JP3793937B2 - シリコンウエハ研磨排水の処理方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体シリコンウエハ製造工程から排出される研磨排水の処理方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体シリコンウエハ製造工程中、シリコンウエハの研磨工程において使用される研磨液には、シリカ微粒子、研磨材の他、有機系界面活性剤が含まれている。また、シリコンウエハ研磨後のウエハ表面処理液として、アンモニア−過酸化水素の混合処理液(アンモニア過水)が用いられている。従って、シリコンウエハ製造工程からは、有機系界面活性剤を含む比較的濃厚な研磨廃液、アンモニア−過酸化水素の比較的濃厚な混合廃液及びシリカ微粒子が懸濁している比較的希薄な研磨排水などの研磨廃液又は排水が排出される。
【0003】
従来、これらの研磨廃液又は研磨排水の処理方法としては、それぞれ個別に処理する方法、又はアンモニア−過酸化水素の混合廃液は単独で処理する一方、それ以外の有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、シリカ微粒子が懸濁している研磨希薄排水は混合され、該混合液を処理するなどの方法が採られていた。すなわち、それぞれ個別に処理する方法においては、有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液は、希釈して該廃液中のBOD成分を生物学的処理した後、該廃液中のTOC成分及び発泡性物質を活性炭にて吸着処理していた。また、アンモニア−過酸化水素の混合廃液は、重亜硫酸ソーダなどの還元剤、酵素又は活性炭を用いて処理する一方、アンモニアは中和して放流していた。また、シリカ微粒子が懸濁している研磨希薄排水は、例えば、塩化第2鉄などの凝集剤を添加して凝集沈澱させ、懸濁物質を除去していた。また、有機系界面活性剤及びシリカ微粒子の懸濁物を含む廃液は、塩化第2鉄などの凝集剤を添加して懸濁物質を凝集沈澱させ、その後、該廃液中のBOD成分を生物学的処理した後、該廃液中のTOC成分及び発泡性物質を活性炭にて吸着処理していた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液の処理においては、研磨などで使用される有機系界面活性剤は生物分解性に乏しく、後段処理の活性炭の負荷が大きい。このため、活性炭の新炭交換量が増え、処理コストが上昇するという問題があった。また、アンモニア−過酸化水素の混合廃液の処理やシリカ微粒子が懸濁している研磨希薄排水の処理においては、酵素、還元剤又は活性炭あるいは凝集剤の使用など、それぞれ別途の薬剤などの添加が必要であり、且つ該薬剤の管理も面倒であったり、処理工程数が複雑であるなどの問題があった。
【0005】
従って、本発明が解決しようとする課題は、半導体シリコンウエハ製造工程から排出される種々の研磨廃液又は研磨排水を処理する際、従来、個別の処理に使用されていた薬剤などを削減すること、また、界面活性剤を含む研磨濃厚廃液を易生分解性有機物を含む処理水とすることで後段の活性炭の負荷を軽減することなどの合理的な処理方法を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
かかる実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液の処理は、所謂フェントン法が適用でき、このフェントン法で必要となる過酸化水素はアンモニア−過酸化水素の混合廃液中に存在するため、これを利用できること、また、この有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、アンモニア−過酸化水素の混合廃液とのフェントン酸化処理により得られる処理水中には、第2鉄塩が生成するが、これは、当該フェントン酸化処理水又はこれとシリカ微粒子が懸濁している研磨希薄排水の混合水の凝集沈澱処理において、凝集剤として有効利用できることなどを見出し、本発明を完成するに至った。
【0007】
すなわち、本発明は、半導体シリコンウエハ製造工程から排出される排水の処理方法であって、次の、(A)、(B)及び(C)の各工程;
(A)前記製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、前記製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液と、第1鉄塩とを酸性下で混合して有機物を酸化する第1工程、
(B)前記第1工程の処理水をpH調整して、前記第1工程の処理水に含まれる第2鉄塩を水酸化鉄として凝集沈澱する第2工程、
(C)前記第2工程の処理水を生物学的処理する第3工程、
を有することを特徴とするシリコンウエハ研磨排水の処理方法を提供するものである。
【0008】
また、本発明は、半導体シリコンウエハ製造工程から排出される排水の処理方法であって、次の、(A)、(B’)及び(C)の各工程;
