JP3995286B2 - Ｓｉｍｏｘ基板の製造方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、ＳＩＭＯＸ基板の製造方法に係り、特に、ＳＩＭＯＸ基板に形成する埋めこみ酸化膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、単結晶シリコン基板中に酸化シリコンなどの絶縁体を埋めこみ形成し、単結晶シリコン基板と表面の半導体層とを絶縁分離した構造の半導体基板はＳＯＩ（Silicon on Insulator）と呼ばれており、種々の半導体デバイスの製造に用いられている。このＳＯＩ基板の製造には、一般的に貼り合わせ法によるもの、酸素イオンなどを表面から所定の深さに注入し酸化膜を形成するイオン注入法によるもの、絶縁膜上に多結晶薄膜を形成してこれを熱処理により単結晶化するもの、成膜条件を制御して絶縁膜上に単結晶薄膜を形成するものなどがある。これらの方法のうちイオン注入によるものは、ＳＩＭＯＸ（Separation by Implanted Oxygen）と呼ばれており、単結晶シリコン基板中に高濃度の酸素イオンを注入しその後の高温アニール処理でシリコンと酸素とを反応させてシリコン基板内部に埋めこみ酸化膜を形成させるようにしたものである。
【０００３】
ＳＩＭＯＸ基板の形成工程において、酸素イオン注入直後では、化学的に安定なＳｉＯ2 の他に、結合状態が不安定なＳｉ−Ｏ化合物が混在しており、境界面が急峻な埋めこみ酸化膜を形成するには図１に示すように単結晶シリコン基板１にイオン注入をおこなった後、１１００℃から１３５０℃の温度で数時間アニールする必要がある。即ち、図２０に示すように表面単結晶シリコン層（以下表面シリコン層と称す）３の表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜２すなわち安定なＳｉＯ2 を形成するための高温アニール処理が必要とされている。
【０００４】
このようなＳＩＭＯＸ基板では、酸素イオンの注入によってシリコン基板表面下に形成される埋めこみ酸化膜の組成、膜質はイオン注入量（ドーズ量）に依存していることが知られており、界面が急峻な埋めこみ酸化膜を形成するために、一般的に４・１０17／ｃｍ2から２・１０18／ｃｍ2程度の酸素注入量が必要である。しかしドーズ量が増すと表面単結晶シリコン層に結晶欠陥が発生するという問題があった（ Ｓ.Nakashima and K.Izumi,J.Mater.Res.,Vol.8,No.3,523(1993))。
【０００５】
例えば通常は、図１に示すように、１８０ＫｅＶ、５５０℃で４・１０17／ｃｍ2 程度のイオン注入を行い、この後、Ａｒ＋０．５％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃で４時間の高温アニール処理を行うようにしている。そして、このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板に対し低いドーズ量で結晶欠陥数が少なく良好な埋めこみ酸化膜を形成するために、更にＡｒ＋５０％から１００％のＯ2 雰囲気中で図２１に示すように１３５０℃４時間程度の高温酸化処理を行うＩＴＯＸ(Internal Thermal Ｏxidation) 工程が提案されている（特開平７ー２６３５３８号公報）。この方法によれば、埋めこみ酸化膜厚を厚くすることができるとともに、埋めこみ酸化膜２中のピンホール密度を低くすることができ、更には埋めこみ酸化膜界面の平坦度を改善することができる。
【０００６】
しかしながら、ＩＴＯＸ工程を経ても、図２２に示すように埋めこみ酸化膜２の内部にはシリコン島６が残留し、これが絶縁耐圧の向上を阻む大きな問題となっている。また、通常高温アニール処理後の測定によれば、表面シリコン層３と埋めこみ酸化膜２との界面に形成される欠陥には四面体形状のものとピラミッド型のものがあり、一方表面シリコン層３内部に形成される欠陥は四面体形状のものがあり、これらを総称して複合積層欠陥（ＳＦＣ）５という。この表面シリコン層３内部のＳＦＣ密度は１０8／cm2 検出されている。また、 これにさらにＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は２・１０7／cm2 と低減はされる。しかしながら半導体装置の高集積化・微細化は進む一方であり、ＭＯＳデバイスのゲート長が０．１μｍ程度以下となり、ゲート長がこれらの結晶欠陥の大きさと同程度となると、これらＳＦＣに起因するリークの発生は免れ得ないものとなってくると考えられる。そこでさらなるＳＦＣ密度の低減が望まれることになる。
【０００７】
従来の方法では、ゲート長が０．１μｍ以下のＭＯＳデバイスの形成に十分対応できるように、表面シリコン層の結晶欠陥密度を十分に低減し、かつ信頼性の高い埋めこみ酸化膜を得るのは極めて困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来のＳＩＭＯＸ基板の製造方法においては、ゲート長が０．１μｍ以下のＭＯＳデバイスの形成に対応できる程度に、ＳＦＣ密度を十分に低減することは困難であるという問題があった。
【０００９】
このように、表面のシリコン層内部および埋めこみ酸化膜との界面での欠陥や埋めこみ酸化膜内部のシリコン島を充分に低減することができないという問題があった。
【００１０】
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、表面シリコン層内、および埋めこみ酸化膜との界面でのＳＦＣ密度を低減することを目的とする。
また本発明の他の目的は、埋めこみ酸化膜の内部にシリコン島が残留することなく、信頼性の高いＳＩＭＯＸ基板を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後高温アニール処理を行うに際し、高温アニール処理工程の初期に酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１２】
