JP4135191B2 - 部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 - Google Patents
部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4135191B2 JP4135191B2 JP03507296A JP3507296A JP4135191B2 JP 4135191 B2 JP4135191 B2 JP 4135191B2 JP 03507296 A JP03507296 A JP 03507296A JP 3507296 A JP3507296 A JP 3507296A JP 4135191 B2 JP4135191 B2 JP 4135191B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- sintering
- preform
- reinforcing material
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化する部分複合軽金属系部品の製造方法並びにこれに用いる予備成形体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、エンジンに組み込まれるピストンのトップリング溝部、車両制動系のブレーキディスクロータあるいはエンジン動弁系のバルブリフタなど、その摺動部分に耐摩耗性が要求される部品をアルミニウム系金属で製造する場合、アルミニウム系金属を母材(もしくは基材)として耐摩耗性を有する強化材を複合化する方法が知られている。
かかるアルミニウム系金属の複合材を製造する方法としては、所謂、溶湯撹拌法が一般に良く知られている。
【０００３】
この溶湯撹拌法は、製品形状に対応したキャビティを有する一対の金型に対して、アルミニウム系金属溶湯を撹拌しながら、該溶湯中にＳiＣ(炭化ケイ素)などの耐摩耗性を有する強化材を５〜３０vol％程度混合して鋳造し、粒子強化された複合材を製造する方法である。
しかし、この方法では、上述の複合材は、耐摩耗性が実際に要求される摺動部分だけでなく製品全体が強化材で複合化され、しかも、製造（鋳造）に際しては、その製品部のみならず湯口および押湯部分までも含む鋳造素材の全体が強化材を含有することとなるため、強化材の使用量が非常に多く、コスト高になるという難点があった。
【０００４】
このため、製品全体ではなく、摺動部分など実際に耐摩耗性が要求される特定部分にのみ強化材を複合化することが考えられている。このように強化材を部分的に複合化することにより、強化材の使用量を大幅に低減し、従って低コストで、所要部分（摺動部分）の耐摩耗性を確保することができる。
そして、かかる部分複合材の製造方法と一つとして、所謂、高圧鋳造法が知られている。
【０００５】
この高圧鋳造法は、基本的には、所定の強化材とアルミニウム系金属粉末の混合物を例えば焼結等によって所定の形状に成形し、この成形体を鋳型にセットして高圧でアルミニウム系金属の溶湯を注湯することにより、アルミニウム系金属製品の所定部位に強化材を複合化する方法である。
かかる高圧鋳造法を利用した部分的複合部材の製造方法として、例えば特開平３−１５１１５８号公報では、ＳiＣのウイスカ(直径がミクロン単位の繊維状短結晶)とアルミニウム系金属粉末の混合物を所定の形状に焼結して複合母材を作製し、この複合母材の表面に貴金属系物質の薄膜を形成して鋳型の所定箇所にセットした後、高圧（例えば圧力１０００kg／cm２）でアルミニウム系金属の溶湯を注湯し、この溶湯で上述の複合母材を鋳包することにより、強化材を部分的に（所定部位にのみ）複合化する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この従来公報に係る製造方法の場合、予め複合母材を焼結作製することにより部分強化が可能となる利点がある反面、強化材として用いられるＳiＣウイスカが繊維状(例えば長さが３０〜１００μm)であるので、ＳiＣの含有量が過多となりがちで、コスト高となり、また、これに起因して、相手材の損傷率が高くなるという問題がある。更に、アルミニウム系金属と強化材(ＳiＣウイスカ)との配合比率の調整も難しくなる。加えて上述の複合母材中のＳiＣウイスカの体積比率（Ｖf）が必然的に高くなるため、実用上必要とされる低体積比率(低Ｖf)の複合材を製造することが難しくなるという問題も生じる。
したがって、本発明の第１の目的は実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)の部分複合アルミニウム合金部品を得ることができる方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
そこで、本願発明者は、強化材としてウイスカ（繊維状）を用いる代わりに粉末状のもの（具体的にはセラミック粒子または金属母材と金属間化合物を形成する粒子）を用い、これら粉末粒子とアルミナゾルとを水と混合してスラリー（ｓｌｕｒｙ：懸濁液）を調整し、このスラリー中の水分を濾過して得られた脱水部材を圧縮成形後、焼結して予備成形体を成形し、この予備成形体を鋳型に配設した上で該鋳型内にアルミニウム合金等の軽金属溶湯を注入し、高圧鋳造にて上記溶湯を予備成形体内の空隙に含浸させて両者を複合化する方法を開発した。
即ち、本発明は軽金属部材の必要部位に強化材を複合化する部分複合軽金属系部品の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリーから予備成形体を形成する工程と、
ｃ）上記予備成形体を焼結し、グラファイトまたは有機材成分を揮発させる焼結工程と、
ｄ）上記予備成形体に上記部品のマトリックスをなす軽金属系溶湯を、加圧鋳造にて含浸させ、複合化する工程からなることを特徴とする
この方法によれば、強化材として用いるセラミック粒子等の配合比率の調整が容易に行えるので、任意の体積比率、特に実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)の部分複合軽金属合金部品を得ることができる。
【０００８】
上記金属母材、即ちマトリックス金属としてはアルミニウム金属、各種アルミニウム合金が使用可能である。
【０００９】
上記スラリーにはさらにマトリックス金属粉末であるアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末を含むことができる。予備成形体の焼結温度が金属母材温度を越えるときはマトリックス金属粉末が溶融して強化材の結合を高めることができるからである。
【００１０】
上記スラリーはさらに焼結工程で揮発する粒子材料、即ちグラファイトまたはフェノール樹脂などの有機材を含むことができる。これらは焼結工程で容易に揮発消失して気孔率を高めることができ、さらに複合部品中の予備成形体の体積比率を低減させることが容易であるからである。かかる粒子サイズはスラリーでの均一分散性の確保、スラリーへの配合量は適切な気孔サイズを保持できるように選択されればよく、通常平均粒径３５〜５５μm、特に約４５μmのものが、予備成形体の０〜３５容量％の範囲で配合されてよい。したがって、得られる予備成形体の体積比率は、５０容量％以下、好ましくは５〜３０容量％の範囲とされる。特に体積比率２０％の予備成形体を作成する場合は強化材２０容量％、揮発性粉末２０容量％の比率で使用するのが好ましい。
【００１１】
上記強化材としてはＳｉＣ，ＳｉＮ，ＴｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３などからなるセラミック粉末およびＮｉ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉなどからなるマトリックス金属と金属間化合物を形成する金属粉末から選ばれてよい。ＳｉＣの場合は、平均粒径は１０〜２０μm、特に約１５μmが好ましい。１０μm未満では耐摩耗性が低下し、２０μmを越えると機械加工性が低下するからである。また、Ｎｉの場合は、平均粒径２０〜４０μm、特に約３０μmが好ましい。２０μm未満では耐摩耗性が改善されず、４０μmを越えると機械加工性が低下するからである。
【００１２】
上記バインダーとしてはアルミナゾルが好ましい。このアルミナゾルは安定剤としてＣｌ−，ＣＨ３ＣＯＯ−，ＮＯ３ −などを有し、約５〜２００μmのコロイドの大きさを有するアルミナ水和物ベーマイトであって、アルミナゾルー１００、アルミナゾルー２００、アルミナゾルー５２０などの種類がある。上記スラリーがマトリックス金属粉末を含む場合は上記強化材とマトリックス金属粉末の合計の０．５〜３重量％のアルミナゾルを含めるのがよい。マトリックス金属が強化材粒子の結合に寄与するからであり、通常３重量％を越えて結合強度を高める必要がないからである。
【００１３】
上記スラリーから予備成形体を形成する工程はスラリー中の水分を脱水して得られた脱水部材を圧縮成形するようにするのがよい。したがって、通常、ｂ１）上記スラリー中の水分を予備成形型内で脱水する工程と、ｂ２）この脱水部材を圧縮成形する工程から構成される。
上記予備成形体を焼結する焼結温度はバインダーとして使用されるアルミナゾルのγ−アルミナへの変換温度以上であるのがよい。複合化後の熱処理であるＴ６処理でのＭｇ２Ｓｉの析出を高める場合があるからである。即ち、アルミニウム合金の中でも、熱処理によって機械的特性等の向上を図る、所謂、熱処理型アルミニウム合金の場合、通常、その組成中に所定量のＭｇ（マグネシウム）が含有されており、例えば、ＪＩＳに規定されたＡＣ８Ａを例にとって説明すれば、所定の熱処理（例えばＴ６熱処理）を行うことによって、合金中に含有されるＭｇとＳｉ（ケイ素）とが結び付いてＭｇ２Ｓｉが組織中に時効析出し、これにより強度が高められるようになっている。ところが、アルミニウム合金粉末の溶融温度よりも低い温度：例えば５００〜５２０℃で焼結した場合、バインダとして添加されたアルミナゾルが十分にγ化（γアルミナ（γ−Ａl２Ｏ３）に結晶化）せずに合金中のＭｇと反応してこれと結合することになる。このため、アルミニウム合金中のＭｇが欠乏し、熱処理を行ってもＭｇ２Ｓｉを十分に析出させることができず、所期の熱処理効果を得ることができないという問題が惹起されるからである。
