JP4135543B2 - 炭化珪素結晶の成長方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、炭化珪素結晶の成長方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、炭化珪素結晶の成長方法として、成長炉内にて、シラン等のSiを含むガスと、プロパン等の炭化水素ガスとを供給し、基板の表面上にエピタキシャル成長法により炭化珪素を成長させる方法がある(例えば、特許文献1参照)。
【0003】
【特許文献1】
特開平11−157988号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
図5、6に本発明者が行った実験結果を示す。これらは、いわゆるT型成長炉を用いて、炭化珪素結晶を成長させたときの成長炉内の圧力(成長圧力)と成長した炭化珪素結晶の面内膜厚分布との関係を調べた結果である。各図の縦軸は結晶の成長レートを示しており、横軸は基板の中心からの距離を示している。
【0005】
なお、このときの成長条件は、成長温度が1550℃、H2ガス(キャリアガス)の流量が10slm、原料ガスのC(炭素)とSi(シリコン)の比(C/Si)が1.2であり、図5ではシラン(SiH4)ガスの流量が5sccm、図6ではシランガスの流量が10sccmである。
【0006】
図5、6に示す結果から、成長圧力の大きさによって、基板の中心における成長レートと、基板中心から離れた部分における成長レートとの差が異なることがわかる。すなわち、面内膜厚分布が変化することがわかる。
【0007】
また、図5に示すように、シランガスを5sccmとしたときでは、面内膜厚分布が最も均一となるのは380Torrのときであるのに対して、図6に示すように、シランガスを10sccmとしたときでは、200Torrであることがわかる。
【0008】
このようにシランガスの流量によって、面内膜厚分布を均一とするための最適な成長圧力は異なる。このため、シランガスの流量を変更する毎に、面内膜厚分布を均一とするための最適な成長圧力を実験等により検討する必要がある。なお、この検討は成長温度、キャリアガスの流量についても必要である。すなわち、従来では、炭化珪素結晶を成長させる場合、成長条件の各パラメータを1つ1つ検討する必要があった。
【0009】
本発明は上記点に鑑みて、炭化珪素結晶を成長させるとき、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を得ることができる結晶成長方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記した課題を達成するために、本発明者らは図5、6に示す実験結果からシランガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力と面内膜厚分布との関係を検討した。この検討結果を図2(a)、(b)に示す。
【0011】
図2(a)は面内膜厚分布のシランガスの分圧に対する依存性を示すものである。図2(a)の縦軸は図5、6中の基板表面の中心における結晶成長レートR0と中心から20mmの部分における結晶成長レートR20との比を示しており、横軸はシランガスの分圧を示している。ここで、シランガスの分圧とは、成長炉内全体の圧力に対するシランガスの圧力のことであり、以下の式にて定義される圧力である。
【0012】
SiH4分圧=(SiH4流量/キャリア流量)×成長圧力
図2(a)に示すように、シランガスの流量に関係なく、シランガスの分圧が低い領域(<0.19Torr)では、成長した炭化珪素結晶は基板の中心部が厚く、分圧が高い領域(>0.19Torr)では、基板の中心部が薄くなることがわかった。このように、炭化珪素結晶の面内膜厚分布は、シランガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力から算出されるシランガスの分圧で決定されることがわかった。
【0013】
図2(b)はシランガス分圧と成長レートとの関係を示す図である。図2(b)の縦軸は結晶成長した炭化珪素結晶の基板中心部における結晶成長レートをシランガスの配管内平均流速で割ったものであり、すなわち、単位ガス流速あたりの成長レートである。横軸はシランガスの分圧である。
