JP3820381B2

JP3820381B2 - プラスチック組成物の物性実測方法および物性実測装置

Info

Publication number: JP3820381B2
Application number: JP2002103477A
Authority: JP
Inventors: 昌典辰巳
Original assignee: 株式会社プラスチック工学研究所
Priority date: 2002-04-05
Filing date: 2002-04-05
Publication date: 2006-09-13
Anticipated expiration: 2022-04-05
Also published as: JP2003291200A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラスチック組成物の物性実測方法および物性実測装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
複数種のプラスチックや充填材等の複数種の原料をブレンドして優れた物性の新しい商品を開発しようとする場合、図３に示すような流れで商品開発が行われるが、近年、商品寿命（高利益が得られる期間）の短命化、ビジネススピードのアップに伴い開発速度を上げ、短期間での商品開発が要求されつつある。
【０００３】
しかしながら、従来、このような適正な配合割合は、複数のプラスチックやその他の添加物の混合割合が段階的に異なる複数種のペレットを予め作製しておき、各ペレット毎に射出成形機あるいは押出成形機を用いてテストピースを作製し、このテストピースの物性を測定し、そのテスト結果をプロットするなどして求めるようにしているため、最適な条件を求めるのに時間がかかりすぎるとともに、エネルギーコストや材料コストがかかるという問題がある。しかも、測定数は、測定項目数の乗数であるので、測定項目が増えれば測定数が増え、測定項目が増えれば増えるほど、最良の配合割合を求めるのに時間がかかる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、以上のような事情に鑑みて、短時間で原料の最適な配合割合を見つけることができ、商品開発が短時間でできるとともに、商品開発にかかるエネルギーコストや材料コストを低減できるプラスチック組成物の物性実測方法および物性実測装置を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明にかかるプラスチック組成物の物性実測方法は、複数の原料を所定時間の経過に伴ってその配合割合を所定変化割合で変化させながら押出機に投入し、溶融混練して押出機先端から押出方向にその配合割合が無段階で異なるプラスチック組成物を所望形状にして連続的に押し出すとともに、プラスチック組成物の異なる配合割合部分での引張強さ、曲げ強さ、衝撃強さ、摩擦係数、熱変形温度、法線応力、粘度、充填材の分散特性、電気抵抗、赤外吸収スペクトル、透明性からなる群より選ばれた少なくとも１種の物性を、押出機内の溶融状態でおよび / または押出機から押し出された固化状態で連続的に実測し、実測された結果から複数の原料の適正配合割合を決定することを特徴としている。
【０００６】
一方、本発明にかかるプラスチック組成物の物性実測装置は、押出機と、この押出機の原料供給口に原料を供給する供給速度可変で複数台の原料供給装置とを有し、この複数台の原料供給装置から複数の原料が所定時間の経過に伴ってその配合割合を所定変化割合で変化させながら押出機に投入され、その配合割合が無段階で異なるプラスチック組成物が押出機先端から押出方向に所望形状に連続的に押し出されるとともに、連続的に押し出されるプラスチック組成物の異なる配合割合部分で、引張強さ、曲げ強さ、摩擦係数、熱変形温度、法線応力、粘度、充填材の分散特性、電気抵抗、赤外吸収スペクトル、透明性からなる群より選ばれた少なくとも１種の物性を、押出機内の溶融状態でおよび / または押出機から押し出された固化状態で連続的に実測する少なくとも1台の物性測定手段とを備えることを特徴としている。
【０００７】