(A)前記製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、前記製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液と、第1鉄塩とを酸性下で混合して有機物を酸化する第1工程、
(B’)前記第1工程の処理水と、前記製造工程から排出される懸濁物を含む研磨希薄排水とを混合し、pH調整して、前記第1工程の処理水に含まれる第2鉄塩を水酸化鉄として凝集沈澱する第2工程、
(C)前記第2工程の処理水を生物学的処理する第3工程、
を有するシリコンウエハ研磨排水の処理方法を提供するものである。
【0009】
また、本発明は、前記第3工程の処理水を、活性炭で処理するシリコンウエハ研磨排水の処理方法を提供するものである。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の第1工程は所謂フェントン酸化処理工程である。すなわち、半導体シリコンウエハ製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液は、フェントン法によって物理化学的に酸化処理され、有機物の大半は分解されると共に、難生分解性有機物は易生分解性有機物に分解される。このフェントン法は過酸化水素水の存在下、硫酸第1鉄、塩酸第1鉄などの第1鉄塩を用いて、水中の有機物を酸化分解する方法である。すなわち、第1工程において、フェントン法で必要とされる過酸化水素は、半導体シリコンウエハ製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液中に含まれる過酸化水素が利用される。このため、該フェントン酸化処理においては、過酸化水素を別途に添加する必要はなく、薬剤の削減となる。また、触媒となる第1鉄塩は、第1鉄塩添加装置から別途に添加される。
【0011】
本第1工程で使用する前記製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液としては、特に制限されないが、通常、TOC濃度1,000 ppm 以上のものである。また、該研磨濃厚廃液にはその他の成分として、懸濁成分(シリカ)が数%程度含まれている。また、前記製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液としては、特に制限されないが、通常、過酸化水素1%以上、アンモニア1%以上が含まれる。該有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と該アンモニア−過酸化水素の混合廃液との配合割合としては、研磨濃厚廃水中のTOCに対して、H2 O2 /TOCの重量比で2〜3の範囲とすることが好ましい。また、第1鉄塩の量としては、Fe2+/H2 O2 の重量比で、2〜3の範囲とすることが好ましい。
【0012】
該フェントン酸化処理は、硫酸などの鉱酸を添加して、酸性下、具体的にはpH3以下の撹拌条件で行われる。この条件とすることにより、触媒となる第1鉄塩が析出することなく、有機性成分は酸化され、難生分解性有機物である有機系界面活性剤は易生分解性有機物に効率的に分解される。また、第1鉄塩は過酸化水素水と反応して、例えば塩化第2鉄などの第2鉄塩となる。
【0013】
本発明の第2工程は凝集沈澱処理工程である。すなわち、前記第1工程のフェントン酸化処理水、又はこの第1工程のフェントン酸化処理水と前記半導体シリコンウエハ製造工程から排出される懸濁物を含む研磨希薄排水との混合水はpH調整されることによって、前記第1工程のフェントン酸化処理水に含まれる第2鉄塩は水酸化鉄として懸濁物と共に凝集沈澱される。本第2工程の該懸濁物を含む研磨希薄排水としては、特に制限されないが、通常、シリカ微粒子を100ppm以上1,000ppm未満を含み、TOC濃度としては、100ppm以下である。また、前記第1工程の処理水と、前記懸濁液を含む研磨希薄排水との配合割合としては、例えば、全排水に対して、第2鉄塩の量が約100ppm (Fe)となるようにすればよい。凝集沈澱方法は公知の方法に従えばよく、pH調整は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウムなどのアルカリの添加によって行われ、中和域からアルカリ性域に調整することが好ましい。すなわち、本第2工程において、前記第1工程の処理水中に含まれる第2鉄塩は、凝集剤として作用する。このため、別途に凝集剤を添加する必要はなく、薬剤の削減となる。
【0014】
本発明の第3工程は生物学的処理工程である。すなわち、易生分解性有機物をより多く含有する第2工程の処理水を生物学的処理することにより、十分満足すべきTOC除去率が達成できる。なお、第1工程の処理水を前記懸濁物を含む研磨希釈排水と混合しないで凝集沈澱処理された処理水の場合、必要に応じて希釈することにより生物学的処理を行えばよい。また、後段に活性炭を設ける場合、活性炭の負荷量を著しく低減できるため、活性炭の処理量が伸び、処理コストの低減が望める。また、該生物学的処理法としては、特に制限されず、従来の公知の各種の好気性、嫌気性処理法を用いることができ、通常、好気性条件下で処理が行われる。
【0015】
