JP4031281B2 - 高圧処理装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体基板のような表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有する被処理体を効率的に洗浄等するときに最適の高圧処理装置に関し、例えばクリーンルームに設置されて、半導体製造プロセスで基板表面に付着したレジスト等の汚染物質を基板から剥離除去するために用いられる高圧処理装置に関するものである。また本発明は、基板表面に付着した水分を除去する乾燥処理や、基板表面に存在する不要な部分を除去する現像処理に用いられる高圧処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセスの中でレジストを用いてパターン形成する場合、パターン形成後に不要となるレジストや、エッチングの時に生成して基板上に残存してしまうエッチングポリマー等の不要物・汚染物質を基板から除去するための洗浄工程が必須工程となる。
【０００３】
半導体製造プロセスはクリーンルーム内で行われるため、洗浄工程もクリーンルーム内において行うことが望ましい。しかし、クリーンルームはその建設だけでなく、維持においてもかなり経費がかかるため、洗浄装置も、設置面積が小さく、機能性、洗浄性に優れていることが求められる。
【０００４】
従来は、半導体洗浄方法として、剥離液（洗浄液）に半導体基板等を浸漬し、その後アルコールや超純水によってリンスする湿式洗浄方法が採用されてきた。剥離液には有機系や無機系の化合物が用いられてきたが、液体の表面張力や粘度が高い等の原因によって、微細化されたパターンの凹部に剥離液を浸透させることができないという問題や、剥離液やリンス液を乾燥させる際に、気液界面に生じる毛管力や乾燥の際の加熱による体積膨張等によってパターンの凸部が倒壊してしまう問題等があったため、最近では、例えば超臨界二酸化炭素のような低粘度の高圧流体を剥離液またはリンス液として使用する検討がなされている。
【０００５】
例えば、特開平５−２２６３１１号には、クリーンルーム内に設置可能な洗浄装置であって、超臨界流体で半導体ウエハ表面の水分、油脂分、エステル等の汚染物を溶解除去するための装置が開示されている。高圧または超臨界流体として、大気圧下で簡単に気化し、安全性に優れ、しかも安価である二酸化炭素を用いるとすると、二酸化炭素流体はヘキサン程度の溶解力を有しているため、上記公報に開示されているように、基板表面の水分や油脂分等の除去は容易に行えるが、レジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質に対する溶解力は不充分であって、二酸化炭素単独でこれらの汚染物質を剥離・除去することは難しい。このため、二酸化炭素にさらに薬液を添加して、高分子汚染物質を剥離・除去することが望ましい。
【０００６】
一方、洗浄工程の効率を上げるためには、高圧流体を保持して洗浄を行える高圧処理チャンバーを複数設置し、各チャンバー内で各被処理体に対し洗浄工程を行うべきである。しかし、各チャンバーに、高圧流体と薬液を的確に供給することができ、しかも、設置面積の小さなコンパクトな設計の装置については、前記特開平５−２２６３１１号では何ら考慮されていない。
【０００７】
さらに、複数のチャンバーを設け、それぞれのチャンバー内で異なる工程を行う場合、高圧流体の供給量がタイムテーブルに応じて異なってくるため、装置全体で圧力を適正に保つことが難しく、個々の操作を安定して行うことが難しいという問題も見出されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明では、クリーンルーム内に一部を設置することができるコンパクトな構成の装置であって、高圧処理が安定して行える高圧処理装置を提供することを課題として掲げた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る本発明の高圧処理装置は、被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流体以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の除去処理を行う高圧処理装置であって、複数の高圧処理チャンバーと、各高圧処理チャンバーに高圧流体を供給するための共通の高圧流体供給手段と、各高圧処理チャンバーに薬液を供給するための共通の薬液供給手段と、上記被処理体の洗浄処理後に前記高圧処理チャンバーから排出される高圧流体と薬液との混合物から気体成分を分離するための分離手段とを備えているところに要旨を有する。
【００１０】
高圧処理チャンバーを複数備えているので除去処理工程の効率が上がり、各チャンバーに対し、高圧流体供給手段と薬液供給手段を共通にしているため、コンパクトな高圧処理装置となった。
【００１１】
請求項２に係る発明は、上記装置の中で、少なくとも、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、少なくとも、高圧流体供給手段を高清浄度室外に設置するものである。この構成によれば、クリーンルーム（高清浄度室）内における占有面積を小さくできるため好ましい。
【００１２】
請求項３に係る発明は、上記装置の中で、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、高圧流体供給手段と薬液供給手段と分離手段とを高清浄度室外に設置するものである。この構成によれば、クリーンルーム（高清浄度室）内における占有面積をより小さくできるため、一層好ましい。
【００１３】
請求項４に係る発明は、分離手段と高圧流体供給手段とを連結すると共に、分離手段と高圧流体供給手段の間に液化手段を配設し、液化手段を高清浄度室外に設置するものである。これによれば、分離手段で分離された気体成分を液化させて流体化できるので、高圧流体を循環使用することができる。また、液化手段はクリーンルーム外に設置されるため、クリーンルーム内の占有面積を増大させることはない。
【００１４】
請求項５に係る発明は、薬液供給手段と各高圧処理チャンバーとの間に、薬液の供給量を制御するための薬液供給制御手段を各高圧処理チャンバー毎に配設すると共に、各薬液供給制御手段と各高圧処理チャンバーとの間に、高圧流体と薬液とを混合するための混合手段をそれぞれ配設し、各薬液供給制御手段と各混合手段を高清浄度室内に設置するものである。各高圧処理チャンバー毎に、薬液供給制御手段を設けることにより、各高圧処理チャンバー毎に異なる高圧処理が可能となり、装置全体の不要物質の除去効率が向上する。また、高圧流体が薬液供給手段へ混入するのを防ぐ効果もある。さらに混合手段によって、高圧流体と薬液とが良好な混合状態で高圧処理チャンバーに導入されるため、除去効率が向上する。
【００１５】
請求項６に係る発明は、請求項５に記載の混合手段として、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して合流させることにより高圧流体と薬液とを混合させる構成を採用するものである。管路の中で、高圧流体と薬液の流れを分割したり、変位させたりすることで流れ方向を規制してやれば、高圧流体と薬液が管の上下方向に変位しながら上流から下流へと流れていくので、両者は充分に混合することとなる。
【００１６】
請求項７に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎に加熱手段を配設し、加熱手段を高清浄度室内に設置したものである。高圧処理チャンバーで行われる高圧処理に適した温度に高圧流体および薬液を加熱することができ、高圧処理チャンバー毎に高圧流体および薬液の温度を変えることも可能であるため、きめ細かな除去処理の条件設定を行うことができる。
【００１７】
請求項８に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ分離手段を設けるものである。この構成を採用すれば、高圧流体から気体成分を分離するときの条件を、高圧処理チャンバーの除去条件等に応じて適宜変更できる。
【００１８】
請求項９に係る発明は、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として分離手段に戻すための戻し手段を設けるものである。分離手段において蒸留操作が行われる場合の還流のため、液化手段で液化された流体の一部を用いることで、分離手段での分離性を高めることができる。
【００１９】
請求項１０に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ第１分離手段を設けると共に、これらの第１分離手段の下流に、各高圧処理チャンバーに共通の第２分離手段を設けるものである。各高圧処理チャンバー内で行われている処理に応じた分離操作を各第１分離手段で行うことができ、共通する分離操作については第２分離手段を用いて行うため、きめ細かな分離操作を効率よく行える。
【００２０】
請求項１１に係る発明は、請求項１０に係る発明において、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻すための戻し手段を設けるものである。分離手段を第１と第２に分けたことに伴い、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻し、分離性を高めるものである。
