JP4044330B2 - Rbc又はcrbcの微粉末が分散した合成樹脂発泡成型体、その製造方法及びその用途 - Google Patents

Rbc又はcrbcの微粉末が分散した合成樹脂発泡成型体、その製造方法及びその用途 Download PDF

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Description

【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、RBC(RBセラミックス)又はCRBC(CRBセラミックス)の微粉末と合成樹脂を用いた導電性の発泡成型体、その製造方法及びその用途に関する。
日本において90万トン/年、世界中で3300万トン/年も排出されている米ぬかを利用して、多孔質炭素材料を得ようとすることは、本件の第一発明者である堀切川 一男の研究により知られている。(機能材料 1997年 5月号 Vol.17 No.5 p24〜28参照)
ここには、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、加圧成型した成型体を乾燥させた後、乾燥成型体を不活性ガス雰囲気中で焼成した炭素材料であるRBセラミックス(以下RBCという)及びその製造方法が示されている。熱硬化性樹脂は、熱硬化しさえすればどのようなものでも良く、代表的にはフェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂が挙げられる。とくにフェノール系樹脂が好適に用いられる。 脱脂ぬかと熱硬化性樹脂の混合割合は、質量比で、50〜90:50〜10であるが、好適には75:25 が用いられる。
焼成温度は、700℃〜1000℃であり、通常はロータリーキルンが用いられ、焼成時間は約40分から120分である。
RBセラミックスをさらに改良した炭素材料であるCRBセラミックス(以下CRBCという)は、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂とから得られるRBセラミックスの改良材であって、米ぬかから得られる脱脂ぬかと、熱硬化性樹脂を混合して混錬し、不活性ガス中700℃〜1000℃で一次焼成した後、100メッシュ程度以下に粉砕して炭化粉末とし、該炭化粉末と熱硬化性樹脂を混合して混錬し、圧力20MPa〜30MPaで加圧成型した後、成型体を不活性ガス雰囲気中で再び500℃〜1100℃で熱処理して得られる黒色樹脂ないし多孔質セラミックスである。
【0002】
RBC及びCRBCは、次のような優れた特徴を持っている。
硬度が高い。
粒子にしても形状がいびつ。
・膨張係数が非常に小さい。
・組織構造がポーラスである。
・電気伝導性を有する。
・比重が小さく軽い。
・摩擦係数が非常に小さい。
耐摩耗性に優れる。
材料が米ぬかで地球環境への悪影響が少なく、省資源に繋がる。
本発明においては、RBC及びCRBCを平均粒子径300μm以下、好ましくは10〜100μmに微粉末化し導電性付与材として用い、樹脂、高温高圧の気体と混合して発泡成型体を得る技術に関する。
【0003】
【従来技術】
従来、金属粉や炭素粒子などの導電性粉末を樹脂と混合して、高温高圧ないし超臨界状態の二酸化炭素、窒素などを用いて、発泡成型することは行われていた。しかし、成型物の表面に導電性粉末が顔を出すことはなく、成型物の表面は薄いスキン層と呼ばれるセル構造を持たない樹脂層が覆い、導電性粉末は表面層から埋没しているため、表面部は充分に導電化できず、結果として非導電性の成型物となっていた。
併せて、樹脂成型物の表面に多孔性を持たせることが出来ず、樹脂成型物に油等の潤滑油を封入することが出来なかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、RBC(RBセラミックス)又はCRBC(CRBセラミックス)の微粉末を用いて、樹脂成型物全体に多孔性をもたせ、樹脂成型物の表面がスキン層で覆われず、導電性物質が成型物表面に直接現れる様にした多孔性の導電性樹脂成型物、及びその製造方法を提供することを目的としている。
【0005】
さらに、本発明の別の目的は、このようなRBC又はCRBCの微粉末を含む発泡成型体は、軸受のリテーナ材料として優れた特性を持ち、静電気が起こらないグリース補給不要(メインテナンスフリー)の画期的な軸受を製造するためのリテーナ用材料を開発することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、RBC(RBセラミックス)又はCRBC(CRBセラミックス)の特異性に着目し、鋭意研究した結果、RBC(RBセラミックス)又はCRBC(CRBセラミックス)の微粉末、合成樹脂及び気体を高温高圧下で均一に混合し、金型に入れて成型し、常圧に戻して発泡成型することにより目的が達成できることを見いだし、本発明を完成させるに至った。典型的には、本発明の超臨界発泡成型体は、RBC又はCRBCの微粉末、合成樹脂及び気体を超臨界状態の高温高圧下で均一に混合し、金型に入れて成型し、常圧に戻して発泡成型する。気体としては、二酸化炭素や窒素が用いられ、成型樹脂に分子レベルで二酸化炭素や窒素を溶解させて、均一に混合し、金型に入れて成型し、常圧に戻して発泡成型する。得られる合成樹脂発泡成型体は、RBC又はCRBCの微粉末及び気泡を含む合成樹脂セルが均一に分散した発泡成型体であり、合成樹脂気泡の平均径が、100μm以下、通常20〜60μmのものが得られる。
