JP4052789B2 - 繊維強化金属およびそれを用いた複合材とその製造方法 - Google Patents
繊維強化金属およびそれを用いた複合材とその製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロールやシームレス圧延、押出し、鍛造、切削加工等のプラグ、ガイドシュー、金型、ガイド、バイト等に使用される熱間及び冷間加工用複合繊維金属および複合材とその製造方法に関し、さらに詳しくは、耐摩耗性、耐焼付き性、耐クラック性に優れた複合材とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の熱間及び冷間加工用繊維強化金属或いは複合材、特にロール材は、図６（ａ）、（ｂ）に示すように鋼製のロール軸部４或いはロール胴部５の回りに外層部６として耐摩耗性に優れた高炭素高バナジウム鋳鉄を溶着させた複合ロールが鋼材圧延用ロールとして多量に使用されている。
【０００３】
このロールの外層部の組織は、いわゆる高速度鋼の基地組織にＶＣ等のＭＣ炭化物やＭｏ、Ｃｒ、Ｗの複合炭化物が分散した組織であるためにハイスロールと呼ばれている。
このロールは耐摩耗性は極めて優れている反面、耐クラック性に問題があり、ロール寿命は、このクラックの進行によってほぼ決定付けられている。併せて耐焼き付き性の向上も望まれている。ロール寿命の延長を図るためには、耐摩耗性を犠牲にすることなく、クラックの進行をいかに抑制するかが問題になっている。同様に、シームレス圧延におけるプラグ、ガイドシューや熱押でのダイス、マンドレル、鍛造における金型、ガイド等においても耐摩耗性の向上、靭性および耐焼付き性の向上が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる問題に鑑みてなされたもので、耐摩耗性のさらなる向上および耐焼付き性を向上するとともに、なおかつクラックの進展を抑制する効果のある新しい繊維強化金属とロール材をはじめとする熱間及び冷間加工用複合材を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するために示されたものであり、その要旨は次のとおりである。（１）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
【０００６】
（２）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
【０００７】
（３）前記鉄基合金粉末が、粒径：１〜２５μｍであることを特徴とする（１）または、（２）記載の繊維強化金属。
（４）前記セラミック長繊維フィラメントの含有率が１０〜９０ｖｏｌ％であり、かつ前記セラミック長繊維フィラメント同士の間の平均距離が１〜５００μｍであることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの項に記載の繊維強化金属。
【０００８】
（５）（１）〜（４）のいずれかの項に記載の繊維強化金属を表層部に有することを特徴とする熱間および冷間加工用ロールまたは工具用複合材。（６）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
【０００９】
（７）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
【００１０】
（８）前記鉄基合金を溶解・冷却して炭化物を晶出させたものを粉砕して粉末化するか、あるいは前記鉄基合金の溶湯をアトマイズして粉末化することにより、粒径：１〜２５μｍの鉄基合金粉末を作成することを特徴とする（６）または（７）に記載の繊維強化金属の製造方法。
（９）前記１枚または２枚以上の薄シートと前記セラミック長繊維ヤーンを積層後、加圧焼結するに際し、本焼結前に加圧下で１１００〜１４００℃で加熱する前処理を行い、次いで加圧焼結することを特徴とする（６）〜（８）のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
【００１１】
（１０）前記鉄基合金を溶解し炭化物を晶出・凝固後、粉砕により粉末化する際に、直径：１０〜５０ｍｍの粉砕ボールを少なくとも２種類以上の異なる直径の粉砕ボールを組み合わせて用いることを特徴とする（８）または（９）に記載の繊維強化金属の製造方法。
（１１）前記鉄基合金を粉砕後、湿式ミリングし、更に不活性ガス雰囲気中で乾式ミリングして粉末を製造することを特徴とする（８）〜（１０）のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
【００１２】
（１２）（６）〜（１１）のいずれかの項に記載の繊維強化金属を、熱間および冷間加工用ロール軸または工具表面に交互に積層貼付し、次いで乾燥後カプセル処理し、更に加圧焼結した積層表層部を作成することを特徴とする複合材の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、その外層の少なくとも表層部が、Ｗ、Ｍｏの少なくとも１種以上の炭化物と、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆの１種或いは２種以上よりなる炭化物を含む鉄基合金とセラミック長繊維とから構成された繊維強化金属とすることにより、耐摩耗性、耐焼付き性及びクラックの進行を防止するものであり、この繊維強化金属は、鉄基合金の基地にアスペクト比( 繊維長さ／繊維径) が１０００以上のセラミック長繊維フィラメントを５００〜１０００本束ねたヤーンを交互に積層し、最終的にヤーンを構成する繊維フィラメント１本毎の間に鉄基合金粉末を侵入させることにより、長繊維が分散した組織を有する熱間および冷間加工用ロール又は工具用の複合材を提供するものである。上記の繊維強化金属は、本発明の目的のためには少なくともロール材或いは工具等に用いられる前記複合材の使用限界寸法内に積層させることにより達成することができる。
【００１４】