【００２１】
請求項１２に係る発明は、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段によって昇圧された高圧流体の少なくとも一部を加熱手段の上流側から、高圧流体用貯槽へ戻すことが可能な環流路が形成されているものである。この構成を採用することにより、高圧処理チャンバーへと圧送すべき高圧流体量が少ない際にも、昇圧手段の供給圧力を一定にすることができ、常に安定した高圧処理が行える。
【００２２】
請求項１３に係る発明は、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、分離手段へと送るバイパス路が形成されているものである。高圧処理チャンバーから分離手段へ導入されてくる分離対象物の量が少ない場合に、加熱後の高圧流体を分離手段へと送ることで、分離手段での処理量を一定レベルに保つことができるため、分離手段あるいは液化手段での処理を安定に行うことができる。
【００２３】
請求項１４に係る発明は、請求項１０〜１２の装置において、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、第１分離手段および第２分離手段の少なくとも一方へと送るバイパス路が形成されているものである。高圧処理チャンバーから第１または第２分離手段へ導入されてくる分離対象物の量が少ない場合に、加熱後の高圧流体を第１・第２分離手段へと送ることで、これらの分離手段での処理量を一定レベルに保つことができるため、第１・第２分離手段あるいは液化手段での処理を安定に行うことができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の高圧処理装置における処理とは、例えばレジストが付着した半導体基板のように汚染物質が付着している被処理体から、汚染物質を剥離・除去する洗浄処理が代表例としてあげられる。被処理体としては、半導体基板に限定されず、金属、プラスチック、セラミックス等の各種基材の上に、異種物質の非連続または連続層が形成もしくは残留しているようなものが含まれる。また、洗浄処理に限られず、高圧流体と高圧流体以外の薬液を用いて、被処理体上から不要な物質を除去する処理（例えば、乾燥、現像等）は、全て本発明の高圧処理装置の対象とすることができる。
【００２５】
本発明の高圧処理装置において用いられる高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノール等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係数が高く、溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるためであり、より高圧にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって微細なパターン部分にもより一層浸透することができるようになるためである。また、高圧流体の密度は、液体に近く、気体に比べて遙かに大量の添加剤（薬液）を含むことができる。
【００２６】
ここで、本発明における高圧流体とは、１ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることのできる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいものは超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭素を超臨界流体とするには３１℃、７．１ＭＰａ以上とすればよい。洗浄並びに洗浄後のリンス工程や乾燥・現像工程等は、５〜３０ＭＰａの亜臨界（高圧流体）または超臨界流体を用いることが好ましく、７．１〜２０ＭＰａ下でこれらの処理を行うことがより好ましい。以下、本発明の高圧処理装置で行う除去処理として、洗浄処理を代表例として説明するが、前記したように高圧処理は洗浄処理のみには限られない。
【００２７】
本発明の高圧処理装置においては、半導体基板に付着したレジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質も除去するため、二酸化炭素等の高圧流体だけでは洗浄力が不充分である点を考慮して、薬液を添加して洗浄処理を行う。薬液としては、洗浄成分として塩基性化合物を用いることが好ましい。レジストに多用される高分子物質を加水分解する作用があり、洗浄効果が高いためである。塩基性化合物の具体例としては、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒドロキシルアミン（ＮＨ2ＯＨ）およびフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の化合物が挙げられる。洗浄成分は、高圧流体に対し、０．０５〜８質量％含まれていることが好ましい。なお、乾燥や現像のために本発明の高圧処理装置を用いる場合は、乾燥または現像すべきレジストの性質に応じて、キシレン、メチルイソブチルケトン、第４級アンモニウム化合物、フッ素系ポリマー等を薬液とすればよい。
【００２８】
上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体に非相溶である場合には、この洗浄成分を二酸化炭素に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を第２の薬液として用いることが好ましい。この相溶化剤は、洗浄工程終了後のリンス工程で、汚れを再付着させないようにする作用も有している。
【００２９】
相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と相溶化させることができれば特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシドが好ましいものとして挙げられる。相溶化剤は、洗浄工程では、相溶化剤は高圧流体の１０〜５０質量％の範囲で適宜選択すればよい。
【００３０】
以下、本発明の高圧処理装置を図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の高圧処理装置の一実施例を示した。１は高圧流体供給手段であり、必須構成要素である高圧流体用媒体貯槽１０と加圧ポンプ１２の他、図例では、過冷却器１１と加熱器１３とを備えている。高圧流体として、液化または超臨界二酸化炭素を用いる場合、貯槽１０には、通常、液化二酸化炭素が貯留されており、加速度抵抗を含めた配管圧損が大きい場合には、過冷却器１１で予め流体を冷却して、加圧ポンプ１２内でのガス化を防止するとよく、加圧ポンプ１２で流体を加圧すれば高圧液化二酸化炭素を得ることができる。
【００３１】
高圧チャンバー３０や３１を大気圧に開放した場合等、系内の二酸化炭素が減少した分を補給する必要があるが、液化二酸化炭素が入った高圧ボンベから液状で二酸化炭素を補給する場合は直接貯層１０へ補給すればよく、ガス状で補給する場合は凝縮器５を経由して補給すればよい。
【００３２】
加熱器１３は、二酸化炭素を洗浄処理温度に達するよう加熱するためのものであるが、処理温度以下に加熱しておき、または加熱せずに、後述する高圧処理チャンバー毎に設けた加熱手段で、各チャンバーでの処理に適した温度にそれぞれ加熱する構成としてもよい。
【００３３】
本装置では、貯槽１０および加圧ポンプ１２を必須構成要素とする高圧流体供給手段１は、各チャンバー３０、３１に共通である。これにより、加圧ポンプ１２の稼働率を上げ、装置全体の設置面積を小さくすることができる。１４および１５は、各チャンバーへ高圧流体を供給する量やタイミング等を調整するための高圧流体供給制御手段であり、具体的には高圧弁である。
【００３４】
図１では、高圧処理チャンバーが、第１高圧処理チャンバー３０（以下、第１チャンバー）と第２高圧処理チャンバー３１（以下、第２チャンバー）の２個配設された装置例を示している。もちろんチャンバーは２個以上であれば何個あってもよい。チャンバーとしては、開閉自在の蓋を有し、高圧が維持できる容器であれば特に限定されない。
【００３５】
２Ａは第１薬液（洗浄成分）供給手段、２Ｂは第２薬液（相溶化剤）供給手段である。洗浄成分と相溶化剤のように異なる２種以上の薬液を使用する場合、この図例のように複数の薬液供給手段を配設することができるが、各チャンバーに対し、第１および第２薬液供給手段を共通にすることにより、装置をコンパクトにすることができる。各薬液供給手段をクリーンルーム外に設置してもよい。クリーンルーム内の占有面積を一層小さくすることができる。
【００３６】
第１薬液供給手段２Ａは、第１薬液貯槽２０と圧送ポンプ２１から構成されてなり、第２薬液供給手段２Ｂも同様に、第２薬液貯槽２２と圧送ポンプ２３から構成されている。薬液供給手段２Ａ、２Ｂは、各圧送ポンプ２１および２３で前記洗浄成分と相溶化剤を所定の圧力とし、第１および第２チャンバーへ供給する。各チャンバー内での処理に必要な流体組成が異なる場合、高圧流体と、第１薬液と、第２薬液の流通量をチャンバー毎に異ならせる必要があるので、第１・第２薬液供給手段２Ａ・２Ｂと第１・第２チャンバー３０・３１との間には、第１薬液供給制御手段２４および２５と、第２薬液供給制御手段２６と２７を設ける。各薬液供給制御手段２４〜２７としては開閉機構を有していれば良く、具体的には高圧弁が挙げられる。各薬液供給制御手段２４〜２７と、高圧流体供給制御手段１４および１５の開閉操作によって、チャンバー内の処理用流体の組成を、高圧流体と第１薬液と第２薬液の混合物としたり、高圧流体と第２薬液の混合物としたり、あるいは高圧流体のみとすることが可能である。
