JP4102428B2 - 難燃性フィラー - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、難燃性フィラーに関し、詳細には、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理して製造されるベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成樹脂は多方面で汎用されているが、通常、難燃性を付与するために易燃性の合成樹脂には難燃性フィラーが充填される。また、難燃性のある合成樹脂の場合でも、難燃性をより一層強化するために難燃性フィラーが充填されることがある。
そのため、従来より様々な難燃性フィラーが提供されているが、とりわけ水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）が、構造水に富んで難燃効果に優れるばかりか耐酸性や耐アルカリ性にも優れ、コスト面でも有利であることから最も汎用されている。この水酸化アルミニウムの難燃特性については、脱水がおよそ２００℃から徐々に始まり、２３０℃から２５０℃で一気に脱水することが知られている。
【０００３】
しかし、熱可塑性樹脂は、水酸化アルミニウムが脱水する温度領域あたりで成形されるものが多く、水酸化アルミニウムの脱水で合成樹脂成形品内で発泡が発生し、成形品の表面にブツブツが表れて歩留まりを低下させることがあった。また、熱硬化性樹脂は、熱可塑性樹脂より低い温度で成形されることが多いものの、この合成樹脂の特徴から高温度で使用される例えば電気・電子機器部品などに用いられることも多く、用いられる環境温度によっては水酸化アルミニウムが脱水し、成形品の歩留まりや物性を低下させることがあった。例示すれば、熱硬化性樹脂を電子基板に用いた場合、電子基板上にハンダ付けするときの環境温度は２３０℃位になるため、水酸化アルミニウムが脱水し、電子基板の歩留まりを低下させることがあった。
【０００４】
このような事情下、脱水温度の高い難燃性フィラーを用いることも考え得るが、例えば、ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））では、約５００℃に脱水のピークがあり有利なようであるが、構造水が少ないため脱水量が少ないという欠点があった。また、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）は、脱水温度のピークが約３８０℃と高いが、アルカリ性が強く、合成樹脂を劣化させ易いばかりか、耐酸性に欠けるため電子機器部品などにおいて酸でエッチングする際に溶け易いという欠点があった。
そこで、水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラー自体の脱水温度を上昇させることが最も望ましいと言えるが、これまでの研究にも拘わらず未だそのような難燃性フィラーは提供されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、水酸化アルミニウムからなり合成樹脂の成形や合成樹脂の用いる環境温度において脱水による発泡がなく、合成樹脂製品の歩留まりを低下させないばかりか難燃性にも優れた難燃フィラーを提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するため水酸化アルミニウムとベーマイトの難燃特性に着目して検討を重ね本発明に想到した。
すなわち、本発明は、水酸化アルミニウムを原料として水を混合し水熱処理により製造され、ベーマイトが複合した、平均粒径が１〜２μｍである耐熱性の水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーを要旨とする。
ベーマイトが複合した水酸化アルミニウムとは、ベーマイトと水酸化アルミニウムとを単に混合したものをいうのではなく、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理してベーマイト化させる過程で水酸化アルミニウムにベーマイトが混在したものをいう。本発明の難燃性フィラーは、ベーマイトが複合することにより全脱水量をほとんど低下させることなく水酸化アルミニウムの脱水温度を上昇させる。このような作用がどのような機序によるかは明らかでないが、水酸化アルミニウムの表面をベーマイトの結晶が被覆することによるものではないかと推測される。なお、水酸化アルミニウムとベーマイトを単に混合しただけでは、水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラー自体の脱水温度を上昇させることができない。
【０００７】