Ｗ、Ｍｏの少なくとも１種以上の炭化物と、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆの１種或いは２種以上よりなる炭化物を含む鉄基合金の基地を得るには、一般には、これらの元素および炭素を含む鉄基合金を溶解し、冷却して炭化物を晶出させたものを粉砕して粉末化するか、あるいは溶湯をアトマイズして粉末化して得られた粉末を加圧焼結することにより得ることができる。一方、セラミック長繊維からなる繊維強化金属を得る方法としては、複数本の長繊維フィラメントからなるセラミック長繊維ヤーンを予め配向したものに上記鉄基合金粉末を充填して加圧焼結することにより得られるが、粉末の充填、特に長繊維フィラメント間への充填が非常に困難となる。本発明においては、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、上記鉄基合金粉末をスラリー状にした後、ドクターブレード法等にて薄シート１に成形したものに複数本の長繊維フィラメントからなるセラミック長繊維ヤーン２を複数本を並べた複合シートを作成し、さらに前記複合シートを複数枚積層し、加圧焼結することにより得ることができる。この場合、加圧焼結法としては、ホットプレスや熱間静水圧成形（ヒップ）を利用すればよい。
【００１５】
セラミック長繊維の種類は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ムライト（Ａｌ2 Ｏ3 ＋ＳｉＯ2 ）等の酸化物系やＳｉ3 Ｎ4 、ＢＮ等の窒化物系いづれの種類も使用できる。セラミック長繊維ヤーン２を構成するフィラメントの径は３μｍ〜３０μｍのものを用いることができる。なお、長繊維ヤーンを使用する場合は、繊維を束ねるために使用しているバインダーを使用に先立ち低温加熱等により除去してもよい。
【００１６】
薄シート１の作成に使用する鉄基合金粉末の粒径は、セラミック長繊維をヤーン状態で複合する場合、加圧焼結時にそのヤーンを構成する長繊維フィラメント間に鉄基合金粉末が入り込む必要があり、種々の粒径について検討した結果、１〜２５μｍの粒径の鉄基合金を使用する必要があることがわかった。長繊維ヤーンを使用する場合の鉄基合金粉末粒径の下限を１μｍとしたのは、粒径が小さいほど長繊維フィラメント間に粉末が侵入しやすくなるが、本発明による鉄基合金粉末の場合１μｍ以下の粉末を得ることは至難であり、工業上製造可能な１μｍを下限とした。また、前記鉄基合金粉末の粒径が２５μｍ以上ではフィラメントとの間に干渉を起こし、複合材としての強度が得られなくなる。
この粉末に有機溶媒とバインダーを加えてスラリー状にした後、ドクターブレード法等により薄シートを製作すればよい。有機溶媒としては、トルエン、エチレングリコールやポリエチレングリコール、バインダーとしてはメチルセルロース、ニトロセルロース、アクリル酸エステル、澱粉等を使用することが好ましい。
【００１７】
薄シートはスラリーに可塑剤等を添加することにより厚みが５０〜１０００μｍの柔軟なシートを得ることができ、またコイル状に巻き取ることも可能である。
加圧焼結時にセラミック長繊維ヤーン中の長繊維フィラメント間に鉄基合金粉末を侵入させるには、上述したように２５μｍ以下の粒径が必要となるが、アトマイズ粉で２５μｍ以下の粉末が得られる場合はそれを利用すれば良いが、それが出来ない場合は、ボールミル或いはアトライタ等の粉砕機で微細な粒径にする必要がある。本発明者らは、鉄基合金粉末を微細化する方法を検討し、ボールミル或いはアトライタ等の粉砕機で使用するボール径を一種類の径で行うよりも２種類以上のボール径を使用した場合の方が短時間かつより微細になることを見いだした。粉砕用のボール材質としては、特殊鋼、アルミナ、ＳｉＣ等を使用すればよく、ボール径としては粒径が大きいほど粉砕エネルギーが高くなると言われているが、粉砕時に扁平状になりやすい鉄基合金ハイス粉末の場合、直径が１０〜５０ｍｍで異なる直径の粉砕ボールを２種類以上組み合わせて用いることが効果的である。直径が１０ｍｍ未満では粉砕エネルギーが不十分であり、５０ｍｍを越えるとある程度の粒径まで細かくすることはできるが、最終の粉末粒径２５μｍ以下への粉砕は困難である。
【００１８】
さらに、ミリング時間の短縮を目指して、ミリング雰囲気の影響を検討した結果、エタノールを用いた湿式でのミリングは粒径が大きい場合の微細化には効果的であるが、粒径が細かくなると粉末の表面積が大きくなり表面が酸化されるため、加圧焼結時に十分な焼結反応が得られないことが判った。これを防止するには、アルゴン等の不活性ガス雰囲気での乾式ミリングが必要である。但し、最初から乾式ミリングで行うと微細化までに長時間を要するため、少なくとも３０μｍ程度の粒径までは湿式ミリングで行い、その後、不活性ガス雰囲気での乾式ミリングを行うのが効果的である。
【００１９】
本発明者らはさらに、焼結時に鉄基合金粉末（鉄基合金ハイス粉末）を長繊維ヤーン中の長繊維フィラメント間へ容易に侵入する方法を検討した。その結果、焼結に先立ち、１１００〜１４００℃の温度範囲で前処理を行う方法、つまり少なくとも２段以上の焼結パターンを採用することにより、鉄基合金ハイス粉末を長繊維フィラメント間に容易に侵入させることができることが明らかになった。この場合、圧力としては１０〜８０ＭＰａ程度でよいが、処理温度が低いほど圧力は高めで、一方、温度が高くなるほど圧力は低めの条件で前記ハイス粉末を侵入させることができる。なお、温度が１１００℃未満では、その効果は十分でなく、１４００℃を越えると繊維自体が劣化するため適用できない。また、処理時間は１時間以内で十分である。この前処理を施した後、鉄基合金ハイス粉末を９５０〜１１００℃の温度範囲で加圧焼結処理を行う。
【００２０】