【００３７】
各薬液供給制御手段２４〜２７は、なるべく第１、第２チャンバー３０、３１の入口近傍に配設することが望ましい。図例では、薬液供給制御手段２４および２５（２６および２７）は、混合手段２８（２９）と加熱手段３２（３３）を介するのみで第１（第２）チャンバー３０（３１）に配設されている。この構成により、高圧流体が薬液供給手段へと混入するのを防止することができる。３種以上の薬液を使用するときは、３個以上の薬液供給手段を設けてもよい。
【００３８】
図１では、各チャンバー３０、３１と上記薬液供給制御手段の間に混合手段２８および２９を配設した例を示した。混合手段２８、２９は、高圧流体と薬液とを物理的に混合する作用を有する。混合手段としては、管路撹拌装置によって、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して両者を合流させる手段が簡便である。具体的には、いわゆるスタティックミキサーを利用すればよい。
【００３９】
スタティックミキサーは、図２に示すように、管路内に、長方形の板を１８０゜ねじった形状の邪魔板（ミキシングエレメント）ｅ１、ｅ２、ｅ３…（図２ｂ）を、ねじれ面を９０゜ずつ変位させて複数配置した（図２ａ）構成の装置である。このスタティックミキサーを利用して、高圧流体と薬液の流れを分割、反転、変位させて、流れ方向を規制することで、高圧流体と薬液が管の上下左右方向に変位しながら上流から下流へと流れていき、両者の混合が行われる。もちろん、邪魔板等の形状、配置個数等は適宜設計変更が可能である。混合手段２８、２９を用いることにより、第１および第２チャンバー３０、３１へ良好な混合状態の洗浄液やリンス液を導入することができるが、必須構成手段ではない。
【００４０】
第１および第２チャンバー３０、３１の入口近傍には、加熱手段３２および３３を設けてもよい。第１チャンバー３０と第２チャンバー３１での高圧処理温度を異ならせることが可能となる。
【００４１】
第１チャンバー３０の下流には高圧弁３４が、第２チャンバー３１の下流には高圧弁３５が配設され、各処理が終了し、高圧流体等を分離手段４へ送るときに開けられる。
【００４２】
分離手段４は、高圧弁４０と、分離装置４２と、液体（または固体）成分用高圧弁４３とを構成要素とする。補助的に、気体成分用高圧弁４４（または４６）、ガス化手段４１、吸着塔等の精製手段４５を設けてもよい。図１では、分離手段４と高圧流体供給手段１（具体的には、流体貯槽１０）とを連結し、分離手段４と流体貯槽１０との間に液化手段５を配設し、流体を循環使用することができるように構成した装置例を示したので、分離装置４２で分離された気体成分を、気体成分用高圧弁４４および必要により設けられる吸着塔４５を介して、液化手段５へと移送する。
【００４３】
分離装置４２では、流体を気体成分とし、汚染物質と、薬液（洗浄成分や相溶化剤）の混合物を液体成分として気液分離する。汚染物質は固体として析出し、薬液の中に混入して分離されることもある。分離装置４２としては、単蒸留、蒸留（精留）、フラッシュ分離等の気液分離が行える種々の装置や、遠心分離機等を使用することができる。液化手段５としては、凝縮器等が挙げられる。凝縮器でのエネルギーコストを考慮すると、分離装置４２で大気圧まで減圧するのではなく、４〜７ＭＰａ程度に減圧することが好ましい。
【００４４】
減圧された二酸化炭素等の流体は、温度との関係で、気体状流体（二酸化炭素ガス）と液体状流体（液化二酸化炭素）との混合物となることがあるので、分離装置４２での分離効率および流体のリサイクル効率増大の観点からは、分離装置４２の前のガス化手段４１によって、流体を全てガス化しておくことが望ましい。ガス化手段４１としては、加熱器等を用いるとよい。一方、分離装置４２として遠心分離装置や膜分離装置を用いると、高圧流体をガス化せずに、洗浄成分、汚染物質および相溶化剤と分離することができる。なお、流体を循環使用せずに、気体成分用高圧弁４６を介して大気に放出することもできる。
【００４５】
汚染物質を含む洗浄成分や相溶化剤からなる液体（または固体）成分は、分離装置４２の塔底から液体（または固体）成分用高圧弁４３を介して排出され、必要に応じて後処理される。
【００４６】
なお、図例では、第１および第２チャンバー３０，３１に対し、共通する分離手段４のみが設けられているが、各チャンバー毎に分離手段４を設けてもよい。この場合、下流側の高圧弁４０は省略可能である。各チャンバー内での処理に応じた分離処理を各分離手段で行うことができる。また、各チャンバー毎に、高圧弁４０、４４（または４６）、４３と分離装置４２等からなる個別の第１分離手段を設け、その後、共通の第２分離手段を設ける装置構成としてもよい。各チャンバーで異なる薬液を使用している場合に、第１分離手段で各チャンバーに適した分離操作を行い、その後、共通の第２分離手段で精留や精製等の高度な分離操作を行うようにすれば、複数薬液の使用時においても共通工程の使用が可能となり、装置全体で安定した高圧処理を行える。
【００４７】
半導体基板用の高圧処理装置として本発明装置を利用する場合は、第１チャンバー３０と第２チャンバー３１と出入手段６をクリーンルーム内に設置し、その他の必須構成要素である高圧流体供給手段１、薬液供給手段２Ａ、２Ｂ、分離手段４は、クリーンルーム外へ設置する構成とすることが好ましい。本発明装置がクリーンルーム内で占有する設置面積が小さくなるためである。またその他の補助手段もクリーンルーム外へ設置することが好ましい。
【００４８】
図１の装置を用いて洗浄工程を行うには、まず、第１チャンバー３０および第２チャンバー３１へ被処理体を出入手段６を用いて装入するところからスタートする。出入手段６は、装置のコンパクト化のため、チャンバー全体で共通とすることが好ましいが、複数の出入手段６があっても構わない。出入手段６としては、産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構が利用可能である。
【００４９】
次いで、貯槽１０に蓄えられている流体を、必要により過冷却器１１で冷却して完全な液体状態とし、加圧ポンプ１２で昇圧し、加熱器１３により加熱して、超臨界流体として、第１チャンバー３０および第２チャンバー３１へ圧送する。超臨界状態ではなく、亜臨界状態や高圧液体状態としてもよい。
【００５０】
高圧流体供給制御手段１４を供給モードとし、高圧流体を第１チャンバー３０へ供給しつつ、第１薬液供給制御手段２４および第２薬液供給制御手段２６を供給モードとし、第１薬液貯槽２０から圧送ポンプ２１で第１薬液を混合手段２８へと圧送すると共に、第２薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液を混合手段２８へと圧送し、これらを混合手段２８で混合しながら、第１チャンバー３０が所定の圧力になるまで圧送を続ける。第１チャンバー３０を所定の圧力まで昇圧するのに要する時間は、チャンバーの大きさにもよるが、通常３０秒以下である。第１チャンバー３０への高圧流体と薬液の供給が終了し、洗浄工程が始まったら、各供給制御手段１４，２４，２６を供給停止モードとし、高圧流体供給制御手段１５を供給モードにすることにより、第２チャンバー３１への高圧流体の供給を始め、続いて、第１薬液供給制御手段２５および第２薬液供給制御手段２７を供給モードに変え、第１薬液貯槽２０から圧送ポンプ２１で第１薬液を混合手段２９へと圧送すると共に、第２薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液を混合手段２９へと圧送し、これらを混合手段２９で混合しながら、第２チャンバー３１が所定の圧力になるまで圧送を続ける。なお、各チャンバーへの高圧流体等の供給は同時に行っても構わない。洗浄工程中は、各チャンバー３０、３１の下流の高圧弁３４および３５は閉じられている。洗浄工程時間は、通常、１２０〜１８０秒程度で充分である。
【００５１】
洗浄工程によって、被処理体に付着していた汚染物質は、チャンバー内の高圧流体と洗浄成分、および必要により添加される相溶化剤との混合流体に溶解することとなる。従って、第１および第２チャンバー３０、３１から、これら汚染物質が溶解している混合流体を排出する必要がある。汚染物質は、洗浄成分および相溶化剤の働きにより高圧流体に溶解しているので、第１および第２チャンバー３０、３１に、高圧流体のみを流通させると、溶解していた汚染物質が析出することが考えられるため、洗浄を行った後は、高圧流体と相溶化剤による第１リンス工程を行った後、高圧流体のみによる第２リンス工程を行う。
【００５２】
