JP4119982B2

JP4119982B2 - Ｐ含有超微細粒鋼とその製造方法

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Publication number: JP4119982B2
Application number: JP2003435977A
Authority: JP
Inventors: 年裕花村; 佳之古谷; 三郎松岡; 史郎鳥塚; 寿長井
Original assignee: National Institute for Materials Science
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 2003-12-26
Filing date: 2003-12-26
Publication date: 2008-07-16
Anticipated expiration: 2023-12-26
Also published as: JP2005194548A

Description

この出願の発明は強度および靱性が優れた超微細粒鋼とその製造法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、Ｐ（リン）が高濃度に含有された低品位鉄源を用いて、従来不可欠とされていた脱Ｐ（リン）処理を省略しても車軸、歯車、クランクシャフト等の自動車部品に使用可能な、高強度・高靱性を有するＰ含有超微細粒鋼とその製造方法に関するものである。

鋼材を高強度・高靱性化する方法としてフェライトの結晶粒径を微細化する方法（特許文献１）が知られている。また、鋼材のフェライト結晶粒径を微細化するためにＰ（リン）を積極的に添加する方法も知られている（特許文献２、３）。

ただ、一般に、超微細鋼材においては、強度特性を向上するためにはＣ（炭素）の濃度を高めることは必要であるとされているが、これまで知られている方法はいずれもＣ（炭素）の濃度が実質的に０．１５ｍａｓｓ％以下と低いものにとどまっている。また、従来から鋼材の製造においてＰ（リン）は物性を低下する不純物として、精錬工程でＰを除去することに技術が傾注されてきていることから、鋼材のフェライト粒径の微細化に有効であるとされているＰ（リン）の添加についても具体的な対応は難しいのが実情であった。

このような状況において、Ｃ（炭素）濃度をさらに高めて高強度化を図るとともに、Ｐ（リン）含有によってフェライトの微細化を実現することが考慮されてよいが、実際には、Ｃ（炭素）濃度の高い鋼材をフェライト細粒化により高強度化する場合において、Ｐの含有量が０．１ｍａｓｓ％の高濃度になると２つの点で問題が生じる。

第１の問題は靱性の低下であり、特にシャルピー衝撃試験における上部棚エネルギーが著しく低下することである、そして第２の問題は粒界破壊の発生である。

この２つの問題は鋼材の実用化において大きな阻害となる。上部棚エネルギーの低下に対処する方法としては焼鈍により延性を高めることができるとされているが、この焼鈍により延性を高めるとは、具体的には超微細粒が粗大化する手前のフェライト領域の温間領域で短時間焼鈍を施し、粒径は維持したまま転位密度を低減して延性を付与するものである。ところが、Ｐの含有量が０．１ｍａｓｓ％の高濃度になると、鋼材の焼鈍工程中にＰが粒界に偏析するため低温での衝撃に対し粒界破壊が促進される可能性が高くなる。
特開２０００−３０９８５０号公報特開２０００−８０４３５号公報特開２０００−２４６３０１号公報

そこで、この出願の発明は、以上のような問題点を解消し、高濃度のＣ（炭素）とともにＰ（リン）を含有し、高強度特性を有し、しかも粒界破壊が抑制された、高強度・高靱性の超微細粒鋼を提供することを課題としている。

この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、平均粒径が１０μｍ以下のフェライトとオーステナイト、パーライト、セメンタイトおよびマルテンサイトのうちの少なくとも１種以上からなる組織を有し、０．０１〜０．１ｍａｓｓ％のＰと０．３ｍａｓｓ％を超えて０．４５ｍａｓｓ％までのＣを含有する鋼材を加工温度６５０℃からＡｅ１点＋５０℃の温度範囲でひずみ０．７以上の加工を行い、さらに、４００℃〜６００℃の範囲での焼鈍を１０分〜１００時間行うことで得る、平均フェライト粒径が３μｍ以下の高強度・高靱性Ｐ含有超微細粒鋼の製造方法を提供する。

上記第１の発明によれば、ＰおよびＣを高濃度に含有した微細粒鋼の強度を向上し、さらに高靱性を付加したＰ含有超微細粒鋼を得ることができる。

この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。

この出願の発明は、Ｃ（炭素）の含有量が０．３ｍａｓｓ％を超えて、より好適には０．４５ｍａｓｓ％までの高い濃度の超微細粒鋼に、従来は不純物として除去することにのみ技術が傾注されてきたＰを逆に積極的に含有させている。これによって、従来自動車部品用の鋼材として適用されてきたＳ４５Ｃ等の合金に匹敵する強度特性を有し、高い上部棚エネルギーをもつ高強度・高靱性材料を、平均フェライト粒径が３μｍ以下の超微細粒鋼として実現している。

