JP3857283B2 - 面発光レーザ作製用酸化装置 - Google Patents

Description

この発明はＧａＡｓ系面発光型レーザを作製するためＡｌＡｓ層を部分酸化するための酸化装置に関する。面発光型レーザというのは表面に垂直方向に光が出るレーザということである。ＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓ半導体薄膜を縦方向に積層しｐｎ接合を設け上下に多層膜反射ミラーを形成し共振器とし共振器で光を上下に多重反射させて位相の合った光を発生させるものである。

従来からある端面発光型のレーザに比べて低閾値電流、高効率、単一横モード動作など優れた特徴があると言われている。上面から光が出るという幾何学的な利点がある。基板の上に二次元的に多数のレーザを並べて上方へ平行に多数の光を取り出すことができる。外国では光通信用のアレイ型送信器として実用化が進んでいる。日本での実用化はまだまだであるが光通信以外の用途も見込まれており様々の改良がなされている。

図１によって本発明者が目的としている面発光型レーザの構造の一例を説明する。ｎ型ＧａＡｓ（１００）基板８０の上に、ｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓとｎ−ＧａＡｓを交互に積層したｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓ／ＧａＡｓ井戸層／障壁層８２を３５対エピタキシャル成長させる。これは光を上向きにブラッグ反射させる分布ブラッグ反射層ＤＢＲとなっている。３５対だから７０層ある。ここでは簡単のため６層しか書いてないが実際には３５対ある。層の数は増減できる。

Ａｌの比率が高い方がバンドギャップが高い。ここでは、バンドギャップの狭いｎ−ＧａＡｓが井戸層に、バンドギャップの広いｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓが障壁層になっている。ｎ型であるので、電子が縦にここを通ることができる。ｎ−ＧａＡｓを通るのは通常の伝導であるが、ｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓを通るのはトンネル効果による。両層は光の屈折率ｎ１、ｎ２が異なるので膜厚ｄ１、ｄ２を適当に選ぶことによって特定の波長の光を選択反射するようにできる。だからＤＢＲ層となる。

その上に、よりバンドギャップが中間的な値をもつノンドープＡｌ_０．２Ｇａ_０．８Ａｓスペーサ層８３がエピタキシャル成長してある。さらにノンドープＩｎ_０．２Ｇａ_０．８ＡｓとノンドープＧａＡｓ層が３対積層（８４）してあり３つのＱＷ（ｑｕａｎｔｕｍ ｗｅｌｌ）となっている。ＩｎＧａＡｓ層はバンドギャップが最も狭く、ここで電子正孔対が結合して光が発生する。光の波長はＩｎＧａＡｓ層のバンドギャップによるが例えば８４０ｎｍ程度である。光は上下方向に伝搬する。３対の光発生層８４があり、上下で反射されるので、ここで誘導放出が起こる。

三層のＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓ−ＱＷ層８４のすぐ上にはノンドープのＡｌ_０．２Ｇａ_０．８Ａｓスペーサ層８５がエピタキシャル成長してある。さらに、その上にＡｌＡｓ層８６が積層される。これが本発明の目的となる層である。この層を横方向から酸化してＡｌ_ｘＯ_ｙ８７というようなアルミ酸化膜を作る。酸化数がはっきりしないのでＡｌ_ｘＯ_ｙのように表記する。ＡｌだけでなくＡｓの酸化物も混在するかもしれない。いずれにしても酸化物なので絶縁体となり電流を通さない。中央部だけにＡｌＡｓ層８６を残す。電流はＡｌＡｓの狭窄部８６だけを通る。ここを電流狭窄層と仮に呼ぶ。

ＡｌＡｓ層の上にはｐ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓとｐ−ＧａＡｓを交互に積層したｐ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓ／ＧａＡｓ井戸層／障壁層８８を２０対（４０層）エピタキシャル成長させる。これも反射ミラーであって下にあるｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓ／ＧａＡｓ層８２とともに共振器を構成する。さらに、その上にＡｕ／Ｚｎ／Ａｕよりなるｐ電極９０が設けられる。中央部から上向きに光が出るので中央部が開口部となっている。さらにｎ−ＧａＡｓ基板８０の底面にはＡｕＧｅ／Ａｕよりなるｎ電極９２が形成される。これは一例であって、発光波長によって混晶比は異なるしＤＢＲ層８２、８８の層の数も自在に変更することができる。数多くのエピタキシャル層をもち複雑であるが個々の層は極薄くて数十ｎｍの程度である。分子線エピタキシャル成長法によって、ここまでは一気に作製できる。

面発光型レーザは、縦方向に光が出るので素子チップの側面を劈開して、それを共振器とすることができない。発光層の上下にミラーとなるＡｌＧａＡｓ／ＧａＡｓ多層膜を形成して上下の多層膜間で光を繰り返し反射させて増幅する。基板はこの例のように例えばＧａＡｓ単結晶基板である。その上にｎ型ＡｌＧａＡｓ／ＧａＡｓの２０〜４０交互多層膜を作り、ＡｌＧａＡｓスペーサ層、ＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓの量子井戸層（活性層）を設け、さらにその上にＡｌＧａＡｓスペーサ層を付ける。さらにその上にＡｌＡｓ層を付け、その上にｐ型ＡｌＧａＡｓ／ＧａＡｓの２０〜４０交互多層膜を作る。ＧａＡｓ基板の底面にｎ型電極、上頂部にはリング状のｐ電極を設ける。