すなわち、本発明の第１では、単結晶シリコン基板表面に酸素イオンを注入するイオン注入工程と、イオン注入のなされた単結晶シリコン基板に対し低濃度の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理工程を実行することにより、前記単結晶シリコン基板表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ基板の製造方法において、前記高温アニール処理工程の初期に、酸素析出物の解離速度を緩和するとともに酸素析出物の解離を阻害しない程度の解離平衡状態を維持するように、前記酸素を含む不活性ガス中の酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１３】
望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理する工程であることを特徴とする。
【００１４】
さらに望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００１５】
望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は５％より大きく１０％未満であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第２では、前記単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後、高温アニール処理を行うに際し、ＳＦＣ密度が１０7／cm2以下となるように、酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１７】
望ましくは、前記酸素分圧窓工程は、ＳＦＣ密度が１０7／cm2以下であってかつシリコン島密度が１・１０6／cm2 以下となるように、酸素分圧を高めにして熱処理を行う工程であることを特徴とする。
【００１８】
また望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理する工程であることを特徴とする。
【００１９】
更に望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００２０】
更に望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は、５％より大きく１０％未満であることを特徴とする。
【００２１】
本発明の第３では、 前記高温アニール処理工程の初期に前記酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程と、この後０．５％程度の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理を行い、埋めこみ酸化膜を形成する高温主アニール工程と、 ５０％から１００％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温酸化処理を行うＩＴＯＸ工程とを含むことを特徴とする。
【００２２】
ＩＴＯＸ工程は、１３５０℃程度以上で数時間の高温酸化処理であるが、１３５０℃３〜４時間程度であることが望ましい。
【００２３】
望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００２４】
本発明者は種々の実験の結果から、酸素分圧を高めていくと、ＳＦＣ密度は減少傾向にある一方、酸素析出物が増大するが、両者がともに小さくなる酸素分圧領域が存在することを発見し、高温アニール処理に先立ち、この酸素分圧窓工程を実行することにより、表面シリコン層中のＳＦＣ密度を大幅に低減することができる。また埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度の低いＳＯＩ基板を得ることが可能となる。
【００２５】
ここで、酸素分圧を高めに設定するが、酸素析出物の解離速度を緩和するとともに酸素析出物の解離を阻害しない程度の解離平衡状態を維持するように、設定する。また、この時の酸素分圧の上限の設定については、酸素析出物の解離によって生成される酸素量とシリコン基板内に供給される酸素量との和が、表面酸化膜および埋めこみ酸化膜の形成に消費される酸素量よりも大きくなリ過ぎないように、かつ酸素析出物の解離を阻害する解離平衡状態を持つ程には高めないようにする。 なおこの酸素分圧窓工程の酸素分圧は温度あるいはイオン注入条件などによって最適範囲はわずかにずれることがあるが、０．５％より大きくかつ１０％未満とするのが望ましく、１０％以上になると、酸素析出物の解離速度が小さくなりすぎ、熱処理を行っても表面シリコン層から酸素析出物が完全に除去され得なくなる。一方０．５％以下であると、シリコン島が増加する。
【００２６】
かかる方法によれば、検出されるＳＦＣ密度は３・１０6／cm2となる。この値は従来検出されていたＳＦＣ密度が、１０8／cm2程度であったのに対し、大幅に減少していることがわかる。
【００２７】
これは、以下に示すような理由によるものと考えられる。ＳＩＭＯＸ基板の形成における埋めこみ酸化膜の形成の最終段階の熱処理工程に相当する１３５０℃の等温アニール工程の最初の２時間は、表面シリコン層に形成された酸素析出物の解離段階に相当すると考えられる。この工程では、種々の実験結果から、酸素分圧が０．５％である時は、酸素析出物の解離によって得られる酸素原子の一部は、熱酸化膜の形成に消費される。従って埋めこみ酸化膜中にシリコン島が残留する可能性が増える。更にこの場合、酸素析出物の解離が急速であることによって空孔が過飽和の状態になり、ＳＦＣの生成される可能性が増大する。そこで熱酸化膜の形成に消費される酸素原子量を越えるように酸素分圧が０．５％より大きくして酸素過剰雰囲気を構成することにより、シリコン島の残留を低減するとともにＳＦＣ密度の低減をはかることが可能となるものと考えられる。一方酸素分圧１０％以上になると、酸素析出物が表面シリコン層に残留する理由は、解離平衡によって、酸素析出物の解離速度が大幅に小さくなり、表面シリコン層内における酸素析出物が、熱処理工程によって完全に除去されなくなるためであると考えられる。
【００２８】
これは、酸素析出物の解離によって生成される空孔が結晶欠陥生成の核となっていると考えられ、本発明は、この空孔生成速度を小さくすることにより、結晶欠陥が生成されるのを抑制しようとするものである。そこで解離平衡を考慮し、酸素分圧を高めることにより、酸素析出物の解離速度を小さくし、これにより、結晶欠陥の生成を抑制する。