化学組成において、Ｃ（炭素）含有量を０．３ｍａｓｓ％を超えること、さらには０．３〜０．４５ｍａｓｓ％の範囲とすることはこの出願の発明において望ましい。０．３％以下の場合には、強度、靱性ともに必ずしも充分な改善効果が得られず、また０．４５％を超える場合には、靱性の低下等の不具合が生じることになる。

また、Ｐ（リン）については、この出願の発明においては、０．０１〜０．１ｍａｓｓ％の範囲とすることが肝要である。０．０１％未満では所要の効果は得られない。一方、０．１％を超える場合には延性の低下等において好ましくない。
Ｃ（炭素）およびＰ（リン）以外の元素組成としては普通鋼の組成をベースとすることができる。たとえば、重量％として、
Ｓｉ：０．８％以下
Ｍｎ：０．０５〜３．０％
Ａｌ：０．１％以下
Ｃｕ：２．５％以下
Ｎｉ：３．０％以下
Ｔｉ：０．１％以下
Ｃｒ：３．０％以下
Ｍｏ：１．０％以下
Ｗ：０．５％以下
Ｎｂ：０．１％以下
Ｖ：０．１％以下
等を考慮することができる。

そして、超微細粒鋼を作製するための条件とされるα相領域の温度域において、２．０程度の塑性相当歪を加えるという温間強加工を行なうことは、この出願の発明のようにＰの含有量が高い鋼材の熱処理としては厳しいものであり、熱処理中に破壊が起こる危険性が存在するが、この出願の発明ではフェライト細粒化により高強度化を図るときの問題点である靱性の低下と粒界破壊の発生を解決するため、加工温度とひずみ加工の程度を最適範囲に設けることによって材料破断を回避した高強度・高靱性を有する超微細粒鋼の製造を可能としている。すなわち、この出願の発明では、加工温度６５０℃からＡｅ１点＋５０℃の温度範囲でひずみ０．７以上の加工を行う。また、この加工に加えて、４００〜６００℃の温度範囲での焼鈍を１０分〜１００時間の範囲で行うことによって上部棚エネルギーをより高いものにする。

この出願の発明を実施例によってさらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって発明が限定されることはない。

表１は実施例に使用した供試材の化学成分を示したものである。Ｆ７およびＰ２はＣ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％とＰ（リン）の含有量が０．１ｍａｓｓ％の超微細粒鋼であり、Ｆ３およびＦ４はＣ（炭素）の含有量が０．４５ｍａｓｓ％とＰ（リン）の含有量が０．１ｍａｓｓ％の超微細鋼である。なお、この実施例では車軸、歯車、クランクシャフト等の自動車部品に使用されている、想定強度が８００ＭＰａ〜１２００ＭＰａであり、Ｃ（炭素）の含有量が０．４ｍａｓｓ％含有されているＳ４５ＣＱＴを比較材料として用いている。

この出願の発明の鋼では、Ｓ４５ＣＱＴとＣ（炭素）量は同等レベルである。しかしながら、それ以外の合金元素については、表１に示されているようにＭｎの含有量が１．５ｍａｓｓ％、Ｓｉが０．３ｍａｓｓ％であり、普通鋼の添加元素の範囲となっている。このことは、現行の４００ＭＰａ級のＦｅ−Ｃ−Ｍｎ−Ｓｉ系フェライト・パーライト鋼を
フェライト微細粒化して高強度化することにより、高価な微量元素を使用しなくてもよく、しかも現行の溶接・接合技術がそのまま使用できる等の利点を有し、リサイクル性に優れた鉄鋼材料を提供することが可能であることを示している。なお、フェライト組織の超微細化により通常の普通鋼組成であってもＳ４５ＣＱＴのような高合金鋼に匹敵する特性をもった鋼材を提供できるという技術は、特許文献１に示されているが、この特許文献１に記載されている方法は実質的には、Ｃ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％以下のものが主体となっている。

これに対し、この出願の発明の超微細鋼においては、Ｃ（炭素）の含有量を０．３〜０．４５ｍａｓｓ％まで高めたものであり、自動車部品用の鋼材として適用されてきた従来のＳ４５Ｃ等のＱＴ処理を必要とする合金鋼に匹敵する強度特性を有し、高い上部棚エネルギーをもつ高強度・高靱性材料である。

加工熱処理条件は２通りとした。最初の条件（Ａ条件）は、前処理として、１１００℃で１時間保持後に鍛造を加えて室温まで空冷する。次に９００℃で１時間保持後に空冷して５５０℃になった時点で減面率９３％の溝ロール加工し、これを水冷した後、超微細粒鋼を作製するものである。供試材Ｆ７およびＦ３の加工熱処理条件がこれに相当する。