上記の難燃性フィラーにおいて、ベーマイトの複合率が１５〜６０重量％で、熱分析（TG-DTA、空気中で昇温１０℃／分）による測定での１％脱水温度が２４５℃以上の耐熱性の水酸化アルミニウムからなるものとしてもよい。また、難燃性フィラーは、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂に添加することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性フィラーは、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理することにより製造されるベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる。水熱処理は、水酸化アルミニウムと水を混合して行っても（以下、湿式水熱処理という）、あるいは水酸化アルミニウムに水を混合することなく行っても（以下、乾式水熱処理という）良いが、前者の湿式水熱処理が難燃性フィラーの脱水温度を上昇させ易いのでより好ましい。水熱処理は、オートクレーブなどの圧力容器を用いて、通常、水蒸気雰囲気下１５０℃以上で所定時間加熱して行われる。
【０００９】
本発明の難燃性フィラーは、ベーマイトの複合率が高くなれば難燃性フィラーとしての脱水温度が上昇する反面、総脱水量が減少し、また、ベーマイトの複合率が低くなれば難燃性フィラー自体の脱水温度が低下する反面、総脱水量が増加する関係にある。したがって、ベーマイトの複合率は、添加する合成樹脂の成形温度や用いる環境温度を考慮して適宜変更すれば良いが、通常、５〜７０重量％で、１０〜２０重量％がより好ましい。ベーマイトの複合率は、加熱温度、処理時間あるいは水比（湿式水熱処理の場合、水酸化アルミニウムと水の重量比）を変更することにより制御可能である。
【００１０】
本発明の難燃性フィラーは、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂のいずれにも用いることができ、また易燃性、難燃性を問わず用いることができ、例えばメチルメタアクリル樹脂、アクリル−スチレン共重合樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ジアリルフタレートなど様々な合成樹脂に用いることができる。
【００１１】
【実施例】
次に、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下に用いる％は重量％である。
【００１２】
〔実施例１〕
水酸化アルミニウム１０００ｇをオートクレーブに入れ、１６０℃で１時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（乾式水熱処理）。
【００１３】
〔実施例２〕
水酸化アルミニウム１０００ｇと水７０００ｇ（水比７）を良く混合した後、オートクレーブに入れ、１７０℃で６時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（湿式水熱処理）。
【００１４】
〔実施例３〕
水酸化アルミニウム１０００ｇと水５０００ｇ（水比５）を良く混合した後、オートクレーブに入れ、１７０℃で６時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（湿式水熱処理）。
【００１５】
〔比較例１〜比較例３〕
市販の水酸化アルミニウムの粒度の異なるものを試験に供した。なお、比較例２は、空気中にて２３０℃に２０分間保持脱水し、ベーマイトを複合させた。
【００１６】
上記の各実施例及び各比較例について、熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）測定により脱水温度、脱水量（％）、全脱水量（％）について試験を行った。合成樹脂中での難燃性フィラーの脱水する水分量が難燃性フィラーの全重量に対して１％が許容範囲とされることが多いので、１％の脱水に到達した温度を脱水温度として測定した。また、脱水量は、２５０℃までの脱水量を測定した。全脱水量は、ベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーの最大の水分量をいう。なお、脱水量と全脱水量における％はベーマイトが複合した水酸化アルミニウムの重量に対する脱水する水分の重量の百分率である。また、熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）測定は、リガク社製の熱分析装置ＴＡＳ−２００ ４．１０を用いて、空気中１０℃／分で昇温して測定した。
【００１７】
各実施例におけるベーマイトの複合率は、水熱処理により得られた生成物全重量に対するベーマイトの重量の百分率である。この複合率は、純粋な水酸化アルミニウムとベーマイトの全脱水量の理論値が各々３４．６％と１５％であることに基づき、下記数式のように算出した。
【００１８】
【数１】
【００１９】
上記のＺに脱水量の実測値を導入することにより算出し、得られたＸを１から減じ、これを百分率にしたものがベーマイトの複合率（％）である。
【００２０】
結果は下記表に示した通りである。この表から明らかなように、脱水温度はいずれの実施例も比較例より高く、しかも全脱水量は水酸化アルミニウム単独の場合とほとんど変わらなかった。また、実施例１と比較例２から明らかなように、水熱処理により水酸化アルミニウムにベーマイトを複合させることにより脱水温度を上昇させることができた。実施例１と実施例２から、湿式水熱処理の方が乾式水熱処理より脱水温度をより上昇させることができた。
【００２１】