【0007】
【本発明の実施の形態】
本発明において、用いる気体は例えば、ブタン、ペンタン等の有機化合物、あるいは二酸化炭素、空気、水素、窒素、ネオン、アルゴン等の無機化合物が挙げられ、これらは2種以上混合して用いても良いが、二酸化炭素又は窒素が最も経済的であり望ましい。
さらに、高温高圧の条件としては、樹脂が溶融し、RBC又はCRBCの微粉末が分散し、急激に圧力を開放したときに発泡すれば、どのような条件でも良いが、分散が分子レベルでうまく行くには、用いる気体の超臨界状態が望ましい。
本発明において、RBC又はCRBCの微粉末は、平均粒子径300μm以下のものが用いられる。特に平均粒子径20〜60μmのものが、良い表面状態を作り出し、油吸収や電気伝導性が良くなる。
【0008】
本発明において用いることが出来る合成樹脂としては、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。具体的には、ナイロン66(ポリヘキサメチレンアジポアミド)、ナイロン6(ポリカプラミド)、ナイロン11(ポリウンデカンアミド)、ナイロン12、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂が挙げられる。とくに、ナイロン66が好ましく用いられる。これら熱可塑性樹脂は、1種でも2種以上を混合して用いても良い。
さらに、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂を併用することも出来る。このような熱硬化性樹脂としては、フェノール系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、トリアジン系樹脂などが挙げられる。
合成樹脂の添加割合は、RBC又はCRBCの微粉末:合成樹脂の質量比が、30〜90:70〜10であることが必要である。合成樹脂の添加割合が70質量%を超えると、導電性が悪くなり、10質量%以下では、成型が難しくなる。
【0009】
成型は、通常、押出成型または射出成型で行われる。押出成型または射出成型時に、超音波をかけながら行うと、良い表面状態の成型物が得られ、油吸収や電気伝導性が良くなる。また、射出成型時に、金型の温度をやや低めに設定すると良いことが解っている。基本的には前記熱可塑性樹脂のガラス転移点ないし融点の範囲の温度が良い。さらに、金型は、急冷するよりも徐冷する方が、良い表面状態の成型物が得られることがわかっている。
【0010】
本発明の実施の形態をまとめると、以下のとおりである。
(1)RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末:合成樹脂の質量比が、30〜90:70〜10であって、RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末及び気泡が均一に分散した合成樹脂発泡成型体。
(2)合成樹脂が、ナイロン66、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレンから選ばれる樹脂の1種又は2種以上である上記(1)に記載した合成樹脂発泡成型体。
(3)気泡の平均径が、100μm以下である上記(1)又は上記(2)に記載した合成樹脂発泡成型体。
(4)RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末の平均径が、300μm以下である上記(1)ないし上記(3)のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体。
(5)RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末の平均径が、10〜50μmである上記(4)に記載した合成樹脂発泡成型体。
(6)RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末、合成樹脂、及び気体を高温高圧下で均一に混合するステップと、前記ステップで得た混合物を金型に圧入し、圧力を急激に開放して発泡させ成型するステップとを具備したことを特徴とする合成樹脂発泡成型体の製造方法。
(7)気体が二酸化炭素又は窒素であり、高温高圧下が気体の臨界温度、臨界圧力を超えた超臨界状態である上記(6)に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
(8)成型が射出成型で行われる上記(6)又は上記(7)に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
