JP4941099B2 - Silicon carbide single crystal manufacturing equipment - Google Patents
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Description
本発明は、パワーMOSFET等の素材に利用することができる炭化珪素(以下、SiCという)単結晶の製造装置に関するものである。 The present invention, silicon carbide can be used for materials such as a power MOSFET (hereinafter, SiC hereinafter) relates to manufacturing ZoSo location of a single crystal.
従来より、SiC単結晶を成長させる方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。具体的に、特許文献1では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を接合すると共に、坩堝底部に配したSiC粉末原料を例えば2300℃に加熱することで、SiC粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に結晶化させる手法が提案されている。
しかしながら、上記従来の技術では、坩堝底部に配されたSiC粉末原料を加熱して昇華させていくと、SiC粉末原料の上層部から主としてシリコンが昇華していくため、SiC粉末原料のうち上層部のシリコンが枯渇して、当該上層部が固まった枯渇層となってしまう。 However, in the above conventional technique, when the SiC powder raw material arranged at the bottom of the crucible is heated and sublimated, silicon is mainly sublimated from the upper layer portion of the SiC powder raw material. The silicon is depleted and the upper layer becomes a depleted layer.
そして、SiC粉末原料の加熱を続けると、当該枯渇層が厚くなってしまい、当該カーボン層がSiC粉末原料の上層部に蓋をする役割をし、未だ昇華していないSiC粉末原料の下層部からの昇華ガスの供給が困難になってしまう。これにより、種結晶に昇華ガスを供給し続けることができなくなり、SiC単結晶の成長速度が低下してしまうという問題がある。 When the SiC powder raw material is continuously heated, the depletion layer becomes thick, and the carbon layer serves to cover the upper layer portion of the SiC powder raw material. From the lower layer portion of the SiC powder raw material that has not yet been sublimated. It becomes difficult to supply the sublimation gas. As a result, there is a problem that the sublimation gas cannot be continuously supplied to the seed crystal, and the growth rate of the SiC single crystal is reduced.
本発明は、上記点に鑑み、粉末原料から種結晶に昇華ガスを供給し続けることができるSiC単結晶の製造装置を提供することを目的とする。 In view of the above points, and an object thereof is to provide a manufacturing equipment of SiC single crystal can be obtained from the powder material continuously supplied sublimation gas on the seed crystal.
上記目的を達成するため、本発明では、炭化珪素原料(5、20、31)の昇華ガス供給面の一部を覆っている形態と、炭化珪素原料(5、20、31)の加熱が開始されてから一定時間後に炭化珪素原料(5、20、31)の昇華ガス供給面の一部から離れて新たな昇華ガス供給面を形成する形態とを成す昇華ガス供給調整部材(4、19、30)を有することを特徴とする。 To achieve the above object, the present onset bright, and form covering a part of the sublimated gas supply surface of the silicon carbide raw material (5,20,31), heating the silicon carbide source material (5,20,31) The sublimation gas supply adjusting member (4, 4) is configured to form a new sublimation gas supply surface apart from a part of the sublimation gas supply surface of the silicon carbide raw material (5, 20, 31) after a certain time from the start of 19, 30).
これにより、炭化珪素原料(5、20、31)の昇華ガス供給面の一部を覆っている形態を続けることで昇華ガスの供給が低下しても、昇華ガス供給調整部材が昇華ガス供給面の一部から離れてできる新たな昇華ガス供給面から昇華ガスを供給できるようにすることができる。したがって、種結晶(3)に昇華ガスを供給し続けることができ、ひいては炭化珪素単結晶(8)の成長速度の低下を防止することができる。 Thereby, even if supply of sublimation gas falls by continuing the form which has covered a part of sublimation gas supply surface of silicon carbide raw material (5, 20, 31), sublimation gas supply adjustment member is a sublimation gas supply surface. The sublimation gas can be supplied from a new sublimation gas supply surface that is formed away from a part of the gas. Therefore, it is possible to continue supplying the sublimation gas to the seed crystal (3), thereby preventing the growth rate of the silicon carbide single crystal (8) from being lowered.
具体的な装置として、昇華ガス供給調整部材として、中空円筒状であって、容器本体(1a)の内径よりも径が小さく、円筒の一端側(4a)が蓋体(1b)に一体化されると共に、側部に貫通穴(4d)が設けられた分離壁(4)を有し、
蓋体(1b)の開口端が容器本体(1a)の開口端に接しつつ重なるように取り付けられ、分離壁(4)の他端側(4c)の端面(4e)が容器本体(1a)の底面に接触した状態で分離壁(4)の中空部分に炭化珪素原料(5)が配置され、さらに、蓋体(1b)が容器本体(1a)に対して中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
分離壁(4)の中空部分のうち種結晶(3)と炭化珪素原料(5)との間を成長空間領域(6)とし、坩堝(1)の加熱が開始されると、分離壁(4)の中空部分に露出する炭化珪素原料(5)から生じた昇華ガスが成長空間領域(6)に供給され、
坩堝(1)の加熱が開始されてから一定時間後に蓋体(1b)が容器本体(1a)から離れるように相対的に移動し、分離壁(4)の他端側(4c)の端面(4e)が容器本体(1a)の底面から離れることで、分離壁(4)の他端側(4c)に接していた炭化珪素原料(5)が新たな昇華ガス供給面として容器本体(1a)内に露出し、
当該露出部分から昇華ガスが容器本体(1a)の内壁面と分離壁(4)の外壁面と間の空間に形成されるガス供給通路(7)および貫通穴(4d)を通過して成長空間領域(6)に供給されるようになっていることを特徴とする。
As a specific device, the sublimation gas supply adjusting member has a hollow cylindrical shape, and has a diameter smaller than the inner diameter of the container body (1a), and one end side (4a) of the cylinder is integrated with the lid (1b). And having a separation wall (4) provided with a through hole (4d) on the side,
The lid (1b) is attached so that the open end of the lid (1b) is in contact with and overlaps the open end of the container body (1a), and the end surface (4e) of the other end side (4c) of the separation wall (4) is the container body (1a). The silicon carbide raw material (5) is disposed in the hollow portion of the separation wall (4) in contact with the bottom surface, and the lid (1b) is relatively relative to the container body (1a) in the axial direction of the central axis. It ’s movable,
When the space between the seed crystal (3) and the silicon carbide raw material (5) in the hollow portion of the separation wall (4) is defined as a growth space region (6) and the heating of the crucible (1) is started, the separation wall (4 ), The sublimation gas generated from the silicon carbide raw material (5) exposed in the hollow portion is supplied to the growth space region (6),
The lid (1b) relatively moves away from the container body (1a) after a certain period of time after the start of heating of the crucible (1), and the end surface (4c) of the other end side (4c) of the separation wall (4) ( 4e) moves away from the bottom surface of the container body (1a), so that the silicon carbide raw material (5) in contact with the other end side (4c) of the separation wall (4) serves as a new sublimation gas supply surface. Exposed inside,
From the exposed portion, the sublimation gas passes through the gas supply passage (7) and the through hole (4d) formed in the space between the inner wall surface of the container body (1a) and the outer wall surface of the separation wall (4), and the growth space. It is characterized in that it is supplied to the region (6).
