JP3836454B2

JP3836454B2 - 電子顕微鏡の観察用試料の作製方法および作製装置

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Publication number: JP3836454B2
Application number: JP2003287688A
Authority: JP
Inventors: 章高島; 善己鎌田
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2003-08-06
Filing date: 2003-08-06
Publication date: 2006-10-25
Anticipated expiration: 2023-08-06
Also published as: JP2005055346A

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡の観察用試料の作製方法および作製装置に関する。

従来、半導体基板に形成した薄膜部分や集積回路パターン部分などを観察する場合、たとえば透過型電子顕微鏡が使用されている。そして、薄膜部分や集積回路パターン部分などの観察対象領域を透過型電子顕微鏡で観察する場合、たとえば観察対象領域を含んだ半導体基板の一部を薄片化して切り出した観察用試料が用いられる。観察用試料を作製する方法には、従来、収束イオンビーム（ＦＩＢ）法やリソグラフィー法などがある。

ＦＩＢ法では、まず、薄膜や集積回路パターンなどの観察対象領域を含んだ半導体基板の一部を、ダイシングソーで約０．２×３．０ｍｍ角の大きさに切り出し、切り出した試料を接着剤で冶具に固定する。その後、５〜３０ｋｅＶの集束したＧａイオンビームで試料の一部をスパッタリングして、観察対象領域を１００ｎｍ程度の厚さに薄片化し、観察用試料を作製する（非特許文献１参照）。

リソグラフィー法は、リソグラフィーと反応性エッチング（ＲＩＥ）法を用いて観察用試料を作製する方法で、まず、観察対象領域たとえば薄膜や半導体集積回路パターンなどを設けた半導体基板上に、観察対象領域を電子線が透過可能な３００ｎｍ以下の幅をもつマスクを形成する。その後、ＲＩＥ法により、マスク直下の半導体基板部分を残し、マスク周囲の半導体基板部分を除去する。このとき、マスク直下に、観察対象領域を含みマスク幅と同じ厚さに薄片化した半導体基板部分が残る。その残った部分が観察用試料として利用される（非特許文献２参照）。

また、電気特性を測定した後に、形状を把握した領域を透過型電子顕微鏡で直接観察する方法も開発されている。

その他、半導体装置に導電性レジストを塗布してパターン化し、その後、導電性レジストパターンをマスクにしてエッチングを行い、観察用試料を作製する方法もある（特許文献１参照）。

なお、半導体基板のエッチング深さを測定する方法には、たとえばヘテロダイン干渉測定器の原理を用いる方法が提案されている（特許文献２参照）。
特開平６−１８０２７７号公報特開平１１−３２５８３１号公報平坂雅男・朝倉健太郎共偏、「ＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」、ｐ．４２〜４７（２００２年）ヒュン・ジン・チョウ(Hyun-Jin Cho ）、ピータＢグリフィン(Peter B．Griffin)、及びジェームスＤプラマー(James D．Plummer ）、材料研究学会・シンポジウム予稿集（Mat.Res．Soc.Symp.Proc.)、第４８０巻、ｐ．２１７（１９９７年）

従来のＦＩＢ法では、高加速の集束したＧａイオンビームが用いられる。この方法は、イオン照射によって、観察用試料にダメージ層が形成され、観察画像が劣化するという問題がある。

リソグラフィー法はＦＩＢ法に比べダメージ層が少ない利点がある。しかし、この方法は、基板部分を１μｍ程度エッチングする。このとき、基板成分の一部がエッチング屑となって、観察用試料面たとえば電子線が透過する面に付着する。エッチング屑が付着する厚さは観察対象領域の厚さの半分程度にもなり、観察画像を劣化させる。そのため、エッチング屑の付着が厚くならないように、エッチング深さを制御する必要がある。また、エッチング深さが深くなると、観察対象領域の近傍に脆い材質の半導体基板が多く露出し、機械的強度が低下する。

さらに、リソグラフィー法の場合、イオンエッチングにより観察対象領域以外の部分を全て除去すると、薄片化した観察対象領域はコントラストの薄い画像になるため、観察時に、その観察対象領域を探すことが困難になる。また、リソグラフィー法は、現在、一般化された作製方法でないため、半導体基板のエッチング厚さを測定する方法が確立していないという問題もある。

本発明は、上記した欠点を解決し、観察対象領域を有する部材のエッチング量を確実に制御でき、あるいは、観察対象領域を容易に探すことができる電子顕微鏡の観察用試料の作製方法および作製装置を提供することを目的とする。