【００１４】
また、強化材としてマトリックス金属と金属間化合物を形成するＮｉ粉末等を使用する場合はその金属間化合物が形成される温度以上で焼結する必要があり、Ｎｉ粉末を使用する場合は約５３０℃以上である必要がある。もちろん、上記強化材以外にマトリックス金属粉末を含む場合は上記焼結温度がマトリックス金属の溶融温度（アルミニウム合金：約５７０℃、アルミニウム合金粉末：５３０−５４０℃）以上であると、焼結時にマトリックス金属が溶融して強化材粒子の結合に寄与し、予備成形体は高圧鋳造時にも優れた形態保持性を示すのでさらに好ましい。なぜなら、高圧鋳造法を適用する場合、上記予備成形体には、鋳造法時に、例えば１０００kg／cm２程度あるいはそれ以上の非常に高い溶湯含浸圧力が作用し、この圧力は、通常、製品のサイズが大きくなるほど高く設定する必要がある。かかる鋳造圧力に十分に耐え得るように、予備成形体の強度をより一層高めることが求められる場合があるが、強化材粒子同士、または強化材粒子と軽金属母材粒子とは、バインダとしてのアルミナゾルの接着力によって結合されているだけであるので、鋳造圧力がより高く設定された際には、この高い溶湯含浸圧力に耐える上で強度が不足する場合も生じ得るからである。
したがって、特に、スラリーにマトリックス金属としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を含む場合は、予備成形体の焼結温度の下限値を５８０℃とするのがよい。この温度未満では、アルミニウム系金属粉末（特にアルミニウム合金粉末の場合）の少なくとも一部を溶融もしくは半溶融状態として強化材粒子をネットワーク状（網目状）に捕らえて結合するには不十分であり、また、スラリーにアルミナゾルが添加されている場合においては、そのγ化を促進してＭｇとの結合を防止する上で不十分だからである。他方、上記焼結温度の上限値を９００℃とするのがよい。この温度を越えると、予備成形体としての形状保持性が損なわれるからである。
【００１５】
しかも、予備成形体成形時の焼結温度を高めることにより、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止される結果、複合後に熱処理が施される場合において、十分な熱処理効果が得られる予備成形体とすることができる。したがって、上記焼結温度ではアルミナゾルが十分にγ−アルミナ化するので、上記複合化工程後更にＴ６熱処理に付するのが好ましい。
【００１６】
本願発明者らは、上記予備成形体を焼結する際、予備成形体に混合させた母材金属粉末の溶融温度よりも高い温度で焼結すれば、従来の温度条件で焼結した場合に比べて、より高強度の予備成形体が得られ、しかも、この場合において、所定の上限温度までは、予備成形体の形状保持性が失われないことを見い出した。
したがって、本発明は、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化するために用いられる予備成形体の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリー中の水分を脱水して得られた脱水部材を圧縮する工程と、
ｃ）上記マトリックス金属粉末の溶融温度以上の所定範囲内の温度で焼結する焼結工程と、を含むことを特徴とする部分複合アルミニウム系金属部品用予備成形体の製造方法を提供するものでもある。
【００１７】
上記方法によれば、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化するために用いられる予備成形体として、
少なくとも強化材とバインダーと金属母材粉末との均一混合体を圧縮焼結してなる、体積比率が５０体積％以下、好ましくは５〜３０体積％の多孔質体であって、上記強化材が上記バインダーおよび溶融金属母材により結合して加圧鋳造において形態保持性を示す強度を有するものが得られる。
【００１８】
これは、焼結時、予備成形体をマトリックス金属粉末の溶融温度よりも高い温度に加熱することにより、マトリックス金属粉末の少なくとも一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のマトリックス金属が強化材粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合するためであると考えられる。かかる結合形態をとることにより、従来、強化材粒子同士、強化材粒子とマトリックス金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら説明する。
図１は本実施の形態に係る部分複合アルミニウム合金部品の製造方法を示す工程説明図、図２〜図７は、この製造方法における各工程を説明するための断面説明図である。
本実施の形態では、まず、工程Ｓ１においてスラリー調整が行われる。このスラリー調整工程Ｓ１では、図２に示すような有底筒状の容器１内に、粒状もしくは繊維状の強化材とアルミニウム系金属粉末とアルミナゾルを含む複合化材料を投入し、これを水と混合してスラリーが調整される。
【００２０】
本実施の形態では、以下の組成でスラリーを調整した。
試料Ａ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ７２ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ７７ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｂ
Ｎｉ粒子（平均粒径３０μm） ５０ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ８０ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｃ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ３１ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ７０ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ８Ａ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｄ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ７２ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ３５ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
グラファイト（平均粒径４５μm） ３５ｇ
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｅ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ３１ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ３６ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ８Ａ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
【００２１】
より具体的には、上記強化材粒子として耐摩耗性に優れるＳiＣ粒子またはマトリックス金属と金属間化合物を形成するＮｉ粒子と、アルミニウム合金粉末と、所定のアルミナゾルとで複合化材料を構成し、これと純水(含有不純物量がppm台の高純度の水)１０００ccとを上記容器１内に投入し、撹拌手段としての撹拌翼２で約５分間程度撹拌して、スラリー３を調整および撹拌混合した。
尚、本実施の形態では、上記アルミナゾルとして、例えば、日産化学（株）製のアルミナゾル−５２０を使用した。
【００２２】
次に、濾過工程Ｓ２において、図３に示すような濾過装置４で上述のスラリー３中の水分を濾過(吸引脱水)した。
上記濾過装置４は有底角筒状の容器５の底部に吸引口６を連通形成すると共に、容器５の内部の上下方向における中間部位に多数の脱水用スリット７を備えた台部材８を水平に張架し、この台部材８の上面に濾紙９を配設したもので、上述のスラリー３を濾紙９上の容器５内に投入した後、吸引口６に負圧吸引力を作用させることにより、スラリー３中の水分を、濾紙９，スリット７および吸引口６を順次介して脱水することができる。
【００２３】
その後、圧縮工程Ｓ３において、図４に示すように、上記濾過装置４をベース１０上に配置し、水分が濾過された脱水後の部材１１（脱水部材）をパンチ１２を用いて加圧し、圧縮成形した。
ここで、上記脱水部材１１の寸法は、図５に示すように、長さＬ＝１００mm、幅Ｗ＝４０mm、高さＨ＝３６mmに調整することにより、次のように圧縮成形した。
サンプルＡ：ＳiＣの体積比率を約１６％、アルミニウム合金の体積比率を約１９％で、合計体積比率が３５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＢ：Ｎｉの体積比率を約６％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％で、合計体積比率が３５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＣ：ＳiＣの体積比率を約１２％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％で、合計体積比率が４２％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＤ：ＳiＣの体積比率を約１６％、アルミニウム合金の体積比率を約９％で、合計体積比率が２５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＥ：ＳiＣの体積比率を約１８％、アルミニウム合金の体積比率を約２４％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞（空隙）。