これにより、炭化珪素原料(5)のうち分離壁(4)で覆われていた面から容器本体(1a)内に昇華ガスを供給することができる。このように新たな昇華ガス供給面を形成した際、分離壁(4)に貫通穴(4d)を設けてあるので、ガス供給通路(7)および貫通穴(4d)を介して昇華ガスを成長空間領域(6)に導くことができる。このようにして、昇華ガスを成長空間領域(6)に供給し続けることができ、ひいては炭化珪素単結晶(8)の成長速度の低下を防止することができる。 Thereby, sublimation gas can be supplied in the container main body (1a) from the surface covered with the separation wall (4) in the silicon carbide raw material (5). When a new sublimation gas supply surface is formed in this way, a through hole (4d) is provided in the separation wall (4), so that the sublimation gas grows through the gas supply passage (7) and the through hole (4d). It can lead to the spatial region (6). In this way, the sublimation gas can continue to be supplied to the growth space region (6), and hence the growth rate of the silicon carbide single crystal (8) can be prevented from decreasing.
この場合、分離壁(4)の内壁面に、中空円筒状の円筒部材(9a)と、中空円筒状であって、円筒部材(9a)に一体化されると共に、容器本体(1a)の底面に固定され、さらに通気性を有する断熱部材(9b)と、を備えて構成されるスライド壁(9)を配置し、スライド壁(9)の中空部分に炭化珪素原料(5)を配置し、
蓋体(1b)が容器本体(1a)から離れるように移動することで、昇華ガスを断熱部材(9b)を通過させてガス供給通路(7)に供給することができる。
In this case, a hollow cylindrical cylindrical member (9a) is formed on the inner wall surface of the separation wall (4), and the hollow cylindrical shape is integrated with the cylindrical member (9a), and the bottom surface of the container body (1a). And a heat insulating member (9b) that is fixed to the air and has a breathability, and a slide wall (9) is provided, and a silicon carbide raw material (5) is disposed in a hollow portion of the slide wall (9),
By moving the lid (1b) away from the container body (1a), the sublimation gas can be supplied to the gas supply passage (7) through the heat insulating member (9b).
これにより、分離壁(4)と炭化珪素原料(5)との固着を防止することができ、坩堝(1)の加熱開始から一定時間後に分離壁(4)を確実に移動させることができる。 Thereby, adhesion with the separation wall (4) and the silicon carbide raw material (5) can be prevented, and the separation wall (4) can be reliably moved after a certain time from the start of heating of the crucible (1).
また、スライド壁(9)を円筒部材(9a)と断熱部材(9b)とで構成している。このため、炭化珪素単結晶(8)の成長初期の段階では、円筒部材(9a)に囲まれた炭化珪素原料(5)に熱を伝わりやすくする一方、炭化珪素原料(5)のうち断熱部材(9b)で囲まれた部分の昇華を抑制することができる。そして、分離壁(4)の移動後、炭化珪素原料(5)のうち断熱部材(9b)に囲まれた部分からガス供給通路(7)に昇華ガスを供給することができる。 Moreover, the slide wall (9) is comprised by the cylindrical member (9a) and the heat insulation member (9b). Therefore, in the initial stage of growth of the silicon carbide single crystal (8), heat is easily transferred to the silicon carbide raw material (5) surrounded by the cylindrical member (9a), while the heat insulating member of the silicon carbide raw material (5) Sublimation of the portion surrounded by (9b) can be suppressed. Then, after the separation wall (4) moves, the sublimation gas can be supplied to the gas supply passage (7) from the portion surrounded by the heat insulating member (9b) in the silicon carbide raw material (5).
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each said means shows the correspondence with the specific means as described in embodiment mentioned later.
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付してある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following embodiments, the same or equivalent parts are denoted by the same reference numerals in the drawings.
(第1実施形態)
以下、本発明の第1実施形態について図を参照して説明する。図1(a)は、本発明の第1実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成を示したものである。この図に示されるように、SiC単結晶製造装置は、有底円筒状の容器本体1aと円形状の蓋体1bとによって構成されたグラファイト製の坩堝1を備えている。坩堝1内には、蓋体1bの裏面には台座2を介して例えば円形状のSiCの種結晶3が配置されている。
(First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. Fig.1 (a) shows the cross-sectional structure of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 1st Embodiment of this invention. As shown in this figure, the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a
さらに、坩堝1内には、グラファイト製であって中空円筒状の分離壁4が配置されている。図1(b)は、当該分離壁4の外観図である。分離壁4は、容器本体1aや蓋体1bよりも径が小さく、坩堝1のうち蓋体1bに一体にされている。
Further, a
具体的には、分離壁4のうち一端側4aに図1(a)に示されるフランジ部4bが設けられ、当該フランジ部4bが蓋体1bの内壁に一体にされている。また、分離壁4の他端側4cが蓋体1bの開口端から突出しており、このようにして突出した分離壁4の他端側4cが容器本体1aに収納されている。この場合、容器本体1aの中心軸、蓋体1bの中心軸、分離壁4の中心軸がそれぞれ同じ軸上に配置されている。
Specifically, a
分離壁4の側部のうち蓋体1b側には複数の貫通穴4dが設けられている。これら複数の貫通穴4dは、分離壁4の外部と中空部分とを繋ぎ、分離壁4の外部から中空部分に昇華ガスを通過させる通路として機能する。なお、分離壁4は、本発明の昇華ガス供給調整部材に相当する。
A plurality of through
また、図1(a)に示されるように、分離壁4の他端側4cの端面4eが容器本体1aの底面に接触した状態で、分離壁4の中空部分に昇華ガスの供給源となるSiCの粉末原料5が配置されている。すなわち、分離壁4の中空部分に配置された粉末原料5の表面が昇華ガス供給面となる。
Further, as shown in FIG. 1A, in a state where the
そして、分離壁4の中空部分のうち種結晶3と粉末原料5との間を成長空間領域6とすると、粉末原料5からの昇華ガスが成長空間領域6を通過して種結晶3の表面上に再結晶化して、種結晶3の表面にSiC単結晶が成長させられる構成とされている。
Then, if the space between the
さらに、容器本体1aの開口端部の外壁面に凹部1cが設けられている。そして、容器本体1aの凹部1cに蓋体1bの開口端部の内壁が接するように差し込まれ、分離壁4の他端側4cの端面4eが容器本体1aの底面に接触すると、図1(a)に示される形態となる。
Furthermore, the
蓋体1bには、蓋体1bを中心軸に沿って移動させる図示しない駆動機構が設けられており、図示しない制御装置によって蓋体1bの移動が制御されるようになっている。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
The
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図を参照して説明する。図2(a)は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。まず、図1(a)に示されるように、蓋体1bの底部に台座2を介して種結晶3を配置し、当該種結晶3に対向するように、分離壁4の中空部分に粉末原料5を配置する。
Next, a method for manufacturing a SiC single crystal using the SiC single crystal manufacturing apparatus will be described with reference to the drawings. FIG. 2A is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment. First, as shown in FIG. 1A, a