誘導放射がおこるためには光の密度が高くなくてはならず、そのためには注入電流密度が高くなければならない。電流の広がりを狭い空間に制限するためにＡｌＡｓ層を周囲から酸化（Ａｌ_ｘＯ_ｙ８７）して中心に狭い正方形のＡｌＡｓ部分８６を残す。周辺部は酸化アルミニウムとなって絶縁性だから電流が流れず中心のＡｌＡｓ部分だけを電流が流れる。ＡｌＡｓ膜の部分酸化が本発明の目的とする酸化である。周辺部はＡｌ、Ａｓの酸化膜となる。

注入電流を活性層のごく近傍で制限するので光電変換の効率を高めレーザビームの往復の経路を限定して増幅を容易にする。それが閾値電流を減らすことになり面発光レーザの顕著な特徴を与えている。実際には、ＧａＡｓ基板８０の上に全てのエピ層８２〜８８を成長させ、その後電極９０、９２を付ける。ＡｌＡｓ層の酸化を行い周辺部だけを絶縁層とする。

実際にはエピ層の中間にあるＡｌＡｓを酸化するのだから、ＡｌＡｓ層が外部に露呈していなければならない。それでＧａＡｓウエハの上にエピ層８２〜８８を成長させチップになる部分の周辺部をＧａＡｓ基板あたりまでエッチング除去して、中間のＡｌＡｓ層８６を外部に露出させる。図２、図３にそのような状態を示す。エピ層／ＧａＡｓ基板をある基準面９３まで露出するようにエッチングしエピ層をもつ部分がメサ９４となって５×５個残っている。ここでは５×５を例示しているが実際にはもっと多くのメサを作る。基準面９３はＧａＡｓ基板８０の面でもＡｌＡｓ以下にあるその他のエピ層の面でもよい。メサ９４の側面にはＡｌＡｓ層８６が露出する。

そのようにメサが多数基板の上に突出した状態で水蒸気を導入し加熱して側面からＡｌＡｓ層８６を酸化する。ＧａＡｓ層は水蒸気を導入しても酸化されない。混晶であってもＧａを含む層は酸化に対して強くて、ＡｌＧａＡｓ層８２、８３、８５、８８、ＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓ層８４は全く酸化されない。都合の良い事にＧａ混晶比が０であるＡｌＡｓだけが酸化される。そこで、この層をｐｎ接合の境界部分に挿入し電流制限窓を作ることにする。
最初にＡｌＡｓの酸化容易性に着眼したのは、非特許文献１である。

Ｗ．Ｔ．Ｔｓａｎｇ，"Ｓｅｌｆ−ｔｅｒｍｉｎａｔｉｎｇ ｔｈｅｒｍａｌ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ＡｌＡｓ ｅｐｉｌａｙｅｒｓ ｇｒｏｗｎ ｏｎ ＧａＡｓ ｂｙ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｂｅａｍ ｅｐｉｔａｘｙ"，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．３３（５），１ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ １９７８，ｐ４２６−４２９

非特許文献１はＧａＡｓのＭＯＳＦＥＴを作製するときに酸化膜の膜厚制御性を高めるために、ＭＢＥでＡｌＡｓを積層してそれを１００℃の水蒸気で酸化するとＡｌＡｓだけ酸化され正確な膜厚制御性が得られたというものである。それはＡｌＡｓ面を露呈し表面から酸化するものである。膜面に直角な厚さ方向の酸化であって容易に行える。

Ｊ．Ｍ．Ｄａｌｌｅｓａｓｓｅ，Ｎ．Ｈｏｌｏｎｙａｋ，Ｊｒ．，Ａ．Ｒ．Ｓｕｇｇ，Ｔ．Ａ．Ｒｉｃｈａｒｄ，"Ｈｙｄｒｏｌｙｚａｔｉｏｎ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｏｆ ＡｌｘＧａ１−ｘＡｓ−ＡｌＡｓ−ＧａＡｓ ｑｕａｎｔｕｍ ｗｅｌｌ ｈｅｔｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅｓ，"Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５７（２６），２４ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ１９９０，ｐ２８４４−２８４６

非特許文献２はＡｌＧａＡｓ−ＡｌＡｓ−ＧａＡｓの超格子（ＳＬ）が経年変化に耐えると思われてきたがどうもそうでないことに気付いて４００℃で水蒸気雰囲気で酸化の実験をしている。これはＳＬの劣化の実験であり面発光レーザを狙ったものではない。

Ｄ．Ｌ．Ｈｕｆｆａｋｅｒ，Ｄ．Ｇ．Ｄｅｐｐｅ，ａｎｄ Ｋ．Ｋｕｍａｒ，"Ｎａｔｉｖｅ−ｏｘｉｄｅ ｄｅｆｉｎｅｄ ｒｉｎｇ ｃｏｎｔａｃｔ ｆｏｒ ｌｏｗ ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｖｅｒｔｉｃａｌ−ｃａｖｉｔｙ ｌａｓｅｒｓ"，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．ｖｏｌ．６５，Ｎｏ．１，４ Ｊｕｌｙ １９９４，ｐ９７−９９

