を、Al−Si系、Al−Cr
系または純度が99%以上のAl金属の上に、1〜30
0μmの平均粒径を有するMgまたはAl−Mg、Mg
2Si等のMg含有金属粉末を薄く敷き、その上に形成
したプリフォームを載せた後、700〜1000℃の温
度で浸透させる方法とした(請求項4)。金属の浸透を
下から上に浸透させるいわゆるアップワード法で行う
と、上から下に浸透させるダウンワード法より浸透時間
が短縮される。その理由は、ダウンワードの場合、プリ
フォームに残っている気体(主としてN2ガス)の逃げ
場がなくなって気圧が上がり、さらなる浸透に抵抗する
が、アップワードではプリフォームの上面が開放されて
いるので、気体が容易に抜け出し、浸透に抵抗しないか
らと思われる。これにより、ダウンワード法より生産性
の向上が図れる。なお、前記の粗い粉末を加え、これに
アップワード法で金属を浸透させれば、さらなる改善が
期待できる。
Further, as another method for shortening the metal permeation time, a metal permeation method is an Al-Si system, an Al-Cr
On a system or Al metal having a purity of 99% or more, 1 to 30
Mg or Al-Mg having an average particle size of 0 μm, Mg
A method in which a Mg-containing metal powder such as 2Si is spread thinly, a preform formed thereon is placed thereon, and then permeated at a temperature of 700 to 1000 ° C. (Claim 4). When the metal is penetrated by the so-called upward method of penetrating from the bottom to the top, the permeation time is shorter than that of the downward method of penetrating the metal from the top to the bottom. The reason is that in the case of the downward direction, the escape of the gas (mainly N 2 gas) remaining in the preform disappears and the pressure rises, thereby resisting further permeation. In the upward direction, the upper surface of the preform is open. It seems that the gas escapes easily and does not resist permeation. Thereby, productivity can be improved as compared with the downward method. In addition, further improvement can be expected by adding the coarse powder and infiltrating the metal with the upward method.

【0018】一方、型枠にセラミックス粉末を充填する
場合には、1〜150μmの平均粒径を有するSiC、
Al23またはAlN粉末に、1〜300μmの平均粒
径を有するMgまたはAl−Mg、Mg2Si等のMg
含有金属粉末を加え、それを型枠に充填する方法である
とし、その充填したセラミックス粉末にAl−Si系、
Al−Cr系または純度が99%以上のAlの金属を7
00〜1000℃の温度で浸透させることとする金属−
セラミックス複合材料の製造方法とした(請求項5)。
On the other hand, when the mold is filled with ceramic powder, SiC having an average particle size of 1 to 150 μm,
Al 2 O 3 or AlN powder, Mg or Mg such as Al-Mg, Mg 2 Si, etc. having an average particle size of 1 to 300 μm.
It is assumed that the method is to add the contained metal powder and fill it into a mold.
Al-Cr or Al metal having a purity of 99% or more
Metal to be infiltrated at a temperature of 00 to 1000 ° C.
A method for producing a ceramic composite material is provided.

【0019】この製造方法は、強化材であるセラミック
ス粉末に前述したMgを含む金属粉末を混ぜ充填するも
ので、Mgを含む金属粉末がセラミックス粉末に含まれ
ていないと、溶融金属がセラミックス粉末に浸透されな
い。その金属粉末の平均粒径としては、前記したと同様
1〜300μmが好ましい。またその量としては、これ
も全金属中のMg含有量が1%以下となるように調整す
る必要がある。
In this manufacturing method, the above-mentioned metal powder containing Mg is mixed and filled in the ceramic powder as a reinforcing material. If the metal powder containing Mg is not contained in the ceramic powder, the molten metal is converted into the ceramic powder. Not penetrated. The average particle size of the metal powder is preferably 1 to 300 μm as described above. It is necessary to adjust the amount so that the Mg content in all metals is 1% or less.