続いて、坩堝1を図示しない加熱チャンバに設置し、図示しない排気機構を用いてガス排出を行うことで、坩堝1内を含めた外部チャンバ内を真空にし、誘導コイルに通電することで位置が固定されたヒータを誘導加熱し、その輻射熱により坩堝1を加熱することで坩堝1内を所定温度にする。このとき、各誘導コイルへの通電の周波数もしくはパワーを異ならせることにより、ヒータで温度差が発生させられる加熱を行えるようにしている。
Subsequently, the
なお、放射温度計を通じて坩堝1の各部やヒータの測温を行いながら誘導コイルの通電量を制御することで、坩堝1内の温度制御を行う。また、ヒータは例えば粉末原料5に対向する位置に固定されている。
The temperature inside the
加熱チャンバ内には例えば不活性ガス(Arガス等)や水素、結晶へのドーパントとなる窒素などの混入ガスを流入させる。この不活性ガスは排気配管を介して排出される。種結晶3の成長面の温度およびSiC粉末原料5の温度を目標温度まで上昇させるまでは、加熱チャンバ内は大気圧に近い雰囲気圧力にして粉末原料5からの昇華を抑制し、目標温度になったところで、真空雰囲気とする。例えば、成長結晶を4H−SiCとする場合、粉末原料5の温度を2100〜2300℃とし、成長結晶表面の温度をそれよりも10〜200℃程度低くして、真空雰囲気は0.01〜50Torrとする。
For example, an inert gas (Ar gas or the like), hydrogen, or a mixed gas such as nitrogen serving as a dopant to the crystal flows into the heating chamber. This inert gas is discharged via the exhaust pipe. Until the temperature of the growth surface of the
このようにして、粉末原料5を加熱することで粉末原料5が昇華し、粉末原料5のうち上層部から昇華ガスが発生する。この昇華ガスは、成長空間領域6内を通過して種結晶3に供給される。
Thus, the powder
そして、上述のように、粉末原料5を加熱し続けると、SiC粉末原料5の上層部のシリコンが枯渇したカーボン層すなわち枯渇層が形成され、この状態が維持されると昇華ガスの供給が低下する。したがって、粉末原料5の加熱を開始して一定時間が経過した後、図2(a)に示されるように、坩堝1のうち蓋体1bを図示しない駆動機構にて容器本体1aから引き離すように相対的に移動させる。
Then, as described above, when the powder
蓋体1bを引き上げるタイミングは、基本的には成長条件、とくに原料温度、雰囲気圧力によって原料5の枯渇状態が変わるため、事前に実験によって成長速度の変化を求めて成長速度が低下を始めた時点、すなわち昇華ガスの発生が低下を始めた時点で引き上げるのがよい。引き上げる高さは、その時点での結晶の成長高さと等しくすることが望ましい。なぜなら、粉末原料5の表面と成長結晶の表面の距離を一定に保つことで、成長速度を決める一つの要因である粉末原料5と成長結晶の表面温度差の変動を小さく抑えることができるからである。よって、一定時間ごとに成長高さに対応した高さに複数回に分けて引き上げてもよいし、連続して成長速度と同じ速度で引き上げてもよい。
The timing at which the
この場合、蓋体1bの開口端部の内壁が容器本体1aの開口端部の外壁面に設けられた凹部1cに接しながら引き上げられるため、容器本体1aに蓋体1bが差し込まれた形態が維持される。
In this case, the inner wall of the opening end portion of the
これにより、分離壁4の他端側4cの端面4eが容器本体1aの底面から離れ、分離壁4の他端側4cの内壁面に接していた粉末原料5の下層部が分離壁4の外壁面と容器本体1aの内壁面との間に露出する。この露出部分が新たな昇華ガス供給面となる。すなわち、この粉末原料5の下層部の露出部分から、容器本体1aの内壁面と分離壁4の外壁面とで構成される空間を経由して分離壁4に設けられた各貫通穴4dまでのガス供給通路7を形成することができる。このガス供給通路7は、各貫通穴4dを介して成長空間領域6に合流する。なお、粉末原料の加熱を開始して一定時間が経過した後は、粉末原料は互いに固着して固まった状態になっている。
As a result, the
上記のように、分離壁4が引き上げられるまでは、粉末原料5の上層部から成長空間領域6に昇華ガスが供給されていたが、分離壁4の他端側4cの端面4eを容器本体1aの底面から離し、粉末原料5の下層部を容器本体1a内に露出させることで、当該粉末原料5の下層部から発生する昇華ガスを新たなガス供給通路7を介して成長空間領域6に導くことができる。
As described above, the sublimation gas was supplied from the upper layer portion of the powder
この場合、粉末原料5の上層部と同様に、粉末原料5の下層部においても分離壁4の他端側4cの内壁面や容器本体1aの底面に接する部分に枯渇層が形成される。しかしながら、粉末原料5の下層部に形成される枯渇層は、粉末原料5の上層部に形成されていく枯渇層よりも薄いため、昇華ガスは枯渇層を通過してガス供給通路7に供給される。
In this case, similarly to the upper layer portion of the powder
図2(b)は、ガス供給通路7を模式的に示した図である。この図に示されるように、粉末原料5の下層部から発生した昇華ガスは、ガス供給通路7を介して分離壁4の各貫通穴4dを通過し、図2(a)に示される成長空間領域6を経て種結晶3に供給される。これにより、粉末原料5の上層部から供給される昇華ガスが枯渇層によって低減したとしても、粉末原料5の下層部から昇華ガスを供給することができ、昇華ガスを種結晶3に供給し続けることができる。このようにして、種結晶3にSiC単結晶8を形成する。
FIG. 2B is a diagram schematically illustrating the
以上説明したように、本実施形態では、SiC単結晶8の成長中に、蓋体1bを容器本体1aから相対的に移動させて、分離壁4の他端側4cの端面4eを容器本体1aの底面から離すことで、粉末原料5の下層部を容器本体1aに露出させると共に、分離壁4の外壁面と容器本体1aの内壁面との間の空間によって形成されるガス供給通路7を形成することが特徴となっている。
As described above, in the present embodiment, during the growth of the SiC
これにより、粉末原料5の下層部から発生した昇華ガスをガス供給通路7を通過させて分離壁4の各貫通穴4dから成長空間領域6に導くことができる。すなわち、粉末原料5の上層部のシリコンが枯渇して厚い枯渇層が形成され、粉末原料5の上層部からの昇華ガスの供給が困難になったとしても、粉末原料5の下層部から新たに形成されたガス供給通路7を介して成長空間領域6に昇華ガスを供給し続けることができる。
Thereby, the sublimation gas generated from the lower layer portion of the powder
(第2実施形態)
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第1実施形態では、分離壁4の中空部分に粉末原料5を直接配置させていたため、分離壁4に接する粉末原料5が固まった枯渇層と分離壁4とが固着して分離壁4を引き上げることができない可能性がある。そこで、本実施形態では、分離壁4を確実に引き上げることが特徴となっている。
(Second Embodiment)
In the present embodiment, only different parts from the first embodiment will be described. In the first embodiment, since the powder
図3は、本発明の第2実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図である。本実施形態にかかる装置は、図1に示される装置において、分離壁4の中空部分にスライド壁9が配置された構成となっている。
FIG. 3 is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention. The apparatus according to this embodiment has a configuration in which a
スライド壁9は、カーボン部材9aと断熱部材9bとで構成される。これらカーボン部材9aおよび断熱部材9bはいずれも中空円筒形状をなしており、容器本体1aの底面側に断熱部材9b、蓋体1b側にカーボン部材9aが配置されて各々が一体化されてスライド壁9が構成されている。断熱部材9bは通気性を有するもので構成され、例えば多孔質材が採用される。なお、カーボン部材9aは、本発明の円筒部材に相当する。
The
そして、カーボン部材9aおよび断熱部材9bの各外壁面が分離壁4の内壁面に接しており、断熱部材9bの開口端が容器本体1aの底面に接している。すなわち、スライド壁9の外壁面と分離壁4の内壁面とは、坩堝1の軸方向に相対的に移動可能になっている。この場合、移動可能な分離壁4に対してスライド壁9の位置を固定するため、断熱部材9bの開口端が接着の方法等によって容器本体1aの底面に固定されている。
The outer wall surfaces of the
このようなスライド壁9の中空部分に粉末原料5が配される。粉末原料5の上層部はカーボン部材9aにて囲まれるため、熱が伝わりやすく、昇華しやすくなっている。他方、粉末原料5の下層部は断熱部材9bにて囲まれるため、熱が伝わりにくく、昇華しにくくなっている。
The powder
次に、上記構成を有する装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図3および図4を参照して説明する。図4は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。まず、図3に示される坩堝1を加熱する。上述のように、粉末原料5の上層部に熱が伝わりやすく、下層部に熱が伝わりにくくなっているため、上層部が昇華していく。
Next, a method for producing a SiC single crystal using the apparatus having the above configuration will be described with reference to FIGS. FIG. 4 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment. First, the
このようにして、粉末原料5の上層部を優先して昇華させ、一定時間が経過した後、図4に示されるように分離壁4を引き上げる。この段階では、スライド壁9に接する粉末原料5に固着層5aが形成され、粉末原料5とスライド壁9とが一体化された状態になっている。
In this way, the upper layer portion of the powder
しかしながら、スライド壁9と分離壁4とは接しているだけであるので、スライド壁9の位置を固定した状態で第1実施形態と同様に蓋体1bを容器本体1aから引き離すことで、分離壁4をスライド壁9に対して相対的に移動させることができる。これにより、断熱部材9bの外壁が容器本体1aの内壁に対向することとなる。また、昇華ガスを成長空間領域6に導くガス供給通路7が形成される。
However, since the
