JP3962125B2 - 減衰全内反射測定装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、減衰全内反射測定装置に関し、より詳しくは、固体粒子、ガス状粒子、その他泡等によって測定が阻害されないようになっている減衰全反射プローブを使用して、液体の吸光度を近赤外光によって測定する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本発明の従来技術は特にはない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一般的に、液体の吸光度を測定する場合、固体粒子、ガス状粒子、その他泡によって測定が阻害されるというといった問題点があった。
そこで、本発明は、減衰全反射（ＡＴＲ：Attenuated Total Reflection）による測定の実行によって、測定が粒子によって阻害されないようになる。本発明のプローブは高純度石英またはシリカのような高純度近赤外光の搬送材料で生成された円筒から構成される。分光計から射出された狭波長帯の近赤外光は軸方向に光ファイバーを通って円筒に入り、円筒の内外壁間で多重全内反射する。円筒を通る光は円筒の外面で全内反射をおこす度に、円筒の外壁に接触する液体の光吸収によって、光量を減少する。その結果、円筒を通る近赤外光は液体の吸光度に相当する光量だけ減衰する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、上記課題を解決するため、コア部分と、該コア部分より純度が高い内面と外面を有する隣接高純度外層と、前記コア部分と前記隣接高純度外層との間に形成され前記コア部分と前記隣接高純度外層とを隔離する、前記コア部分より純度が高く、屈折率が前記外層より小さく、前記外層より薄い中間高純度層を含む光搬送棒と、近赤外光を軸方向に前記外層を通過させ、該近赤外光に前記内面と前記外面で全内反射させる手段と、外層を通過する近赤外光を検出する手段と、を有することを特徴とするものである。
【０００７】
請求項６記載の発明は、上記課題を解決するため、請求項３記載の減衰全内反射測定装置において、外層は略１００ミクロンの厚さであり、前記中間高純度層は略２０ミクロンの厚さであることを特徴とするものである。
請求項７記載の発明は、上記課題を解決するため、請求項２記載の減衰全内反射測定装置において、前記コア、前記中間高純度層、前記外層が本質的に石英から構成されることを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の好適な実施例では、円筒は高純度の石英の第１および第２薄層で被覆された安価な石英コアから構成されている。第１層は約２０ミクロンの厚さを有し、その屈折率は厚さ約１００ミクロンの第２外層より小さい。近赤外光は分光計から石英の外層に入れられる。石英の内層が石英のコアと石英の外層とを隔離しているので、コアの純度は円筒の内層と外層の間の境界面で発生する全内反射には何の影響も与えない。このような構造によって、近赤外光の通る円筒は薄くすることができると共に、比較的短い長さの石英層で、多数の全内反射を円筒の外面において行なうことができる。円筒は僅か２０ｃｍの長さで全近赤外波長領域にわたる測定が可能になる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１に示す発明の実施例において、石英管１１は管壁に囲まれた空洞室１３を有する。管１１の両端は縮小されて固体石英の同軸棒状端１５、１６を形成する。その一端１５は光ファイバー１７によって分光計１９に接続され、他端１６は光ファイバー２３によって検出器２５へ接続されている。
【００１０】
近赤外分光計１９は狭波長帯の近赤外光を光ファイバーケーブル１７を通じて石英棒状端１５へ送り、円筒状の管壁を通じて他の棒状端１６へ送る。分光計１９は回転回折格子型にすることによって、近赤外スペクトル領域における狭波長帯の近赤外光の中心波長を変えることができる。搬送光の振幅は近赤外スペクトル領域にわたって、一定間隔で増分された波長毎に検出器で検出される。