【0020】そのプリフォームあるいは型枠内のセラミ
ックス粉末に浸透させる金属をAl−Si系、Al−C
r系または純度が99%以上のAl金属としたのは、こ
れら金属が耐熱性に優れていることによる。これらMg
を含まない金属を用いることにより、従来より耐熱性が
向上し、また、半導体等の真空装置にも使用できるよう
になる。
The metal to be infiltrated into the ceramic powder in the preform or the mold is made of Al-Si, Al-C
The reason for using r metals or Al metals having a purity of 99% or more is that these metals have excellent heat resistance. These Mg
By using a metal containing no, heat resistance is improved as compared with the conventional case, and it can be used for a vacuum device such as a semiconductor.

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ず強化材として1〜150μmの平均粒径
を有するSiC、Al23またはAlN粉末を用意す
る。浸透時間を短縮する場合には、1〜100μmの平
均粒径を有する粉末と、それら粉末の5〜15倍の平均
粒径を有する同じ種類の粉末を混合した粉末を用意す
る。プリフォームを作製する場合には、これら粉末に無
機バインダーを、必要があれば有機バインダーも加えて
混合する。混合方法は均一に混合できればどんな方法で
も構わない。
More particularly the manufacturing method of the embodiment of the present invention, SiC having an average particle size of 1~150μm first as reinforcement, providing a Al 2 O 3 or AlN powder. In order to shorten the permeation time, a powder is prepared by mixing a powder having an average particle diameter of 1 to 100 μm and a powder of the same kind having an average particle diameter of 5 to 15 times the powder. When producing a preform, an inorganic binder is added to these powders, and if necessary, an organic binder is added and mixed. Any mixing method may be used as long as it can be uniformly mixed.

【0022】得られた混合物を成形する。成形方法は、
沈降成形、射出成形、CIP成形などがあるが、いずれ
の方法でも構わない。要は非加圧で金属を浸透するのに
プリフォームの形態を保つことができ、かつ浸透を阻害
しない方法であれば何でもよい。その一例として沈降成
形について述べると、例えば、上述のセラミック粉末と
金属粉末にアンモニウムシリケートなどのバインダーを
3〜10重量%、イオン交換水を20〜40重量%、そ
の他必要に応じて消泡剤などを若干加え、ポットミルで
湿式混合する。混合の効率を上げるため、多少の媒体を
入れてもよいが、その場合には、セラミックス粉末の粒
径分布を変えてしまい、粉末充填率が狙い通りのものに
ならない可能性があるので、セラミックス粉末の破砕が
進まない10時間以内の混合とするのがよい。混合した
スラリーは、振動しながら鋳込み成形する。鋳型は通常
はシリコーンゴム型を使用するが、プラスチック、アル
ミニウム等の型であってもよく、特に限定はない。鋳込
んだ後粒子が沈降する間はなるべく振動を加え充填をよ
くする。それを冷凍して脱型し、成形体を得る。
The resulting mixture is shaped. The molding method is
There are sedimentation molding, injection molding, CIP molding and the like, but any method may be used. In short, any method can be used as long as it can maintain the form of the preform to penetrate the metal under no pressure and does not hinder the penetration. As an example, the sedimentation molding is described. For example, a binder such as ammonium silicate is added to the above-mentioned ceramic powder and metal powder in an amount of 3 to 10% by weight, ion exchange water is 20 to 40% by weight, and an antifoaming agent if necessary. , And wet-mix with a pot mill. A small amount of medium may be added to increase the mixing efficiency.However, in this case, the particle size distribution of the ceramic powder may be changed and the powder filling rate may not be as intended. The mixing is preferably performed within 10 hours, at which the crushing of the powder does not proceed. The mixed slurry is cast and formed while vibrating. The mold is usually a silicone rubber mold, but may be a mold of plastic, aluminum, or the like, and is not particularly limited. During the settling of the particles after casting, vibration is applied as much as possible to improve the filling. It is frozen and demolded to obtain a molded body.

