JP4141386B2 - 酸化アルミニウムの分散液 - Google Patents

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Description

本発明は、熱分解法により製造された酸化アルミニウムの分散液、その製造方法及びその使用に関する。
本発明は、１１５ｍ２／ｇを上回るＢＥＴ比表面積及び８ｍｌ／２ｇを上回るシアーズ(Sears)数を有する、高表面積で熱分解法により製造された酸化アルミニウムを含有していることにより特徴付けられる分散液を提供する。
本発明の一実施態様において、酸化アルミニウムは、１６ｇの量で測定される粉末のジブチルフタレート吸収量が、測定されることができないこと（終点の不検出）により特徴付けられることができる。
本発明により使用されることができる熱分解法により製造された酸化アルミニウムは、火炎酸化(flame oxidation)法、又は好ましくは火炎加水分解法により製造されることができ、その際、蒸発可能なアルミニウム化合物、好ましくは塩化物が出発材料として使用される。
酸化アルミニウムの含量は２５±１５質量％であってよい。
分散液は、次の付加的な成分を含有していてよい：
有機又は無機の酸もしくは塩基、塩、添加剤、例えばイオン性又は非イオン性の界面活性剤、ポリマー、高分子電解質又は殺生物剤並びに分散液を安定化させるためか又はその品質もしくは貯蔵安定性を増大させるための他の補助物質。
本発明による分散液は、酸化アルミニウムに加えて、無機酸（例えばリン酸、硝酸、硫酸等）、有機酸（例えばギ酸、酢酸、プロピオン酸、シュウ酸、マロン酸等）、無機又は有機の塩基（例えば水酸化カリウム、有機アミン等）、塩、（例えば塩化ナトリウム、ギ酸カリウム、硝酸カルシウム）、緩衝液系（例えばリン酸二水素カリウム／リン酸緩衝液、酢酸／酢酸ナトリウム緩衝液等）、イオン性又は非イオン性の界面活性剤、高分子電解質、ポリマー又は他の分散剤又は安定剤、並びに殺生物剤も含有していてよい。
本発明はさらに、１１５ｍ２／ｇを上回るＢＥＴ比表面積及び８ｍｌ／２ｇを上回るシアーズ数を有する高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムを、水と混合し、２〜１１、好ましくは３〜８、特に２〜８のｐＨ値に調節し、混合物を剪断力の導入により分散させることにより特徴付けられる、本発明による分散液の製造方法を提供する。
本発明は、１１５ｍ２／ｇを上回るＢＥＴ比表面積及び８ｍｌ／２ｇを上回るシアーズ数を有する高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムを、請求項４に従って水及び添加剤と混合し、２〜１１（好ましくは３〜８）のｐＨ値に調節し、混合物を制御された剪断力の導入により分散させることにより形成される。高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムを分散させるために、せん断装置、例えばローター−ステーター−タイプの機械（バッチ−又は連続インライン機械）、ボールミル、パールミル、撹拌ボールミル又は高エネルギーのせん断プロセス（分散は１０００barを上回る圧力で高圧下に分散される）が使用され、かつ得られた分散液は、ｄ５０＜１５０ｎｍの平均粒径分布（１５０ｎｍ未満のｄ５０；動的光散乱により測定）を有する。
本発明による分散液は次の利点を有する：
・湿式化学的方法により酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム；aluminium oxide hydroxides）から製造された分散液と比較して、粒子の表面上の高いカチオン電荷
・分散液の粒径分布は、異なる分散プロセスにより製造される他の熱分解法酸化アルミニウム又は湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）の分散液と比較して、明確な方法で調節されることができる
・湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）を用いて製造された分散液と比較して、高い分散液純度