【００２９】
前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理することにより、信頼性の高いＳＩＭＯＸ基板を得ることができる。 １３００℃未満では酸素析出物の解離速度が小さくなる。従って、実用的な熱処理時間では酸素析出物は完全に除去されない。
【００３０】
また望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧を０．５％より大きくかつ１０％未満とすれば、上記温度範囲では十分にＳＦＣ密度を低減することができるとともに埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度も低減することができる。
【００３１】
また、高温アニール処理工程を、１３５０℃とし、酸素分圧窓工程の酸素分圧を５％より大きく１０％未満とした時、ＳＦＣ密度を更に減少させることができる。
【００３２】
更に、またこのような酸素分圧窓工程を実行したものに対し、ＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は８・１０5／cm2程度に減少する。ちなみに酸素分圧窓工程を実行しないでＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は２・１０7／cm2程度であった。
【００３３】
【実施例】
以下、本発明の実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００３４】
本発明実施例は、単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後高温アニール処理を行うに際し、高温アニール処理工程の初期に酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。すなわちこの工程では図１に示すように、１８０ＫｅＶ、５５０℃で４・１０17／cm2 程度のイオン注入を行い、この後図２に示すように、Ａｒ＋１．８％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃２時間の中間アニール処理を行った後Ａｒ＋０．５％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃２時間の高温アニール処理を行うようにしている。
【００３５】
このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板では、ＳＦＣ密度は、２・１０7／cm2程度ンとなっており、シリコン島も減少している。このように本発明実施例の方法によれば、従来に比べ大幅にこれらの欠陥が減少していることがわかる。また表面シリコン層の酸素析出物密度も十分に低減されている。
【００３６】
次に、同様にしてイオン注入を行った単結晶シリコン基板に対し、酸素分圧窓工程における酸素分圧を変化させた時の状態変化を観察した。ここで、図４は、イオン注入の高温アニール開始時の状態を示すＴＥＭ写真である。そして、中間段階すなわち酸素分圧窓工程を開始してから０．５時間後の状態と高温アニール工程を終了した段階(終了段階) におけるシリコン基板の断面状態を示す ＴＥＭ写真を図５(a)、(b)から 図９(a)、(b)に示す。ここで、各図において (a) は中間段階、(b)は高温アニール処理を終了した段階のＴＥＭ写真であり、図５(a)、(b)から図９(a)、(b)にはそれぞれ、Ｘを ０．５％、１．８％、１０％、３０％、７０％とした時の結果を示す 。この図から明らかなように、 Ｘを０．５％、１．８％としたときは、 図５(a)及び(b)及び図６(a)及び(b) に示すように、図４に示した高温アニール開始時の状態に比べ表面のシリコン層内の酸素析出物は減少しており、転位もなく良好なＳＩＭＯＸ基板が形成されている。一方、図７(a)及び(b)から図９(a)及び(b)では、酸素析出物の残留や転位が検出される。
【００３７】
また、図１０に酸素分圧（横軸）と、結晶欠陥密度（縦軸）との関係を測定した結果を示す。図中、黒丸は酸素析出物を示し、白丸はＳＦＣを示す。この図からも酸素分圧（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％より大きく１０％未満とした時、酸素析出物密度が低減し、またＳＦＣ密度も少なくなっていることがわかる。更にＸを５％より大きく10％未満とした時、酸素析出物密度もＳＦＣ密度も小さくなっていることがわかる。ここで熱処理温度は１３５０℃であった。
また、図１１に、この時の埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度を測定した結果を示す。この図から、Ｘを０．5％から5％としたときシリコン島密度は十分に少なくなっている。Ｘが 5％を越えると、下がる傾向にあり、図には示していないが十分に少なくなっている。
【００３８】
更に図１２は中間段階すなわちAr+X%Ｏ2で１３５０℃、３０分の酸素分圧窓工程を行った後、酸素含有量と、析出物密度及び析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す。また 図1３は高温アニール工程終了後すなわち終了段階の酸素析出物密度及び酸素析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す。
【００３９】
また図１４乃至図１６は、それぞれ各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の密度、酸素析出物の平均粒径、及び酸素濃度を示す図である。 これらの結果から酸素（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％より大きく１０．０％未満とした時、析出物密度も析出物の平均粒径も酸素濃度も終了段階で十分に小さくなっていることがわかる。
【００４０】
また、図１７に、酸素分圧（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％、１０％及び７０％とした時のイオン注入表面からの深さ（横軸）と酸素濃度（縦軸）との関係を測定した結果を示す。この結果からも、Ｘを０．５％、１０％とした場合、酸素濃度が急峻に変化し、良好な埋めこみ酸化膜が形成されている事がわかる。