【0023】得られた成形体は、900〜1100℃の
温度で焼成してプリフォームを形成する。金属を浸透さ
せるのは、ダウンワードの場合には、形成したプリフォ
ームの上面に1〜300μmの平均粒径を有するMgを
含む金属粉末を篩等を用いて振り撒いて薄く敷き、その
上にAl−Si系、Al−Cr系または純度が99%以
上のAl金属を載せた後、アップワード場合には、前記
したAl金属の上に、1〜300μmの平均粒径を有す
るMgまたはAl−Mg、Mg2Si等のMg含有金属
粉末を薄く敷き、その上に形成したプリフォームを載せ
た後、窒素気流中で非加圧で700〜1000℃の温度
で溶融し、その溶融金属をプリフォームに浸透し終わる
まで浸透させた後、50〜300℃/hrで冷却して複
合材料を作製する。
The obtained molded body is fired at a temperature of 900 to 1100 ° C. to form a preform. In the case of a downward word, the metal is infiltrated, and a metal powder containing Mg having an average particle diameter of 1 to 300 μm is sprinkled on a top surface of the formed preform using a sieve or the like, and thinly spread thereon. After placing an Al-Si system, an Al-Cr system, or an Al metal having a purity of 99% or more, in the upward case, Mg or Al- having an average particle size of 1 to 300 µm is placed on the Al metal. A thin layer of Mg-containing metal powder such as Mg, Mg 2 Si, etc. is spread, and the formed preform is placed thereon. Then, the molten metal is melted at a temperature of 700 to 1000 ° C. in a nitrogen stream without pressurization, and the molten metal is pressed. After infiltrating until it has completely penetrated the reform, it is cooled at 50 to 300 ° C./hr to produce a composite material.

【0024】一方、型枠に充填する場合は、前記したセ
ラミックス粉末に1〜300μmの平均粒径を有するM
gを含む金属粉末を加え、乾式で混合する。その混合粉
末を型枠に充填し、充填したセラミックス粉末に型枠上
部から前記したプリフォームの場合と同様金属を浸透さ
せる。型枠に用いる材料としては、グラフォイル等溶融
金属との濡れ性が悪く、浸透を阻害するものが良く、浸
透後の脱型が容易になる。
On the other hand, when filling in a mold, the above-mentioned ceramic powder has a mean particle size of 1 to 300 μm.
g of metal powder is added and mixed dry. The mixed powder is filled in a mold, and metal is infiltrated into the filled ceramic powder from above the mold in the same manner as in the case of the preform. As a material used for the mold, a material that has poor wettability with a molten metal such as graphoil and inhibits permeation is preferable, and the mold release after permeation becomes easy.

【0025】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、Mgの含有量を1%以下と少なくした、
耐熱性に優れた金属−セラミックス複合材料とすること
ができる。
When the metal-ceramic composite material is manufactured by the above method, the content of Mg is reduced to 1% or less.
A metal-ceramic composite material having excellent heat resistance can be obtained.

【0026】[0026]

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に具体的
に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples of the present invention and Comparative Examples.

【0027】(実施例1) (1)プリフォームの形成 強化材として16μmの平均粒径を有するシリカコーテ
ィングしたAlN粉末(ダウケミカル社製)を用い、そ
れにバインダーとしてコロイダルシリカ液をそのシリカ
固形分がセラミックス粉末100重量部に対し2重量部
になる量を添加し、さらにイオン交換水を30重量部加
え、媒体を入れてないポットミルで16時間混合した。
得られたスラリーを200×200×20mmの成形体
が得られるシリコンーゴム型に流し込んでセディメント
キャスト(沈降成形)を行ない、−30℃に冷却して冷
凍品を得た。得られた冷凍品を700℃で5時間焼成し
てプリフォームを形成した。
Example 1 (1) Formation of Preform A silica-coated AlN powder having an average particle diameter of 16 μm (manufactured by Dow Chemical Company) was used as a reinforcing material, and a colloidal silica liquid was used as a binder and the silica solid content was used as a binder. Was added in an amount of 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder, 30 parts by weight of ion-exchanged water was further added, and the mixture was mixed for 16 hours in a pot mill without a medium.
The obtained slurry was poured into a silicon-rubber mold from which a molded body of 200 × 200 × 20 mm was obtained, sediment cast (sedimentation molding) was performed, and cooled to −30 ° C. to obtain a frozen product. The obtained frozen product was fired at 700 ° C. for 5 hours to form a preform.