【００２４】
次に、乾燥工程Ｓ４で、圧縮成形後の部材１１を、１２０〜１５０℃の範囲内の温度で約１〜４時間程度乾燥処理した。
【００２５】
そして、この乾燥処理後の部材１１をサンプル毎に次の条件で焼結して予備成形体を形成した（工程Ｓ５）。
サンプルＡ：この焼結は５００℃で約２時間保持して行い、図９に示すプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子とＡｌ合金粒子とは主としてアルミナゾルの結合力により結合している。
サンプルＢ：この焼結は５３０℃で約２時間保持して行い、図１４から図１５に示すプリフォームを形成した。ここではＮｉ粒子はＡｌ合金粒子と結合して金属間化合物を形成しており、これはマトリックス金属およびＮｉ粒子よりも優れた強度を示している。
サンプルＣ：この焼結は８４０℃で約２時間保持して行い、図８に示すようなプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子が溶融したＡｌ合金により結合しており、サンプルＡの場合よりも優れた結合力を示す。
サンプルＤ：この焼結は６００℃で約２時間保持して行い、図２０からグラファイトが酸素と反応して消失し、図２１に示すような空隙が増大したプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子が溶融したＡｌ合金により結合しており、サンプルＡの場合よりも優れた結合力を示す。
サンプルＥ：この焼結はそれぞれ８４０℃と５２０℃で約２時間保持して行い、図８および図９に示すようなプリフォームを形成した。図１０は８４０℃で２時間焼結した後の５００倍電子顕微鏡写真である。図１１は５２０℃で２時間焼結した後の５００倍電子顕微鏡写真である。
【００２６】
次に、複合化工程Ｓ６において、図６に示すような高圧アルミ鋳造装置１４の所定部に上記プリフォーム１３を配設し、アルミ合金溶湯１５とプリフォーム１３とを複合化させた。
上記高圧アルミ鋳造装置１４は、金型１６,１７(つまり鋳型)と加熱手段としてのヒータ１８とパンチ１９とを備えており、金型１６上にプリフォーム１３を配置し、金型１６,１７およびプリフォーム１３を所定温度（例えば約３００℃）に加熱保持した状態下において、アルミニウム合金溶湯１５を鋳型１６,１７内に注ぐ。そして、このアルミニウム合金溶湯１５をパンチ１９により約２０トンの力で加圧することにより、プリフォーム１３内部の空隙にアルミニウム合金溶湯１５を含浸させながら、アルミニウム合金溶湯１５とプリフォーム１３とを複合化した。
その結果、アルミニウム合金溶湯１５の凝固後において、図７に示すように、アルミニウム合金母材２０の必要な部分にのみ上記プリフォーム１３が複合された部分複合アルミニウム合金部品２１が得られた。
なお、部分複合アルミニウム合金の形状に対応して、図６に示す高圧アルミニウム鋳造装置１４に代えて、図１８に示す高圧アルミニウム鋳造装置２２を用いて、図１９に示すような形状の部分複合アルミニウム合金部品を鋳造することができる。図１８に示す高圧アルミニウム鋳造装置２２は使用する金型２４、２５（つまり鋳型）の形状および該金型２４、２５によるキャビティ形状が異なるのみで、その他の各条件については図６と同様であるので、図１８、図１９において同一部分には同一符号を付してその詳しい説明を省略する。
尚、本実施の形態では、アルミニウム合金溶湯として、サンプルＡ、ＢおよびＤについてはＪＩＳ規格ＡＣ４Ｃのアルミニウム合金鋳物を溶融させたものを使用したが、サンプルＣおよびＥではＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ（Ａl−Ｓi−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍg系）のアルミニウム合金鋳物を溶融させたものを用いた。図１７はサンプルＡの複合部品の組織を示す２００倍顕微鏡写真である。
【００２７】
そして、この後、サンプルＣおよびＥでは得られた部分複合アルミニウム合金部品２１に、所謂、Ｔ６熱処理を施した（工程Ｓ７）。すなわち、５１０℃の温度で約４時間保持した後、水冷し、１７０℃の温度で約１０時間保持し、その後、空冷した。
この場合、プリフォーム１３の焼結工程において、上記アルミニウム合金ＡＣ８Ａの粉末の溶融温度以上の所定範囲（５８０〜９００℃）内の温度（例えば８４０℃）で焼結が行われたので、アルミナゾルのγ化が十分に促進され、Ｍｇとの結合が防止されている。
従って、上記のＴ６熱処理を施すことにより、その組織中にＭｇ２Ｓｉを良好に析出させることができ、十分な熱処理効果が得られた。
尚、このように、強化材粒子とアルミニウム合金粉末とアルミナゾルとが純水と混合して得られたスラリー３を濾過、圧縮、乾燥、焼結してプリフォーム１３を形成し、このプリフォーム１３を高圧アルミ鋳造にてアルミ合金溶湯１５と複合化することにより、強化材として用いるセラミック粒子(この実施例ではＳiＣ粒子)の配合比率の調整が容易で、任意の体積比率、特に実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)のプリフォーム１３および部分複合アルミニウム合金部品２１を得ることができる。
【００２８】
次に、プリフォーム焼結工程における焼成温度を高めたことによるプリフォームの強度向上効果を確かめる試験を行った。この試験は、サンプルＣを用いてＳiＣの体積比率を約１２％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞となるように設定して圧縮成形し、焼成温度を５種類（５２０〜８４０℃）にわたって変えて焼成し、得られた各プリフォームの圧縮強度を調べたもので、同時に、アルミナゾル添加量の影響についても調べた。試験結果を図１２のグラフに示す。
この図１２のグラフから分かるように、焼成温度を高めるほど圧縮強度が向上し、また、この場合、一定量以下の範囲ではアルミナゾル添加量が多いほど圧縮強度が向上している。換言すれば、アルミナゾルの添加量を多くすることにより、同程度のプリフォーム強度を得るに際して、焼結温度をより低く設定することが可能になる。
【００２９】
また、プリフォーム焼結工程における焼成温度を高めたことによる複合後の熱処理効果の増大を確かめる試験を行った。この試験は、サンプルＥを用いてＳiＣの体積比率を約１８％、アルミニウム合金の体積比率を約２４％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞となるように設定して圧縮成形したものを種々の温度で（５００〜８４０℃）焼成し、得られた各プリフォームについて、上述のＴ６熱処理を行った場合（Ｔ６材）と行わなかった場合（Ｆ材）のそれぞれにおける硬さ（Ｈｖ：ビッカース硬さ）を調べたものである。試験結果を図１３のグラフに示す。
この図１３のグラフから分かるように、焼成温度がアルミニウム合金粉末の溶融温度よりも低い範囲の温度では、熱処理効果がほとんど認められないが、焼成温度を高めたものについては、大幅に硬さが増しており、顕著な熱処理効果が認められた。
【００３０】
以上、説明したように、本実施の形態によれば、部分複合アルミニウム系金属部品を高圧鋳造法で製造するに際して、上記スラリー３を調整し、その中の水分を濾過して得られた脱水部材１１を圧縮した後、これを、スラリー３に混合されたアルミニウム合金粉末の溶融温度（５３０〜５４０℃）以上の所定範囲（５８０〜９００℃）内の温度で焼結してプリフォーム１３を成形するようにしたので、焼結時、アルミニウム合金粉末は、その溶融温度よりも高い温度に加熱されることにより、少なくともその一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のアルミニウム系金属が強化材（ＳｉＣ）粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合する。これにより、従来、強化材粒子とアルミニウム系金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られ、焼結後の予備成形体の強度を向上させることができる。この場合において、プリフォーム１３としての形状保持性が損なわれることはない。
従って、この予備成形体を高圧鋳造法にて母材（基材）の所要部位に複合化する際、鋳造圧力が比較的高く設定される場合でも、これに十分に耐え、支障なく複合化させることができるのである。
【００３１】
しかも、複合化工程を終えた後にＴ６熱処理を施すに際して、プリフォーム成形時の焼結温度が高められているとにより、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止されているので、十分な熱処理効果を得ることができる。
【００３２】
また、上記複合化材料はアルミナゾルを含有しているので、このアルミナゾルのバインダ作用により、強化材粒子とアルミニウム合金粉末の粒子とが接着され、両者はより結合し易くなる。すなわち、同じ焼結条件（焼結温度）でもプリフォームの強度をより一層高めることができる。換言すれば、同程度のプリフォーム強度を得るに際して、焼結温度をより低く設定することができる。
尚、本発明では、プリフォーム１３を成形するに際して、アルミニウム合金粉末の溶融温度よりも高い温度で焼結することにより、強化材粒子とアルミニウム合金粉末の粒子とを結合させるので、アルミナゾルの添加は必ずしも必要ではない。このようにアルミナゾルを添加しない場合には、逆に、焼結温度を適宜高く設定すれば良い。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、部分複合アルミニウム系金属部品を高圧鋳造法で製造するに際して、上記スラリーを調整し、その中の水分を濾過して得られた脱水部材を圧縮した後、これを焼結して予備成形体を成形するようにしたので、所望の、特に低体積比率の部分複合軽金属部品を製造することができる。
