JP4211592B2 - ウェーハ支持具の製造方法 - Google Patents

ウェーハ支持具の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP4211592B2
JP4211592B2 JP2003419631A JP2003419631A JP4211592B2 JP 4211592 B2 JP4211592 B2 JP 4211592B2 JP 2003419631 A JP2003419631 A JP 2003419631A JP 2003419631 A JP2003419631 A JP 2003419631A JP 4211592 B2 JP4211592 B2 JP 4211592B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
wafer
support
acid
wafer support
chemical etching
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2003419631A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2005183535A (ja
Inventor
嘉郎 青木
高橋  功
栄 古屋田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2003419631A priority Critical patent/JP4211592B2/ja
Publication of JP2005183535A publication Critical patent/JP2005183535A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4211592B2 publication Critical patent/JP4211592B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Weting (AREA)

Description

本発明は、シリコンウェーハ等に熱処理を施す際にウェーハを支持するために用いられるシリコン支持具の製造方法に関し、特に、SIMOX(Separation by Implanted Oxygen)ウェーハの製造工程における酸化性雰囲気下での熱処理を施す際に好適なシリコン支持具の製造方法に関するものである。
従来、半導体デバイス等のプロセスで行われているシリコンウェーハ等の熱処理では、石英やSiCから形成されたウェーハ支持具が使用されてきたが、熱処理時においてウェーハとウェーハ支持具の材質の熱膨張係数の違いからウェーハの接触部においてスリップが発生する、材質の強度に問題がある、金属汚染し易い等の観点から、近年、シリコン製のウェーハ支持具が使用されている。シリコン材料は硬い材料であるため、シリコン製のウェーハ支持具を作製するためには、ダイヤモンド砥粒を固めたブレードを回転させてシリコン材料に当てることによる切削加工を行っている。このため、シリコン製ウェーハ支持具の表面には加工ダメージ及び汚染層が導入される。導入された加工ダメージ及び汚染層をそのままにしてウェーハ支持具として使用すると、この加工ダメージ及び汚染層を起因として熱処理時にパーティクルが発生したり、ウェーハが汚染されたりし、ウェーハの歩留まりが低下する問題があった。
この問題を解決する方策として、機械加工により導入された加工ダメージ及び汚染層を化学エッチング又は化学的機械的研磨により除去又は薄くする技術が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。特許文献1に示された製造方法では、加工ダメージ及び汚染層を除去又は薄くすることでこの加工ダメージ及び汚染層を起因とするパーティクルや汚染の発生を抑制しており、化学エッチングにはフッ硝酸(HF/HNO3)又はKOH等のアルカリ系エッチャントが使用されている。
特開2002−76100号公報
上記特許文献1に示されたフッ硝酸(HF/HNO3)を用いて化学エッチングを施すことで加工ダメージ及び汚染層を除去すると、ウェーハ支持具の表面粗さは低下する。この場合、水素アニールのような還元雰囲気で熱処理を施す場合においては、パーティクルの発生等を抑制することができる。しかしながら、図4に示すように、表面粗さが低下したウェーハ支持具を用い、SIMOXウェーハの製造工程における熱処理のように酸化性雰囲気下でウェーハに高温熱処理を施して、ウェーハ1とウェーハ支持具2の各表面に表面酸化膜1a,2bが形成されると、表面酸化膜1a,2bの接触面積が大きいことに起因して、ウェーハ1とウェーハ支持具2の接触箇所ではこれら表面酸化膜1a,2bが一体化して、両者が貼り付いてしまう不具合が生じていた。
