JP3804757B2 - 微小部分析装置及び分析方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、二次電子像（ＳＥＭ像）及び走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）を観察する機能と試料から発生した特性Ｘ線を検出、分析する手段を備えた電子線装置に関し、特に試料の微小部に含まれる軽元素の特性Ｘ線を試料による吸収の影響無く検出可能な高精度微小部分析装置及び分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、エネルギー分散型Ｘ線（energy dispersive X-ray：ＥＤＸ）分析装置を搭載した透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいは走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、薄膜試料を分析する場合、試料が薄膜であるため、試料による特性Ｘ線の吸収は無いものと見なしていた。すなわち通常、ＴＥＭあるいはＳＴＥＭでＥＤＸ分析する場合、分析対象物が、電子線の入射する面にあるのか透過した面にあるのか、すなわちＥＤＸ検出器側にあるのか否かは考慮せず、走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）で観察される分析対象物に電子線プローブを照射し、発生する特性Ｘ線強度で組成分析を行っていた。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）だけでＥＤＸ分析をする場合、試料が電子線透過可能な薄膜であるかバルクであるかに関わらず分析を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来技術では、特性Ｘ線のエネルギーが低い軽元素において、分析対象物が試料の検出器側に存在するか、それとも反対側に存在するかで、試料自体により特性Ｘ線が吸収され、元来同じ組成のものが見かけ上異なる分析結果となり、判断を誤る恐れがある。例えば、金属薄膜に酸化物粒子が析出している場合、酸素の特性Ｘ線はエネルギーが低いため、金属薄膜に対し裏側、すなわち検出器側と反対側の酸化物粒子を分析すると、酸素の特性Ｘ線は吸収され、実際の量よりも減少する。このため、低エネルギー側に発生するＸ線については、定量的に測定することは困難である。
【０００４】
また、ＳＥＭ像観察のみでＥＤＸ分析する場合、分析対象物が試料表面、すなわちＥＤＸ検出器側にあるかどうかを確認することはできるが、分析対象物が電子線透過可能な薄膜上に存在するかどうかは確認できない。このため、仮に分析対象物が厚い試料の表面にあった場合、試料内での電子線の散乱によるバックグラウンド信号の増加により定量精度が低下する恐れがある。
【０００５】
本発明の目的は、従来は困難であった試料中の分析対象物のＥＤＸ検出器に対する位置の確認を容易に行うことのできる高精度微小部分析装置及び分析方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、従来は定量的な分析が困難であった軽元素の組成分析を高い精度で行うことのできる高精度微小部分析装置及び分析方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、ＥＤＸ分析装置を装着した電子線装置によりＳＥＭ像及び暗視野透過像（Dark-Field STEM像/DF-STEM像）あるいは明視野透過像（Bright-Field STEM像/BF-STEM像）を同時に表示し、各像の各画素におけるＳＴＥＭ信号量及びＳＥＭ信号量を記憶、比較する機能と、ＳＴＥＭ信号量及びＳＥＭ信号量の差を検出、表示する機能を備えることにより達成される。また、ＳＥＭ像と暗視野透過像又は明視野透過像を同時に表示し、それらの微分像を形成してＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の両方に分析対象物が明瞭に表示されているか否かを確認する機能を備えることにより達成される。
【０００７】
すなわち、本発明による微小部分析装置は、電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する二次電子像の画素の二次電子信号量と走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段とを備えることを特徴とする。
【０００８】
走査透過電子像は暗視野走査透過電子像であっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コントラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場合がある。分析指定箇所は点で指定してもよいし、ある大きさを持った領域で指定してもよい。試料上の分析しようとする位置（分析指定箇所）における二次電子信号量と透過電子信号量との差の大小により試料の二次電子像観察面に分析対象物が存在するか否かを把握することが可能であり、分析対象物が二次電子像観察面に存在する場合、すなわち分析対象物がＸ線分析手段のＸ線検出器側に存在する場合にＸ線分析を開始することにより、試料によるＸ線の吸収の影響の無い分析対象物の分析が可能となる。
【０００９】
比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいときＸ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容するように装置を構成するのが好ましい。これは、例えば、比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいときのみＸ線分析手段によるＸ線のカウントが開始されるように、比較手段の出力によってＸ線分析手段によるＸ線計測を制御するように制御系を構成することによって達成される。
【００１０】
また、比較手段によって比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素にマーキングする手段を備えるのが好ましい。マーキングは走査透過電子像に対して行っても二次電子像に対して行ってもよい。あるいは、その両方に対して行ってもよい。高精度なＸ線分析結果が保証されないことが判明した対象物にマークを付けておくことにより、オペレータがその対象物に対して何度も分析を試みるような無駄な操作を避けることができる。