本発明において物性とは、例えば、強度、透明性、充填物の分散度、分散状態、粘度、機能性、安定度等を意味する。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を、その実施の形態をあらわす図面を参照しつつ詳しく説明する。
図１は、本発明にかかる物性測定装置の１つの実施の形態を表している。
【０００９】
図１に示すように、この物性実測装置１は、１台の押出機２と、金型３と、２台の固体原料供給装置４ａ，４ｂと、液体原料供給装置５と、炭酸ガス供給装置６と、真空脱気装置７と、制御装置８と、冷却装置１１と、物性測定手段としての溶融見掛け粘度測定装置９１、法線応力測定装置９２、ＦＴＩＲ測定器９３、ＣＣＤ分散測定器９４、荷重−変位測定器９５、電気抵抗測定器９６を備えている。
押出機２は、シリンダ２０と、トルク計２１と、樹脂圧力樹脂温度センサ２２とを備え、シリンダ２が入り口側に固体原料供給口２３を有し、押出機先端に向かって、液体原料供給口２４、炭酸ガス供給口２５、ガス排気口２６を備えている。
【００１０】
また、押出機２の先端部には図示していないがギヤポンプが取り付けられ押出機先端圧力調整を行い混練の調整を行えるようになっている。
固体原料供給口２３には、後で詳述する２台の固体原料供給装置４ａ，４ｂから固体原料がそれぞれ供給されるようになっている。
【００１１】
液体原料供給口２４は、後で詳述する液体原料供給装置５に接続されていて液体原料供給装置５から液体原料をシリンダ２０内に供給できるようになっている。
炭酸ガス供給口２５には、後で詳述する炭酸ガス供給装置６に接続されていて炭酸ガス供給装置６から炭酸ガスが供給されるようになっている。
【００１２】
ガス排気口２６は、真空脱気装置７に接続されていて、真空脱気装置７からの吸引によってシリンダ２０内のガスを排気できるようになっている。
金型３は、押出機２の出口に配置され押出機２から供給される溶融状態の樹脂組成物を幅方向に均一な厚みのシート状に成形するようになっていて、樹脂圧調整バルブ３１を備えている。
【００１３】
２台の固体原料供給装置４ａ，４ｂは、重量式であってそれぞれ無段階で供給速度を変更できるようになっていて、その排出口が押出機２の固体原料供給口２３に臨んでいる。
液体原料供給装置５は、原料タンク５１と、無段階で供給速度を変更できる定量ポンプ５２とを備えている。
【００１４】
炭酸ガス供給装置６は、ガスボンベ６１と、定量供給手段６２とを備え、炭酸ガスを定量供給できるようになっている。
制御装置８は、運転条件制御手段８１と、配合制御手段８２と、解析データ処理手段８３とを備えている。
【００１５】
運転条件制御手段８１は、成形温度、押出機２のスクリュー回転数、真空脱気装置７の真空度、先端樹脂圧力などを制御するようになっている。
配合制御手段８２は、２台の固体原料供給装置の供給速度をコントロールして両固体原料の配合割合を時間とともに変化させるようになっている。
【００１６】
解析データ処理手段８３は、配合制御手段８２による配合割合の変化および運転条件制御手段８１の制御される運転条件によって得られた各物性測定手段により得られた測定データベースを基にして２次元的または３次元的に解析し、特異点（特異面、特異空間）を見い出すようになっている。
冷却装置１１は、金型３から連続的に押し出されるサンプルを冷却固化させるようになっている。
【００１７】
そして、この物性実測装置１は、たとえば、固体プラスチック原料Ａ（以下、「原料Ａ」と記す）と、固体プラスチック原料Ｂ（以下、「原料Ｂ」と記す）とをブレンドしたプラスチック組成物の配合割合による物性の変化を以下のようにして測定することができる。
【００１８】
すなわち、一方の固体原料供給装置４ａから原料Ａを、他方の固体原料供給装置から原料Ｂをそれぞれ押出機２に供給できるようにするとともに、運転条件制御手段８１によって押出機２の運転条件を制御しながら、図２に示すように、まず、原料Ａが１００％、原料Ｂが０％の配合割合で供給を開始し、原料Ａと原料Ｂとの合計が１００％となる状態を保ちながら、原料Ａの割合が０％になり、原料Ｂの割合が１００％になるまで、両原料Ａ，Ｂの供給量を時間の経過に伴って無段階で変化させながら押出機２に供給する。
【００１９】