・他の熱分解法酸化アルミニウム又は湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）の分散液と比較して、分散液内部の正確に制御可能な電解質レベル、その電解質濃度は出発粉末又は分散プロセスの結果としては正確に調節されることができない
・他の熱分解法酸化アルミニウム又は湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）の分散液と比較して、熱分解法酸化アルミニウムの極めて高い表面積
・他の熱分解法酸化アルミニウム又は湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）の分散液と比較して、分散液内部の酸化アルミニウム一次粒子の高度に特徴的な“構造／架橋”
・湿式化学的方法により製造された酸化アルミニウム（オキシ水酸化アルミニウム）の分散液と比較して、分散液中に分配された粒子の高水準の硬さ及び耐摩耗性、その際、一次粒子はあまり硬くない。
本発明による分散液は、インクジェットコーティング顔料におけるさらなる加工に顕著に適している。本発明はさらに、本発明による分散液を用いて製造されたインクジェットコーティング顔料の製造方法及びそれらから製造された光沢のある媒体に関する。これらの媒体は、極めて高い光沢度、印刷する際の極めて高い色濃度、大きな色空間、極端に低い乾燥時間、高い吸収力及び（他の酸化アルミニウムと比較して）増大した耐水性により特徴付けられており、その全てが望ましい特性である。
次の例は、本発明による分散液が、コーティング顔料及び関連したインクジェット媒体中のその加工性に関して公知の分散液より優れていることを証明している。
インクジェットコーティング顔料に使用される配合表は、ガイド配合表である。故にポリビニルアルコール（多様なけん化度を有する）以外のバインダー、例えばポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、シラン化ポリビニルアルコール、スチレン−アクリレート格子(lattices)、スチレン−ブタジエン格子、メラミン樹脂、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、ビニルピロリドン−ジメチルアミノプロピレンメタクリルアミドコポリマー、ポリウレタン樹脂、合成樹脂、例えばポリメチルメタクリレート、ポリエステル樹脂（例えば不飽和ポリエステル樹脂）、ポリアクリレート、化工デンプン、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体（例えばカルボキシメチルセルロース）は、並びに熱分解法酸化アルミニウムに対する塗布例において挙げられたもの以外の他の量比で、組み合わせてか又は単独で使用されてよい。
本発明によるコーティングは、また、本発明による分散液に加えて、１つ又はそれ以上の他の顔料及び／又は分散液を含有していてよい。これらは次のものであってよい：炭酸カルシウム、層状ケイ酸塩、ケイ酸アルミニウム、プラスチック顔料（例えばポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン）、シリカ（例えばコロイドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル、熱分解法シリカ、熱分解法混合酸化物）、挙げられたシリカ化合物のカチオン化された変型、アルミニウム化合物（例えばアルミニウムゾル、コロイド酸化アルミニウム及びそれらのヒドロキシ化合物、例えばプソイド−ベーマイト、ベーマイト、水酸化アルミニウム）、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、カオリン、粘土、タルク、硫酸カルシウム、炭酸亜鉛、サチン白、リトポン、ゼオライト又はこれらの化合物の分散液。
分散液の固体含量並びにコーティング顔料の固体含量の双方は、塗布例と比較すれば変わりうる。さらに可能な変型は、ｐＨ値、分散法、コーティング顔料配合物の組成及び分散媒体を変化させることにある。
バインダー系、ひいてはコーティングの耐水性を増大させるために、架橋剤が使用されてよく、例えば：酸化ジルコニウム、ホウ酸、メラミン樹脂、グリオキサール及びイソシアネート及びバインダー系の分子鎖を互いに結合する他の分子。
さらに、補助剤(auxiliary agents)、例えば蛍光増白剤、消泡剤、湿潤剤、ｐＨ緩衝液、ＵＶ吸収剤及び粘度向上剤が使用されてもよい。