【0014】
図2(b)に示すように、配管内平均ガス流速で規格化した基板中心部での成長レートは、シランガスの流量に関係なく、シランガスの分圧と1:1の関係を有することがわかった。具体的には、シランガスの分圧が低い領域(<0.12Torr)では、分圧が高くなるほど成長レートが増加する、すなわち、分圧と成長レートは比例している。分圧が高い領域(>0.15Torr)では、分圧が高いほど成長レートが低下している。そして、0.12〜0.15Torrの間では、分圧が変化しても成長レートが変化しないことがわかった。
【0015】
すなわち、規格化した成長レートとシランガスの分圧との間の関係において、成長レートと分圧とが比例する比例領域、成長レートが変化しない飽和領域、分圧が高いほど成長レートが低下する気相領域が存在することがわかった。
【0016】
この領域が存在する理由は次のように推測される。
【0017】
上記した式に示すように、シランガスの分圧は、シランガスの流量に比例しており、すなわち、シランガスの密度に比例する。また、シランガスを成長炉内に供給したとき、シランガスはSiとH2とに熱分解される。
【0018】
シランガスの分圧が低い場合、シランガスの密度が比較的小さいため、分解されたSiは、周りのSiとの相互作用により結合することなく基板表面に到達できる。このため、シランガスの分圧が低い場合、分圧と成長レートとが比例する。
【0019】
これに対して、シランガスの密度が一定の大きさを越えると、すなわち、比例領域を越えると、分解されたSi同士が相互作用により結合するため、Siクラスターが生成され始める。このSiクラスターは結晶成長に寄与しないため、飽和領域では炭化珪素結晶の成長レートが変わらず、気相領域では逆に成長レートが減少すると推測される。
【0020】
また、図2(a)、(b)から、面内膜厚分布(R20/R0)が0.8〜1.2となるのは、シランガスの分圧と規格化された成長レートとの関係において、シランガスの分圧の大きさが飽和領域及び気相領域となるときであることがわかった。これらの検討結果より、本発明者は以下の発明を創出した。
【0021】
すなわち、請求項1に記載の発明では、成長炉内の全体圧力に対するSiを含むガスの分圧を、単位ガス流速あたりの炭化珪素結晶の成長レートが、Siを含むガスの分圧を高くしたときに変化しない若しくは低下する大きさとして、成長炉内の温度が1550℃のとき、0.12〜0.3Torrとすることを特徴としている。
【0022】
このような条件下で結晶成長させることで、適切な成長時の原料ガスの流量、キャリアガスの流量、及び成長圧力を実験等によりそれぞれ検討することなく、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を有する炭化珪素結晶を得ることができる。
【0023】
具体的な条件として、成長炉内の温度を1550℃とし、Siを含むガスの分圧を0.12〜0.3Torrとすることで、面内膜厚分布(R20/R0)が0.8〜1.2である炭化珪素結晶を得ることができる。
【0024】
請求項2に記載の発明では、炭化珪素結晶の成長を成長炉(1)の内部で行い、原料ガスとしてSiを含むガスを用い、成長炉(1)の内部温度を1550℃とし、成長炉(1)の内部の全体圧力に対するSiを含むガスの分圧を0.19Torr以下とし、基板表面の中心部に向けて供給するガスの原料ガス濃度を、基板表面の外周部に向けて供給するガスよりも低くすることを特徴としている。
【0025】
本発明者の実験結果では、1550℃でシランガスの分圧が0.19Torr以下のとき、炭化珪素結晶の膜厚が基板表面の中心部において基板表面の外周部よりも大きくなっていた。これは、基板表面に接する原料ガスの濃度が、基板外周部に比べて基板中心部で必然的に大きくなっていることが原因である。
【0026】