【００１１】
近赤外光は円筒状の管壁を通過する間に、円筒壁の内外面で多重全内反射する。管１１の円筒状の外壁は外筒２７で囲まれており、外筒２７は管１１の外壁と対面する内室２９を有する。被測定液は内室２９に供給され、管１１を通る狭波長帯の近赤外光は円筒壁の外面で全内反射する度に、部分的に吸収される。光の吸収量は管壁を通る波長に対する液体の吸光度によって決められる。この吸収が行なわれた後、光は棒状端１６から光ファイバー２３を通って近赤外光検出器２５へ送られ、受光された近赤外光の振幅が検出される。
【００１２】
測定は近赤外スペクトル領域に分布された波長増分毎に行なわれるのが望ましい。吸光度は全内反射で測定されるので、内室２９内の液体への非常に少ない透過光量で吸光度は測定される。従って、内室２９内の液体に浮遊する泡、粒子は吸光度の測定に何の影響も与えない。
図２に示す実施例は図１に示すものと類似であるが、図２の装置は特に流動する液体の測定に適している点が異なる。図２に示すように、空洞石英管１１は液体入口３３および出口３５を有するジャケット３１に囲まれている。ここで、液体はジャケット３１と管１１の間の空室に入り、流動している液体の吸光度は減衰全反射効果によって測定することができる。
【００１３】
図１および図２の実施例では、石英管の厚さは外筒から管に加えられる外力に十分耐え得る厚さでなくてはならない。管壁が厚ければ厚いほど、光が円筒状管壁を通る間に発生する全内反射は少なくなる。長い近赤外波長で全内反射量を十分必要な量にするためには、管は非常に長く、例えば、２００ｃｍ迄に長くしなければならない。更に、管の両端を棒状に引抜くには難しい製作技術を必要とする。
【００１４】
本発明の好適な実施例が図３〜図５に示されているが、減衰全反射プローブは２つの外層４１、４３でコートされた内部固体円筒３９を有する固体石英棒３７から形成される。内部棒３９は比較的純度の低い安価な石英材から生成され、その外面は高純度石英の厚さ約２０ミクロンの薄い層４１と厚さ約１００ミクロンの高純度石英の厚い第２外層４３で被覆されている。内層４１の屈折率は外層４３の屈折率より小さくされているので、外層を通る光は内層４１と外層４３の境界面４６で全内反射する。
【００１５】
分光計１９からの狭波長帯の近赤外光は光ファイバー連結部４５を通って外層４３に入り、この外層４３を通って軸方向に送られ光ファイバー連結部４７を経由して近赤外光検出器２５に入る。光ファイバー連結部４５、４７はアダプター４８、４９により外層４３に光学的に接続されている。狭波長帯の近赤外光は外層４３と内層４１、外層４３の境界面４６との間で多重全内反射する。搬送光はコア３９の純度の低さには影響されない。
【００１６】
コア３９は境界面４６で行なわれる全内反射に影響を与えないよう高純度の内層４１によって外層４３から隔離されている。外層４３を通る光は外層４３の外面と接触する外筒５０内の液体の吸光によって減衰し、この減衰度を検出器で測定することによって液体の吸光度が得られる。
図５に示されるように、光ファイバー連結部４５はプラスチックのクラッド５３で囲まれた光ファイバー５１の外装部（sheath）を有する。光ファイバーは分光計からの光を受光端５５で受光すると共に、出光端５９に向かって広がっている。出光端５９では光ファイバーは連結用アダプター４８の円筒リング状の光ファイバー６１に接続されている。
アダプター４８では円筒リング状の光ファイバー６１は内部金属リング６５と外部金属リング６７とで挟まれており、光ファイバー６１の出光端面は外部円筒状石英層４３の軸方向の端面と接続されている。アダプター４８は外部円筒状ケース６９を有し、プラスチックまたは金属のような適切な材料から生成される。
【００１７】
ケース６９は石英棒３７の端部と重なっているが、石英棒３７の外層４３の外部円筒表面との間には、プラスチックコート７３で被覆された高純度の内部石英層７１が挟み込まれ、更に、金属リング７５を挿入して外層４３から隔離されている。石英層７１はケース６９と石英棒３７の外層４３とを隔離するために使用され、アダプター４８の重なり部において、全内反射が外層４３の外面でアダプター４８によって影響されないようにしてある。