加圧焼結後の繊維強化金属の複合組織の長繊維含有率は１０〜９０Ｖｏｌ％の範囲が好ましい。なお、焼結後の焼結密度は理論密度に対して９９％以上確保することが望ましく、前記の長繊維含有率であれば、ほぼこの焼結密度を確保できる。１０％未満では耐摩耗性および靭性の向上が不十分であり、９０％を超える場合は十分な焼結密度が得られなくなる。また、複合組織中の繊維フィラメント間の距離は、ミクロ組織を観察したときのある断面内の繊維と繊維の距離の平均値で１〜５００μｍが好ましい。繊維フィラメント間の距離は熱間および冷間加工の際の圧延面に垂直に配向させて使用する場合、特に問題となり、繊維間距離が１μｍ以下では繊維と基地ハイスとの接合性が十分でなく、５００μｍを超えると耐焼付き性が悪くなり、セラミック繊維の効果を十分に発揮できない。
【００２１】
薄シートに積層するセラミック長繊維ヤーンは、図１（ａ）、（ｂ）および図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に例示するように１枚または２枚以上の薄シート上の一方向に並べてバインダーで固定したり、一方向とそれに角度を持たせた方向に交互に重ねてバインダーで固定した状態で、或いは織物状のヤーンをバインダーで固定した状態で１枚または２枚以上の薄シートとセラミック長繊維ヤーンとを交互に積層して作成する。また、積層時の長繊維ヤーンの角度としては一方向に対して１０〜９０度で十分である。この場合、目的の繊維体積率に合わせて、薄シートを複数枚重ねたものに繊維ヤーンを交互に積層してもよい。
【００２２】
特に、繊維強化金属を適用した複合ロールの場合は、図３に示すように鉄基合金粉末のスラリー７をエンドレスベルト８に流下させ、前記エンドレスベルト８上に設けたドクターブレード９で薄シート状にし、次いで、エンドレスベルト８を覆う乾燥炉１０で乾燥後、ロール軸５の周りに薄シート１間に複数のセラミック長繊維ヤーン２の強化長繊維を間に挿入しながらコイル状に巻き取り成形することにより複合ロール４としたり、或いは図４に示すような、ロール軸４の周りに薄シート１とセラミック長繊維ヤーン２を複合したもの貼付して、ロール状に形成したスリーブを、カプセル処理を行うことにより加圧焼結を行い、最終的にカプセル除去および表面研削仕上を行うことで製造できる。なお、図４に示すように貼付する場合はロール表面に垂直に長繊維を配向させ、薄シートを円形にし、その上に放射状にセラミック長繊維ヤーンを配向させながら薄シートと交互に積層して製造する。
【００２３】
前記薄シートの鉄基合金の成分は、質量％で、０．７〜３．５％のＣ、２〜７％のＣｒ、Ｍｏ、Ｗを２≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１種あるいは２種以上の元素を３〜１５％含有し、残部実質的にＦｅからなる組成、或いは、さらに１０％以下のＣｏを添加した組成が好ましい。なお、以下の説明において鉄基合金の成分はいずれも質量％である。
【００２４】
Ｃは、炭化物形成のため必要で、０．７％未満では晶出炭化物が少なく耐摩耗性の点で十分でなく、３．５％を越えると炭化物が均一に分散しないために強靱性、耐肌荒れ性の点で問題が起こる。Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１種あるいは２種以上の元素の量の和が３％未満では、Ｃとのバランスで、炭化物量が少なく、ハイス本来の特性である耐摩耗性を十分に達成できない。また、１５％以上では大きな初晶炭化物が晶出して肌荒れの問題が発生する。Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆはＭＣ系炭化物を形成するほか、これらの金属は鉄基合金とセラミック繊維の濡れ性改善に効果があり、本発明では必須元素である。
【００２５】
Ｃｒは、２％未満では焼入性に劣り、７％を越えるとＣｒ系炭化物が過多となり靱性、耐摩耗性が低下する。
Ｍｏ、Ｗは、焼入性と高温硬さを得るために必要である。また、それらのうち１種または２種の合計量を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％の範囲に限定する。２％未満では十分な高温硬さを確保できず、２０％を越えると靱性、耐肌荒れ性の点で好ましくない。
【００２６】
さらに、本発明では焼戻し軟化抵抗と二次硬化のためにＣｏを添加しても良い。Ｃｏを添加する場合は、上限の１０％を越えると焼入性が悪くなる。
必要に応じて、Ｎｉを５％以下添加しても良い。Ｎｉは焼入性を向上させる元素であるが、５％を越えると残留オーステナイトが多くなり割れや圧延中の肌荒れを起こし好ましくない。
【００２７】
加圧成形後は、各工具の使用条件において要求される硬度、表面粗度を得るように、熱処理条件、研磨条件を選定して処理すればよい。
本発明を表層のみに適用する複合ロールの場合のロールの軸としては鋼、鋳鋼、鍛鋼、強靱鋳鉄等が使用できる。
本発明の複合ロールは、外層に相当する部分の少なくとも表層部を本発明で規定した繊維強化金属の単層或いは複層にしたスリーブとし、内層との接合は溶接、焼結、溶融等の接合方法の他、焼嵌め、嵌合等の方法によって接合し、複合ロールとしても使用できる。ロール以外の複合工具においても、少なくとも表層部に該複合材を適用すればよい。
【００２８】
【実施例】
（実施例１）
鉄基合金成分が表１の粉末を使用し、図３に示すドクターブレード法にて約１５０μｍ厚みの薄シートを作成し、平均繊維径１０μｍのアルミナ長繊維を体積率で約３０％になるように並べながら薄シートと交互に積層し、カプセルに封入したのち、熱間静水圧成形（ＨＩＰ）にて温度１１００℃で加圧焼結し、組織および長繊維フィラメント間への侵入状況を調査した。表２に炭化物晶出状況、繊維間への侵入状況、焼結密度を示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
表１および表２から分かるように、鉄基合金の平均粉末粒径が２５μｍ以下であれば、繊維間へ充填しており、理論密度に対する焼結密度も99.0％以上確保可能である。また、Ｃ値が本発明の下限以下では炭化物の晶出がほとんどなく、ハイス材相当の耐摩耗性の確保は困難であることが分かる。（実施例２）表１の材質番号２の材料と同じ組成の平均粒径１０μｍの粉末およびセラミック長繊維として平均繊維フィラメント径１０μｍのアルミナ長繊維及び平均繊維径１５μｍのＳｉ3 Ｎ4 長繊維を適宜切断して長繊維強化金属を試作した。