したがって、本発明によれば、シランガスの分圧が0.19Torr以下のときのように、従来における成長方法で炭化珪素結晶の膜厚が基板中心部において基板外周部よりも大きくなる条件下で結晶成長させても、基板と接触する原料ガス濃度を基板内で均一にすることができる。この結果、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を有する炭化珪素結晶を得ることができる。
【0027】
具体的には、請求項3に示すように、原料ガスの導入部(3)が一のガス導入管(3a)の中心に他のガス導入管(3b)が配置された二重構造である結晶成長装置を用い、中心側のガス導入管(3b)に流れるガスが、外側のガス導入管(3a)に流れる原料ガスよりも原料ガス濃度が低くなるようにして、原料ガスを基板表面に向けて流すことができる。
【0028】
また、原料ガスを供給するとき、請求項4に示すように、中心側のガス導入管(3b)にキャリアガスのみ流し、外側のガス導入管(3a)に原料ガス及びキャリアガスを流すことができる。
【0029】
また、請求項5に示すように、 中心側のガス導入管(3b)及び外側のガス導入管(3a)に流すガスのガス流速を同じとすることが好ましい。これは中心側のガス導入管から供給されるガスと、外側のガス導入管から供給されるガスとの流速が異なると、これらのガスの合流点から基板表面との間において乱流が発生してしまい、所望のガス濃度分布が得られなくなるからである。
【0033】
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【0034】
【発明の実施の形態】
(第1実施形態)
図1に、フェイスダウン型炭化珪素CVD(Chemical Vapor Deposition)装置の概略断面図を示す。図1に示すように、CVD装置は成長炉1内にサセプタ2と、ガス導入部としてのガス導入管3とが配置された構成となっている。成長炉1はガス導入口4及びガス排出口5を有しており、成長炉1の外周面にはサセプタと対向するようにRFコイル6が配置されている。
【0035】
このCVD装置は、サセプタ2に基板7を固定したとき、図中の矢印のように、ガス導入口4からガス導入管3を通って成長炉1内に供給されたガスが基板7の表面に垂直に当たる、いわゆるT字型である。
【0036】
このような構成となっているCVD装置を用いて、エピタキシャル成長法により、炭化珪素(SiC)結晶を製造する。具体的には、サセプタ2の図中下側の面に基板7を配置する。RFコイル6への通電を行い、サセプタ2を1500℃以上の高温となるように加熱する。そして原料ガスとなるプロパン(C3H8)及びシラン(SiH4)をキャリアガスとしての水素(H2)と共にガス導入管3より基板7の表面に対して供給することで、基板7の表面にて図中下方向に炭化珪素結晶を成長させる。
【0037】
本実施形態では、成長炉1の内部の温度を1550℃に設定する。また、図2(a)に示すように、面内膜厚分布(R20/R0)が0.8〜1.2となるのは、シランガスの分圧が0.12〜0.30Torrのときである。
【0038】
したがって、本実施形態では、シランガスの分圧を0.12〜0.30Torrとする。
【0039】
この条件を満たす原料ガス流量、キャリアガス流量、成長圧力としては、図5に示すように、H2ガス:10slm、C/Si=1.2、SiH4ガス:5sccmの場合では、成長圧力を300、380Torrとしたときが該当する。また、図6に示すように、SiH4ガス:10sccmの場合では、150、175、200、300Torrとしたときが該当する。
【0040】
このように本実施形態では、シランガスの分圧を図2(b)に示す飽和領域、気相領域となる大きさとして、炭化珪素結晶を成長させている。これにより、成長した炭化珪素結晶の面内膜厚分布(R20/R0)を0.8〜1.2程度とすることができる。
【0041】
なお、成長炉内温度(成長温度)が1550℃の場合では、上記したように、飽和領域、気相領域はシランガスの分圧が0.12よりも大きいときであったが、成長温度を1550℃よりも高くした場合では、飽和領域、気相領域となるシランガスの分圧は0.12よりも高圧側にシフトするため、この場合では、シランガスの分圧をそれに応じて大きくする。
【0042】