非特許文献３は、ＡｌＡｓ層を酸化させて電流制限した面発光型レーザを初めて提案している。ＧａＡｓ層、ＡｌＧａＡｓ層だけの積層では電流制限することができない。ＧａＡｓ層は加熱された水蒸気によって酸化しない。ＡｌＧａＡｓもＧａ比率が高い場合は水蒸気で酸化しない。ところがＧａ比率がほとんど０の場合それは容易に水蒸気によって酸化されることがわかってきた。だからＡｌＡｓの層を作ると、それは容易に水蒸気で酸化される。ＡｌＡｓは、ＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓに積層することができるし酸化させることができる唯一の物質である。非特許文献３の着想の妙はそこにある。

そこでｎ−ＧａＡｓ基板の上に、ｎ−ＧａＡｓバッファ層、ｎ−ＡｌＡｓ／ＧａＡｓ１／４波長分布ブラッグ反射多層膜、ＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓ量子井戸を積み、その上に薄いＡｌＡｓ層を積み、その上にｐ−ＡｌＡｓ／ＧａＡｓ多重積層膜をエピタキシャル成長させてエピウエハを得る。素子単位（たとえば５００μｍ×５００μｍ）ごとに３０μｍ直径のレジスト膜をｐ型ＧａＡｓ層の上に形成し、レジスト膜に覆われていない部分をＡｌＡｓ層のすぐ下までメサ型にエッチングする。エッチング後レジストを除去する。そのようにｐ型部分とＡｌＡｓ層部分を３０μｍ径のドッド状に露呈させておきウエハのまま水蒸気でウエハを酸化する。

非特許文献３の酸化装置は、４７５℃に加熱した酸化炉に、非イオン化し９５℃に加熱した純水に窒素ガスを通しバブリングし、その水蒸気を含む窒素ガスを酸化炉へ通す、というものである。酸化時間は約３分である。

水蒸気による酸化であって選択性が強く、ＧａＡｓ層、ＡｌＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ層は全く酸化されない。ただにＡｌＡｓ層だけが酸化を受ける。しかも、その酸化は通常の半導体処理でよく行われる縦方向の酸化ではなくて、薄いＡｌＡｓ層を外周部から横方向内部に向かって進む酸化である。

酸化の進行は時間によって制御できる。３０μｍ直径のメサを側周からＡｌＡｓだけを加水分解してゆき中心の４μｍ角（或いは８μｍ角、２μｍ角）の部分だけをＡｌＡｓとして残すようにする。その外側の部分は酸化物Ａｌ_ｘＯ_ｙとなるから絶縁物である。電流が中央の狭いＡｌＡｓ角型部分に限定されてしまう。電流が流れる中央角型部が８μｍ角の場合に閾値電流が２２５μＡであったと非特許文献３は述べている。

そのようにＡｌＡｓ層を設けてメサにし周囲から水平方向にＡｌＡｓ層を酸化して活性層の面積と電流通過面積を限定してしまう手法が発明されて以後、面発光レーザはそのような手法をとって作られるようになった。優れた方法である。

この方法は横方向酸化であるが中心部分に所定の広さの未酸化の部分を残す必要がある。未酸化のＡｌＡｓの部分が狭すぎても広すぎても良くない。つまり酸化の進行を正確に制御する必要がある。酸化の深さは時間で管理するが温度のばらつきがあると時間だけでは酸化の進行を完全に制御できない。

図４、図５はエピ層を多数積んだＧａＡｓメサ９４のＡｌＡｓ層の断面図を示す。もともとＡｌＡｓ層８６であるが周囲から水蒸気酸化するので周囲はＡｌ_ｘＯ_ｙ層８７となっている。中心に矩形のＡｌＡｓ８６が残る。側辺からＡｌＡｓまでの距離をｅ、ｆ、ｇ、ｈとする。

これが酸化距離である。例えばメサの辺Ｐを３０μｍとし、酸化距離ｅ、ｆ、ｇ、ｈを１０μｍとする。すると電流が通るＡｌＡｓ８６は１０μｍ×１０μｍの断面積をもつことになる。酸化距離やＡｌＡｓ辺の長さが所定の値になればよいのであるが、なかなかそう簡単にゆかない。図５では左の酸化距離ｅが長すぎ、右、上の酸化距離ｇ、ｈが短すぎる。下辺の酸化距離ｆが一定でなく境界が傾いている。そのような不揃いが出ることがある。

ＡｌＡｓの断面積が異なると電流密度がずれていくので閾値電流がばらつく。ＡｌＯは透明であり、ＡｌＡｓより屈折率が低いので上下往復する光がここで屈折するが、ＡｌＡｓ８６の位置、形状がずれると屈折の状態も変わってくる。

一般に用いられている横型酸化装置の従来例を図６に示す。図６において、酸化させる対象となる基板１は図１のようなエピ層をもち図２のようにメサ型に形成されたものである。基板１は基板ホルダーに取り付けられ透明の横置き石英管酸化炉３の中に水平に置かれる。石英管３へ一方から窒素で非イオン化した水をバブリングした水蒸気４が送り込まれる。石英管３を包囲するように設けたランプヒータ２によって基板１を加熱する。

