JP4002406B2 - 摺動体及びメカニカルシール - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メカニカルシールの密封環や軸受部材等として好適に使用される摺動体及びこれを密封環として使用したメカニカルシールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、メカニカルシールとしては、図４に示す如く、シールケース２に固定保持された密封環（以下「固定環」という）１と、回転軸４に軸線方向移動可能に且つ相対回転不能に保持された密封環（以下「回転環」という）３と、回転軸４に固定されたスプリングリテーナ５と回転環３との間に介装されて回転環３を固定環１へと押圧附勢するスプリング６とからなり、両密封環１，３の対向端面たる密封端面１ａ，３ａの相対回転摺接作用により、その相対回転摺接部分の外周側領域たる機内領域Ａとその内周側領域たる機外大気領域Ｂとをシールするように構成した端面接触型のものが周知である。
【０００３】
ところで、炭化珪素は硬質で耐摩耗性に優れるものであり、熱的，化学的，機械的特性にも優れたものであることから、一般に、上記したメカニカルシールの密封環や軸受部材等の摺動体の構成材として使用されている。
【０００４】
しかし、炭化珪素はカーボン等のような自己潤滑性を有しないものであることから、炭化珪素製の摺動体は相手部材との相対摺動による摩耗や発熱が生じ易いといった問題があった。
【０００５】
そこで、従来にあっては、摺動性を向上させるために、摺動体を多孔質炭化珪素焼結材で構成して、「▲１▼多孔質炭化珪素焼結材の気孔に油やフッ素樹脂等の低摩擦材を含浸させたり或いは銀，鉛，アンチモン等の低摩擦金属材を溶浸させておくこと」又は「▲２▼微細な固体潤滑材（カーボン，黒鉛，窒化ホウ素，二硫化モリブデン等）を分散させた複合炭化珪素焼結材で摺動体を構成しておくこと」が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、▲１▼の場合には、多孔質炭化珪素焼結材における炭化珪素同士の結合力が弱いため耐摩耗性に劣り、摺動体としての耐久性に問題がある。しかも、摺動面が摩擦熱により高温となると、摺動面から含浸材，溶浸材が蒸発分解したり、酸化により劣化して、摩擦係数が大きくなる。
【０００７】
また、▲２▼の場合には、焼結材全体に焼結挙動を妨げる固体潤滑材が分散しているため、密度，強度（曲げ強度）が低下して、耐摩耗性に劣る。また、黒鉛粒子等の潤滑材粒子は炭化珪素粒子と或る程度は結合するものの、その結合力（焼結力）は弱い。したがって、両者の境界部分において炭化珪素粒子が脱粒して、これが摺動面間に介在して所謂砥石作用が働き、摺動面を損傷させる虞れがある。また、十分な潤滑性を確保するためには大量の潤滑材を含有させる必要があるが、このようにすると上記した問題がより顕著となる。
【０００８】
このように、何れの場合にも、潤滑性を高めることによって炭化珪素本来の特性（耐摩耗性等）が大幅に低下することになり、摺動体としての機能を向上させることはできない。
【０００９】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、炭化珪素本来の特性を担保しつつ、潤滑性の大幅な向上を図ることができる摺動体を提供すると共に、これを密封環として使用することによって良好なシール機能を発揮しうるメカニカルシールを提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第１に、上記の目的を達成すべく、緻密な炭化珪素組織中に、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得た球状カーボンが散点状に配置された複合炭化珪素焼結体であって、球状カーボンと炭化珪素組織との境界領域において、球状カーボンがその周辺の炭化珪素組織部分から均等若しくは略均等な圧縮力を受けており且つＳｉＣ−Ｃ結合の中間層が形成されており、球状カーボンの径が２０〜５０μｍであり且つ球状カーボンの炭化珪素に対する含有率が５〜２０重量％であることを特徴とする摺動体を提案する。
【００１１】
かかる摺動体にあっては、炭化珪素組織においては、焼成時において、炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織中に配置された球状カーボンについては、炭化珪素粒子で囲繞されるが、その炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになる。すなわち、炭化珪素組織をなす部分は焼結時において大きく収縮する（一般に、炭化珪素は焼結時において約１／２程度の容積減となる）ことから、球状カーボンはこれを囲繞している炭化珪素組織部分の収縮力によって強力に圧縮されることになる。そして、その圧縮力は、球状カーボンが球形をなしていることから、球状カーボンの外周面に均等に作用することになる。その結果、球状カーボンと炭化珪素粒子との結合力は、上記した炭化珪素組織部分の収縮による外周側からの圧縮作用によって大幅に増大することになる。特に、収縮による圧縮力が球状カーボンに均等に作用することから、収縮による球状カーボンの保持力は極めて強大となり、物理的な結合力は極めて大きくなる。しかも、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にはＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が形成されることになる。
【００１２】
これらのことから、球状カーボンは、緻密な炭化珪素組織中に強固に保持されることになる。その結果、容易に脱落することなく、ドライ運転のような過酷な条件下においても良好且つ安定した潤滑機能（摺動機能）を発揮することができる。すなわち、炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を向上させ得るものである。
【００１３】