特にスラリーにマトリックス金属粉末を添加する場合、焼結時、マトリックス金属粉末は、その溶融温度よりも高い温度に加熱されることにより、少なくともその一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のマトリックス金属が強化材粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合する。これにより、従来、強化材粒子とマトリックス金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られ、焼結後の予備成形体の強度を向上させることができる。従って、この予備成形体を高圧鋳造法にて母材（基材）の所要部位に複合化する際、鋳造圧力が比較的高く設定される場合でも、これに十分に耐え、支障なく複合化させることができる。しかも、予備成形体成形時の焼結温度を高めることにより、スラリーにアルミナゾルが添加されている場合においては、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止される結果、複合後に熱処理が施される場合においては、十分な熱処理効果を得ることができる。
尚、本発明は、以上の実施態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良あるいは設計上の変更が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態に係る部分複合アルミニウム合金部品の製造方法を示す工程説明図である。
【図２】 上記製造方法のスラリー調整工程を示す説明図である。
【図３】 上記製造方法の濾過工程を示す説明図である。
【図４】 上記製造方法の圧縮工程を示す説明図である。
【図５】 上記製造方法の乾燥,焼結工程を示す説明図である。
【図６】 上記製造方法の複合化工程を示す説明図である。
【図７】 上記方法で製造された部分複合アルミニウム合金部品の断面説明図である。
【図８】 マトリックス金属融点以上で焼結されたプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＳｉＣ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図９】 マトリックス金属融点以下で焼結されたプリフォームにおけるＳｉＣ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１０】 マトリックス金属融点以上で焼結されたプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１１】 マトリックス金属融点以下で焼結されたプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１２】 プリフォーム焼結温度を高めたことによるプリフォーム強度向上効果の確認試験の結果を示すグラフである。
【図１３】 プリフォーム焼結温度を高めたことによる熱処理効果増大の確認試験の結果を示すグラフである。
【図１４】 上記方法で製造される焼結前のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１５】 上記方法で製造される焼結後のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１６】 上記方法で製造される複合材料の組織の構造を模式的に示す説明図である。
【図１７】 マトリックス金属融点以下で焼結された他のプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１８】 本発明方法における複合化工程の他の実施例を示す概要図である。
【図１９】 図１８の工程により製造される部分複合部品の断面図である。
【図２０】 本発明方法で製造される焼結前のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子、ＳｉＣ粒子およびグラファイト粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図２１】 上記方法で製造される焼結後のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【符号の説明】
３…スラリー
１１…脱水部材
１３…プリフォーム（予備成形体）
１５…アルミニウム合金溶湯
１６,１７…金型（鋳型）
２０…アルミニウム合金母材
２１…部分複合アルミニウム合金部品
【発明が属する技術分野】
この発明は、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化する部分複合軽金属系部品の製造方法並びにこれに用いる予備成形体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、例えば、エンジンに組み込まれるピストンのトップリング溝部、車両制動系のブレーキディスクロータあるいはエンジン動弁系のバルブリフタなど、その摺動部分に耐摩耗性が要求される部品をアルミニウム系金属で製造する場合、アルミニウム系金属を母材(もしくは基材)として耐摩耗性を有する強化材を複合化する方法が知られている。
かかるアルミニウム系金属の複合材を製造する方法としては、所謂、溶湯撹拌法が一般に良く知られている。
【０００３】
この溶湯撹拌法は、製品形状に対応したキャビティを有する一対の金型に対して、アルミニウム系金属溶湯を撹拌しながら、該溶湯中にＳiＣ(炭化ケイ素)などの耐摩耗性を有する強化材を５〜３０vol％程度混合して鋳造し、粒子強化された複合材を製造する方法である。
しかし、この方法では、上述の複合材は、耐摩耗性が実際に要求される摺動部分だけでなく製品全体が強化材で複合化され、しかも、製造（鋳造）に際しては、その製品部のみならず湯口および押湯部分までも含む鋳造素材の全体が強化材を含有することとなるため、強化材の使用量が非常に多く、コスト高になるという難点があった。
【０００４】
このため、製品全体ではなく、摺動部分など実際に耐摩耗性が要求される特定部分にのみ強化材を複合化することが考えられている。このように強化材を部分的に複合化することにより、強化材の使用量を大幅に低減し、従って低コストで、所要部分（摺動部分）の耐摩耗性を確保することができる。
そして、かかる部分複合材の製造方法と一つとして、所謂、高圧鋳造法が知られている。
【０００５】
この高圧鋳造法は、基本的には、所定の強化材とアルミニウム系金属粉末の混合物を例えば焼結等によって所定の形状に成形し、この成形体を鋳型にセットして高圧でアルミニウム系金属の溶湯を注湯することにより、アルミニウム系金属製品の所定部位に強化材を複合化する方法である。
かかる高圧鋳造法を利用した部分的複合部材の製造方法として、例えば特開平３−１５１１５８号公報では、ＳiＣのウイスカ(直径がミクロン単位の繊維状短結晶)とアルミニウム系金属粉末の混合物を所定の形状に焼結して複合母材を作製し、この複合母材の表面に貴金属系物質の薄膜を形成して鋳型の所定箇所にセットした後、高圧（例えば圧力１０００kg／cm２）でアルミニウム系金属の溶湯を注湯し、この溶湯で上述の複合母材を鋳包することにより、強化材を部分的に（所定部位にのみ）複合化する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、この従来公報に係る製造方法の場合、予め複合母材を焼結作製することにより部分強化が可能となる利点がある反面、強化材として用いられるＳiＣウイスカが繊維状(例えば長さが３０〜１００μm)であるので、ＳiＣの含有量が過多となりがちで、コスト高となり、また、これに起因して、相手材の損傷率が高くなるという問題がある。更に、アルミニウム系金属と強化材(ＳiＣウイスカ)との配合比率の調整も難しくなる。加えて上述の複合母材中のＳiＣウイスカの体積比率（Ｖf）が必然的に高くなるため、実用上必要とされる低体積比率(低Ｖf)の複合材を製造することが難しくなるという問題も生じる。
したがって、本発明の第１の目的は実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)の部分複合アルミニウム合金部品を得ることができる方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
そこで、本願発明者は、強化材としてウイスカ（繊維状）を用いる代わりに粉末状のもの（具体的にはセラミック粒子または金属母材と金属間化合物を形成する粒子）を用い、これら粉末粒子とアルミナゾルとを水と混合してスラリー（ｓｌｕｒｙ：懸濁液）を調整し、このスラリー中の水分を濾過して得られた脱水部材を圧縮成形後、焼結して予備成形体を成形し、この予備成形体を鋳型に配設した上で該鋳型内にアルミニウム合金等の軽金属溶湯を注入し、高圧鋳造にて上記溶湯を予備成形体内の空隙に含浸させて両者を複合化する方法を開発した。
即ち、本発明は軽金属部材の必要部位に強化材を複合化する部分複合軽金属系部品の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリーから予備成形体を形成する工程と、
ｃ）上記予備成形体を焼結し、グラファイトまたは有機材成分を揮発させる焼結工程と、
ｄ）上記予備成形体に上記部品のマトリックスをなす軽金属系溶湯を、加圧鋳造にて含浸させ、複合化する工程からなることを特徴とする
この方法によれば、強化材として用いるセラミック粒子等の配合比率の調整が容易に行えるので、任意の体積比率、特に実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)の部分複合軽金属合金部品を得ることができる。
【０００８】
上記金属母材、即ちマトリックス金属としてはアルミニウム金属、各種アルミニウム合金が使用可能である。
【０００９】