本発明の電子顕微鏡の観察用試料の作製方法は、観察対象領域を有する部材上に、前記観察対象領域を電子線が透過できる厚みに相当する幅の第１マスクを形成する第１工程と、前記部材上に少なくともその一部が前記第１マスクよりも大きい幅の第２マスクを形成する第２工程と、前記第１マスクおよび前記第２マスクをマスクにして前記部材をエッチングする第３工程と、参照用レーザー光を前記第２マスク部分に照射する第４工程と、測定用レーザー光を前記部材のエッチング領域に照射する第５工程と、前記第２マスク直下の前記部材表面で反射した前記参照用レーザー光および前記エッチング領域で反射した前記測定用レーザー光を重ね合わせて干渉レーザー光を形成する第６工程と、前記干渉レーザー光をもとにエッチング深さを測定する第７工程とを有することを特徴とする。

また、本発明の電子顕微鏡の観察用試料の作製装置は、観察対象領域を有する部材上に、前記観察対象領域を電子線が透過できる厚みに相当する幅に形成された第１マスクと、前記部材上に少なくともその一部が第１マスクよりも大きい幅に形成された第２マスクと、前記第１、第２の各マスクが形成されていない前記部材上のエッチング領域を照射する測定用レーザー光および前記第２マスク部分を照射する参照用レーザー光を発生するレーザー光源と、前記第２マスク直下の前記部材表面で反射した前記参照用レーザー光および前記エッチング領域で反射した前記測定用レーザー光を重ね合わせて干渉レーザー光を形成するレーザー光合成部と、前記干渉レーザー光をもとに前記エッチング領域のエッチング深さを測定するエッチング深さ測定部とを具備したことを特徴とする。

本発明によれば、観察対象領域を有する部材、たとえば半導体基板や絶縁基板などのエッチング量を確実に制御でき、あるいは、観察対象領域を観察する場合に、その観察対象領域を容易に探すことができる電子顕微鏡の観察用試料の作製方法および作製装置を実現できる。

本発明の第１実施形態について、透過型電子顕微鏡の観察用試料の作製方法を例にとり図１を参照して説明する。

図１（ａ）に示すように、半導体や絶縁体などで形成された部材、たとえば半導体基板１１の表面に、薄膜や集積回路パターンなどの観察対象領域、たとえば薄膜１２が堆積されている。

次に、図１（ｂ）に示すように、半導体基板１１上に第１マスク１３および第２マスク１４を形成する。第１マスク１３および第２マスク１４は、通常の半導体プロセスで用いられるレジストマスクを用いる方法、あるいはリフトオフ法などで作製される。

第１マスク１３の幅ｗ１、たとえば観察時に電子線が透過する方向の幅は、観察対象領域たとえば薄膜１２部分を電子線が透過できる厚さに相当する大きさに形成されている。第２マスク１４はレーザー光が反射可能な広さを有し、たとえば正方形状に形成されている。第２マスク１４の幅ｗ２、たとえば観察時に電子線が観察対象領域を透過する方向の幅は、第１マスク１３の幅ｗ１よりも大きく形成されている。

半導体基板１１のたとえば図示左側上方にレーザー光源１５が配置されている。レーザー光源１５が発生するレーザー光１６は、分割部１７で測定用レーザー光１６ａと参照用レーザー光１６ｂに２分される。測定用レーザー光１６ａは、第１マスク１３および第２マスク１４が形成されていないその外側領域の半導体基板１１、いわゆるエッチング領域１８に照射される。参照用レーザー光１６ｂは第２マスク１４を通して、その第２マスク１４直下の半導体基板１１面、いわゆるリファレンス領域１９に照射される。そして、測定用レーザー光１６ａおよび参照用レーザー光１６ｂを照射した状態で、第１マスク１３および第２マスク１４をマスクにして、半導体基板１１表面から選択的なエッチング、たとえばイオンエッチングが行われる。

イオンエッチングによって、図１（ｃ）に示すように、エッチング領域１８における半導体基板１１の一部が除去される。このとき、半導体基板１１はたとえば薄膜１２部分のさらに下方まで除去される。

一方、第１マスク１３および第２マスク１４直下の半導体基板１１部分は除去されずそのまま残る。残った半導体基板１１部分は、第１マスク１３および第２マスク１４と同じパターンのリッジ構造になる。このとき、第１マスク１３直下に、第１マスク１３の幅ｗ１と同じ厚さの薄膜１２部分、つまり観察対象領域１３Ａが残る。第２マスク１４直下には、第２マスク１４の幅ｗ２と同じ厚さの薄膜１２部分、たとえば電子線の透過方向の厚さが観察対象領域１３Ａよりも厚い薄膜領域１４Ａが残る。