第１リンス工程は、高圧流体供給制御手段１４および１５を供給モードとし、第１薬液（洗浄成分）供給制御手段２４および２５を供給停止モードとし、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７を供給モードとし、各チャンバー３０、３１の下流の高圧弁３４および３５を開け、高圧流体供給手段１により高圧流体を、また、各第２薬液供給手段２Ｂから相溶化剤を、それぞれ各チャンバー３０、３１へと連続供給することにより行う。チャンバー内の圧力は洗浄工程と同一とすることが好ましいので、供給速度と排出速度を同一にすることが好ましいが、変えてもよい。高圧流体と相溶化剤を断続的に供給し、供給した分だけ排出するセミバッチ式で行ってもよい。各チャンバー３０、３１から排出される高圧流体は、分離手段４へと送られる。
【００５３】
高圧流体と相溶化剤との流通により、各チャンバー３０、３１内の汚染物質および洗浄成分は次第に少なくなるので、第２薬液供給制御手段２６および２７を制御して、相溶化剤の供給量を徐々に減らしてもよい。高圧流体と相溶化剤との流通による第１リンス工程では、各チャンバー３０、３１から洗浄成分と汚染物質が全て排出されて、最終的には、高圧流体と相溶化剤とに満たされることとなる。そこで、続いて高圧流体のみを用いた第２リンス工程を行う。なお、第１リンス工程に要する時間は、通常、３０秒程度である。
【００５４】
高圧流体のみを用いた第２リンス工程では、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７を供給停止モードとし、各チャンバー３０、３１の中身を高圧流体と相溶化剤の混合流体から、高圧流体のみへと置換する。これにより、高圧処理が終了する。なお、第２リンス工程に要する時間は、通常、３０秒以下である。
【００５５】
一方、分離手段４においては、高圧流体と洗浄成分と汚染物質および相溶化剤が各工程に応じて分離装置４２へ流入してくるので、適宜ガス化手段４１を用いながら、分離装置４２で高圧流体を気体成分として、気体成分用高圧弁４４および精製手段４５を介して液化手段５へと送る。あるいは気体成分用高圧弁４４を閉じ、高圧弁４６を開けて大気へ放出する。洗浄成分、汚染物質、相溶化剤を液体成分（一部固体が含まれる場合がある）として、液体成分用高圧弁４３から取り出す。
【００５６】
高圧処理終了後は、高圧弁３４および３５を閉じて減圧し、各チャンバー３０および３１内を大気圧にし、その後各チャンバー３０、３１の蓋を開け、出入手段６によって、被処理体を取り出す。二酸化炭素は、大気圧下までの減圧によって蒸発するので、半導体基板等の被処理体は、その表面にシミ等が生じることもなく、また、微細パターンが破壊されることもなく、乾いた状態で取り出せる。
【００５７】
上記したように、図１に示した高圧処理装置においては、第１チャンバー３０と第２チャンバー３１が、共通の第１薬液供給手段２Ａと第２薬液供給手段２Ｂを有する構成であるが、各供給制御手段１４、１５、２４〜２７の操作により、それぞれ個別に洗浄、第１リンス、第２リンス工程を行うことができる。従って、被処理体の汚染物質の付着量や種類に応じて、高圧洗浄処理の各工程をきめ細かに変更できる上、各工程を非常に効率的に行える。
【００５８】
図３には、高圧流体を循環使用するための手段を加えた装置構成を示す。この図例の装置は、加圧ポンプ１２と加熱器１３との間に戻し手段用制御弁７０と、この戻し手段用制御弁７０と分離手段４の分離装置４２とを連結する戻し手段用連結管７１を備えている。また、戻し手段用連結管７１の途中に、環流路用制御弁７２と貯槽１０への連結管７３が形成されている。さらに、加熱器１３の下流にバイパス路用制御弁７４を備え、このバイパス路用制御弁７４と分離手段４のガス化手段４１とを連結するバイパス路用連結管７５を備えている。それ以外の省略部分は、図１と同じ構成である。
【００５９】
戻し手段は戻し手段用制御弁７０と連結管７１からなり、加圧ポンプ１２によって加圧された高圧流体の少なくとも一部を、分離装置４２で蒸留を行う場合の還流用に、分離装置４２として使用される蒸留塔の塔頂へと送る手段である。「汚染物質を含まない高圧流体」とは、流体の循環使用により、分離装置４２で蒸留され、精製手段４５を経て、純化された流体も含める意味である。このような高圧流体を蒸留の際に塔頂に戻すと、分離装置４２内で、高沸点成分が凝縮されて液体成分となるので、気体成分の高純度化が図れ、分離度合いが高まる。
【００６０】
分離手段４を、各チャンバー毎の第１分離手段と、共通の第２分離手段とに分けた装置を用い、第２分離手段で多段蒸留等の精留を行う場合には、第２分離手段の蒸留塔の任意の箇所へ戻すこともできる。
【００６１】
環流路は、戻し手段用制御弁７０と、戻し手段用連結管７１の一部（戻し手段用制御弁７０と環流路用制御弁７２との間）と、環流路用制御弁７２と連結管７３から構成され、高圧流体を貯槽１０へ戻すためのものである。加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作動させ、安定な高圧処理を行うために、高圧処理チャンバー３０、３１への圧送量が少ない時は、この環流路を用いて高圧流体の一部または全部を貯槽１０に戻すのである。加熱の必要はないため、加熱器１３の上流から貯槽１０へ戻せばよい。なお、図３では、戻し手段と環流路が共通の連結管を使用している部分があるが、もちろん別々の連結管で構成してもよい。
【００６２】
バイパス路は、バイパス路用制御弁７４と、バイパス路用連結管７５から構成され、加熱された高圧流体をガス化手段４１へとバイパスさせる。これも、加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作動させ、安定な高圧処理を行うための一手段である。加熱後の高圧流体を貯槽１０へ戻そうとすると、断熱膨張によりガスが発生することがあるため、液化手段５よりも上流へ戻すことが好ましい。このため、分離手段４へと戻すのであるが、ガス化手段４１を備えた分離手段４の場合は、このガス化手段４１へと戻すとよい。あるいは、高圧弁４０のすぐ上流へ戻してもよい。これにより、分離手段４や液化手段５の安定運転が可能となる。
【００６３】
図３では、戻し手段、環流路、バイパス路を全て備えた装置の一例を示したが、もちろんこれらのうちのいずれかのみを備えていてもよい。また、各チャンバーの上流等、任意の箇所に流量計を設け、流量計によって各チャンバーへの流体の流入量（あるいは流出量）をチェックして、戻し手段、環流路、バイパス路の流量を決定することができるようなシステムを組んでもよい。また、上記実施例では、各チャンバー３０，３１の下流の高圧弁３４および３５を閉じて処理を行う例で説明したが、処理中にこれらの弁を開けて、常時高圧流体と薬液を流入・流出を行う状態で処理を行ってもよい。
【００６４】
本発明の高圧処理装置は、半導体製造工程等での半導体の洗浄や現像等を行うのに有用であるが、少なくとも高圧処理チャンバーをクリーンルーム内に配設することが好ましく、その他の手段はクリーンルームの広さに応じて適宜配置することができる。
【００６５】
【発明の効果】
本発明では、複数の高圧処理チャンバーを設け、高圧流体供給手段と薬液供給手段は共通にしたため、コンパクトな高圧処理装置を提供することができた。また、高圧流体供給制御手段および薬液供給制御手段を各チャンバー毎に設ける構成を採用すれば、各チャンバーで行う処理に応じて、きめ細かい薬液供給条件を種々設定できる。従って、半導体基板の高圧流体による除去処理に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の高圧処理装置の一実施例を示す説明図である。
【図２】 （ａ）はスタティックミキサーの断面説明図で、（ｂ）はミキシングエレメントの斜視説明図である。
【図３】 本発明の高圧処理装置の他の実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 高圧流体供給手段
１２ 圧送ポンプ
３０、３１ 高圧処理チャンバー
２Ａ 第１薬液供給手段
２Ｂ 第２薬液供給手段
４ 分離手段
５ 液化手段
６ 出入手段
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体基板のような表面に微細な凹凸（微細構造表面）を有する被処理体を効率的に洗浄等するときに最適の高圧処理装置に関し、例えばクリーンルームに設置されて、半導体製造プロセスで基板表面に付着したレジスト等の汚染物質を基板から剥離除去するために用いられる高圧処理装置に関するものである。また本発明は、基板表面に付着した水分を除去する乾燥処理や、基板表面に存在する不要な部分を除去する現像処理に用いられる高圧処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造プロセスの中でレジストを用いてパターン形成する場合、パターン形成後に不要となるレジストや、エッチングの時に生成して基板上に残存してしまうエッチングポリマー等の不要物・汚染物質を基板から除去するための洗浄工程が必須工程となる。
【０００３】
半導体製造プロセスはクリーンルーム内で行われるため、洗浄工程もクリーンルーム内において行うことが望ましい。しかし、クリーンルームはその建設だけでなく、維持においてもかなり経費がかかるため、洗浄装置も、設置面積が小さく、機能性、洗浄性に優れていることが求められる。
【０００４】
