JP3912815B2 - 耐高温硫化腐食性Ni基合金 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば石油精製装置の流動層接触分解装置から出る排ガスのエネルギーを回収利用するエキスパンダタービンに用いて好適な耐高温硫化腐食性Ni基合金に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、タービンロータのような高温に曝される素材に用いるNi基耐熱合金としては、従来より、耐酸化性、耐クリープ性、高温強度が良好であるNi基合金が用いられている。
【0003】
Ni基耐熱合金においては、良好な高温強度を得るため、TiおよびAlを少量添加してNi3 (Ti,Al)からなるγ′相を析出させているものが多く、通常、TiおよびAlの含有量は、重量%にて(以下全て同じ)、Al<1.6%、Ti>2.5%に分布している。このうち、Ti+Al量が増えると共に鍛造性が低下し、特に6%を超えると鋳造品として供されることが多い。
【0004】
ところで、タービンやボイラ等の燃焼ガス雰囲気で使用される高温機器においては、Na,SO4,V及びClなどを含む溶融塩が関与する、いわゆる "Hot Corrosion"と呼ばれる高温腐食が知られている。また、溶融塩の関与しない、ガスと金属の直接反応による硫化腐食が、Ni基合金に関して700℃以上で起きることが報告されており、これは低融点(645℃)のNi−Ni3S2共晶体が生成するのが1つの原因と言われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近年、石油精製プラントでの省エネルギー化を図るために、流動層接触分解装置から出る排ガスのエネルギーを回収するエネルギー回収システムが開発されている。このような装置のガスエキスパンダのタービン翼の部分に代表的なNi基耐熱合金であるワスパロイを用いたところ、従来問題とされた温度より低い温度域での使用であるにも拘わらず、動翼の付け根の部分に硫化腐食が発生し、寿命の低下が懸念された。腐食部断面を調査したところ、図8に模式的に示すように、上層にNi硫化物、下層にCr硫化物が形成され硫化は結晶粒界に沿って深く進行していた。なお、腐食部の検査からはNa,Cl,SO4 およびVなど溶融塩の形成を伺わせる成分は検出されなかった。
【0006】
図9は、原因を調査する目的で硫化ガス環境中で行った実験の結果を示す顕微鏡組織写真である。実験条件は、硫黄分圧(PS2 ):10-8.6atm、温度:600℃、時間:96hであった。ここに見られるように粒界に沿って硫化腐食が進行しており、図8に示した実材の腐食形態が再現された。従って、本系においては、Na,Cl,SO4 およびVなどを含む溶融塩を形成することなく、金属とガスの直接反応によって粒界硫化腐食が発生することが確認された。上記のように、645℃以下の硫化ガス環境中において粒界硫化腐食が生じた例はこれまでほとんど報告されておらず、勿論、このような硫化腐食の挙動や機構等は、明らかにされていなかった。
【0007】
本発明は、上記のような課題に鑑み、十分な高温強度特性を保ちつつ、耐高温硫化腐食性に優れた合金を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
硫化腐食の発生条件を詳しく調査すべく、図9に示した断面の化学成分の分布を調べたところ、図10及び図11のように、粒界を含めた合金内部の硫化層には、合金中に含まれるTi,Al,Moが濃縮していることが分かった。さらに詳しく調査した結果、これらの元素のうち、合金内部の硫化挙動に対してMoは大きな影響を与えないが、TiとAlの濃度は大きな影響を与えることが分かった。
【0009】
そこで、Co,CrおよびMoの濃度を一定(重量%でCoを13%,Crを20%,Moを4%)にして、TiおよびAlの濃度を変えたNi基合金を溶製し、それらの硫化の挙動を調べた。図12は、合金内部の硫化層の厚さ(粒界硫化の場合は先端までの厚さ)とTi−Al量との関係を示したものである。これより、Tiが少なく、Alが多い合金程、合金内部の硫化層が薄いことが分かる。すなわち、Tiを少なく、Alを多くすると、合金内部の硫化を抑制することができる。
【0010】
この発明は上記の知見に沿ってなされたもので、請求項1に記載の発明は、重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6%〜4.5%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金である。以下に、上記のような組成とした理由を説明する。
【0011】
Coは、Ni基において主としてそれ自体が固溶体としてマトリクスの強化作用をするが、さらに、γ′のNi生地に対する固溶量を減少させ、γ′の析出量を増加させることにより強化作用を行なう。Coが12%未満では上記効果が不充分であり、15%を超えるとσ相などの有害な金属間化合物を生成して、クリープ強度が低下する。従って、Coは12〜15%に限定した。
【0012】
Crは、大気、酸化性の酸、高温酸化など酸化作用が同時に働く腐食環境において安定緻密な酸化被膜を形成し、耐酸化性を向上させる。また、Cと結びついてCr7C3やCr23C6などの炭化物を析出させ、高温強度を高める。Crが18%未満では上記効果、特に耐酸化性が不充分であり、21%を超えると、σ相などの有害な金属間化合物の生成を助長する。従って、Crは18〜21%に限定した。