【００１８】
石英棒３７と検出器２５の間の光ファイバー連結部４７と光ファイバーアダプター４９は光ファイバー連結部４５とアダプター４８とそれぞれ全く同じである。吸光度が全内反射によって測定されるので、石英棒３７に接する液体の吸光度は液体中の固体粒子やガス状粒子に阻害されることなしで容易に測定することができる。
【００１９】
外層４３が比較的薄く、例えば、約１００ミクロンで生成できるので、外層４３を通る光は軸方向で比較的に短い距離を通る間に、外層４３の外筒から多くの全内反射を発生することができる。その結果、プローブの検出部の長手方向の長さは比較的短くてすみ、例えば、僅か１０〜２０ｃｍで、近赤外光の領域において吸光度を有効に測定することができる。
【００２０】
上記の測定器において、近赤外光は石英筒に入る前に狭波長帯幅毎に分散される。また、広波長帯の近赤外光を石英筒へ送ることができ、光は円筒を通過後、分光計によって分散され、検出器または複数の検出器で検出される。本発明の好適な上記実施例に対する各種の変形態様はクレームで定められた発明の趣旨と範囲から離脱することなしで実施することができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、減衰全反射プローブは液体中に浮遊する固体粒子や泡による悪影響を受けることなしに液体の吸光度を有効に測定することができる。また、プローブは粒子、泡、その他を含まない液体の吸光度の測定にも有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のプローブの初期の段階の実施例を示す概略縦断面図である。
【図２】流動する液体を測定するために設計された本発明の初期の段階の実施例を示す。
【図３】本発明の好適な実施例の概略を示す。
【図４】好適な実施例のプローブのセンサー部の立体投影図である。
【図５】本発明のプローブの円筒状センサー部が光ファイバーに接続される部分の詳細を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１１：石英管
１３：空洞室
１５：石英管受光端部
１６：石英管出光端部
１７：光ファイバー
１９：近赤外分光計
２３：光ファイバー
２５：近赤外光検出器
２７：外筒
２９：外筒内室
３１：ジャケット
３３：液入口
３５：液出口
３７：石英棒
３９：内部固体円筒
４１：第１内層
４３：第２外層
４５：光ファイバー連結部
４６：内層と外層との境界面
４７：光ファイバー連結部
４８：アダプター
４９：アダプター
５０：外筒
５１：光ファイバーの外装部
５３：プラスチックのクラッド
５５：光ファイバーの受光端
５９：光ファイバーの出光端
６１：アダプターの円筒リング
６５：アダプターの内部金属リング
６７：アダプターの外部金属リング
６９：アダプターのケース
７１：アダプターの内部石英層
７３：アダプターのプラスチックコート
７５：アダプターの金属リング
【発明の属する技術分野】
本発明は、減衰全内反射測定装置に関し、より詳しくは、固体粒子、ガス状粒子、その他泡等によって測定が阻害されないようになっている減衰全反射プローブを使用して、液体の吸光度を近赤外光によって測定する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本発明の従来技術は特にはない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
一般的に、液体の吸光度を測定する場合、固体粒子、ガス状粒子、その他泡によって測定が阻害されるというといった問題点があった。
そこで、本発明は、減衰全反射（ＡＴＲ：Attenuated Total Reflection）による測定の実行によって、測定が粒子によって阻害されないようになる。本発明のプローブは高純度石英またはシリカのような高純度近赤外光の搬送材料で生成された円筒から構成される。分光計から射出された狭波長帯の近赤外光は軸方向に光ファイバーを通って円筒に入り、円筒の内外壁間で多重全内反射する。円筒を通る光は円筒の外面で全内反射をおこす度に、円筒の外壁に接触する液体の光吸収によって、光量を減少する。その結果、円筒を通る近赤外光は液体の吸光度に相当する光量だけ減衰する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