本発明の目的は、酸化性雰囲気下での熱処理においてもウェーハと支持具とが貼り付かないウェーハ支持具の製造方法を提供することにある。
請求項1に係る発明は、シリコン材料に機械加工を施してシリコンウェーハを支持可能なウェーハ支持具の形状に成形する工程と、機械加工により成形した支持具の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程とを含むウェーハの熱処理時にウェーハを支持するウェーハ支持具の製造方法の改良であり、その特徴ある構成は、化学エッチングをフッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により行い、ウェーハと接触する部分の表面粗さRa0.2〜2.0μmに制御しながら加工ダメージ及び汚染層を除去するところにある。
請求項1に係る発明では、フッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により加工ダメージ及び汚染層を除去することでウェーハと接触する部分の表面粗さを制御することができる。具体的には従来の化学エッチングを施した後の表面粗さよりも表面粗さRaが大きくなるように制御できる。このようにウェーハと接触する箇所の表面粗さRaを大きくすることで、図3に示すように、酸化性雰囲気下でウェーハ11に熱処理を施してウェーハ11とウェーハ支持具12の各表面に表面酸化膜11a,12bが形成されても、表面酸化膜11aと12bの接触面積は比較的小さくなるため、ウェーハ11とウェーハ支持具12にそれぞれ形成される表面酸化膜11a,12bは一体化することがなく、ウェーハ11とウェーハ支持具12が貼り付いてしまうことがない。
請求項に係る発明は、請求項1に係る発明であって、混酸エッチング水溶液のフッ酸、硝酸、リン酸及び水の混合割合が、体積比で50重量%フッ酸:70重量%硝酸:85重量%リン酸:水が1〜13:1〜4:1〜13:0〜3.4である製造方法である。
請求項に係る発明は、請求項1に係る発明であって、化学エッチング前の加工ダメージ及び汚染層を有する支持具の表面粗さRaが0.1〜1μmのとき、化学エッチングにより加工ダメージ及び汚染層を除去した支持具の表面粗さRaが化学エッチング前に比べて0〜100%増加する製造方法である。
請求項に係る発明は、請求項1ないし4いずれか1項に係る発明であって、加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程の後に、フッ酸を含む水溶液により洗浄する工程を更に含み、水溶液中のフッ酸濃度が1〜50重量%である製造方法である。
以上述べたように、本発明のウェーハ支持具の製造方法は、シリコン材料に機械加工を施してシリコンウェーハを支持可能なウェーハ支持具の形状に成形する工程と、機械加工により成形した支持具の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程とを含み、その特徴ある構成は、化学エッチングをフッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により行い、ウェーハと接触する部分の表面粗さRa0.2〜2.0μmに制御しながら加工ダメージ及び汚染層を除去するところにある。フッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により加工ダメージ及び汚染層を除去することでウェーハと接触する部分の表面粗さを制御する。具体的には従来の化学エッチングを施した後の表面粗さよりも表面粗さRaが大きくなるように制御する。このようにウェーハと接触する箇所の表面粗さRaを大きくすることで、ウェーハとの接触面積を比較的小さくでき、酸化性雰囲気下でウェーハの熱処理を施してもウェーハとウェーハ支持具にそれぞれ形成される表面酸化膜が一体化せず、点での接触を維持するのでウェーハとウェーハ支持具が貼り付いてしまうことがない。
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
本発明におけるウェーハの熱処理時にウェーハを支持するウェーハ支持具は、図1に示すように、複数の凹溝を有し各凹溝に複数枚のウェーハを鉛直に支持する横型のボートタイプのウェーハ支持具12や、図2に示すような複数枚のウェーハを各ウェーハ間の間隔をあけて水平に支持する縦型のホルダータイプのウェーハ支持具24、一枚のウェーハを水平に支持する枚葉式の支持具などが挙げられるが、ウェーハを支持可能であればその形状は特に問わない。
