JP4035701B2 - レジスト剥離剤及びその使用方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
リソグラフィー技術を利用する際に使用されるフォトレジストは、IC,LSIのような集積回路、LCD、EL素子の様な表示機器、プリント基板、微小機械、DNAチップ、マイクロプラント等広い分野使用されている。本発明は、特に種々の基板等の物質表面からフォトレジストを剥離するために使用するフォトレジスト剥離剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フォトレジスト除去にはアルカリ性剥離剤が使用されている。例えば東京応化のTOK106はアルカノールアミンとジメチルスルホキシド、EKC テクノロジーのEKC265はアルカノールアミン、ヒドロキシルアミンとカテコールと水の溶液である。
一般的にこれらアルカリ化合物フォトレジスト剥離用組成物はフォトレジスト剥離工程で使用されるが、近年、半導体素子や液晶表示パネルのプロセスの微細化や短時間処理に対応するには能力が低く、更なる能力の向上が望まれている。
さらにヒドロキシルアミンは分解しやすい欠点を有している。
また、近年半導体集積回路や液晶表示装置の半導体素子の材料として種々の材料が使用されており、種々の基板を腐食しないフォトレジスト剥離剤が要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来技術における上記の如き、剥離剤の問題点を解決し、基板上に塗布されたフォトレジスト膜、または基板上に塗布されたフォトレジスト膜をエッチング後に残存するフォトレジスト層、あるいはフォトレジスト層をエッチング後にアッシングを行い残存するフォトレジスト残査物等を低温でかつ短時間で容易に剥離でき、その際種々の材料を全く腐食せずに微細加工が可能であり、高精度の回路配線を製造できるフォトレジスト剥離剤及びその使用方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者等らは、前記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、アルコキシメチルアミン構造を有する化合物（以下、アルコキシメチルアミン化合物という）からなる剥離剤が、基板上に塗布されたフォトレジスト膜をエッチング後に残存するマスク形成されたフォトレジストおよびレジスト残査、あるいはエッチング後にアッシングを行い残存するレジスト残査を容易に短時間で剥離でき、その際に配線材料や絶縁膜等を全く腐食せずに微細加工が可能であり、高精度の配線回路を可能にすることを見出し、本発明を完成した。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のレジスト剥離剤は、アルコキシメチルアミン化合物の少なくとも1種を含有している。アルコキシメチルアミン化合物は、＝N-CH2-OＲで示されるアルコキシメチルアミン構造を有する化合物であり、具体例として、下記式(1)で示される化合物が挙げられる。
【０００６】
【化２】
R1=アルキル基、ヒドロキシアルキル基、アリール基, アシル基、アルコキシアルキル基、またはアミノアルキル基、
R2=Ｈ,アルキル基、アシル基、ヒドロキシアルキル基、アリール基、アリル基、アミノアルキル基、アルコキシアルキル基、ヒドロキシ基、またはアミノ基
R3=Ｈ, アルキル基、アシル基、ヒドロキシアルキ基、アリール基、アリル基、アルコキシアルキル基、アミノアルキル基、ヒドロキシ基、またはアミノ基を示す。R2とR3は、C1からC8の炭素原子を含む構造によって結合した環状構造でも良い。
【０００７】
特に式(1)のR1がアルキル基、ヒドロキシアルキル基、またはアルコキシアルキル基であるアルコキシメチルアミン化合物が容易に入手、製造でき好ましい。さらにはアルコキシメチルアミン化合物の沸点が40℃以上であることが好ましい。これより沸点が低いと組成変化しやすい。
本発明のアルコキシメチルアミン構造は分子内に1つ以上有していればよく、多くのアルコキシメチルアミン構造を有していても何ら差し支えない。
また、使用するアルコキシメチルアミン化合物は無機酸や有機酸との塩の形で使用しても良い。
本発明に使用されるアルコキシメチルアミンの具体的な例は、（ブトキシメチル）ジエチルアミン、(メトキシメチル)ジエチルアミン、（メトキシメチル）ジメチルアミン、（ブトキシメチル）ジメチルアミン、（イソブトキシメチル）ジメチルアミン、N-（メトキシメチル）モルホリン、N-（ブトキシメチル）モルホリン、N-（メトキシメチル）ピペリジン、N-（ブトキシメチル）ピペリジン、ジ（メトキシメチル）アミノエタン、ジ（メトキシメチル）アミノメタン、ジ（ブトキシメチル）アミノエタン、ジ（ブトキシメチル）アミノメタン、ジ（メトキシメチル）アミノエタノール、ジ（ブトキシメチル）アミノエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノエトキシエタノール、ジ（ブトキシメチル）アミノエトキシエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノエトキシメタン、メチル（メトキシメチル）アミノエタン、メチル（メトキシメチル）アミノエタノール、メチル（ブトキシメチル）アミノエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノプロパノール、ジ（ブトキシメチル）アミノプロパノール、ジ（メトキシメチル）アミノイソプロパノール、ジ（ブトキシメチル）アミノイソプロパノール、N,N-ジ（メトキシメチル）-N'N'-ジメチルエチレンジアミン、N,N'-ジ（メトキシメチル）ピペラジン、ジ（ブトキシメチル）ピペラジン、（メトキシメチル）ジエタノールアミン、（ヒドロキシエチルオキシメチル）ジエチルアミン等があげられる。
本発明においてアルコキシメチルアミン化合物は上記の化合物に限定されず、アルコキシメチルアミン構造を少なくとも分子内に1つ以上有していればよい。
【０００８】
本発明のレジスト剥離剤には、アルカリ化合物を添加しても良い。
本発明に使用されるアルカリ化合物の具体例として以下の化合物が挙げられる。