【００１１】
また、Ｘ線分析装置からの信号を用いた組成マップ像を表示する組成マップ像表示手段を備え、組成マップ像表示手段に表示する組成マップ像の、比較手段で比較した二次電子信号量と走査電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素には信号の表示をしないことが好ましい。このことにより、軽元素化合物などの分布を正確に把握することが可能になる。
【００１２】
本発明による微小部分析装置は、また、電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、Ｘ線分析手段による分析指定箇所を囲む領域の二次電子像の微分像と走査透過電子像の微分像を形成する手段を備えることを特徴とする。
【００１３】
走査透過電子像は暗視野走査透過電子像であっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コントラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場合もある。微分像を形成することにより二次電子像と走査透過電子像の分析指定箇所近辺における像の輪郭を抽出することができ、二次電子像と走査透過電子像に表示されている像の比較を容易に行うことができるようになる。
【００１４】
更に、二次電子像の微分像と走査透過電子像の微分像とを比較する像比較手段を備え、像比較手段で比較した２つの微分像が一致するときＸ線分析手段による分析指定箇所の分析を許容するようにするのが好ましい。像比較手段で比較した２つの微分像が一致するとき、二次電子像と走査透過像に分析対象物が表示されていること、すなわち試料のＸ線検出器側に分析対象物が存在することが確認される。
【００１５】
以上説明した微小部分析装置において、Ｘ線分析手段による分析指定箇所を示すマーカを二次電子像表示手段と走査透過電子像表示手段の分析指定箇所に対応する座標に同時に表示するのが好ましい。これにより、オペレータは、分析指定箇所が二次電子像と走査透過電子像にどのように表示されているかを容易に確認することができる。
【００１６】
本発明による分析方法は、電子線の照射によって試料の分析指定箇所から発生した特性Ｘ線を検出して分析する分析方法において、試料の二次電子像の分析指定箇所に対応する画素における二次電子信号量と、試料の走査透過電子像の分析指定箇所に対応する画素における透過電子信号量との差を検出し、差が予め定めた値より小さいとき前記分析指定箇所の分析を行うことを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明による高精度微小部分析装置の一例の概略構成図である。電子線装置１の鏡体は、電子銃２、コンデンサーレンズ３、対物レンズ４を備えている。コンデンサーレンズ３、対物レンズ４の間には、走査コイル５が配置されており、走査コイル５の下方に試料６が挿入される。試料６の上方かつ走査コイル５の下方の位置には、二次電子検出器７が組み込まれている。二次電子検出器７は、信号増幅器８を介しＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に接続されている。対物レンズ４の下方には、暗視野ＳＴＥＭ像観察用の円環状検出器１３が配置されている。円環状検出器１３は、信号増幅器１４を介しＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に接続されている。円環状検出器１３の下方には、明視野ＳＴＥＭ像検出器１５が配置されている。明視野ＳＴＥＭ像検出器１５は、信号増幅器１６を介しＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に接続されている。走査コイル５には走査電源１０が接続されており、走査電源１０にはＳＥＭ／ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ９，１１及びＣＰＵ１２が接続されている。
【００１８】
試料６は、試料ホルダー１７に装填されている。試料６の上方に、試料６から発生した特性Ｘ線を検出するためのＥＤＸ検出器１８が取り付けられている。ＥＤＸ検出器１８には、検出されたＸ線の信号強度をエネルギー毎に測定するアナライザー１９が接続されている。アナライザー１９はＣＰＵ１２に接続されている。また、アナライザー１９にはＥＤＸマッピング用ＣＲＴ２２は接続されている。
【００１９】
電子銃２から放出された電子線２０は、コンデンサーレンズ３により、試料６面上でスポット状に収束され、走査コイル５によって試料６面上を走査する。走査コイル５には、鋸歯状波電流が流される。電子線２０の試料６面上での走査幅は、この電流の大きさによって変化させる。同期した鋸歯状波信号は、ＳＥＭ／ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ９，１１の偏向コイルにも送られ、ＣＲＴ９，１１の電子線は、それぞれの画面を一杯に走査する。二次電子検出器７は、電子線２０の照射によって試料６から放出される二次電子を検出して、信号増幅器８がその信号を増幅し、その信号でＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９の輝度変調をする。円環状検出器１３についても同様であり、電子線２０の照射によって試料からある角度をもって散乱した電子（非弾性散乱電子）を検出し、信号増幅器１４がその信号を増幅し、その信号でＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１を輝度変調して暗視野ＳＴＥＭ像を表示をする。この場合、像は、試料６の平均原子番号を反映したコントラストをもつ。明視野ＳＴＥＭ像検出器１５についても同様で、試料６を透過した電子を検出し、信号増幅器１６がその信号を増幅し、その信号でＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１を輝度変調して明視野ＳＴＥＭ像を表示する。
【００２０】
図２は、本発明による分析手順の例を示すフローチャートである。