基板の温度は４５０℃±３℃に制御できるようである。温水を入れたバブラ−に窒素ガスを通しバブリングして水蒸気ガス４とし、それを石英管３に送り込む。ランプで加熱され水蒸気が導入されるのでメサの側面からＡｌＡｓの酸化が進行する。そしてＡｌＡｓ／Ａｌ_ｘＯ_ｙ層ができる。

従来例の横型酸化装置は大量の窒素ガスで温水をバブリングするので、ガス流量の揺らぎが大きい。水蒸気濃度も変動する。

またランプ加熱であり基板をセットするホルダーは石英等が使用され均熱性が劣る。また基板温度の変動が大きい。４５０±３℃という大きい温度揺らぎがあった。基板を回転することができず水蒸気を受ける側と水蒸気が流れ去る側では条件が異なる。つまり上流側と下流側で条件が異なりガスフローの均一性が悪い。開放系なので前後で圧力も流速も違う。

また酸化を終了させるためにはランプヒータスイッチをオフするが基板とホルダーと雰囲気には大きい熱容量があるから直ちに温度が下がらず、酸化を止めるのに時間がかかった。

酸化装置の石英管は下流を開放しておき、上流側から石英管に横方向に水蒸気を流すだけであり石英管内部の圧力は大気圧であった。炉内の圧力調整はなされない。大気圧であるが雨の日、晴天の日によって大気圧が変動する。大気圧変動が酸化に影響することもある、ということがわかってきた。

そのような制御できない変数があるので、図６のようなランプ加熱開放系酸化装置は、３インチ（７６ｍｍ）直径の基板ホルダーに載せたＧａＡｓ試料の場合、酸化領域の幅の揺らぎ（ｅ、ｆ、ｇ、ｈのばらつき）は、面内で±２μｍもあった。サンプル間での酸化領域の揺らぎは±３μｍもあった（Ｐ＝３０μｍ、ｅ、ｆ、ｇ、ｈの目標＝１０μｍのとき）。

Ｍａｓａｋａｚｕ Ａｒａｉ，Ｎｏｂｕｈｉｋｏ Ｎｉｓｈｉｙａｍａ、Ｓａｔｏｓｈｉ Ｓｈｉｎａｄａ，Ｆｕｍｉｏ Ｋｏｙａｍａ ＆ Ｋｅｎｉｃｈｉ Ｉｇａ，"ＡｌＡｓ Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈ Ｈ２Ｏ Ｖａｐｏｒｉｚｅｒ ｆｏｒ Ｑｘｉｄｅ−Ｃｏｎｆｉｎｅｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｌａｓｅｒｓ"，Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．ｖｏｌ．３９（２０００），ｐ３４６８−３４６９

荒井昌和、西山伸彦、品田聡、小山二三夫、伊賀健一、「面発光レーザのためのＡｌＡｓ酸化プロセスにおける制御性向上」、第４７回応用物理学関係連合講演会、講演予稿集、２９ｐ−Ｎ−１、ｐ１１５０、（２０００）

小山二三夫、西山伸彦、荒井昌和、伊賀健一、「ＡｌＡｓ選択酸化膜形成技術」、応用物理第６９巻、第１１号、「半導体光デバイスプロセス技術」（２０００）、ｐ１３３９

非特許文献４、５、６はそこで図７に示すような酸化装置を提案した。水の量をマスフローコントローラ５９で正確に制御し、窒素ガスと水を気化器６０で混合気化し、配管６１、バルブ６３、配管６５、６６、ノズル６７を経てチャンバ６８内部へ噴射するようになっている。窒素ガスは配管６２から、バルブ６４を経て配管６５に吹き込まれるようになっている。ＡｌＡｓ層を含むエピ層を削りメサを作製したＧａＡｓ基板５は回転軸７０によって回転するサセプタ６９の上に固定される。サセプタ６９には抵抗加熱ヒータが内蔵される。排気口７２にはバルブ７４、ロータリポンプ７３が接続される。水蒸気トラップ７６によって水蒸気を水に戻している。また窒素ガス配管を別に設けて酸化停止時に窒素ガスを配管から吹き込んで基板を冷却するようになっている。

面発光レーザ作製のために、ＡｌＡｓ層の一部に酸化膜を生成する場合、基板での温度分布の均一性、安定性、酸化終了の即時性が重要である。図６に示すような従来のランプ加熱では基板内温度分布の均一性が悪かった。基板ホルダーに基板を付けて熱容量を大きくしてもなお温度ばらつきがあった。基板の温度が場所によって異なるので酸化膜の制御に問題があった。温水を窒素ガスでバブリングするので圧力変動があり基板の温度の揺らぎを引き起こしていた。

酸化過程が終了し、酸化を止めようとしてランプヒータをオフにしても、内部雰囲気、基板ホルダーの熱容量が大きくて基板温度が急速に下がらない。ために酸化を急に止めることができない。しばらくそのまま酸化が続く。そのため酸化膜の制御性に問題を生じていた（図５）。