【００４１】
次に図１８にその高温アニール工程にＩＴＯＸ工程を加えた熱処理工程のプロファイルを示すように、このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板の一部に対して更にＡｒ＋５０％から１００％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃３時間程度の高温酸化処理を行ういわゆるＩＴＯＸ工程をおこなった場合その前後のＳＦＣ密度の変化を図１９に示す。この結果からも、ＩＴＯＸ工程によって何れも大幅に低減されることがわかる。 なお、高温アニール工程における温度あるいは時間、また、高温アニール工程の初期段階における温度あるいは時間最適酸素分圧はイオン注入条件あるいは他の条件によっていくらかは変動することがある。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、高温アニール処理に先立ち、酸素分圧窓工程を実行することにより、ＳＦＣ及びシリコン島の少ないＳＩＭＯＸ基板を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法で用いられるイオン注入工程を説明する図
【図２】本発明実施例の高温アニール工程のプロファイルを示す図
【図３】本発明実施例及び比較例の高温アニール工程のプロファイルを示す図
【図４】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における高温アニール開始時の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図５】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階 (b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図６】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図７】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図８】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図９】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図１０】酸素分圧(横軸)と、結晶欠陥密度(縦軸)との関係を測定した結果を示す図
【図１１】酸素分圧（横軸）と、埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度（縦軸）との関係を測定した結果を示す図
【図１２】中間段階の、酸素分圧と、析出物密度及び析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す図
【図１３】終了段階の析出物密度および析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す図
【図１４】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の密度を測定した結果を示す図
【図１５】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の平均粒径を測定した結果を示す図
【図１６】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素濃度（縦軸）を測定した結果を示す図
【図１７】酸素分圧を変化したときのイオン注入表面からの深さ（横軸）と酸素濃度（縦軸）との関係を測定した結果を示す図
【図１８】高温アニール工程後にＩＴＯＸ工程を行う場合の熱処理工程を示す説明図
【図１９】ＩＴＯＸ工程をおこなった場合その前後のＳＦＣ密度の変化を示す説明図
【図２０】従来のＳＩＭＯＸ基板の製造工程における高温アニール工程を示す説明図
【図２１】従来のＳＩＭＯＸ基板の製造工程におけるＩＴＯＸ工程を行う場合の熱処理工程を示す説明図
【図２２】従来のＳＩＭＯＸ基板における欠陥を示す説明図
【符号の説明】
１ 単結晶シリコン基板
２ 埋めこみ酸化膜
３ 表面シリコン層
４ 酸化シリコン膜
５ ＳＦＣ
６ シリコン島
【発明の技術分野】
本発明は、ＳＩＭＯＸ基板の製造方法に係り、特に、ＳＩＭＯＸ基板に形成する埋めこみ酸化膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、単結晶シリコン基板中に酸化シリコンなどの絶縁体を埋めこみ形成し、単結晶シリコン基板と表面の半導体層とを絶縁分離した構造の半導体基板はＳＯＩ（Silicon on Insulator）と呼ばれており、種々の半導体デバイスの製造に用いられている。このＳＯＩ基板の製造には、一般的に貼り合わせ法によるもの、酸素イオンなどを表面から所定の深さに注入し酸化膜を形成するイオン注入法によるもの、絶縁膜上に多結晶薄膜を形成してこれを熱処理により単結晶化するもの、成膜条件を制御して絶縁膜上に単結晶薄膜を形成するものなどがある。これらの方法のうちイオン注入によるものは、ＳＩＭＯＸ（Separation by Implanted Oxygen）と呼ばれており、単結晶シリコン基板中に高濃度の酸素イオンを注入しその後の高温アニール処理でシリコンと酸素とを反応させてシリコン基板内部に埋めこみ酸化膜を形成させるようにしたものである。
【０００３】
ＳＩＭＯＸ基板の形成工程において、酸素イオン注入直後では、化学的に安定なＳｉＯ2 の他に、結合状態が不安定なＳｉ−Ｏ化合物が混在しており、境界面が急峻な埋めこみ酸化膜を形成するには図１に示すように単結晶シリコン基板１にイオン注入をおこなった後、１１００℃から１３５０℃の温度で数時間アニールする必要がある。即ち、図２０に示すように表面単結晶シリコン層（以下表面シリコン層と称す）３の表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜２すなわち安定なＳｉＯ2 を形成するための高温アニール処理が必要とされている。
【０００４】