▲１▼メチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、イソブチルアミン、ｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−アミノペンタン、３−アミノペンタン、１−アミノ−２−メチルブタン、２−アミノ−２−メチルブタン、３−アミノ−２−メチルブタン、４−アミノ−２−メチルブタン、ヘキシルアミン、５−アミノ−２−メチルペンタン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等の第一アルキルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジ−ｔ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジデシルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、メチルブチルアミン、メチルイソブチルアミン、 メチル−ｓｅｃ−ブチルアミン、メチル−ｔ−ブチルアミン、メチルアミルアミン、メチルイソアミルアミン、エチルプロピルアミン、エチルイソプロピルアミン、エチルブチルアミン、エチルイソブチルアミン、エチル−ｓｅｃ−ブチルアミン、エチルアミン、エチルイソアミルアミン、プロピルブチルアミン、プロピルイソブチルアミン等の第二アルキルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチルジエチルアミン、メチルジプロピルアミン等の第三アルキルアミン。
▲２▼エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、Ｎ−プロピルエタノールアミン、Ｎ−ブチエタノールアミン、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、Ｎ−メチルイソプロパノールアミン、Ｎ−エチルイソプロパノールアミン、Ｎ−プロピルイソプロパノールアミン、２−アミノプロパン−１−オール、Ｎ−メチル−２−アミノ−プロパン−１−オール、Ｎ−エチル−２−アミノ−プロパン−１−オール、１−アミノプロパン−３−オール、Ｎ−メチル−１−アミノプロパン−３−オール、Ｎ−エチル−１−アミノプロパン−３−オール、１−アミノブタン−２−オール、Ｎ−メチル−１−アミノブタン−２−オール、Ｎ−エチル−１−アミノブタン−２オール、２−アミノブタン−１−オール、Ｎ−メチル−２−アミノブタン−１−オール、Ｎ−エチル−２−アミノブタン−１−オール、 ３−アミノブタン−１−オール、Ｎ−メチル−３−アミノブタン−１−オール、Ｎ−エチル−３−アミノブタン−１−オール、１−アミノブタン−４−オール、Ｎ−メチル１−アミノブタン−４−オール、Ｎ−エチル−１−アミノブタン−４−オール、１−アミノ−２−メチルプロパン−２−オール、２−アミノ−２−メチルプロパン−１−オール、１−アミノペンタン−４−オール、２−アミノ−４−メチルペンタン−１−オール、２−アミノヘキサン−１−オール、３−アミノヘプタン−４−オール、１−アミノオクタン−２−オール、５−アミノオクタン−４−オール、１−アミノプパン−２，３−ジオール、２−アミノプロパン−１，３−ジオール、トリス（オキシメチル）アミノメタン、１，２−ジアミノプロパン−３−オール、１，３−ジアミノプロパン−２−オール、２−（２−アミノエトキシ）エタノール等のアルカノールアミン。
▲３▼エチレンジアミン、プロピレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、１，３−ジアミノブタン、２，３−ジアミノブタン、ペンタメチレンジアミン、２，４−ジアミノペンタン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、Ｎ−メチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、トリメチルエチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエチレンジアミン、トリエチルエチレンジアミン、 １，２，３−トリアミノプロパン、ヒドラジン、トリス（２−アミノエチル）アミン、テトラ（アミノメチル）メタン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチルペンタミン、ヘプタエチレンオクタミン、ノナエチレンデカミン、ジアザビシクロウンデセン等のポリアミン。
▲４▼ヒドロキシルアミン、N-メチルヒドロキシルアミン、N-エチルヒドロキシルアミン、N, N-ジエチルヒドロキシルアミン、O-メチルヒドロキシルアミン等のヒドロキシルアミン。
▲５▼ピロール、２−メチルピロール、３−メチルピロール、２−エチルピロール、３−エチルピロール、２，３−ジメチルピロール、２，４ジメチルピロール、３，４−ジメチルピロール、２，３，４−トリメチルピロール、２，３，５−トリメチルピロール、２−ピロリン、３−ピロリン、ピロリジン、２−メチルピロリジン、３−メチルピロリジン、ピラゾール、イミダゾール、１，２，３−トリアゾール、１，２，３，４−テトラゾール、ピペリジン、２−ピペコリン、３−ピペコリン、４−ピペコリン、 ２−４ルペチジン、２，６−ルペチジン、３，５−ルペチジン、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２，５−ジメチルピペラジン、２，６−メチルピペラジン、モルホリン等の環式アミン。
▲６▼テトラエチルアンモニウムハイドロキサイト、テトラプロピルアンモニウムハイドロキサイト、テトラブチルアンモニウムハイドロキサイト、コリンハイドロキサイト、アセチルコリンハイドロキサイト等の四級アンモニウム。
▲７▼アルコキシメチルアミンもアルカリであり、アルカリ化合物として使用してもなんら問題がない。
本発明に使用されるアミンは上記のアミンに限定されなく、アルカリ化合物であれば何ら制約されない。
【０００９】
上記アミン類の中で好ましくは、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2-（2-アミノエトキシ）エタノール、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ピペラジン、およびモルホリンである。