それ以外にも、酸化炉内に圧力調整機能がないから、その日の天候や温度によって炉内の圧力が変動して酸化速度が微妙に変化するということがあった。

非特許文献４〜６の装置は、バブラーの代わりに、マスフローコントローラ５９、気化器６０を用いて水蒸気濃度の変動、圧力変動を抑制している。またサセプタ６９に抵抗加熱ヒータを内蔵し、それによって基板を加熱しているから均一な温度分布を与えることができる。酸化を停止した瞬間に窒素ガスを吹き込むので冷却時間が短く酸化の切れが良いなどの利点があるとしている。

本発明のＡｌＡｓ酸化装置は、抵抗加熱ヒータを備え基板ホルダーを保持するための加熱ステージと、加熱ステージに設けられた基板ホルダー突き上げ機構と、加熱ステージを包囲するチャンバと、チャンバ内部に定量の水蒸気を含む水蒸気含有ガスを導入する機構と、チャンバの圧力を調整するための圧力調整機構と、基板ホルダーに水蒸気除去／冷却用のパージガスを吹き付けるパージガス供給系とからなる。

加熱ステージ（例えばステンレスなど）の上に基板（ＧａＡｓ）を載せた熱伝導のよい基板ホルダー（カーボン、ＡｌＮ）を保持し、水蒸気濃度を制御し、抵抗加熱ヒータを使って基板を均一に加熱し、水蒸気濃度が一定である酸化用ガスを基板の上から吹き付け、酸化停止時には、基板ホルダーをピンで持ち上げパージガスを吹き込んで直ちに水蒸気除去と冷却ができるようにしている。ここではキャリヤガスとして窒素を用いたものを述べるが、不活性ガスをキャリヤガスとすることもできる。

本発明の一つの改良点は、酸化停止のときは基板をピンで押し上げてステージから切り離し熱容量を下げ同時にパージガスを吹き付けることによって水蒸気を追い払い基板ホルダー、基板を急速に冷却する。冷却すると酸化進行は停止するので酸化距離の精度が向上する。

炉内の圧力を一定にするために、排気口にコンダクタンスバルブを取り付け一定の圧力で酸化するようにする。そうすることによって酸化距離、酸化状態を同一に保持する。

また大気圧とは限らず、減圧あるいは加圧状態で酸化することもできる。減圧状態で酸化させるときは、コンダクタンスバルブを介して、真空ポンプで炉内を真空引きし、コンダクタンスバルブの開度調整により減圧状態を調整する。

また加圧するときにはコンダクタンスバルブを介して水蒸気を外へ押し出すことにより、加圧状態を調整する。

減圧の場合は、真空ポンプにバラストラインを付加することにより減圧状態としてもよい。

本発明は、分布調整の可能な抵抗加熱ヒータを採用し、熱伝導のよい材質の基板ホルダーを採用することによって基板の温度の均一性を高める。水蒸気の濃度を一定にした酸化用ガスを基板の上から吹き付けＡｌＡｓ層を周囲から酸化させる。これは図６に示すランプ加熱酸化炉に比べた場合の本発明の長所である。ランプヒータより抵抗加熱ヒータの方が温度分布をうまく制御できる。水にガスを吹き込んでバブリングしているのでは圧力変動がおこりやすく水蒸気濃度変化も大きい。本発明は、マスフローコントローラと気化器によって水の量を制御し水蒸気量を一定にし酸化の条件が変わらないようにする。つまり酸化条件の均一化をする。しかしそこまでは前記の非特許文献４〜６と同じである。本発明は酸化を急激に停止させるところに工夫がなされている。

酸化を急速に停止させるためには、基板温度を急激に下げる必要がある。ヒータスイッチをオフするだけでは、基板温度が急激に下がらない。それは加熱ステージの大きい熱容量のためである。本発明は基板をセットした基板ホルダーを急激に持ち上げることによって、加熱ステージより基板ホルダーを切り離し熱容量を下げる。さらに窒素ガスを基板に吹き付けて急激に基板温度を下げる。
基板の周りに存在する水蒸気を除去するために、水蒸気供給を停止し、窒素ガスをチャンバに吹き込んでより急速に酸化を停止させることができる。

酸化停止のときは、基板ホルダーを加熱ステージから持ち上げて加熱ステージから切り離し、基板ホルダー周りの熱容量を下げて、冷却ガスを吹き付けて急速に酸化を停止させることができる。

さらに水蒸気の導入を停止し、酸化炉内に窒素ガスを導入することによって、基板上の水蒸気を効率的に除去でき、より急速に酸化を停止させることができる。

本発明の抵抗加熱ヒータを用いることによって、４５０℃において、３インチ基板内で、温度分布は±１．５℃という優れて良好な値を得る事ができた。

また本発明の冷却機構を用いることによって、基板温度を４５０℃から２００℃まで下げるのに５分しかかからなかった。

本発明はさらに、圧力調整機構を用いることによって、減圧〜大気圧〜加圧（１０Ｔｏｒｒ〜１０００Ｔｏｒｒ）の広い圧力範囲において基板酸化することができた。

従来の面発光型レーザの酸化膜の制御性は従来は±０．９μｍ程度であったが、本発明の酸化装置によると酸化膜の制御性は、±０．１μｍまで向上した。

図８によって本発明の実施例にかかるＡｌＡｓ層の酸化装置を説明する。
酸化炉チャンバ８は、酸化雰囲気を形成するためのチャンバでありＳＵＳなどで作られる。酸化炉チャンバ８の内部には抵抗加熱ヒータ９を内蔵した加熱ステージ７が設けられる。