【００３２】
薄シートの製造は、図３に示すドクターブレード法にて製作した。この薄シートと繊維の体積率と平均繊維間距離を種々変更しながら、複数本の長繊維を並べたものを交互に積層し、ホットプレスにより１０５０℃、４０ＭＰａで加圧焼結した。最終的に熱処理により硬度をショア硬度で８０〜８５に調整した。このサンプルを円盤状の試験片に表面の繊維方向を変えながら埋め込み、図５に示すような転動摩耗試験機にて摩耗・焼付き性を評価した。
【００３３】
摩耗・焼付き・クラック試験条件
(1) 試験片サイズ：外径８０ｍｍ、厚み１０ｍｍ
試験片の周方向の幅２０ｍｍに長繊維強化材を埋込んだ。
(2) 加熱片サイズ：外径１６０ｍｍ、厚み１５ｍｍ、７．５Ｒクラウン付摩耗
試験時は材質Ｓ４５Ｃ、焼付き試験時はＳＵＳ４３０
(3) 摩耗試験条件：加熱片温度９００℃、すべり率１１％、荷重５０Ｎ
摩耗量は１万回転動後の試験前後の摩耗深さを測定して比較した。
【００３４】
なお、すべり率は定義は次のように定義した。
｛( 加熱片速度−試験片速度) ／試験片速度｝×１００（％）
(4) 焼付き試験：加熱片９００℃、荷重２０Ｎ
すべり率を上げていき、焼付きが発生するすべり率（限界すべり率) を比較した。この値が高いほど耐焼き付き性に優れる。
【００３５】
(5) クラック試験：試験片を６００℃に加熱後水冷し２０００回繰り返した時のクラック深さをクラックメータで測定した。
表３に試験を行った材料の仕様を、表４に摩耗・焼付き・クラック試験した結果を示す。なお、耐摩耗性・耐焼付き性・耐クラック性いずれも比較材として鋳造ハイス材についても同時に行い、ハイス材との比で比較した。つまり、摩耗比＝試験材料の摩耗深さ／ハイス材の摩耗深さ、耐焼付き比＝試験材料の限界すべり率／ハイス材の限界すべり率、クラック長さ比＝試験材のクラック長さ／ハイス材のクラック長さで表現した。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
材質番号１９の材料は焼結密度が低く、十分な強度もないことから試験は行っていない。
材質番号９、１０の材料では通常のハイス材に比べて耐焼付き性・耐クラック性を十分に改善できないが、本発明の材質番号１１〜１８の材料では耐摩耗性の３０％以上の大幅改善、耐焼付き性は約１．５倍から４倍、耐クラック性も大幅な改善がみられるなどその効果は大きい。
（実施例３）
表１の材質番号４の材料と同じ組成で粉末の平均粒径が７５μｍ粉末１００ｇを表５の条件にて、ボールミルにて粉砕した。同じく表６に５０時間後、１００時間後、１５０時間後の粉末粒径を示す。
【００３９】
１０〜５０ｍｍのボール径で、それぞれ径の異なる２種類以上のボールを組合せることにより、単独径の場合よりも大幅に時間短縮が可能となる。また、ボール径が１０ｍｍ未満或いは５０ｍｍを越えると最終の粉末粒径２５μｍ以下を確保することが困難となる。なお、粉砕時間は１００時間での粒径を基準にした。
【００４０】
【表５】
【００４１】
【表６】
【００４２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明による繊維強化金属は耐摩耗性、耐焼付き性、耐クラック性に優れるため、ロールをはじめとする熱間加工用工具材や冷間加工用工具材等への適用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による繊維強化金属を製造する１例として、鉄基合金薄シートとセラミック長繊維ヤーンを交互に積層する状態を示す図であり、（ａ）は薄シート１枚とセラミック長繊維ヤーンを（ｂ）は薄シート複数枚として２枚とセラミック長繊維ヤーンを積層する状態を示す図である。
【図２】本発明による繊維強化金属を製造する際のセラミック長繊維ヤーンの方向を変えた例として、（ａ）は鉄基合金薄シート間に長繊維を直角に交叉させながら挿入する場合の例、（ｂ）、（ｃ）は鉄基合金薄シート間の長繊維の配向を変えた場合の例を示す図である。
【図３】本発明の繊維強化金属により複合ロールを製造する場合の例で、ロール胴の周りに鉄基合金薄シートにセラミック長繊維ヤーンを挟みながら、コイル状に成形する製造例の１例を示す図である。
【図４】本発明の繊維強化金属により複合ロールを製造する場合で、ロール胴の周りに鉄基合金薄シートおよびセラミック長繊維ヤーンを、或いはセラミック長繊維ヤーンを含有した鉄基合金薄シートを適当な大きさで貼付しながら複合ロールを製造する例を示す図である。
【図５】転動摩耗試験機の設備概要を示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は従来の複合ロールの断面構造を示す図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ロールやシームレス圧延、押出し、鍛造、切削加工等のプラグ、ガイドシュー、金型、ガイド、バイト等に使用される熱間及び冷間加工用複合繊維金属および複合材とその製造方法に関し、さらに詳しくは、耐摩耗性、耐焼付き性、耐クラック性に優れた複合材とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の熱間及び冷間加工用繊維強化金属或いは複合材、特にロール材は、図６（ａ）、（ｂ）に示すように鋼製のロール軸部４或いはロール胴部５の回りに外層部６として耐摩耗性に優れた高炭素高バナジウム鋳鉄を溶着させた複合ロールが鋼材圧延用ロールとして多量に使用されている。
【０００３】
このロールの外層部の組織は、いわゆる高速度鋼の基地組織にＶＣ等のＭＣ炭化物やＭｏ、Ｃｒ、Ｗの複合炭化物が分散した組織であるためにハイスロールと呼ばれている。