まず、分析対象物が含まれた試料視野のＳＥＭ像及び暗視野ＳＴＥＭ像を画像表示用ＣＲＴ９，１１に同時に表示する（Ｓ１１）。次に、視野内の分析箇所を指定する（Ｓ１２）。分析箇所の指定はポイント指定であってもよいし、ある大きさをもつ領域を指定してもよい。これによって、分析対象物２１が指定される。続いて、分析箇所を記憶し（Ｓ１３）、ＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に分析箇所を表示する（Ｓ１４）。次に、ＣＰＵ１２では、ＳＥＭ像における分析箇所の画素の信号強度及びＳＴＥＭ像における分析箇所の画素の信号強度を記憶し、両者の信号強度が予め設定された範囲内で一致するか否かを判定する（Ｓ１５）。分析箇所に対応する画素間の信号強度差が小さければ、その分析箇所はＥＤＸ分析に適した分析箇所であるので、ステップ１６に進んでＥＤＸ分析を行う。ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の分析箇所に対応する画素間の信号強度差が大きい場合、その分析箇所はＥＤＸ分析に適さないのでステップ１２に戻って別の分析箇所を指定する。この処理を、全ての分析箇所に対するＥＤＸ分析が終了するまで反復する。なお、ステップ１２で複数の分析箇所を指定しておくことにより、高精度なＥＤＸ分析を連続して自動的に行うことが可能となる。
【００２１】
図３は、ステップ１２における分析対象物の指定画面の一例の説明図である。一方の画面上、例えばＳＴＥＭ用ＣＲＴ１１上でポインティングデバイス等によって分析対象物を指定する。このとき、分析対象物の位置には矢印等のマーク３１が付される。また、同時に観察しているＳＥＭ用ＣＲＴ９の同一座標に矢印等のマーク３２が表示される。オペレータは、これによって見間違えることなく確実に同一位置のＳＥＭ像／ＳＴＥＭ像を確認することができる。
【００２２】
図４を用いて、図１に示した高精度微小部分析装置の動作を説明する。図４（ａ）（ｃ）（ｅ）はＳＥＭ用ＣＲＴ９とＳＴＥＭ用ＣＲＴ１１に表示されたＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の表示例を示し、図４（ｂ）（ｄ）（ｆ）は、それぞれ図４（ａ）（ｃ）（ｅ）の場合に対応する試料の状態を示す模式図である。以下ではＳＴＥＭ像は暗視野ＳＴＥＭ像であるとして説明するが、暗視野ＳＴＥＭ像に代えて明視野ＳＴＥＭ像を用いても状況はほぼ同じである。
【００２３】
指定座標の画素の信号強度の差がある一定値よりも大の場合、分析対象物２１は、図４（ａ）に示すようにＳＥＭ像で観察可能で、暗視野ＳＴＥＭ像で観察不可能な状態、又は図４（ｃ）に示すようにその逆に暗視野ＳＴＥＭ像で観察可能でＳＥＭ像で観察不可能な状態が考えられる。前者の場合、図４（ｂ）に示すように、分析対象物はＳＥＭ検出器７側、すなわちＥＤＸ検出器１８側にあるが、試料６全体が厚く電子線２０が透過できない場合が考えられる。一方、後者の場合には、図４（ｄ）に示すように、試料６は電子線２０が透過できる薄さであるが、分析対象物はＥＤＸ検出器１８側にない。例えば試料６が重金属にＳｉＯ２のような酸化物粒子が付着しており、ＳｉＯ２粒子の分布や組成のゆらぎを調べたい場合、前者の図４（ｂ）の場合には、厚い重金属からのＸ線が多量に検出器１８に入り、バックグラウンドが増加してしまい高精度ＥＤＸ分析はできない。また、後者の図４（ｄ）の場合には、ＳｉＯ２のＯの特性Ｘ線はエネルギーが低いために、重金属に吸収され、Ｓｉのみが検出され精度が低下する。
【００２４】
このように指定座標の信号強度の差がある一定値よりも大の場合は高精度ＥＤＸ分析は不可能なので、ＣＰＵ１２はアナライザー１９に分析を停止するように指示する。アナライザー１９はＣＰＵ１２の指示を受け分析を停止する、すなわちＸ線のカウントを停止する。
【００２５】
また、この時、表示画面９，１１にマーキングするように指示し、次回分析時にその対象物を分析対象から除外するようにしてもよい。図５は、このマーキングの一例を示す概略図である。図示した例の場合、ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に表示されているがＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に表示されない分析対象物２１に十字マークなどのマーク４１，４２，４３を付けることによって、オペレータがその分析対象物２１に対して二重に分析を試みることを避けている。分析対象物は試料上に規則正しく配列しておらず、アットランダムに分布しているため、一度その対象物が分析対象外であることが判明してもオペレータは再び同じ位置を分析しようとすることがある。従って、このようにＥＤＸ分析の分析対象外であることが判明した対象物にマーキングしておくことは、無駄な操作を無くし分析効率を向上する上で有用である。
【００２６】
図４に戻って、指定座標の信号強度の差がある一定値よりも小さい場合、図４（ｅ）に示すように、分析対象物はＳＥＭ像及び暗視野ＳＴＥＭ像で観察可能であり、この場合、図４（ｆ）に示すように分析対象物は試料６のＥＤＸ検出器１８側にあり、かつ試料６は電子線２０が透過できる薄さであり、試料内での電子線の散乱の影響も少ないと考えられるので、ＣＰＵ１２は分析を開始するようアナライザー１９に指示する。アナライザー１９はＣＰＵ１２の指示を受け分析を開始する。
【００２７】
図６は、本発明によるＥＤＸ分析結果の一例を示す説明図である。ＥＤＸ分析では、試料に直径数ｎｍ以下に絞った電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を、半導体検出器で受けて、入射Ｘ線のエネルギーに比例するように信号強度を変換する。図６（ａ）（ｂ）に示すように、データは各エネルギー値別に信号強度としてプロットする。ＥＤＸマッピング像は、試料面上を電子線が走査する際、同時に信号を検出し、あるエネルギー幅のＸ線が検出された時のみ、走査像用ＣＲＴと同期させたＥＤＸマッピング用ＣＲＴ２２を光らせる。
【００２８】
図６（ｃ）は、試料と分析対象物Ａ，Ｂの関係を示す模式図である。分析対象物はＳｉＯ２触媒微粒子であり、分析対象物Ａは試料６のＥＤＸ検出器１８側の表面に存在し、分析対象物ＡはＥＤＸ検出器１８と反対側の試料表面に存在するものとする。前述の図６（ａ）は図６（ｃ）に示した分析対象物Ａの分析結果、図６（ｂ）は図６（ｃ）に示した分析対象物Ｂの分析結果である。
【００２９】
図６（ｄ）（ｅ）に、分析対象物Ａ，Ｂの酸素ＯのＥＤＸマッピング像例を示す。分析対象物Ａは試料表面に存在し、Ｂは試料裏面に存在する。そのため、図６（ａ）（ｂ）に現れているように、分析対象物Ａからの酸素Ｏの方が分析対象物Ｂの酸素Ｏに対して強度が高く検出される。通常の方法でこのＥＤＸマッピングを行うと、図６（ｄ）に示すように、試料位置（試料の表面、裏面）と無関係に信号が検出されるため、表面に分析対象物Ａ，Ｂが２つ存在し、その２つの分析対象物Ａ，Ｂには組成の揺らぎがあると取り違える可能性がある。これに対し、本発明では、図６（ｅ）のように、表面に存在する分析対象物Ａのみを検出するので、試料表面における分析対象物の分布状態及び組成を正しく把握することが出来る。