上記スラリーにはさらにマトリックス金属粉末であるアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉末を含むことができる。予備成形体の焼結温度が金属母材温度を越えるときはマトリックス金属粉末が溶融して強化材の結合を高めることができるからである。
【００１０】
上記スラリーはさらに焼結工程で揮発する粒子材料、即ちグラファイトまたはフェノール樹脂などの有機材を含むことができる。これらは焼結工程で容易に揮発消失して気孔率を高めることができ、さらに複合部品中の予備成形体の体積比率を低減させることが容易であるからである。かかる粒子サイズはスラリーでの均一分散性の確保、スラリーへの配合量は適切な気孔サイズを保持できるように選択されればよく、通常平均粒径３５〜５５μm、特に約４５μmのものが、予備成形体の０〜３５容量％の範囲で配合されてよい。したがって、得られる予備成形体の体積比率は、５０容量％以下、好ましくは５〜３０容量％の範囲とされる。特に体積比率２０％の予備成形体を作成する場合は強化材２０容量％、揮発性粉末２０容量％の比率で使用するのが好ましい。
【００１１】
上記強化材としてはＳｉＣ，ＳｉＮ，ＴｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３などからなるセラミック粉末およびＮｉ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉなどからなるマトリックス金属と金属間化合物を形成する金属粉末から選ばれてよい。ＳｉＣの場合は、平均粒径は１０〜２０μm、特に約１５μmが好ましい。１０μm未満では耐摩耗性が低下し、２０μmを越えると機械加工性が低下するからである。また、Ｎｉの場合は、平均粒径２０〜４０μm、特に約３０μmが好ましい。２０μm未満では耐摩耗性が改善されず、４０μmを越えると機械加工性が低下するからである。
【００１２】
上記バインダーとしてはアルミナゾルが好ましい。このアルミナゾルは安定剤としてＣｌ−，ＣＨ３ＣＯＯ−，ＮＯ３ −などを有し、約５〜２００μmのコロイドの大きさを有するアルミナ水和物ベーマイトであって、アルミナゾルー１００、アルミナゾルー２００、アルミナゾルー５２０などの種類がある。上記スラリーがマトリックス金属粉末を含む場合は上記強化材とマトリックス金属粉末の合計の０．５〜３重量％のアルミナゾルを含めるのがよい。マトリックス金属が強化材粒子の結合に寄与するからであり、通常３重量％を越えて結合強度を高める必要がないからである。
【００１３】
上記スラリーから予備成形体を形成する工程はスラリー中の水分を脱水して得られた脱水部材を圧縮成形するようにするのがよい。したがって、通常、ｂ１）上記スラリー中の水分を予備成形型内で脱水する工程と、ｂ２）この脱水部材を圧縮成形する工程から構成される。
上記予備成形体を焼結する焼結温度はバインダーとして使用されるアルミナゾルのγ−アルミナへの変換温度以上であるのがよい。複合化後の熱処理であるＴ６処理でのＭｇ２Ｓｉの析出を高める場合があるからである。即ち、アルミニウム合金の中でも、熱処理によって機械的特性等の向上を図る、所謂、熱処理型アルミニウム合金の場合、通常、その組成中に所定量のＭｇ（マグネシウム）が含有されており、例えば、ＪＩＳに規定されたＡＣ８Ａを例にとって説明すれば、所定の熱処理（例えばＴ６熱処理）を行うことによって、合金中に含有されるＭｇとＳｉ（ケイ素）とが結び付いてＭｇ２Ｓｉが組織中に時効析出し、これにより強度が高められるようになっている。ところが、アルミニウム合金粉末の溶融温度よりも低い温度：例えば５００〜５２０℃で焼結した場合、バインダとして添加されたアルミナゾルが十分にγ化（γアルミナ（γ−Ａl２Ｏ３）に結晶化）せずに合金中のＭｇと反応してこれと結合することになる。このため、アルミニウム合金中のＭｇが欠乏し、熱処理を行ってもＭｇ２Ｓｉを十分に析出させることができず、所期の熱処理効果を得ることができないという問題が惹起されるからである。
【００１４】
また、強化材としてマトリックス金属と金属間化合物を形成するＮｉ粉末等を使用する場合はその金属間化合物が形成される温度以上で焼結する必要があり、Ｎｉ粉末を使用する場合は約５３０℃以上である必要がある。もちろん、上記強化材以外にマトリックス金属粉末を含む場合は上記焼結温度がマトリックス金属の溶融温度（アルミニウム合金：約５７０℃、アルミニウム合金粉末：５３０−５４０℃）以上であると、焼結時にマトリックス金属が溶融して強化材粒子の結合に寄与し、予備成形体は高圧鋳造時にも優れた形態保持性を示すのでさらに好ましい。なぜなら、高圧鋳造法を適用する場合、上記予備成形体には、鋳造法時に、例えば１０００kg／cm２程度あるいはそれ以上の非常に高い溶湯含浸圧力が作用し、この圧力は、通常、製品のサイズが大きくなるほど高く設定する必要がある。かかる鋳造圧力に十分に耐え得るように、予備成形体の強度をより一層高めることが求められる場合があるが、強化材粒子同士、または強化材粒子と軽金属母材粒子とは、バインダとしてのアルミナゾルの接着力によって結合されているだけであるので、鋳造圧力がより高く設定された際には、この高い溶湯含浸圧力に耐える上で強度が不足する場合も生じ得るからである。
したがって、特に、スラリーにマトリックス金属としてアルミニウムまたはアルミニウム合金を含む場合は、予備成形体の焼結温度の下限値を５８０℃とするのがよい。この温度未満では、アルミニウム系金属粉末（特にアルミニウム合金粉末の場合）の少なくとも一部を溶融もしくは半溶融状態として強化材粒子をネットワーク状（網目状）に捕らえて結合するには不十分であり、また、スラリーにアルミナゾルが添加されている場合においては、そのγ化を促進してＭｇとの結合を防止する上で不十分だからである。他方、上記焼結温度の上限値を９００℃とするのがよい。この温度を越えると、予備成形体としての形状保持性が損なわれるからである。
【００１５】
しかも、予備成形体成形時の焼結温度を高めることにより、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止される結果、複合後に熱処理が施される場合において、十分な熱処理効果が得られる予備成形体とすることができる。したがって、上記焼結温度ではアルミナゾルが十分にγ−アルミナ化するので、上記複合化工程後更にＴ６熱処理に付するのが好ましい。
【００１６】
本願発明者らは、上記予備成形体を焼結する際、予備成形体に混合させた母材金属粉末の溶融温度よりも高い温度で焼結すれば、従来の温度条件で焼結した場合に比べて、より高強度の予備成形体が得られ、しかも、この場合において、所定の上限温度までは、予備成形体の形状保持性が失われないことを見い出した。
したがって、本発明は、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化するために用いられる予備成形体の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリー中の水分を脱水して得られた脱水部材を圧縮する工程と、
ｃ）上記マトリックス金属粉末の溶融温度以上の所定範囲内の温度で焼結する焼結工程と、を含むことを特徴とする部分複合アルミニウム系金属部品用予備成形体の製造方法を提供するものでもある。
【００１７】
上記方法によれば、軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化するために用いられる予備成形体として、
少なくとも強化材とバインダーと金属母材粉末との均一混合体を圧縮焼結してなる、体積比率が５０体積％以下、好ましくは５〜３０体積％の多孔質体であって、上記強化材が上記バインダーおよび溶融金属母材により結合して加圧鋳造において形態保持性を示す強度を有するものが得られる。
【００１８】
これは、焼結時、予備成形体をマトリックス金属粉末の溶融温度よりも高い温度に加熱することにより、マトリックス金属粉末の少なくとも一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のマトリックス金属が強化材粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合するためであると考えられる。かかる結合形態をとることにより、従来、強化材粒子同士、強化材粒子とマトリックス金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られる。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を、添付図面を参照しながら説明する。
図１は本実施の形態に係る部分複合アルミニウム合金部品の製造方法を示す工程説明図、図２〜図７は、この製造方法における各工程を説明するための断面説明図である。
本実施の形態では、まず、工程Ｓ１においてスラリー調整が行われる。このスラリー調整工程Ｓ１では、図２に示すような有底筒状の容器１内に、粒状もしくは繊維状の強化材とアルミニウム系金属粉末とアルミナゾルを含む複合化材料を投入し、これを水と混合してスラリーが調整される。
【００２０】
本実施の形態では、以下の組成でスラリーを調整した。
試料Ａ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ７２ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ７７ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｂ
Ｎｉ粒子（平均粒径３０μm） ５０ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ８０ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｃ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ３１ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ７０ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ８Ａ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｄ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ７２ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ３５ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ４Ｃ合金）
グラファイト（平均粒径４５μm） ３５ｇ
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
試料Ｅ
ＳｉＣ粒子（平均粒径１５μm） ３１ｇ
Ａｌ合金粉末（平均粒径７０μm） ３６ｇ
（ＪＩＳ ＡＣ８Ａ合金）
アルミナゾル（１０％） １０ｍｌ
純水（不純物ｐｐｍオーダ） １０００ｍｌ
【００２１】
より具体的には、上記強化材粒子として耐摩耗性に優れるＳiＣ粒子またはマトリックス金属と金属間化合物を形成するＮｉ粒子と、アルミニウム合金粉末と、所定のアルミナゾルとで複合化材料を構成し、これと純水(含有不純物量がppm台の高純度の水)１０００ccとを上記容器１内に投入し、撹拌手段としての撹拌翼２で約５分間程度撹拌して、スラリー３を調整および撹拌混合した。
尚、本実施の形態では、上記アルミナゾルとして、例えば、日産化学（株）製のアルミナゾル−５２０を使用した。
【００２２】
次に、濾過工程Ｓ２において、図３に示すような濾過装置４で上述のスラリー３中の水分を濾過(吸引脱水)した。
上記濾過装置４は有底角筒状の容器５の底部に吸引口６を連通形成すると共に、容器５の内部の上下方向における中間部位に多数の脱水用スリット７を備えた台部材８を水平に張架し、この台部材８の上面に濾紙９を配設したもので、上述のスラリー３を濾紙９上の容器５内に投入した後、吸引口６に負圧吸引力を作用させることにより、スラリー３中の水分を、濾紙９，スリット７および吸引口６を順次介して脱水することができる。
【００２３】
その後、圧縮工程Ｓ３において、図４に示すように、上記濾過装置４をベース１０上に配置し、水分が濾過された脱水後の部材１１（脱水部材）をパンチ１２を用いて加圧し、圧縮成形した。
ここで、上記脱水部材１１の寸法は、図５に示すように、長さＬ＝１００mm、幅Ｗ＝４０mm、高さＨ＝３６mmに調整することにより、次のように圧縮成形した。
サンプルＡ：ＳiＣの体積比率を約１６％、アルミニウム合金の体積比率を約１９％で、合計体積比率が３５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＢ：Ｎｉの体積比率を約６％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％で、合計体積比率が３５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＣ：ＳiＣの体積比率を約１２％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％で、合計体積比率が４２％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＤ：ＳiＣの体積比率を約１６％、アルミニウム合金の体積比率を約９％で、合計体積比率が２５％、残部が空洞（空隙）。
サンプルＥ：ＳiＣの体積比率を約１８％、アルミニウム合金の体積比率を約２４％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞（空隙）。
【００２４】
次に、乾燥工程Ｓ４で、圧縮成形後の部材１１を、１２０〜１５０℃の範囲内の温度で約１〜４時間程度乾燥処理した。
【００２５】
そして、この乾燥処理後の部材１１をサンプル毎に次の条件で焼結して予備成形体を形成した（工程Ｓ５）。
サンプルＡ：この焼結は５００℃で約２時間保持して行い、図９に示すプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子とＡｌ合金粒子とは主としてアルミナゾルの結合力により結合している。
サンプルＢ：この焼結は５３０℃で約２時間保持して行い、図１４から図１５に示すプリフォームを形成した。ここではＮｉ粒子はＡｌ合金粒子と結合して金属間化合物を形成しており、これはマトリックス金属およびＮｉ粒子よりも優れた強度を示している。
サンプルＣ：この焼結は８４０℃で約２時間保持して行い、図８に示すようなプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子が溶融したＡｌ合金により結合しており、サンプルＡの場合よりも優れた結合力を示す。
サンプルＤ：この焼結は６００℃で約２時間保持して行い、図２０からグラファイトが酸素と反応して消失し、図２１に示すような空隙が増大したプリフォームを形成した。ここではＳｉＣ粒子が溶融したＡｌ合金により結合しており、サンプルＡの場合よりも優れた結合力を示す。
サンプルＥ：この焼結はそれぞれ８４０℃と５２０℃で約２時間保持して行い、図８および図９に示すようなプリフォームを形成した。図１０は８４０℃で２時間焼結した後の５００倍電子顕微鏡写真である。図１１は５２０℃で２時間焼結した後の５００倍電子顕微鏡写真である。
【００２６】
次に、複合化工程Ｓ６において、図６に示すような高圧アルミ鋳造装置１４の所定部に上記プリフォーム１３を配設し、アルミ合金溶湯１５とプリフォーム１３とを複合化させた。
上記高圧アルミ鋳造装置１４は、金型１６,１７(つまり鋳型)と加熱手段としてのヒータ１８とパンチ１９とを備えており、金型１６上にプリフォーム１３を配置し、金型１６,１７およびプリフォーム１３を所定温度（例えば約３００℃）に加熱保持した状態下において、アルミニウム合金溶湯１５を鋳型１６,１７内に注ぐ。そして、このアルミニウム合金溶湯１５をパンチ１９により約２０トンの力で加圧することにより、プリフォーム１３内部の空隙にアルミニウム合金溶湯１５を含浸させながら、アルミニウム合金溶湯１５とプリフォーム１３とを複合化した。
その結果、アルミニウム合金溶湯１５の凝固後において、図７に示すように、アルミニウム合金母材２０の必要な部分にのみ上記プリフォーム１３が複合された部分複合アルミニウム合金部品２１が得られた。
なお、部分複合アルミニウム合金の形状に対応して、図６に示す高圧アルミニウム鋳造装置１４に代えて、図１８に示す高圧アルミニウム鋳造装置２２を用いて、図１９に示すような形状の部分複合アルミニウム合金部品を鋳造することができる。図１８に示す高圧アルミニウム鋳造装置２２は使用する金型２４、２５（つまり鋳型）の形状および該金型２４、２５によるキャビティ形状が異なるのみで、その他の各条件については図６と同様であるので、図１８、図１９において同一部分には同一符号を付してその詳しい説明を省略する。
尚、本実施の形態では、アルミニウム合金溶湯として、サンプルＡ、ＢおよびＤについてはＪＩＳ規格ＡＣ４Ｃのアルミニウム合金鋳物を溶融させたものを使用したが、サンプルＣおよびＥではＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ（Ａl−Ｓi−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｍg系）のアルミニウム合金鋳物を溶融させたものを用いた。図１７はサンプルＡの複合部品の組織を示す２００倍顕微鏡写真である。
【００２７】
そして、この後、サンプルＣおよびＥでは得られた部分複合アルミニウム合金部品２１に、所謂、Ｔ６熱処理を施した（工程Ｓ７）。すなわち、５１０℃の温度で約４時間保持した後、水冷し、１７０℃の温度で約１０時間保持し、その後、空冷した。
この場合、プリフォーム１３の焼結工程において、上記アルミニウム合金ＡＣ８Ａの粉末の溶融温度以上の所定範囲（５８０〜９００℃）内の温度（例えば８４０℃）で焼結が行われたので、アルミナゾルのγ化が十分に促進され、Ｍｇとの結合が防止されている。
従って、上記のＴ６熱処理を施すことにより、その組織中にＭｇ２Ｓｉを良好に析出させることができ、十分な熱処理効果が得られた。
尚、このように、強化材粒子とアルミニウム合金粉末とアルミナゾルとが純水と混合して得られたスラリー３を濾過、圧縮、乾燥、焼結してプリフォーム１３を形成し、このプリフォーム１３を高圧アルミ鋳造にてアルミ合金溶湯１５と複合化することにより、強化材として用いるセラミック粒子(この実施例ではＳiＣ粒子)の配合比率の調整が容易で、任意の体積比率、特に実際に必要とされる低体積比率(低Ｖf)のプリフォーム１３および部分複合アルミニウム合金部品２１を得ることができる。
【００２８】
次に、プリフォーム焼結工程における焼成温度を高めたことによるプリフォームの強度向上効果を確かめる試験を行った。この試験は、サンプルＣを用いてＳiＣの体積比率を約１２％、アルミニウム合金の体積比率を約３０％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞となるように設定して圧縮成形し、焼成温度を５種類（５２０〜８４０℃）にわたって変えて焼成し、得られた各プリフォームの圧縮強度を調べたもので、同時に、アルミナゾル添加量の影響についても調べた。試験結果を図１２のグラフに示す。
この図１２のグラフから分かるように、焼成温度を高めるほど圧縮強度が向上し、また、この場合、一定量以下の範囲ではアルミナゾル添加量が多いほど圧縮強度が向上している。換言すれば、アルミナゾルの添加量を多くすることにより、同程度のプリフォーム強度を得るに際して、焼結温度をより低く設定することが可能になる。
【００２９】
また、プリフォーム焼結工程における焼成温度を高めたことによる複合後の熱処理効果の増大を確かめる試験を行った。この試験は、サンプルＥを用いてＳiＣの体積比率を約１８％、アルミニウム合金の体積比率を約２４％とし、合計体積比率が４２％、残部が空洞となるように設定して圧縮成形したものを種々の温度で（５００〜８４０℃）焼成し、得られた各プリフォームについて、上述のＴ６熱処理を行った場合（Ｔ６材）と行わなかった場合（Ｆ材）のそれぞれにおける硬さ（Ｈｖ：ビッカース硬さ）を調べたものである。試験結果を図１３のグラフに示す。