分離壁4を移動させる図3に示される状態では、粉末原料5の下層部は断熱部材9bおよび分離壁4によって熱の伝達が抑制されると共に、昇華が抑制されていたが、分離壁4が移動したことによって、粉末原料5の下層部に熱が与えられ、昇華ガスが発生する。すなわち、断熱部材9bは、成長初期段階における粉末原料5の下層部の昇華を抑制するものとして機能すると共に、成長後期段階における粉末原料5の下層部で発生する昇華ガスをガス供給通路7に導く通路として機能する。
In the state shown in FIG. 3 in which the
そして、粉末原料5の下層部で発生した昇華ガスは、断熱部材9bを通過してガス供給通路7に流れ、分離壁4の貫通穴4dを介して成長空間領域6に合流する。こうして、昇華ガスを成長中のSiC単結晶8に供給し続けることができる。
Then, the sublimation gas generated in the lower layer portion of the powder
以上説明したように、本実施形態では、分離壁4の中空部分にスライド壁9を設けることが特徴となっている。これにより、分離壁4と粉末原料5との固着を防止することができ、分離壁4を確実に引き上げることができる。
As described above, the present embodiment is characterized in that the
また、スライド壁9をカーボン部材9aと断熱部材9bとで構成し、粉末原料5の下層部を断熱部材9bで囲うことで、SiC単結晶8の成長初期の段階では、粉末原料5の下層部の昇華を抑制することができ、分離壁4の引き上げ後に粉末原料5の下層部を昇華させるようにすることができる。
Further, the
(第3実施形態)
上記各実施形態では、容器本体1a内に、当該容器本体1a内を分離する分離壁4が設けられた装置について示されたが、本実施形態では、容器そのものを分離して構成された装置を提供することが特徴となっている。
(Third embodiment)
In each of the above-described embodiments, an apparatus in which the
図5は、本発明の第3実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図である。この図に示されるように、SiC単結晶製造装置は、中空円筒状の外側容器11と、この外側容器11の中空部分に配置される有底円筒状の内側容器12と、蓋体13とによって構成されたグラファイト製の坩堝10を備えている。
FIG. 5 is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present invention. As shown in this figure, the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a hollow cylindrical
外側容器11の側部は、内壁部11a、外壁部11b、端面部11c、そしてこれらに囲まれた空間とで構成されており、当該空間が粉末原料14が配置される原料室11dとなっている。この原料室11dは、外側容器11の一端側11eから他端側11fまでの側部に可能な限り広く設けられている。なお、原料室11dは、本発明の第1の部屋に相当する。
The side part of the
さらに、外側容器11の一端側11eの内壁部11aには、外側容器11の中空部分と原料室11dとを繋ぐと共に、粉末原料14から発生した昇華ガスを外側容器11の中空部分に導く複数の貫通穴11gが設けられている。
Further, the
内側容器12の外径は、外側容器11の内径と同じになっている。したがって、内側容器12が外側容器11の中空部分に差し込まれると、外側容器11の内壁部11aに内側容器12の外壁が接しつつ、当該中空部分に収納される。そして、内側容器12の底面と、外側容器11の他端側11fの底面とが同一面に合わせられている。この場合、内側容器12の高さは、内側容器12の開口端部が外側容器11の内壁部11aに設けられた各貫通穴11gを閉じない高さになっている。このように配置される内側容器12にも、粉末原料15が配置されている。
The outer diameter of the
また、外側容器11の一端側11eに円形状の蓋体13が取り付けられて一体化されており、蓋体1bの裏面に台座2を介して例えば円形状のSiCの種結晶3が配置されている。これにより、外側容器11の中空部分のうち種結晶3と粉末原料15との間に成長空間領域16が構成される。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
In addition, a
なお、蓋体13もしくは外側容器11には、上記各実施形態と同様に、蓋体13および外側容器11を内側容器12から離すように移動させる図示しない駆動機構が設けられている。
The
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図5および図6を参照して説明する。図6は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。 Next, a method for manufacturing a SiC single crystal using the SiC single crystal manufacturing apparatus will be described with reference to FIGS. FIG. 6 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment.
まず、図5に示されるように、外側容器11の原料室11dに粉末原料14を配置すると共に、内側容器12に粉末原料15を配置し、外側容器11の中空部分に内側容器12を差し込む。そして、蓋体13の底部に台座2を介して種結晶3を配置し、蓋体13を外側容器11に一体化させて図5の坩堝10を構成する。
First, as shown in FIG. 5, the powder
この後、坩堝10を加熱チャンバに設置し、第1実施形態と同様に、坩堝10を加熱する。これにより、図5に示されるように、粉末原料14に対向する位置に固定された図示しないヒータによって、坩堝10の外側容器11が加熱されていく。
Thereafter, the
これにより、外側容器11の原料室11dに配置された粉末原料14が加熱されて昇華し、昇華ガスが原料室11dから各貫通穴11gを介して成長空間領域16に供給される。この昇華ガスは、成長空間領域6を通過して種結晶3に供給され、種結晶3にSiC単結晶8が成長していく。
Thereby, the powder
このように、第1段階として、外側容器11に配された粉末原料14を先に昇華させる。この際、内側容器12に配された粉末原料15は外側容器11によってヒータからの熱が遮られるため、外側容器11よりも高く加熱されていない。このため、内側容器12には昇華していない粉末原料15が残された状態となっている。
Thus, as a first step, the powder
すなわち、第1段階で外側容器11に配された粉末原料14を昇華させた一定時間後、第2段階として、図6に示されるように、図示しない駆動機構によって蓋体13もしくは外側容器11を内側容器12から離すように移動させる。これにより、ヒータの熱が内側容器12に直接与えられることになるため、主として、内側容器12に配された粉末原料15を昇華させることができる。
That is, after a certain time after the powder
この際、内側容器12の外壁は外側容器11の内壁部11aと接した状態が維持されているため、成長空間領域16は引き続き閉じた空間が維持される。したがって、内側容器12の粉末原料15から生じた昇華ガスは、外側容器11の中空部分、蓋体13、内側容器12によって囲まれた空間において、内側容器12に配置された粉末原料15と種結晶3との間の空間、すなわち成長空間領域16を経てSiC単結晶8に供給される。なお、外側容器11の中空部分、蓋体13、内側容器12によって囲まれた空間は、本発明の第2の部屋に相当する。
At this time, since the outer wall of the
以上説明したように、本実施形態では、原料室11dに粉末原料14が配された外側容器11と、粉末原料15が配された内側容器12とで坩堝10を構成し、先に外側容器11の粉末原料14を昇華させ、外側容器11を内側容器12から引き離した後、内側容器12の粉末原料15を昇華させることが特徴となっている。
As described above, in the present embodiment, the
これにより、外側容器11の粉末原料14が枯渇しても、当該外側容器11を移動させることで内側容器12を直接加熱することができ、引き続き内側容器12から昇華ガスを供給し続けることができる。
Thereby, even if the powder
(第4実施形態)
本実施形態では、第3実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第3実施形態では、内側容器12は外側容器11によって囲まれているので、ヒータからの熱が直接与えられないが、間接的であれ、高い温度で加熱され得る。これにより、外側容器11の粉末原料14を昇華させている際に、内側容器12の粉末原料15も昇華してしまい、内側容器12を直接加熱する段階で昇華させることができる粉末原料15が少なくなってしまう可能性がある。
(Fourth embodiment)
In the present embodiment, only different parts from the third embodiment will be described. In the said 3rd Embodiment, since the
そこで、本実施形態では、外側容器11の粉末原料14を昇華させている際に、内側容器12の粉末原料15を極力昇華させないようにすることが特徴となっている。
Therefore, the present embodiment is characterized in that the powder
図7は、本発明の第4実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図である。本実施形態にかかる装置は、図5に示される装置において、外側容器11の原料室11d内のうち内壁部11aに周方向に断熱部材17が配置された構成となっている。当該断熱部材17は、外側容器11の他端側4cに位置し、原料室11d内に配される粉末原料14と内壁部11aとによって挟まれている。
FIG. 7 is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to a fourth embodiment of the present invention. The apparatus according to this embodiment has a configuration in which the
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図7および図8を参照して説明する。図8は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。 Next, a method for producing a SiC single crystal using the SiC single crystal production apparatus will be described with reference to FIGS. FIG. 8 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment.