これらのアルカリは単独、もしくは複数組み合わせて使用される。
【００１０】
本発明のレジスト剥離剤には、有機溶剤を添加することができる。この有機溶剤は上記のアルコキシメチルアミン化合物と混和可能であればよく、特に制限がない。好ましくは水溶性有機溶剤である。例としてはエチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレンゴリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶剤、ホルムアミド、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、モノエチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、アセトアミド、モノメチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド、モノエチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチルピロリドン等のアミド系溶剤、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール系溶剤、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶剤、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシスルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン系溶剤、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジイソプロピル−２−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン系溶剤、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン等のラクトン系溶剤等があげられる。
これらの中でジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールは入手しやすく、沸点も高く使用しやすい。
【００１１】
本発明のレジスト剥離剤には、防食剤が使用できる。防食剤の種類としては芳香族ヒドロキシ化合物、糖アルコール化合物、トリアゾール化合物、キレート化合物があげられる。
【００１２】
芳香族ヒドロキシ化合物としては、具体的にフェノール、クレゾール、キシレノール、ピロカテコール、t-ブチルカテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ピロガロール、 １，２，４−ベンゼントリオール、サリチルアルコール、ｐ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｐ−ヒドロキシフェネチルアルコール、ｐ−アミノフェノール、ｍ−アミノフェノール、ジアミノフェノール、アミノレゾルシノール、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｏ−ヒドロキシ安息香酸、２，４−ジヒドロキ安息香酸、２，５−ジヒドロキシ安息香酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、３，５−ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸等があげられる。糖アルコールとしてはソルビトール、キシリトール、パラチニット等が例としてあげられる。されにはベンゾトリアゾール、アミノトリアゾール、アミノテトラゾール等のトリゾール系化合物が防食剤として上げられる。キレート化合物としては1,2-プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ヒドロキシエタンホスホン酸等の燐酸系、エチレンジアミンテトラアセティックアシッド、ジヒドロキシエチルグリシン、ニトリロトリアセティックアシッド、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等のカルボン酸系、ビビリジン、テトラフェニルポルフィリン、フェナントロリン、2,3-ピリジンジオール等のアミン系、ジメチルグリオキシム、ジフェニルグリオキシム等のオキシム系、フェニルアセチレン、２，５−ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール等のアセチレン系防食剤等が挙げられる
これらの化合物の単独、又は２種以上を組み合わせて配合できる。
【００１３】
アルカリ化合物は0.001〜99.999重量％、アルコキシメチルアミン化合物は0.001〜100重量％で使用するのが好ましい。アルコキシメチルアミン化合物はアルカリとして働くことができ、アルコキシメチルアミン化合物のみでもレジスト剥離に使用する事ができる。
有機溶剤の使用には特に制限がないが、組成物の粘度、比重もしくはエッチング、アッシング条件等を勘案して濃度を決定すればよい。使用する場合には99重量％以下の任意の濃度で使用することができる。
本発明の組成物において防食剤の添加量に規定はないが、30重量％以下、好ましくは15重量％以下である。
【００１４】
本発明における水の使用は限定がないがエッチング、アッシング条件等を勘案して濃度を決定すればよい。多くは50重量％以下の範囲で使用される。
アルコキシメチルアミン化合物がレジストの剥離に有効である理由は明らかではないが、以下のように予想している。
アルコキシメチルアミン化合物がレジストに付加する。これによりレジストの溶解度が上昇し、レジスト剥離が容易になる。アルカリ化合物が存在する際にはレジストの分解、溶解の能力が付加され能力の向上が生じる。
本発明のレジスト剥離剤を使用して、レジストを剥離して半導体素子を製造する際の温度は通常は常温〜150℃の範囲であるが、特に70℃以下の低い温度で剥離することができ、材料へのアタックを考慮するとできるだけ低い温度で実施するのが好ましい。