バインダーをカチオン化するためのカチオン性物質の例は次のものである：ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ポリビニルアミン、側鎖上に位置しているカチオン性モノマー、例えば第一、第二及び第三のアミンからなるポリマー及び第四アンモニウム化合物。
媒体のコーティング構造も、コーティングが、同じタイプの幾つかのコーティング層又は他の層からなっていてよく、かつ本発明による分散液を用いて製造されたコーティングが、存在する層の１つにのみ位置していることで塗布例とは異なりうる。故に、例えば、さらにインク吸収コーティング（例えば沈降シリカコーティング）は、本発明によるインクジェットコーティングの下に塗布されることができる。さらに、１つ又はそれ以上のポリマー層（例えばポリエチレン）は、コーティングの機械的安定性及び／又は光沢を増大させるために、支持体(substrate)に及び／又は本発明によるコーティング（例えば写真用印画紙原紙、ラミネーション）に塗布されることができる。インクジェット媒体が上記の１つ又はそれ以上の層を含有し、かつ本発明によるコーティングが設けられている場合でさえ、印刷適性は、大部分の印刷適用について改善される。
コーティング顔料配合表は、全ての常用の塗布法により（単独でか又は組み合わせて）支持体に塗布されることができる。常法（これは、しかしながら、挙げられた方法に制限されるものではない）は次のものである：ロール塗、ナイフ塗布、エアブラッシング、ドクターブレード（プロファイルド、スムース、スプリット）、キャスト−コーティング法、フィルムプレス成形、ボンディングプレス成形、カーテン−コーティング及びスロットダイ塗布（例えばコーティングナイフ）。極端に均質なコーティング、例えばキャスト−コーティング、カーテン−コーティング及びスロットダイ塗布を可能にする方法が好ましい。
コートされた支持体は、全ての常法により（単独でか又は組み合わせて）乾燥されることができる。常法（これらは、しかしながら、挙げられた方法に制限されるものではない）は次のものである：空気−又は対流乾燥（例えば熱空気チャネル）、接触−又は伝導乾燥、エネルギー放射乾燥（例えば赤外線及びマイクロ波）。
本発明はさらに、８：１〜１：２の酸化アルミニウム−バインダー質量比を有するコーティングを提供する。コーティングは、インクジェット−媒体、デジタルイメージング製品及び他の印刷媒体の製造に使用されることができる。
本発明はさらに、光沢のあるコーティングを有する支持体からなることにより特徴付けられている酸化アルミニウム分散液からなっている記録媒体を提供し、その際、コーティングが、VP Alu 130分散液及び分散添加剤（例えば酸、塩基、界面活性剤、ポリマー、高分子電解質等）及びバインダー系を含有し、その際、コーティングを構成する酸化アルミニウム粒子が、ｄ５０＜２００ｎｍの平均粒径（２００ｎｍ未満のｄ５０；動的光散乱により測定）を有する本発明による分散液から出発している。
酸化アルミニウム分散液は、材料、例えば紙、金属、ガラス、セラミック、プラスチック、ポリマー、ゴム及び編織布用のコーティングにおいて使用されることができる。さらに、金属、電子工業における半導体素子、ガラス、セラミック及び他の硬質材料を研磨又は清浄化するのに使用されることができる。
コーティング顔料から製造されたコーティングは、１５％、好ましくは１８％及びそれ以上の固形物含量を有していてよい。
コーティングは、８０〜２５０ｇ／ｍ２の物質質量を有する支持体を有していてよい。支持体は０〜６０のＣｏｂｂ１０値を有していてよい。不透水性のシーリングコートが支持体に塗布されることができる。支持体はポリマーフィルムであってよい。
コーティングは、インクジェット媒体（例えば紙、フィルム、編織布等）、デジタルイメージング製品及び他の印刷媒体の製造に使用されることができる。
本発明による分散液は、蛍光灯、白熱電球又は他の光源のコーティングに使用されることができる。
例１：
（本発明により使用されることができる酸化アルミニウムの製造）
予め蒸発させた三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）３２０ｋｇ／ｈを、水素１００Ｎｍ３／ｈ及び空気４５０Ｎｍ３／ｈと一緒に公知の構成のバーナー中で燃焼させる。