まず、図7にしめされる坩堝10を加熱することで、外側容器11の原料室11dに配された粉末原料14を昇華し、昇華ガスを各貫通穴11gを介して成長空間領域16に供給する。これにより、種結晶3に昇華ガスを供給し、種結晶3にSiC単結晶を成長させていく。
First, by heating the
この場合、外側容器11の原料室11d内に、粉末原料14と内壁部11aとの間に断熱部材17が配置されているため、外側容器11から内側容器12に熱が伝わりにくくなっている。すなわち、断熱部材17によって、外側容器11の粉末原料14を昇華させる成長初期段階では、内側容器12の粉末原料15の昇華を抑制することができる。
In this case, since the
続いて、外側容器11を内側容器12から離すように坩堝10の軸方向に移動させる。これにより、内側容器12に熱を直接与え、内側容器12に配された粉末原料15を昇華させる。こうして、成長空間領域16に昇華ガスを供給し続け、SiC単結晶8を成長させていく。
Subsequently, the
以上のように、外側容器11に断熱部材17を設けて、外側容器11の原料室11d内に配された粉末原料14を昇華させることで、内側容器12に配された粉末原料15の昇華を抑制することができ、外側容器11の移動後における内側容器12の粉末原料15からの昇華ガスをより長い時間供給し続けることができる。
As described above, the
(第5実施形態)
本発明の第5実施形態について説明する。本実施形態では、SiC単結晶8の成長初期段階では、粉末原料の表面の一部を原料蓋で覆い、一定時間後に原料蓋を粉末原料の表面から離すことによって、粉末原料の表面全体から昇華ガスを供給できるようにし、SiC単結晶8の成長速度の低下を防止することが特徴となっている。すなわち、上記各実施形態と同様に、昇華ガスを2段階供給する。
(Fifth embodiment)
A fifth embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, in the initial growth stage of the SiC
図9は、本発明の第5実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図である。この図に示されるように、SiC単結晶製造装置は、図1(a)に示される坩堝1と同様に、有底円筒状の容器本体1aと円形状の蓋体1bとを備えている。蓋体1bの裏面には台座2を介してSiCの種結晶3が配置されている。
FIG. 9 is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to the fifth embodiment of the present invention. As shown in this figure, the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a bottomed
蓋体1bには、例えば円筒状の支持部18が固定されている。この支持部18は、一端側にフランジ部18aを有し、このフランジ部18aを介して支持部18が蓋体1bに取り付けられている。本実施形態では、支持部18の他端側が蓋体1bの開口端よりも突出している。
For example, a
また、支持部18の他端側に円形で板状の原料蓋19が設けられている。この原料蓋19の径は、容器本体1aの内径と同じになっており、原料蓋19の側面が容器本体1aの内壁面に接した状態になる。さらに、原料蓋19には、板の中心部分に当該板を貫通する窓部19aが設けられている。
Further, a circular and plate-shaped
なお、原料蓋19は、本発明の昇華ガス供給調整部材に相当する。また、支持部18は原料蓋19を固定できるものであれば良く、上記のように円筒状のものの他に、棒形状のものでも構わない。
The
そして、容器本体1a外壁面に設けられた凹部1cに蓋体1bの開口端部の内壁が接するように差し込まれ、坩堝1が構成されている。この状態で、容器本体1aに粉末原料20が配される。
And the
この場合、図9に示されるように、粉末原料20の表面と原料蓋19の端面とが接しており、原料蓋19の窓部19aから露出する粉末原料20と種結晶3との間に成長空間領域21が構成される。すなわち、原料蓋19の窓部19aから露出する粉末原料20が昇華ガス供給面となる。そして、第1実施形態と同様に、蓋体1bには、当該蓋体1bを中心軸に沿って移動させる図示しない駆動機構が設けられている。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
In this case, as shown in FIG. 9, the surface of the powder
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図9および図10を参照して説明する。図10は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。 Next, a method for manufacturing a SiC single crystal using the SiC single crystal manufacturing apparatus will be described with reference to FIGS. 9 and 10. FIG. 10 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment.