本発明のウェーハ支持具の製造方法は、シリコン材料に機械加工を施してシリコンウェーハを支持可能なウェーハ支持具の形状に成形する工程と、機械加工により成形した支持具の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程を含む。横型のボートタイプのウェーハ支持具の製造方法としては、先ず、シリコン材料として単結晶シリコンインゴットを用意する。200mmシリコンウェーハを横型熱処理炉にて熱処理するのであれば、200mm単結晶シリコンインゴットをシリコン材料として用いるのが好ましい。またシリコン材料に単結晶インゴットを用いるのは金属汚染を抑制するためである。このシリコン材料に機械加工を施して複数枚のウェーハを支持可能なボートタイプのウェーハ支持具の形状に成形する。機械加工では、ダイヤモンド砥粒を固めたブレードを回転させながら、切削する箇所に当てることで所望の形状に成形していく。ブレードやこのブレードを稼働させる装置からの金属汚染もあるので、機械加工の途中にシリコン材料に対してフッ硝酸によるエッチングを施すことが好ましい。この機械加工によりシリコン材料は所望の形状に成形されるが、成形体の表面には加工ダメージ及び汚染層が導入される。
次に、機械加工により成形した成形体の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を、化学エッチングにより除去する。本発明の特徴ある構成は、この化学エッチングをフッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により行い、ウェーハと接触する部分の表面粗さを制御しながら加工ダメージ及び汚染層を除去するところにある。フッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により加工ダメージ及び汚染層を除去することでウェーハと接触する部分の表面粗さを制御することができる。具体的には従来の化学エッチングを施した後の表面粗さよりも表面粗さRaが大きくなるように制御できる。このようにウェーハと接触する箇所の表面粗さRaを大きくすることで、ウェーハとウェーハ支持具の接触面積を比較的小さくする。ウェーハとの接触面積を比較的小さくしたウェーハ支持具を用い、酸化性雰囲気下でウェーハの熱処理を施して、ウェーハとウェーハ支持具に表面酸化膜をそれぞれ形成しても、ウェーハとウェーハ支持具にそれぞれ形成される表面酸化膜が一体化しないのでウェーハとウェーハ支持具が貼り付いてしまうことがない。
化学エッチングに用いる混酸エッチング水溶液は、フッ酸、硝酸、リン酸及び水の混合割合が、体積比で50重量%フッ酸:70重量%硝酸:85重量%リン酸:水が1〜13:1〜4:1〜13:0〜3.4である。上記配合割合の範囲内に規定したのは、この範囲内のエッチング液で表面粗さを増加できるからである。混酸エッチング水溶液の混合割合は、体積比で50重量%フッ酸:70重量%硝酸:85重量%リン酸:水が1〜13:1〜4:1〜13:0〜3.4が好ましい。このうち、50重量%HF:70重量%HNO3:H2O:85重量%H3PO4を体積比で2:1:1:4の割合で混合した混酸エッチング水溶液が好適である。
化学エッチングは、この混酸エッチング液を用いて、約10〜30秒間のエッチングを1〜6回程度行い、加工ダメージ及び汚染層を10〜100μm除去する。このうち、約30秒間のエッチングを6回程度行い、加工ダメージ及び汚染層を50〜100μm除去することが好適である。
このような組成を有する混酸エッチング液により、加工ダメージ及び汚染層をエッチングすることで、化学エッチング前の加工ダメージ及び汚染層を有する支持具の表面粗さRaが0.1〜1μmのとき、化学エッチングにより加工ダメージ及び汚染層を除去した支持具の表面粗さRaは化学エッチング前に比べて0〜100%増加する。
本発明の製造方法により得られたウェーハ支持具のウェーハと接触する部分の表面粗さRaは0.2〜2.0μmに制御される。表面粗さRaが0.2μm未満であると、酸化性雰囲気下での熱処理時にウェーハとウェーハ支持具にそれぞれ形成される表面酸化膜が一体化してしまう不具合を生じ、表面粗さRaが2.0μmを越えると、ウェーハに傷を与えるおそれがある。好ましい表面粗さRaは1〜2μmである。
加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程の後に、フッ酸を含む水溶液により洗浄する工程を更に含むことで、残存する金属不純物を除去できる。フッ酸を含む水溶液中のフッ酸濃度は1〜50重量%である。好ましいフッ酸濃度は5〜50重量%である。このフッ酸を含む水溶液に1時間ほど浸漬させて洗浄し、自然乾燥させる。