(9)射出成型が、超音波をかけながら行われる上記(8)に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
(10)合成樹脂が、ナイロン66、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレンから選ばれる樹脂の1種又は2種以上であり、金型の温度が、樹脂のガラス転移点ないし融点の範囲の温度であり、金型を徐冷する上記(6)ないし上記(9)のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
(11)上記(1)ないし上記(5)のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体を用いたベアリングリテーナ。
【0011】
(実施例)
本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
実施例1
(RBC微粉末の製造)
米ぬかから得られる脱脂ぬか750gと液体状のフェノール樹脂(レゾール)250gを、50℃〜60℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
混合物を、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中900℃で100分焼き上げ、得られた炭化焼成物を、さらに粉砕機を用いて粉砕し、ついで250メッシュの篩にかけて、平均粒径が60〜90μmであるRBC微粉末を得た。
(RBC微粉末と合成樹脂混合物の作成)
得られたRBC微粉末500g、ナイロン66粉末500gを240℃〜290℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
(発泡体シートの作成)
RBC微粉末とナイロン66をラボプラストミルにより溶融混合して得られた樹脂組成物を原料樹脂とした。予め280℃まで昇温した、圧力ゲージと排圧バルブとを備えた耐圧容器内に原料樹脂を置いて蓋をした後、二酸化炭素をポンプにて耐圧容器内に圧入して二酸化炭素を超臨界状態とし、15MPaの注入圧力、樹脂温度280℃、注入時間4秒で、混錬時間4.88秒で、樹脂組成物に二酸化炭素を溶解させた。
溶解時間が経過した後、金型(150℃)に圧入し、注入圧力から常圧(約0.1MPa)まで圧力を一気に開放した。
【0012】
実施例2
(RBC微粉末の製造)米ぬかから得られる脱脂ぬか750gと液体状のフェノール樹脂(レゾール)250gを、50℃〜60℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。混合物を、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中1000℃で100分焼き上げ、得られた炭化焼成物を、さらに粉砕機を用いて粉砕し、ついで400メッシュの篩にかけて、平均粒径が40〜50μmであるRBC微粉末を得た。
(RBC微粉末と合成樹脂混合物の作成)得られたRBC微粉末700g、ナイロン66粉末300gを240℃〜290℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
(発泡体シートの作成)RBC微粉末とナイロン66をラボプラストミルにより溶融混合して得られた樹脂組成物を原料樹脂とした。予め280℃まで昇温した、圧力ゲージと排圧バルブとを備えた耐圧容器内に原料樹脂を置いて蓋をした後、二酸化炭素をポンプにて耐圧容器内に圧入して二酸化炭素を超臨界状態とし、15MPaの注入圧力、樹脂温度280℃、注入時間4秒で、混錬時間4.88秒で、樹脂組成物に二酸化炭素を溶解させた。溶解時間が経過した後、周波数30kHzワット密度1.0W/cmの超音波を与えられた金型(温度150℃)に圧入し、注入圧力から常圧(約0.1MPa)まで圧力を一気に開放し、3℃/分の速度で冷却し、気泡の平均径約40μmの厚さ2mmのシート状の成型物を得た。
【0013】
実施例3
(CRBC微粉末の製造)
米ぬかから得られる脱脂ぬか75gと液体状のフェノール樹脂(レゾール)25gを、50℃〜60℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。混合物を、ロータリーキルンを使って窒素雰囲気中で900℃で60分焼き上げた。得られた炭化焼成物を、粉砕機を用いて粉砕し、ついで200メッシュの篩にかけて、平均粒径が100〜120μmであるRBC微粉末を得た。得られたRBC微粉末75gと固体状のフェノール樹脂(レゾール)50gを100℃〜150℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。次いで、可塑物を圧力22MPaで直径約1cmの球形に加圧成型した。金型の温度は150℃であった。金型から成型体を取り出し、窒素雰囲気中で500℃までは1℃/分の昇温速度で温度を上げ、500℃で60分間保持し、900℃で約120分焼結した。次いで500℃までは2〜3℃/分の冷却速度で、温度を下げ、500℃以下になると自然放冷した。得られたCRBC成型物を、粉砕機を用いて粉砕し、ついで500メッシュの篩にかけて、平均粒径が20〜30μmであるCRBC微粉末を得た。