この図１３のグラフから分かるように、焼成温度がアルミニウム合金粉末の溶融温度よりも低い範囲の温度では、熱処理効果がほとんど認められないが、焼成温度を高めたものについては、大幅に硬さが増しており、顕著な熱処理効果が認められた。
【００３０】
以上、説明したように、本実施の形態によれば、部分複合アルミニウム系金属部品を高圧鋳造法で製造するに際して、上記スラリー３を調整し、その中の水分を濾過して得られた脱水部材１１を圧縮した後、これを、スラリー３に混合されたアルミニウム合金粉末の溶融温度（５３０〜５４０℃）以上の所定範囲（５８０〜９００℃）内の温度で焼結してプリフォーム１３を成形するようにしたので、焼結時、アルミニウム合金粉末は、その溶融温度よりも高い温度に加熱されることにより、少なくともその一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のアルミニウム系金属が強化材（ＳｉＣ）粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合する。これにより、従来、強化材粒子とアルミニウム系金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られ、焼結後の予備成形体の強度を向上させることができる。この場合において、プリフォーム１３としての形状保持性が損なわれることはない。
従って、この予備成形体を高圧鋳造法にて母材（基材）の所要部位に複合化する際、鋳造圧力が比較的高く設定される場合でも、これに十分に耐え、支障なく複合化させることができるのである。
【００３１】
しかも、複合化工程を終えた後にＴ６熱処理を施すに際して、プリフォーム成形時の焼結温度が高められているとにより、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止されているので、十分な熱処理効果を得ることができる。
【００３２】
また、上記複合化材料はアルミナゾルを含有しているので、このアルミナゾルのバインダ作用により、強化材粒子とアルミニウム合金粉末の粒子とが接着され、両者はより結合し易くなる。すなわち、同じ焼結条件（焼結温度）でもプリフォームの強度をより一層高めることができる。換言すれば、同程度のプリフォーム強度を得るに際して、焼結温度をより低く設定することができる。
尚、本発明では、プリフォーム１３を成形するに際して、アルミニウム合金粉末の溶融温度よりも高い温度で焼結することにより、強化材粒子とアルミニウム合金粉末の粒子とを結合させるので、アルミナゾルの添加は必ずしも必要ではない。このようにアルミナゾルを添加しない場合には、逆に、焼結温度を適宜高く設定すれば良い。
【００３３】
【発明の効果】
本発明によれば、部分複合アルミニウム系金属部品を高圧鋳造法で製造するに際して、上記スラリーを調整し、その中の水分を濾過して得られた脱水部材を圧縮した後、これを焼結して予備成形体を成形するようにしたので、所望の、特に低体積比率の部分複合軽金属部品を製造することができる。
特にスラリーにマトリックス金属粉末を添加する場合、焼結時、マトリックス金属粉末は、その溶融温度よりも高い温度に加熱されることにより、少なくともその一部が溶融もしくは半溶融状態となり、この溶融もしくは半溶融状態のマトリックス金属が強化材粒子をいわばネットワーク状（網目状）に捕らえて結合する。これにより、従来、強化材粒子とマトリックス金属粒子とが、バインダ（アルミナゾル）によって単に接着されて結合していた場合に比べて、はるかに強固な結合が得られ、焼結後の予備成形体の強度を向上させることができる。従って、この予備成形体を高圧鋳造法にて母材（基材）の所要部位に複合化する際、鋳造圧力が比較的高く設定される場合でも、これに十分に耐え、支障なく複合化させることができる。しかも、予備成形体成形時の焼結温度を高めることにより、スラリーにアルミナゾルが添加されている場合においては、アルミナゾルのγ化が促進され、Ｍｇとの結合が防止される結果、複合後に熱処理が施される場合においては、十分な熱処理効果を得ることができる。
尚、本発明は、以上の実施態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良あるいは設計上の変更が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態に係る部分複合アルミニウム合金部品の製造方法を示す工程説明図である。
【図２】 上記製造方法のスラリー調整工程を示す説明図である。
【図３】 上記製造方法の濾過工程を示す説明図である。
【図４】 上記製造方法の圧縮工程を示す説明図である。
【図５】 上記製造方法の乾燥,焼結工程を示す説明図である。
【図６】 上記製造方法の複合化工程を示す説明図である。
【図７】 上記方法で製造された部分複合アルミニウム合金部品の断面説明図である。
【図８】 マトリックス金属融点以上で焼結されたプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＳｉＣ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図９】 マトリックス金属融点以下で焼結されたプリフォームにおけるＳｉＣ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１０】 マトリックス金属融点以上で焼結されたプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１１】 マトリックス金属融点以下で焼結されたプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１２】 プリフォーム焼結温度を高めたことによるプリフォーム強度向上効果の確認試験の結果を示すグラフである。
【図１３】 プリフォーム焼結温度を高めたことによる熱処理効果増大の確認試験の結果を示すグラフである。
【図１４】 上記方法で製造される焼結前のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１５】 上記方法で製造される焼結後のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図１６】 上記方法で製造される複合材料の組織の構造を模式的に示す説明図である。
【図１７】 マトリックス金属融点以下で焼結された他のプリフォームの組織状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図１８】 本発明方法における複合化工程の他の実施例を示す概要図である。
【図１９】 図１８の工程により製造される部分複合部品の断面図である。
【図２０】 本発明方法で製造される焼結前のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子、ＳｉＣ粒子およびグラファイト粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【図２１】 上記方法で製造される焼結後のプリフォームにおけるマトリックス金属粒子とＮｉ粒子の結合状態を模式的に示す説明図である。
【符号の説明】
３…スラリー
１１…脱水部材
１３…プリフォーム（予備成形体）
１５…アルミニウム合金溶湯
１６,１７…金型（鋳型）
２０…アルミニウム合金母材
２１…部分複合アルミニウム合金部品
Claims (16)
- 軽金属部材の必要部位に強化材を複合化する部分複合軽金属系部品の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリーから予備成形体を形成する工程と、
ｃ）上記予備成形体を焼結し、グラファイトまたは有機材成分を揮発させる焼結工程と、
ｄ）上記予備成形体に上記部品のマトリックスをなす軽金属系溶湯を、加圧鋳造にて含浸させ、複合化する工程からなることを特徴とする部分複合軽金属系部品の製造方法。 - 上記焼結工程ｃ）における焼結温度が５８０〜９００℃である請求項１記載の方法。
- 上記強化材がＳｉＣ，ＳｉＮ，ＴｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３などからなるセラミック粉末およびＮｉ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉなどからなるマトリックス金属と金属間化合物を形成する金属粉末から選ばれる請求項１記載の方法。
- 上記バインダーがアルミナゾルであって、上記強化材とマトリックス金属粉末の合計の０．５〜３重量％のアルミナゾルを含む請求項１記載の方法。
- 上記スラリーから予備成形体を形成する工程ｂ）が、
ｂ１）上記スラリー中の水分を予備成形型内で脱水する工程と、
ｂ２）この脱水部材を圧縮成形する工程からなる請求項１記載の方法。 - 上記予備成形体を焼結する工程がバインダーとして使用されるアルミナゾルのγ−アルミナへの変換温度以上で行われる請求項１記載の方法。
- 上記焼結工程ｃ）がマトリックス金属の溶融温度以上で行われる請求項６記載の方法。
- マトリックス金属であるアルミニウムまたはアルミニウム合金が溶融または半溶融状態で上記強化材粉末を網目状に捕らえて結合する請求項７記載の方法。
- 上記複合化工程後更にｅ）得られた複合体をＴ６熱処理に付する工程を含む請求項１記載の方法。
- 軽金属系金属母材の所要部位に強化材を複合化するために用いられる予備成形体の製造方法であって、
ａ）少なくともアルミニウム粉末またはアルミニウム合金粉末からなるマトリックス金属粉末と強化材粉末と焼結工程で揮発する粉末グラファイトまたは粉末有機材とバインダーとを水と混合してスラリーを調整するスラリー調整工程と、
ｂ）上記スラリー中の水分を脱水して得られた脱水部材を圧縮する工程と、