従来は、半導体洗浄方法として、剥離液（洗浄液）に半導体基板等を浸漬し、その後アルコールや超純水によってリンスする湿式洗浄方法が採用されてきた。剥離液には有機系や無機系の化合物が用いられてきたが、液体の表面張力や粘度が高い等の原因によって、微細化されたパターンの凹部に剥離液を浸透させることができないという問題や、剥離液やリンス液を乾燥させる際に、気液界面に生じる毛管力や乾燥の際の加熱による体積膨張等によってパターンの凸部が倒壊してしまう問題等があったため、最近では、例えば超臨界二酸化炭素のような低粘度の高圧流体を剥離液またはリンス液として使用する検討がなされている。
【０００５】
例えば、特開平５−２２６３１１号には、クリーンルーム内に設置可能な洗浄装置であって、超臨界流体で半導体ウエハ表面の水分、油脂分、エステル等の汚染物を溶解除去するための装置が開示されている。高圧または超臨界流体として、大気圧下で簡単に気化し、安全性に優れ、しかも安価である二酸化炭素を用いるとすると、二酸化炭素流体はヘキサン程度の溶解力を有しているため、上記公報に開示されているように、基板表面の水分や油脂分等の除去は容易に行えるが、レジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質に対する溶解力は不充分であって、二酸化炭素単独でこれらの汚染物質を剥離・除去することは難しい。このため、二酸化炭素にさらに薬液を添加して、高分子汚染物質を剥離・除去することが望ましい。
【０００６】
一方、洗浄工程の効率を上げるためには、高圧流体を保持して洗浄を行える高圧処理チャンバーを複数設置し、各チャンバー内で各被処理体に対し洗浄工程を行うべきである。しかし、各チャンバーに、高圧流体と薬液を的確に供給することができ、しかも、設置面積の小さなコンパクトな設計の装置については、前記特開平５−２２６３１１号では何ら考慮されていない。
【０００７】
さらに、複数のチャンバーを設け、それぞれのチャンバー内で異なる工程を行う場合、高圧流体の供給量がタイムテーブルに応じて異なってくるため、装置全体で圧力を適正に保つことが難しく、個々の操作を安定して行うことが難しいという問題も見出されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明では、クリーンルーム内に一部を設置することができるコンパクトな構成の装置であって、高圧処理が安定して行える高圧処理装置を提供することを課題として掲げた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る本発明の高圧処理装置は、被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流体以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の除去処理を行う高圧処理装置であって、複数の高圧処理チャンバーと、各高圧処理チャンバーに高圧流体を供給するための共通の高圧流体供給手段と、各高圧処理チャンバーに薬液を供給するための共通の薬液供給手段と、上記被処理体の洗浄処理後に前記高圧処理チャンバーから排出される高圧流体と薬液との混合物から気体成分を分離するための分離手段とを備えているところに要旨を有する。
【００１０】
高圧処理チャンバーを複数備えているので除去処理工程の効率が上がり、各チャンバーに対し、高圧流体供給手段と薬液供給手段を共通にしているため、コンパクトな高圧処理装置となった。
【００１１】
請求項２に係る発明は、上記装置の中で、少なくとも、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、少なくとも、高圧流体供給手段を高清浄度室外に設置するものである。この構成によれば、クリーンルーム（高清浄度室）内における占有面積を小さくできるため好ましい。
【００１２】
請求項３に係る発明は、上記装置の中で、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、高圧流体供給手段と薬液供給手段と分離手段とを高清浄度室外に設置するものである。この構成によれば、クリーンルーム（高清浄度室）内における占有面積をより小さくできるため、一層好ましい。
【００１３】
請求項４に係る発明は、分離手段と高圧流体供給手段とを連結すると共に、分離手段と高圧流体供給手段の間に液化手段を配設し、液化手段を高清浄度室外に設置するものである。これによれば、分離手段で分離された気体成分を液化させて流体化できるので、高圧流体を循環使用することができる。また、液化手段はクリーンルーム外に設置されるため、クリーンルーム内の占有面積を増大させることはない。
【００１４】
請求項５に係る発明は、薬液供給手段と各高圧処理チャンバーとの間に、薬液の供給量を制御するための薬液供給制御手段を各高圧処理チャンバー毎に配設すると共に、各薬液供給制御手段と各高圧処理チャンバーとの間に、高圧流体と薬液とを混合するための混合手段をそれぞれ配設し、各薬液供給制御手段と各混合手段を高清浄度室内に設置するものである。各高圧処理チャンバー毎に、薬液供給制御手段を設けることにより、各高圧処理チャンバー毎に異なる高圧処理が可能となり、装置全体の不要物質の除去効率が向上する。また、高圧流体が薬液供給手段へ混入するのを防ぐ効果もある。さらに混合手段によって、高圧流体と薬液とが良好な混合状態で高圧処理チャンバーに導入されるため、除去効率が向上する。
【００１５】
請求項６に係る発明は、請求項５に記載の混合手段として、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して合流させることにより高圧流体と薬液とを混合させる構成を採用するものである。管路の中で、高圧流体と薬液の流れを分割したり、変位させたりすることで流れ方向を規制してやれば、高圧流体と薬液が管の上下方向に変位しながら上流から下流へと流れていくので、両者は充分に混合することとなる。
【００１６】
請求項７に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎に加熱手段を配設し、加熱手段を高清浄度室内に設置したものである。高圧処理チャンバーで行われる高圧処理に適した温度に高圧流体および薬液を加熱することができ、高圧処理チャンバー毎に高圧流体および薬液の温度を変えることも可能であるため、きめ細かな除去処理の条件設定を行うことができる。
【００１７】
請求項８に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ分離手段を設けるものである。この構成を採用すれば、高圧流体から気体成分を分離するときの条件を、高圧処理チャンバーの除去条件等に応じて適宜変更できる。
【００１８】
請求項９に係る発明は、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として分離手段に戻すための戻し手段を設けるものである。分離手段において蒸留操作が行われる場合の還流のため、液化手段で液化された流体の一部を用いることで、分離手段での分離性を高めることができる。
【００１９】
請求項１０に係る発明は、各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ第１分離手段を設けると共に、これらの第１分離手段の下流に、各高圧処理チャンバーに共通の第２分離手段を設けるものである。各高圧処理チャンバー内で行われている処理に応じた分離操作を各第１分離手段で行うことができ、共通する分離操作については第２分離手段を用いて行うため、きめ細かな分離操作を効率よく行える。
【００２０】
請求項１１に係る発明は、請求項１０に係る発明において、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻すための戻し手段を設けるものである。分離手段を第１と第２に分けたことに伴い、液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻し、分離性を高めるものである。
【００２１】
請求項１２に係る発明は、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段によって昇圧された高圧流体の少なくとも一部を加熱手段の上流側から、高圧流体用貯槽へ戻すことが可能な環流路が形成されているものである。この構成を採用することにより、高圧処理チャンバーへと圧送すべき高圧流体量が少ない際にも、昇圧手段の供給圧力を一定にすることができ、常に安定した高圧処理が行える。
【００２２】
請求項１３に係る発明は、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、分離手段へと送るバイパス路が形成されているものである。高圧処理チャンバーから分離手段へ導入されてくる分離対象物の量が少ない場合に、加熱後の高圧流体を分離手段へと送ることで、分離手段での処理量を一定レベルに保つことができるため、分離手段あるいは液化手段での処理を安定に行うことができる。
【００２３】
請求項１４に係る発明は、請求項１０〜１２の装置において、高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、第１分離手段および第２分離手段の少なくとも一方へと送るバイパス路が形成されているものである。高圧処理チャンバーから第１または第２分離手段へ導入されてくる分離対象物の量が少ない場合に、加熱後の高圧流体を第１・第２分離手段へと送ることで、これらの分離手段での処理量を一定レベルに保つことができるため、第１・第２分離手段あるいは液化手段での処理を安定に行うことができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