(CRBC微粉末と合成樹脂混合物の作成)得られたCRBC微粉末600g、ナイロン66粉末400gを240℃〜290℃に加熱しながら、混合して混錬した。可塑性を有する均質な混合物が得られた。
(発泡体シートの作成)CRBC微粉末とナイロン66をラボプラストミルにより溶融混合して得られた樹脂組成物を原料樹脂とした。予め280℃まで昇温した、圧力ゲージと排圧バルブとを備えた耐圧容器内に原料樹脂を置いて蓋をした後、二酸化炭素をポンプにて耐圧容器内に圧入して二酸化炭素を超臨界状態とし、15MPaの注入圧力、樹脂温度280℃、注入時間4秒で、混錬時間4.88秒で、樹脂組成物に二酸化炭素を溶解させた。溶解時間が経過した後、金型(温度150℃)に圧入し、注入圧力から常圧(約0.1MPa)まで圧力を一気に開放した。
【0014】
実施例4〜6及び比較例1
実施例1〜3と同じ、RBCまたはCRBC微粉末を用いて同様にして、表1に示すような条件で厚さ2mmの発泡体シートを作成した。
さらに、同様にしてRBCまたはCRBC微粉末にかえて、市販の平均粒子径30〜50μmの活性炭粉末を用いた比較試験を行った。
【表1】
Figure 0004044330
【0015】
実施例1〜で得られた発泡体シートの特性を表2にまとめる。
【表2】
Figure 0004044330
【0016】
【本発明の効果】
表2の結果からも明らかなように、本発明のRBC又はCRBCの微粉末及び気泡を含む合成樹脂セルが均一に分散した発泡成型体は、電気導電性であり、オイルやグリース等の潤滑剤を十分に含ませることができ、潤滑剤を長期間に亘って保持しうるので、軸受のリテーナ用の材料として有望であり、静電気が発生することのないメインテナンスフリーの軸受を作成することが可能である。

Claims (11)

  1. RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末:合成樹脂の質量比が、30〜90:70〜10であって、RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末及び気泡が均一に分散した合成樹脂発泡成型体。
  2. 合成樹脂が、ナイロン66、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレンから選ばれる樹脂の1種又は2種以上である請求項1に記載した合成樹脂発泡成型体。
  3. 気泡の平均径が、100μm以下である請求項1又は請求項2に記載した合成樹脂発泡成型体。
  4. RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末の平均径が、300μm以下である請求項1ないし請求項3のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体。
  5. RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末の平均径が、10〜50μmである請求項4に記載した合成樹脂発泡成型体。
  6. RBセラミックス又はCRBセラミックスの微粉末、合成樹脂、及び気体を高温高圧下で均一に混合するステップと、前記ステップで得た混合物を金型に圧入し、圧力を急激に開放して発泡させ成型するステップとを具備したことを特徴とする合成樹脂発泡成型体の製造方法。
  7. 気体が二酸化炭素又は窒素であり、高温高圧下が気体の臨界温度、臨界圧力を超えた超臨界状態である請求項6に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
  8. 成型が射出成型で行われる請求項6または請求項7に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
  9. 射出成型が、超音波をかけながら行われる請求項8に記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
  10. 合成樹脂が、ナイロン66、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレンから選ばれる樹脂の1種又は2種以上であり、金型の温度が、樹脂のガラス転移点ないし融点の範囲の温度であり、金型を徐冷する請求項6ないし請求項9のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体の製造方法。
  11. 請求項1ないし請求項5のいずれかひとつに記載した合成樹脂発泡成型体を用いたベアリングリテーナ。
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