加熱ステージ７の上に、基板５を張り付けた基板ホルダー６が戴置される。加熱ステージ７には基板ホルダー突き上げ機構が設けられる。それは加熱ステージ７に穿孔された縦穴３７に挿通されたピン３６と、ピン伸縮機構４７とよりなる。図９、１０、１１にその部分の拡大平面、断面図を示す。基板ホルダー６には円形の凹部４０がうがってあり、そこへ基板５がすっぽりとはまりこむ。加熱ステージ７には窪部４２が形成してあり、そこへ基板ホルダー６の下底部がはまりこむ。

加熱ステージ７の窪部４２の内部に３つの穴３７がうがってある。３本のピン３６が穴３７を上下に貫く。穴３７の上端は拡大穴３８となっている。ピン３６の頭部３９は拡径しており拡大穴３８にはまりこんでいる。頭部３９が穴３７より大きいからピン３６は穴３７から抜け落ちない。酸化時は図１０のように加熱ステージ７の上に基板ホルダー６が接触している。抵抗加熱ヒータ９が加熱ステージ７の裏面から加熱ステージ７、基板ホルダー６、基板５を加熱する。抵抗加熱ヒータ９は例えばステンレスに埋め込まれたヒーターなどでヒーターの巻き方や分割ヒーターの調整により温度分布の調整が容易である。

酸化を停止するときは、ピン伸縮機構４７がピン３６を押し上げる。３つのピンは同時に持ち上がり基板ホルダー６を押し上げる。図１１のようになり基板ホルダー６が加熱ステージ７から離脱する。基板ホルダー６、基板５は軽く小さいので熱容量は小さい。だからすぐに冷却される。ピン３６は基板ホルダー６の裏面に接触しているだけであり接着されていない。同じ速度で持ち上げると基板ホルダー６は水平を保つからピン３６から滑り落ちない。基板５は凹部４０にはまっているから滑らない。

ピン３６は頭部３９が拡径しており持ち上げたときの基板ホルダー６の安定性は良い。３本しかピンがないので初めにバランス良く基板ホルダー６をピン３６の上に置く必要がある。しかしそれは心配ないことである。基板ホルダー６を窪部４２にはめ込むので、それによってピン３６と基板ホルダー６の正しい位置決めがなされる。

この例では、基板は７５ｍｍφ、基板ホルダーの直径は８５ｍｍφである。持ち上げ高さは、１０ｍｍ程度である。ピン３６はＭｏ、Ｔａなどの高融点金属である。基板ホルダー６はカーボンであり表面にＳｉＣ層が形成してある。加熱ステージ７は力の掛かる部分はステンレスを用いる。一部にはカーボンを用いることもできる。図７のように加熱ステージと基板ホルダーが固定されているものであると、昇温１５分、酸化３０分、冷却６０分というような時間配分となる。しかし本発明のような持ち上げ機構をもつものだと昇温１５分、酸化３０分、冷却５分というようにできる。それは時間の短縮というだけでなく酸化を急速に停止でき酸化距離ｅ、ｆ、ｇ、ｈを正確に決めることができるという長所がある。

さて、水蒸気含有ガス、パージガスの導入系について述べる。酸化炉チャンバ８には水蒸気ガスの導入系と、窒素パージガスの導入系が設けられる。水蒸気は、図７のものと同じで、水量をマスフローコントローラで精密に測定し、それに対し窒素ガスを定量供給し水蒸気量を一定にしてある。その水蒸気が水蒸気配管２１、バルブ２３を経て、配管２５へ導かれる。別の窒素ガス配管２２、バルブ２４から窒素ガスが供給される。水蒸気と窒素混合ガスが配管２６からチャンバ８の内部へ入り、水蒸気ノズル２７から噴出する。水蒸気２８を基板５に向けて吹き付ける。

水蒸気、窒素の流量は水蒸気調整用バルブ２３と窒素調整用バルブ２４で正確に制御できる。水蒸気ノズル２７からチャンバ８内に流出する水蒸気２８の濃度、流量が精密に決まる。

酸化炉チャンバ８には、水蒸気導入系２０の他に、パージガス導入系３０が設けられる。これは窒素ガスボンベにつながるパージガス配管３１、パージガスバルブ３２、パージガス配管３３、急冷用ノズル３４などよりなる。急冷用ノズル３４は、加熱ステージ７の側方から、基板ホルダー６の表面に対向するように設けられ、パージガス４８を基板ホルダー６に吹き付けることができる。

酸化炉チャンバ８には排気口３５があって内部のガスを排出する。単に大気圧とする場合は、排気口３５は自然のままで外部に開口するものとする。しかしチャンバ内部の圧力を調整する必要があるときは真空ポンプで引いて圧力調整する。そのような機構については後に述べる。