本発明に使用される基板としては、シリコン、非晶質シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜、銅及び銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、金、白金、銀、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、タングステン、タンタル、タンタル化合物、クロム、クロム酸化物、クロム合金、ITO（インジュウムースズ酸化物）等の半導体配線材料あるいはガリウム−砒素、ガリウム−リン、インジウム−リン等の化合物半導体、ストロンチウム-ビスマス-タンタル等の誘電体材料、さらにＬＣＤのガラス基板等が使用される。
【００１５】
本発明のレジスト剥離剤を使用した半導体素子の製造方法は、所定のパターンをレジストで形成された上記導電薄膜の不要部分をエッチング除去したのち、レジストを上述した剥離液で除去するものであるが、エッチング後、所望により灰化処理を行い、しかる後にエッチングにより生じた残査を、上述した剥離液で除去することもできる。
ここで言う灰化処理（アッシング）とは、例えば有機高分子よりなるレジストをプラズマ中で発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣＯ，ＣＯ2として除去するものである。
【００１６】
本発明のフォトレジスト剥離剤を使用した後のリンス法としては、アルコールのような有機溶剤を使用しても良く、あるいは、水でリンスを行っても良く、特に制限はない。
【００１７】
【実施例】
次に実施例により本発明を具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００１８】
実施例1〜9、比較例1, 2
次に実施例により本発明を具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
本実施例は、タンタル/ガラスの構造を持つ基板にPFR−790のレジストを塗布後、現像を行った。その後フッ素化合物によるドライエッチング工程を経て回路を形成した。この基板を使用して、レジスト剥離性の試験をした。
組成液に前記の基板を40℃で浸積した。所定時間後、基板を取り出し、水リンスした後窒素ガスでブローして乾燥後、光学顕微鏡で観察した。レジスト剥離に必要な時間を測定した。
以下の表1にその結果を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
実施例10
半導体素子を作るために、レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行い、Ａｌ合金（Ａｌ-Ｃｕ）配線体を形成し、さらに酸素プラズマにより灰化処理を行った。酸化膜上にバリアメタル、配線体であるＡｌ合金が形成されその上にバリアメタルが形成されている。
配線の側壁から耳状のレジスト、配線の上にはスジ状のレジストが残っている。
この基板をエタノールアミン50重量％、4-t-ブチルカテコール5重量％、（ブトキシメチル）ジエチルアミン0.5重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル19.5重量％、水25重量％のレジスト剥離剤に70℃15分で処理した。イソプロパノールでリンスしたのち超純水でリンスして乾燥し、電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行ったところ、レジスト残渣物は完全に除去され、配線体に腐食は見られなかった。
【００２１】
実施例１１〜１６、比較例３、４
表２にレジスト剥離液組成物を用いて実施例１０と同様に処理評価した結果を示した。
半導体装置を表２に示す組成の剥離液に室温で所定時間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥し、電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行った。レジスト残渣の剥離状態と、アルミニウム配線体の腐食状態についての評価を行った結果を表２に示す。なお、ＳＥＭ観察によるレジスト剥離評価基準は次の通りである。
Ａ：完全に除去された。
Ｂ：少し残存物が認められた。
Ｃ：除去されていない。
配線体の腐食についての評価は以下の通りである。
Ａ：腐食していないＢ：やや配線の表面にでこぼこがある。
Ｃ：腐食していた。
【００２２】
【表２】
【００２３】
実施例１７〜２０、比較例５、６
本実施例は、薄層トランジスタ-を形成するためＳｉＯ2上に低温ポリシリコン（Ｐ−Ｓｉ）の構造をもつガラス基板のレジストを除去する試験を行った。図１に試験基板のポリシリコン露出部の断面図を示す。ガラス基板の上にＳｉＯ2をはさんで約４００Åの厚みの低温ポリシリコンが形成されている。その上に絶縁層があり、この上にレジストが残っている。絶縁層の無い部分があり、レジスト剥離液に直接触れる部分が存在する。レジスト剥離性の試験をした。また、ポリシリコンの腐食性も同時に観察した。組成液に前記の基板を40℃で浸積した。所定時間後、基板を取り出し、水リンスした後窒素ガスでブロ-して乾燥後、光学顕微鏡で観察した。レジスト剥離に必要な時間を測定した。このときに腐食がないか同時に観察した。腐食は腐食無い＝Ａ、 やや腐食＝Ｂ、 ポリシリコン層が腐食してなくなった＝Ｃ と評価した。以下の表３にその結果を示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【発明の効果】
本発明のレジスト剥離液を使用することにより、短時間でレジスト剥離を行うことができる。さらには配線材料等の腐食なく剥離することが出来る。また、このレジスト剥離液の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】SiO2上に低温ポリシリコンの構造をもつガラス基板のポリシリコン露出部の断面図を示したものである。
【発明の属する技術分野】
リソグラフィー技術を利用する際に使用されるフォトレジストは、IC,LSIのような集積回路、LCD、EL素子の様な表示機器、プリント基板、微小機械、DNAチップ、マイクロプラント等広い分野使用されている。本発明は、特に種々の基板等の物質表面からフォトレジストを剥離するために使用するフォトレジスト剥離剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、フォトレジスト除去にはアルカリ性剥離剤が使用されている。例えば東京応化のTOK106はアルカノールアミンとジメチルスルホキシド、EKC テクノロジーのEKC265はアルカノールアミン、ヒドロキシルアミンとカテコールと水の溶液である。
