JP3773407B2 - シート状洗濯用品の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、可撓性支持体上にドウ状洗剤組成物の薄層が形成されたシート状洗濯用品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
洗剤組成物の飛散や漏れの無いシート状洗濯用品として、本出願人は先に特開平10−204400号公報において、進入硬度が特定の範囲内にあるドウ状洗剤組成物からなる薄層と、該薄層の両側に配置されたシート状水溶性基体とを有するシート状洗濯用品を提案した。
【0003】
前記シート状洗濯用品によれば、粉末洗剤と異なり、洗濯機への洗剤の投入時に粉末の飛散が起こらず、取り扱い性に優れるという利点がある。しかし、ドウ状洗剤組成物は流動性が必ずしも高くないので、該ドウ状洗剤組成物からなる薄層を、均一な厚さ及び幅で且つ使用時に高い、優れた溶解性が発現するように形成することが必要である。また、該薄層を気泡等の欠陥を発生させること無く形成することは容易ではない。
【0004】
洗浄剤組成物の中でも紙石鹸等の石鹸の分野では、特公昭51−44524号公報においてブレードコータを用いた製造方法が提案されている。しかし、これは塗布後の塗布層を加熱溶融・冷却固化することによって均一で柔軟性に富む紙石鹸を得ることを目的としており、本発明とは技術手段及び目的を異にする。
【0005】
また、特開昭53−91913号公報においては、スラリーを塗布し、乾燥後引き離すことによってシート状洗濯用品を得る方法が提案されているが、塗布を実施する上の条件等が特定されておらず、本発明で取り扱うドウ状洗剤組成物を塗布するにあたっては、実際上実施は困難である。
【0006】
ドウ状洗剤組成物からなる薄層を形成するにあたって塗布手段を用いることについては、特開平10−72599号公報の第9欄14〜17行及び特開平10−204499号公報の第14欄10〜13行にその記載があるが、量産等工業的に実施するにあたっての条件等は、前記出願の発明に直接かかわらないため具体的に記載されていない。
【0007】
従って、本発明は、ドウ状洗剤組成物からなる薄層を、均一な厚さ及び幅で、且つ使用時の高い、優れた溶解性を保持・形成し得るシート状洗濯用品の製造方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、気泡等の欠陥を発生させること無くドウ状洗剤組成物からなる薄層を形成し得るシート状洗濯用品の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、剪断速度10s-1における粘度が3,000mPa・s〜300,000mPa・sで且つ1,000s-1における粘度が60mPa・s〜20,000mPa・sになるように、また以下の式(1)で表される Casson 方程式における係数C 0 及びC 1 がそれぞれ7<C 0 <40且つ0.5<C 1 <3となるように調製されたドウ状洗剤組成物を、所定方向に連続走行する長尺帯状の可撓性支持体上に、剪断速度10s-1〜1,000s-1の条件下、所定の塗工手段によって連続または不連続に塗工して、前記ドウ状洗剤組成物の薄層を形成するシート状洗濯用品の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。
【数2】
【0009】
【発明の実施の形態】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図1には、本発明のシート状洗濯用品の製造方法に好ましく用いられる製造装置10の要部が示されている。製造装置10は、同方向に回動する一対のロール11,11’に支持されて周回する無端縁ベルト12を備えている。無端縁ベルト12は、図中、矢印Aで示す方向に走行する。
【0010】
無端縁ベルト12の外面側には、該無端縁ベルト12に対向してエクストルージョン型のダイコータ13が設置されている。エクストルージョン型のダイコータ13を用いると、他のコータに比して広い粘度範囲のドウ状洗剤組成物を塗布することができ、且つ他のコータを用いる場合に比して均一な塗工膜を形成し得るので好ましい。またドウの供給から塗布までが密閉系であることから、他のコータに比してドウ状洗剤組成物の物性変化が小さく、且つドウ状洗剤組成物の損失が殆どないので好ましい。塗工能力についても他のコータに比して大きくすることができる。ダイコータ13は、その先端にフロントエッジ面(図示せず)及びバックエッジ面(図示せず)を有しており、これら両者の間に、無端縁ベルト12の走行方向と直交する方向に亘って幅狭のスリット(図示せず)が形成されている。ダイコータ13は、電熱ヒータによって一定の温度に温調されている。
【0011】
前記フロントエッジ面及びバックエッジ面は、前記ドウ状洗剤組成物のレオロジー特性に応じて平面でもよく、或いは所定の曲率を有する曲面でもよい。また、前記スリットの幅は、前記ドウ状洗剤組成物のレオロジー特性及び形成すべき前記薄層の厚み等にもよるが、0.5mm〜30mmであることが、塗布時のドウ状洗剤組成物の流動安定化による塗工膜の均一形成と、塗布圧力に対する実際上の送液の容易さとの両立の点から好ましい。
【0012】
