CN109094170A - 一种阻燃、耐冲击pvc扣板的制备方法 - Google Patents

一种阻燃、耐冲击pvc扣板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，涉及装饰板材技术领域。本发明扣板的制备方法为：PVC阻燃层的制备、PVC底料层的制备、PVC扣板的制备；以苯乙烯、2‑三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷合成的改性丙烯酸树脂，结构稳定、阻燃性能强，以丙烯酸羟丙酯、马来酸‑丙烯酸共聚物为原料合成的改性剂能显著改善PVC树脂质硬而脆、抗冲击强度低的缺点，提高PVC树脂的阻燃性。本发明通过滚压直接形成复合层，减少了生产工序，提高了生产效率，PVC板更加结实，纹路和压花更加清晰、漂亮。

Description

一种阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法
技术领域：
本发明涉及装饰板材技术领域，具体涉及一种阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法。
背景技术：
PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77～90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。
PVC板具有很多优良特性，比如防潮、防霉、防水、耐磨等，在室内使用不容易老化和变形。PVC板可制成PVC扣板和PVC墙板，但PVC板的结构强度和阻燃性能并不显著，受到冲击时，自身容易开裂。并且现有PVC板的制作工艺大多为：原料的混合、密炼、开炼、面料及透明料的裁切、铺模、热压、淋膜、回火、静置等，生产工艺太过复杂，费时费力。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种阻燃性好、结构强度高、耐冲击PVC扣板的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，包括以下步骤：
(1)PVC阻燃层的制备：将苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-15min，加入2-三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷和引发剂，回流搅拌 2-3h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC阻燃层；
(2)PVC底料层的制备：将PVC5型树脂、钙粉、钙锌稳定剂、硬脂酸、 PE蜡、硅微粉、增强纤维、钛酸酯偶联剂、改性剂放入混合机中，热混搅拌到120-130℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
所述苯乙烯、2-三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷、引发剂的质量比为20-25： 20-30：10-15：1-5。
所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
所述PVC双螺杆挤出机一区温度为70-100℃、二区温度为90-150℃、三区温度为130-180℃，螺杆转速为450-500r/min。
所述PVC5型树脂、钙粉、钙锌稳定剂、硬脂酸、PE蜡、硅微粉、增强纤维、钛酸酯偶联剂、改性剂的质量比为100：200：5：1-6：1-2：5-10： 1-5：1-5：5-10。
所述头辊为复合光辊，二辊为版纹辊，通过滚压使PVC阻燃层表面形成仿真版纹。
所述二辊为版纹辊，三辊为底纹辊，复合层经热辊压后，使PVC阻燃层表面形成仿真版纹，PVC底料层底面形成底纹。
所述增强纤维选自碳纤维或玻璃纤维中的一种。
所述改性剂的制备方法如下：将水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，加入丙烯酸羟丙酯和钛酸四丙酯，回流搅拌 20-30min，然后加入马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌1-2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
所述水性炭、丙烯酸羟丙酯、钛酸四丙酯、马来酸-丙烯酸共聚物的质量比为10-15：15-20：1-5：20-25。
所述马来酸-丙烯酸共聚物的固体含量为55％-65％，分子量为1000-20000。
水性炭是一种纳米复合高分子材料，具有主动吸附性、易喷涂性和流动性，反应活性高，对其它材料有很好的分散性，常用作除甲醛的空气净化剂。本申请中水性炭可以吸附合成的改性剂，增强改性剂的改性效果，同时以水性炭的载体作用，使原料分散均匀，充分发挥各组分原料的作用效果。
本发明的有益效果是：
(1)苯乙烯、2-三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷在引发剂的作用下，发生聚合反应，生成了改性丙烯酸树脂，由于引入了氟单体使得树脂的耐热性和耐冲击性得到显著提高，同时环氧氯丙烷能让丙烯酸树脂的线性结构交联成网状结构，提升了树脂的稳定性和阻燃性；
(2)丙烯酸羟丙酯、马来酸-丙烯酸共聚物为原料合成的改性剂，可以明显改善PVC树脂质硬而脆、抗冲击强度低的缺点，增强PVC树脂的阻燃性，同时改性剂的加入使得PVC树脂具有一定的抑菌效果；水性炭在改性剂中作用，一是可以提升改性剂的改性效果，二是对原料有很好的分散效果，能使各组分原料的功效得到充分发挥；
(3)本发明通过滚压直接形成复合层，减少了生产工序，提高了生产效率，PVC板更加结实，纹路和压花更加清晰、漂亮。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g 2-三氟甲基丙烯酸、10g环氧氯丙烷和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入 100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC 阻燃层；PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为 130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂的制备：将12g水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入15g丙烯酸羟丙酯和2g钛酸四丙酯，回流搅拌20min，然后加入22g马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
实施例2
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g 2-三氟甲基丙烯酸、10g环氧氯丙烷和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入 100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC 阻燃层；PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为 130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂的制备：将12g水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入15g丙烯酸羟丙酯和2g钛酸四丙酯，回流搅拌20min，然后加入22g马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