一般的にこれらアルカリ化合物フォトレジスト剥離用組成物はフォトレジスト剥離工程で使用されるが、近年、半導体素子や液晶表示パネルのプロセスの微細化や短時間処理に対応するには能力が低く、更なる能力の向上が望まれている。
さらにヒドロキシルアミンは分解しやすい欠点を有している。
また、近年半導体集積回路や液晶表示装置の半導体素子の材料として種々の材料が使用されており、種々の基板を腐食しないフォトレジスト剥離剤が要求されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来技術における上記の如き、剥離剤の問題点を解決し、基板上に塗布されたフォトレジスト膜、または基板上に塗布されたフォトレジスト膜をエッチング後に残存するフォトレジスト層、あるいはフォトレジスト層をエッチング後にアッシングを行い残存するフォトレジスト残査物等を低温でかつ短時間で容易に剥離でき、その際種々の材料を全く腐食せずに微細加工が可能であり、高精度の回路配線を製造できるフォトレジスト剥離剤及びその使用方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者等らは、前記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、アルコキシメチルアミン構造を有する化合物（以下、アルコキシメチルアミン化合物という）からなる剥離剤が、基板上に塗布されたフォトレジスト膜をエッチング後に残存するマスク形成されたフォトレジストおよびレジスト残査、あるいはエッチング後にアッシングを行い残存するレジスト残査を容易に短時間で剥離でき、その際に配線材料や絶縁膜等を全く腐食せずに微細加工が可能であり、高精度の配線回路を可能にすることを見出し、本発明を完成した。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のレジスト剥離剤は、アルコキシメチルアミン化合物の少なくとも1種を含有している。アルコキシメチルアミン化合物は、＝N-CH2-OＲで示されるアルコキシメチルアミン構造を有する化合物であり、具体例として、下記式(1)で示される化合物が挙げられる。
【０００６】
【化２】
R2=Ｈ,アルキル基、アシル基、ヒドロキシアルキル基、アリール基、アリル基、アミノアルキル基、アルコキシアルキル基、ヒドロキシ基、またはアミノ基
R3=Ｈ, アルキル基、アシル基、ヒドロキシアルキ基、アリール基、アリル基、アルコキシアルキル基、アミノアルキル基、ヒドロキシ基、またはアミノ基を示す。R2とR3は、C1からC8の炭素原子を含む構造によって結合した環状構造でも良い。
【０００７】
特に式(1)のR1がアルキル基、ヒドロキシアルキル基、またはアルコキシアルキル基であるアルコキシメチルアミン化合物が容易に入手、製造でき好ましい。さらにはアルコキシメチルアミン化合物の沸点が40℃以上であることが好ましい。これより沸点が低いと組成変化しやすい。
本発明のアルコキシメチルアミン構造は分子内に1つ以上有していればよく、多くのアルコキシメチルアミン構造を有していても何ら差し支えない。
また、使用するアルコキシメチルアミン化合物は無機酸や有機酸との塩の形で使用しても良い。
本発明に使用されるアルコキシメチルアミンの具体的な例は、（ブトキシメチル）ジエチルアミン、(メトキシメチル)ジエチルアミン、（メトキシメチル）ジメチルアミン、（ブトキシメチル）ジメチルアミン、（イソブトキシメチル）ジメチルアミン、N-（メトキシメチル）モルホリン、N-（ブトキシメチル）モルホリン、N-（メトキシメチル）ピペリジン、N-（ブトキシメチル）ピペリジン、ジ（メトキシメチル）アミノエタン、ジ（メトキシメチル）アミノメタン、ジ（ブトキシメチル）アミノエタン、ジ（ブトキシメチル）アミノメタン、ジ（メトキシメチル）アミノエタノール、ジ（ブトキシメチル）アミノエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノエトキシエタノール、ジ（ブトキシメチル）アミノエトキシエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノエトキシメタン、メチル（メトキシメチル）アミノエタン、メチル（メトキシメチル）アミノエタノール、メチル（ブトキシメチル）アミノエタノール、ジ（メトキシメチル）アミノプロパノール、ジ（ブトキシメチル）アミノプロパノール、ジ（メトキシメチル）アミノイソプロパノール、ジ（ブトキシメチル）アミノイソプロパノール、N,N-ジ（メトキシメチル）-N'N'-ジメチルエチレンジアミン、N,N'-ジ（メトキシメチル）ピペラジン、ジ（ブトキシメチル）ピペラジン、（メトキシメチル）ジエタノールアミン、（ヒドロキシエチルオキシメチル）ジエチルアミン等があげられる。
本発明においてアルコキシメチルアミン化合物は上記の化合物に限定されず、アルコキシメチルアミン構造を少なくとも分子内に1つ以上有していればよい。
【０００８】
本発明のレジスト剥離剤には、アルカリ化合物を添加しても良い。
本発明に使用されるアルカリ化合物の具体例として以下の化合物が挙げられる。
▲１▼メチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｓｅｃ−ブチルアミン、イソブチルアミン、ｔ−ブチルアミン、ペンチルアミン、２−アミノペンタン、３−アミノペンタン、１−アミノ−２−メチルブタン、２−アミノ−２−メチルブタン、３−アミノ−２−メチルブタン、４−アミノ−２−メチルブタン、ヘキシルアミン、５−アミノ−２−メチルペンタン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン等の第一アルキルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−ｓｅｃ−ブチルアミン、ジ−ｔ−ブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジデシルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、メチルブチルアミン、メチルイソブチルアミン、 メチル−ｓｅｃ−ブチルアミン、メチル−ｔ−ブチルアミン、メチルアミルアミン、メチルイソアミルアミン、エチルプロピルアミン、エチルイソプロピルアミン、エチルブチルアミン、エチルイソブチルアミン、エチル−ｓｅｃ−ブチルアミン、エチルアミン、エチルイソアミルアミン、プロピルブチルアミン、プロピルイソブチルアミン等の第二アルキルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチルジエチルアミン、メチルジプロピルアミン等の第三アルキルアミン。
▲２▼エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、Ｎ−プロピルエタノールアミン、Ｎ−ブチエタノールアミン、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、Ｎ−メチルイソプロパノールアミン、Ｎ−エチルイソプロパノールアミン、Ｎ−プロピルイソプロパノールアミン、２−アミノプロパン−１−オール、Ｎ−メチル−２−アミノ−プロパン−１−オール、Ｎ−エチル−２−アミノ−プロパン−１−オール、１−アミノプロパン−３−オール、Ｎ−メチル−１−アミノプロパン−３−オール、Ｎ−エチル−１−アミノプロパン−３−オール、１−アミノブタン−２−オール、Ｎ−メチル−１−アミノブタン−２−オール、Ｎ−エチル−１−アミノブタン−２オール、２−アミノブタン−１−オール、Ｎ−メチル−２−アミノブタン−１−オール、Ｎ−エチル−２−アミノブタン−１−オール、 ３−アミノブタン−１−オール、Ｎ−メチル−３−アミノブタン−１−オール、Ｎ−エチル−３−アミノブタン−１−オール、１−アミノブタン−４−オール、Ｎ−メチル１−アミノブタン−４−オール、Ｎ−エチル−１−アミノブタン−４−オール、１−アミノ−２−メチルプロパン−２−オール、２−アミノ−２−メチルプロパン−１−オール、１−アミノペンタン−４−オール、２−アミノ−４−メチルペンタン−１−オール、２−アミノヘキサン−１−オール、３−アミノヘプタン−４−オール、１−アミノオクタン−２−オール、５−アミノオクタン−４−オール、１−アミノプパン−２，３−ジオール、２−アミノプロパン−１，３−ジオール、トリス（オキシメチル）アミノメタン、１，２−ジアミノプロパン−３−オール、１，３−ジアミノプロパン−２−オール、２−（２−アミノエトキシ）エタノール等のアルカノールアミン。
▲３▼エチレンジアミン、プロピレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、１，３−ジアミノブタン、２，３−ジアミノブタン、ペンタメチレンジアミン、２，４−ジアミノペンタン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、Ｎ−メチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエチレンジアミン、トリメチルエチレンジアミン、Ｎ−エチルエチレンジアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルエチレンジアミン、トリエチルエチレンジアミン、 １，２，３−トリアミノプロパン、ヒドラジン、トリス（２−アミノエチル）アミン、テトラ（アミノメチル）メタン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチルペンタミン、ヘプタエチレンオクタミン、ノナエチレンデカミン、ジアザビシクロウンデセン等のポリアミン。
▲４▼ヒドロキシルアミン、N-メチルヒドロキシルアミン、N-エチルヒドロキシルアミン、N, N-ジエチルヒドロキシルアミン、O-メチルヒドロキシルアミン等のヒドロキシルアミン。
▲５▼ピロール、２−メチルピロール、３−メチルピロール、２−エチルピロール、３−エチルピロール、２，３−ジメチルピロール、２，４ジメチルピロール、３，４−ジメチルピロール、２，３，４−トリメチルピロール、２，３，５−トリメチルピロール、２−ピロリン、３−ピロリン、ピロリジン、２−メチルピロリジン、３−メチルピロリジン、ピラゾール、イミダゾール、１，２，３−トリアゾール、１，２，３，４−テトラゾール、ピペリジン、２−ピペコリン、３−ピペコリン、４−ピペコリン、 ２−４ルペチジン、２，６−ルペチジン、３，５−ルペチジン、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２，５−ジメチルピペラジン、２，６−メチルピペラジン、モルホリン等の環式アミン。
▲６▼テトラエチルアンモニウムハイドロキサイト、テトラプロピルアンモニウムハイドロキサイト、テトラブチルアンモニウムハイドロキサイト、コリンハイドロキサイト、アセチルコリンハイドロキサイト等の四級アンモニウム。
▲７▼アルコキシメチルアミンもアルカリであり、アルカリ化合物として使用してもなんら問題がない。
本発明に使用されるアミンは上記のアミンに限定されなく、アルカリ化合物であれば何ら制約されない。
【０００９】
上記アミン類の中で好ましくは、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2-（2-アミノエトキシ）エタノール、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ピペラジン、およびモルホリンである。
これらのアルカリは単独、もしくは複数組み合わせて使用される。
【００１０】