本発明の高圧処理装置における処理とは、例えばレジストが付着した半導体基板のように汚染物質が付着している被処理体から、汚染物質を剥離・除去する洗浄処理が代表例としてあげられる。被処理体としては、半導体基板に限定されず、金属、プラスチック、セラミックス等の各種基材の上に、異種物質の非連続または連続層が形成もしくは残留しているようなものが含まれる。また、洗浄処理に限られず、高圧流体と高圧流体以外の薬液を用いて、被処理体上から不要な物質を除去する処理（例えば、乾燥、現像等）は、全て本発明の高圧処理装置の対象とすることができる。
【００２５】
本発明の高圧処理装置において用いられる高圧流体としては、安全性、価格、超臨界状態にするのが容易、といった点で、二酸化炭素が好ましい。二酸化炭素以外には、水、アンモニア、亜酸化窒素、エタノール等も使用可能である。高圧流体を用いるのは、拡散係数が高く、溶解した汚染物質を媒体中に分散することができるためであり、より高圧にして超臨界流体にした場合には、気体と液体の中間の性質を有するようになって微細なパターン部分にもより一層浸透することができるようになるためである。また、高圧流体の密度は、液体に近く、気体に比べて遙かに大量の添加剤（薬液）を含むことができる。
【００２６】
ここで、本発明における高圧流体とは、１ＭＰａ以上の圧力の流体である。好ましく用いることのできる高圧流体は、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性の性質が認められる流体であり、さらに好ましいものは超臨界状態または亜臨界状態の流体である。二酸化炭素を超臨界流体とするには３１℃、７．１ＭＰａ以上とすればよい。洗浄並びに洗浄後のリンス工程や乾燥・現像工程等は、５〜３０ＭＰａの亜臨界（高圧流体）または超臨界流体を用いることが好ましく、７．１〜２０ＭＰａ下でこれらの処理を行うことがより好ましい。以下、本発明の高圧処理装置で行う除去処理として、洗浄処理を代表例として説明するが、前記したように高圧処理は洗浄処理のみには限られない。
【００２７】
本発明の高圧処理装置においては、半導体基板に付着したレジストやエッチングポリマー等の高分子汚染物質も除去するため、二酸化炭素等の高圧流体だけでは洗浄力が不充分である点を考慮して、薬液を添加して洗浄処理を行う。薬液としては、洗浄成分として塩基性化合物を用いることが好ましい。レジストに多用される高分子物質を加水分解する作用があり、洗浄効果が高いためである。塩基性化合物の具体例としては、第四級アンモニウム水酸化物、第四級アンモニウムフッ化物、アルキルアミン、アルカノールアミン、ヒドロキシルアミン（ＮＨ2ＯＨ）およびフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）よりなる群から選択される１種以上の化合物が挙げられる。洗浄成分は、高圧流体に対し、０．０５〜８質量％含まれていることが好ましい。なお、乾燥や現像のために本発明の高圧処理装置を用いる場合は、乾燥または現像すべきレジストの性質に応じて、キシレン、メチルイソブチルケトン、第４級アンモニウム化合物、フッ素系ポリマー等を薬液とすればよい。
【００２８】
上記塩基性化合物等の洗浄成分が高圧流体に非相溶である場合には、この洗浄成分を二酸化炭素に溶解もしくは均一分散させる助剤となり得る相溶化剤を第２の薬液として用いることが好ましい。この相溶化剤は、洗浄工程終了後のリンス工程で、汚れを再付着させないようにする作用も有している。
【００２９】
相溶化剤としては、洗浄成分を高圧流体と相溶化させることができれば特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類や、ジメチルスルホキシド等のアルキルスルホキシドが好ましいものとして挙げられる。相溶化剤は、洗浄工程では、相溶化剤は高圧流体の１０〜５０質量％の範囲で適宜選択すればよい。
【００３０】
以下、本発明の高圧処理装置を図面を参照しながら説明する。図１には、本発明の高圧処理装置の一実施例を示した。１は高圧流体供給手段であり、必須構成要素である高圧流体用媒体貯槽１０と加圧ポンプ１２の他、図例では、過冷却器１１と加熱器１３とを備えている。高圧流体として、液化または超臨界二酸化炭素を用いる場合、貯槽１０には、通常、液化二酸化炭素が貯留されており、加速度抵抗を含めた配管圧損が大きい場合には、過冷却器１１で予め流体を冷却して、加圧ポンプ１２内でのガス化を防止するとよく、加圧ポンプ１２で流体を加圧すれば高圧液化二酸化炭素を得ることができる。
【００３１】
高圧チャンバー３０や３１を大気圧に開放した場合等、系内の二酸化炭素が減少した分を補給する必要があるが、液化二酸化炭素が入った高圧ボンベから液状で二酸化炭素を補給する場合は直接貯層１０へ補給すればよく、ガス状で補給する場合は凝縮器５を経由して補給すればよい。
【００３２】
加熱器１３は、二酸化炭素を洗浄処理温度に達するよう加熱するためのものであるが、処理温度以下に加熱しておき、または加熱せずに、後述する高圧処理チャンバー毎に設けた加熱手段で、各チャンバーでの処理に適した温度にそれぞれ加熱する構成としてもよい。
【００３３】
本装置では、貯槽１０および加圧ポンプ１２を必須構成要素とする高圧流体供給手段１は、各チャンバー３０、３１に共通である。これにより、加圧ポンプ１２の稼働率を上げ、装置全体の設置面積を小さくすることができる。１４および１５は、各チャンバーへ高圧流体を供給する量やタイミング等を調整するための高圧流体供給制御手段であり、具体的には高圧弁である。
【００３４】
図１では、高圧処理チャンバーが、第１高圧処理チャンバー３０（以下、第１チャンバー）と第２高圧処理チャンバー３１（以下、第２チャンバー）の２個配設された装置例を示している。もちろんチャンバーは２個以上であれば何個あってもよい。チャンバーとしては、開閉自在の蓋を有し、高圧が維持できる容器であれば特に限定されない。
【００３５】
２Ａは第１薬液（洗浄成分）供給手段、２Ｂは第２薬液（相溶化剤）供給手段である。洗浄成分と相溶化剤のように異なる２種以上の薬液を使用する場合、この図例のように複数の薬液供給手段を配設することができるが、各チャンバーに対し、第１および第２薬液供給手段を共通にすることにより、装置をコンパクトにすることができる。各薬液供給手段をクリーンルーム外に設置してもよい。クリーンルーム内の占有面積を一層小さくすることができる。
【００３６】
第１薬液供給手段２Ａは、第１薬液貯槽２０と圧送ポンプ２１から構成されてなり、第２薬液供給手段２Ｂも同様に、第２薬液貯槽２２と圧送ポンプ２３から構成されている。薬液供給手段２Ａ、２Ｂは、各圧送ポンプ２１および２３で前記洗浄成分と相溶化剤を所定の圧力とし、第１および第２チャンバーへ供給する。各チャンバー内での処理に必要な流体組成が異なる場合、高圧流体と、第１薬液と、第２薬液の流通量をチャンバー毎に異ならせる必要があるので、第１・第２薬液供給手段２Ａ・２Ｂと第１・第２チャンバー３０・３１との間には、第１薬液供給制御手段２４および２５と、第２薬液供給制御手段２６と２７を設ける。各薬液供給制御手段２４〜２７としては開閉機構を有していれば良く、具体的には高圧弁が挙げられる。各薬液供給制御手段２４〜２７と、高圧流体供給制御手段１４および１５の開閉操作によって、チャンバー内の処理用流体の組成を、高圧流体と第１薬液と第２薬液の混合物としたり、高圧流体と第２薬液の混合物としたり、あるいは高圧流体のみとすることが可能である。
【００３７】
各薬液供給制御手段２４〜２７は、なるべく第１、第２チャンバー３０、３１の入口近傍に配設することが望ましい。図例では、薬液供給制御手段２４および２５（２６および２７）は、混合手段２８（２９）と加熱手段３２（３３）を介するのみで第１（第２）チャンバー３０（３１）に配設されている。この構成により、高圧流体が薬液供給手段へと混入するのを防止することができる。３種以上の薬液を使用するときは、３個以上の薬液供給手段を設けてもよい。
【００３８】
図１では、各チャンバー３０、３１と上記薬液供給制御手段の間に混合手段２８および２９を配設した例を示した。混合手段２８、２９は、高圧流体と薬液とを物理的に混合する作用を有する。混合手段としては、管路撹拌装置によって、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して両者を合流させる手段が簡便である。具体的には、いわゆるスタティックミキサーを利用すればよい。
【００３９】
スタティックミキサーは、図２に示すように、管路内に、長方形の板を１８０゜ねじった形状の邪魔板（ミキシングエレメント）ｅ１、ｅ２、ｅ３…（図２ｂ）を、ねじれ面を９０゜ずつ変位させて複数配置した（図２ａ）構成の装置である。このスタティックミキサーを利用して、高圧流体と薬液の流れを分割、反転、変位させて、流れ方向を規制することで、高圧流体と薬液が管の上下左右方向に変位しながら上流から下流へと流れていき、両者の混合が行われる。もちろん、邪魔板等の形状、配置個数等は適宜設計変更が可能である。混合手段２８、２９を用いることにより、第１および第２チャンバー３０、３１へ良好な混合状態の洗浄液やリンス液を導入することができるが、必須構成手段ではない。
【００４０】