このようなＳＩＭＯＸ基板では、酸素イオンの注入によってシリコン基板表面下に形成される埋めこみ酸化膜の組成、膜質はイオン注入量（ドーズ量）に依存していることが知られており、界面が急峻な埋めこみ酸化膜を形成するために、一般的に４・１０17／ｃｍ2から２・１０18／ｃｍ2程度の酸素注入量が必要である。しかしドーズ量が増すと表面単結晶シリコン層に結晶欠陥が発生するという問題があった（ Ｓ.Nakashima and K.Izumi,J.Mater.Res.,Vol.8,No.3,523(1993))。
【０００５】
例えば通常は、図１に示すように、１８０ＫｅＶ、５５０℃で４・１０17／ｃｍ2 程度のイオン注入を行い、この後、Ａｒ＋０．５％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃で４時間の高温アニール処理を行うようにしている。そして、このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板に対し低いドーズ量で結晶欠陥数が少なく良好な埋めこみ酸化膜を形成するために、更にＡｒ＋５０％から１００％のＯ2 雰囲気中で図２１に示すように１３５０℃４時間程度の高温酸化処理を行うＩＴＯＸ(Internal Thermal Ｏxidation) 工程が提案されている（特開平７ー２６３５３８号公報）。この方法によれば、埋めこみ酸化膜厚を厚くすることができるとともに、埋めこみ酸化膜２中のピンホール密度を低くすることができ、更には埋めこみ酸化膜界面の平坦度を改善することができる。
【０００６】
しかしながら、ＩＴＯＸ工程を経ても、図２２に示すように埋めこみ酸化膜２の内部にはシリコン島６が残留し、これが絶縁耐圧の向上を阻む大きな問題となっている。また、通常高温アニール処理後の測定によれば、表面シリコン層３と埋めこみ酸化膜２との界面に形成される欠陥には四面体形状のものとピラミッド型のものがあり、一方表面シリコン層３内部に形成される欠陥は四面体形状のものがあり、これらを総称して複合積層欠陥（ＳＦＣ）５という。この表面シリコン層３内部のＳＦＣ密度は１０8／cm2 検出されている。また、 これにさらにＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は２・１０7／cm2 と低減はされる。しかしながら半導体装置の高集積化・微細化は進む一方であり、ＭＯＳデバイスのゲート長が０．１μｍ程度以下となり、ゲート長がこれらの結晶欠陥の大きさと同程度となると、これらＳＦＣに起因するリークの発生は免れ得ないものとなってくると考えられる。そこでさらなるＳＦＣ密度の低減が望まれることになる。
【０００７】
従来の方法では、ゲート長が０．１μｍ以下のＭＯＳデバイスの形成に十分対応できるように、表面シリコン層の結晶欠陥密度を十分に低減し、かつ信頼性の高い埋めこみ酸化膜を得るのは極めて困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このように、従来のＳＩＭＯＸ基板の製造方法においては、ゲート長が０．１μｍ以下のＭＯＳデバイスの形成に対応できる程度に、ＳＦＣ密度を十分に低減することは困難であるという問題があった。
【０００９】
このように、表面のシリコン層内部および埋めこみ酸化膜との界面での欠陥や埋めこみ酸化膜内部のシリコン島を充分に低減することができないという問題があった。
【００１０】
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、表面シリコン層内、および埋めこみ酸化膜との界面でのＳＦＣ密度を低減することを目的とする。
また本発明の他の目的は、埋めこみ酸化膜の内部にシリコン島が残留することなく、信頼性の高いＳＩＭＯＸ基板を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
そこで本発明では、単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後高温アニール処理を行うに際し、高温アニール処理工程の初期に酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１２】
すなわち、本発明の第１では、単結晶シリコン基板表面に酸素イオンを注入するイオン注入工程と、イオン注入のなされた単結晶シリコン基板に対し低濃度の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理工程を実行することにより、前記単結晶シリコン基板表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ基板の製造方法において、前記高温アニール処理工程の初期に、酸素析出物の解離速度を緩和するとともに酸素析出物の解離を阻害しない程度の解離平衡状態を維持するように、前記酸素を含む不活性ガス中の酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１３】
望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理する工程であることを特徴とする。
【００１４】
さらに望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００１５】
望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は５％より大きく１０％未満であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第２では、前記単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後、高温アニール処理を行うに際し、ＳＦＣ密度が１０7／cm2以下となるように、酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。
【００１７】
望ましくは、前記酸素分圧窓工程は、ＳＦＣ密度が１０7／cm2以下であってかつシリコン島密度が１・１０6／cm2 以下となるように、酸素分圧を高めにして熱処理を行う工程であることを特徴とする。
【００１８】
また望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理する工程であることを特徴とする。