ところで、球状カーボンの径（以下「カーボン径」という）が５μｍ未満である場合又は球状カーボンの炭素珪素に対する含有率（この含有率は、（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００で与えられるものであり、以下「カーボン含有率」という）が２重量％未満である場合には、球状カーボンによる潤滑性（摺動性）の向上機能が十分に発揮されない。かかる球状カーボンによる潤滑性の向上機能が十分に発揮されるためには、カーボン径が５μｍ以上であり且つカーボン含有率が２重量％以上であることが必要である。特に、カーボン径が１０μｍ以上であり且つカーボン含有率が５重量％以上である場合には、球状カーボンによる潤滑性の向上機能が顕著に発揮される。しかし、カーボン径が１００μｍを超える場合又はカーボン含有率が３０重量％を超える場合には、上記した炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持性や炭化珪素組織の緻密性を図ることができない。かかる球状カーボンの保持性や炭化珪素の緻密性を図るためには、カーボン径が１００μｍ以下であり且つカーボン含有率が３０重量％以下であることが必要である。特に、カーボン径が５０μｍ以下であり且つカーボン含有率が２０重量％以下である場合には、炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持が極めて強力となり且つ炭化珪素組織を十分に緻密化させることができる。したがって、炭化珪素本来の特性を損なうことなく潤滑性の向上を図るためにはカーボン径が５〜１００μｍであり且つカーボン含有率が２〜３０重量％であることが好ましく、カーボン径が２０〜５０μｍであり且つカーボン含有率が５〜２０重量％であることがより好ましい。
【００１４】
また、本発明は、第２に、２つの密封環が相対回転摺接するように構成されたメカニカルシールにおいて、少なくとも一方の密封環を上記した摺動体で構成したことを特徴とするメカニカルシールを提案する。かかるメカニカルシールによれば、当該摺動体が上記した如く炭化珪素本来の特性（耐摩耗性等）に加えて潤滑性に優れたものであることから、相手密封環の構成材をシール条件に応じて適宜に選択しておくことにより、如何なるシール条件下においても良好なシール機能を発揮させることができる。特に、両密封環を本発明の摺動体で構成した場合には、ドライ条件下やスラリを扱う場合等の過酷な条件下でも良好なシール機能を発揮させることができる。
【００１５】
【実施例】
実施例１として、図４に示す構成のメカニカルシール（以下「当該メカニカルシール」という）の回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ１（カーボン径：２０μｍ，カーボン含有率１０重量％）を、次のような焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程により製作した。
【００１６】
焼結原料混合工程： 平均粒子径０.７μｍのα型炭化珪素（α−ＳｉＣ）粉末１００ｇと、焼結助剤としての炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）粉末０．５ｇと、カーボン源としてのフェノール樹脂（残炭率５０％）４ｇと、成形助剤としての平均分子量６０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇとを基本配合として、この基本配合材料に更に径２０μｍの球状カーボン１０ｇを添加し、これらをメタノール溶剤と混合させて、ボールミルにより２４時間混合し、焼結原料（混合スラリ）を得た。なお、球状カーボンは、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得たものである（以下において同じ）。
【００１７】
造粒工程：焼結原料混合工程で得られた焼結原料をスプレードライヤーにより噴霧乾燥することによって造粒（顆粒化）し、径２０〜１００μｍの造粒材（顆粒）を得た。
【００１８】
予備成形工程： 造粒工程で得られた造粒材を所定の金型に充填した上、成形面圧１５００ｋｇ／ｃｍ2 で冷間プレス成形して、回転環３に対応する環状形態をなす予備成形体を得た。なお、予備成形体の形状は、焼結時における収縮を考慮して設定される。
【００１９】
焼成工程： 予備成形工程で得られた予備成形体を、加圧することなく、２１５０℃のアルゴン雰囲気中で焼成して、回転環３に相当する密封環形状をなす複合炭化珪素焼結材を得た。
【００２０】
仕上げ工程： 焼成工程で得られた複合炭化珪素焼結材の端面をＲａ＝０．０５の鏡面に表面研磨（ラップ）する等により、回転環３として使用しうる摺動体Ａ１を得た。なお、摺動体Ａ１の鏡面は、回転環３として使用した場合における摺動面（密封端面３ａ）として機能する。
【００２１】
また、実施例２として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ２を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例２では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン５ｇを添加することにより、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有率：５重量％の摺動体Ａ２を得た。
【００２２】
また、実施例３として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ３を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例３では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン１０ｇを添加することにより、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有率：１０重量％の摺動体Ａ３を得た。
【００２３】
また、実施例４として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ４を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例４では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン２０ｇを添加して、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有量：２０重量％の摺動体Ａ４を得た。
【００２４】