まず、容器本体1aに粉末原料20を配して蓋体1bを取り付ける。これにより、図9に示されるように、粉末原料20の表面の一部が原料蓋19の端面に接し、原料蓋19の窓部19aに位置する粉末原料20のみが成長空間領域21に露出している。
First, the powder
この坩堝1を加熱チャンバにて加熱すると、粉末原料20が加熱されて昇華ガスが発生する。しかしながら、原料蓋19の端面が接する粉末原料20の表面からは成長空間領域21に昇華ガスが供給されない。すなわち、SiC単結晶8を成長させる第1段階では、粉末原料20のうち原料蓋19に対向する部分からの昇華ガスの供給を抑制し、原料蓋19の窓部19aに対向する部分から成長空間領域21に昇華ガスを供給する。
When this
そして、一定時間後、第2段階として、図9に示されるように、図示しない駆動機構によって蓋体1bを容器本体1aから離すように移動させる。上述のように、粉末原料20を加熱し続けると、シリコンが枯渇して窓部19aから露出する粉末原料20の上層部に枯渇層が形成されて昇華ガスの供給が低下する可能性がある。したがって、蓋体1bを容器本体1aから離すことで原料蓋19を粉末原料20から離し、第1段階に対して粉末原料20から昇華ガスを供給できる表面積を増やす。すなわち、粉末原料20の表面のうち原料蓋19で覆われていた領域が新たな昇華ガス供給面となる。
Then, after a certain time, as shown in FIG. 9, as a second stage, the
これにより、第1段階で原料蓋19の端面に接していた粉末原料20の表面からも昇華ガスを供給できるようになり、成長空間領域21に昇華ガスを供給し続けることができる。ひいては、SiC単結晶8の成長速度の低下を防止することができる。
Thereby, the sublimation gas can be supplied also from the surface of the powder
以上説明したように、本実施形態では、粉末原料20の表面の一部を原料蓋19で覆い、原料蓋19で覆われていない表面から成長空間領域21に昇華ガスを供給し、一定時間後に原料蓋19を粉末原料20から離すことで、粉末原料20の表面全体から昇華ガスを供給できるようにすることが特徴となっている。
As described above, in this embodiment, a part of the surface of the powder
これにより、SiC単結晶8の成長初期段階に対して昇華ガスを供給できる粉末原料20の表面積を増加させることができる。したがって、SiC単結晶8の成長後半においても昇華ガスを供給し続けることができ、SiC単結晶8の成長速度の低下防止を図ることができる。
Thereby, the surface area of the powder
(第6実施形態)
本実施形態では、第5実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第5実施形態では、SiC単結晶8の成長初期段階では、原料蓋19を粉末原料20の表面に直接接触させているため、原料蓋19が粉末原料20に固着してしまう可能性があった。そこで、本実施形態では、原料蓋19と粉末原料20との間に原料蓋19の固着を防止する蓋部材を設けることが特徴となっている。
(Sixth embodiment)
In the present embodiment, only parts different from the fifth embodiment will be described. In the fifth embodiment, since the
図11(a)は、本発明の第6実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図であり、図11(b)は(a)に示される装置に用いられる蓋部材22の平面図である。本実施形態における装置は、図9に示される装置に図11(b)の蓋部材22が設けられた構成となっている。
FIG. 11A is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to a sixth embodiment of the present invention, and FIG. 11B is a plan view of a
蓋部材22は、粉末原料20と原料蓋19との固着を防止するためのものであり、蓋部材22の外形は、原料蓋19と同じ円形で板状をなしている。また、本実施形態では、蓋部材22の径は、原料蓋19と同じになっており、板の中心部分に当該板を貫通する窓部22aが設けられている。
The
さらに、蓋部材22には、窓部22aを構成する内周壁と円形板の外周壁との間の板部分に当該板を貫通する複数の孔部22bが設けられている。各孔部22bは、蓋部材22の中心点を通る直線上に配置されている。なお、孔部22bの配置レイアウトは図11(b)に限らず、他の配置レイアウトでも良い。
Further, the
本実施形態では、原料蓋19、蓋部材22における各窓部19a、22aの位置やサイズは同じになっている。また、蓋部材22は、カーボン材や高融点金属で構成されることが望ましく、例えばタンタルやタングステン等の金属が採用される。また、これらの高融点金属で表面をコートしたカーボン材でもよい。
In the present embodiment, the positions and sizes of the
このような構成を有する蓋部材22は、図11に示されるように、粉末原料20上に配置され、当該粉末原料20と原料蓋19とに挟まれた状態とされる。このとき、原料蓋19の窓部19aと蓋部材22の窓部22aとが繋がると共に、蓋部材22の各孔部22bは原料蓋19によって閉じられている。
As shown in FIG. 11, the
これにより、原料蓋19が蓋部材22と接触して配置されている状態では、粉末原料20の表面のうち各窓部19a、22aの位置に対応する粉末原料20の表面が成長空間領域21に露出することとなる。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
Thereby, in the state where the
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図11および図12を参照して説明する。図12は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。 Next, a method for producing a SiC single crystal using the SiC single crystal production apparatus will be described with reference to FIGS. FIG. 12 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment.
まず、容器本体1aに粉末原料20を配し、当該粉末原料20上に図11(b)に示される蓋部材22を載せ、容器本体1aに蓋体1bを取り付ける。そして、第1段階では、坩堝1を加熱して粉末原料20を加熱することで、各窓部19a、22aから成長空間領域21に露出する粉末原料20から昇華ガスを成長空間領域21に供給する。
First, the powder
続いて、第2段階として、一定時間後、図12に示されるように、蓋体1bを容器本体1aから離すように移動させる。これによると、第1段階では原料蓋19によって閉じられていた蓋部材22の各孔部22bが成長空間領域21内に開口し、各孔部22b内に露出する粉末原料20から昇華ガスが成長空間領域21に供給される。
Subsequently, as a second stage, after a certain period of time, as shown in FIG. 12, the
これにより、粉末原料20のうち各窓部19a、22aから成長空間領域21に露出する部分からの昇華ガスの供給が低下したとしても、粉末原料20のうち蓋部材22の各孔部22bから成長空間領域21に露出する部分からも昇華ガスを成長空間領域21に供給することができる。したがって、成長空間領域21に昇華ガスを供給し続けることができ、SiC単結晶8の成長速度の低下を防止することができる。
As a result, even if the supply of sublimation gas from the portions exposed to the
また、原料蓋19は粉末原料20に直接接触することがなく、蓋部材22の各孔部22bを覆っているのみである。この状態は、図9に示される状態と同じであり、SiC単結晶8の成長初期段階では、第5実施形態と同様に粉末原料20から昇華ガスを供給することができる。そして、本実施形態では、一定時間後に蓋部材22から原料蓋19を離したとしても、粉末原料20上には蓋部材22が配置されているため、原料蓋19が粉末原料20に固着することを防止することができる。
In addition, the
(第7実施形態)
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。第1実施形態では、分離壁4は蓋体1bに一体化され、蓋体1bの移動と共に容器本体1aから離れる構成となっていたが、本実施形態では、分離壁を蓋体1bおよび容器本体1aそれぞれに設けたことが特徴となっている。
(Seventh embodiment)
In the present embodiment, only different parts from the first embodiment will be described. In the first embodiment, the
図13(a)は、本発明の第7実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図であり、図13(b)は(a)に示される装置に用いられる分離壁23の外観図である。図13(a)に示される坩堝1内には、図13(b)に示される中空円筒状の分離壁23が配置されている。この分離壁23は、中空円筒が軸方向に分割された蓋体側分離壁24と容器側分離壁25とによって構成されている。
FIG. 13A is a cross-sectional configuration diagram of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to a seventh embodiment of the present invention, and FIG. 13B is an external view of a
蓋体側分離壁24の一端側にはフランジ部24aが設けられ、当該フランジ部24aが蓋体1bの内壁に一体にされている。また、容器側分離壁25の一端側の端面は、容器本体1aの底面に固定されている。
A
さらに、蓋体側分離壁24の他端側の端部のうち内壁面側に突起部24bが設けられていると共に、容器側分離壁25の他端側の端部のうち外壁面側に突起部25aが設けられている。そして、蓋体1bが容器本体1aに取り付けられると、各分離壁24、25の各他端側の各突起部24b、25aが噛み合い、各分離壁24、25が一体化される。
Further, a
このような構成を有する装置には、分離壁23の中空部分に粉末原料26が配され、容器本体1aの内壁面と分離壁23の外壁面との間の空間に粉末原料27が配されている。この場合、粉末原料26と種結晶3との間に成長空間領域28が構成される。また、粉末原料27は、容器本体1aの内壁面、分離壁23の外壁面、蓋体1bの内壁面、フランジ部24aによって構成される閉じた空間内に配置されることとなる。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
In the apparatus having such a configuration, the powder
なお、蓋体側分離壁24と容器側分離壁25との各他端側が接続された状態の分離壁23の中空部分が本発明の第1の部屋に相当し、当該分離壁23の外壁面、容器本体1aの内壁面、蓋体1bの内壁面、フランジ部24aによって構成される閉じた空間が本発明の第2の部屋に相当する。
The hollow portion of the
次に、上記SiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図13および図14を参照して説明する。図14は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図であり、(a)は装置の断面構成図、(b)は分離壁23の外観図である。なお、図14(b)では各突起部24b、25aを省略してある。
Next, a method for manufacturing a SiC single crystal using the SiC single crystal manufacturing apparatus will be described with reference to FIGS. 13 and 14. FIG. 14 is a view showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment, where (a) is a cross-sectional configuration diagram of the apparatus, and (b) is an external view of the
まず、容器本体1a内に容器側分離壁25を固定し、容器側分離壁25の中空部分に粉末原料26、容器本体1aの内壁面と容器側分離壁25の外壁面との間の空間に粉末原料27を配する。そして、フランジ部24aを介して蓋体側分離壁24が取り付けられた蓋体1bを容器本体1aに取り付ける。
First, the container
この坩堝1を加熱チャンバにて加熱すると、粉末原料26、27がそれぞれ加熱されて昇華ガスが発生する。この場合、粉末原料26から生じる昇華ガスは成長空間領域28に供給され、SiC単結晶8の成長に寄与する。
When the
他方、粉末原料27から生じる昇華ガスは、容器本体1aの内壁面、分離壁23の外壁面、蓋体1bの内壁面、フランジ部24aによって構成される閉じた空間内に閉じこめられた状態となるため、成長空間領域28に供給されず、SiC単結晶8の成長に寄与しない。
On the other hand, the sublimation gas generated from the powder
したがって、図13に示される第1段階では、分離壁23の中空部分に配された粉末原料26から生じる昇華ガスのみよってSiC単結晶8を成長させていくこととなる。当該第1段階が一定時間続くと、粉末原料26から供給できる昇華ガスが低減するため、第2段階に移行する。
Therefore, in the first stage shown in FIG. 13, SiC
すなわち、坩堝1を加熱し始めてから一定時間が経過した後、第2段階として、図14(a)に示されるように、蓋体1bを容器本体1aから離すように移動させる。これにより、分離壁23のうち蓋体1bに一体化された蓋体側分離壁24も蓋体1bと共に移動し、図14(b)に示されるように、容器側分離壁25に接触していた蓋体側分離壁24の他端側が容器側分離壁25の他端から離れて分割される。
That is, after a certain period of time has elapsed after the
そして、分離壁23の外部と中空部分とが繋がるため、分離壁23の外壁面や容器本体1aの内壁面等によって構成された閉じた空間が分離壁23の中空部分と繋がる。したがって、第1段階で当該閉じた空間に粉末原料27から供給されていた昇華ガスが、各分離壁24、25の各他端側の端部の間の隙間29を介して成長空間領域28に供給される。こうして、SiC単結晶8の成長が継続される。
And since the exterior and the hollow part of the
本実施形態では、容器側分離壁25は容器本体1aに固定され、移動可能な蓋体側分離壁24は各粉末原料26、27に接することはないため、蓋体側分離壁24が各粉末原料26、27に固着してしまう等の問題は起こらない。
In the present embodiment, the container-
以上のように、粉末原料26からの昇華ガスの供給が低下したとしても、蓋体1bを容器本体1aから移動させて分離壁23を分割することで、分離壁23や容器本体1a等で形成された閉じた空間に充填された昇華ガスを成長空間領域28に供給することができる。このようにして、成長空間領域28に昇華ガスを供給し続けることができ、SiC単結晶8の成長後半における成長速度の低下を防止することができる。
As described above, even if the supply of sublimation gas from the powder
(第8実施形態)
本実施形態では、第1実施形態と異なる部分についてのみ説明する。上記第1実施形態では、蓋体1bに一体化した分離壁4の中空部分に粉末原料5を配し、SiC単結晶8の成長後半に分離壁4の移動によって粉末原料5の下層部から昇華ガスを供給していたが、本実施形態では、粉末原料の表面に蓋をして昇華ガスの供給を抑制することが特徴となっている。
(Eighth embodiment)
In the present embodiment, only different parts from the first embodiment will be described. In the first embodiment, the powder
図15(a)は、本発明の第8実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の断面構成図であり、図15(b)は(a)に示される装置に用いられる分離部30の外観図である。図15(a)に示される坩堝1内には、図15(b)に示される有底円筒状の分離部30が配置されている。この分離部30は、フランジ部30aを介して蓋体1bに一体化されている。また、分離部30の側部には例えば周方向に複数の貫通穴30bが設けられている。各貫通穴30bは、分離部30の外部から中空部分に昇華ガスを通過させる通路として機能する。
Fig.15 (a) is a cross-sectional block diagram of the SiC single crystal manufacturing apparatus concerning 8th Embodiment of this invention, FIG.15 (b) is an external view of the isolation |
容器本体1a内には粉末原料31が配されており、当該容器本体1aに蓋体1bが取り付けられると、分離部30の底部30cが粉末原料31の表面に接触した状態となる。これにより、粉末原料31のうち分離部30の底部30cが接していない部分は、容器本体1a内に露出する。すなわち、粉末原料31のうち分離部30の底部30cが接していない領域が昇華ガス供給面となる。本実施形態では、分離部30の中空部分において底部30cと種結晶3の間が成長空間領域32となっている。
The powder
なお、原料蓋19は、本発明の昇華ガス供給調整部材に相当する。また、蓋体1bには、上述の図示しない駆動機構が設けられている。以上が、本実施形態にかかるSiC単結晶製造装置の全体構成である。
The
次に、上記構成を有する装置を用いてSiC単結晶を製造する方法について、図15および図16を参照して説明する。図16は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造工程を示した図である。まず、第1段階として、図15(a)に示される坩堝1を加熱する。
Next, a method for producing a SiC single crystal using the apparatus having the above configuration will be described with reference to FIGS. FIG. 16 is a diagram showing a manufacturing process of the SiC single crystal in the present embodiment. First, as a first stage, the
この場合、昇華ガスは、粉末原料31のうち分離部30の底部30cが接していない部分から発生し、容器本体1aの内壁面、分離部30の外壁面、フランジ部30a、蓋体1bの内壁面で囲まれた空間に供給される。そして、分離部30の側部に設けられた各貫通穴30bを通過して成長空間領域32に供給され、SiC単結晶8が成長していく。
In this case, the sublimation gas is generated from a part of the powder
そして、時間の経過と共に粉末原料31のうち分離部30の底部30cが接触していない領域からの昇華ガスの供給が低下すると、第2段階に移行する。
Then, when the supply of sublimation gas from a region where the bottom 30c of the
すなわち、坩堝1を加熱し始めてから一定時間が経過した後、第2段階では、図16に示されるように、蓋体1bを容器本体1aから離すように移動させる。これにより、粉末原料31から分離部30の底部30cが離れるため、粉末原料31のうち当該底部30cによって覆われていた領域からの昇華ガスの供給が可能となる。つまり、粉末原料31のうち分離部30の底部30cに覆われていた領域が新たな昇華ガス供給面となる。
That is, after a certain period of time has elapsed after the
この場合、昇華ガスは分離部30の外壁面、粉末原料31の表面、容器本体1aの内壁面等で構成される空間に供給され、分離部30の外壁面と容器本体1aの内壁面との間の通路、各貫通穴30bを介して、成長空間領域32に導かれる。こうして、分離部30の底部30cに対向する粉末原料31の表面から生じた昇華ガスがSiC単結晶8の成長に寄与することとなる。
In this case, the sublimation gas is supplied to a space formed by the outer wall surface of the
なお、本実施形態においても、分離部30の底部30cと粉末原料31との間に、例えば図11(b)に示されるような蓋部材を配置することもできる。この場合、蓋部材を底部30cと同じ形とし、複数の孔部を設けておけば良い。これにより、分離部30の底部30cと粉末原料31との固着を防止できる。
Also in the present embodiment, a lid member as shown in FIG. 11B can be disposed between the bottom 30c of the
以上説明したように、本実施形態では、分離部30の底部30cであらかじめ粉末原料31の表面を覆っておき、一定時間経過後に粉末原料31の表面から分離部30の底部30cを離すことで、当該底部30cに接していた面から昇華ガスを供給できるようにすることが特徴となっている。これにより、SiC単結晶8に粉末原料31の昇華ガスを供給し続けることができ、SiC単結晶8の成長後半における成長速度の低下を防止することができる。