【0013】
Moは、主にγ相およびγ’相に固溶して高温強度を高める。また、塩酸等に対する耐食性を改善する。Moが3.5%未満では上記効果が不充分であり、5%を超えると、マトリクスの組織を不安定化させる。従って、Moは3.5%〜5%に限定した。
【0014】
Cは、TiとTiCを作り、Cr,MoとはM6C,M7C3およびM23C6 タイプの炭化物を作り、これらの炭化物は結晶粒度の粗大化を抑える。更に、M6CやM23C6は粒界に適量析出させることで粒界を強化する。Cが0.02%以上含まれないと上記の期待される効果が得られず、0.1%を超えると析出強化に必要なTi量が減少する。従って、Cは0.02〜0.1%に限定した。
【0015】
TiおよびAlは、主にNi3 (Al,Ti)となってγ′相を形成し、析出強化を与える。Ti量が多いほど合金内部の硫化腐食を助長するので、Ti量は2.75%以下とした。一方、Ti量を減らした分、Al量を1.6%以上とすることで、十分な高温強度を保持すると共に、耐硫化性、特に、粒界腐食を含む内部硫化に対する耐硫化性を向上させる。
【0016】
請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の発明の合金において、さらにTi含有量を2%以下としたもので、これによって、耐硫化腐食性が一層改善される。
請求項3に記載の発明は、請求項1に記載の発明の合金において、さらにTi含有量を1.0〜2.0%としたもので、これによって耐硫化腐食性と、エキスパンダタービンの動翼などに用いるために必要なクリープ強度を両立させることができる。
【0017】
請求項4に記載の発明は、請求項1に記載の発明の合金において、さらにAl含有量を1.6〜4.0%としたもので、これによってAlの過剰添加による高温での伸び、絞りの低下が抑えられるので、高い鍛造性を維持することができる。
請求項5に記載の発明は、請求項4に記載の発明の合金において、さらにTi含有量を2.0%以下としたもので、これによって、高い鍛造性を維持しつつ、耐硫化腐食性が一層改善される。
請求項6に記載の発明は、請求項5に記載の発明の合金において、さらにTi含有量を1.0%以上としたもので、これによって、高い鍛造性、耐硫化腐食性を維持しつつ、クリープ強度をも維持することができる。
【0018】
請求項7に記載の発明は、請求項1に記載の発明の合金において、さらにTi+Alの含有量を4.0%以上としたもので、これによって、充分な高温強度が維持される。
請求項8に記載の発明は、請求項1に記載の発明の合金において、さらにTi+Al量を4.0〜5.0%としたもので、Ti+Al量が5%以上であると鍛造性が悪くなるが、5%以下にすることによって鍛造性を向上させ、製造コストの低下や、優れた機械的性質を得ることができる。
【0019】
請求項9に記載の発明は、請求項8に記載の発明の合金において、さらにTi含有量を2.0%以下としたもので、これによって、高い鍛造性を維持しつつ、耐硫化腐食性が一層改善される。
請求項10に記載の発明は、Ti,Alを含む析出硬化型のNi基合金であって、重量%で、Tiを2.0%以下、Alを2.0%〜4.5%含み、残部は、Niおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金である。
【0020】
請求項11に記載の発明は、さらに、重量%で、Bを0.003〜0.01%、Zrを0.02〜0.08%含むことを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記載の耐高温硫化腐食性Ni基合金である。
Bは、粒界に析出して高温での粒界強度を高める。そのためには、0.003%以上必要であるが、0.01%以上では、粒界に低融点の共晶を生成し、溶融損傷を起こしやすくなる。従って、Bは0.003〜0.01%に限定した。
ZrもBと同様に、粒界に析出して粒界強度を高める。そのためには、0.02%以上必要であるが、あまり多いと、粒界に金属間化合物を析出してクリープ強度を低下させる。従って、Zrは0.02〜0.08%に限定した。
【0021】
【実施例】
本発明のNi基合金の実施例を、従来品である比較例とともに溶製し、種々のテストを行った結果を説明する。
実施例は、表1に示すように、Ti及びAl以外の成分は概ね一定とし、Tiを約1.5%と2.0%、Alをそれぞれ約2.5%,3.0%,3.5%及び2.0%,2.5%,3.0%とし、計6つの組成として溶製した。図1に、それらのTiとAl量の関係を示す。Ti及びAl以外の成分は、それぞれ概略値で、Coを13.5%、Crを20.0%、Moを4.2%、Cを0.04%とし、残部は不純物を除いてNiである。これは、基本的に比較例のワスパロイと一致させた。図1中、枠で囲った部分はワスパロイの範囲であり、その内側の点は比較例である。
【0022】
【表1】
【0023】
このような組成の合金を不活性雰囲気の誘導加熱炉で溶製し、不活性雰囲気で鋳造した後、加工比を56%として板厚20mmまで鍛造加工した。そして、これを所定の熱処理を行った後、試験片を切り出した。熱処理は、固溶化を1010℃×4hrAC以上、安定化処理を843℃×4hrAC、析出硬化処理を760℃×16hrACである。試験は、高温強度と耐高温硫化腐食性について行った。
【0024】