このように上記工程を経ることにより、本発明のシリコン製ウェーハ支持具が得られる。本実施の形態では図1に示すように、本発明のウェーハ支持具12に形成された複数の凹溝12aに複数枚のウェーハ11をそれぞれ鉛直に支持する。このウェーハ11を支持したウェーハ支持具12を図示しない熱処理炉内に設置し、加熱することで、ウェーハ11が熱処理される。
上記製造方法により得られた本発明のシリコン製のウェーハ支持具は、支持具12に加工ダメージ及び汚染層を有さず、ウェーハ11と接触する部分の表面粗さRaが0.2〜2.0μmであることを特徴とする。このような特徴を有する本発明のウェーハ支持具は、ウェーハとの接触面積が比較的小さいため、図3に示すように、酸化性雰囲気下でウェーハ11の熱処理を施してもウェーハ11とウェーハ支持具12にそれぞれ形成される表面酸化膜11a,12bが一体化することなく、点接触するに留まるのでウェーハ11とウェーハ支持具12が貼り付いてしまうことがない。
なお、本実施の形態ではウェーハ支持具の形状を図1に示すようなウェーハを鉛直に支持する形状のウェーハ支持具12として説明したが、図2に示すようなウェーハを水平に支持する形状のウェーハ支持具24にも適用できる。なお、図2中の符号21は棒状の複数の支持柱であり、符号23は複数の支持柱21の所定の高さに形成された凹溝であり、符号22は凹溝23の下部水平面に載せるベースプレートである。ウェーハ支持具24は複数本の支持柱21の同一水平面内に位置する4つの支持具用凹溝23の下部水平面に載せられたベースプレート22の上に載せられ、このウェーハ支持具24の上面にはシリコンウェーハ26が載るように構成される。
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
<実施例1>
先ず、シリコン材料として単結晶シリコンインゴットを用意した。このシリコン材料に機械加工を施して複数枚のウェーハを支持可能なボートタイプのウェーハ支持具の形状に成形した。機械加工の途中にはシリコン材料に対してフッ硝酸によるエッチングを施した。この機械加工により成形された成形体の表面には加工ダメージ及び汚染層が導入された。次に、機械加工により成形した成形体の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を、化学エッチングにより除去した。エッチング液には50重量%HF:70重量%HNO3:H2O:85重量%H3PO4を体積比で2:1:1:4の割合で混合した混酸エッチング水溶液を用いた。化学エッチングは、この混酸エッチング液を用いて、約30秒間のエッチングを6回程度行い、加工ダメージ及び汚染層を50〜100μm除去した。ウェーハ支持具のウェーハと接触する部分の表面粗さRaを測定したところ、2.0μmであった。このようにしてボートタイプのシリコン製ウェーハ支持具を作製した。
<比較例1>
材質をSiCに代えて、実施例1と同形状のボートタイプのウェーハ支持具を作製した。
<比較試験>
実施例1で作製したウェーハ支持具を用いてシリコンウェーハのサンプルNo.1〜No.12に熱処理を施した。同様に、比較例1で作製したウェーハ支持具を用いてシリコンウェーハのサンプルNo.13〜No.24に熱処理を施した。熱処理は酸化性雰囲気下1300℃の温度で20時間保持した。熱処理を終えたウェーハサンプルをウェーハ支持具から取出し、ウェーハに発生したスリップの最大長さと合計長さをそれぞれ測定した。表1にその結果をそれぞれ示す。
Figure 0004211592
表1より明らかなように、SiC製のウェーハ支持具を用いて熱処理を施したウェーハサンプルNo.13〜No.24は、スリップの最大長さが総じて大きく、合計長さもかなりの長さに達していた。これに対して本発明のウェーハ支持具を用いて熱処理を施したウェーハサンプルNo.1〜No.12ではスリップの最大長さ、スリップの合計長さそれぞれ低減されていた。
本発明のウェーハ支持具にシリコンウェーハが鉛直に支持された状態を示す断面図。 本発明のウェーハ支持具にシリコンウェーハが水平に支持された状態を示す断面図。 本発明のウェーハ支持具により酸化性雰囲気で熱処理したときのシリコンウェーハとウェーハ支持具の断面図。 従来のウェーハ支持具により酸化性雰囲気で熱処理したときのシリコンウェーハとウェーハ支持具の断面図。
符号の説明
11 シリコンウェーハ
11a 表面酸化膜
12 ウェーハ支持具
12a 凹溝
12b 表面酸化膜