また、本実施形態では、C/Si=1.2としていたが、プロパンとシランとの比が一定であれば、C/Si=1.2に限らず他の大きさとすることもできる。例えば、C/Si=2とすることもできる。
【0043】
また、本実施形態では、T字型のCVD装置を用いた場合を例として説明したが、T字型に限らず、基板表面の方向と、供給ガスの向きとが平行であるCVD装置を用いることもできる。
【0044】
(第2実施形態)
図3に本実施形態におけるCVD装置の概略断面図を示す。図1と同様の構成部には同一の符号を付しているので、図1と同様の構成部については説明を省略する。
【0045】
このCVD装置が図1に示すCVD装置と異なるのは、ガス導入管3の構造である。本実施形態では、ガス導入管3aの中心側に別のガス導入管3bを配置して、ガス導入管3を二重構造としている。
【0046】
中心側のガス導入管3bは例えば円筒形状であり、その径はサセプタ2に固定した基板7よりも小さくなっている。また、中心側のガス導入管3bはサセプタ2に基板7を固定したとき、ガス導入管3bの口が基板7の表面の中心部に対向するように配置されている。また、中心側のガス導入管3bは石英で構成されており、外側のガス導入管3aはカーボンで構成されている。
【0047】
そして、このCVD装置では、外側のガス導入管3a及び中心側のガス導入管3bにガス流量及びガス流速が調整された原料ガス等を流すことができるようになっている。
【0048】
次に本実施形態での炭化珪素(SiC)結晶の製造方法を説明する。第1実施形態と主に異なるのは、中心側のガス導入管3bに水素ガスのみを流し、外側のガス導入管3aに原料ガスとしてのプロパンガス及びシランガスを水素ガスと共に流して、原料ガスを基板7の表面に対して供給する点である。
【0049】
具体的な成長条件は、成長温度を1550℃とし、成長時のシランガスの平均分圧を0.05Torrとする。また、中心側のガス導入管3bから供給する水素ガスの流速と、外側のガス導入管3aから供給する原料ガス及び水素ガスの流速とを同一とする。このようにして、炭化珪素結晶を成長させる。
【0050】
図2(a)に示すように、本発明者の実験結果では、1550℃でシランガスの分圧が0.19Torr以下のとき、炭化珪素結晶の膜厚が基板表面の中心部において、基板表面の外周部よりも大きくなっていた。これは、図4中の破線にて示すように、基板表面に接する原料ガスの濃度が、基板外周部に比べて基板中心部で必然的に大きくなっていることが原因であると推測される。なお、図4は基板表面に接触するシランガスの分圧の分布の概念図であり、縦軸はシランガスの分圧、横軸は基板表面の中心からの距離を示している。
【0051】
これに対して、本実施形態では、中心側のガス導入管3bから基板7の表面の中心に向けてH2ガスを流し、外側のガス導入管3aから基板7の表面の外周部に向けて原料ガスを流すようにしている。
【0052】
このように、基板7の中心部に向けて供給するガスの原料ガス濃度を、基板の外周部に向けて供給するガスよりも低くしている。したがって、図4中の実線にて示すように、基板表面に接触する原料ガスの濃度を基板表面全体において、均一にすることができる。この結果、成長した炭化珪素結晶の面内膜厚を均一にすることができる。したがって、本実施形態によれば、従来よりも容易に良好な面内膜厚分布を得ることができる。
【0053】
なお、本実施形態では、成長時のシランガスの平均分圧を0.05Torrとする場合を説明したが、0.05Torrに限らず0.19Torr以下であれば他の大きさとすることもできる。これは、図2(b)に示すように、1550℃で結晶成長した場合、シランガスの平均分圧が0.19以下のとき、基板表面に形成された炭化珪素結晶は基板中心部が外周部よりも厚くなるからである。
【0054】
また、本実施形態では、1550℃で結晶成長していたが他の温度にて結晶成長することもできる。この場合、従来の方法にて結晶成長したとき、炭化珪素結晶の基板中心部が外周部よりも厚くなるシランガスの分圧条件とする。
【0055】
また、本実施形態では、中心側のガス導入管にはH2ガスのみを流す場合を例として説明したが、中心側のガス導入管にはH2ガスのみでなく、原料ガス及びH2ガスを流すこともできる。この場合、中心側のガス導入管3bに流れる原料ガスの濃度を外側のガス導入管3aに流れる原料ガスよりも低くする。また、本実施形態では、ガス導入管3として、二重構造のものを用いる場合を説明したが、二重構造に限らず、三重以上の多重構造とすることもできる。