また、イオンエッチングを行っている間、エッチング領域１８から反射した測定用レーザー光１６ａと、第２マスク１４直下のリファレンス領域１９から反射した参照用レーザー光１６ｂがレーザー光合成部２０（図１（ｂ））に導かれる。レーザー光合成部２０において、測定用レーザー光１６ａと参照用レーザー光１６ｂは重ね合わされ、干渉レーザー光１６ｃが形成される。干渉レーザー光１６ｃは測定部２１に導かれ、ヘテロダイン干渉計の原理によりエッチング領域１８におけるエッチング深さｄが逐次測定される。

たとえば干渉レーザー光１６ｃに現れる光の強弱の縞を計数して、測定用レーザー光１６ａと参照用レーザー光１６ｂの光路差を求め、エッチング深さｄが測定される。

その後、エッチング深さｄが所定の値に達した段階で、イオンエッチングを終了する。たとえば、半導体基板がＳｉウエハーの場合は、エッチング屑の付着を抑えるために、エッチング深さが０．５μｍ以内の範囲で終了する。

次に、半導体基板１１を透過型電子顕微鏡に導入できる大きさ、たとえば図１（ｃ）の点線Ｄに示す大きさおよび形状に成形分離し、図１（ｄ）に示す観察用試料２２が完成する。

図１（ｄ）は、観察用試料２２のエッチング領域１８にイオンエッチングで除去されなかった半導体基板部分１１Ａが残っている。この半導体基板部分１１Ａは観察対象領域１３Ａなどを保持するための保持部材として残してもよく、使用条件によっては、半導体基板部分１１Ａを除去したものを観察用試料にすることもできる。

なお、第１マスク１３および第２マスク１４には、半導体基板１１をイオンエッチングする場合に除去されない材料、たとえばＣｒなどの金属材料、あるいは絶縁材料などで形成される。第１マスク１３および第２マスク１４は、同じ材料で形成してもよく、あるいは相違する材料で形成してもよい。しかし、エッチング深さの測定にレーザー光を使用する場合は、第２マスク１４にはレーザー光に対し透明な材料が使用される。

上記した実施形態では、図１（ｄ）に示すように、観察用試料の一部に第１マスク１３および第２マスク１４が残っている。しかし、第２マスク１４直下の薄膜部分や集積回路パターン部分などに電圧を印加した状態で、観察対象領域を観察する場合は、第１マスク１３および第２マスク１４の両方、あるいはその一方の第２マスク１４を除去し、たとえば薄膜部分や集積回路パターン部分などを電極として利用することもできる。

この場合、たとえば第１マスク１３や第２マスク１４を有機溶剤などで溶ける材料で形成し、図１（ｃ）に示す半導体基板１１のイオンエッチング後、あるいは、図１（ｄ）に示す半導体基板１１の成形分離後、有機溶剤などを利用して除去する。

上記した本発明によれば、第２マスク１４の幅ｗ２が第１マスク１３の幅ｗ１よりも大きく形成されている。この場合、第１マスク１３直下の薄膜部分、たとえば観察対象領域１３Ａを透過する電子線と、第２マスク１４直下の薄膜領域１４Ａを透過する電子線の量が相違し、両者の画像にコントラストが生じる。したがって、観察の開始時に、観察対象領域１３Ａに比べてコントラストの濃い第２マスク１４直下の薄膜領域１４Ａを目印にすれば、コントラストの薄い観察対象領域１３Ａを容易に探し出すことができる。

上記の実施形態の場合、第２マスク１４直下のリファレンス領域１９を基準面にして、エッチング深さｄを測定しながら半導体基板１１をイオンエッチングしている。この場合、エッチング深さｄを所望の大きさに制御でき、観察対象領域に付着するエッチング屑の増加を防止できる。また、ダメージ層の発生も少なくできる。さらに、半導体基板１１部分が大きく露出するようなこともなくなり、観察用試料の機械的強度が確保される。

また、正方形状の１個の第２マスクを第１マスクの一方の側に形成している。しかし、第２マスクはレーザー光を反射できる広さがあればよく、その数や形状は任意に選定できる。たとえば第１マスクよりも幅の広い第２マスクを第１マスクの両側に形成し、全体がダンベル形状のマスクにすることもできる。