また、実施例５として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ５を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例５では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径１０μｍの球状カーボン３ｇを添加して、カーボン径：１０μｍ，カーボン含有量：３重量％の摺動体Ａ５を得た。
【００２５】
また、実施例６として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ６を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例６では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径２０μｍの球状カーボン３ｇを添加して、カーボン径：２０μｍ，カーボン含有量：３重量％の摺動体Ａ６を得た。
【００２６】
また、実施例７として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ７を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例７では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン５ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：５重量％の摺動体Ａ７を得た。
【００２７】
また、実施例８として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ８を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例８では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン１０ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：１０重量％の摺動体Ａ８を得た。
【００２８】
また、実施例９として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ９を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例９では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン２０ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：２０重量％の摺動体Ａ９を得た。
【００２９】
また、実施例１０として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ１０を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例１０では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径１００μｍの球状カーボン１０ｇを添加して、カーボン径：１００μｍ，カーボン含有量：１０重量％の摺動体Ａ１０を得た。
【００３０】
また、比較例１として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｂ１を得た。焼結原料混合工程においては、上記基本配合材料に径５μｍの鱗片状黒鉛１０ｇを添加したものをメタノール溶剤と混合させた上、これをボールミルにより２４時間混合して、焼結原料を得た。
【００３１】
また、比較例２として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｂ２を得た。焼結原料工程においては、上記基本配合材料に径５０μｍの鱗片状黒鉛１０ｇを添加したものをメタノール溶剤と混合させた上、これをボールミルにより２４時間混合して、焼結原料を得た。
【００３２】
また、比較例３として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｉを得た。焼結原料混合工程においては、平均粒子径０．６μｍのβ型炭化珪素（β−ＳｉＣ）粉末１００ｇに、Ｂ4 Ｃ粉末０．５ｇ及びフェノール樹脂（レゾール型）４ｇを添加し、更にＰＥＧ（＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇを添加し、これらをメタノールと共にボールミルで２４時間混合して、焼結原料を得た。なお、焼成工程で得られる炭化珪素焼結材は、一般的な緻密質の炭化珪素焼結材と同質のものである。
【００３３】
以上のようにして得られた本発明の摺動体Ａ１〜Ａ１０は、図１及び図２に例示する如く、大径の球状カーボン（同図において黒色をなす部分）が炭化珪素粒子同士が結合した緻密な炭化珪素組織中に散点状に配置されたものであり、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が認められる。なお、図１は摺動体Ａ３の鏡面を２００倍に拡大した顕微鏡写真であり、図２は摺動体Ａ３を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大した顕微鏡写真である。
【００３４】
これに対して、摺動体Ｂ１，Ｂ２は、摺動体Ａ１〜Ａ１０と同様に固体潤滑材（鱗片状黒鉛）を含有するものであるが、図３に例示する如く、黒鉛粒子の近傍に多くの空隙が生じており、この空隙の存在により冒頭で述べた如く炭化珪素本来の特性が損なわれ、黒鉛配合による意義が喪失する。すなわち、黒鉛、特に鱗片状黒鉛は潤滑性に極めて優れるものであるが、焼結時における黒鉛と炭化珪素粒子との結合は少なく、鱗片状黒鉛の集合組織が炭化珪素組織中に閉じ込められた状態となるにすぎないから、ドライ環境下での摺動性はあまり良好ではなく、発熱のアブレッシブ摩耗を伴う。このことは図３及び後述するシール試験結果（表２）からも明らかであり、上記した如く空隙を多く含む黒鉛近傍が炭化珪素焼結体の欠陥源となり、炭化珪素粒子の脱落が助長される結果、アブレッシブ摩耗を進行させると推察できる。なお、図３は摺動体Ｂ２を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大した顕微鏡写真である。また、摺動体Ｂ３は固体潤滑材を含有せず、緻密な炭化珪素組織をなしている。