【００３０】
上記実施の形態では、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の比較に当たって各画素の信号量の差を検出したが、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の信号量を比較する代わりに、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を微分像に変換、二値化し分析対象物のエッジを強調した像を比較するようにしても良い。図７は、分析対象物のエッジを強調した像を比較する場合の動作手順例を示すフローチャートである。
【００３１】
まず、分析対象物が含まれる分析視野のＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を同時に表示する（Ｓ２１）。次に、オペレータが、ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１で分析対象物２１及びその分析対象物２１を含む領域を指定する（Ｓ２２）。ＣＰＵ１２では、上記分析対象物の座標及び領域を記憶する（Ｓ２３）。ＣＰＵ１２は、ＳＥＭ像用表示ＣＲＴ９においても指定された分析箇所を表示する（Ｓ２４）。次に、ＣＰＵ１２は、指定された領域のＳＥＭ像及びＳＴＥＭ像を微分像に変換し（Ｓ２５）、各微分像を二値化処理する（Ｓ２６）。
【００３２】
次に、ＣＰＵ１２で、微分されたＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の各画素を比較し、分析対象物のエッジが両方の像で一致するか否かを判断する（Ｓ２７）。一致した場合は、ＥＤＸ検出器１８側に分析対象物が存在することになるので分析を開始し、一致しない場合は分析をせずに次の領域に移る。また、ステップ２７の判定で一致の場合、ステップ２７に続いて、図２のステップ１５のように、分析箇所に対応する画素でのＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の信号強度を比較するステップを加えてもよい。なお、ステップ２２で複数の分析対象物及びその分析対象物を含む領域を指定しておくことにより、高精度なＥＤＸ分析を連続して自動で行うことが可能となる。
【００３３】
上記実施の形態ではＳＴＥＭ像として暗視野ＳＴＥＭ像を用いたが、暗視野ＳＴＥＭ像に代えて明視野ＳＴＥＭ像を用いても良い。また、上記実施の形態では、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を別々の画面９，１１で一つずつ観察しているが、同一画面でＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の表示を切り替え、それぞれの像を記憶し微分像を比較する手段を設けるようにしても良い。また、上記実施の形態では、ＣＰＵに比較させているが、２種の像表示画面９，１１において、分析位置マーカが両画面の同一座標に同時に表示されるようにし、オペレータが２つの画面上で分析対象物の像を確認し、両方の画面に分析対象物が表示されていることを確認してＥＤＸ分析を開始させるようにしてもよい。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、試料の微小部に含まれる軽元素を試料による特性Ｘ線の吸収なく高精度で分析することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による高精度微小部分析装置の一例の概略構成図。
【図２】本発明による分析手順の例を示すフローチャート。
【図３】分析対象物の指定画面の一例の説明図。
【図４】本発明による高精度微小部分析装置の動作を説明する図。
【図５】分析対象から除外する分析対象物へのマーキング例を示す概略図。
【図６】本発明によるＥＤＸ分析結果の一例を示す説明図。
【図７】分析対象物のエッジを強調した像を比較する場合の動作手順例を示すフローチャート。
【符号の説明】
１…電子線装置、２…電子銃、３…コンデンサーレンズ、４…対物レンズ、５…走査コイル、６…試料、７…二次電子検出器、８…信号増幅器、９…ＳＥＭ像表示用ＣＲＴ、１０…走査電源、１１…ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ、１２…ＣＰＵ、１３…円環状検出器、１４…信号増幅器、１５…明視野ＳＴＥＭ像検出器、１６…信号増幅器、１７…試料ホルダ、１８…ＥＤＸ検出器、１９…アナライザー、２０…電子線、２１…分析対象物、２２…ＥＤＸマッピング用ＣＲＴ
【発明の属する技術分野】
本発明は、二次電子像（ＳＥＭ像）及び走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）を観察する機能と試料から発生した特性Ｘ線を検出、分析する手段を備えた電子線装置に関し、特に試料の微小部に含まれる軽元素の特性Ｘ線を試料による吸収の影響無く検出可能な高精度微小部分析装置及び分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、エネルギー分散型Ｘ線（energy dispersive X-ray：ＥＤＸ）分析装置を搭載した透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいは走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で、薄膜試料を分析する場合、試料が薄膜であるため、試料による特性Ｘ線の吸収は無いものと見なしていた。すなわち通常、ＴＥＭあるいはＳＴＥＭでＥＤＸ分析する場合、分析対象物が、電子線の入射する面にあるのか透過した面にあるのか、すなわちＥＤＸ検出器側にあるのか否かは考慮せず、走査透過電子像（ＳＴＥＭ像）で観察される分析対象物に電子線プローブを照射し、発生する特性Ｘ線強度で組成分析を行っていた。また、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）だけでＥＤＸ分析をする場合、試料が電子線透過可能な薄膜であるかバルクであるかに関わらず分析を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来技術では、特性Ｘ線のエネルギーが低い軽元素において、分析対象物が試料の検出器側に存在するか、それとも反対側に存在するかで、試料自体により特性Ｘ線が吸収され、元来同じ組成のものが見かけ上異なる分析結果となり、判断を誤る恐れがある。例えば、金属薄膜に酸化物粒子が析出している場合、酸素の特性Ｘ線はエネルギーが低いため、金属薄膜に対し裏側、すなわち検出器側と反対側の酸化物粒子を分析すると、酸素の特性Ｘ線は吸収され、実際の量よりも減少する。このため、低エネルギー側に発生するＸ線については、定量的に測定することは困難である。