Claims (4)

  1. シリコン材料に機械加工を施してシリコンウェーハを支持可能なウェーハ支持具の形状に成形する工程と、前記機械加工により成形した支持具の表面に導入された加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程とを含むウェーハの熱処理時に前記ウェーハを支持するウェーハ支持具の製造方法において、
    前記化学エッチングをフッ酸、硝酸及びリン酸をそれぞれ含む混酸エッチング水溶液により行い、ウェーハと接触する部分の表面粗さRa0.2〜2.0μmに制御しながら前記加工ダメージ及び汚染層を除去することを特徴とするウェーハ支持具の製造方法
  2. 混酸エッチング水溶液のフッ酸、硝酸、リン酸及び水の混合割合が、体積比で50重量%フッ酸:70重量%硝酸:85重量%リン酸:水が1〜13:1〜4:1〜13:0〜3.4である請求項1記載の製造方法。
  3. 化学エッチング前の加工ダメージ及び汚染層を有する支持具の表面粗さRaが0.1〜1μmのとき、化学エッチングにより加工ダメージ及び汚染層を除去した支持具の表面粗さRaが前記化学エッチング前に比べて0〜100%増加する請求項1記載の製造方法。
  4. 加工ダメージ及び汚染層を化学エッチングにより除去する工程の後に、フッ酸を含む水溶液により洗浄する工程を更に含み、前記水溶液中のフッ酸濃度が1〜50重量%である請求項1ないしいずれか1項に記載の製造方法
JP2003419631A 2003-12-17 2003-12-17 ウェーハ支持具の製造方法 Expired - Lifetime JP4211592B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003419631A JP4211592B2 (ja) 2003-12-17 2003-12-17 ウェーハ支持具の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003419631A JP4211592B2 (ja) 2003-12-17 2003-12-17 ウェーハ支持具の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005183535A JP2005183535A (ja) 2005-07-07
JP4211592B2 true JP4211592B2 (ja) 2009-01-21

Family

ID=34781470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003419631A Expired - Lifetime JP4211592B2 (ja) 2003-12-17 2003-12-17 ウェーハ支持具の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4211592B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4854004B2 (ja) * 2006-02-23 2012-01-11 株式会社テクニスコ 治具の製造方法
CN115662928B (zh) * 2022-11-16 2023-08-29 杭州盾源聚芯半导体科技有限公司 一种降低硅片损伤的硅舟

Also Published As

Publication number Publication date
JP2005183535A (ja) 2005-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4828230B2 (ja) Soiウェーハの製造方法
EP1635396B1 (en) Laminated semiconductor substrate and process for producing the same
JP4526818B2 (ja) 貼り合わせウエーハの製造方法
TWI394204B (zh) 鍵合晶圓的製造方法
US6376335B1 (en) Semiconductor wafer manufacturing process
JPH11502674A (ja) 絶縁体上シリコンウエハの製造のための単一エッチングストップ方法
JP2006222453A (ja) シリコンウエーハの製造方法及びシリコンウエーハ並びにsoiウエーハ
JP2007053178A (ja) シリコンウェーハの製造方法
JP6036732B2 (ja) 貼り合わせウェーハの製造方法
TW200426938A (en) Process for fabricating a silicon wafer
JP2008028070A (ja) 貼り合わせウェーハの製造方法
JPWO2005024925A1 (ja) Soiウェーハの作製方法
EP1936664A1 (en) Method for producing bonded wafer
KR100706683B1 (ko) 실리콘 웨이퍼의 가공 방법
JP4285244B2 (ja) Soiウェーハの作製方法
JP4998246B2 (ja) 半導体基板支持治具及びその製造方法。
JP2003197602A (ja) ウェーハ製造方法
TWI251875B (en) Manufacturing method of bonding wafer
JP4211592B2 (ja) ウェーハ支持具の製造方法
JP4290187B2 (ja) 半導体ウェーハ熱処理用ボートの表面清浄化方法
JP2006120819A (ja) 半導体ウェーハの製造方法及び半導体ウェーハ
JP4058893B2 (ja) シリコンボートの製造方法及びシリコンボート
JP2004063617A (ja) シリコンウエーハの熱処理用治具
JPH10194876A (ja) 半導体用治具の製造方法
JP2003007672A (ja) シリコン半導体ウェーハのエッチング方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060306

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20080710

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080812

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080909

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20081007

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20081020

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111107

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 4211592

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111107

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121107

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121107

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131107

Year of fee payment: 5

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term