火炎反応(flame reaction)後に、高表面積の微粒状酸化アルミニウムを、また形成される塩酸ガスから、フィルター又はサイクロン中で分離し、その際、依然として付着している任意のＨＣｌの痕跡を、ついで増大した温度での湿った空気での処理により除去する。
形成された高表面積の熱分解法酸化アルミニウムは、第１表に示されている物理的／化学的な参考データを有する。Degussa-Huels AG/Frankfurtから商業的に得られることができる熱分解法酸化アルミニウム(商品名Aluminiumoxid C)のデータも、参考のために第１表に含まれている。
Figure 0004141386
シアーズ数の測定は、EP 0 717 008に開示されている。
例２
（本発明による分散液の製造）
最初に、脱イオン水２８０ ｌを、受け器中でプロピオン酸でｐＨ ３．９にする。１１５ｍ２／ｇを上回る表面積を有する例１に記載された粉末８０ｋｇ（酸化アルミニウム２０質量％に等価）を、ついで、ローター−ステーター機械を用いて水中へ導入する。全体量の粉末を配合した後、得られた懸濁液を、約６０分間に亘り激しくせん断する。
粉末が導入されている間に、ｐＨ値を、半−濃酸(semi-concentrated acid)１８ ｌを添加することによりｐＨ＝４．０〜４．１で維持する。酸化アルミニウムの取り入れ後及びせん断の直前に、懸濁液の試料を取り、ｄ５０＝１６０ｎｍのｄ５０値が決定される（動的光散乱を用いる希釈液中の測定）。その後のせん断プロセスを、ローター−ステーター機械を用いて最大せん断エネルギーで実施し、かつ全部で６０分間に亘り続ける。
せん断プロセスが完了した後、ｐＨ値は４．１である。殺生物剤２ｋｇを添加した後で、ｐＨ値は、さらにプロピオン酸６ ｌで３．９の最終的なｐＨにした。分散液の製造が完了すると、液体体積を、蒸留水１４ ｌを添加することにより４００ ｌに増大させる。せん断プロセス後に調節された粒径はｄ５０＝１３０ｎｍである。
本発明の例２による分散液(VP W 520)の性質。
分散液の製造の間に平均粒径は、せん断時間が継続すると著しく低下する（図１参照）：せん断なしで（０min）値は、依然としてｄ５０＝１６０ｎｍであるが、しかし６０分間のせん断後にｄ５０＝１３０ｎｍに低下する：
Figure 0004141386
本発明による分散液の製造の間に、ｐＨ値は、せん断時間に依存しない（第２表参照）。２週間以内のｐＨの変化も、全ての試料について同じである：
Figure 0004141386
光沢度は、基準としてテストカード2855（ブラックスペクトル）を用いてByk-Gardner光沢計で測定される。
コーティングの印刷性は、コーティング上にテストイメージをプリントアウトすることにより評価され、その際、それぞれHP 550 Cプリンター及びEpson Stylus Colour 800プリンターを用い、かつ付属した評点のスケールを基礎として３人の独立した人により評価されるこれらの印刷されたコーティングを有する。
色濃度を、また全領域のカラー（ブラック、マゼンダ、シアン、イエロー）も有するテストイメージを基礎として、２°の観察角及びＤ５０光源でGretagMacbeth(商標) SpectroEyeを用いて測定する。
例３
（インクジェットコーティングの製造）
出発物質：例２による酸化アルミニウム分散液
ポリビニルアルコール Mowiol 40-88 (Clariant、D)
ポエステルフィルム
インクジェットコーティング顔料の配合表及び製造方法：
固体含量１２．１４％を有するポリビニルアルコール水溶液(Mowiol 40-88、Clariant)を、４００ｍｌビーカー中に装入し、若干の水をそれに添加するので、例２による酸化アルミニウム分散液と一緒で、１８％の固体含量が得られる。当該の分散液を、５分かけて、ピペットを用いてポリビニルアルコール溶液中へゆっくりと滴加し、その間５００ｒｐｍで撹拌する。それが添加されたら、撹拌を５００ｒｐｍでさらに３０分間続けて、均質なコーティング顔料が得られる。コーティング顔料を、ついでデシケーター及び水流ポンプを用いて脱気する。対照として、実際の固形物、ｐＨ値及び粘度は、コーティング顔料を混合した後に測定する。
以下の表中の部は、固形物に関して平均の質量部であるものとする。
Figure 0004141386