【０００４】
また、ＳＥＭ像観察のみでＥＤＸ分析する場合、分析対象物が試料表面、すなわちＥＤＸ検出器側にあるかどうかを確認することはできるが、分析対象物が電子線透過可能な薄膜上に存在するかどうかは確認できない。このため、仮に分析対象物が厚い試料の表面にあった場合、試料内での電子線の散乱によるバックグラウンド信号の増加により定量精度が低下する恐れがある。
【０００５】
本発明の目的は、従来は困難であった試料中の分析対象物のＥＤＸ検出器に対する位置の確認を容易に行うことのできる高精度微小部分析装置及び分析方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、従来は定量的な分析が困難であった軽元素の組成分析を高い精度で行うことのできる高精度微小部分析装置及び分析方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的は、ＥＤＸ分析装置を装着した電子線装置によりＳＥＭ像及び暗視野透過像（Dark-Field STEM像/DF-STEM像）あるいは明視野透過像（Bright-Field STEM像/BF-STEM像）を同時に表示し、各像の各画素におけるＳＴＥＭ信号量及びＳＥＭ信号量を記憶、比較する機能と、ＳＴＥＭ信号量及びＳＥＭ信号量の差を検出、表示する機能を備えることにより達成される。また、ＳＥＭ像と暗視野透過像又は明視野透過像を同時に表示し、それらの微分像を形成してＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の両方に分析対象物が明瞭に表示されているか否かを確認する機能を備えることにより達成される。
【０００７】
すなわち、本発明による微小部分析装置は、電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する二次電子像の画素の二次電子信号量と走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段とを備えることを特徴とする。
【０００８】
走査透過電子像は暗視野走査透過電子像であっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コントラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場合がある。分析指定箇所は点で指定してもよいし、ある大きさを持った領域で指定してもよい。試料上の分析しようとする位置（分析指定箇所）における二次電子信号量と透過電子信号量との差の大小により試料の二次電子像観察面に分析対象物が存在するか否かを把握することが可能であり、分析対象物が二次電子像観察面に存在する場合、すなわち分析対象物がＸ線分析手段のＸ線検出器側に存在する場合にＸ線分析を開始することにより、試料によるＸ線の吸収の影響の無い分析対象物の分析が可能となる。
【０００９】
比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいときＸ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容するように装置を構成するのが好ましい。これは、例えば、比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいときのみＸ線分析手段によるＸ線のカウントが開始されるように、比較手段の出力によってＸ線分析手段によるＸ線計測を制御するように制御系を構成することによって達成される。
【００１０】
また、比較手段によって比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素にマーキングする手段を備えるのが好ましい。マーキングは走査透過電子像に対して行っても二次電子像に対して行ってもよい。あるいは、その両方に対して行ってもよい。高精度なＸ線分析結果が保証されないことが判明した対象物にマークを付けておくことにより、オペレータがその対象物に対して何度も分析を試みるような無駄な操作を避けることができる。
【００１１】
また、Ｘ線分析装置からの信号を用いた組成マップ像を表示する組成マップ像表示手段を備え、組成マップ像表示手段に表示する組成マップ像の、比較手段で比較した二次電子信号量と走査電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素には信号の表示をしないことが好ましい。このことにより、軽元素化合物などの分布を正確に把握することが可能になる。
【００１２】
本発明による微小部分析装置は、また、電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、Ｘ線分析手段による分析指定箇所を囲む領域の二次電子像の微分像と走査透過電子像の微分像を形成する手段を備えることを特徴とする。
【００１３】
走査透過電子像は暗視野走査透過電子像であっても明視野走査透過電子像であってもよいが、コントラストの点から暗視野走査透過電子像の方が有利な場合もある。微分像を形成することにより二次電子像と走査透過電子像の分析指定箇所近辺における像の輪郭を抽出することができ、二次電子像と走査透過電子像に表示されている像の比較を容易に行うことができるようになる。
【００１４】
更に、二次電子像の微分像と走査透過電子像の微分像とを比較する像比較手段を備え、像比較手段で比較した２つの微分像が一致するときＸ線分析手段による分析指定箇所の分析を許容するようにするのが好ましい。像比較手段で比較した２つの微分像が一致するとき、二次電子像と走査透過像に分析対象物が表示されていること、すなわち試料のＸ線検出器側に分析対象物が存在することが確認される。
【００１５】
以上説明した微小部分析装置において、Ｘ線分析手段による分析指定箇所を示すマーカを二次電子像表示手段と走査透過電子像表示手段の分析指定箇所に対応する座標に同時に表示するのが好ましい。これにより、オペレータは、分析指定箇所が二次電子像と走査透過電子像にどのように表示されているかを容易に確認することができる。
【００１６】