【0056】
(他の実施形態)
第1実施形態と第2実施形態とを組み合わせることもできる。この場合、第2実施形態の構成で、シランガスの分圧を0.12〜0.19Torrとする。これにより、第1実施形態と第2実施形態との両方の効果を有する。
【0057】
上記した各実施形態では、Siを含むガスとしてシランガスを用いる場合を説明したが、Si2H6、SiHCl3、SiCl4等他のガスを用いることができる。同様に、キャリアガスとしてはH2に限らず、Ar等の不活性ガスを用いることができ、炭化水素ガスとしてプロパン以外の炭化水素ガスを用いることもできる。
【0058】
また、上記した各実施形態では、フェイスダウン型のCVD装置を例として説明したが、ガス導入口4及びガス排出口5の位置が上下反対となり、基板7の上方向に結晶を成長させるフェイスアップ型のCVD装置を用いることもできる。また、これらのように縦方向にてガスを供給する縦型に限らず、ガスを横方向に供給する横型のCVD装置においても本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態におけるフェイスダウン型炭化珪素CVD装置の概略断面図である。
【図2】本発明者が行った実験結果を示す図である。(a)はシランガスの分圧と面内膜厚分布との関係を示す図であり、(b)はシランガス分圧と単位流速あたりの成長レートとの関係を示す図である。
【図3】本発明の第2実施形態におけるフェイスダウン型炭化珪素CVD装置の概略断面図である。
【図4】第2実施形態における効果を説明するための概念図である。
【図5】本発明者が行った実験結果を示す図である。
【図6】本発明者が行った実験結果を示す図である。
【符号の説明】
1…成長炉、2…サセプタ、3…ガス導入管、3a…外側のガス導入管、
3b…中心側のガス導入管、4…ガス導入口、5…ガス排出口、
6…RFコイル。
Claims (5)
- 成長炉(1)の内部に基板(7)を固定し、該基板(7)表面に向けてSiを含むガスを供給することで結晶成長させる炭化珪素結晶の成長方法において、
前記成長炉の内部温度を1550℃とし、前記成長炉内の全体圧力に対する前記Siを含むガスの分圧を0.12〜0.3Torrとすることを特徴とする炭化珪素結晶の成長方法。 - 基板(7)の表面と垂直な方向にて前記基板表面に向けて原料ガスを供給することで結晶を成長させる炭化珪素結晶の成長方法において、
前記炭化珪素結晶の成長を成長炉(1)の内部で行い、前記原料ガスとしてSiを含むガスを用い、前記成長炉(1)の内部温度を1550℃とし、前記成長炉(1)の内部の全体圧力に対する前記Siを含むガスの分圧を0.19Torr以下とし、
前記基板表面の中心部に向けて供給するガスの前記原料ガス濃度を、前記基板表面の外周部に向けて供給するガスよりも低くすることを特徴とする炭化珪素結晶の成長方法。 - 前記原料ガスを供給する方法として、前記原料ガスの導入部(3)が一のガス導入管(3a)の中心に他のガス導入管(3b)が配置された二重構造である結晶成長装置を用い、中心側の前記ガス導入管(3b)に流れるガスが、外側の前記ガス導入管(3a)に流れる原料ガスよりも原料ガス濃度が低くなるようにして、前記原料ガスを前記基板表面に向けて流すことを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
- 前記中心側のガス導入管(3b)にキャリアガスのみ流し、前記外側のガス導入管(3a)に前記原料ガス及び前記キャリアガスを流すことを特徴とする請求項3に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
- 前記中心側のガス導入管(3b)及び前記外側のガス導入管(3a)に流すガスのガス流速を同じとすることを特徴とする請求項3又は4に記載の炭化珪素結晶の成長方法。
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