また、本発明においては、前記第3工程の処理水を、更に活性炭で処理することにより、特定地域などの厳しい排水基準に合格する処理水とすることもできる。
【0016】
次に、本発明の第1の実施の形態におけるシリコンウエハ研磨排水の処理方法を図1を参照して説明する。図1において、シリコンウエハ製造工程10から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液は、同様にシリコンウエハ製造工程10から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液、第1鉄塩及び硫酸などの酸類と共に、それぞれ別途の配管により酸化槽1aに供給され、酸化槽1aにおいてフェントン酸化処理される。酸化槽1は酸化槽1a、1bの2槽に区画分割されている。通常、酸化槽1は難生分解性有機物を含む排水に対してはTOCの除去性能を向上させるため、単槽よりも複数に区画分割される。すなわち、廃液が流入する酸化槽1aでは、未分解の有機物濃度が高く、少ない過酸化水素水量でも反応は容易に進む。一方、酸化槽1bでは残存有機物濃度が少なく、更に有機物濃度(TOC)を下げるためには、残存有機物に対してはより過剰の過酸化水素が必要となる。従って、過酸化水素は酸化槽1aでは過酸化水素/有機物を小さく、酸化槽1bでは逆に過酸化水素/有機物が大きくなるように消費される。これにより、処理性能が向上し、過酸化水素が有効利用される。酸は、酸化槽1内のpHが3以下、好ましくはpH2〜3となるように添加すればよい。また、酸化槽1の撹拌方法としては、機械撹拌、エアレーションなどが挙げられる。このフェントン処理により、研磨濃厚廃液に含まれる大半の有機物は酸化分解され、また、難生分解性有機物は易生分解性有機物に酸化分解され、一方、別途に添加された第1鉄塩は過酸化水素と反応して、第2鉄塩となる。
【0017】
次に、フェントン酸化処理された処理液6は、水酸化ナトリウムなどのアルカリ類と共に、それぞれ別途の配管により凝集槽2aに供給される。凝集槽2は凝集槽2a、2bに区画分割されており、凝集槽2aで撹拌処理された処理液は、有機系高分子凝集剤の凝集助剤と共に凝集槽2bに供給されて凝集処理された後、更に沈澱池3に送り込まれる。水酸化ナトリウムなどのアルカリ類は、凝集槽2内のpHが7近傍となるように添加すればよい。これにより、凝集沈澱処理効率が向上する。この凝集沈澱処理工程において、処理液6に含まれている第2鉄塩は凝集剤として作用し、水酸化鉄となって、残留有機物及びシリカ微粒子の懸濁物と共に凝集沈澱される。
【0018】
次に、凝集沈澱処理された処理水7は、生物学的処理装置4に送られ、該生物学的処理により十分満足すべき有機物の除去率が達成できる。また、生物学的処理装置4の後段に活性炭塔5を設けることにより、更にTOC成分及び発泡性物質を除去できる。
【0019】
本第1の実施の形態によれば、シリコンウエハ製造工程10から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液は酸化槽1でフェントン酸化処理され、有機物の大半は酸化分解されると共に、難生分解性有機物は易生分解性有機物に分解される。この際、該フェントン法で必要となる過酸化水素はシリコンウエハ製造工程10から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液中の過酸化水素水を有効利用できる。このため、従来、過酸化水素を処理するために使用されていた酵素、還元剤又は活性炭は不要となり、薬剤の節約となる。また、このフェントン酸化処理では、第1鉄塩の添加が必要となるが、該第1鉄塩は過酸化水素と反応して第2鉄塩となり、この第2鉄塩は、上記懸濁物を含有するフェントン酸化処理水を凝集槽2で凝集沈澱処理する際、凝集剤として有効利用できる。また、易生分解性有機物をより多く含有する処理水を生物学的処理装置4で処理するため、TOCは十分除去される。このため、活性炭塔5の負荷が著しく低減されて処理量が延びるため、処理コストが低減される。
【0020】
次に、本発明の第2の実施の形態におけるシリコンウエハ研磨排水の処理方法を図2を参照して説明する。図2において、図1と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略し、異なる点についてのみ説明する。すなわち、図2において、図1と異なるところは、シリコンウエハ製造工程10から排出されるシリカ微粒子の懸濁物を含む研磨希釈排水を、凝集層2aに供給した点にある。本第2の実施の形態によれば、前記第1の実施の形態と同様の効果を奏する他、シリコンウエハ製造工程10から排出される懸濁物を含む研磨希釈排水の凝集沈澱処理を単独で行うことなく、前記フェントン酸化処理水の凝集沈澱処理と共に行うことができる。このため、単独処理の際に使用する凝集剤を削減することができると共に、シリコンウエハ製造工程から排出される廃液及び排水処理工程を簡略化できる。
【0021】
【実施例】
次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
実施例1
(第1工程のフェントン酸化処理)