請求項１記載の発明は、上記課題を解決するため、コア部分と、該コア部分より純度が高い内面と外面を有する隣接高純度外層と、前記コア部分と前記隣接高純度外層との間に形成され前記コア部分と前記隣接高純度外層とを隔離する、前記コア部分より純度が高く、屈折率が前記外層より小さく、前記外層より薄い中間高純度層を含む光搬送棒と、近赤外光を軸方向に前記外層を通過させ、該近赤外光に前記内面と前記外面で全内反射させる手段と、外層を通過する近赤外光を検出する手段と、を有することを特徴とするものである。
【０００７】
請求項６記載の発明は、上記課題を解決するため、請求項３記載の減衰全内反射測定装置において、外層は略１００ミクロンの厚さであり、前記中間高純度層は略２０ミクロンの厚さであることを特徴とするものである。
請求項７記載の発明は、上記課題を解決するため、請求項２記載の減衰全内反射測定装置において、前記コア、前記中間高純度層、前記外層が本質的に石英から構成されることを特徴とするものである。
【０００８】
本発明の好適な実施例では、円筒は高純度の石英の第１および第２薄層で被覆された安価な石英コアから構成されている。第１層は約２０ミクロンの厚さを有し、その屈折率は厚さ約１００ミクロンの第２外層より小さい。近赤外光は分光計から石英の外層に入れられる。石英の内層が石英のコアと石英の外層とを隔離しているので、コアの純度は円筒の内層と外層の間の境界面で発生する全内反射には何の影響も与えない。このような構造によって、近赤外光の通る円筒は薄くすることができると共に、比較的短い長さの石英層で、多数の全内反射を円筒の外面において行なうことができる。円筒は僅か２０ｃｍの長さで全近赤外波長領域にわたる測定が可能になる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
図１に示す発明の実施例において、石英管１１は管壁に囲まれた空洞室１３を有する。管１１の両端は縮小されて固体石英の同軸棒状端１５、１６を形成する。その一端１５は光ファイバー１７によって分光計１９に接続され、他端１６は光ファイバー２３によって検出器２５へ接続されている。
【００１０】
近赤外分光計１９は狭波長帯の近赤外光を光ファイバーケーブル１７を通じて石英棒状端１５へ送り、円筒状の管壁を通じて他の棒状端１６へ送る。分光計１９は回転回折格子型にすることによって、近赤外スペクトル領域における狭波長帯の近赤外光の中心波長を変えることができる。搬送光の振幅は近赤外スペクトル領域にわたって、一定間隔で増分された波長毎に検出器で検出される。
【００１１】
近赤外光は円筒状の管壁を通過する間に、円筒壁の内外面で多重全内反射する。管１１の円筒状の外壁は外筒２７で囲まれており、外筒２７は管１１の外壁と対面する内室２９を有する。被測定液は内室２９に供給され、管１１を通る狭波長帯の近赤外光は円筒壁の外面で全内反射する度に、部分的に吸収される。光の吸収量は管壁を通る波長に対する液体の吸光度によって決められる。この吸収が行なわれた後、光は棒状端１６から光ファイバー２３を通って近赤外光検出器２５へ送られ、受光された近赤外光の振幅が検出される。
【００１２】
測定は近赤外スペクトル領域に分布された波長増分毎に行なわれるのが望ましい。吸光度は全内反射で測定されるので、内室２９内の液体への非常に少ない透過光量で吸光度は測定される。従って、内室２９内の液体に浮遊する泡、粒子は吸光度の測定に何の影響も与えない。
図２に示す実施例は図１に示すものと類似であるが、図２の装置は特に流動する液体の測定に適している点が異なる。図２に示すように、空洞石英管１１は液体入口３３および出口３５を有するジャケット３１に囲まれている。ここで、液体はジャケット３１と管１１の間の空室に入り、流動している液体の吸光度は減衰全反射効果によって測定することができる。