【0028】(2)複合材料の作製 プリフォームの上面にAl23粉末と150μmアンダ
ーのMg粉末とを重量比9:1で混合した粉末200g
を篩を用いて薄く敷き、さらにその上にプリフォームの
3倍量のアルミ板(純度99%)を置き、窒素雰囲気中
で850℃の温度で90時間非加圧浸透させた後、徐冷
して金属−セラミックス複合材料を作製した。
(2) Preparation of Composite Material 200 g of powder obtained by mixing Al 2 O 3 powder and Mg powder 150 μm under at a weight ratio of 9: 1 on the upper surface of the preform.
Is spread thinly using a sieve, and an aluminum plate (purity: 99%) three times as large as the preform is placed thereon, and is allowed to infiltrate in a nitrogen atmosphere at 850 ° C. for 90 hours under non-pressure, and then gradually cooled. Thus, a metal-ceramic composite material was produced.

【0029】(3)評価 得られた複合材料の嵩密度をアルキメデス法で測定し、
粉末充填率を求めた。その結果、70vol%であっ
た。また、得られた複合材料を切断し、切断面を目視で
観察して金属の浸透状態を調べた。その結果、金属は欠
陥もなく完全に浸透されていた。さらに、得られた複合
材料から長さ40×幅4×厚さ3mmの試験片を切り出
し、その試験片に16MPaの4点曲げ応力を負荷し、
昇温速度5℃/minで700℃まで昇温してクリープ
特性を測定した。その結果、ほとんどクリープしなかっ
た。
(3) Evaluation The bulk density of the obtained composite material was measured by the Archimedes method.
The powder filling rate was determined. As a result, it was 70 vol%. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to check the state of penetration of the metal. As a result, the metal was completely penetrated without defects. Further, a test piece having a length of 40 × width 4 × thickness of 3 mm was cut out from the obtained composite material, and a 4-point bending stress of 16 MPa was applied to the test piece.
The temperature was increased to 700 ° C. at a rate of 5 ° C./min, and the creep characteristics were measured. As a result, it hardly creeped.

【0030】(実施例2) (1)セラミックス粉末の充填 強化材として16μmの平均粒径を有するシリカコーテ
ィングしたAlN粉末(ダウケミカル社製)を用い、そ
の100重量部に含浸促進材として150μmアンダー
のAl−Mg(重量比4:6)合金粉末を3重量部添加
し、媒体を入れてないポットミルで16時間乾式混合し
た。得られた混合粉末を200×200×20mmのグ
ラフォイル製の型枠内にタッピング充填した。
Example 2 (1) Filling of Ceramic Powder Silica-coated AlN powder having an average particle diameter of 16 μm (manufactured by Dow Chemical Co.) was used as a reinforcing material, and 100 parts by weight of the powder was under 150 μm as an impregnation promoting material. Of Al-Mg (4: 6 by weight) was added and dry-mixed in a pot mill without a medium for 16 hours. The obtained mixed powder was tapping-filled into a 200 × 200 × 20 mm Grafoil mold.

【0031】(2)複合材料の作製 型枠の上部からセラミックス粉末と同量のアルミ板(純
度99%)を置き、窒素雰囲気中で825℃の温度で2
4時間非加圧浸透させた後、徐冷して金属−セラミック
ス複合材料を作製した。
(2) Preparation of Composite Material An aluminum plate (purity: 99%) of the same amount as the ceramic powder was placed from above the mold, and placed at 825 ° C. in a nitrogen atmosphere.
After the non-pressurized infiltration for 4 hours, the mixture was gradually cooled to produce a metal-ceramic composite material.