シリコンウエハ製造工程から排出される界面活性剤を含む研磨濃厚廃液(全有機炭素;TOC濃度3000mg/L)31ミリリットルに、シリコンウエハ製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液(アンモニア濃度;3%、過酸化水素水濃度;3%)9ミリリットルを配合し、さらにFe2+/H2 O2 の重量比で2となるように塩化第1鉄を添加し、硫酸の添加によりpH2〜3の条件で3時間撹拌してフェントン酸化を行った。反応後のTOC濃度は1000mg/Lであった。
(第2工程の凝集沈澱処理)
前記フェントン酸化処理水40ミリリットルに、シリコンウエハ製造工程から排出されるシリカ微粒子の懸濁物を含む希薄排水(全有機炭素;TOC濃度20mg/L、懸濁物濃度;800mg/L)960ミリリットルを配合し、水酸化ナトリウムの添加によりpH7の条件で10分間撹拌して凝集沈澱処理を行った。凝集沈澱処理後の懸濁物濃度は10mg/Lであった。
(第3工程の生物学的処理)
前記凝集沈澱処理水を、従来公知の好気性条件下、生物学的処理を行った。生物学的処理水のTOC濃度は10mg/Lであった。
【0022】
実施例1から明らかなように、シリコンウエハ製造工程から排出される界面活性剤を含む研磨濃厚廃液(全有機炭素;TOC濃度3000mg/L)は、第1工程、第2工程及び第3工程により、その処理水のTOC濃度を10mg/Lまで低減させることができた。前記と同様の研磨濃厚廃液を希釈して直接、生物学的処理を行った場合、その処理水のTOC濃度は100mg/Lであるから、本発明の方法によれば、後段で活性炭処理を行う場合、該活性炭の負荷は著しく低減できる。
【0023】
【発明の効果】
本発明によれば、シリコンウエハ製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液はフェントン酸化処理され、有機物の大半は分解されると共に、難生分解性有機物は易生分解性有機物に分解される。この際、該フェントン法で必要となる過酸化水素はシリコンウエハ製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液中の過酸化水素を有効利用できる。このため、従来、過酸化水素を処理するために使用されていた酵素、還元剤又は活性炭は不要となり、薬剤の節約となる。また、このフェントン酸化処理では、第1鉄塩の添加が必要となるが、該第1鉄塩は過酸化水素と反応して第2鉄塩となり、この第2鉄塩は、後工程の上記フェントン酸化処理水、又はこの処理水とシリコンウエハ製造工程から排出される懸濁物を含む希薄排水の混合水を凝集沈澱処理する際、凝集剤として有効利用できる。また、易生分解性有機物をより多く含有する処理水を生物学的処理するため、TOCは十分除去される。このため、活性炭の負荷が著しく低減されて処理量が延びるため、処理コストが低減される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態におけるシリコンウエハ研磨排水処理方法のフロー図を示す。
【図2】本発明の第2の実施の形態におけるシリコンウエハ研磨排水処理方法のフロー図を示す。
【符号の説明】
1 酸化槽
1a 第1酸化槽
1b 第2酸化槽
2 凝集槽
2a 第1凝集槽
2b 第2凝集槽
3 沈澱池
4 生物学的処理装置
5 活性炭塔
6 フェントン酸化処理水
7 凝集沈澱処理水
10 シリコンウエハ製造工程
Claims (3)
- 半導体シリコンウエハ製造工程から排出される排水の処理方法であって、次の、(A)、(B)及び(C)の各工程;
(A)前記製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、前記製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液と、第1鉄塩とを酸性下で混合して有機物を酸化する第1工程、
(B)前記第1工程の処理水をpH調整して、前記第1工程の処理水に含まれる第2鉄塩を水酸化鉄として凝集沈澱する第2工程、
(C)前記第2工程の処理水を生物学的処理する第3工程、
を有することを特徴とするシリコンウエハ研磨排水の処理方法。 - 半導体シリコンウエハ製造工程から排出される排水の処理方法であって、次の、(A)、(B’)及び(C)の各工程;
(A)前記製造工程から排出される有機系界面活性剤を含む研磨濃厚廃液と、前記製造工程から排出されるアンモニア−過酸化水素の混合廃液と、第1鉄塩とを酸性下で混合して有機物を酸化する第1工程、
(B’)前記第1工程の処理水と、前記製造工程から排出される懸濁物を含む研磨希薄排水とを混合し、pH調整して、前記第1工程の処理水に含まれる第2鉄塩を水酸化鉄として凝集沈澱する第2工程、
(C)前記第2工程の処理水を生物学的処理する第3工程、
を有することを特徴とするシリコンウエハ研磨排水の処理方法。 - 前記第3工程の処理水を、活性炭で処理するこを特徴とする請求項1又は2記載のシリコンウエハ研磨排水の処理方法。
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