As described above, in the present embodiment, the bottom 30c of the
(他の実施形態)
上記各実施形態では、2段階に分けて昇華ガスを成長空間領域6、16、21、28、32に供給していたが、例えば第1〜第4実施形態では、分離壁4や外側容器11の移動量を複数に分ける事で、複数段階で昇華ガスを供給することもできる。また、数段階に分けるのではなく、連続的に移動させてもよい。この場合の移動速度は成長速度に等しくすると、粉末原料と成長結晶の表面の距離を一定状態で成長させることができて、粉末原料と成長結晶の表面温度差の変動による成長速度の変動を小さくすることもできる。
(Other embodiments)
In each of the above embodiments, the sublimation gas is supplied to the
第1実施形態では、図1(b)に示されるように、複数の貫通穴4dは分離壁4の周方向に一列に設けられているが、各貫通穴4dの配置やサイズは図1(b)に示される場合に限定されるものではなく、他の配置やサイズであっても構わない。例えば、各貫通穴4dを分離壁4の軸方向に配置することができるし、分離壁4の側面に螺旋状に配置することもできる。また、サイズが異なる複数の貫通穴4dを分離壁4に設けても良い。
In the first embodiment, as shown in FIG. 1B, the plurality of through
第8実施形態では、分離部30の側部にのみ貫通穴30bが設けられているが、例えば当該貫通穴30bのサイズの拡大、貫通穴30bの数の増加を図ることや、底部30cに貫通穴30bを設けること等で、第1段階における昇華ガスの供給量を増加させることも可能である。
In the eighth embodiment, the through
1、10…坩堝、1a容器本体、1b、13…蓋体、3…種結晶、4…分離壁、4a…分離壁の一端側、4d…分離壁の貫通穴、4c…分離壁の他端側、4e…分離壁の端面、5、14、15、20、26、27、31…炭化珪素原料、6、16、21、32…成長空間領域、7…ガス供給通路、8…炭化珪素単結晶、9…スライド壁、9a…円筒部材、9b…断熱部材、11…外側容器、11a…外側容器の内壁部、11b…外側容器の外壁部、11c…外側容器の端面部、11d…外側容器の原料室、11e…外側容器の一端側、11f…外側容器の他端側、11g…外側容器の貫通穴、12…内側容器、17…断熱部材、18…支持部、19…原料蓋、19a…原料蓋の窓部、22…蓋部材、22a…蓋部材の窓部、22b…蓋部材の孔部、23…分離壁、24…蓋体側分離壁、25…容器側分離壁、28…成長空間領域、29…隙間、30…分離部、30b…分離部の貫通穴、30c…分離部の底部。
DESCRIPTION OF
Claims (2)
前記炭化珪素原料(5、20、31)の昇華ガス供給面の一部を覆っている形態と、前記炭化珪素原料(5、20、31)の加熱が開始されてから一定時間後に前記炭化珪素原料(5、20、31)の昇華ガス供給面の一部から離れて新たな昇華ガス供給面を形成する形態とを成す昇華ガス供給調整部材(4、19、30)を有し、
前記昇華ガス供給調整部材として、中空円筒状であって、前記容器本体(1a)の内径よりも径が小さく、前記円筒の一端側(4a)が前記蓋体(1b)に一体化されると共に、側部に貫通穴(4d)が設けられた分離壁(4)を有し、
前記蓋体(1b)の開口端が前記容器本体(1a)の開口端に接しつつ重なるように取り付けられ、前記分離壁(4)の他端側(4c)の端面(4e)が前記容器本体(1a)の底面に接触した状態で前記分離壁(4)の中空部分に炭化珪素原料(5)が配置され、さらに、前記蓋体(1b)が前記容器本体(1a)に対して中心軸の軸方向に相対的に移動可能になっており、
前記分離壁(4)の中空部分のうち前記種結晶(3)と前記炭化珪素原料(5)との間を成長空間領域(6)とし、前記坩堝(1)の加熱が開始されると、前記分離壁(4)の中空部分に露出する前記炭化珪素原料(5)から生じた昇華ガスが前記成長空間領域(6)に供給され、
前記坩堝(1)の加熱が開始されてから一定時間後に前記蓋体(1b)が前記容器本体(1a)から離れるように相対的に移動し、前記分離壁(4)の他端側(4c)の端面(4e)が前記容器本体(1a)の底面から離れることで、前記分離壁(4)の他端側(4c)に接していた前記炭化珪素原料(5)が前記新たな昇華ガス供給面として前記容器本体(1a)内に露出し、
当該露出部分から昇華ガスが前記容器本体(1a)の内壁面と前記分離壁(4)の外壁面と間の空間に形成されるガス供給通路(7)および前記貫通穴(4d)を通過して前記成長空間領域(6)に供給されるようになっていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。 A hollow cylindrical crucible (1) having a bottomed cylindrical container body (1a) and a lid (1b) for closing the container body (1a); A seed crystal (3) made of a silicon carbide substrate is disposed in 1b), and a silicon carbide raw material (5, 20, 31) is disposed in the container body (1a), and the silicon carbide raw material (5, 20, 31) In a silicon carbide single crystal manufacturing apparatus for growing a silicon carbide single crystal (8) on the seed crystal (3) by supplying a sublimation gas,
The silicon carbide raw material (5, 20, 31) covering a part of the sublimation gas supply surface and the silicon carbide after a predetermined time from the start of heating of the silicon carbide raw material (5, 20, 31) apart from a part of the sublimation gas supply surface of the raw material (5,20,31) have a sublimation gas supply adjustment member which forms a form to form a new sublimation gas supply surface (4,19,30),
The sublimation gas supply adjusting member has a hollow cylindrical shape having a diameter smaller than the inner diameter of the container body (1a), and one end side (4a) of the cylinder is integrated with the lid (1b). , Having a separation wall (4) provided with a through hole (4d) on the side,
The lid (1b) is attached so that the open end of the lid (1b) is in contact with and overlaps the open end of the container body (1a), and the end surface (4e) on the other end side (4c) of the separation wall (4) is the container body. A silicon carbide raw material (5) is disposed in a hollow portion of the separation wall (4) in contact with the bottom surface of (1a), and the lid (1b) is a central axis with respect to the container body (1a). Is relatively movable in the axial direction of
When the space between the seed crystal (3) and the silicon carbide raw material (5) in the hollow portion of the separation wall (4) is a growth space region (6), and heating of the crucible (1) is started, Sublimation gas generated from the silicon carbide raw material (5) exposed in the hollow portion of the separation wall (4) is supplied to the growth space region (6),
The lid (1b) relatively moves away from the container body (1a) after a certain time from the start of heating of the crucible (1), and the other end side (4c) of the separation wall (4). ) Is separated from the bottom surface of the container body (1a), so that the silicon carbide raw material (5) in contact with the other end side (4c) of the separation wall (4) becomes the new sublimation gas. Exposed in the container body (1a) as a supply surface;
Sublimation gas from the exposed portion passes through the gas supply passage (7) and the through hole (4d) formed in the space between the inner wall surface of the container body (1a) and the outer wall surface of the separation wall (4). The silicon carbide single crystal manufacturing apparatus is supplied to the growth space region (6) .
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