【００３５】
而して、摺動体Ａ１〜Ａ１０及び摺動体Ｂ１〜Ｂ３の理論密度（ｇ／ｃｍ3）焼結密度（ｇ／ｃｍ3），相対密度（％）は、夫々、表１に示す通りであった。なお、焼結密度は水置換法により求めた。
【００３６】
表１から明らかなように、本発明の摺動体Ａ１〜Ａ１０は、これと同様に固体潤滑材を含有する比較例の摺動体Ｂ１，Ｂ２に比して相対密度が高くなっており、球状カーボンを配置しても炭化珪素組織が十分に緻密化されることが理解される。なお、表1における配合比率は、摺動体Ａ１〜Ａ１０については前記カーボン含有率であり、摺動体Ｂ１，Ｂ２については鱗片状黒鉛の炭素珪素に対する含有率（＝（鱗片状黒鉛の含有量／炭化珪素の含有量）×１００）である。
【００３７】
また、当該メカニカルシールに実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０及び比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３を夫々回転環３として組み込んで、シール試験を行った。なお、固定環１としては、比較例３において摺動体Ｂ３を得た場合と同一の工程（予備成形工程において、固定環１に対応する環状形態をなす予備成形体を得ることができる金型を使用した点を除く）により得た緻密質の炭化珪素焼結材（密度：３．１３ｇ／ｃｍ3 ）からなるものを使用した。
【００３８】
而して、このシール試験は、当該メカニカルシールを負荷圧力：０．１ＭＰａ，周速：２ｍ／ｓのドライ条件下で２時間連続運転して、両密封環１，３の摺動面（密封端面１ａ，３ａ）の摩耗速度（μｍ／Ｈｒ）、摩擦係数及び摺動面温度（℃）を求めると共に、固定密封環３の摺動面状態を判定した。摺動面状態の判定は、相手密封端面（固定環１の密封端面１ａ）との相対回転摺接により発生する環状痕及び摩耗粉の発生程度を目視観察することにより行った。なお、環状痕については、表２において、環状痕（レコード溝状の環状溝）が明瞭に目視観察されたものには「×」を付し、環状痕が極く僅かに目視観察されたものには「△」を付し、環状痕が目視によっては全く認められなかったものには「○」を付した。また、摩耗粉については、表２において、摩耗粉が発生したものには「×」を付し、摩耗粉が発生していないものには「○」を付した。
【００３９】
表２から理解されるように、実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０を使用した場合には、何れの場合にも、比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３を使用した場合に比して、摩耗速度，摩擦係数及び摺動面温度（発熱温度）が大幅に低くなっている。また、摺動面状態についても、比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３は、全て、環状痕又は摩耗粉が顕著に発生しているのに対し、実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０については摩耗粉が全く発生しておらず、環状痕も全く発生していないか、発生しても極く僅かである（摺動体Ａ５，Ａ６については、極く僅かな環状痕が発生したが、これはカーボン含有量が３重量％と低いため、つまり５重量％未満であるためであると考えられる）。
【００４０】
したがって、本発明に係る摺動体Ａ１〜Ａ１０は、微細な固体潤滑材（鱗片状黒鉛）を炭化珪素組織全体に分散させた摺動体Ｂ１，Ｂ２及び固体潤滑材を含有しない緻密質炭化珪素焼結体である摺動体Ｂ３に比して、明らかに摺動特性に優れたものであり、メカニカルシールの密封環として好適するものであるということができる。また、表２に示すシール試験結果から判断した場合、カーボン径：２０〜５０μｍ，カーボン含有率：５〜２０重量％とした場合、摩耗速度，摩擦係数，摺動面温度，摺動面状態が頗る良好であり、摺動特性に極めて優れることが確認される。すなわち、摺動特性を向上させるためには、２０〜５０μｍ，カーボン含有率：５〜２０重量％としておくことがより好ましいことが理解される。
【００４１】
なお、上記したシール試験の結果は、相手密封環（固定密封環１）として自己潤滑性を有しない緻密質の炭化珪素焼結材製のものを使用した場合についてものであるから、相手密封環として自己潤滑性に優れるカーボン製のものや本発明の摺動体を使用した場合には、表２に示す値より優れたシール試験結果が得られるであろうことは容易に想定される。したがって、一般に、相手密封環の構成材はシール条件に応じて選択される（例えば、ドライ条件下やスラリ流体を扱う等の過酷なシール条件下では相手密封環を緻密質の炭化珪素焼結材製のものや本発明の摺動体等の硬質材製密封環が選択され、一般的なシール条件下ではカーボン等の軟質材製密封環が選択される）が、何れの場合にも、本発明の摺動体を使用したメカニカルシールによれば良好なシール機能を発揮させることができる。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】
以上の説明から容易に理解されるように、本発明の摺動体は、耐摩耗性，硬質性等の炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を大幅に向上させ得るものであり、メカニカルシールの密封環や軸受部材等として好適に使用することができるものである。
【００４５】
また、本発明のメカニカルシールによれば、シール条件に応じて両密封環又はその一方を上記の摺動体で構成しておくことにより、如何なるシール条件下においても良好なシール機能を発揮させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】摺動体Ａ３の鏡面を２００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図２】摺動体Ａ３を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図３】摺動体Ｂ２を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図４】端面接触型メカニカルシールの一例を示す縦断側面図である。
【符号の説明】
１…固定環、１ａ…固定環の密封端面、３…回転環（摺動体）、３ａ…回転環の密封端面。