【0032】(3)評価 得られた複合材料の嵩密度をアルキメデス法で測定し、
粉末充填率を求めた。その結果、50vol%であっ
た。また、得られた複合材料を切断し、切断面を目視で
観察して金属の浸透状態を調べた。その結果、金属は欠
陥もなく完全に浸透されていた。さらに、得られた複合
材料から長さ40×幅4×厚さ3mmの試験片を切り出
し、その試験片に16MPaの4点曲げ応力を負荷し、
昇温速度5℃/minで700℃まで昇温してクリープ
特性を測定した。その結果、ほとんどクリープしなかっ
た。
(3) Evaluation The bulk density of the obtained composite material was measured by the Archimedes method.
The powder filling rate was determined. As a result, it was 50 vol%. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to check the state of penetration of the metal. As a result, the metal was completely penetrated without defects. Further, a test piece having a length of 40 × width 4 × thickness of 3 mm was cut out from the obtained composite material, and a 4-point bending stress of 16 MPa was applied to the test piece.
The temperature was increased to 700 ° C. at a rate of 5 ° C./min, and the creep characteristics were measured. As a result, it hardly creeped.

【0033】(実施例3) (1)プリフォームの形成 強化材として#320(平均粒径40μm)の市販Al
23粉末を用い、それにバインダーとしてコロイダルシ
リカ液をそのシリカ固形分がセラミックス粉末100重
量部に対し2重量部になる量を添加し、さらにイオン交
換水を30重量部加え、媒体を入れてないポットミルで
16時間混合した。得られたスラリーを200×200
×20mmの成形体が得られるシリコンーゴム型に流し
込んでセディメントキャスト(沈降成形)を行ない、−
30℃に冷却して冷凍品を得た。得られた冷凍品を70
0℃で5時間焼成してプリフォームを形成した。
Example 3 (1) Formation of Preform Commercially available Al having # 320 (average particle size: 40 μm) as a reinforcing material
Using 2 O 3 powder, a colloidal silica liquid as a binder was added thereto in such an amount that the silica solid content became 2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ceramic powder, and further, 30 parts by weight of ion-exchanged water was added, and a medium was added. Mix for 16 hours with no pot mill. The obtained slurry is 200 × 200
Pour into a silicone-rubber mold from which a molded body of × 20 mm is obtained and perform sediment casting (sedimentation molding).
After cooling to 30 ° C., a frozen product was obtained. 70 of the obtained frozen product
The preform was formed by firing at 0 ° C. for 5 hours.

【0034】(2)複合材料の作製 プリフォームの上面にAl23粉末と150μmアンダ
ーのMg粉末とを重量比9:1で混合した粉末200g
を篩を用いて薄く敷き、さらにその上にプリフォームの
3倍量のアルミ板(純度99%)を置き、窒素雰囲気中
で825℃の温度で72時間非加圧浸透させた後、徐冷
して金属−セラミックス複合材料を作製した。
(2) Preparation of Composite Material 200 g of powder obtained by mixing Al 2 O 3 powder and Mg powder 150 μm under at a weight ratio of 9: 1 on the upper surface of the preform.
Is spread thinly using a sieve, and an aluminum plate (purity: 99%) three times as large as the preform is placed thereon, and is allowed to infiltrate in a nitrogen atmosphere at 825 ° C. for 72 hours under non-pressure, and then gradually cooled. Thus, a metal-ceramic composite material was produced.

【0035】(3)評価 得られた複合材料の嵩密度をアルキメデス法で測定し、
粉末充填率を求めた。その結果、65vol%であっ
た。また、得られた複合材料を切断し、切断面を目視で
観察して金属の浸透状態を調べた。その結果、金属は欠
陥もなく完全に浸透されていた。さらに、得られた複合
材料から長さ40×幅4×厚さ3mmの試験片を切り出
し、その試験片に16MPaの4点曲げ応力を負荷し、
昇温速度5℃/minで900℃まで昇温してクリープ
特性を測定した。その結果、ほとんどクリープしなかっ
た。
(3) Evaluation The bulk density of the obtained composite material was measured by the Archimedes method.
The powder filling rate was determined. As a result, it was 65 vol%. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to check the state of penetration of the metal. As a result, the metal was completely penetrated without defects. Further, a test piece having a length of 40 × width 4 × thickness of 3 mm was cut out from the obtained composite material, and a 4-point bending stress of 16 MPa was applied to the test piece.
The temperature was raised to 900 ° C. at a rate of 5 ° C./min, and the creep characteristics were measured. As a result, it hardly creeped.