【００１３】
図１および図２の実施例では、石英管の厚さは外筒から管に加えられる外力に十分耐え得る厚さでなくてはならない。管壁が厚ければ厚いほど、光が円筒状管壁を通る間に発生する全内反射は少なくなる。長い近赤外波長で全内反射量を十分必要な量にするためには、管は非常に長く、例えば、２００ｃｍ迄に長くしなければならない。更に、管の両端を棒状に引抜くには難しい製作技術を必要とする。
【００１４】
本発明の好適な実施例が図３〜図５に示されているが、減衰全反射プローブは２つの外層４１、４３でコートされた内部固体円筒３９を有する固体石英棒３７から形成される。内部棒３９は比較的純度の低い安価な石英材から生成され、その外面は高純度石英の厚さ約２０ミクロンの薄い層４１と厚さ約１００ミクロンの高純度石英の厚い第２外層４３で被覆されている。内層４１の屈折率は外層４３の屈折率より小さくされているので、外層を通る光は内層４１と外層４３の境界面４６で全内反射する。
【００１５】
分光計１９からの狭波長帯の近赤外光は光ファイバー連結部４５を通って外層４３に入り、この外層４３を通って軸方向に送られ光ファイバー連結部４７を経由して近赤外光検出器２５に入る。光ファイバー連結部４５、４７はアダプター４８、４９により外層４３に光学的に接続されている。狭波長帯の近赤外光は外層４３と内層４１、外層４３の境界面４６との間で多重全内反射する。搬送光はコア３９の純度の低さには影響されない。
【００１６】
コア３９は境界面４６で行なわれる全内反射に影響を与えないよう高純度の内層４１によって外層４３から隔離されている。外層４３を通る光は外層４３の外面と接触する外筒５０内の液体の吸光によって減衰し、この減衰度を検出器で測定することによって液体の吸光度が得られる。
図５に示されるように、光ファイバー連結部４５はプラスチックのクラッド５３で囲まれた光ファイバー５１の外装部（sheath）を有する。光ファイバーは分光計からの光を受光端５５で受光すると共に、出光端５９に向かって広がっている。出光端５９では光ファイバーは連結用アダプター４８の円筒リング状の光ファイバー６１に接続されている。
アダプター４８では円筒リング状の光ファイバー６１は内部金属リング６５と外部金属リング６７とで挟まれており、光ファイバー６１の出光端面は外部円筒状石英層４３の軸方向の端面と接続されている。アダプター４８は外部円筒状ケース６９を有し、プラスチックまたは金属のような適切な材料から生成される。
【００１７】
ケース６９は石英棒３７の端部と重なっているが、石英棒３７の外層４３の外部円筒表面との間には、プラスチックコート７３で被覆された高純度の内部石英層７１が挟み込まれ、更に、金属リング７５を挿入して外層４３から隔離されている。石英層７１はケース６９と石英棒３７の外層４３とを隔離するために使用され、アダプター４８の重なり部において、全内反射が外層４３の外面でアダプター４８によって影響されないようにしてある。
【００１８】
石英棒３７と検出器２５の間の光ファイバー連結部４７と光ファイバーアダプター４９は光ファイバー連結部４５とアダプター４８とそれぞれ全く同じである。吸光度が全内反射によって測定されるので、石英棒３７に接する液体の吸光度は液体中の固体粒子やガス状粒子に阻害されることなしで容易に測定することができる。
【００１９】
外層４３が比較的薄く、例えば、約１００ミクロンで生成できるので、外層４３を通る光は軸方向で比較的に短い距離を通る間に、外層４３の外筒から多くの全内反射を発生することができる。その結果、プローブの検出部の長手方向の長さは比較的短くてすみ、例えば、僅か１０〜２０ｃｍで、近赤外光の領域において吸光度を有効に測定することができる。
【００２０】