【００１９】
更に望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００２０】
更に望ましくは、前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は、５％より大きく１０％未満であることを特徴とする。
【００２１】
本発明の第３では、 前記高温アニール処理工程の初期に前記酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程と、この後０．５％程度の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理を行い、埋めこみ酸化膜を形成する高温主アニール工程と、 ５０％から１００％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温酸化処理を行うＩＴＯＸ工程とを含むことを特徴とする。
【００２２】
ＩＴＯＸ工程は、１３５０℃程度以上で数時間の高温酸化処理であるが、１３５０℃３〜４時間程度であることが望ましい。
【００２３】
望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は０．５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする。
【００２４】
本発明者は種々の実験の結果から、酸素分圧を高めていくと、ＳＦＣ密度は減少傾向にある一方、酸素析出物が増大するが、両者がともに小さくなる酸素分圧領域が存在することを発見し、高温アニール処理に先立ち、この酸素分圧窓工程を実行することにより、表面シリコン層中のＳＦＣ密度を大幅に低減することができる。また埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度の低いＳＯＩ基板を得ることが可能となる。
【００２５】
ここで、酸素分圧を高めに設定するが、酸素析出物の解離速度を緩和するとともに酸素析出物の解離を阻害しない程度の解離平衡状態を維持するように、設定する。また、この時の酸素分圧の上限の設定については、酸素析出物の解離によって生成される酸素量とシリコン基板内に供給される酸素量との和が、表面酸化膜および埋めこみ酸化膜の形成に消費される酸素量よりも大きくなリ過ぎないように、かつ酸素析出物の解離を阻害する解離平衡状態を持つ程には高めないようにする。 なおこの酸素分圧窓工程の酸素分圧は温度あるいはイオン注入条件などによって最適範囲はわずかにずれることがあるが、０．５％より大きくかつ１０％未満とするのが望ましく、１０％以上になると、酸素析出物の解離速度が小さくなりすぎ、熱処理を行っても表面シリコン層から酸素析出物が完全に除去され得なくなる。一方０．５％以下であると、シリコン島が増加する。
【００２６】
かかる方法によれば、検出されるＳＦＣ密度は３・１０6／cm2となる。この値は従来検出されていたＳＦＣ密度が、１０8／cm2程度であったのに対し、大幅に減少していることがわかる。
【００２７】
これは、以下に示すような理由によるものと考えられる。ＳＩＭＯＸ基板の形成における埋めこみ酸化膜の形成の最終段階の熱処理工程に相当する１３５０℃の等温アニール工程の最初の２時間は、表面シリコン層に形成された酸素析出物の解離段階に相当すると考えられる。この工程では、種々の実験結果から、酸素分圧が０．５％である時は、酸素析出物の解離によって得られる酸素原子の一部は、熱酸化膜の形成に消費される。従って埋めこみ酸化膜中にシリコン島が残留する可能性が増える。更にこの場合、酸素析出物の解離が急速であることによって空孔が過飽和の状態になり、ＳＦＣの生成される可能性が増大する。そこで熱酸化膜の形成に消費される酸素原子量を越えるように酸素分圧が０．５％より大きくして酸素過剰雰囲気を構成することにより、シリコン島の残留を低減するとともにＳＦＣ密度の低減をはかることが可能となるものと考えられる。一方酸素分圧１０％以上になると、酸素析出物が表面シリコン層に残留する理由は、解離平衡によって、酸素析出物の解離速度が大幅に小さくなり、表面シリコン層内における酸素析出物が、熱処理工程によって完全に除去されなくなるためであると考えられる。
【００２８】
これは、酸素析出物の解離によって生成される空孔が結晶欠陥生成の核となっていると考えられ、本発明は、この空孔生成速度を小さくすることにより、結晶欠陥が生成されるのを抑制しようとするものである。そこで解離平衡を考慮し、酸素分圧を高めることにより、酸素析出物の解離速度を小さくし、これにより、結晶欠陥の生成を抑制する。
【００２９】
前記高温アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で、単結晶シリコン基板を処理することにより、信頼性の高いＳＩＭＯＸ基板を得ることができる。 １３００℃未満では酸素析出物の解離速度が小さくなる。従って、実用的な熱処理時間では酸素析出物は完全に除去されない。
【００３０】
また望ましくは、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧を０．５％より大きくかつ１０％未満とすれば、上記温度範囲では十分にＳＦＣ密度を低減することができるとともに埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度も低減することができる。
【００３１】
また、高温アニール処理工程を、１３５０℃とし、酸素分圧窓工程の酸素分圧を５％より大きく１０％未満とした時、ＳＦＣ密度を更に減少させることができる。
【００３２】
更に、またこのような酸素分圧窓工程を実行したものに対し、ＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は８・１０5／cm2程度に減少する。ちなみに酸素分圧窓工程を実行しないでＩＴＯＸ工程を施した場合、ＳＦＣ密度は２・１０7／cm2程度であった。
【００３３】
【実施例】
以下、本発明の実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
【００３４】