そして、溶融見掛け粘度測定装置９１、法線応力測定装置９２、ＦＴＩＲ測定器９３、ＣＣＤ分散測定器９４、荷重−変位測定器９５、電気抵抗測定器９６等の物性測定手段によって押出機２内で溶融混練された溶融状態のプラスチック組成物あるいは金型３から押し出されて冷却装置１１で冷却固化されたプラスチック組成物Ｐの引張強さ、破断伸び、曲げ強さ、弾性率（引張、曲げ）、衝撃強さ、摩擦係数、磨耗量、熱変形温度などの機械的あるいは熱的性質を連続的に測定する。同時にこの測定結果と、各物性測定手段の各測定値の測定時に各物性測定手段の位置にあるプラスチック組成物の理論配合割合と測定データベース８４に送り、解析データ処理手段８３によって解析し、適正な成形条件を求めるようになっている。なお、従来、これらの物性は概ねオフライン測定されており、上記の物性測定手段のなかには、オフラインの場合と同じ基準（測定方法）で測定できないものもあるが、このような場合、測定器間換算係数などを利用して補正することができる。
【００２０】
なお、測定タイミングは、成形条件によって時間遅れ要素があるため、十分考慮しなければならない。
また、図１中、Ｐはプラスチック組成物である。
【００２１】
上記物性実測装置１およびこの物性実測装置１を用いた物性実測方法によれば、時間とともに無段階で連続的にプラスチック組成物の配合割合を変化させながら押出機２内からその配合割合が押出方向で無段階で変化するプラスチック組成物を押し出し、押出機２内のプラスチック組成物あるいは押出機２から押し出されるプラスチック組成物の各配合割合ごとの物性を連続的に測定することができる。すなわち、従来のように配合割合の異なるペレットを多数作製し、このペレットを用いて作製したテストピースの物性をそれぞれ測定するという複雑な工程を必要としない。したがって、従来に比べ極めて短時間で、どの配合割合のとき、必要とする物性を達成できるかを簡単に確認することができる。そして、ビジネスチャンスを逃すことなく新商品を送り出すことができる。また、物性測定に使用する原料の量も少なくて済み、資源コスト、エネルギーコストも低減できる。
【００２２】
さらに、上記物性実測装置１は、液体原料供給装置５を備えているので、固体原料のみからなるプラスチック組成物だけでなく、液体原料も含む原料からなるプラスチック組成物の物性測定もできる。
また、複数の物性測定手段を備えているので、より短時間で緻密な物性測定が可能となる。
【００２３】
炭酸ガス供給装置６を備えているので、炭酸ガスによるプラスチックの可塑状態の変化、充填材の分散特性、炭酸ガスを発泡剤として用いる場合の特性等も測定することができる。
【００２４】
本発明は、上記の実施の形態に限定されない。たとえば、上記の実施の形態では、２台の固体原料供給装置４ａ、４ｂから異なる２種類の固体原料Ａ，Ｂを押出機２に供給できるようにしているが、３台以上の固体原料供給装置を設け、３種類以上の固体原料を押出機２に供給できるようにしても構わない。
上記の実施の形態では、２種類の固体原料の供給速度を無段階で変化させ、配合割合を無段階に変化させるようになっているが、段階的に変化させるようにしても構わない。また、段階的に配合割合等の成形条件を変化させる場合、条件切り換え前後で原料中に目印の顔料等を混ぜるようにしても構わない。
【００２５】
また、液体原料供給装置５や、炭酸ガス供給装置６は設けなくても構わない。
上記の実施の形態では、物性測定手段としての溶融見掛け粘度測定装置９１、法線応力測定装置９２、ＦＴＩＲ測定器９３、ＣＣＤ分散測定器９４、荷重−変位測定器９５、電気抵抗測定器９６を備えているが、物性測定手段は、測定する物性にあっものを適宜選択でき、たとえば、測定速度をさらに上げるために、同じ種類の物性測定手段を押出機の押出方向の異なる複数箇所に設けるようにしても構わない。
【００２６】
上記の実施に形態では、金型３で幅方向に均一な厚みのシート状に押出成形するようにしていたが、幅方向の一方から他方に向かって徐々に厚みが増加するような形状のシート状に押出成形するようにしても構わない。幅方向に厚みを変えるようにすれば、同じ配合割合の場合の光の透過度なども同時に測定したりすることができる。
【００２７】
【実施例】
以下に、本発明の具体的な実施例を説明する。
【００２８】
（実施例１）
図１に示す固体原料供給装置４ａにＰＣ樹脂（ポリカーボネート）ペレットを投入するとともに、固体原料供給装置４ｂに液晶樹脂を投入し、図３に示すように、まず、３０分間ＰＣ樹脂を押出機２に１００％の割合で供給したのち、その後１２０分掛けて、ＰＣ樹脂と液晶樹脂との合計が１００％の状態を保ちながら、ＰＣ樹脂が０％、液晶樹脂が１００％になるように無段階で供給量を変化させた。
そして、押出機２に設けられた溶融見掛け粘度測定装置９１よって見掛粘度の変化を測定し、その結果を図４に示した。
【００２９】
図４中、ｔ₁は原料が供給口２１から押出機２に投入され、溶融混練されたプラスチック組成物が溶融見掛け粘度測定装置９１のところまで達する時間遅れ、ｔ₂は粘度変化が発生してから特異点が発生するまでの時間を意味している。
そして、図３から測定開始時からｔ₂分後の混合割合がＰＣ樹脂／液晶樹脂＝９５／５であることから高粘度のＰＣ樹脂に液晶樹脂を５％配合することによって成形性が向上することが確認できた。
【００３０】
すなわち、配合割合の異なるペレットを作製し、このペレットをフローテスタなどにより粘度測定する従来の測定方法に比べ、約１／２０の測定時間である１５０分程度の短時間で測定が完了できた。
【００３１】
【発明の効果】
本発明にかかる物性実測方法は、以上のように構成されているので、短時間で原料の最適な配合割合を見つけることができ、商品開発が短時間でできるとともに、商品開発にかかるエネルギーコストや材料コストを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかるプラスチック組成物の物性実測装置の１つの実施の形態を説明する模式図である。
【図２】図１の物性実測装置の押出機に投入される２つの固体原料の時間変化に伴う配合割合の変化の１例をあらわすグラフである。
【図３】実施例のプラスチック組成物の時間経過に伴う配合割合の変化をあらわすグラフである。
【図４】図３の配合変化させた場合の見掛粘度の変化をあらわすグラフである。
【図５】商品開発の流れを示すフロー図である。
【符号の説明】
Ｐプラスチック組成物
１物性実測装置
２押出機
２３固体原料供給口
２４液体原料供給口
２５炭酸ガス供給口
４ａ、４ｂ固体原料供給装置
５液体原料供給装置
６炭酸ガス供給装置
９１溶融見掛け粘度測定装置（物性測定手段）
９２法線応力測定装置（物性測定手段）
９３ＦＴＩＲ測定器（物性測定手段）
９４ＣＣＤ分散測定器（物性測定手段）
９５荷重−変位測定器（物性測定手段）
９６電気抵抗測定器（物性測定手段）

Claims

複数の原料を所定時間の経過に伴ってその配合割合を所定変化割合で変化させながら押出機に投入し、溶融混練して押出機先端から押出方向にその配合割合が無段階で異なるプラスチック組成物を所望形状にして連続的に押し出すとともに、プラスチック組成物の異なる配合割合部分での引張強さ、曲げ強さ、衝撃強さ、摩擦係数、熱変形温度、法線応力、粘度、充填材の分散特性、電気抵抗、赤外吸収スペクトル、透明性からなる群より選ばれた少なくとも１種の物性を、押出機内の溶融状態でおよび / または押出機から押し出された固化状態で連続的に実測し、実測された結果から複数の原料の適正配合割合を決定することを特徴とするプラスチック組成物の物性実測方法。
押出機と、この押出機の原料供給口に原料を供給する供給速度可変で複数台の原料供給装置とを有し、
この複数台の原料供給装置から複数の原料が所定時間の経過に伴ってその配合割合を所定変化割合で変化させながら押出機に投入され、その配合割合が無段階で異なるプラスチック組成物が押出機先端から押出方向に所望形状に連続的に押し出されるとともに、
連続的に押し出されるプラスチック組成物の異なる配合割合部分で、引張強さ、曲げ強さ、衝撃強さ、摩擦係数、熱変形温度、法線応力、粘度、充填材の分散特性、電気抵抗、赤外吸収スペクトル、透明性からなる群より選ばれた少なくとも１種の物性を、押出機内の溶融状態でおよび / または押出機から押し出された固化状態で連続的に実測する少なくとも1台の物性測定手段を備えているプラスチック組成物の物性実測装置。
物性測定手段によって実測されたデータが送られ、送られたデータから原料の適正配合割合を解析する解析データ処理手段を備えている請求項２に記載の物性実測装置。
物性測定手段を複数台備えている請求項２または請求項３に記載の物性実測装置。
押出機内に炭酸ガスを供給する炭酸ガス供給装置を備えている請求項２〜請求項４のいずれかに記載の物性実測装置。