また、第１マスクと第２マスクが接続しているが、第１マスクと第２マスクが接続しない構造にすることもできる。しかし、第１マスクと第２マスクが接続する構造にした場合、第１マスク直下の観察対象領域と、この観察対象領域よりもコントラストの濃い第２マスク直下の薄膜領域とが連続し、観察対象領域を探す場合に、第２マスク直下の薄膜領域を目印できる利点がある。

また、第２マスクの幅はその全部が第１マスクの幅よりも大きくなっている。しかし、第２マスクの一部だけを第１マスクの幅よりも大きくすることもできる。また、第２マスクのたとえば第１マスク側端部の一部、あるいは全体を、第１マスク側に向って幅が小さくなる形状、たとえばテーパ状に形成してもよい。この場合、第２マスク直下の薄膜領域を目印にしたとき、たとえば観察視野をコントラストの薄い方に移動すれば観察対象領域を容易に探し出せる。

第１マスクおよび第２マスクが形成されていないその外側に残る半導体基板部分、いわゆるエッチング領域も、レーザー光が反射できる面積があればよく、その広さや形状は任意に選定できる。

また、半導体基板を透過型電子顕微鏡に導入できる大きさに成形分離する工程を、イオンエッチング後に行っている。この成形分離工程は、第１マスクおよび第２マスクを形成する前、あるいは、イオンエッチング前に行ってもよい。

上記の実施形態は半導体基板がＳｉウエハーの場合で、エッチング屑の付着を抑えるために、たとえばエッチング深さを０．５μｍ以内にしている。ＥＤＸ分析や電子ホログラフィーの場合は、観察画像の劣化を抑えるために、エッチング深さを０．５μｍ以内にすることが望ましい。しかし、単に観察だけの場合は、エッチング深さを０．５μｍより深くしても実用上の問題は生じない。

また、リファレンス領域のエッチング深さを測定する方法も、上記したレーザー光を利用する方法に限らず、第２マスク直下の基板面などを基準面にして、その基準面とエッチング領域との段差を測定する段差計などを用いることもできる。しかし、レーザー光を用いる方法は、エッチング中でもエッチング深さを逐次測定でき、たとえば観察用試料作製の自動化などが容易になる。

本発明の実施形態を説明するための工程図である。

符号の説明

１１…半導体基板
１１Ａ…半導体基板部分
１２…薄膜
１３…第１マスク
１３Ａ…観察対象領域
１４…第２マスク
１４Ａ…第２マスク直下の薄膜領域
１５…レーザー光源
１６…レーザー光
１６ａ…測定用レーザー光
１６ｂ…参照用レーザー光
１６ｃ…干渉レーザー光
１７…分割部
１８…エッチング領域
１９…リファレンス領域
２０…レーザー光合成部
２１…測定部
２２…観察用試料

Claims

観察対象領域を有する部材上に、前記観察対象領域を電子線が透過できる厚みに相当する幅の第１マスクを形成する第１工程と、前記部材上に少なくともその一部が前記第１マスクよりも大きい幅の第２マスクを形成する第２工程と、前記第１マスクおよび前記第２マスクをマスクにして前記部材をエッチングする第３工程と、参照用レーザー光を前記第２マスク部分に照射する第４工程と、測定用レーザー光を前記部材のエッチング領域に照射する第５工程と、前記第２マスク直下の前記部材表面で反射した前記参照用レーザー光および前記エッチング領域で反射した前記測定用レーザー光を重ね合わせて干渉レーザー光を形成する第６工程と、前記干渉レーザー光をもとにエッチング深さを測定する第７工程とを有する電子顕微鏡の観察用試料の作製方法。
観察対象領域を有する部材上に、前記観察対象領域を電子線が透過できる厚みに相当する幅に形成された第１マスクと、前記部材上に少なくともその一部が第１マスクよりも大きい幅に形成された第２マスクと、前記第１、第２の各マスクが形成されていない前記部材上のエッチング領域を照射する測定用レーザー光および前記第２マスク部分を照射する参照用レーザー光を発生するレーザー光源と、前記第２マスク直下の前記部材表面で反射した前記参照用レーザー光および前記エッチング領域で反射した前記測定用レーザー光を重ね合わせて干渉レーザー光を形成するレーザー光合成部と、前記干渉レーザー光をもとに前記エッチング領域のエッチング深さを測定するエッチング深さ測定部とを具備したことを特徴とする電子顕微鏡の観察用試料の作製装置。