また、水酸化アルミニウムとベーマイトは、一般的に残存Ｎａ量が少ないと脱水温度が上昇すると言われているため、実施例１及び比較例１について残存Ｎａ量を検出した（測定法：ＩＣＰ発光分光分析法（ＨＦ分解））。それぞれの残存Ｎａ量は、０．２１％、０．２１％で実施例１と比較例１に差異はないにも拘わらず、実施例１の脱水温度が上昇していた。このことより、実施例と比較例の脱水温度の相違は、残存Ｎａ量に依存するものではないことが判明した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
実施例２と比較例１の難燃性フィラーをエポキシ樹脂に添加し、いずれも混合温度８０℃で２時間処理した後、成形温度１５０℃で８時間硬化を行い、次いで２５５℃で５秒の熱処理を５サイクル繰り返し発泡の状況を観察した。その結果、実施例２では脱水に起因する発泡が発生しなかったが、比較例１については発泡が発生した。
【００２４】
脱水温度が５℃違えば合成樹脂の発泡の有無に大きな影響があることを考慮すれば、上記の結果から本発明の難燃性フィラーは、脱水温度を上昇させながら、しかも脱水量を十分に確保できる優れた難燃性フィラーであることが判明した。
【００２５】
【発明の効果】
本発明の難燃性フィラーは、従来の水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーに比し、脱水温度を上昇させながら全脱水量をほとんど減少させないので、合成樹脂の成形や合成樹脂の用いる環境温度において難燃性フィラーの脱水に起因する合成樹脂成形品内での発泡を回避させ、合成樹脂成形品の歩留まり低下させることなく生産効率を高め、ひいてはコスト低減に資するばかりか、優れた難燃効果を発揮することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、難燃性フィラーに関し、詳細には、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理して製造されるベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
合成樹脂は多方面で汎用されているが、通常、難燃性を付与するために易燃性の合成樹脂には難燃性フィラーが充填される。また、難燃性のある合成樹脂の場合でも、難燃性をより一層強化するために難燃性フィラーが充填されることがある。
そのため、従来より様々な難燃性フィラーが提供されているが、とりわけ水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）が、構造水に富んで難燃効果に優れるばかりか耐酸性や耐アルカリ性にも優れ、コスト面でも有利であることから最も汎用されている。この水酸化アルミニウムの難燃特性については、脱水がおよそ２００℃から徐々に始まり、２３０℃から２５０℃で一気に脱水することが知られている。
【０００３】
しかし、熱可塑性樹脂は、水酸化アルミニウムが脱水する温度領域あたりで成形されるものが多く、水酸化アルミニウムの脱水で合成樹脂成形品内で発泡が発生し、成形品の表面にブツブツが表れて歩留まりを低下させることがあった。また、熱硬化性樹脂は、熱可塑性樹脂より低い温度で成形されることが多いものの、この合成樹脂の特徴から高温度で使用される例えば電気・電子機器部品などに用いられることも多く、用いられる環境温度によっては水酸化アルミニウムが脱水し、成形品の歩留まりや物性を低下させることがあった。例示すれば、熱硬化性樹脂を電子基板に用いた場合、電子基板上にハンダ付けするときの環境温度は２３０℃位になるため、水酸化アルミニウムが脱水し、電子基板の歩留まりを低下させることがあった。
【０００４】
このような事情下、脱水温度の高い難燃性フィラーを用いることも考え得るが、例えば、ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））では、約５００℃に脱水のピークがあり有利なようであるが、構造水が少ないため脱水量が少ないという欠点があった。また、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）２）は、脱水温度のピークが約３８０℃と高いが、アルカリ性が強く、合成樹脂を劣化させ易いばかりか、耐酸性に欠けるため電子機器部品などにおいて酸でエッチングする際に溶け易いという欠点があった。
そこで、水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラー自体の脱水温度を上昇させることが最も望ましいと言えるが、これまでの研究にも拘わらず未だそのような難燃性フィラーは提供されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、水酸化アルミニウムからなり合成樹脂の成形や合成樹脂の用いる環境温度において脱水による発泡がなく、合成樹脂製品の歩留まりを低下させないばかりか難燃性にも優れた難燃フィラーを提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するため水酸化アルミニウムとベーマイトの難燃特性に着目して検討を重ね本発明に想到した。
すなわち、本発明は、水酸化アルミニウムを原料として水を混合し水熱処理により製造され、ベーマイトが複合した、平均粒径が１〜２μｍである耐熱性の水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーを要旨とする。