基板ホルダー６に基板５を載せ、下から抵抗加熱で加熱するのは、基板全面で温度を一様にし水蒸気による酸化反応の進行速度を一定一様にするためである。

図６のような石英管に孤立基板を入れランプ加熱し水平水蒸気流で酸化するものに比較して均熱性が良いことは容易にわかる。抵抗加熱であるので基板ホルダーを一旦加熱する。熱容量が大きい基板ホルダーでの温度は均一になる。その上に薄い基板５が載っているから基板５の温度分布は所定の温度になり、しかも一様である。

図１２は減圧状態で酸化できるようにした他の実施例の酸化装置を示す。酸化炉の内部構造や、水蒸気ガス、パージガスの供給系は図８のものと同じであるが、排気系が少し異なる。排気口３５につながる配管系４１にはコンダクタンス可変のコンダクタンスバルブ４３、真空ポンプ遮断バルブ４４、真空ポンプ４５を設ける。真空ポンプ配管４１から分岐した配管４９には開放バルブ４６を設ける。チャンバ８には圧力計５２を設ける。

減圧状態で酸化したいという場合は、真空ポンプ遮断バルブ４４を開く。真空ポンプによって酸化炉チャンバ８の内部を真空に引く。圧力計５２を見ながらコンダクタンスバルブ４３の開度を調整することによって任意の減圧状態にすることができる。減圧状態で酸化した方がよいという場合もあり図１２の装置はそのような場合に有用である。

加圧状態で酸化したいという場合は、真空ポンプ遮断バルブ４４を閉じる。開放バルブ４６を開いて水蒸気を逃がす。圧力計５２を見ながらコンダクタンスバルブ４３の開度を加減する。そのようにして任意の加圧状態で酸化することもできる。

図１３は加圧状態で酸化できるようにした他の実施例の酸化装置を示す。酸化炉の内部構造や、水蒸気ガス、パージガスの供給系は図８のものと同じである。排気系は図１２のものに似ているが少し異なる。コンダクタンスバルブがない。排気口３５につながる配管系４１に真空ポンプ遮断バルブ４４、真空ポンプ４５を設ける。真空ポンプ配管４１から分岐した配管４９には開放バルブ４６を設ける。チャンバ８には圧力計５２を設ける。それは図１２のものと同じである。

さらに配管系４１、４９に連通する第３の配管系５０を設ける。この配管系５０にはマスフローコントローラ５４とバラストバルブ５３を取り付けてある。窒素ガスがマスフローコントローラ５４で定量されて、これを通じてから導入される。

減圧状態で酸化したいという場合は、開放バルブ４６を閉じ、真空ポンプ遮断バルブ４４を開放して真空ポンプによって酸化炉チャンバ８の内部を真空に引く。バラストバルブ５３を開き、マスフローコントローラ５４から窒素ガスを導入し、圧力計５２を見ながらバラストバルブ５３の開度を調整する。バラストガスも真空ポンプによって引かれるからチャンバ８内部のガスを引く力が減殺される。バラストガスの比率が増えるとチャンバ内部の圧力は高く、バラストガス比率が減るとチャンバ内部の圧力が低くなる。バラストガスの流量を加減することによって任意の減圧状態にすることができる。減圧状態で酸化した方がよいという場合もあり図１３の装置はそのような場合に有用である。

面発光型レ−ザのエピタキシャル成長層構造の一例を示す断面図。

ＧａＡｓ基板の上に多数の面発光型レ−ザのエピタキシャル層を形成しておき側面に酸化するべきＡｌＡｓ層を露出するため、基板まであるいは基板近くまでを格子状にエッチング除去して素子単位よりなるメサ構造を作った状態のＧａＡｓ基板の平面図。

基板の上にえぐられたエピタキシャル層がのっており、その途中に酸化すべきＡｌＡｓ層があることを示すためのメサ一つだけの縦断面図。

メサに整形された部分でＡｌＡｓ層の部分が、周囲から水蒸気酸化を受けて４辺がＡｌ酸化物Ａｌ_ｘＯ_ｙになり中央部だけにＡｌＡｓを残すようになった状態を示す図。酸化距離ｅ、ｆ、ｇ、ｈが等しくて目標とすべき均一の酸化状態を示す。

メサに整形された部分でＡｌＡｓ層の部分が、周囲から水蒸気酸化を受けて４辺がＡｌ酸化物Ａｌ_ｘＯ_ｙになり中央部だけにＡｌＡｓを残すようになった状態を示す図。酸化距離ｅ、ｆ、ｇ、ｈが過大であったり過小であったり斜めになっていて、なかなか所定の酸化ができないことを示すための図。

石英管の内部にＧａＡｓ基板を置き、周りからランプ加熱し水を窒素でバブリングして生成した水蒸気ガスを吹き込んで基板のＡｌＡｓを酸化するようにした従来例にかかる横型酸化炉の断面図。

非特許文献４〜６に発表された流量制御装置で水の量を正確に制御し気化器で窒素ガスに分散した濃度の一様な水蒸気含有ガスを作り、それを抵抗加熱ヒータをもつサセプタの上に置いたＧａＡｓ基板に吹き付けてＡｌＡｓ層を酸化し酸化の終了時には窒素ガスを吹き付け水蒸気を除去するようにした従来例にかかる縦型酸化炉の概略断面図。