本発明による分析方法は、電子線の照射によって試料の分析指定箇所から発生した特性Ｘ線を検出して分析する分析方法において、試料の二次電子像の分析指定箇所に対応する画素における二次電子信号量と、試料の走査透過電子像の分析指定箇所に対応する画素における透過電子信号量との差を検出し、差が予め定めた値より小さいとき前記分析指定箇所の分析を行うことを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明による高精度微小部分析装置の一例の概略構成図である。電子線装置１の鏡体は、電子銃２、コンデンサーレンズ３、対物レンズ４を備えている。コンデンサーレンズ３、対物レンズ４の間には、走査コイル５が配置されており、走査コイル５の下方に試料６が挿入される。試料６の上方かつ走査コイル５の下方の位置には、二次電子検出器７が組み込まれている。二次電子検出器７は、信号増幅器８を介しＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に接続されている。対物レンズ４の下方には、暗視野ＳＴＥＭ像観察用の円環状検出器１３が配置されている。円環状検出器１３は、信号増幅器１４を介しＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に接続されている。円環状検出器１３の下方には、明視野ＳＴＥＭ像検出器１５が配置されている。明視野ＳＴＥＭ像検出器１５は、信号増幅器１６を介しＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に接続されている。走査コイル５には走査電源１０が接続されており、走査電源１０にはＳＥＭ／ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ９，１１及びＣＰＵ１２が接続されている。
【００１８】
試料６は、試料ホルダー１７に装填されている。試料６の上方に、試料６から発生した特性Ｘ線を検出するためのＥＤＸ検出器１８が取り付けられている。ＥＤＸ検出器１８には、検出されたＸ線の信号強度をエネルギー毎に測定するアナライザー１９が接続されている。アナライザー１９はＣＰＵ１２に接続されている。また、アナライザー１９にはＥＤＸマッピング用ＣＲＴ２２は接続されている。
【００１９】
電子銃２から放出された電子線２０は、コンデンサーレンズ３により、試料６面上でスポット状に収束され、走査コイル５によって試料６面上を走査する。走査コイル５には、鋸歯状波電流が流される。電子線２０の試料６面上での走査幅は、この電流の大きさによって変化させる。同期した鋸歯状波信号は、ＳＥＭ／ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ９，１１の偏向コイルにも送られ、ＣＲＴ９，１１の電子線は、それぞれの画面を一杯に走査する。二次電子検出器７は、電子線２０の照射によって試料６から放出される二次電子を検出して、信号増幅器８がその信号を増幅し、その信号でＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９の輝度変調をする。円環状検出器１３についても同様であり、電子線２０の照射によって試料からある角度をもって散乱した電子（非弾性散乱電子）を検出し、信号増幅器１４がその信号を増幅し、その信号でＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１を輝度変調して暗視野ＳＴＥＭ像を表示をする。この場合、像は、試料６の平均原子番号を反映したコントラストをもつ。明視野ＳＴＥＭ像検出器１５についても同様で、試料６を透過した電子を検出し、信号増幅器１６がその信号を増幅し、その信号でＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１を輝度変調して明視野ＳＴＥＭ像を表示する。
【００２０】
図２は、本発明による分析手順の例を示すフローチャートである。
まず、分析対象物が含まれた試料視野のＳＥＭ像及び暗視野ＳＴＥＭ像を画像表示用ＣＲＴ９，１１に同時に表示する（Ｓ１１）。次に、視野内の分析箇所を指定する（Ｓ１２）。分析箇所の指定はポイント指定であってもよいし、ある大きさをもつ領域を指定してもよい。これによって、分析対象物２１が指定される。続いて、分析箇所を記憶し（Ｓ１３）、ＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に分析箇所を表示する（Ｓ１４）。次に、ＣＰＵ１２では、ＳＥＭ像における分析箇所の画素の信号強度及びＳＴＥＭ像における分析箇所の画素の信号強度を記憶し、両者の信号強度が予め設定された範囲内で一致するか否かを判定する（Ｓ１５）。分析箇所に対応する画素間の信号強度差が小さければ、その分析箇所はＥＤＸ分析に適した分析箇所であるので、ステップ１６に進んでＥＤＸ分析を行う。ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の分析箇所に対応する画素間の信号強度差が大きい場合、その分析箇所はＥＤＸ分析に適さないのでステップ１２に戻って別の分析箇所を指定する。この処理を、全ての分析箇所に対するＥＤＸ分析が終了するまで反復する。なお、ステップ１２で複数の分析箇所を指定しておくことにより、高精度なＥＤＸ分析を連続して自動的に行うことが可能となる。
【００２１】
図３は、ステップ１２における分析対象物の指定画面の一例の説明図である。一方の画面上、例えばＳＴＥＭ用ＣＲＴ１１上でポインティングデバイス等によって分析対象物を指定する。このとき、分析対象物の位置には矢印等のマーク３１が付される。また、同時に観察しているＳＥＭ用ＣＲＴ９の同一座標に矢印等のマーク３２が表示される。オペレータは、これによって見間違えることなく確実に同一位置のＳＥＭ像／ＳＴＥＭ像を確認することができる。
【００２２】
図４を用いて、図１に示した高精度微小部分析装置の動作を説明する。図４（ａ）（ｃ）（ｅ）はＳＥＭ用ＣＲＴ９とＳＴＥＭ用ＣＲＴ１１に表示されたＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の表示例を示し、図４（ｂ）（ｄ）（ｆ）は、それぞれ図４（ａ）（ｃ）（ｅ）の場合に対応する試料の状態を示す模式図である。以下ではＳＴＥＭ像は暗視野ＳＴＥＭ像であるとして説明するが、暗視野ＳＴＥＭ像に代えて明視野ＳＴＥＭ像を用いても状況はほぼ同じである。
【００２３】