ベーマイトが複合した水酸化アルミニウムとは、ベーマイトと水酸化アルミニウムとを単に混合したものをいうのではなく、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理してベーマイト化させる過程で水酸化アルミニウムにベーマイトが混在したものをいう。本発明の難燃性フィラーは、ベーマイトが複合することにより全脱水量をほとんど低下させることなく水酸化アルミニウムの脱水温度を上昇させる。このような作用がどのような機序によるかは明らかでないが、水酸化アルミニウムの表面をベーマイトの結晶が被覆することによるものではないかと推測される。なお、水酸化アルミニウムとベーマイトを単に混合しただけでは、水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラー自体の脱水温度を上昇させることができない。
【０００７】
上記の難燃性フィラーにおいて、ベーマイトの複合率が１５〜６０重量％で、熱分析（TG-DTA、空気中で昇温１０℃／分）による測定での１％脱水温度が２４５℃以上の耐熱性の水酸化アルミニウムからなるものとしてもよい。また、難燃性フィラーは、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂に添加することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の難燃性フィラーは、水酸化アルミニウムを原料として水熱処理することにより製造されるベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる。水熱処理は、水酸化アルミニウムと水を混合して行っても（以下、湿式水熱処理という）、あるいは水酸化アルミニウムに水を混合することなく行っても（以下、乾式水熱処理という）良いが、前者の湿式水熱処理が難燃性フィラーの脱水温度を上昇させ易いのでより好ましい。水熱処理は、オートクレーブなどの圧力容器を用いて、通常、水蒸気雰囲気下１５０℃以上で所定時間加熱して行われる。
【０００９】
本発明の難燃性フィラーは、ベーマイトの複合率が高くなれば難燃性フィラーとしての脱水温度が上昇する反面、総脱水量が減少し、また、ベーマイトの複合率が低くなれば難燃性フィラー自体の脱水温度が低下する反面、総脱水量が増加する関係にある。したがって、ベーマイトの複合率は、添加する合成樹脂の成形温度や用いる環境温度を考慮して適宜変更すれば良いが、通常、５〜７０重量％で、１０〜２０重量％がより好ましい。ベーマイトの複合率は、加熱温度、処理時間あるいは水比（湿式水熱処理の場合、水酸化アルミニウムと水の重量比）を変更することにより制御可能である。
【００１０】
本発明の難燃性フィラーは、熱可塑性樹脂あるいは熱硬化性樹脂のいずれにも用いることができ、また易燃性、難燃性を問わず用いることができ、例えばメチルメタアクリル樹脂、アクリル−スチレン共重合樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、ジアリルフタレートなど様々な合成樹脂に用いることができる。
【００１１】
【実施例】
次に、本発明を実施例を挙げて説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下に用いる％は重量％である。
【００１２】
〔実施例１〕
水酸化アルミニウム１０００ｇをオートクレーブに入れ、１６０℃で１時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（乾式水熱処理）。
【００１３】
〔実施例２〕
水酸化アルミニウム１０００ｇと水７０００ｇ（水比７）を良く混合した後、オートクレーブに入れ、１７０℃で６時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（湿式水熱処理）。
【００１４】
〔実施例３〕
水酸化アルミニウム１０００ｇと水５０００ｇ（水比５）を良く混合した後、オートクレーブに入れ、１７０℃で６時間水熱処理した。得られた生成物を脱水、乾燥しベーマイトが複合した水酸化アルミニウムを試験に供した（湿式水熱処理）。
【００１５】
〔比較例１〜比較例３〕
市販の水酸化アルミニウムの粒度の異なるものを試験に供した。なお、比較例２は、空気中にて２３０℃に２０分間保持脱水し、ベーマイトを複合させた。
【００１６】
上記の各実施例及び各比較例について、熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）測定により脱水温度、脱水量（％）、全脱水量（％）について試験を行った。合成樹脂中での難燃性フィラーの脱水する水分量が難燃性フィラーの全重量に対して１％が許容範囲とされることが多いので、１％の脱水に到達した温度を脱水温度として測定した。また、脱水量は、２５０℃までの脱水量を測定した。全脱水量は、ベーマイトが複合した水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーの最大の水分量をいう。なお、脱水量と全脱水量における％はベーマイトが複合した水酸化アルミニウムの重量に対する脱水する水分の重量の百分率である。また、熱分析（ＴＧ−ＤＴＡ）測定は、リガク社製の熱分析装置ＴＡＳ−２００ ４．１０を用いて、空気中１０℃／分で昇温して測定した。
【００１７】