第１および第２チャンバー３０、３１の入口近傍には、加熱手段３２および３３を設けてもよい。第１チャンバー３０と第２チャンバー３１での高圧処理温度を異ならせることが可能となる。
【００４１】
第１チャンバー３０の下流には高圧弁３４が、第２チャンバー３１の下流には高圧弁３５が配設され、各処理が終了し、高圧流体等を分離手段４へ送るときに開けられる。
【００４２】
分離手段４は、高圧弁４０と、分離装置４２と、液体（または固体）成分用高圧弁４３とを構成要素とする。補助的に、気体成分用高圧弁４４（または４６）、ガス化手段４１、吸着塔等の精製手段４５を設けてもよい。図１では、分離手段４と高圧流体供給手段１（具体的には、流体貯槽１０）とを連結し、分離手段４と流体貯槽１０との間に液化手段５を配設し、流体を循環使用することができるように構成した装置例を示したので、分離装置４２で分離された気体成分を、気体成分用高圧弁４４および必要により設けられる吸着塔４５を介して、液化手段５へと移送する。
【００４３】
分離装置４２では、流体を気体成分とし、汚染物質と、薬液（洗浄成分や相溶化剤）の混合物を液体成分として気液分離する。汚染物質は固体として析出し、薬液の中に混入して分離されることもある。分離装置４２としては、単蒸留、蒸留（精留）、フラッシュ分離等の気液分離が行える種々の装置や、遠心分離機等を使用することができる。液化手段５としては、凝縮器等が挙げられる。凝縮器でのエネルギーコストを考慮すると、分離装置４２で大気圧まで減圧するのではなく、４〜７ＭＰａ程度に減圧することが好ましい。
【００４４】
減圧された二酸化炭素等の流体は、温度との関係で、気体状流体（二酸化炭素ガス）と液体状流体（液化二酸化炭素）との混合物となることがあるので、分離装置４２での分離効率および流体のリサイクル効率増大の観点からは、分離装置４２の前のガス化手段４１によって、流体を全てガス化しておくことが望ましい。ガス化手段４１としては、加熱器等を用いるとよい。一方、分離装置４２として遠心分離装置や膜分離装置を用いると、高圧流体をガス化せずに、洗浄成分、汚染物質および相溶化剤と分離することができる。なお、流体を循環使用せずに、気体成分用高圧弁４６を介して大気に放出することもできる。
【００４５】
汚染物質を含む洗浄成分や相溶化剤からなる液体（または固体）成分は、分離装置４２の塔底から液体（または固体）成分用高圧弁４３を介して排出され、必要に応じて後処理される。
【００４６】
なお、図例では、第１および第２チャンバー３０，３１に対し、共通する分離手段４のみが設けられているが、各チャンバー毎に分離手段４を設けてもよい。この場合、下流側の高圧弁４０は省略可能である。各チャンバー内での処理に応じた分離処理を各分離手段で行うことができる。また、各チャンバー毎に、高圧弁４０、４４（または４６）、４３と分離装置４２等からなる個別の第１分離手段を設け、その後、共通の第２分離手段を設ける装置構成としてもよい。各チャンバーで異なる薬液を使用している場合に、第１分離手段で各チャンバーに適した分離操作を行い、その後、共通の第２分離手段で精留や精製等の高度な分離操作を行うようにすれば、複数薬液の使用時においても共通工程の使用が可能となり、装置全体で安定した高圧処理を行える。
【００４７】
半導体基板用の高圧処理装置として本発明装置を利用する場合は、第１チャンバー３０と第２チャンバー３１と出入手段６をクリーンルーム内に設置し、その他の必須構成要素である高圧流体供給手段１、薬液供給手段２Ａ、２Ｂ、分離手段４は、クリーンルーム外へ設置する構成とすることが好ましい。本発明装置がクリーンルーム内で占有する設置面積が小さくなるためである。またその他の補助手段もクリーンルーム外へ設置することが好ましい。
【００４８】
図１の装置を用いて洗浄工程を行うには、まず、第１チャンバー３０および第２チャンバー３１へ被処理体を出入手段６を用いて装入するところからスタートする。出入手段６は、装置のコンパクト化のため、チャンバー全体で共通とすることが好ましいが、複数の出入手段６があっても構わない。出入手段６としては、産業用ロボット等のハンドリング装置や搬送機構が利用可能である。
【００４９】
次いで、貯槽１０に蓄えられている流体を、必要により過冷却器１１で冷却して完全な液体状態とし、加圧ポンプ１２で昇圧し、加熱器１３により加熱して、超臨界流体として、第１チャンバー３０および第２チャンバー３１へ圧送する。超臨界状態ではなく、亜臨界状態や高圧液体状態としてもよい。
【００５０】
高圧流体供給制御手段１４を供給モードとし、高圧流体を第１チャンバー３０へ供給しつつ、第１薬液供給制御手段２４および第２薬液供給制御手段２６を供給モードとし、第１薬液貯槽２０から圧送ポンプ２１で第１薬液を混合手段２８へと圧送すると共に、第２薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液を混合手段２８へと圧送し、これらを混合手段２８で混合しながら、第１チャンバー３０が所定の圧力になるまで圧送を続ける。第１チャンバー３０を所定の圧力まで昇圧するのに要する時間は、チャンバーの大きさにもよるが、通常３０秒以下である。第１チャンバー３０への高圧流体と薬液の供給が終了し、洗浄工程が始まったら、各供給制御手段１４，２４，２６を供給停止モードとし、高圧流体供給制御手段１５を供給モードにすることにより、第２チャンバー３１への高圧流体の供給を始め、続いて、第１薬液供給制御手段２５および第２薬液供給制御手段２７を供給モードに変え、第１薬液貯槽２０から圧送ポンプ２１で第１薬液を混合手段２９へと圧送すると共に、第２薬液貯槽２２から圧送ポンプ２３で第２薬液を混合手段２９へと圧送し、これらを混合手段２９で混合しながら、第２チャンバー３１が所定の圧力になるまで圧送を続ける。なお、各チャンバーへの高圧流体等の供給は同時に行っても構わない。洗浄工程中は、各チャンバー３０、３１の下流の高圧弁３４および３５は閉じられている。洗浄工程時間は、通常、１２０〜１８０秒程度で充分である。
【００５１】
洗浄工程によって、被処理体に付着していた汚染物質は、チャンバー内の高圧流体と洗浄成分、および必要により添加される相溶化剤との混合流体に溶解することとなる。従って、第１および第２チャンバー３０、３１から、これら汚染物質が溶解している混合流体を排出する必要がある。汚染物質は、洗浄成分および相溶化剤の働きにより高圧流体に溶解しているので、第１および第２チャンバー３０、３１に、高圧流体のみを流通させると、溶解していた汚染物質が析出することが考えられるため、洗浄を行った後は、高圧流体と相溶化剤による第１リンス工程を行った後、高圧流体のみによる第２リンス工程を行う。
【００５２】
第１リンス工程は、高圧流体供給制御手段１４および１５を供給モードとし、第１薬液（洗浄成分）供給制御手段２４および２５を供給停止モードとし、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７を供給モードとし、各チャンバー３０、３１の下流の高圧弁３４および３５を開け、高圧流体供給手段１により高圧流体を、また、各第２薬液供給手段２Ｂから相溶化剤を、それぞれ各チャンバー３０、３１へと連続供給することにより行う。チャンバー内の圧力は洗浄工程と同一とすることが好ましいので、供給速度と排出速度を同一にすることが好ましいが、変えてもよい。高圧流体と相溶化剤を断続的に供給し、供給した分だけ排出するセミバッチ式で行ってもよい。各チャンバー３０、３１から排出される高圧流体は、分離手段４へと送られる。
【００５３】
高圧流体と相溶化剤との流通により、各チャンバー３０、３１内の汚染物質および洗浄成分は次第に少なくなるので、第２薬液供給制御手段２６および２７を制御して、相溶化剤の供給量を徐々に減らしてもよい。高圧流体と相溶化剤との流通による第１リンス工程では、各チャンバー３０、３１から洗浄成分と汚染物質が全て排出されて、最終的には、高圧流体と相溶化剤とに満たされることとなる。そこで、続いて高圧流体のみを用いた第２リンス工程を行う。なお、第１リンス工程に要する時間は、通常、３０秒程度である。
【００５４】
高圧流体のみを用いた第２リンス工程では、第２薬液（相溶化剤）供給制御手段２６および２７を供給停止モードとし、各チャンバー３０、３１の中身を高圧流体と相溶化剤の混合流体から、高圧流体のみへと置換する。これにより、高圧処理が終了する。なお、第２リンス工程に要する時間は、通常、３０秒以下である。
【００５５】
一方、分離手段４においては、高圧流体と洗浄成分と汚染物質および相溶化剤が各工程に応じて分離装置４２へ流入してくるので、適宜ガス化手段４１を用いながら、分離装置４２で高圧流体を気体成分として、気体成分用高圧弁４４および精製手段４５を介して液化手段５へと送る。あるいは気体成分用高圧弁４４を閉じ、高圧弁４６を開けて大気へ放出する。洗浄成分、汚染物質、相溶化剤を液体成分（一部固体が含まれる場合がある）として、液体成分用高圧弁４３から取り出す。
【００５６】
高圧処理終了後は、高圧弁３４および３５を閉じて減圧し、各チャンバー３０および３１内を大気圧にし、その後各チャンバー３０、３１の蓋を開け、出入手段６によって、被処理体を取り出す。二酸化炭素は、大気圧下までの減圧によって蒸発するので、半導体基板等の被処理体は、その表面にシミ等が生じることもなく、また、微細パターンが破壊されることもなく、乾いた状態で取り出せる。
【００５７】