本発明実施例は、単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後高温アニール処理を行うに際し、高温アニール処理工程の初期に酸素分圧を高めにして熱処理を行う酸素分圧窓工程を含むことを特徴とする。すなわちこの工程では図１に示すように、１８０ＫｅＶ、５５０℃で４・１０17／cm2 程度のイオン注入を行い、この後図２に示すように、Ａｒ＋１．８％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃２時間の中間アニール処理を行った後Ａｒ＋０．５％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃２時間の高温アニール処理を行うようにしている。
【００３５】
このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板では、ＳＦＣ密度は、２・１０7／cm2程度ンとなっており、シリコン島も減少している。このように本発明実施例の方法によれば、従来に比べ大幅にこれらの欠陥が減少していることがわかる。また表面シリコン層の酸素析出物密度も十分に低減されている。
【００３６】
次に、同様にしてイオン注入を行った単結晶シリコン基板に対し、酸素分圧窓工程における酸素分圧を変化させた時の状態変化を観察した。ここで、図４は、イオン注入の高温アニール開始時の状態を示すＴＥＭ写真である。そして、中間段階すなわち酸素分圧窓工程を開始してから０．５時間後の状態と高温アニール工程を終了した段階(終了段階) におけるシリコン基板の断面状態を示す ＴＥＭ写真を図５(a)、(b)から 図９(a)、(b)に示す。ここで、各図において (a) は中間段階、(b)は高温アニール処理を終了した段階のＴＥＭ写真であり、図５(a)、(b)から図９(a)、(b)にはそれぞれ、Ｘを ０．５％、１．８％、１０％、３０％、７０％とした時の結果を示す 。この図から明らかなように、 Ｘを０．５％、１．８％としたときは、 図５(a)及び(b)及び図６(a)及び(b) に示すように、図４に示した高温アニール開始時の状態に比べ表面のシリコン層内の酸素析出物は減少しており、転位もなく良好なＳＩＭＯＸ基板が形成されている。一方、図７(a)及び(b)から図９(a)及び(b)では、酸素析出物の残留や転位が検出される。
【００３７】
また、図１０に酸素分圧（横軸）と、結晶欠陥密度（縦軸）との関係を測定した結果を示す。図中、黒丸は酸素析出物を示し、白丸はＳＦＣを示す。この図からも酸素分圧（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％より大きく１０％未満とした時、酸素析出物密度が低減し、またＳＦＣ密度も少なくなっていることがわかる。更にＸを５％より大きく10％未満とした時、酸素析出物密度もＳＦＣ密度も小さくなっていることがわかる。ここで熱処理温度は１３５０℃であった。
また、図１１に、この時の埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度を測定した結果を示す。この図から、Ｘを０．5％から5％としたときシリコン島密度は十分に少なくなっている。Ｘが 5％を越えると、下がる傾向にあり、図には示していないが十分に少なくなっている。
【００３８】
更に図１２は中間段階すなわちAr+X%Ｏ2で１３５０℃、３０分の酸素分圧窓工程を行った後、酸素含有量と、析出物密度及び析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す。また 図1３は高温アニール工程終了後すなわち終了段階の酸素析出物密度及び酸素析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す。
【００３９】
また図１４乃至図１６は、それぞれ各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の密度、酸素析出物の平均粒径、及び酸素濃度を示す図である。 これらの結果から酸素（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％より大きく１０．０％未満とした時、析出物密度も析出物の平均粒径も酸素濃度も終了段階で十分に小さくなっていることがわかる。
【００４０】
また、図１７に、酸素分圧（Ar+X%Ｏ2）Ｘを０．５％、１０％及び７０％とした時のイオン注入表面からの深さ（横軸）と酸素濃度（縦軸）との関係を測定した結果を示す。この結果からも、Ｘを０．５％、１０％とした場合、酸素濃度が急峻に変化し、良好な埋めこみ酸化膜が形成されている事がわかる。
【００４１】
次に図１８にその高温アニール工程にＩＴＯＸ工程を加えた熱処理工程のプロファイルを示すように、このようにして得られたＳＩＭＯＸ基板の一部に対して更にＡｒ＋５０％から１００％のＯ2 雰囲気中で１３５０℃３時間程度の高温酸化処理を行ういわゆるＩＴＯＸ工程をおこなった場合その前後のＳＦＣ密度の変化を図１９に示す。この結果からも、ＩＴＯＸ工程によって何れも大幅に低減されることがわかる。 なお、高温アニール工程における温度あるいは時間、また、高温アニール工程の初期段階における温度あるいは時間最適酸素分圧はイオン注入条件あるいは他の条件によっていくらかは変動することがある。
【００４２】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、高温アニール処理に先立ち、酸素分圧窓工程を実行することにより、ＳＦＣ及びシリコン島の少ないＳＩＭＯＸ基板を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法で用いられるイオン注入工程を説明する図
【図２】本発明実施例の高温アニール工程のプロファイルを示す図
【図３】本発明実施例及び比較例の高温アニール工程のプロファイルを示す図
【図４】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における高温アニール開始時の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図５】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階 (b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図６】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図７】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図８】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図９】本発明実施例のＳＩＭＯＸ基板の製造方法における中間段階(a) 及び終了段階(b)の結晶構造を示すＴＥＭ写真
【図１０】酸素分圧(横軸)と、結晶欠陥密度(縦軸)との関係を測定した結果を示す図
【図１１】酸素分圧（横軸）と、埋めこみ酸化膜中のシリコン島密度（縦軸）との関係を測定した結果を示す図
【図１２】中間段階の、酸素分圧と、析出物密度及び析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す図
【図１３】終了段階の析出物密度および析出物の平均粒径との関係を測定した結果を示す図
【図１４】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の密度を測定した結果を示す図
【図１５】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素析出物の平均粒径を測定した結果を示す図
【図１６】各段階における表面シリコン層中に残留する酸素濃度（縦軸）を測定した結果を示す図
【図１７】酸素分圧を変化したときのイオン注入表面からの深さ（横軸）と酸素濃度（縦軸）との関係を測定した結果を示す図
【図１８】高温アニール工程後にＩＴＯＸ工程を行う場合の熱処理工程を示す説明図
【図１９】ＩＴＯＸ工程をおこなった場合その前後のＳＦＣ密度の変化を示す説明図
【図２０】従来のＳＩＭＯＸ基板の製造工程における高温アニール工程を示す説明図
【図２１】従来のＳＩＭＯＸ基板の製造工程におけるＩＴＯＸ工程を行う場合の熱処理工程を示す説明図
【図２２】従来のＳＩＭＯＸ基板における欠陥を示す説明図
【符号の説明】
１ 単結晶シリコン基板
２ 埋めこみ酸化膜
３ 表面シリコン層
４ 酸化シリコン膜
５ ＳＦＣ
６ シリコン島
Claims (6)
- 単結晶シリコン基板表面に酸素イオンを注入するイオン注入工程と、イオン注入のなされた単結晶シリコン基板に対して酸素を含む不活性ガス雰囲気中でアニール処理工程を実行することにより、前記単結晶シリコン基板表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ基板(Separation by Implanted Oxygen)の製造方法において、
前記アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で前記単結晶シリコン基板を処理する高温アニール処理工程であり、
前記高温アニール処理工程の初期に、前記酸素を含む不活性ガス中の酸素分圧を０.５％より大きく１０％未満として熱処理を行う酸素分圧窓工程と、
前記酸素分圧窓工程後、０ . ５％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理を行い、埋めこみ酸化膜を形成する高温主アニール工程と
を含むことを特徴とするＳＩＭＯＸ基板の製造方法。 - 前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする請求項１記載のＳＩＭＯＸ基板の製造方法。
- 単結晶シリコン基板表面に酸素イオンを注入するイオン注入工程と、イオン注入のなされた単結晶シリコン基板に対して酸素を含む不活性ガス雰囲気中でアニール処理工程を実行することにより、前記単結晶シリコン基板表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ基板の製造方法において、
前記アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で前記単結晶シリコン基板を処理する高温アニール処理工程であり、
前記単結晶シリコン表面に酸素イオンを注入した後高温アニール処理を行うに際し、該高温アニール処理の初期に、埋めこみ酸化膜上部に位置する表面単結晶シリコン層中のＳＦＣ（複合積層欠陥）密度が１０7／cm2以下となるように、酸素分圧を０.５％より大きく１０％未満として熱処理を行う酸素分圧窓工程と、
前記酸素分圧窓工程後、０ . ５％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理を行い、埋めこみ酸化膜を形成する高温主アニール工程と
を含むことを特徴とするＳＩＭＯＸ基板の製造方法。 - 前記酸素分圧窓工程は、シリコン島密度が１・１０6／cm2 以下となるように、酸素分圧を５％より大きく１０％未満として熱処理を行う工程であることを特徴とする請求項３記載のＳＩＭＯＸ基板の製造方法。
- 前記高温アニール処理工程は、１３５０℃で処理する工程であって、前記酸素分圧窓工程の酸素分圧は５％より大きくかつ１０％未満であることを特徴とする請求項３記載のＳＩＭＯＸ基板の製造方法。
- 単結晶シリコン基板表面に酸素イオンを注入するイオン注入工程と、イオン注入のなされた単結晶シリコン基板に対して酸素を含む不活性ガス雰囲気中でアニール処理工程を実行することにより、前記単結晶シリコン基板表面から所定の深さに、埋めこみ酸化膜を形成するＳＩＭＯＸ基板の製造方法において、
前記アニール処理工程は、１３００℃以上であって、単結晶シリコンの融点に満たない温度で前記単結晶シリコン基板を処理する高温アニール処理工程であり、
前記高温アニール処理工程は、
初期に前記酸素分圧を０.５％より大きく１０％未満として熱処理を行う酸素分圧窓工程と、
前記酸素分圧窓工程後、０.５％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温アニール処理を行い、埋めこみ酸化膜を形成する高温主アニール工程と、
５０％から１００％の酸素を含む不活性ガス雰囲気中で高温酸化処理を行うＩＴＯＸ(Internal Thermal Oxidation)工程と
を含むことを特徴とするＳＩＭＯＸ基板の製造方法。
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