図2に、600℃においてPS2 =10-12atm 硫化ガス環境中に、49hr曝露して行った硫化試験結果を示す。この図に示すように、本発明合金では粒界腐食を含む合金内部の硫化腐食層の幅は0.2μmであり、従来品であるワスパロイが12.6μm(図7)であるのに比べて大幅に合金内部の耐硫化性が改善されていることが分かる。
【0025】
図3に、本発明合金を600℃でPs2 =10-9 atm の硫化ガス環境中に49h曝露して行った硫化試験結果を示す。図3に示すように、耐硫化腐食性が著しく改善されていることがわかる。
【0026】
次に、図4及び図5に、本発明合金の850〜1050℃における強度特性、すなわち熱間加工性を、従来品であるワスパロイと比較して示す。さらに、538℃における強度特性を図6にまとめて示す。これらの図に示すように、0.2%耐力、引張強さ、伸び、絞りの全ての高温強度特性に関して、本発明合金は、従来品であるワスパロイとほぼ同等の特性を持っていることが分かる。
【0027】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明は、重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6%以上含み、残部を不純物を除き本質的にNiからなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金であるので、従来の同成分系の合金と同程度の高温強度特性を維持しつつ、より耐硫化腐食性に優れたNi基合金を提供することができ、これにより、高温かつ硫化腐食性環境において信頼性の高い部材を安価に提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明のNi基合金の組成を示すグラフである。
【図2】この発明のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験結果を示す金属断面の顕微鏡組織写真である。
【図3】この発明のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験結果を示すグラフである。
【図4】この発明のNi基合金の高温強度特性(熱間加工性)を示すグラフである。
【図5】同じく、この発明のNi基合金の高温強度特性(熱間加工性)を示すグラフである。
【図6】この発明のNi基合金の高温強度特性をまとめて示すグラフである。
【図7】比較例のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験結果を示す金属断面の顕微鏡組織写真である。
【図8】実機で見られた腐食の形態を模式的に示す図である。
【図9】従来のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験結果を示す金属断面の顕微鏡組織写真である。
【図10】従来のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験後の断面のEPMA分析結果である。
【図11】同じく、従来のNi基合金の耐高温硫化腐食性試験後の断面のEPMA分析結果である。
【図12】Ni基合金における内部硫化深さに及ぼすTi−Al量の関係を示すグラフである。
Claims (11)
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6%〜4.5%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.0%以下、Alを1.6%〜4.5%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを1.0〜2.0%、Alを1.6%〜4.5%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6〜4.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.0%以下、Alを1.6〜4.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを1.0〜2.0%以下、Alを1.6〜4.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6%〜4.5%、Ti+Al量を4.0〜5.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.75%以下、Alを1.6%以上、Ti+Al量を4.0〜5.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- 重量%で、Coを12〜15%、Crを18〜21%、Moを3.5〜5%、Cを0.02〜0.1%、Tiを2.0%以下、Alを1.6%以上、Ti+Al量を4.0〜5.0%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。
- Ti,Alを含む析出硬化型のNi基合金であって、
重量%で、Tiを2.0%以下、Alを2.0%〜4.5%含み、残部はNiおよび不可避的不純物からなることを特徴とする耐高温硫化腐食性Ni基合金。 - さらに、重量%で、Bを0.003〜0.01%、Zrを0.02〜0.08%含むことを特徴とする請求項1ないし10のいずれかに記載の耐高温硫化腐食性Ni基合金。
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