【発明の属する技術分野】
本発明は、メカニカルシールの密封環や軸受部材等として好適に使用される摺動体及びこれを密封環として使用したメカニカルシールに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、メカニカルシールとしては、図４に示す如く、シールケース２に固定保持された密封環（以下「固定環」という）１と、回転軸４に軸線方向移動可能に且つ相対回転不能に保持された密封環（以下「回転環」という）３と、回転軸４に固定されたスプリングリテーナ５と回転環３との間に介装されて回転環３を固定環１へと押圧附勢するスプリング６とからなり、両密封環１，３の対向端面たる密封端面１ａ，３ａの相対回転摺接作用により、その相対回転摺接部分の外周側領域たる機内領域Ａとその内周側領域たる機外大気領域Ｂとをシールするように構成した端面接触型のものが周知である。
【０００３】
ところで、炭化珪素は硬質で耐摩耗性に優れるものであり、熱的，化学的，機械的特性にも優れたものであることから、一般に、上記したメカニカルシールの密封環や軸受部材等の摺動体の構成材として使用されている。
【０００４】
しかし、炭化珪素はカーボン等のような自己潤滑性を有しないものであることから、炭化珪素製の摺動体は相手部材との相対摺動による摩耗や発熱が生じ易いといった問題があった。
【０００５】
そこで、従来にあっては、摺動性を向上させるために、摺動体を多孔質炭化珪素焼結材で構成して、「▲１▼多孔質炭化珪素焼結材の気孔に油やフッ素樹脂等の低摩擦材を含浸させたり或いは銀，鉛，アンチモン等の低摩擦金属材を溶浸させておくこと」又は「▲２▼微細な固体潤滑材（カーボン，黒鉛，窒化ホウ素，二硫化モリブデン等）を分散させた複合炭化珪素焼結材で摺動体を構成しておくこと」が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、▲１▼の場合には、多孔質炭化珪素焼結材における炭化珪素同士の結合力が弱いため耐摩耗性に劣り、摺動体としての耐久性に問題がある。しかも、摺動面が摩擦熱により高温となると、摺動面から含浸材，溶浸材が蒸発分解したり、酸化により劣化して、摩擦係数が大きくなる。
【０００７】
また、▲２▼の場合には、焼結材全体に焼結挙動を妨げる固体潤滑材が分散しているため、密度，強度（曲げ強度）が低下して、耐摩耗性に劣る。また、黒鉛粒子等の潤滑材粒子は炭化珪素粒子と或る程度は結合するものの、その結合力（焼結力）は弱い。したがって、両者の境界部分において炭化珪素粒子が脱粒して、これが摺動面間に介在して所謂砥石作用が働き、摺動面を損傷させる虞れがある。また、十分な潤滑性を確保するためには大量の潤滑材を含有させる必要があるが、このようにすると上記した問題がより顕著となる。
【０００８】
このように、何れの場合にも、潤滑性を高めることによって炭化珪素本来の特性（耐摩耗性等）が大幅に低下することになり、摺動体としての機能を向上させることはできない。
【０００９】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、炭化珪素本来の特性を担保しつつ、潤滑性の大幅な向上を図ることができる摺動体を提供すると共に、これを密封環として使用することによって良好なシール機能を発揮しうるメカニカルシールを提供することを目的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第１に、上記の目的を達成すべく、緻密な炭化珪素組織中に、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得た球状カーボンが散点状に配置された複合炭化珪素焼結体であって、球状カーボンと炭化珪素組織との境界領域において、球状カーボンがその周辺の炭化珪素組織部分から均等若しくは略均等な圧縮力を受けており且つＳｉＣ−Ｃ結合の中間層が形成されており、球状カーボンの径が２０〜５０μｍであり且つ球状カーボンの炭化珪素に対する含有率が５〜２０重量％であることを特徴とする摺動体を提案する。
【００１１】
かかる摺動体にあっては、炭化珪素組織においては、焼成時において、炭化珪素粒子同士の結合及び自己収縮が生じて、緻密化する。一方、炭化珪素組織中に配置された球状カーボンについては、炭化珪素粒子で囲繞されるが、その炭化珪素粒子の結合，収縮挙動を均等に受けることになる。すなわち、炭化珪素組織をなす部分は焼結時において大きく収縮する（一般に、炭化珪素は焼結時において約１／２程度の容積減となる）ことから、球状カーボンはこれを囲繞している炭化珪素組織部分の収縮力によって強力に圧縮されることになる。そして、その圧縮力は、球状カーボンが球形をなしていることから、球状カーボンの外周面に均等に作用することになる。その結果、球状カーボンと炭化珪素粒子との結合力は、上記した炭化珪素組織部分の収縮による外周側からの圧縮作用によって大幅に増大することになる。特に、収縮による圧縮力が球状カーボンに均等に作用することから、収縮による球状カーボンの保持力は極めて強大となり、物理的な結合力は極めて大きくなる。しかも、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にはＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が形成されることになる。
【００１２】
これらのことから、球状カーボンは、緻密な炭化珪素組織中に強固に保持されることになる。その結果、容易に脱落することなく、ドライ運転のような過酷な条件下においても良好且つ安定した潤滑機能（摺動機能）を発揮することができる。すなわち、炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を向上させ得るものである。
【００１３】
ところで、球状カーボンの径（以下「カーボン径」という）が５μｍ未満である場合又は球状カーボンの炭素珪素に対する含有率（この含有率は、（球状カーボンの含有量／炭化珪素の含有量）×１００で与えられるものであり、以下「カーボン含有率」という）が２重量％未満である場合には、球状カーボンによる潤滑性（摺動性）の向上機能が十分に発揮されない。かかる球状カーボンによる潤滑性の向上機能が十分に発揮されるためには、カーボン径が５μｍ以上であり且つカーボン含有率が２重量％以上であることが必要である。特に、カーボン径が１０μｍ以上であり且つカーボン含有率が５重量％以上である場合には、球状カーボンによる潤滑性の向上機能が顕著に発揮される。しかし、カーボン径が１００μｍを超える場合又はカーボン含有率が３０重量％を超える場合には、上記した炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持性や炭化珪素組織の緻密性を図ることができない。かかる球状カーボンの保持性や炭化珪素の緻密性を図るためには、カーボン径が１００μｍ以下であり且つカーボン含有率が３０重量％以下であることが必要である。特に、カーボン径が５０μｍ以下であり且つカーボン含有率が２０重量％以下である場合には、炭素珪素組織部分による球状カーボンの保持が極めて強力となり且つ炭化珪素組織を十分に緻密化させることができる。したがって、炭化珪素本来の特性を損なうことなく潤滑性の向上を図るためにはカーボン径が５〜１００μｍであり且つカーボン含有率が２〜３０重量％であることが好ましく、カーボン径が２０〜５０μｍであり且つカーボン含有率が５〜２０重量％であることがより好ましい。
【００１４】
また、本発明は、第２に、２つの密封環が相対回転摺接するように構成されたメカニカルシールにおいて、少なくとも一方の密封環を上記した摺動体で構成したことを特徴とするメカニカルシールを提案する。かかるメカニカルシールによれば、当該摺動体が上記した如く炭化珪素本来の特性（耐摩耗性等）に加えて潤滑性に優れたものであることから、相手密封環の構成材をシール条件に応じて適宜に選択しておくことにより、如何なるシール条件下においても良好なシール機能を発揮させることができる。特に、両密封環を本発明の摺動体で構成した場合には、ドライ条件下やスラリを扱う場合等の過酷な条件下でも良好なシール機能を発揮させることができる。
【００１５】
【実施例】
実施例１として、図４に示す構成のメカニカルシール（以下「当該メカニカルシール」という）の回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ１（カーボン径：２０μｍ，カーボン含有率１０重量％）を、次のような焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程により製作した。
【００１６】
焼結原料混合工程： 平均粒子径０.７μｍのα型炭化珪素（α−ＳｉＣ）粉末１００ｇと、焼結助剤としての炭化ホウ素（Ｂ4 Ｃ）粉末０．５ｇと、カーボン源としてのフェノール樹脂（残炭率５０％）４ｇと、成形助剤としての平均分子量６０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇとを基本配合として、この基本配合材料に更に径２０μｍの球状カーボン１０ｇを添加し、これらをメタノール溶剤と混合させて、ボールミルにより２４時間混合し、焼結原料（混合スラリ）を得た。なお、球状カーボンは、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得たものである（以下において同じ）。
【００１７】
造粒工程：焼結原料混合工程で得られた焼結原料をスプレードライヤーにより噴霧乾燥することによって造粒（顆粒化）し、径２０〜１００μｍの造粒材（顆粒）を得た。
【００１８】
予備成形工程： 造粒工程で得られた造粒材を所定の金型に充填した上、成形面圧１５００ｋｇ／ｃｍ2 で冷間プレス成形して、回転環３に対応する環状形態をなす予備成形体を得た。なお、予備成形体の形状は、焼結時における収縮を考慮して設定される。
【００１９】
焼成工程： 予備成形工程で得られた予備成形体を、加圧することなく、２１５０℃のアルゴン雰囲気中で焼成して、回転環３に相当する密封環形状をなす複合炭化珪素焼結材を得た。
【００２０】
仕上げ工程： 焼成工程で得られた複合炭化珪素焼結材の端面をＲａ＝０．０５の鏡面に表面研磨（ラップ）する等により、回転環３として使用しうる摺動体Ａ１を得た。なお、摺動体Ａ１の鏡面は、回転環３として使用した場合における摺動面（密封端面３ａ）として機能する。
【００２１】
また、実施例２として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ２を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例２では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン５ｇを添加することにより、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有率：５重量％の摺動体Ａ２を得た。
【００２２】
また、実施例３として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ３を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例３では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン１０ｇを添加することにより、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有率：１０重量％の摺動体Ａ３を得た。
【００２３】
また、実施例４として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ４を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例４では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径５０μｍの球状カーボン２０ｇを添加して、カーボン径：５０μｍ，カーボン含有量：２０重量％の摺動体Ａ４を得た。
【００２４】
また、実施例５として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ５を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例５では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径１０μｍの球状カーボン３ｇを添加して、カーボン径：１０μｍ，カーボン含有量：３重量％の摺動体Ａ５を得た。
【００２５】
また、実施例６として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ６を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例６では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径２０μｍの球状カーボン３ｇを添加して、カーボン径：２０μｍ，カーボン含有量：３重量％の摺動体Ａ６を得た。
【００２６】
また、実施例７として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ７を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例７では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン５ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：５重量％の摺動体Ａ７を得た。
【００２７】
また、実施例８として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ８を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例８では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン１０ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：１０重量％の摺動体Ａ８を得た。
【００２８】
また、実施例９として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ９を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例９では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径８０μｍの球状カーボン２０ｇを添加して、カーボン径：８０μｍ，カーボン含有量：２０重量％の摺動体Ａ９を得た。
【００２９】
また、実施例１０として、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる本発明の摺動体Ａ１０を、次の点を除いて、実施例１と同一の工程（焼結原料混合工程，造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により製作した。すなわち、実施例１０では、焼結原料混合工程において上記基本配合材料に径１００μｍの球状カーボン１０ｇを添加して、カーボン径：１００μｍ，カーボン含有量：１０重量％の摺動体Ａ１０を得た。
【００３０】
また、比較例１として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｂ１を得た。焼結原料混合工程においては、上記基本配合材料に径５μｍの鱗片状黒鉛１０ｇを添加したものをメタノール溶剤と混合させた上、これをボールミルにより２４時間混合して、焼結原料を得た。
【００３１】
また、比較例２として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｂ２を得た。焼結原料工程においては、上記基本配合材料に径５０μｍの鱗片状黒鉛１０ｇを添加したものをメタノール溶剤と混合させた上、これをボールミルにより２４時間混合して、焼結原料を得た。
【００３２】
また、比較例３として、焼結原料混合工程を除いて、実施例１と同一の工程（造粒工程，予備成形工程，焼成工程，仕上げ工程）により、当該メカニカルシールの回転環３として使用しうる摺動体Ｉを得た。焼結原料混合工程においては、平均粒子径０．６μｍのβ型炭化珪素（β−ＳｉＣ）粉末１００ｇに、Ｂ4 Ｃ粉末０．５ｇ及びフェノール樹脂（レゾール型）４ｇを添加し、更にＰＥＧ（＃６０００）２ｇ及びステアリン酸１ｇを添加し、これらをメタノールと共にボールミルで２４時間混合して、焼結原料を得た。なお、焼成工程で得られる炭化珪素焼結材は、一般的な緻密質の炭化珪素焼結材と同質のものである。
【００３３】
以上のようにして得られた本発明の摺動体Ａ１〜Ａ１０は、図１及び図２に例示する如く、大径の球状カーボン（同図において黒色をなす部分）が炭化珪素粒子同士が結合した緻密な炭化珪素組織中に散点状に配置されたものであり、球状カーボンと炭化珪素組織部分との境界領域にＳｉＣ−Ｃ結合と考えられる中間層が認められる。なお、図１は摺動体Ａ３の鏡面を２００倍に拡大した顕微鏡写真であり、図２は摺動体Ａ３を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大した顕微鏡写真である。
【００３４】
これに対して、摺動体Ｂ１，Ｂ２は、摺動体Ａ１〜Ａ１０と同様に固体潤滑材（鱗片状黒鉛）を含有するものであるが、図３に例示する如く、黒鉛粒子の近傍に多くの空隙が生じており、この空隙の存在により冒頭で述べた如く炭化珪素本来の特性が損なわれ、黒鉛配合による意義が喪失する。すなわち、黒鉛、特に鱗片状黒鉛は潤滑性に極めて優れるものであるが、焼結時における黒鉛と炭化珪素粒子との結合は少なく、鱗片状黒鉛の集合組織が炭化珪素組織中に閉じ込められた状態となるにすぎないから、ドライ環境下での摺動性はあまり良好ではなく、発熱のアブレッシブ摩耗を伴う。このことは図３及び後述するシール試験結果（表２）からも明らかであり、上記した如く空隙を多く含む黒鉛近傍が炭化珪素焼結体の欠陥源となり、炭化珪素粒子の脱落が助長される結果、アブレッシブ摩耗を進行させると推察できる。なお、図３は摺動体Ｂ２を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大した顕微鏡写真である。また、摺動体Ｂ３は固体潤滑材を含有せず、緻密な炭化珪素組織をなしている。
【００３５】
而して、摺動体Ａ１〜Ａ１０及び摺動体Ｂ１〜Ｂ３の理論密度（ｇ／ｃｍ3）焼結密度（ｇ／ｃｍ3），相対密度（％）は、夫々、表１に示す通りであった。なお、焼結密度は水置換法により求めた。
【００３６】
表１から明らかなように、本発明の摺動体Ａ１〜Ａ１０は、これと同様に固体潤滑材を含有する比較例の摺動体Ｂ１，Ｂ２に比して相対密度が高くなっており、球状カーボンを配置しても炭化珪素組織が十分に緻密化されることが理解される。なお、表1における配合比率は、摺動体Ａ１〜Ａ１０については前記カーボン含有率であり、摺動体Ｂ１，Ｂ２については鱗片状黒鉛の炭素珪素に対する含有率（＝（鱗片状黒鉛の含有量／炭化珪素の含有量）×１００）である。