ｃ）上記マトリックス金属粉末の溶融温度以上の所定範囲内の温度で焼結する焼結工程と、
を備えたことを特徴とする部分複合軽金属系部品用予備成形体の製造方法。 - 上記焼結工程ｃ）における焼結温度が５８０〜９００℃である請求項１０記載の方法。
- 上記強化材がＳｉＣ，ＳｉＮ，ＴｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３などからなるセラミック粉末およびＮｉ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉなどからなるマトリックス金属と金属間化合物を形成する金属粉末から選ばれる請求項１０記載の方法。
- 上記バインダーがアルミナゾルであって、上記強化材とマトリックス金属粉末の合計の０．５〜３重量％のアルミナゾルを含む請求項１０記載の方法。
- 上記予備成形体を焼結する工程がバインダーとして使用されるアルミナゾルのγ−アルミナへの変換温度以上で行われる請求項１０記載の方法。
- 上記焼結工程ｃ）がマトリックス金属の溶融温度以上で行われる請求項１４記載の方法。
- マトリックス金属であるアルミニウムまたはアルミニウム合金が溶融または半溶融状態で上記強化材粉末を網目状に捕らえて結合する請求項１５記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03507296A JP4135191B2 (ja) | 1995-02-22 | 1996-02-22 | 部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5983395 | 1995-02-22 | ||
| JP19784295 | 1995-08-03 | ||
| JP7-197842 | 1995-08-03 | ||
| JP7-247417 | 1995-09-26 | ||
| JP7-59833 | 1995-09-26 | ||
| JP24741795 | 1995-09-26 | ||
| JP03507296A JP4135191B2 (ja) | 1995-02-22 | 1996-02-22 | 部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09157772A JPH09157772A (ja) | 1997-06-17 |
| JP4135191B2 true JP4135191B2 (ja) | 2008-08-20 |
Family
ID=27460040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03507296A Expired - Fee Related JP4135191B2 (ja) | 1995-02-22 | 1996-02-22 | 部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4135191B2 (ja) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60138031A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Nissan Motor Co Ltd | 複合材料の製造方法 |
| JPS63274746A (ja) * | 1987-05-06 | 1988-11-11 | Tokyo Yogyo Co Ltd | セラミックス強化アルミニウム複合材料の製造方法 |
| JPH086637B2 (ja) * | 1988-03-09 | 1996-01-29 | トヨタ自動車株式会社 | 繊維強化アルミニウム合金製内燃機関用ピストン |
| JPH01283330A (ja) * | 1988-05-10 | 1989-11-14 | Mitsubishi Alum Co Ltd | アルミニウム基複合部材の製造方法 |
| JPH02194132A (ja) * | 1989-01-23 | 1990-07-31 | Toshiba Corp | 金属基複合材料の製造方法 |
| AU8305191A (en) * | 1990-05-09 | 1991-11-27 | Lanxide Technology Company, Lp | Rigidized filler materials for metal matrix composites |
| JPH0625775A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-02-01 | Smc Corp | 傾斜機能材料の製造方法 |
| US5711362A (en) * | 1995-11-29 | 1998-01-27 | Electric Power Research Institute | Method of producing metal matrix composites containing fly ash |
-
1996
- 1996-02-22 JP JP03507296A patent/JP4135191B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09157772A (ja) | 1997-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4818633A (en) | Fibre-reinforced metal matrix composites | |
| CA2738936C (en) | Aluminum alloy powder metal bulk chemistry formulation | |
| JPH06509841A (ja) | 傾斜複合体とその製造方法 | |
| JP4429505B2 (ja) | 低体積分率金属基プリフォームの製造方法 | |
| US6044894A (en) | Method for preparing a light metal or light metal alloy based composite product | |
| US20020117286A1 (en) | Method of manufacturing preform for compounding use | |
| JP3314141B2 (ja) | 複合化用予備成形体並びにこれが複合化された複合アルミニウム系金属部品及びこれらの製造方法 | |
| US7435376B2 (en) | Composites and method for manufacturing same | |
| JP3315659B2 (ja) | 複合化用予備成形体及びその製造方法及び該予備成形体を用いた複合化部材 | |
| EP1390321B1 (de) | Metall-keramik-verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung | |
| JP4135191B2 (ja) | 部分複合軽金属系部品の製造方法並びにそれに用いる予備成形体 | |
| JP4352472B2 (ja) | マグネシウム基複合材料 | |
| JPH02194132A (ja) | 金属基複合材料の製造方法 | |
| EP0313271A1 (en) | Metal matrix composite with silicon-free reinforcing preform | |
| JP4016443B2 (ja) | 複合化用予備成形体並びにこれが複合化された複合アルミニウム系金属部品及びこれらの製造方法 | |
| JP2990023B2 (ja) | 繊維強化アルミニウム複合材料の製造方法 | |
| JP2000046078A (ja) | ブレーキパッド用バッキングプレート及びその製造方 法 | |
| JP4016444B2 (ja) | 複合アルミニウム系金属部品の製造方法 | |
| JP2921114B2 (ja) | 高強度および高靭性を有する過共晶Ａｌ―Ｓｉ系合金部材の製造法 | |
| JP4084793B2 (ja) | マグネシウム合金複合用プリフォーム及びその製造方法 | |
| JP4048581B2 (ja) | アルミニウムマトリックス複合材料の製造方法 | |
| JPH11199343A (ja) | 複合化用予備成形体及びこれを用いた複合化部材並びにこれらの製造方法 | |
| JPH11228261A (ja) | ヒートシンク用材料及びその製造方法 | |
| JPH06145921A (ja) | 高耐熱強度アルミニウム合金の製造方法 | |
| JP4051720B2 (ja) | 複合化用予備成形体の製造方法及び該複合化用予備成形体が複合化された複合軽金属部材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050915 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060801 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061002 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20080403 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080408 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080417 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080513 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080526 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |