JP4031368B2 - 触媒活性化方法 - Google Patents
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Description
(pH2)μ≧5x(pH2)i
を満たすように増大させる。米国特許第5,168,091号公報(特許文献3)は、コバルト含有炭化水素合成触媒の活性化に関するものである。炭化水素合成触媒は還元により活性化され、この還元は水素または水素含有ガスによって行われる。ガスはたとえば窒素、ヘリウムもしくはアルゴンのような不活性ガスで希釈することができる。還元の最終温度は、触媒の最終的炭化水素合成活性に対し顕著な作用を有すると言われる。好適具体例において、実質的に完全な還元は約550℃未満、好ましくは約275〜約425℃の温度にて行われ、特に好ましくは触媒活性を最大化させるには還元を315℃〜約375℃の範囲の温度にて行なう。
(A)反応器システムの内容物を臨界活性化温度よりも25〜5℃低い範囲である温度まで加熱し;
(B)次いで、この温度を毎時20℃までの速度にて臨界活性化温度からこの臨界活性化温度よりも最高20℃高い温度までの範囲である第1保持温度まで上昇させ;
(C)この第1保持温度における反応器システムの内容物を、第2ガス流の水素含有量が第1ガス流の水素含有量に達するまで維持することを特徴とする。
酸化亜鉛支持体における10重量%のコバルトからなると共に14mlの全床容積を占める10gの固定床コバルト触媒の試料をチューブ状固定床FT反応器にて活性化させ、これには純水素の流れを床に大気圧および275℃の温度にて8時間にわたり通過させた。この活性化温度は、FT反応器の通常の最大操作温度よりも高い。
酸化亜鉛支持体における10重量%のコバルトを含むと共に14mlの全床容積を占める10mlのコバルト触媒の試料をチューブ状固定床FT反応器にて活性化させ、これには窒素における1%の水素よりなる新鮮ガス供給物を1250のGHSVにて触媒床に連続導入した。
実施例1で用いた1.6リットルの触媒充填物を産業的チューブ状固定床FT反応器に充填した。触媒床に対する圧力低下の配慮は、800のGHSVまでガス流速を制限した。窒素における1%水素よりなるガス流(第1ガス流)を触媒床に周囲温度にて、この流速で通過させた。次いで温度を2℃/minの速度にて220℃の温度まで上昇させ、次いで反応器から出るガス流(第2ガス流)の水素含有量が0.9容量%未満となるまで2℃/hrの速度にて上昇させた。これは229℃(臨界活性化温度)の温度で生じた。実施例1と比較した低い臨界活性化温度は、異なる反応器配置および反応器入口圧力の結果であった。次いで温度を、第2ガス流の水素含有量が0.9容量%より高くなるまで、229℃(第1保持温度)に一定に維持した。これは約20時間後に生じた。次いで触媒床の温度を最大操作温度まで上昇させ、装置はこの場合は235℃(第2保持温度)に耐えるよう設計した。触媒床を第2保持温度に更に4時間にわたり維持すると共に、床に対する第1ガス流の供給を続けた。次いで反応器を窒素ガスの流動下に冷却させた。次いで反応器を窒素下に周囲温度にて、プラント操作が容易に開始しうるまで維持した。
Claims (45)
- 触媒をフィッシャー・トロプシュ合成に使用するのに適する反応システムにて水素と接触させ、0.25〜5容量%の該水素と95〜99.75容量%の不活性ガスとからなる第1ガス流を反応器システムに連続導入すると共に、第2ガス流を反応器システムから連続的に抜取る、コバルト含有触媒の活性化方法において;
(A)反応器システムの内容物を臨界活性化温度よりも25〜5℃低い範囲である温度まで加熱し;
(B)次いで、この温度を毎時20℃までの速度にて臨界活性化温度からこの臨界活性化温度よりも最高20℃高い温度までの範囲である第1保持温度まで上昇させ;
(C)この第1保持温度における前記触媒およびガスからなる反応器システムの内容物を第2ガス流の水素含有量が第1ガス流の水素含有量に達するまで維持し、該臨界活性化温度は該触媒の還元速度が加速的に増加し、該反応器システムから抜取られる第2ガス流の水素含有量が、該反応器システムに導入される第1ガス流の水素含有量の90%未満となる温度であることを特徴とするコバルト含有触媒の活性化方法。 - 触媒の臨界活性化温度が210〜260℃の範囲である請求項1に記載の方法。
- 触媒の臨界活性化温度が220〜250℃の範囲である請求項2に記載の方法。
- 第2ガス流の水素含有量を連続的または間歇的に設定すると共に、第1ガス流の水素含有量と比較する請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 臨界活性化温度は、第2ガス流の水素含有量が第1ガス流の水素含有量の80%未満まで低下するような温度である請求項1〜4の何れか一項に記載の方法。
- 触媒の還元を第1保持温度にて、第2ガス流の水素含有量が第1ガス流の水素含有量の少なくとも95%になるまで継続する請求項1〜5の何れか一項に記載の方法。
- 前記第2ガス流の水素含有量が第1ガス流の水素含有量の少なくとも98%である請求項6に記載の方法。
- 反応器システムの内容物を工程(A)にて触媒の臨界活性化温度より25〜5℃低い範囲の温度まで加熱する請求項1〜7の何れか一項に記載の方法。
- 反応器システムの内容物を工程(A)にて触媒の臨界活性化温度より15〜7.5℃低い範囲の温度まで加熱する請求項8に記載の方法。
- 反応器システムに、0.2容量%未満の酸素を含有する窒素、ヘリウムおよびアルゴンよりなる群から選択される不活性ガスからなる不活性ガス流を連続供給すると共に反応器システムからパージ流を、このパージ流の酸素含有量が0.5容量%未満になるまで連続的に抜取ることにより、空気を工程(A)に先立ち反応器システムからパージする請求項1〜9の何れか一項に記載の方法。
- 反応器システムの内容物を工程(A)にて4℃/minまでの速度にて、温度が臨界活性化温度より25〜5℃低い範囲となるまで加熱する請求項1〜10の何れか一項に記載の方法。
- 反応器システムの内容物を工程(A)にて2℃/minまでの速度にて加熱する請求項11に記載の方法。
- 工程(C)を、臨界活性化温度より最高20℃高い保持温度にて行う請求項1〜12の何れか一項に記載の方法。
- 工程(C)を、臨界活性化温度より最高10℃高い保持温度にて行う請求項13に記載の方法。
- 工程(B)にて温度を毎時10℃までの速度にて第1保持温度まで増加させる請求項1〜14の何れか一項に記載の方法。
- 工程(B)にて温度を毎時3℃までの速度にて第1保持温度まで増加させる請求項15に記載の方法。
- 触媒を工程(C)の第1保持温度に12〜120時間にわたり維持する請求項1〜16の何れか一項に記載の方法。
- 触媒を24〜72時間にわたり維持する請求項17に記載の方法。
- 更なる工程(D)にて、反応システムの内容物を第1保持温度から反応器システムの最大操作温度までである第2保持温度まで毎時20℃までの速度にて加熱する請求項1〜18の何れか一項に記載の方法。
- 温度を第2保持温度まで毎時10℃までの速度にて増加させる請求項19に記載の方法。
- 温度を第2保持温度まで毎時3℃までの速度にて増加させる請求項20に記載の方法。
- 工程(D)の第2保持温度が260℃までの温度である請求項19、20または21に記載の方法。
- 工程(D)の第2保持温度が240℃までの温度である請求項22に記載の方法。
- 反応システムの内容物を、第1ガス流の水素含有量が第2ガス流の水素含有量と実質的に同じになるまで第2保持温度に維持する請求項19〜23の何れか一項に記載の方法。
- 触媒を第2保持温度に0.5〜48時間にわたり維持する請求項24に記載の方法。
- 触媒を第2保持温度に4〜8時間にわたり維持する請求項25に記載の方法。
- 第1ガス流が0.5〜1.5容量%の前記水素と98.5〜99.5容量%の不活性ガスとからなる請求項1〜26の何れか一項に記載の方法。
- 第1ガス流が1容量%の前記水素と99容量%の不活性ガスとからなる請求項27に記載の方法。
- 第1ガス流が窒素、ヘリウムおよびアルゴンよりなる群から選択される不活性ガスからなる請求項1〜28の何れか一項に記載の方法。
- 第2ガス流の水素含有量を間歇的に15分間未満の分析の時間間隔にて間歇的に監視する請求項1〜29の何れか一項に記載の方法。
- 第2ガス流の水素含有量を間歇的に10分間未満の分析の時間間隔にて間歇的に監視する請求項30に記載の方法。
- 第2ガス流の水素含有量をガスクロマトグラフィーまたは質量スペクトロメトリーにより分析する請求項1〜31の何れか一項に記載の方法。
- 第1ガス流をガス空時速度が通常の温度および圧力にて200〜800の範囲となるような流速にて反応器システムに導入する請求項1〜32の何れか一項に記載の方法。
- 第1ガス流をガス空時速度が通常の温度および圧力にて300〜500の範囲となるような流速にて反応器システムに導入する請求項33に記載の方法。
- 少なくとも第2ガス流の1部を反応器システムに循環させて第1ガス流の少なくとも1部を形成させると共に、補充水素をガス循環流に導入して第1ガス流の水素含有量を実質的に一定値に維持する請求項1〜34の何れか一項に記載の方法。
- ガス循環流を、反応器システムに循環される前にその露点未満まで冷却すると共に、凝縮水を気液分離器によりガス循環流から除去する請求項35に記載の方法。
- プロセスを20バール(絶対)未満の圧力にて行う請求項1〜36の何れか一項に記載の方法。
- プロセスを2〜5バール(絶対)の範囲の圧力にて行う請求項37に記載の方法。
- コバルト含有触媒が元素状炭素、シリカ、アルミナ、チタニア、セリア、ジルコニアおよび酸化亜鉛よりなる群から選択される支持体におけるコバルトからなる請求項1〜38の何れか一項に記載の方法。
- 触媒が2〜35重量%のコバルトを含有する請求項39に記載の方法。
- 触媒が5〜25重量%のコバルトを含有する請求項40に記載の方法。
- 触媒がジルコニウム、チタニウム、ルテニウムおよびクロムよりなる群から選択される促進剤を含む請求項39〜41の何れか一項に記載の方法。
- コバルト含有触媒を高められた温度にて、反応器システムに導入する前に不活性ガスと分子状酸素とからなるガスにより予備処理する請求項1〜42の何れか一項に記載の方法。
- 触媒を流動床の形態で使用すると共に、第1ガス流を反応器システムに床からの触媒の同伴なしに床の流動化を維持する流速にて導入する請求項1〜43の何れか一項に記載の方法。
- 触媒を液体媒体に懸濁させると共に、第1ガス流を液体媒体に触媒を懸濁させ続けるよう充分高い流速にて反応器システムに導入する請求項1〜43の何れか一項に記載の方法。
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