各実施例におけるベーマイトの複合率は、水熱処理により得られた生成物全重量に対するベーマイトの重量の百分率である。この複合率は、純粋な水酸化アルミニウムとベーマイトの全脱水量の理論値が各々３４．６％と１５％であることに基づき、下記数式のように算出した。
【００１８】
【数１】
上記のＺに脱水量の実測値を導入することにより算出し、得られたＸを１から減じ、これを百分率にしたものがベーマイトの複合率（％）である。
【００２０】
結果は下記表に示した通りである。この表から明らかなように、脱水温度はいずれの実施例も比較例より高く、しかも全脱水量は水酸化アルミニウム単独の場合とほとんど変わらなかった。また、実施例１と比較例２から明らかなように、水熱処理により水酸化アルミニウムにベーマイトを複合させることにより脱水温度を上昇させることができた。実施例１と実施例２から、湿式水熱処理の方が乾式水熱処理より脱水温度をより上昇させることができた。
【００２１】
また、水酸化アルミニウムとベーマイトは、一般的に残存Ｎａ量が少ないと脱水温度が上昇すると言われているため、実施例１及び比較例１について残存Ｎａ量を検出した（測定法：ＩＣＰ発光分光分析法（ＨＦ分解））。それぞれの残存Ｎａ量は、０．２１％、０．２１％で実施例１と比較例１に差異はないにも拘わらず、実施例１の脱水温度が上昇していた。このことより、実施例と比較例の脱水温度の相違は、残存Ｎａ量に依存するものではないことが判明した。
【００２２】
【表１】
実施例２と比較例１の難燃性フィラーをエポキシ樹脂に添加し、いずれも混合温度８０℃で２時間処理した後、成形温度１５０℃で８時間硬化を行い、次いで２５５℃で５秒の熱処理を５サイクル繰り返し発泡の状況を観察した。その結果、実施例２では脱水に起因する発泡が発生しなかったが、比較例１については発泡が発生した。
【００２４】
脱水温度が５℃違えば合成樹脂の発泡の有無に大きな影響があることを考慮すれば、上記の結果から本発明の難燃性フィラーは、脱水温度を上昇させながら、しかも脱水量を十分に確保できる優れた難燃性フィラーであることが判明した。
【００２５】
【発明の効果】
本発明の難燃性フィラーは、従来の水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラーに比し、脱水温度を上昇させながら全脱水量をほとんど減少させないので、合成樹脂の成形や合成樹脂の用いる環境温度において難燃性フィラーの脱水に起因する合成樹脂成形品内での発泡を回避させ、合成樹脂成形品の歩留まり低下させることなく生産効率を高め、ひいてはコスト低減に資するばかりか、優れた難燃効果を発揮することができる。
Claims (5)
- 水酸化アルミニウムを原料として水を混合し水熱処理により製造され、ベーマイトが複合した、平均粒径が１〜２μｍである耐熱性の水酸化アルミニウムからなる難燃性フィラー。
- ベーマイトの複合率が１５〜６０重量％で、熱分析（ TG-DTA 、空気中で昇温１０℃／分）による測定での１％脱水温度が２４５℃以上である耐熱性の水酸化アルミニウムからなる請求項１に記載の難燃性フィラー。
- 熱可塑性樹脂に添加される請求項１又は請求項２に記載の難燃性フィラー。
- 熱硬化性樹脂に添加される請求項１又は請求項２に記載の難燃性フィラー。
- 熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂である請求項４記載の難燃性フィラー。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002103146A JP4102428B2 (ja) | 2002-04-05 | 2002-04-05 | 難燃性フィラー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=29242520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002103146A Expired - Lifetime JP4102428B2 (ja) | 2002-04-05 | 2002-04-05 | 難燃性フィラー |
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| JP5310471B2 (ja) * | 2009-10-15 | 2013-10-09 | 日立化成株式会社 | 高耐熱性水酸化アルミニウム粒子、その製造方法及びこの粒子を含む樹脂組成物並びにこの樹脂組成物を使用したプリント配線板 |
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| CN113788490B (zh) | 2021-11-01 | 2022-04-08 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法 |
-
2002
- 2002-04-05 JP JP2002103146A patent/JP4102428B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JP2003292819A (ja) | 2003-10-15 |
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