【0036】(実施例4)実施例1と同様にプリフォー
ムを形成し、そのプリフォームにアップワード法で金属
を浸透させ複合材料を作製した。具体的には、プリフォ
ームの1.2倍量のアルミ板(純度99%)の上にAl
23粉末と150μmアンダーのMg粉末とを重量比
9:1で混合した粉末200gを篩を用いて薄く敷き、
さらにその上にプリフォームを置き、窒素雰囲気中で8
50℃の温度で50時間非加圧浸透させた後、徐冷して
金属−セラミックス複合材料を作製した。
Example 4 A preform was formed in the same manner as in Example 1, and a metal was impregnated into the preform by an upward method to produce a composite material. Specifically, an aluminum plate (purity 99%) of 1.2 times the amount of the preform was put on an aluminum plate.
200 g of powder obtained by mixing 2 O 3 powder and 150 μm-under Mg powder at a weight ratio of 9: 1 is thinly spread using a sieve,
Place the preform on top of it and place in a nitrogen atmosphere for 8 hours.
After non-pressurized infiltration at a temperature of 50 ° C. for 50 hours, the resultant was gradually cooled to produce a metal-ceramic composite material.

【0037】得られた複合材料の嵩密度をアルキメデス
法で測定し、粉末充填率を求めた。その結果、70vo
l%であった。また、得られた複合材料を切断し、切断
面を目視で観察して金属の浸透状態を調べた。その結
果、金属は欠陥もなく完全に浸透されていた。このこと
は、アップワード法で金属を浸透させれば、ダウンワー
ド法である実施例1よりかなり浸透時間が短縮されるこ
とを示している。
The bulk density of the obtained composite material was measured by the Archimedes method to determine the powder filling rate. As a result, 70vo
1%. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to check the state of penetration of the metal. As a result, the metal was completely penetrated without defects. This indicates that when the metal is infiltrated by the upward method, the infiltration time is considerably shortened as compared with Example 1 which is the downward method.

【0038】(実施例5)強化材として16μmと平均
粒径を有するシリカコーティングしたAlN粉末(ダウ
ケミカル社製)に106μmの平均粒径を有するシリカ
コーティングしたAlN粉末(ダウケミカル社製)を5
0重量%混合した粉末を用いたことと金属の浸透時間を
36時間とした他は実施例4と同様にプリフォームを形
成し、複合材料を作製した。
Example 5 A silica-coated AlN powder having an average particle size of 16 μm (manufactured by Dow Chemical Co.) was mixed with silica-coated AlN powder having an average particle size of 16 μm (manufactured by Dow Chemical Company) as a reinforcing material.
A preform was formed in the same manner as in Example 4 except that the powder mixed with 0% by weight was used and the permeation time of the metal was set to 36 hours, to produce a composite material.

【0039】得られた複合材料の嵩密度をアルキメデス
法で測定し、粉末充填率を求めた。その結果、65vo
l%であった。また、得られた複合材料を切断し、切断
面を目視で観察して金属の浸透状態を調べた。その結
果、金属は欠陥もなく完全に浸透されていた。このこと
は、粗い粉末を混合してプリフォームを形成し、そのプ
リフォームにアップワード法で金属を浸透させれば、実
施例4よりさらに浸透時間が短縮されることを示してい
る。
The bulk density of the obtained composite material was measured by the Archimedes method to determine the powder filling rate. As a result, 65vo
1%. Further, the obtained composite material was cut, and the cut surface was visually observed to check the state of penetration of the metal. As a result, the metal was completely penetrated without defects. This indicates that if the preform is formed by mixing the coarse powder and the metal is impregnated into the preform by the upward method, the permeation time is further reduced as compared with Example 4.