【００３７】
また、当該メカニカルシールに実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０及び比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３を夫々回転環３として組み込んで、シール試験を行った。なお、固定環１としては、比較例３において摺動体Ｂ３を得た場合と同一の工程（予備成形工程において、固定環１に対応する環状形態をなす予備成形体を得ることができる金型を使用した点を除く）により得た緻密質の炭化珪素焼結材（密度：３．１３ｇ／ｃｍ3 ）からなるものを使用した。
【００３８】
而して、このシール試験は、当該メカニカルシールを負荷圧力：０．１ＭＰａ，周速：２ｍ／ｓのドライ条件下で２時間連続運転して、両密封環１，３の摺動面（密封端面１ａ，３ａ）の摩耗速度（μｍ／Ｈｒ）、摩擦係数及び摺動面温度（℃）を求めると共に、固定密封環３の摺動面状態を判定した。摺動面状態の判定は、相手密封端面（固定環１の密封端面１ａ）との相対回転摺接により発生する環状痕及び摩耗粉の発生程度を目視観察することにより行った。なお、環状痕については、表２において、環状痕（レコード溝状の環状溝）が明瞭に目視観察されたものには「×」を付し、環状痕が極く僅かに目視観察されたものには「△」を付し、環状痕が目視によっては全く認められなかったものには「○」を付した。また、摩耗粉については、表２において、摩耗粉が発生したものには「×」を付し、摩耗粉が発生していないものには「○」を付した。
【００３９】
表２から理解されるように、実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０を使用した場合には、何れの場合にも、比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３を使用した場合に比して、摩耗速度，摩擦係数及び摺動面温度（発熱温度）が大幅に低くなっている。また、摺動面状態についても、比較例の摺動体Ｂ１〜Ｂ３は、全て、環状痕又は摩耗粉が顕著に発生しているのに対し、実施例の摺動体Ａ１〜Ａ１０については摩耗粉が全く発生しておらず、環状痕も全く発生していないか、発生しても極く僅かである（摺動体Ａ５，Ａ６については、極く僅かな環状痕が発生したが、これはカーボン含有量が３重量％と低いため、つまり５重量％未満であるためであると考えられる）。
【００４０】
したがって、本発明に係る摺動体Ａ１〜Ａ１０は、微細な固体潤滑材（鱗片状黒鉛）を炭化珪素組織全体に分散させた摺動体Ｂ１，Ｂ２及び固体潤滑材を含有しない緻密質炭化珪素焼結体である摺動体Ｂ３に比して、明らかに摺動特性に優れたものであり、メカニカルシールの密封環として好適するものであるということができる。また、表２に示すシール試験結果から判断した場合、カーボン径：２０〜５０μｍ，カーボン含有率：５〜２０重量％とした場合、摩耗速度，摩擦係数，摺動面温度，摺動面状態が頗る良好であり、摺動特性に極めて優れることが確認される。すなわち、摺動特性を向上させるためには、２０〜５０μｍ，カーボン含有率：５〜２０重量％としておくことがより好ましいことが理解される。
【００４１】
なお、上記したシール試験の結果は、相手密封環（固定密封環１）として自己潤滑性を有しない緻密質の炭化珪素焼結材製のものを使用した場合についてものであるから、相手密封環として自己潤滑性に優れるカーボン製のものや本発明の摺動体を使用した場合には、表２に示す値より優れたシール試験結果が得られるであろうことは容易に想定される。したがって、一般に、相手密封環の構成材はシール条件に応じて選択される（例えば、ドライ条件下やスラリ流体を扱う等の過酷なシール条件下では相手密封環を緻密質の炭化珪素焼結材製のものや本発明の摺動体等の硬質材製密封環が選択され、一般的なシール条件下ではカーボン等の軟質材製密封環が選択される）が、何れの場合にも、本発明の摺動体を使用したメカニカルシールによれば良好なシール機能を発揮させることができる。
【００４２】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
以上の説明から容易に理解されるように、本発明の摺動体は、耐摩耗性，硬質性等の炭化珪素本来の特性を損なうことなく、潤滑性を大幅に向上させ得るものであり、メカニカルシールの密封環や軸受部材等として好適に使用することができるものである。
【００４５】
また、本発明のメカニカルシールによれば、シール条件に応じて両密封環又はその一方を上記の摺動体で構成しておくことにより、如何なるシール条件下においても良好なシール機能を発揮させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】摺動体Ａ３の鏡面を２００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図２】摺動体Ａ３を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図３】摺動体Ｂ２を構成する複合炭化珪素焼結材の破面を５００倍に拡大して示す顕微鏡写真である。
【図４】端面接触型メカニカルシールの一例を示す縦断側面図である。
【符号の説明】
１…固定環、１ａ…固定環の密封端面、３…回転環（摺動体）、３ａ…回転環の密封端面。
Claims (2)
- 緻密な炭化珪素組織中に、フェノール樹脂を真球状にしたものを熱処理して得た球状カーボンが散点状に配置された複合炭化珪素焼結体であって、球状カーボンと炭化珪素組織との境界領域において、球状カーボンがその周辺の炭化珪素組織部分から均等若しくは略均等な圧縮力を受けており且つＳｉＣ−Ｃ結合の中間層が形成されており、球状カーボンの径が２０〜５０μｍであり且つ球状カーボンの炭化珪素に対する含有率が５〜２０重量％であることを特徴とする摺動体。
- ２つの密封環が相対回転摺接するように構成されたメカニカルシールにおいて、少なくとも一方の密封環を請求項１に記載する摺動体で構成したことを特徴とするメカニカルシール。
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