また、もうひとつの条件（Ｂ条件）は、前処理として１１００℃で１時間保持後に鍛造を加えて室温まで空冷し、さらに１１００℃に加熱して３０分保持した後、ＷＱを行なう。

次に、６５０℃で１時間保持後に減面率８５％の溝ロール加工をして水冷し、超微細粒鋼を作製するものである。供試材Ｐ２およびＰ４の加工熱処理条件がこれに相当する。

図１はＰ２の、また図２はＰ４の微視組織を例示したものである。Ｐ２に比較してＰ４は、Ｐ（リン）の含有量は０．１ｍａｓｓ％で同じであるがＣ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％から０．４５ｍａｓｓ％に高まっていることにより、微細なＦｅ３Ｃ粒子がより多く均一に分散していることが観察される。なお、両者ともフェライト粒径が１μｍ以下であることが確認できる。

図３〜図６は引っ張り試験で得られた応力−ひずみ曲線を例示したものである。図３は供試材Ｆ７を、図４は供試材Ｆ３を、図５は供試材Ｐ２を、そして図６は供試材Ｐ４の応力−ひずみ曲線を示している。また、表２は機械的性質を例示したものである。

Ｆ７およびＰ２はＣ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％含有されたものであり、Ｆ３およびＰ４はＣ（炭素）含有量が０．４５ｍａｓｓ％含有されたものであるが、Ａ条件のものはＣ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％から０．４５ｍａｓｓ％に増加していることにより、ＴＳ（引っ張り強度）が９１７ＭＰａから１０４２ＭＰａと１２５ＭＰａ
も上昇しているにもかかわらず、Ｔ．ＥＩ．（全伸び）は１６％から１７．８％へと上昇していることがわかる。また、Ｂ条件のものはＣ（炭素）の含有量が０．１５ｍａｓｓ％から０．４５ｍａｓｓ％に増加することによりＴＳ（引っ張り強度）が７４４ＭＰａから８５４ＭＰａと１１０ＭＰａも上昇しているにもかかわらず、Ｔ．ＥＩ．（全伸び）は３２．８％から２８．９％へ若干の減少は認められるものの、ほぼ同等レベルを維持されていることがわかる。

図７〜図１０は各試料について溝ロール加工のままと、テンパー処理（４００、４５０、５００、５５０℃で１１０時間焼鈍＞ＷＱ）を施したもののシャルピー衝撃試験特性を例示したものである。Ａ処理材（Ｆ７およびＦ３）は溝ロール加工温度が５５０℃と温間加工域でありながら、Ｂ処理材の６５０℃より低いことが特徴である。

Ａ処理材ではテンパー処理温度がいずれであっても焼鈍により、ＤＢＴＴ(Ductile-to-Brittle Transition Temperature：延性−脆性遷移温度）が高温側にあり、テンパー処理により粒界破壊が発生しているのが認められる。

図１１はＰ（リン）を０．１５ｍａｓｓ％−０．１％含有した鋼材を１１００℃で１時間焼鈍した後−１９６℃で衝撃破壊後の破断面（ＱＴ）を示したものである。Ｑではclevage 破壊されＱＴでは粒界破壊を呈しているのが確認できる。

以上、詳しく説明したように、脆性促進元素であるＰ（リン）を０．１ｍａｓｓ％含有し、しかもＣ（炭素）の含有量が０．３ｍａｓｓ％を超える鋼材を微細粒化して強度を発言させ、Ｓ４５Ｃ等のＱＴ処理を必要とする合金鋼に匹敵する強度特性を有し、高い上部棚エネルギーをもつ鋼材を実現することができる。さらに、この超微細鋼は強度特性に加え靱性も優れており通常のＱＴ材で現れるテンパー処理後の粒界破壊も抑えることが可能な構造材料に必要な基本特性を備えているという特徴も有する。

Ｐ２の微視組織の写真である。Ｐ４の微視組織の写真である。Ｆ７の応力−ひずみ曲線である。Ｆ３の応力−ひずみ曲線である。Ｐ２の応力−ひずみ曲線である。Ｐ４の応力−ひずみ曲線である。Ｆ７のシャルピー衝撃試験全曲線である。Ｆ３のシャルピー衝撃試験全曲線である。Ｐ２のシャルピー衝撃試験全曲線である。Ｐ４のシャルピー衝撃試験全曲線である。Ｑ、ＱＴ処理後の−１９６℃破断面である。

Claims

平均粒径が１０μｍ以下のフェライトとオーステナイト、パーライト、セメンタイトおよびマルテンサイトのうちの少なくとも１種以上からなる組織を有し、０．０１〜０．１ｍａｓｓ％のＰと０．３ｍａｓｓ％を超えて０．４５ｍａｓｓ％までのＣを含有する鋼材を加工温度６５０℃からＡｅ１点＋５０℃の温度範囲でひずみ０．７以上の加工を行い、さらに、４００℃〜６００℃の範囲での焼鈍を１０分〜１００時間行うことで得る、平均フェライト粒径が３μｍ以下の高強度・高靱性Ｐ含有超微細粒鋼の製造方法。