JP4140123B2

JP4140123B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing method and single crystal manufacturing apparatus

Info

Publication number: JP4140123B2
Application number: JP07829099A
Authority: JP
Inventors: 宏行近藤; 富佐雄廣瀬
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 1999-03-23
Filing date: 1999-03-23
Publication date: 2008-08-27
Anticipated expiration: 2019-03-23
Also published as: JP2000264793A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体や発光ダイオードなどの素材に利用することができる炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法として、特開平６−３３３８３０号公報に示されるように、炭化珪素原料とは別に、種結晶近傍に珪素を配置することにより、珪素ガスが種結晶に供給されるようにし、Ｓｉリッチにして炭化珪素単結晶を結晶成長させるものがある。
【０００３】
このように、種結晶近傍をＳｉリッチの雰囲気にすることで、種結晶の炭化を抑制でき、高品位な炭化珪素単結晶が成長可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、種結晶の近傍に珪素を配置した場合、過剰なＳｉリッチな雰囲気となる場合がある。このような過剰なＳｉリッチの雰囲気で炭化珪素単結晶を成長させると、成長結晶中にＳｉドロップレット（成長表面に付着したＳｉが気化した後、穴として残る状態）が生じ、このＳｉドロップレットからマイクロパイプを誘発させてしまう。
【０００５】
本発明は上記点に鑑みて成され、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならない炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決すべく、請求項１に記載の発明においては、炭化珪素原料とは別に、容器内に少なくとも珪素を含む材料（７）を配置すると共に、該珪素を含む材料と炭化珪素単結晶基板との間を、珪素ガスを通過させることができるポーラスカーボンからなる仕切板（６）で仕切り、珪素を含む材料から発生させた珪素ガスが仕切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるようにすることを特徴としている。
【０００７】
このように、仕切板を介して珪素ガスが供給されるようにすれば、珪素ガスの供給量を制限することができ、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないようにできる。具体的には、仕切板として、ポーラスカーボンを用いることができる。
【０００８】
また、請求項２に示すように、珪素を含む材料を炭化珪素原料よりも炭化珪素単結晶基板から遠い位置に配置し、珪素を含む材料から発生させた珪素ガスが仕切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるようにするとよい。
【００１０】
なお、請求項３に示すように、少なくとも珪素を含む材料として、珪素を用いたり、請求項４に示すように、窒化珪素を用いることができる。
【００１２】
請求項５に記載の発明においては、炭化珪素原料を配置するスペースと、容器内において少なくとも珪素を含む材料（７）を配置するスペースとを仕切るポーラスカーボンからなる仕切板（６）が備えられており、該仕切板が珪素ガスを通過させることができるように構成されていることを特徴としている。このような炭化珪素単結晶の製造装置は、請求項１に記載の発明の実施に適している。
【００１３】
なお、上記括弧内の符号は、後述する実施形態に示す図中の符号に対応している。
【００１４】
【発明の実施の形態】
（第１実施形態）
図１に、本発明の第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつぼを示す。この黒鉛製るつぼは、黒鉛製るつぼの底部に備えられた炭化珪素原料粉末４を熱処理によって昇華させ、種結晶である炭化珪素単結晶基板３上に炭化珪素単結晶１０を結晶成長させるものである。
【００１５】
この黒鉛製るつぼは、上面が開口している略円筒形状のるつぼ本体１と、るつぼ本体１の開口部を塞ぐ蓋材２とを備えて構成されている。この黒鉛製るつぼを構成する蓋材２を台座として、台座上に炭化珪素単結晶基板３が接着剤５を介して接合されている。
一方、るつぼ本体１の底部には、仕切板６が配置されており、この仕切板６によって、るつぼ本体１は、炭化珪素単結晶基板３が配置されている側のスペースと配置されていない側のスペースとに仕切られている。そして、炭化珪素単結晶基板３が配置されていない側のスペースには珪素を含む材料としての珪素粉末７が収容され、仕切板６で珪素粉末７が囲まれた状態となっている。また、炭化珪素単結晶基板３が配置されている側には仕切板６を覆うように炭化珪素原料が充填されている。なお、珪素粉末７と炭化珪素原料粉末４は仕切板６によって混合しないようになっている。
【００１６】
具体的には、仕切板６はポーラスカーボン（多孔質黒鉛）で構成されており、珪素粉末７の昇華ガスが通過できるようになっている。
なお、図示しないが、黒鉛製るつぼは、アルゴンガスが導入できる真空容器の中でヒータにより加熱できるようになっており、例えば、このヒータのパワーを調節することによって種結晶である炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにしたり、珪素粉末７と炭化珪素原料との温度に差を設けたりすることができる。
【００１７】
このように構成された結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。
まず、炭化珪素原料粉末４の温度を２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４及び珪素粉末７の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ内に温度勾配を設ける。
【００１８】
次に、黒鉛製るつぼ内の圧力は０. １〜５０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０が成長する。
その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリッチな雰囲気となる。
【００１９】
このとき、ポーラスカーボンからなる仕切板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空孔内を通過しなければならないため、炭化珪素原料の昇華ガスと比べて供給量が少なくなる。このため、過剰なＳｉリッチな雰囲気とはならないようにできる。このため、炭化珪素単結晶基板３もしくは炭化珪素単結晶１０の成長表面にＳｉドロップレットが発生することを抑制できる。
【００２０】
このように、珪素原料を仕切板６で囲み、仕切板６を通じて珪素蒸気が炭化珪素単結晶基板３に供給されるようにすることで、過剰なＳｉリッチ雰囲気とならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を成長させることができる。
（第２実施形態）
図２に、本発明の第２実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつぼを示す。以下、図２に基づいて本実施形態における炭化珪素単結晶の製造について説明するが、結晶成長装置の構成については第１実施形態と同様であるため、炭化珪素単結晶の製造工程についてのみ説明する。
【００２１】
まず、炭化珪素原料粉末４の温度を２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４及び珪素粉末７の温度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ内に温度勾配を設ける。そして、成長初期の温度制御として、珪素粉末７を炭化珪素単結晶基板３よりも低温にする。具体的には、珪素粉末７を１４００〜２０００℃とする。これにより、珪素の過剰な蒸発を防止することができる。
【００２２】
次に、黒鉛製るつぼ内の圧力を０. １〜５０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０が成長する。
その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリッチな雰囲気となる。
【００２３】
このとき、ポーラスカーボンからなる仕切板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空孔内を通過しなければならず、また蒸発した珪素の量も少ないことから、炭化珪素原料の昇華ガスと比べて供給量が少なくなる。このため、過剰なＳｉリッチな雰囲気とはならないようにできる。このため、炭化珪素単結晶基板３もしくは炭化珪素単結晶１０の成長表面にＳｉドロップレットが発生することを抑制できる。
【００２４】
そして、成長中期から後期、例えば炭化珪素原料粉末４の枯渇が進んだときには、珪素粉末７の温度を上昇させて炭化珪素原料粉末４の温度と略同等にする。これにより、成長初期よりも炭化珪素原料粉末４の蒸発を進める。
つまり、炭化珪素原料粉末４は、珪素の方が炭素よりも昇華しやすいために、残留している炭化珪素原料粉末４内には珪素の残留量が少なくなっていると考えられるので、珪素粉末７からの珪素の蒸発量を増加させることにより、その不足分を補うようにしているのである。
【００２５】
このように、成長の経過に伴って炭化珪素原料粉末及び珪素粉末７の加熱温度を制御することによって、黒鉛製るつぼ内が適当なＳｉリッチな雰囲気となるようにできる。これにより、過剰なＳｉリッチ雰囲気とならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を成長させることができる。
（第３実施形態）
図３に本発明の第３実施形態を示す。以下、図３に基づいて本実施形態の結晶成長装置について説明する。
【００２６】
図３に示すように、結晶成長装置は、容器上部２１と容器下部２２を有している。これら容器上部２１と容器下部２２はネジ部２３によって気密が確保される状態で結合されている。
容器上部２１には接着剤５を介して種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が接合してある。また、容器上部２１にはカーボン板２５がネジを介して接合されている。なお、容器２１、２２の内壁は、成長時に炭化珪素単結晶基板３が炭化しないように、炭化珪素層で覆ってある。
【００２７】
容器下部２２には、炭化珪素原料粉末４が配置してあり、さらに容器下部２２は回転軸２４に接合されていて、回転軸２４を中心として容器下部２２を回転させると、容器下部２２が炭化珪素原料粉末４ごと上下に移動する構造となっている。
このように構成された結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。
【００２８】
まず、炭化珪素原料粉末４の上部の温度を２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４の温度よりも低くなるように、容器２１、２２内に温度勾配を設ける。
そして、成長初期の温度制御として、炭化珪素原料粉末４の下部を上部よりも低温にする。具体的には、炭化珪素原料粉末４の下部を２０００℃以下とする。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部における昇華を抑制する。
【００２９】
次に、黒鉛製るつぼ内の圧力を０. １〜５０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素原料粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板３に到達し、炭化珪素原料粉末４側よりも相対的に低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０が成長する。
そして、成長中期から後期、例えば炭化珪素原料粉末４の枯渇が進んだときには、回転軸を回転させ容器下部２２と共に炭化珪素原料粉末４を上昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部の温度を上昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部も徐々に昇華される。
【００３０】
このように、成長の経過に伴って炭化珪素原料粉末４の加熱温度を制御することによって、長期に渡って炭化珪素単結晶基板３に充分な炭化珪素原料の昇華ガスが供給されるようにできる。これにより、炭化珪素単結晶１０の長尺化が可能となる。
（他の実施形態）
上記実施形態においては、炭化珪素単結晶１０の導電型については触れていないが、珪素粉末７をｎ型にすれば炭化珪素単結晶１０をｎ型にすることができ、珪素粉末７をｐ型にすれば炭化珪素単結晶１０をｐ型にすることができる。
【００３１】
また、Ｓｉリッチ雰囲気を形成するための珪素の供給源として珪素粉末７を用いてるが、珪素基板等の固体の珪素でもよいし、窒化珪素や珪素系化合物を用いることもできる。そして、珪素粉末７に代えて窒化珪素を用いた場合には、炭化珪素単結晶１０が４Ｈの結晶性となりやすいし、炭化珪素単結晶１０をｎ型で形成することができる。
【００３２】
また、仕切板６として多孔質のポーラスカーボンを用いるようにしているが、必ずしもこのような材質のものを用いる必要はなく、珪素の蒸気が貫通できる程度の貫通孔が形成されている仕切板６であれば他のものを適用することもできる。
さらに、容器上部２１を固定するための固定部を高融点材料で構成してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施形態に用いる結晶製造装置の全体構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に用いる結晶製造装置の全体構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に用いる結晶製造装置の全体構成を示す図である。
【符号の説明】
１…るつぼ本体、２…蓋材、３…炭化珪素単結晶基板、
４…炭化珪素原料粉末、５…接着剤、６…仕切板、７…珪素粉末、
１０…炭化珪素単結晶。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing a silicon carbide (SiC) single crystal that can be used for materials such as semiconductors and light-emitting diodes.
[0002]
[Prior art]
As a method for producing a silicon carbide single crystal by a sublimation method, silicon gas is supplied to the seed crystal by disposing silicon in the vicinity of the seed crystal separately from the silicon carbide raw material as disclosed in JP-A-6-333830. Some silicon carbide single crystals are grown by Si enrichment.
[0003]
In this way, by making the vicinity of the seed crystal a Si-rich atmosphere, carbonization of the seed crystal can be suppressed, and a high-quality silicon carbide single crystal can be grown.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
However, when silicon is arranged in the vicinity of the seed crystal, an excessive Si-rich atmosphere may be obtained. When a silicon carbide single crystal is grown in such an excessive Si-rich atmosphere, Si droplets (a state in which Si adhering to the growth surface evaporates and remains as holes) are generated in the grown crystal. Will induce a micropipe.
[0005]
The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for manufacturing a silicon carbide single crystal that does not result in an excessive Si-rich atmosphere.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problem, in the invention according to claim 1, in addition to the silicon carbide raw material, a material (7) containing at least silicon is disposed in the container, and the silicon containing material and the silicon carbide single crystal are arranged. A partition plate (6) made of porous carbon that allows silicon gas to pass therethrough is partitioned between the substrate and silicon gas generated from a material containing silicon is supplied to the silicon carbide single crystal substrate through the partition plate. It is characterized by.
[0007]
Thus, if silicon gas is supplied through the partition plate, the supply amount of silicon gas can be limited, and an excessive Si-rich atmosphere can be prevented. Specifically, as specification Setsuban can be used porous carbon.
[0008]
According to a second aspect of the present invention, a silicon-containing material is disposed at a position farther from the silicon carbide single crystal substrate than the silicon carbide raw material, and silicon gas generated from the silicon-containing material passes through the partition plate to form a silicon carbide single crystal. It may be supplied to the substrate .
[0010]
Na us, as shown in claim 3, as a material containing at least silicon, or using silicon, as shown in claim 4, it is possible to use a silicon nitride.
[0012]
In a fifth aspect of the present invention, a partition plate (6) made of porous carbon is provided to partition a space in which the silicon carbide raw material is disposed and a space in which at least the silicon-containing material (7) is disposed in the container. The partition plate is configured to allow silicon gas to pass therethrough. Such a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus is suitable for carrying out the invention described in claim 1.
[0013]
In addition, the code | symbol in the said parenthesis respond | corresponds to the code | symbol in the figure shown to embodiment mentioned later.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(First embodiment)
FIG. 1 shows a graphite crucible as a crystal growth apparatus used in the first embodiment of the present invention. In this graphite crucible, a silicon carbide single crystal 10 is grown on a silicon carbide single crystal substrate 3 which is a seed crystal by sublimating the silicon carbide raw material powder 4 provided at the bottom of the graphite crucible by heat treatment. .
[0015]
This graphite crucible includes a substantially cylindrical crucible body 1 having an open top surface and a lid member 2 that closes the opening of the crucible body 1. A silicon carbide single crystal substrate 3 is bonded to the pedestal via an adhesive 5 using the lid 2 constituting the graphite crucible as a pedestal.
On the other hand, a partition plate 6 is disposed at the bottom of the crucible body 1, and by this partition plate 6, the crucible body 1 is disposed on the side where the silicon carbide single crystal substrate 3 is disposed and the side where it is not disposed. It is divided into spaces. And the silicon powder 7 as a material containing silicon is accommodated in the space on the side where the silicon carbide single crystal substrate 3 is not disposed, and the silicon powder 7 is surrounded by the partition plate 6. The side on which silicon carbide single crystal substrate 3 is arranged is filled with a silicon carbide raw material so as to cover partition plate 6. The silicon powder 7 and the silicon carbide raw material powder 4 are not mixed by the partition plate 6.
[0016]
Specifically, the partition plate 6 is made of porous carbon (porous graphite) so that the sublimation gas of the silicon powder 7 can pass through.
Although not shown, the graphite crucible can be heated by a heater in a vacuum vessel into which argon gas can be introduced. For example, by adjusting the power of the heater, a silicon carbide single crystal that is a seed crystal The temperature of the substrate 3 can be maintained at a temperature lower by about 100 ° C. than the temperature of the silicon carbide raw material powder 4, or the temperature difference between the silicon powder 7 and the silicon carbide raw material can be provided.
[0017]
A manufacturing process of a silicon carbide single crystal using the thus configured crystal growth apparatus will be described.
First, the temperature of the silicon carbide raw material powder 4 is heated to 2000-2500 degreeC. Then, a temperature gradient is provided in the graphite crucible so that the temperature of the silicon carbide single crystal substrate 3 is lower than the temperatures of the silicon carbide raw material powder 4 and the silicon powder 7 by adjusting the heater or the like.
[0018]
Next, when the pressure in the graphite crucible is set to 0.1 to 50 Torr and the sublimation growth starts, the silicon carbide powder 4 sublimates to become a sublimation gas, reaches the silicon carbide single crystal substrate 3, and the silicon carbide powder 4 Silicon carbide single crystal 10 grows on the surface of silicon carbide single crystal substrate 3 which is at a relatively lower temperature than the side.
At that time, the silicon powder 7 surrounded by the porous carbon partition plate 6 is melted to become vapor, and gradually passes through the pores of the porous carbon partition plate 6 and further passes through the silicon carbide raw material. As a result, silicon vapor is supplied to the silicon carbide single crystal substrate 3, and the graphite crucible has a Si-rich atmosphere.
[0019]
At this time, the silicon vapor of the silicon powder 7 surrounded by the partition plate 6 made of porous carbon must pass through the pores of the partition plate 6, so that the supply amount is smaller than the sublimation gas of the silicon carbide raw material. Become. For this reason, it is possible to avoid an excessive Si-rich atmosphere. For this reason, generation of Si droplets on the growth surface of silicon carbide single crystal substrate 3 or silicon carbide single crystal 10 can be suppressed.
[0020]
Thus, by surrounding the silicon raw material with the partition plate 6 and supplying the silicon vapor to the silicon carbide single crystal substrate 3 through the partition plate 6, it is possible to prevent an excessive Si-rich atmosphere and to achieve high quality. Silicon carbide single crystal 10 can be grown.
(Second Embodiment)
FIG. 2 shows a graphite crucible as a crystal growth apparatus used in the second embodiment of the present invention. Hereinafter, the production of the silicon carbide single crystal according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 2. However, since the configuration of the crystal growth apparatus is the same as that of the first embodiment, only the production process of the silicon carbide single crystal will be described. .
[0021]
First, the temperature of the silicon carbide raw material powder 4 is heated to 2000-2500 degreeC. Then, a temperature gradient is provided in the graphite crucible so that the temperature of the silicon carbide single crystal substrate 3 is lower than the temperatures of the silicon carbide raw material powder 4 and the silicon powder 7 by adjusting the heater or the like. Then, as a temperature control at the initial stage of growth, the silicon powder 7 is set to a temperature lower than that of the silicon carbide single crystal substrate 3. Specifically, the silicon powder 7 is set to 1400 to 2000 ° C. Thereby, excessive evaporation of silicon can be prevented.
[0022]
Next, when the pressure in the graphite crucible is set to 0.1 to 50 Torr and the sublimation growth starts, the silicon carbide powder 4 sublimates to become a sublimation gas, reaches the silicon carbide single crystal substrate 3, and the silicon carbide powder 4 Silicon carbide single crystal 10 grows on the surface of silicon carbide single crystal substrate 3 which is at a relatively lower temperature than the side.
At that time, the silicon powder 7 surrounded by the porous carbon partition plate 6 is melted to become vapor, and gradually passes through the pores of the porous carbon partition plate 6 and further passes through the silicon carbide raw material. As a result, silicon vapor is supplied to the silicon carbide single crystal substrate 3, and the graphite crucible has a Si-rich atmosphere.
[0023]
At this time, the silicon vapor of the silicon powder 7 surrounded by the partition plate 6 made of porous carbon must pass through the pores of the partition plate 6 and the amount of evaporated silicon is small. The supply amount is smaller than the raw material sublimation gas. For this reason, it is possible to avoid an excessive Si-rich atmosphere. For this reason, generation of Si droplets on the growth surface of silicon carbide single crystal substrate 3 or silicon carbide single crystal 10 can be suppressed.
[0024]
Then, when the silicon carbide raw material powder 4 is depleted, for example, from the middle stage to the later stage of growth, the temperature of the silicon powder 7 is raised to be substantially equal to the temperature of the silicon carbide raw material powder 4. Thereby, evaporation of silicon carbide raw material powder 4 is advanced from the initial stage of growth.
That is, since silicon carbide raw material powder 4 is more likely to sublimate than silicon than carbon, it is considered that the residual amount of silicon in silicon carbide raw material powder 4 remaining is small. The amount of silicon evaporation from 7 is increased to make up for the shortage.
[0025]
Thus, by controlling the heating temperature of the silicon carbide raw material powder and the silicon powder 7 with the progress of growth, the inside of the graphite crucible can have an appropriate Si-rich atmosphere. As a result, an excessive Si-rich atmosphere can be prevented and a high-quality silicon carbide single crystal 10 can be grown.
(Third embodiment)
FIG. 3 shows a third embodiment of the present invention. Hereinafter, the crystal growth apparatus of this embodiment will be described with reference to FIG.
[0026]
As shown in FIG. 3, the crystal growth apparatus has a container upper part 21 and a container lower part 22. The container upper part 21 and the container lower part 22 are coupled together in a state where airtightness is ensured by the screw part 23.
A silicon carbide single crystal substrate 3 to be a seed crystal is bonded to the upper portion 21 of the container via an adhesive 5. Further, a carbon plate 25 is joined to the container upper portion 21 via screws. The inner walls of containers 21 and 22 are covered with a silicon carbide layer so that silicon carbide single crystal substrate 3 is not carbonized during growth.
[0027]
The silicon carbide raw material powder 4 is disposed in the container lower part 22, and the container lower part 22 is joined to the rotating shaft 24. When the container lower part 22 is rotated around the rotating shaft 24, the container lower part 22 is carbonized. The silicon raw material powder 4 moves up and down.
A manufacturing process of a silicon carbide single crystal using the thus configured crystal growth apparatus will be described.
[0028]
First, the temperature of the upper part of the silicon carbide raw material powder 4 is heated to 2000-2500 degreeC. A temperature gradient is provided in the containers 21 and 22 so that the temperature of the silicon carbide single crystal substrate 3 is lower than the temperature of the silicon carbide raw material powder 4 by adjusting the heater or the like.
And as temperature control at the initial stage of growth, the lower part of the silicon carbide raw material powder 4 is made lower in temperature than the upper part. Specifically, the lower part of silicon carbide raw material powder 4 is set to 2000 ° C. or lower. Thereby, sublimation in the lower part of silicon carbide raw material powder 4 is suppressed.
[0029]
Next, when the pressure in the graphite crucible is set to 0.1 to 50 Torr and the sublimation growth is started, the silicon carbide raw material powder 4 is sublimated to become a sublimation gas, reaches the silicon carbide single crystal substrate 3, and the silicon carbide raw material Silicon carbide single crystal 10 grows on the surface of silicon carbide single crystal substrate 3 which is at a relatively lower temperature than powder 4 side.
And when the depletion of the silicon carbide raw material powder 4 progresses from the middle stage to the latter stage, for example, when the silicon carbide raw material powder 4 is depleted, the rotating shaft is rotated to raise the silicon carbide raw material powder 4 together with the container lower part 22. Thereby, the temperature of the lower part of silicon carbide raw material powder 4 is raised. Thereby, the lower part of silicon carbide raw material powder 4 is also gradually sublimated.
[0030]
Thus, by controlling the heating temperature of silicon carbide raw material powder 4 as the growth progresses, a sufficient sublimation gas of silicon carbide raw material can be supplied to silicon carbide single crystal substrate 3 over a long period of time. . Thereby, the length of the silicon carbide single crystal 10 can be increased.
(Other embodiments)
In the above embodiment, the conductivity type of silicon carbide single crystal 10 is not mentioned, but if silicon powder 7 is n-type, silicon carbide single crystal 10 can be n-type, and silicon powder 7 is p-type. By doing so, the silicon carbide single crystal 10 can be made p-type.
[0031]
Further, although silicon powder 7 is used as a silicon supply source for forming a Si-rich atmosphere, solid silicon such as a silicon substrate may be used, or silicon nitride or a silicon-based compound may be used. When silicon nitride is used instead of silicon powder 7, silicon carbide single crystal 10 tends to be 4H crystalline, and silicon carbide single crystal 10 can be formed in an n-type.
[0032]
Moreover, although porous porous carbon is used as the partition plate 6, it is not always necessary to use such a material, and the partition plate 6 is formed with a through-hole enough to allow silicon vapor to pass therethrough. Others can be applied as well.
Furthermore, you may comprise the fixing | fixed part for fixing the container upper part 21 with a high melting point material.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing an overall configuration of a crystal manufacturing apparatus used in a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing an overall configuration of a crystal manufacturing apparatus used in a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing an overall configuration of a crystal manufacturing apparatus used in a third embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Crucible body, 2 ... Cover material, 3 ... Silicon carbide single crystal substrate,
4 ... Silicon carbide raw material powder, 5 ... Adhesive, 6 ... Partition plate, 7 ... Silicon powder,
10: Silicon carbide single crystal.

Claims

In a container (1, 2), a silicon carbide raw material (4) and a silicon carbide single crystal substrate (3) to be a seed crystal are disposed, and the raw material is heated and sublimated to form a silicon carbide single crystal on the silicon carbide single crystal substrate. In the method for producing a silicon carbide single crystal for growing a crystal (10), a material (7) containing at least silicon is disposed in the container separately from the silicon carbide raw material, and the silicon containing material and the silicon carbide The single crystal substrate is partitioned by a partition plate (6) made of porous carbon through which silicon gas can pass, and the silicon carbide generated from the silicon-containing material passes through the partition plate to form the silicon carbide single crystal substrate. A method for producing a silicon carbide single crystal, wherein:

The silicon-containing material is disposed farther from the silicon carbide single crystal substrate than the silicon carbide raw material, and silicon gas generated from the silicon-containing material is supplied to the silicon carbide single crystal substrate through the partition plate. method for producing a silicon carbide single crystal according to claim 1, characterized in that the so that.

Examples material containing at least silicon, the manufacturing method of silicon carbide single crystal according to claim 1 or 2, characterized by the use of silicon.

Examples material containing at least silicon, the manufacturing method of silicon carbide single crystal according to claim 1 or 2, characterized in that a silicon nitride.

In a container (1, 2), a silicon carbide raw material (4) and a silicon carbide single crystal substrate (3) to be a seed crystal are disposed, and the raw material is heated and sublimated to form a silicon carbide single crystal on the silicon carbide single crystal substrate. In a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing a crystal (10), a partition plate made of porous carbon that partitions a space for arranging the silicon carbide raw material and a space for arranging a material (7) containing at least silicon in the container. (6) is provided, and the partition plate is configured to allow silicon gas to pass therethrough.