指定座標の画素の信号強度の差がある一定値よりも大の場合、分析対象物２１は、図４（ａ）に示すようにＳＥＭ像で観察可能で、暗視野ＳＴＥＭ像で観察不可能な状態、又は図４（ｃ）に示すようにその逆に暗視野ＳＴＥＭ像で観察可能でＳＥＭ像で観察不可能な状態が考えられる。前者の場合、図４（ｂ）に示すように、分析対象物はＳＥＭ検出器７側、すなわちＥＤＸ検出器１８側にあるが、試料６全体が厚く電子線２０が透過できない場合が考えられる。一方、後者の場合には、図４（ｄ）に示すように、試料６は電子線２０が透過できる薄さであるが、分析対象物はＥＤＸ検出器１８側にない。例えば試料６が重金属にＳｉＯ２のような酸化物粒子が付着しており、ＳｉＯ２粒子の分布や組成のゆらぎを調べたい場合、前者の図４（ｂ）の場合には、厚い重金属からのＸ線が多量に検出器１８に入り、バックグラウンドが増加してしまい高精度ＥＤＸ分析はできない。また、後者の図４（ｄ）の場合には、ＳｉＯ２のＯの特性Ｘ線はエネルギーが低いために、重金属に吸収され、Ｓｉのみが検出され精度が低下する。
【００２４】
このように指定座標の信号強度の差がある一定値よりも大の場合は高精度ＥＤＸ分析は不可能なので、ＣＰＵ１２はアナライザー１９に分析を停止するように指示する。アナライザー１９はＣＰＵ１２の指示を受け分析を停止する、すなわちＸ線のカウントを停止する。
【００２５】
また、この時、表示画面９，１１にマーキングするように指示し、次回分析時にその対象物を分析対象から除外するようにしてもよい。図５は、このマーキングの一例を示す概略図である。図示した例の場合、ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１に表示されているがＳＥＭ像表示用ＣＲＴ９に表示されない分析対象物２１に十字マークなどのマーク４１，４２，４３を付けることによって、オペレータがその分析対象物２１に対して二重に分析を試みることを避けている。分析対象物は試料上に規則正しく配列しておらず、アットランダムに分布しているため、一度その対象物が分析対象外であることが判明してもオペレータは再び同じ位置を分析しようとすることがある。従って、このようにＥＤＸ分析の分析対象外であることが判明した対象物にマーキングしておくことは、無駄な操作を無くし分析効率を向上する上で有用である。
【００２６】
図４に戻って、指定座標の信号強度の差がある一定値よりも小さい場合、図４（ｅ）に示すように、分析対象物はＳＥＭ像及び暗視野ＳＴＥＭ像で観察可能であり、この場合、図４（ｆ）に示すように分析対象物は試料６のＥＤＸ検出器１８側にあり、かつ試料６は電子線２０が透過できる薄さであり、試料内での電子線の散乱の影響も少ないと考えられるので、ＣＰＵ１２は分析を開始するようアナライザー１９に指示する。アナライザー１９はＣＰＵ１２の指示を受け分析を開始する。
【００２７】
図６は、本発明によるＥＤＸ分析結果の一例を示す説明図である。ＥＤＸ分析では、試料に直径数ｎｍ以下に絞った電子線を照射した際に発生する特性Ｘ線を、半導体検出器で受けて、入射Ｘ線のエネルギーに比例するように信号強度を変換する。図６（ａ）（ｂ）に示すように、データは各エネルギー値別に信号強度としてプロットする。ＥＤＸマッピング像は、試料面上を電子線が走査する際、同時に信号を検出し、あるエネルギー幅のＸ線が検出された時のみ、走査像用ＣＲＴと同期させたＥＤＸマッピング用ＣＲＴ２２を光らせる。
【００２８】
図６（ｃ）は、試料と分析対象物Ａ，Ｂの関係を示す模式図である。分析対象物はＳｉＯ２触媒微粒子であり、分析対象物Ａは試料６のＥＤＸ検出器１８側の表面に存在し、分析対象物ＡはＥＤＸ検出器１８と反対側の試料表面に存在するものとする。前述の図６（ａ）は図６（ｃ）に示した分析対象物Ａの分析結果、図６（ｂ）は図６（ｃ）に示した分析対象物Ｂの分析結果である。
【００２９】
図６（ｄ）（ｅ）に、分析対象物Ａ，Ｂの酸素ＯのＥＤＸマッピング像例を示す。分析対象物Ａは試料表面に存在し、Ｂは試料裏面に存在する。そのため、図６（ａ）（ｂ）に現れているように、分析対象物Ａからの酸素Ｏの方が分析対象物Ｂの酸素Ｏに対して強度が高く検出される。通常の方法でこのＥＤＸマッピングを行うと、図６（ｄ）に示すように、試料位置（試料の表面、裏面）と無関係に信号が検出されるため、表面に分析対象物Ａ，Ｂが２つ存在し、その２つの分析対象物Ａ，Ｂには組成の揺らぎがあると取り違える可能性がある。これに対し、本発明では、図６（ｅ）のように、表面に存在する分析対象物Ａのみを検出するので、試料表面における分析対象物の分布状態及び組成を正しく把握することが出来る。
【００３０】
上記実施の形態では、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の比較に当たって各画素の信号量の差を検出したが、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の信号量を比較する代わりに、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を微分像に変換、二値化し分析対象物のエッジを強調した像を比較するようにしても良い。図７は、分析対象物のエッジを強調した像を比較する場合の動作手順例を示すフローチャートである。
【００３１】
まず、分析対象物が含まれる分析視野のＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を同時に表示する（Ｓ２１）。次に、オペレータが、ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ１１で分析対象物２１及びその分析対象物２１を含む領域を指定する（Ｓ２２）。ＣＰＵ１２では、上記分析対象物の座標及び領域を記憶する（Ｓ２３）。ＣＰＵ１２は、ＳＥＭ像用表示ＣＲＴ９においても指定された分析箇所を表示する（Ｓ２４）。次に、ＣＰＵ１２は、指定された領域のＳＥＭ像及びＳＴＥＭ像を微分像に変換し（Ｓ２５）、各微分像を二値化処理する（Ｓ２６）。
【００３２】
次に、ＣＰＵ１２で、微分されたＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の各画素を比較し、分析対象物のエッジが両方の像で一致するか否かを判断する（Ｓ２７）。一致した場合は、ＥＤＸ検出器１８側に分析対象物が存在することになるので分析を開始し、一致しない場合は分析をせずに次の領域に移る。また、ステップ２７の判定で一致の場合、ステップ２７に続いて、図２のステップ１５のように、分析箇所に対応する画素でのＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の信号強度を比較するステップを加えてもよい。なお、ステップ２２で複数の分析対象物及びその分析対象物を含む領域を指定しておくことにより、高精度なＥＤＸ分析を連続して自動で行うことが可能となる。