本発明のレジスト剥離剤には、有機溶剤を添加することができる。この有機溶剤は上記のアルコキシメチルアミン化合物と混和可能であればよく、特に制限がない。好ましくは水溶性有機溶剤である。例としてはエチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレンゴリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル系溶剤、ホルムアミド、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、モノエチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、アセトアミド、モノメチルアセトアミド、ジメチルアセトアミド、モノエチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチルピロリドン等のアミド系溶剤、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルコール系溶剤、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶剤、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシスルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン系溶剤、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジイソプロピル−２−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン系溶剤、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン等のラクトン系溶剤等があげられる。
これらの中でジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールは入手しやすく、沸点も高く使用しやすい。
【００１１】
本発明のレジスト剥離剤には、防食剤が使用できる。防食剤の種類としては芳香族ヒドロキシ化合物、糖アルコール化合物、トリアゾール化合物、キレート化合物があげられる。
【００１２】
芳香族ヒドロキシ化合物としては、具体的にフェノール、クレゾール、キシレノール、ピロカテコール、t-ブチルカテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ピロガロール、 １，２，４−ベンゼントリオール、サリチルアルコール、ｐ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｐ−ヒドロキシフェネチルアルコール、ｐ−アミノフェノール、ｍ−アミノフェノール、ジアミノフェノール、アミノレゾルシノール、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｏ−ヒドロキシ安息香酸、２，４−ジヒドロキ安息香酸、２，５−ジヒドロキシ安息香酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、３，５−ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸等があげられる。糖アルコールとしてはソルビトール、キシリトール、パラチニット等が例としてあげられる。されにはベンゾトリアゾール、アミノトリアゾール、アミノテトラゾール等のトリゾール系化合物が防食剤として上げられる。キレート化合物としては1,2-プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ヒドロキシエタンホスホン酸等の燐酸系、エチレンジアミンテトラアセティックアシッド、ジヒドロキシエチルグリシン、ニトリロトリアセティックアシッド、シュウ酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸等のカルボン酸系、ビビリジン、テトラフェニルポルフィリン、フェナントロリン、2,3-ピリジンジオール等のアミン系、ジメチルグリオキシム、ジフェニルグリオキシム等のオキシム系、フェニルアセチレン、２，５−ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール等のアセチレン系防食剤等が挙げられる
これらの化合物の単独、又は２種以上を組み合わせて配合できる。
【００１３】
アルカリ化合物は0.001〜99.999重量％、アルコキシメチルアミン化合物は0.001〜100重量％で使用するのが好ましい。アルコキシメチルアミン化合物はアルカリとして働くことができ、アルコキシメチルアミン化合物のみでもレジスト剥離に使用する事ができる。
有機溶剤の使用には特に制限がないが、組成物の粘度、比重もしくはエッチング、アッシング条件等を勘案して濃度を決定すればよい。使用する場合には99重量％以下の任意の濃度で使用することができる。
本発明の組成物において防食剤の添加量に規定はないが、30重量％以下、好ましくは15重量％以下である。
【００１４】
本発明における水の使用は限定がないがエッチング、アッシング条件等を勘案して濃度を決定すればよい。多くは50重量％以下の範囲で使用される。
アルコキシメチルアミン化合物がレジストの剥離に有効である理由は明らかではないが、以下のように予想している。
アルコキシメチルアミン化合物がレジストに付加する。これによりレジストの溶解度が上昇し、レジスト剥離が容易になる。アルカリ化合物が存在する際にはレジストの分解、溶解の能力が付加され能力の向上が生じる。
本発明のレジスト剥離剤を使用して、レジストを剥離して半導体素子を製造する際の温度は通常は常温〜150℃の範囲であるが、特に70℃以下の低い温度で剥離することができ、材料へのアタックを考慮するとできるだけ低い温度で実施するのが好ましい。
本発明に使用される基板としては、シリコン、非晶質シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜、銅及び銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、金、白金、銀、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、タングステン、タンタル、タンタル化合物、クロム、クロム酸化物、クロム合金、ITO（インジュウムースズ酸化物）等の半導体配線材料あるいはガリウム−砒素、ガリウム−リン、インジウム−リン等の化合物半導体、ストロンチウム-ビスマス-タンタル等の誘電体材料、さらにＬＣＤのガラス基板等が使用される。
【００１５】
本発明のレジスト剥離剤を使用した半導体素子の製造方法は、所定のパターンをレジストで形成された上記導電薄膜の不要部分をエッチング除去したのち、レジストを上述した剥離液で除去するものであるが、エッチング後、所望により灰化処理を行い、しかる後にエッチングにより生じた残査を、上述した剥離液で除去することもできる。
ここで言う灰化処理（アッシング）とは、例えば有機高分子よりなるレジストをプラズマ中で発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣＯ，ＣＯ2として除去するものである。
【００１６】
本発明のフォトレジスト剥離剤を使用した後のリンス法としては、アルコールのような有機溶剤を使用しても良く、あるいは、水でリンスを行っても良く、特に制限はない。
【００１７】
【実施例】
次に実施例により本発明を具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【００１８】
実施例1〜9、比較例1, 2
次に実施例により本発明を具体的に説明する。但し本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
本実施例は、タンタル/ガラスの構造を持つ基板にPFR−790のレジストを塗布後、現像を行った。その後フッ素化合物によるドライエッチング工程を経て回路を形成した。この基板を使用して、レジスト剥離性の試験をした。
組成液に前記の基板を40℃で浸積した。所定時間後、基板を取り出し、水リンスした後窒素ガスでブローして乾燥後、光学顕微鏡で観察した。レジスト剥離に必要な時間を測定した。
以下の表1にその結果を示す。
【００１９】
【表１】
実施例10
半導体素子を作るために、レジスト膜をマスクとしてドライエッチングを行い、Ａｌ合金（Ａｌ-Ｃｕ）配線体を形成し、さらに酸素プラズマにより灰化処理を行った。酸化膜上にバリアメタル、配線体であるＡｌ合金が形成されその上にバリアメタルが形成されている。
配線の側壁から耳状のレジスト、配線の上にはスジ状のレジストが残っている。
この基板をエタノールアミン50重量％、4-t-ブチルカテコール5重量％、（ブトキシメチル）ジエチルアミン0.5重量％、ジエチレングリコールモノブチルエーテル19.5重量％、水25重量％のレジスト剥離剤に70℃15分で処理した。イソプロパノールでリンスしたのち超純水でリンスして乾燥し、電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行ったところ、レジスト残渣物は完全に除去され、配線体に腐食は見られなかった。
【００２１】
実施例１１〜１６、比較例３、４
表２にレジスト剥離液組成物を用いて実施例１０と同様に処理評価した結果を示した。
半導体装置を表２に示す組成の剥離液に室温で所定時間浸漬した後、超純水でリンスして乾燥し、電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行った。レジスト残渣の剥離状態と、アルミニウム配線体の腐食状態についての評価を行った結果を表２に示す。なお、ＳＥＭ観察によるレジスト剥離評価基準は次の通りである。
Ａ：完全に除去された。
Ｂ：少し残存物が認められた。
Ｃ：除去されていない。
配線体の腐食についての評価は以下の通りである。
Ａ：腐食していないＢ：やや配線の表面にでこぼこがある。
Ｃ：腐食していた。
【００２２】
【表２】
実施例１７〜２０、比較例５、６
本実施例は、薄層トランジスタ-を形成するためＳｉＯ2上に低温ポリシリコン（Ｐ−Ｓｉ）の構造をもつガラス基板のレジストを除去する試験を行った。図１に試験基板のポリシリコン露出部の断面図を示す。ガラス基板の上にＳｉＯ2をはさんで約４００Åの厚みの低温ポリシリコンが形成されている。その上に絶縁層があり、この上にレジストが残っている。絶縁層の無い部分があり、レジスト剥離液に直接触れる部分が存在する。レジスト剥離性の試験をした。また、ポリシリコンの腐食性も同時に観察した。組成液に前記の基板を40℃で浸積した。所定時間後、基板を取り出し、水リンスした後窒素ガスでブロ-して乾燥後、光学顕微鏡で観察した。レジスト剥離に必要な時間を測定した。このときに腐食がないか同時に観察した。腐食は腐食無い＝Ａ、 やや腐食＝Ｂ、 ポリシリコン層が腐食してなくなった＝Ｃ と評価した。以下の表３にその結果を示す。
【００２４】
【表３】
【発明の効果】
本発明のレジスト剥離液を使用することにより、短時間でレジスト剥離を行うことができる。さらには配線材料等の腐食なく剥離することが出来る。また、このレジスト剥離液の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】SiO2上に低温ポリシリコンの構造をもつガラス基板のポリシリコン露出部の断面図を示したものである。
Claims (11)
- アルコキシメチルアミン構造を持つ化合物を含有することを特徴とするレジスト剥離剤。
- アルコキシメチルアミン構造を持つ化合物が、式（１）で示される化合物であることを特徴とする請求項１記載のレジスト剥離剤。
- 更に、アルカリ化合物を含有することを特徴とする請求項１または２記載のレジスト剥離剤。
- 式(１)のＲ１がアルキル基、ヒドロキシアルキル基、またはアルコキシアルキル基である請求項２または３記載のレジスト剥離剤。
- アルカリ化合物がアルキルアミン、アルカノールアミン、ポリアミン、ヒドロキシルアミン、環式アミン、または四級アンモニウムである請求項３または４記載のレジスト剥離剤。
- 更に、有機溶剤を含有することを特徴とする請求項１〜５何れか１項に記載のレジスト剥離剤。
- 更に、防食剤を含有することを特徴する請求項１〜６何れか１項に記載のレジスト剥離剤。
- 防食剤が芳香族ヒドロキシ化合物、糖アルコール化合物、トリアゾール化合物、またはキレート化合物であることを特徴とする請求項７に記載のレジスト剥離剤。
- 更に、水を含有することを特徴とする請求項１〜８何れか１項に記載のレジスト剥離剤。
- アルカリ化合物が０．００１〜９９．９９９重量％、アルコキシメチルアミン構造を持つ化合物が０．００１〜９９．９９９重量％である請求項３〜９何れか１項に記載のレジスト剥離剤。
- 半導体基板上または液晶用ガラス基板上に配線を形成する際に生成するレジストを、請求項１〜１０何れか１項に記載のレジスト剥離剤を用いて剥離・除去することを特徴とするレジスト剥離剤の使用方法。
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