流量制御装置で水の量を正確に制御し気化器で窒素ガスに分散した濃度の一様な水蒸気含有ガスを作り、それを抵抗加熱ヒータをもつサセプタの上に置いたＧａＡｓ基板に吹き付けてＡｌＡｓ層を酸化し酸化の終了時には基板ホルダーをピンで持ち上げ加熱ステージと切り離し熱容量を下げて窒素ガスを吹き付け水蒸気を除去し冷却するようにした本発明の実施例にかかる縦型酸化炉の概略断面図。

図８の加熱ステージにはピンを通す縦の穴があって３本のピンが昇降自在に設けられていることを示す加熱ステージの平面図。

図８の加熱ステージにはピンを通す縦の穴があって３本のピンが昇降自在に設けられており基板ホルダーを下げて加熱ステージに接触させている、酸化時の加熱ステージの縦断面図。

図８の加熱ステージにはピンを通す縦の穴があって３本のピンが昇降自在に設けられており基板ホルダーを上げて加熱ステージから基板ホルダーを切り離し冷却風を当てて水蒸気雰囲気を除去し基板ホルダーと基板を冷却させ急速に酸化を停止させている時の加熱ステージの縦断面図。

図８の実施例の装置に、真空ポンプ排気系、圧力計、コンダクタンスバルブを加え、減圧状態または加圧状態で酸化動作を行わせることができるようにした酸化装置の断面図。

図８の実施例の装置に、真空ポンプ排気系、圧力計、マスフローコントローラ、バラストバルブを加え、減圧状態で酸化動作を行わせることができるようにした酸化装置の断面図。

符号の説明

１ 基板
２ ランプヒータ
３ 石英管酸化炉
４ 水蒸気
５ ＧａＡｓ基板
６ 基板ホルダー
７ 加熱ステージ
８ 酸化炉チャンバ
９ 抵抗加熱ヒータ
２０ 水蒸気導入管
２１、２２ 配管
２３、２４ バルブ
２５、２６ 配管
２７ ノズル
２８ 水蒸気
３０ パージガス導入系
３１ 配管
３２ バルブ
３３ 配管
３４ ノズル
３５ 排気口
３６ ピン
３７ 穴
３８ 拡大穴
３９ ピン頭部
４０ 凹部
４１ 配管系
４２ 窪部
４３ コンダクタンスバルブ
４４ 真空ポンプ遮断バルブ
４５ 真空ポンプ
４６ 開放バルブ
４７ ピン伸縮機構
４８ パージガス
４９ 配管
５０ 配管系
５２ 圧力計
５３ バラストバルブ
５４ マスフローコントローラ
５９ マスフローコントローラ
６０ 気化器
６１、６２ 配管
６３、６４ バルブ
６５、６６ 配管
６７ ノズル
６８ チャンバ
６９ サセプタ
７０ 回転軸
７２ 排気口
７３ ロータリポンプ
７４ バルブ
７６ 水蒸気トラップ
８０ ｎ型ＧａＡｓ基板
８２ ｎ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓ／ＧａＡｓ井戸層／障壁層
８３ Ａｌ_０．２Ｇａ_０．８Ａｓスペーサ層
８４ Ｉｎ_０．２Ｇａ_０．８Ａｓ／ＧａＡｓ層
８５ Ａｌ_０．２Ｇａ_０．８Ａｓスペーサ層
８６ ＡｌＡｓ層
８７ Ａｌ_ｘＯ_ｙ
８８ ｐ−Ａｌ_０．８Ｇａ_０．２Ａｓ／ＧａＡｓ井戸層／障壁層
９０ ｐ電極
９２ ｎ電極
９３ 基準面
９４ メサ

Claims (3)

1. 面発光レーザを作製するために、ＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＡｌＡｓ層をエピタキシャル成長しメサ型にエッチングして素子部分の側面を露呈させさたＧａＡｓ基板を側面からＡｌＡｓ膜だけを酸化して中心部にＡｌＡｓを一部残し周辺部を酸化するための酸化装置であって、酸化炉チャンバと、チャンバ内に設けられ抵抗加熱ヒータを有する加熱ステージと、基板を保持し加熱ステージの上に戴置するカーボン或いはＡｌＮ製の基板ホルダーと、基板ホルダーの戴置位置の下に加熱ステージを貫いて上下動可能に設けられ基板ホルダーを押し上げることができる３本以上のピンと、チャンバに水蒸気含有ガスを供給する水蒸気供給装置と、基板ホルダーをピンによって押し上げた位置において基板に水蒸気除去／冷却ガスを吹き付けるパージガス供給系と、チャンバ内部の圧力を制御する圧力制御装置とを含む事を特徴とする面発光レーザ作製用酸化装置。
2. 酸化終了時には、ヒータ加熱および水蒸気含有ガス供給を停止し、ピンによって基板ホルダーを押し上げ、加熱ステージから基板ホルダーを切り離し、水蒸気除去／冷却ガスを基板に吹き付け水蒸気を除去し基板を冷却し酸化進行を急停止するようにした事を特徴とする請求項１に記載の面発光レーザ作製用酸化装置。
3. 酸化膜の酸化距離制御をより安定化させるため、酸化炉内を圧力調整し、減圧、大気圧、または加圧状態で酸化するようにした事を特徴とする請求項１に記載の面発光レーザ作製用酸化装置。
   
   

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