このロールは耐摩耗性は極めて優れている反面、耐クラック性に問題があり、ロール寿命は、このクラックの進行によってほぼ決定付けられている。併せて耐焼き付き性の向上も望まれている。ロール寿命の延長を図るためには、耐摩耗性を犠牲にすることなく、クラックの進行をいかに抑制するかが問題になっている。同様に、シームレス圧延におけるプラグ、ガイドシューや熱押でのダイス、マンドレル、鍛造における金型、ガイド等においても耐摩耗性の向上、靭性および耐焼付き性の向上が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はかかる問題に鑑みてなされたもので、耐摩耗性のさらなる向上および耐焼付き性を向上するとともに、なおかつクラックの進展を抑制する効果のある新しい繊維強化金属とロール材をはじめとする熱間及び冷間加工用複合材を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記目的を達成するために示されたものであり、その要旨は次のとおりである。（１）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
【０００６】
（２）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
【０００７】
（３）前記鉄基合金粉末が、粒径：１〜２５μｍであることを特徴とする（１）または、（２）記載の繊維強化金属。
（４）前記セラミック長繊維フィラメントの含有率が１０〜９０ｖｏｌ％であり、かつ前記セラミック長繊維フィラメント同士の間の平均距離が１〜５００μｍであることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかの項に記載の繊維強化金属。
【０００８】
（５）（１）〜（４）のいずれかの項に記載の繊維強化金属を表層部に有することを特徴とする熱間および冷間加工用ロールまたは工具用複合材。（６）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
【０００９】
（７）質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
【００１０】
（８）前記鉄基合金を溶解・冷却して炭化物を晶出させたものを粉砕して粉末化するか、あるいは前記鉄基合金の溶湯をアトマイズして粉末化することにより、粒径：１〜２５μｍの鉄基合金粉末を作成することを特徴とする（６）または（７）に記載の繊維強化金属の製造方法。
（９）前記１枚または２枚以上の薄シートと前記セラミック長繊維ヤーンを積層後、加圧焼結するに際し、本焼結前に加圧下で１１００〜１４００℃で加熱する前処理を行い、次いで加圧焼結することを特徴とする（６）〜（８）のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
【００１１】
（１０）前記鉄基合金を溶解し炭化物を晶出・凝固後、粉砕により粉末化する際に、直径：１０〜５０ｍｍの粉砕ボールを少なくとも２種類以上の異なる直径の粉砕ボールを組み合わせて用いることを特徴とする（８）または（９）に記載の繊維強化金属の製造方法。
（１１）前記鉄基合金を粉砕後、湿式ミリングし、更に不活性ガス雰囲気中で乾式ミリングして粉末を製造することを特徴とする（８）〜（１０）のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
【００１２】
（１２）（６）〜（１１）のいずれかの項に記載の繊維強化金属を、熱間および冷間加工用ロール軸または工具表面に交互に積層貼付し、次いで乾燥後カプセル処理し、更に加圧焼結した積層表層部を作成することを特徴とする複合材の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明は、その外層の少なくとも表層部が、Ｗ、Ｍｏの少なくとも１種以上の炭化物と、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆの１種或いは２種以上よりなる炭化物を含む鉄基合金とセラミック長繊維とから構成された繊維強化金属とすることにより、耐摩耗性、耐焼付き性及びクラックの進行を防止するものであり、この繊維強化金属は、鉄基合金の基地にアスペクト比( 繊維長さ／繊維径) が１０００以上のセラミック長繊維フィラメントを５００〜１０００本束ねたヤーンを交互に積層し、最終的にヤーンを構成する繊維フィラメント１本毎の間に鉄基合金粉末を侵入させることにより、長繊維が分散した組織を有する熱間および冷間加工用ロール又は工具用の複合材を提供するものである。上記の繊維強化金属は、本発明の目的のためには少なくともロール材或いは工具等に用いられる前記複合材の使用限界寸法内に積層させることにより達成することができる。
【００１４】
Ｗ、Ｍｏの少なくとも１種以上の炭化物と、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆの１種或いは２種以上よりなる炭化物を含む鉄基合金の基地を得るには、一般には、これらの元素および炭素を含む鉄基合金を溶解し、冷却して炭化物を晶出させたものを粉砕して粉末化するか、あるいは溶湯をアトマイズして粉末化して得られた粉末を加圧焼結することにより得ることができる。一方、セラミック長繊維からなる繊維強化金属を得る方法としては、複数本の長繊維フィラメントからなるセラミック長繊維ヤーンを予め配向したものに上記鉄基合金粉末を充填して加圧焼結することにより得られるが、粉末の充填、特に長繊維フィラメント間への充填が非常に困難となる。本発明においては、図１（ａ）、（ｂ）に示すように、上記鉄基合金粉末をスラリー状にした後、ドクターブレード法等にて薄シート１に成形したものに複数本の長繊維フィラメントからなるセラミック長繊維ヤーン２を複数本を並べた複合シートを作成し、さらに前記複合シートを複数枚積層し、加圧焼結することにより得ることができる。この場合、加圧焼結法としては、ホットプレスや熱間静水圧成形（ヒップ）を利用すればよい。
【００１５】
セラミック長繊維の種類は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ムライト（Ａｌ2 Ｏ3 ＋ＳｉＯ2 ）等の酸化物系やＳｉ3 Ｎ4 、ＢＮ等の窒化物系いづれの種類も使用できる。セラミック長繊維ヤーン２を構成するフィラメントの径は３μｍ〜３０μｍのものを用いることができる。なお、長繊維ヤーンを使用する場合は、繊維を束ねるために使用しているバインダーを使用に先立ち低温加熱等により除去してもよい。