对照例1
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g甲基丙烯酸、10g环氧氯丙烷和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC阻燃层； PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂的制备：将12g水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入15g丙烯酸羟丙酯和2g钛酸四丙酯，回流搅拌20min，然后加入22g马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
对照例2
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g 2-三氟甲基丙烯酸和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC阻燃层；PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂的制备：将12g水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入15g丙烯酸羟丙酯和2g钛酸四丙酯，回流搅拌20min，然后加入22g马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
对照例3
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g 2-三氟甲基丙烯酸、10g环氧氯丙烷和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC 阻燃层；PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂的制备：将12g水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入15g丙烯酸羟丙酯和2g钛酸四丙酯，回流搅拌20min，接着回流搅拌2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
对照例4
(1)PVC阻燃层的制备：将20g苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10min，加入25g 2-三氟甲基丙烯酸、10g环氧氯丙烷和2g过氧化苯甲酰，回流搅拌2h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入 100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC 阻燃层；PVC双螺杆挤出机一区温度为70℃、二区温度为90℃、三区温度为 130℃，螺杆转速为450r/min；
(2)PVC底料层的制备：将100g PVC5型树脂、200g钙粉、5g钙锌稳定剂、4g硬脂酸、1.3g PE蜡、8g硅微粉、4g玻璃纤维、2g钛酸酯偶联剂、6g改性剂放入混合机中，热混搅拌到120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；PVC双螺杆挤出机一区温度为80℃、二区温度为120℃、三区温度为150℃，螺杆转速为450/min；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
改性剂：MBS抗冲击改性剂。
实施例3
以实施例1为基础，设置以甲基丙烯酸为阻燃层原料的对照例1、不添加环氧氯丙烷的对照例2、不添加马来酸-丙烯酸共聚物的对照例3、采用MBS抗冲击改性剂为改性剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4制成PVC扣板，并对PVC扣板进行性能测试，结果如表1所示。
表1PVC扣板的性能测试
测试方法：弯曲强度ASTM D790；冲击强度ISO 179-2000(E)；氧指数是指在规定的实验条件下、在室温下材料在O2、N2混合气体中刚好维持发焰燃烧时的最小氧浓度，以体积的百分率表示，氧指数越高其阻燃性能越高好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)PVC阻燃层的制备：将苯乙烯加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-15min，加入2-三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷和引发剂，回流搅拌2-3h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱，干燥至恒重，再放入混合机中，热混搅拌到110-120℃，接着放入冷混搅拌，冷却到40℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC阻燃层；
(2)PVC底料层的制备：将PVC5型树脂、钙粉、钙锌稳定剂、硬脂酸、PE蜡、硅微粉、增强纤维、钛酸酯偶联剂、改性剂放入混合机中，热混搅拌到120-130℃，接着放入冷混搅拌，冷却到45℃，然后送入PVC双螺杆挤出机挤出，即得到PVC底料层；
(3)PVC扣板的制备：将PVC阻燃层、PVC底料层置于头辊和二辊之间，通过滚压形成复合层，再将复合层置于二辊和三辊之间，进行进一步的热滚压，然后将复合层冷却定型、牵引切割即得到PVC扣板。
2.根据权利要求1所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯、2-三氟甲基丙烯酸、环氧氯丙烷、引发剂的质量比为20-25：20-30：10-15：1-5。
3.根据权利要求2所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。
4.根据权利要求1所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于：所述PVC双螺杆挤出机一区温度为70-100℃、二区温度为90-150℃、三区温度为130-180℃，螺杆转速为450-500r/min。
5.根据权利要求1所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于：所述PVC5型树脂、钙粉、钙锌稳定剂、硬脂酸、PE蜡、硅微粉、增强纤维、钛酸酯偶联剂、改性剂的质量比为100：200：5：1-6：1-2：5-10：1-5：1-5：5-10。
6.根据权利要求1所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备方法如下：将水性炭分散在去离子水中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，加入丙烯酸羟丙酯和钛酸四丙酯，回流搅拌20-30min，然后加入马来酸-丙烯酸共聚物，回流搅拌1-2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃烘干箱中，干燥至恒重，即可。
7.根据权利要求6所述的阻燃、耐冲击PVC扣板的制备方法，其特征在于：所述水性炭、丙烯酸羟丙酯、钛酸四丙酯、马来酸-丙烯酸共聚物的质量比为10-15：15-20：1-5：20-25。
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