上記の測定器において、近赤外光は石英筒に入る前に狭波長帯幅毎に分散される。また、広波長帯の近赤外光を石英筒へ送ることができ、光は円筒を通過後、分光計によって分散され、検出器または複数の検出器で検出される。本発明の好適な上記実施例に対する各種の変形態様はクレームで定められた発明の趣旨と範囲から離脱することなしで実施することができる。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、減衰全反射プローブは液体中に浮遊する固体粒子や泡による悪影響を受けることなしに液体の吸光度を有効に測定することができる。また、プローブは粒子、泡、その他を含まない液体の吸光度の測定にも有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のプローブの初期の段階の実施例を示す概略縦断面図である。
【図２】流動する液体を測定するために設計された本発明の初期の段階の実施例を示す。
【図３】本発明の好適な実施例の概略を示す。
【図４】好適な実施例のプローブのセンサー部の立体投影図である。
【図５】本発明のプローブの円筒状センサー部が光ファイバーに接続される部分の詳細を示す縦断面図である。
【符号の説明】
１１：石英管
１３：空洞室
１５：石英管受光端部
１６：石英管出光端部
１７：光ファイバー
１９：近赤外分光計
２３：光ファイバー
２５：近赤外光検出器
２７：外筒
２９：外筒内室
３１：ジャケット
３３：液入口
３５：液出口
３７：石英棒
３９：内部固体円筒
４１：第１内層
４３：第２外層
４５：光ファイバー連結部
４６：内層と外層との境界面
４７：光ファイバー連結部
４８：アダプター
４９：アダプター
５０：外筒
５１：光ファイバーの外装部
５３：プラスチックのクラッド
５５：光ファイバーの受光端
５９：光ファイバーの出光端
６１：アダプターの円筒リング
６５：アダプターの内部金属リング
６７：アダプターの外部金属リング
６９：アダプターのケース
７１：アダプターの内部石英層
７３：アダプターのプラスチックコート
７５：アダプターの金属リング
Claims (4)
- コア部分と、該コア部分より純度が高い内面と外面を有する隣接高純度外層と、前記コア部分と前記隣接高純度外層との間に形成され前記コア部分と前記隣接高純度外層とを隔離する、前記コア部分より純度が高く、屈折率が前記外層より小さく、前記外層より薄い中間高純度層を含む光搬送棒と、
近赤外光を軸方向に前記外層を通過させ、該近赤外光に前記内面と前記外面で全内反射させる手段と、
外層を通過する近赤外光を検出する手段と、を有することを特徴とする減衰全内反射測定装置。 - 請求項１記載の減衰全内反射測定装置において、
近赤外光を分光計から前記外層へ送る光ファイバーと、近赤外光を前記外層から前記近赤外光検出手段へ送る光ファイバーと、を有することを特徴とする減衰全内反射測定装置。 - 請求項１記載の減衰全内反射測定装置において、
外層は略１００ミクロンの厚さであり、前記中間高純度層は略２０ミクロンの厚さであることを特徴とする減衰全内反射測定装置。 - 請求項１記載の減衰全内反射測定装置において、
前記コア部分、前記中間高純度層および前記外層が本質的に石英から構成されることを特徴とする減衰全内反射測定装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/576,489 US5739537A (en) | 1995-12-21 | 1995-12-21 | NIR absorbance measuring instrument with ATR probe |
| CA002207517A CA2207517A1 (en) | 1995-12-21 | 1997-06-12 | Nir absorbance measuring instrument with atr probe |
| EP97109894A EP0886135B1 (en) | 1995-12-21 | 1997-06-18 | NIR absorbance measuring instrument with ATR probe |
| JP16436097A JP3962125B2 (ja) | 1995-12-21 | 1997-06-20 | 減衰全内反射測定装置 |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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