得られた粘度データは、例２による分散液及び最長の分散時間が、最も低い粘度を生じさせることを示している。これは望ましい、それというのも、コーティング顔料中の固形物がなお、高すぎて塗布されることができない粘度が得られることなく増大されうるからである。
上記のインクジェットコーティング顔料からのインクジェットコーティングの製造方法
１００ミクロン（μｍ）の厚さの未処理のポリエステルフィルムを、Erichsen Film Applicator装置を用いて１２０ミクロンウェットフィルムスパイラルアプリケーターでコートする。塗布されたコーティング顔料を、熱風乾燥器を用いて乾燥させる。
Figure 0004141386
*注：印刷テストは、事実上同じコーティング質量のコーティングを用いて実施される。
Figure 0004141386
 光沢度の考察
明らかに、光沢度から、本発明による分散液が、他の方法により製造された分散液よりも、６０分間の分散時間後にインクジェットコーティング中でより高い光沢度を生じさせることがわかる。写実的(photo-realistic)コーティングで、高い光沢は、EP 0 732 219に既に開示されているように望ましい。光沢度は、EP 0 732 219におけるものよりも低いが、しかしこれは、インクジェット媒体の製造のための異なる方法のためであり、かつコーティング顔料のためではない。スパイラルアプリケーターは、このテストにおいて光沢へのインクジェットコーティング中の分散の寄与を決定するために意識して使用される。EP 0 732 219において使用されたキャスト−コーティング法で、光沢は主として、方法自体により決定される。
Figure 0004141386
２つの異なるタイプのプリンターを用いる場合に、最長の分散時間を有する例２による分散液を含有しているコーティングが、最良の結果を生じさせる。
Figure 0004141386
Figure 0004141386
色濃度を試験する場合に、最長の分散時間を有する本発明の例２による分散液を含有しているコーティングが、最も高い色濃度を再現することがわかる。これは、最も写実的な複写を得るのを可能にするのに望ましい。
例４（インクジェットコーティングの製造）
出発物質：例２による酸化アルミニウム分散液
ポリビニルアルコール Mowiol 40-88 (Clariant)
インクジェットコーティング顔料の配合表及び製造方法：
固形物１２．１４％を含有しているポリビニルアルコール水溶液(Mowiol 40-88、Clariant)を、４００ｍｌビーカー中に装入し、若干の水を添加するので、例２による酸化アルミニウム分散液と一緒で、１８％の固体含量が得られる。当該の分散液を、５分かけて、ピペットを用いてポリビニルアルコール溶液中へゆっくりと滴加し、その間５００rpmで撹拌する。それが添加されたら、撹拌を５００rpmでさらに３０分間続けて、均質なコーティング顔料が得られる。コーティング顔料を、ついでデシケーター及び水流ポンプを用いて脱気する。対照として、実際の固形物、ｐＨ値及び粘度を、コーティング顔料の混合後に決定する。
以下の表中の部は、固形物に関して平均の質量部であるものとする。
Figure 0004141386
得られた粘度データは、最も低い粘度が、例２による分散液及び最長の分散時間で得られることを示している。これは望ましい、それというのも、コーティング顔料中の固形物がなおさらに、塗布には高すぎる粘度が得られることなく増大されうるからである。
上記のインクジェットコーティング顔料からのインクジェットコーティングの製造方法。
マットコートされた１１０ｇ／ｍ２インクジェット紙(Zweckform no. 2576)を、Erichsen Film Applicator装置を用いて６０ミクロンウエットフィルムスパイラルアプリケーターでコートする。塗布されたコーティング顔料を、熱風乾燥器で乾燥させる。
コーティングをついで、圧力１０bar及び５０℃で３回、Gradek Oy (商標)実験室用カレンダーでカレンダリングする。
Figure 0004141386
Figure 0004141386
 光沢度の考察
光沢度は明らかに、６０分間の分散時間後に、本発明による分散液が、他の方法により製造された分散液よりも、インクジェットコーティング中のより高い光沢度を生じさせることを示している。写実的なコーティングのためには、高い光沢は、EP 0 732 219に既に開示されているように望ましい。光沢度は、EP 0 732 219におけるものよりも低いが、しかしこれは、インクジェット媒体の製造のための異なる方法のためであり、かつコーティング顔料のためではない。スパイラルアプリケーターは、このテストにおいて、光沢へのインクジェットコーティング中の分散の寄与を決定するのに意識して使用される。EP 0 732 219において使用されたキャスト−コーティング法で、光沢は主として、方法自体により決定される。
Figure 0004141386
２つの異なるタイプのプリンターを用いる場合に、最長の分散時間を有する例２による分散液を含有するコーティングが最良の結果を生じさせる。
Figure 0004141386
Figure 0004141386
色濃度を試験する場合に、最長の分散時間を有する本発明の例２による分散液を含有しているコーティングが最も高い色濃度を再現することがわかる。これは、最も写実的な再現を得るのを可能にするのに望ましい。
本発明による分散液は、与えられた例から分かるように、インクジェットコーティング顔料の製造及び高い光沢の印刷媒体を製造するためのそれらのさらなる加工に顕著に適している。このようにして製造されたインクジェット媒体は、特に良好な印刷及び光沢品質を有する。
VP W520“F”のせん断試験の結果を示すグラフ。
VP W520“F”のせん断試験の結果を示すグラフ。
せん断時間の増大に伴うW 520“F”の粘度の変化を示すグラフ。

Claims (8)

  1. 酸化アルミニウムの分散液において、１１５ｍ２／ｇを上回るＢＥＴ比表面積及び８ｍｌ／２ｇを上回るシアーズ数を有する高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムを含有し、かつｄ ５０ ＜１５０ｎｍの平均粒径分布（１５０ｎｍ未満のｄ ５０ ；動的光散乱により測定）を有することを特徴とする、酸化アルミニウムの分散液。
  2. 酸化アルミニウムに加えて、無機酸、有機酸、無機又は有機の塩基、塩、緩衝液系、イオン性又は非イオン性の界面活性剤、高分子電解質、ポリマー又は他の分散剤又は安定剤並びに殺生物剤も含有している、請求項１記載の酸化アルミニウムの分散液。
  3. 請求項１記載の酸化アルミニウム分散液の製造方法において、１１５ｍ２／ｇを上回るＢＥＴ比表面積及び８ｍｌ／２ｇを上回るシアーズ数を有する高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムを、水と混合し、２〜１１のｐＨ値に調節し、混合物を制御された剪断力の導入により分散させ、その際高表面積の熱分解法により製造された酸化アルミニウムの分散にローター−ステーター機械、ボールミル、パールミル、撹拌ボールミル又は高エネルギーせん断プロセスから選択されるせん断装置を使用し、かつ前記分散を１０００ bar を上回る圧力での高圧下で実施し、かつ得られた分散液が、ｄ ５０ ＜１５０ｎｍの平均粒径分布（１５０ｎｍ未満のｄ ５０ ；動的光散乱により測定）を有することを特徴とする、酸化アルミニウム分散液の製造方法。
  4. 分散液が８：１〜１：２の酸化アルミニウム−バインダー質量比を有している、請求項１記載の酸化アルミニウムの分散液。
  5. 請求項１記載の酸化アルミニウム分散液から製造された記録媒体において、前記記録媒体が光沢のあるコーティングを有する支持体からなり、前記記録媒体中でコーティングが、VP Alu 130 分散液並びに分散添加剤及びバインダー系を含有し、その際、コーティングを構成する酸化アルミニウム粒子が、ｄ５０＜２００ｎｍの平均粒径（２００ｎｍ未満のｄ５０；動的光散乱により測定）を有する本発明による分散液から出発している、請求項１記載の酸化アルミニウム分散液から製造された記録媒体。
  6. 紙、金属、ガラス、セラミック、プラスチック、ポリマー、ゴム及び編織布からなる群から選択される材料のためのコーティングにおける請求項１記載の酸化アルミニウム分散液の使用。
  7. 金属、電子工業における半導体素子、ガラス、又はセラミックを研磨及び清浄化するための、請求項１記載の酸化アルミニウム分散液の使用。
  8. 蛍光灯又は白熱電球のコーティングのための請求項１記載の酸化アルミニウム分散液の使用。
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