【００３３】
上記実施の形態ではＳＴＥＭ像として暗視野ＳＴＥＭ像を用いたが、暗視野ＳＴＥＭ像に代えて明視野ＳＴＥＭ像を用いても良い。また、上記実施の形態では、ＳＥＭ像とＳＴＥＭ像を別々の画面９，１１で一つずつ観察しているが、同一画面でＳＥＭ像とＳＴＥＭ像の表示を切り替え、それぞれの像を記憶し微分像を比較する手段を設けるようにしても良い。また、上記実施の形態では、ＣＰＵに比較させているが、２種の像表示画面９，１１において、分析位置マーカが両画面の同一座標に同時に表示されるようにし、オペレータが２つの画面上で分析対象物の像を確認し、両方の画面に分析対象物が表示されていることを確認してＥＤＸ分析を開始させるようにしてもよい。
【００３４】
【発明の効果】
本発明によれば、試料の微小部に含まれる軽元素を試料による特性Ｘ線の吸収なく高精度で分析することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による高精度微小部分析装置の一例の概略構成図。
【図２】本発明による分析手順の例を示すフローチャート。
【図３】分析対象物の指定画面の一例の説明図。
【図４】本発明による高精度微小部分析装置の動作を説明する図。
【図５】分析対象から除外する分析対象物へのマーキング例を示す概略図。
【図６】本発明によるＥＤＸ分析結果の一例を示す説明図。
【図７】分析対象物のエッジを強調した像を比較する場合の動作手順例を示すフローチャート。
【符号の説明】
１…電子線装置、２…電子銃、３…コンデンサーレンズ、４…対物レンズ、５…走査コイル、６…試料、７…二次電子検出器、８…信号増幅器、９…ＳＥＭ像表示用ＣＲＴ、１０…走査電源、１１…ＳＴＥＭ像表示用ＣＲＴ、１２…ＣＰＵ、１３…円環状検出器、１４…信号増幅器、１５…明視野ＳＴＥＭ像検出器、１６…信号増幅器、１７…試料ホルダ、１８…ＥＤＸ検出器、１９…アナライザー、２０…電子線、２１…分析対象物、２２…ＥＤＸマッピング用ＣＲＴ
Claims (7)
- 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する前記二次電子像の画素の二次電子信号量と前記走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段とを備え、
前記比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいとき前記Ｘ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容することを特徴とする微小部分析装置。 - 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する前記二次電子像の画素の二次電子信号量と前記走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段と、前記比較手段によって比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素にマーキングする手段とを備えることを特徴とする微小部分析装置。
- 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する前記二次電子像の画素の二次電子信号量と前記走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段と、前記Ｘ線分析装置からの信号を用いた組成マップ像を表示する組成マップ像表示手段とを備え、
前記組成マップ像表示手段に表示する組成マップ像の、前記比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め定めた値を越えた画素には信号の表示をしないことを特徴とする微小部分析装置。 - 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所に対応する前記二次電子像の画素の二次電子信号量と前記走査透過電子像の画素の透過電子信号量とを比較する比較手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所を示すマーカを前記二次電子像表示手段と前記走査透過電子像表示手段の前記分析指定箇所に対応する座標に同時に表示する手段とを備え、前記比較手段で比較した二次電子信号量と透過電子信号量との差が予め設定された値より小さいとき前記Ｘ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容することを特徴とする微小部分析装置。
- 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所を囲む領域の前記二次電子像の微分像と前記走査透過電子像の微分像を形成する手段と、前記二次電子像の微分像と前記走査透過電子像の微分像とを比較する像比較手段とを備え、
前記像比較手段で比較した２つの微分像が一致するとき前記Ｘ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容することを特徴とする微小部分析装置。 - 電子銃から発生した電子線を試料面上で走査させる手段と、試料から発生した二次電子により形成される二次電子像を表示する二次電子像表示手段と、試料を透過した電子線により形成される走査透過電子像を表示する走査透過電子像表示手段と、試料から発生した特性Ｘ線を検出し分析するＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所を囲む領域の前記二次電子像の微分像と前記走査透過電子像の微分像を形成し比較する手段と、前記Ｘ線分析手段による分析指定箇所を示すマーカを前記二次電子像表示手段と前記走査透過電子像表示手段の前記分析指定箇所に対応する座標に同時に表示する手段とを備え、
前記比較した２つの微分像が一致するとき前記Ｘ線分析手段による前記分析指定箇所の分析を許容することを特徴とする微小部分析装置。 - 電子線の照射によって試料の分析指定箇所から発生した特性Ｘ線を検出して分析する分析方法において、
試料の二次電子像の前記分析指定箇所に対応する画素における二次電子信号量と、試料の走査透過電子像の前記分析指定箇所に対応する画素における透過電子信号量との差を検出し、前記差が予め定めた値より小さいとき前記分析指定箇所の分析を行うことを特徴とする分析方法。
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