【0040】(比較例1)比較として実施例1のプリフ
ォーム上にAl−5Mg組成のアルミ板を置き、実施例
1と同様に金属を浸透させ、複合材料を作製し、評価し
た。その結果、金属は完全に浸透されていたが、クリー
プ特性の測定で450℃頃からクリープし始め540℃
で破断した。このことは、Mgの含有量が1%を超える
と耐熱性が大きく低下することを示している。
(Comparative Example 1) As a comparison, an aluminum plate having an Al-5Mg composition was placed on the preform of Example 1, metal was permeated in the same manner as in Example 1, and a composite material was prepared and evaluated. As a result, although the metal was completely penetrated, it started to creep from around 450 ° C. in the measurement of the creep characteristics, and 540 ° C.
Broke. This indicates that when the Mg content exceeds 1%, the heat resistance is greatly reduced.

【0041】[0041]

【発明の効果】本発明の金属−セラミックス複合材料で
あれば、Mgの含有量を1%以下と少なくした金属−セ
ラミックス複合材料とすることができるようになった。
このことにより、従来欠点であった耐熱性の低さを大幅
に改善することができるようになり、さらには低い温度
で揮発するMg金属の含有が少ないので、半導体などの
真空装置にも使えるようになり、工業的利用の範囲が非
常に広がった。特に、AlN粉末を強化材とした金属−
セラミックス複合材料は、熱伝導性及び耐フッ素ガスプ
ラズマ性にも優れているので、半導体製造の前工程にお
いて優れた特性を発揮する材料として期待される。ま
た、金属の浸透時間を相当短縮することもできるように
なったので、生産性の向上も図れるようになった。
According to the metal-ceramic composite material of the present invention, a metal-ceramic composite material in which the content of Mg is reduced to 1% or less can be obtained.
This makes it possible to greatly improve the low heat resistance, which has been a drawback in the past, and furthermore, since the content of Mg metal that evaporates at a low temperature is small, it can be used in vacuum devices such as semiconductors. And the scope of industrial use has been greatly expanded. In particular, metals using AlN powder as a reinforcing material
Ceramic composite materials are also excellent in thermal conductivity and fluorine gas plasma resistance, and are therefore expected to exhibit excellent properties in the pre-process of semiconductor manufacturing. In addition, since the permeation time of the metal can be considerably shortened, the productivity can be improved.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C22C 29/12 C22C 29/12 Z 29/16 29/16 H (72)発明者 林 睦夫 埼玉県浦和市大牧560 (72)発明者 高橋 平四郎 千葉県松戸市松戸新田314−1 (72)発明者 樋口 毅 東京都東久留米市氷川台1−3−9 (72)発明者 小山 富和 東京都北区浮間1−3−1−805──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI C22C 29/12 C22C 29/12 Z 29/16 29/16 H (72) Inventor Mutsumi Hayashi 560 Omaki, Uraki City, Saitama Prefecture Inventor Heishiro Takahashi 314-1 Matsudo Nitta, Matsudo-shi, Chiba (72) Inventor Takeshi Higuchi 1-3-9 Hikawadai, Higashi-Kurume-shi, Tokyo (72) Inventor Tomiwa, Koyama 1-3, Ukima, Kita-ku, Tokyo -1-805

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 セラミックス粉末に金属を浸透させた金
属−セラミックス複合材料において、該セラミックス粉
末が、20〜80vol%の粉末充填率を有する平均粒
径が1〜150μmのSiC、Al23またはAlN粉
末から成り、該金属が、Mgを1%以下含むAl−Si
系、Al−Cr系またはAlから成ることを特徴とする
金属−セラミックス複合材料。
1. A metal-ceramic composite material having a ceramic powder impregnated with a metal, wherein the ceramic powder has a powder filling factor of 20 to 80 vol% and an average particle diameter of 1 to 150 μm, SiC, Al 2 O 3 or Al-Si comprising AlN powder, wherein the metal contains 1% or less of Mg
A metal-ceramic composite material comprising an Al-Cr system or Al.
【請求項2】 セラミックス粉末を強化材としてプリフ
ォームを形成し、そのプリフォームに基材である金属を
浸透させる金属−セラミックス複合材料の製造方法にお
いて、該プリフォームの形成方法が、1〜150μmの
平均粒径を有するSiC、Al23またはAlN粉末
に、無機バインダーを加えて成形し、焼成する方法であ
り、該金属の浸透方法が、その形成したプリフォームの
上に1〜300μmの平均粒径を有するMgまたはAl
−Mg、Mg2Si等のMg含有金属粉末を薄く敷き、
その上にAl−Si系、Al−Cr系または純度が99
%以上のAl金属を載せた後、700〜1000℃の温
度で浸透させる方法であることを特徴とする金属−セラ
ミックス複合材料の製造方法。
2. A method for producing a metal-ceramic composite material in which a preform is formed by using ceramic powder as a reinforcing material and a metal as a base material is permeated into the preform, the method for forming the preform is 1 to 150 μm. Is a method in which an inorganic binder is added to SiC, Al 2 O 3 or AlN powder having an average particle size of, and the mixture is baked. The method for infiltrating the metal is 1 to 300 μm on the formed preform. Mg or Al with average particle size
-Mg, laying thin Mg-containing metal powder such as Mg 2 Si,
On top of this, an Al-Si-based, Al-Cr-based or
% Of Al metal, followed by infiltration at a temperature of 700 to 1000 ° C.
【請求項3】 プリフォームを形成するセラミックス粉
末が、1〜100μmの平均粒径を有するSiC、Al
23またはAlN粉末に、それら粉末の5〜15倍の平
均粒径を有する同じ種類の粉末を50重量%以下加え混
合した粉末であることを特徴とする請求項2記載の金属
−セラミックス複合材料の製造方法。
3. The ceramic powder for forming a preform is made of SiC, Al having an average particle size of 1 to 100 μm.
3. The metal-ceramic composite according to claim 2, wherein the powder is obtained by adding 50% by weight or less of the same kind of powder having an average particle diameter of 5 to 15 times the powder to 2 O3 or AlN powder. Material manufacturing method.
【請求項4】 金属の浸透方法が、Al−Si系、Al
−Cr系または純度が99%以上のAl金属の上に、1
〜300μmの平均粒径を有するMgまたはAl−M
g、Mg2Si等のMg含有金属粉末を薄く敷き、その
上に形成したプリフォームを載せた後、700〜100
0℃の温度で浸透させる方法であることを特徴とする請
求項2または3記載の金属−セラミックス複合材料の製
造方法。
4. A method for infiltrating a metal, the method comprising the steps of:
-On a Cr-based or Al metal having a purity of 99% or more,
Mg or Al-M having an average particle size of ~ 300 µm
g, a thin layer of Mg-containing metal powder such as Mg 2 Si, and the preform formed thereon is placed thereon.
The method for producing a metal-ceramic composite material according to claim 2 or 3, wherein the method is permeation at a temperature of 0 ° C.
【請求項5】 セラミックス粉末を型枠に充填し、その
セラミックス粉末に基材である金属を浸透させる金属−
セラミックス複合材料の製造方法において、該セラミッ
クス粉末の充填方法が、1〜150μmの平均粒径を有
するSiC、Al23またはAlN粉末に、1〜300
μmの平均粒径を有するMgまたはAl−Mg、Mg2
Si等のMg含有金属粉末を加え、それを型枠内に充填
する方法であるとし、その充填したセラミックス粉末に
Al−Si系、Al−Cr系または純度が99%以上の
Al金属を700〜1000℃の温度で浸透させること
を特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
5. A method of filling a ceramic powder into a mold and impregnating a metal as a base material into the ceramic powder.
In the method for producing a ceramic composite material, the method of filling the ceramic powder is performed by adding SiC, Al 2 O 3, or AlN powder having an average particle size of 1 to 150 μm to 1 to 300 μm.
Mg or Al-Mg, Mg 2 having an average particle size of μm
It is assumed that the method is to add a Mg-containing metal powder such as Si and fill it into a mold, and to fill the filled ceramic powder with Al-Si-based, Al-Cr-based or Al metal having a purity of 99% or more by 700 to A method for producing a metal-ceramic composite material, comprising infiltrating at a temperature of 1000 ° C.
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