JP4171426B2 - 高純度フェナントレンを得る方法及びそのシステム - Google Patents
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Description
本発明の主たる目的は、粗フェナントレンから高純度のフェナントレンを得る方法を提供し、よって上述の難点を除去することである。
よって本発明は、粗フェナントレンを含むコールタール留分から約95%の純度のフェナントレンを得る方法を供するものであり、水銀柱50mmの減圧下で160〜180℃の温度範囲で分留を行い、アセナフテンとフルオレンを含む第一の留分を得、フェナントレン、アントラセン及び微量のカルバゾールを含む第二の留分を200〜230℃の温度範囲で得、引き続いて210〜224℃の温度範囲で第二の留分を再蒸留して最終的に純粋なフェナントレンと残分を得、この残分を210〜224℃の温度範囲での再蒸留による残留フェナントレンの回収に再使用するものである。
よって本発明は、粗フェナントレンを含むコールタール留分から約95%の純度のフェナントレンを得る方法を供するものであり、水銀柱50mmの減圧下で160〜180℃の温度範囲で分留を行い、アセナフテンとフルオレンを含む第一の留分を得、フェナントレン、アントラセン及び微量のカルバゾールを含む第二の留分を200〜230℃の温度範囲で得、引き続いて210〜224℃の温度範囲で第二の留分を再蒸留して最終的に純粋なフェナントレンと残分を得、この残分を210〜224℃の温度範囲での再蒸留による残留フェナントレンの回収に再使用するものである。
(a)粗フェナントレンを含む留分を予熱器(2)に送るフィードポンプ(1)、
(b)工程(a)の予熱器(2)からケトル型リボイラ(3)に材料を送り過熱蒸気を得る、
(c)工程(b)の過熱蒸気を蒸留塔(5)、続いて冷却器(condenser)(6)に送り蒸留生成物を得る、
(d)純粋なフェナントレンを含む工程(c)の蒸留生成物をホットキャッチポット(hot catch pot)(7)に集め、ホットキャッチポットからのオーバーフロー液を真空ポンプ(11)を用いてレシーバ(8)に送る、
(e)ケトル型ボイラ(3)からの重産物を含む残分を回収手段(13)に排出する、
(f)温度差に基づきレシーバ(8)から、第一にカットされた留分と第二にカットされた留分をそれぞれ(10)、(9)で得る、そして必要とあらば、
(g)ケトル型リボイラ(3)に送り、工程(c)と(d)を繰り返し、そして純粋なフェナントレンを回収手段(14)に排出することで工程(f)の第二にカットされた留分(9)を再蒸留するものである。
軽産物−アセナフテン及びフルオレンが約15〜18%
カルバゾール及び他の重産物が約27〜33%
フェナントレンが約50〜55%
アセナフテン、フルオレンといった軽産物は(10)で集められる。
(2) 150〜200℃
(3) 230〜250℃
(4) 250〜300℃
(5) 224〜230℃
高温の油は(3)、(2)、(4)及び(3)の間で循環させられている。
1. 純度95%のフェナントレンを粗フェナントレンから得ることができ、このことに関する文献がどこにも見当たらない。
2. システムには全留分の蒸留に冷却器(6)から生じた蒸気を用いる用意があり、この構成によって管路の詰まりを避けることができる。
1. 種々のカットを再利用することで同じく有用な化学物質であるアセナフテン、フルオレン、カルバゾールを分離可能であること。
2. 本工程に用いられる化学物質及び溶剤は非常に安価なものであり、よって工程の費用効率が高いこと。
2 予熱器
3 ケトル型リボイラ
4 熱ボイラ
5 蒸留塔
6 冷却器
7 ホットキャッチポット
8 レシーバ
9 生成物の二番目のカットの回収手段
10 生成物の一番目のカットの回収手段
11 真空ポンプ
12 熱発生手段
13 重産物回収手段
14 純粋フェナントレン回収のための回収手段
Claims (8)
- アセナフテン、フルオレン、アントラセン、カルバゾール及びフェナントレンを含むコールタールから約95%の純度のフェナントレンを得る方法であって、前記方法は約50mmHgの減圧下でのコールタールの分留工程からなり、
(a)160〜180℃の範囲の温度でコールタールを加熱して蒸気を得、
(b)蒸気を濃縮してアセナフタレン、フルオリン及び残留コールタールを含む第一の留分として得、
(c)200〜230℃の範囲の温度で工程(b)の残留コールタール蒸留物を加熱して蒸気を得、
(d)工程(c)で得られた蒸気を熱発生手段の存在下で濃縮し且つ詰まりを防止してフェナントレン、アントラセン及び微量のカルバゾールを含む第二の留分として得、
(e)最終的な純粋フェナントレン及び残分を得るために210〜224℃の温度範囲で第二の留分を少なくとも二度再蒸留する、
工程を有することを特徴とする約95%の純度のフェナントレンを得る方法。 - 工程(b)での残分は主に、ピレンやカルバゾールなどのコールタールの重成分である請求項1記載の方法。
- 以下のシステムを有する、コールタール留分から約95%の純度のフェナントレンを得るための請求項1記載の方法。
(a)フィードポンプ(1)、
(b)フィードポンプ(1)のすぐ下流側にある予熱器(2)、
(c)過熱蒸気を得るために予熱器(2)のすぐ下流側にあるケトル型リボイラ(3)、
(d)高温の油を循環させ、熱ボイラ(4)からケトルリボイラ(3)に、よって予熱器(2)に、そして最後に熱ボイラ(4)に戻し、これにより熱保存を行うケトル型リボイラ(3)のすぐ下流側にある熱ボイラ(4)、
(e)予熱器(2)から熱ボイラ(4)に至り熱保存のために高温の油を前記予熱器(2)から前記ボイラ(4)に送る導管、
(f)ケトル型リボイラ(3)の上部と直結されている蒸留塔(5)、
(g)蒸留塔(5)と直接の流体伝達状態にある冷却器(6)、
(h)冷却器(6)で生じた熱を熱発生手段へと送り、これにより熱回収する導管、
(i)冷却器のすぐ下流側にあるホットキャッチポット(7)、
(j)真空ポンプ(11)を備えホットキャッチポット(7)のすぐ下流側にある第一の回収手段(8)、
(k)第一の回収手段(8)と遮断可能な流体伝達状態にある第二の回収手段(9)及び第三の回収手段(10)、
(l)ケトル型リボイラの底部と流体伝達状態にある第四の回収手段(13)、
(m)回収手段(9)からケトル型リボイラに至る導管、
(n)純粋なフェナントレンを得るために第二の回収手段(9)と直接の伝達状態にある第五の回収手段(14)、
(o)再蒸留実施のために第二の回収手段(9)及び第三の回収手段(10)からケトル型リボイラに至る導管、とからなるものである。 - 熱発生手段が熱水循環手段(12)であり、これは生成物の凝固を防止し、これにより冷却器(6)の詰まりを避ける請求項3記載の方法。
- ホットキャッチポット(7)の生成物が再蒸留のために蒸留塔(5)に送られる請求項3記載の方法。
- 工程(n)において、得られたフェナントレンの純度が95%であり、これは回収手段(14)から回収されたものである請求項3記載の方法。
- フェナントレンからアセナフテン、フルオレン、アントラセン及びカルバゾールを分離するものである請求項3記載の方法。
- 温度及び圧力のパラメータを適切に変更することで分離が行われる請求項3記載の方法。
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