【００１６】
薄シート１の作成に使用する鉄基合金粉末の粒径は、セラミック長繊維をヤーン状態で複合する場合、加圧焼結時にそのヤーンを構成する長繊維フィラメント間に鉄基合金粉末が入り込む必要があり、種々の粒径について検討した結果、１〜２５μｍの粒径の鉄基合金を使用する必要があることがわかった。長繊維ヤーンを使用する場合の鉄基合金粉末粒径の下限を１μｍとしたのは、粒径が小さいほど長繊維フィラメント間に粉末が侵入しやすくなるが、本発明による鉄基合金粉末の場合１μｍ以下の粉末を得ることは至難であり、工業上製造可能な１μｍを下限とした。また、前記鉄基合金粉末の粒径が２５μｍ以上ではフィラメントとの間に干渉を起こし、複合材としての強度が得られなくなる。
この粉末に有機溶媒とバインダーを加えてスラリー状にした後、ドクターブレード法等により薄シートを製作すればよい。有機溶媒としては、トルエン、エチレングリコールやポリエチレングリコール、バインダーとしてはメチルセルロース、ニトロセルロース、アクリル酸エステル、澱粉等を使用することが好ましい。
【００１７】
薄シートはスラリーに可塑剤等を添加することにより厚みが５０〜１０００μｍの柔軟なシートを得ることができ、またコイル状に巻き取ることも可能である。
加圧焼結時にセラミック長繊維ヤーン中の長繊維フィラメント間に鉄基合金粉末を侵入させるには、上述したように２５μｍ以下の粒径が必要となるが、アトマイズ粉で２５μｍ以下の粉末が得られる場合はそれを利用すれば良いが、それが出来ない場合は、ボールミル或いはアトライタ等の粉砕機で微細な粒径にする必要がある。本発明者らは、鉄基合金粉末を微細化する方法を検討し、ボールミル或いはアトライタ等の粉砕機で使用するボール径を一種類の径で行うよりも２種類以上のボール径を使用した場合の方が短時間かつより微細になることを見いだした。粉砕用のボール材質としては、特殊鋼、アルミナ、ＳｉＣ等を使用すればよく、ボール径としては粒径が大きいほど粉砕エネルギーが高くなると言われているが、粉砕時に扁平状になりやすい鉄基合金ハイス粉末の場合、直径が１０〜５０ｍｍで異なる直径の粉砕ボールを２種類以上組み合わせて用いることが効果的である。直径が１０ｍｍ未満では粉砕エネルギーが不十分であり、５０ｍｍを越えるとある程度の粒径まで細かくすることはできるが、最終の粉末粒径２５μｍ以下への粉砕は困難である。
【００１８】
さらに、ミリング時間の短縮を目指して、ミリング雰囲気の影響を検討した結果、エタノールを用いた湿式でのミリングは粒径が大きい場合の微細化には効果的であるが、粒径が細かくなると粉末の表面積が大きくなり表面が酸化されるため、加圧焼結時に十分な焼結反応が得られないことが判った。これを防止するには、アルゴン等の不活性ガス雰囲気での乾式ミリングが必要である。但し、最初から乾式ミリングで行うと微細化までに長時間を要するため、少なくとも３０μｍ程度の粒径までは湿式ミリングで行い、その後、不活性ガス雰囲気での乾式ミリングを行うのが効果的である。
【００１９】
本発明者らはさらに、焼結時に鉄基合金粉末（鉄基合金ハイス粉末）を長繊維ヤーン中の長繊維フィラメント間へ容易に侵入する方法を検討した。その結果、焼結に先立ち、１１００〜１４００℃の温度範囲で前処理を行う方法、つまり少なくとも２段以上の焼結パターンを採用することにより、鉄基合金ハイス粉末を長繊維フィラメント間に容易に侵入させることができることが明らかになった。この場合、圧力としては１０〜８０ＭＰａ程度でよいが、処理温度が低いほど圧力は高めで、一方、温度が高くなるほど圧力は低めの条件で前記ハイス粉末を侵入させることができる。なお、温度が１１００℃未満では、その効果は十分でなく、１４００℃を越えると繊維自体が劣化するため適用できない。また、処理時間は１時間以内で十分である。この前処理を施した後、鉄基合金ハイス粉末を９５０〜１１００℃の温度範囲で加圧焼結処理を行う。
【００２０】
加圧焼結後の繊維強化金属の複合組織の長繊維含有率は１０〜９０Ｖｏｌ％の範囲が好ましい。なお、焼結後の焼結密度は理論密度に対して９９％以上確保することが望ましく、前記の長繊維含有率であれば、ほぼこの焼結密度を確保できる。１０％未満では耐摩耗性および靭性の向上が不十分であり、９０％を超える場合は十分な焼結密度が得られなくなる。また、複合組織中の繊維フィラメント間の距離は、ミクロ組織を観察したときのある断面内の繊維と繊維の距離の平均値で１〜５００μｍが好ましい。繊維フィラメント間の距離は熱間および冷間加工の際の圧延面に垂直に配向させて使用する場合、特に問題となり、繊維間距離が１μｍ以下では繊維と基地ハイスとの接合性が十分でなく、５００μｍを超えると耐焼付き性が悪くなり、セラミック繊維の効果を十分に発揮できない。
【００２１】
薄シートに積層するセラミック長繊維ヤーンは、図１（ａ）、（ｂ）および図２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に例示するように１枚または２枚以上の薄シート上の一方向に並べてバインダーで固定したり、一方向とそれに角度を持たせた方向に交互に重ねてバインダーで固定した状態で、或いは織物状のヤーンをバインダーで固定した状態で１枚または２枚以上の薄シートとセラミック長繊維ヤーンとを交互に積層して作成する。また、積層時の長繊維ヤーンの角度としては一方向に対して１０〜９０度で十分である。この場合、目的の繊維体積率に合わせて、薄シートを複数枚重ねたものに繊維ヤーンを交互に積層してもよい。
【００２２】