上記したように、図１に示した高圧処理装置においては、第１チャンバー３０と第２チャンバー３１が、共通の第１薬液供給手段２Ａと第２薬液供給手段２Ｂを有する構成であるが、各供給制御手段１４、１５、２４〜２７の操作により、それぞれ個別に洗浄、第１リンス、第２リンス工程を行うことができる。従って、被処理体の汚染物質の付着量や種類に応じて、高圧洗浄処理の各工程をきめ細かに変更できる上、各工程を非常に効率的に行える。
【００５８】
図３には、高圧流体を循環使用するための手段を加えた装置構成を示す。この図例の装置は、加圧ポンプ１２と加熱器１３との間に戻し手段用制御弁７０と、この戻し手段用制御弁７０と分離手段４の分離装置４２とを連結する戻し手段用連結管７１を備えている。また、戻し手段用連結管７１の途中に、環流路用制御弁７２と貯槽１０への連結管７３が形成されている。さらに、加熱器１３の下流にバイパス路用制御弁７４を備え、このバイパス路用制御弁７４と分離手段４のガス化手段４１とを連結するバイパス路用連結管７５を備えている。それ以外の省略部分は、図１と同じ構成である。
【００５９】
戻し手段は戻し手段用制御弁７０と連結管７１からなり、加圧ポンプ１２によって加圧された高圧流体の少なくとも一部を、分離装置４２で蒸留を行う場合の還流用に、分離装置４２として使用される蒸留塔の塔頂へと送る手段である。「汚染物質を含まない高圧流体」とは、流体の循環使用により、分離装置４２で蒸留され、精製手段４５を経て、純化された流体も含める意味である。このような高圧流体を蒸留の際に塔頂に戻すと、分離装置４２内で、高沸点成分が凝縮されて液体成分となるので、気体成分の高純度化が図れ、分離度合いが高まる。
【００６０】
分離手段４を、各チャンバー毎の第１分離手段と、共通の第２分離手段とに分けた装置を用い、第２分離手段で多段蒸留等の精留を行う場合には、第２分離手段の蒸留塔の任意の箇所へ戻すこともできる。
【００６１】
環流路は、戻し手段用制御弁７０と、戻し手段用連結管７１の一部（戻し手段用制御弁７０と環流路用制御弁７２との間）と、環流路用制御弁７２と連結管７３から構成され、高圧流体を貯槽１０へ戻すためのものである。加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作動させ、安定な高圧処理を行うために、高圧処理チャンバー３０、３１への圧送量が少ない時は、この環流路を用いて高圧流体の一部または全部を貯槽１０に戻すのである。加熱の必要はないため、加熱器１３の上流から貯槽１０へ戻せばよい。なお、図３では、戻し手段と環流路が共通の連結管を使用している部分があるが、もちろん別々の連結管で構成してもよい。
【００６２】
バイパス路は、バイパス路用制御弁７４と、バイパス路用連結管７５から構成され、加熱された高圧流体をガス化手段４１へとバイパスさせる。これも、加圧ポンプ１２を常に一定の供給圧力で作動させ、安定な高圧処理を行うための一手段である。加熱後の高圧流体を貯槽１０へ戻そうとすると、断熱膨張によりガスが発生することがあるため、液化手段５よりも上流へ戻すことが好ましい。このため、分離手段４へと戻すのであるが、ガス化手段４１を備えた分離手段４の場合は、このガス化手段４１へと戻すとよい。あるいは、高圧弁４０のすぐ上流へ戻してもよい。これにより、分離手段４や液化手段５の安定運転が可能となる。
【００６３】
図３では、戻し手段、環流路、バイパス路を全て備えた装置の一例を示したが、もちろんこれらのうちのいずれかのみを備えていてもよい。また、各チャンバーの上流等、任意の箇所に流量計を設け、流量計によって各チャンバーへの流体の流入量（あるいは流出量）をチェックして、戻し手段、環流路、バイパス路の流量を決定することができるようなシステムを組んでもよい。また、上記実施例では、各チャンバー３０，３１の下流の高圧弁３４および３５を閉じて処理を行う例で説明したが、処理中にこれらの弁を開けて、常時高圧流体と薬液を流入・流出を行う状態で処理を行ってもよい。
【００６４】
本発明の高圧処理装置は、半導体製造工程等での半導体の洗浄や現像等を行うのに有用であるが、少なくとも高圧処理チャンバーをクリーンルーム内に配設することが好ましく、その他の手段はクリーンルームの広さに応じて適宜配置することができる。
【００６５】
【発明の効果】
本発明では、複数の高圧処理チャンバーを設け、高圧流体供給手段と薬液供給手段は共通にしたため、コンパクトな高圧処理装置を提供することができた。また、高圧流体供給制御手段および薬液供給制御手段を各チャンバー毎に設ける構成を採用すれば、各チャンバーで行う処理に応じて、きめ細かい薬液供給条件を種々設定できる。従って、半導体基板の高圧流体による除去処理に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の高圧処理装置の一実施例を示す説明図である。
【図２】 （ａ）はスタティックミキサーの断面説明図で、（ｂ）はミキシングエレメントの斜視説明図である。
【図３】 本発明の高圧処理装置の他の実施例を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 高圧流体供給手段
１２ 圧送ポンプ
３０、３１ 高圧処理チャンバー
２Ａ 第１薬液供給手段
２Ｂ 第２薬液供給手段
４ 分離手段
５ 液化手段
６ 出入手段
Claims (14)
- 被処理体に加圧下で高圧流体と高圧流体以外の薬液とを接触させて、被処理体上の不要物質の除去処理を行う高圧処理装置であって、
複数の高圧処理チャンバーと、
各高圧処理チャンバーに高圧流体を供給するための共通の高圧流体供給手段と、
各高圧処理チャンバーに薬液を供給するための複数の共通の薬液供給手段と、
上記被処理体の洗浄処理後に前記高圧処理チャンバーから排出される高圧流体と薬液との混合物から気体成分を分離するための分離手段を備えており、
前記薬液供給手段と各高圧処理チャンバーとの間に、薬液の供給量を制御するための薬液供給制御手段を各高圧処理チャンバー毎に配設すると共に、
各薬液供給制御手段と各高圧処理チャンバーとの間に、高圧流体と薬液とを混合するための混合手段をそれぞれ配設し、該混合手段は前記複数の共通の薬液供給手段と夫々接続されていることを特徴とする高圧処理装置。 - 少なくとも、複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、少なくとも、高圧流体供給手段を高清浄度室外へ設置した請求項１に記載の高圧処理装置。
- 複数の高圧処理チャンバーを高清浄度室内に設置し、高圧流体供給手段と薬液供給手段と分離手段とを高清浄度室外に設置した請求項１または２に記載の高圧処理装置。
- 分離手段と高圧流体供給手段とを連結すると共に、分離手段と高圧流体供給手段の間に液化手段を配設し、液化手段を高清浄度室外に設置した請求項２または３に記載の高圧処理装置。
- 各薬液供給制御手段と各混合手段を高清浄度室内に設置したものである請求項１〜４のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 前記混合手段が、高圧流体と薬液の流れ方向を規制して合流させることにより高圧流体と薬液とを混合させるものである請求項１〜５のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 各高圧処理チャンバー毎に加熱手段を配設し、加熱手段を高清浄度室内に設置したものである請求項２〜６のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ分離手段を設けたものである請求項１〜７のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として分離手段に戻すための戻し手段を設けた請求項４〜８のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 各高圧処理チャンバー毎にそれぞれ第１分離手段を設けると共に、これらの第１分離手段の下流に、各高圧処理チャンバーに共通の第２分離手段を設けたものである請求項１〜９のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 液化手段で液化された流体を、不要物質を含まない高圧流体として第２分離手段に戻すための戻し手段を設けた請求項１０に記載の高圧処理装置。
- 高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段によって昇圧された高圧流体の少なくとも一部を加熱手段の上流側から、高圧流体用貯槽へ戻すことが可能な環流路が形成されている請求項１〜１１のいずれかに記載の高圧処理装置。
- 高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、分離手段へと送るバイパス路が形成されている請求項１〜９のいずれかまたは１２に記載の高圧処理装置。
- 高圧流体供給手段が、高圧流体用媒体貯槽と、この貯槽の下流の昇圧手段と、この昇圧手段の下流の加熱手段とを備え、昇圧手段から加熱手段を経て導出された高圧流体の少なくとも一部を、第１分離手段および第２分離手段の少なくとも一方へと送るバイパス路が形成されている請求項１０〜１２のいずれかに記載の高圧処理装置。
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