特に、繊維強化金属を適用した複合ロールの場合は、図３に示すように鉄基合金粉末のスラリー７をエンドレスベルト８に流下させ、前記エンドレスベルト８上に設けたドクターブレード９で薄シート状にし、次いで、エンドレスベルト８を覆う乾燥炉１０で乾燥後、ロール軸５の周りに薄シート１間に複数のセラミック長繊維ヤーン２の強化長繊維を間に挿入しながらコイル状に巻き取り成形することにより複合ロール４としたり、或いは図４に示すような、ロール軸４の周りに薄シート１とセラミック長繊維ヤーン２を複合したもの貼付して、ロール状に形成したスリーブを、カプセル処理を行うことにより加圧焼結を行い、最終的にカプセル除去および表面研削仕上を行うことで製造できる。なお、図４に示すように貼付する場合はロール表面に垂直に長繊維を配向させ、薄シートを円形にし、その上に放射状にセラミック長繊維ヤーンを配向させながら薄シートと交互に積層して製造する。
【００２３】
前記薄シートの鉄基合金の成分は、質量％で、０．７〜３．５％のＣ、２〜７％のＣｒ、Ｍｏ、Ｗを２≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１種あるいは２種以上の元素を３〜１５％含有し、残部実質的にＦｅからなる組成、或いは、さらに１０％以下のＣｏを添加した組成が好ましい。なお、以下の説明において鉄基合金の成分はいずれも質量％である。
【００２４】
Ｃは、炭化物形成のため必要で、０．７％未満では晶出炭化物が少なく耐摩耗性の点で十分でなく、３．５％を越えると炭化物が均一に分散しないために強靱性、耐肌荒れ性の点で問題が起こる。Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１種あるいは２種以上の元素の量の和が３％未満では、Ｃとのバランスで、炭化物量が少なく、ハイス本来の特性である耐摩耗性を十分に達成できない。また、１５％以上では大きな初晶炭化物が晶出して肌荒れの問題が発生する。Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆはＭＣ系炭化物を形成するほか、これらの金属は鉄基合金とセラミック繊維の濡れ性改善に効果があり、本発明では必須元素である。
【００２５】
Ｃｒは、２％未満では焼入性に劣り、７％を越えるとＣｒ系炭化物が過多となり靱性、耐摩耗性が低下する。
Ｍｏ、Ｗは、焼入性と高温硬さを得るために必要である。また、それらのうち１種または２種の合計量を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％の範囲に限定する。２％未満では十分な高温硬さを確保できず、２０％を越えると靱性、耐肌荒れ性の点で好ましくない。
【００２６】
さらに、本発明では焼戻し軟化抵抗と二次硬化のためにＣｏを添加しても良い。Ｃｏを添加する場合は、上限の１０％を越えると焼入性が悪くなる。
必要に応じて、Ｎｉを５％以下添加しても良い。Ｎｉは焼入性を向上させる元素であるが、５％を越えると残留オーステナイトが多くなり割れや圧延中の肌荒れを起こし好ましくない。
【００２７】
加圧成形後は、各工具の使用条件において要求される硬度、表面粗度を得るように、熱処理条件、研磨条件を選定して処理すればよい。
本発明を表層のみに適用する複合ロールの場合のロールの軸としては鋼、鋳鋼、鍛鋼、強靱鋳鉄等が使用できる。
本発明の複合ロールは、外層に相当する部分の少なくとも表層部を本発明で規定した繊維強化金属の単層或いは複層にしたスリーブとし、内層との接合は溶接、焼結、溶融等の接合方法の他、焼嵌め、嵌合等の方法によって接合し、複合ロールとしても使用できる。ロール以外の複合工具においても、少なくとも表層部に該複合材を適用すればよい。
【００２８】
【実施例】
（実施例１）
鉄基合金成分が表１の粉末を使用し、図３に示すドクターブレード法にて約１５０μｍ厚みの薄シートを作成し、平均繊維径１０μｍのアルミナ長繊維を体積率で約３０％になるように並べながら薄シートと交互に積層し、カプセルに封入したのち、熱間静水圧成形（ＨＩＰ）にて温度１１００℃で加圧焼結し、組織および長繊維フィラメント間への侵入状況を調査した。表２に炭化物晶出状況、繊維間への侵入状況、焼結密度を示した。
【００２９】
【表１】
【表２】
表１および表２から分かるように、鉄基合金の平均粉末粒径が２５μｍ以下であれば、繊維間へ充填しており、理論密度に対する焼結密度も99.0％以上確保可能である。また、Ｃ値が本発明の下限以下では炭化物の晶出がほとんどなく、ハイス材相当の耐摩耗性の確保は困難であることが分かる。（実施例２）表１の材質番号２の材料と同じ組成の平均粒径１０μｍの粉末およびセラミック長繊維として平均繊維フィラメント径１０μｍのアルミナ長繊維及び平均繊維径１５μｍのＳｉ3 Ｎ4 長繊維を適宜切断して長繊維強化金属を試作した。
【００３２】
薄シートの製造は、図３に示すドクターブレード法にて製作した。この薄シートと繊維の体積率と平均繊維間距離を種々変更しながら、複数本の長繊維を並べたものを交互に積層し、ホットプレスにより１０５０℃、４０ＭＰａで加圧焼結した。最終的に熱処理により硬度をショア硬度で８０〜８５に調整した。このサンプルを円盤状の試験片に表面の繊維方向を変えながら埋め込み、図５に示すような転動摩耗試験機にて摩耗・焼付き性を評価した。
【００３３】
摩耗・焼付き・クラック試験条件
(1) 試験片サイズ：外径８０ｍｍ、厚み１０ｍｍ
試験片の周方向の幅２０ｍｍに長繊維強化材を埋込んだ。
(2) 加熱片サイズ：外径１６０ｍｍ、厚み１５ｍｍ、７．５Ｒクラウン付摩耗
試験時は材質Ｓ４５Ｃ、焼付き試験時はＳＵＳ４３０
(3) 摩耗試験条件：加熱片温度９００℃、すべり率１１％、荷重５０Ｎ
摩耗量は１万回転動後の試験前後の摩耗深さを測定して比較した。
【００３４】
なお、すべり率は定義は次のように定義した。
｛( 加熱片速度−試験片速度) ／試験片速度｝×１００（％）
(4) 焼付き試験：加熱片９００℃、荷重２０Ｎ
すべり率を上げていき、焼付きが発生するすべり率（限界すべり率) を比較した。この値が高いほど耐焼き付き性に優れる。
【００３５】
(5) クラック試験：試験片を６００℃に加熱後水冷し２０００回繰り返した時のクラック深さをクラックメータで測定した。
表３に試験を行った材料の仕様を、表４に摩耗・焼付き・クラック試験した結果を示す。なお、耐摩耗性・耐焼付き性・耐クラック性いずれも比較材として鋳造ハイス材についても同時に行い、ハイス材との比で比較した。つまり、摩耗比＝試験材料の摩耗深さ／ハイス材の摩耗深さ、耐焼付き比＝試験材料の限界すべり率／ハイス材の限界すべり率、クラック長さ比＝試験材のクラック長さ／ハイス材のクラック長さで表現した。
【００３６】
【表３】
【表４】
材質番号１９の材料は焼結密度が低く、十分な強度もないことから試験は行っていない。
材質番号９、１０の材料では通常のハイス材に比べて耐焼付き性・耐クラック性を十分に改善できないが、本発明の材質番号１１〜１８の材料では耐摩耗性の３０％以上の大幅改善、耐焼付き性は約１．５倍から４倍、耐クラック性も大幅な改善がみられるなどその効果は大きい。
（実施例３）
表１の材質番号４の材料と同じ組成で粉末の平均粒径が７５μｍ粉末１００ｇを表５の条件にて、ボールミルにて粉砕した。同じく表６に５０時間後、１００時間後、１５０時間後の粉末粒径を示す。
【００３９】
１０〜５０ｍｍのボール径で、それぞれ径の異なる２種類以上のボールを組合せることにより、単独径の場合よりも大幅に時間短縮が可能となる。また、ボール径が１０ｍｍ未満或いは５０ｍｍを越えると最終の粉末粒径２５μｍ以下を確保することが困難となる。なお、粉砕時間は１００時間での粒径を基準にした。
【００４０】
【表５】
【表６】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明による繊維強化金属は耐摩耗性、耐焼付き性、耐クラック性に優れるため、ロールをはじめとする熱間加工用工具材や冷間加工用工具材等への適用が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による繊維強化金属を製造する１例として、鉄基合金薄シートとセラミック長繊維ヤーンを交互に積層する状態を示す図であり、（ａ）は薄シート１枚とセラミック長繊維ヤーンを（ｂ）は薄シート複数枚として２枚とセラミック長繊維ヤーンを積層する状態を示す図である。
【図２】本発明による繊維強化金属を製造する際のセラミック長繊維ヤーンの方向を変えた例として、（ａ）は鉄基合金薄シート間に長繊維を直角に交叉させながら挿入する場合の例、（ｂ）、（ｃ）は鉄基合金薄シート間の長繊維の配向を変えた場合の例を示す図である。
【図３】本発明の繊維強化金属により複合ロールを製造する場合の例で、ロール胴の周りに鉄基合金薄シートにセラミック長繊維ヤーンを挟みながら、コイル状に成形する製造例の１例を示す図である。
【図４】本発明の繊維強化金属により複合ロールを製造する場合で、ロール胴の周りに鉄基合金薄シートおよびセラミック長繊維ヤーンを、或いはセラミック長繊維ヤーンを含有した鉄基合金薄シートを適当な大きさで貼付しながら複合ロールを製造する例を示す図である。
【図５】転動摩耗試験機の設備概要を示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は従来の複合ロールの断面構造を示す図である。
Claims (12)
- 質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
- 質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層して構成したことを特徴とする繊維強化金属。
- 前記鉄基合金粉末が、粒径：１〜２５μｍであることを特徴とする請求項１または、２記載の繊維強化金属。
- 前記セラミック長繊維フィラメントの含有率が１０〜９０ｖｏｌ％であり、かつ前記セラミック長繊維フィラメント同士の間の平均距離が１〜５００μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかの項に記載の繊維強化金属。
- 請求項１〜４のいずれかの項に記載の繊維強化金属を表層部に有することを特徴とする熱間および冷間加工用ロールまたは工具用複合材。
- 質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
- 質量％で、Ｃ：０．７〜３．５％、Ｃｒ：２〜７％、ＭｏおよびＷの１種または２種を２％≦２Ｍｏ＋Ｗ≦２０％、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆから選ばれた１または２種以上を合計量で３〜１５％、Ｃｏ：１０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鉄基合金粉末より作成した１枚または２枚以上の薄シートと、複数本の酸化物或いは窒化物セラミック長繊維フィラメントで構成された長繊維ヤーンを、交互に積層し、次いで加圧焼結することを特徴とする繊維強化金属の製造方法。
- 前記鉄基合金を溶解・冷却して炭化物を晶出させたものを粉砕して粉末化するか、あるいは前記鉄基合金の溶湯をアトマイズして粉末化することにより、粒径：１〜２５μｍの鉄基合金粉末を製造することを特徴とする請求項６または７に記載の繊維強化金属の製造方法。
- 前記１枚または２枚以上の薄シートと前記セラミック長繊維ヤーンを積層後、加圧焼結するに際し、本焼結前に加圧下で１１００〜１４００℃で加熱する前処理を行い、次いで加圧焼結することを特徴とする請求項６〜８のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
- 前記鉄基合金を溶解し炭化物を晶出・凝固後、粉砕により粉末化する際に、直径：１０〜５０ｍｍの粉砕ボールを少なくとも２種類以上の異なる直径の粉砕ボールを組み合わせて用いることを特徴とする請求項８または９に記載の繊維強化金属の製造方法。
- 前記鉄基合金を粉砕後、湿式ミリングし、更に不活性ガス雰囲気中で乾式ミリングして粉末を製造することを特徴とする請求項８〜１０のいずれかの項に記載の繊維強化金属の製造方法。
- 請求項６〜１１のいずれかの項に記載の繊維強化金属を、熱間および冷間加工用ロール軸または工具表面に交互に積層貼付し、次いで乾燥後カプセル処理し、更に加圧焼結した積層表層部を作成することを特徴とする複合材の製造方法。
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