原反(図示せず)から連続的に繰り出された長尺帯状の可撓性支持体14は、ガイドロール15に案内された後、無端縁ベルト12上を、該無端縁ベルト12と同方向に走行する。そして、可撓性支持体14は、ダイコータ13におけるフロントエッジ面及びバックエッジ面に沿って連続走行する。
【0013】
ダイコータ13はドウ状洗剤組成物の供給源(図示せず)に接続されている。該ドウ状洗剤組成物は定量送液ポンプ等の供給手段によって、該供給源からダイコータ13の先端に形成された前記スリットへ向けて押し出され、該スリットを通じて、連続走行する可撓性支持体14上に塗工される。
【0014】
ダイコータ13は、可撓性支持体14の走行面と直交する方向(図1中、矢印Bで示す方向)に移動可能となっており、これによりダイコータ13の先端が可撓性支持体14と接離可能になされている。
【0015】
ダイコータ13によって可撓性支持体14上に前記ドウ状洗剤組成物が塗工されることで、可撓性支持体14上には該ドウ状洗剤組成物からなる薄層17が形成される。ダイコータ13が常時可撓性支持体14に近接する位置に配置されている場合には、薄層17は可撓性支持体14上に連続的に形成される。一方、ダイコータ13が可撓性支持体14に対して接離動作を行っている場合には、薄層17は可撓性支持体14上に不連続に形成される。
【0016】
薄層17は、可撓性支持体14の全幅に亘って形成されていてもよい。好ましくは、可撓性支持体14の両側に所定幅の非塗工部分がそれぞれ存在するように薄層17を形成する。また、可撓性支持体の走行方向に一条以上の所定幅の非塗工部分が存在して、複数列の薄層を同時に形成しても良い。
【0017】
可撓性支持体14は一対のロール11,11’に直接支持されても良く、または可撓性支持体14を挟んでダイコータ13の直下にロールを配して、これにより支持しても良い。好ましくは、可撓性支持体14は、本実施形態のようにロール11,11’に支持される無端縁ベルト12によって支持される。
【0018】
可撓性支持体14上に塗工される前記ドウ状洗剤組成物としては、特に衣料用の洗剤として好適なものが用いられる。また、前記ドウ状洗剤組成物としては、可撓性支持体14の表面に供給可能な流動性を備えると共に可撓性支持体14上に塗工された後に薄層状態としての保形性を備えたものが好適に用いられる。本発明においてドウとは、本出願人の先の出願に係る特開平10−204499号公報に記載されるように、粉末組成物と液体、ペースト又はゲル等の流動性を有する物質との捏和物をいう。該流動性を有する物質には加熱や加圧、剪断により流動化するものも含まれる。
【0019】
前記ドウ状洗剤組成物は粉末組成物と液体界面活性剤等の流動性を有する物質との捏和物であることから、該ドウ状洗剤組成物は湿潤粉体とスラリーの中間的な性質を有する複雑な流動特性を示す。従って、前記ドウ状洗剤組成物のレオロジー特性を通常の流体と同一視することはできない。このような特殊なレオロジー特性を有する前記ドウ状洗剤組成物を塗工して均一な薄層を形成する手段について本発明者らは種々検討した結果、前記ドウ状洗剤組成物の塗工時の剪断速度と擬塑性とが大きく影響することを見出した。即ち、前記ドウ状洗剤組成物は、その塗布膜形成時には流動し易いことが好ましく、一方、塗布形成後には、薄層17のエッジ形状を保つために流動し難いことが望ましい。そこで、その相反する要求を同時に満たすために種々検討を行った結果、擬塑性を利用すると良いことが判明した。即ち、高剪断速度下では易流動性を満たすために粘度は低いことが望ましく、低剪断速度下では難流動性を達成するために粘度が高い方が望ましい。更に検討を推し進めたところ、ドウ状洗剤組成物を、その剪断速度10s-1における粘度が3,000mPa・s〜300,000mPa・s、剪断速度1,000s-1における粘度が60mPa・s〜20,000mPa・sになるように調製することで、次段の均一な薄膜形成が容易となることを見いだした。詳細には、塗工工程に先立ち、ドウ状組成物の剪断速度10s-1及び1,000s-1における粘度がそれぞれ3,000mPa・s未満及び60mPa・s未満となると、塗工形成された薄層17の幅寸法が拡幅してその形状を保持できなくなり、塗布装置内で圧力が十分高められなくなる。従って、ドウ状組成物の剪断速度10s-1及び1,000s-1における粘度をそれぞれ3,000mPa・s以上及び60mPa・s以上にすることで、塗工形成された薄層17の幅方向両側縁部の保形性が良好となり、塗布装置内で圧力を高められることから塗布時に幅方向にドウを均一分配することが可能となる。更に、洗剤粒子と洗剤粒子間に保持される液体成分との間の液架橋力を高められることから、液体成分の耐浸みだし性を向上させることができる。一方剪断速度10s-1及び1,000s-1における粘度がそれぞれ300,000mPa・s超及び20,000mPa・s超となると、ポンプ等の輸送手段を用いた送液が困難となり、且つ塗工膜のチギレや泡カミなどの欠陥を生じやすくなり、連続的に安定した塗工膜を形成できなくなる。従って、剪断速度10s-1及び1,000s-1における粘度をそれぞれ300,000mPa・s以下及び20,000mPa・s以下にすることで、ポンプ等の輸送手段を用いた送液が容易となり、且つ塗工膜上に気泡等の欠陥を生じることなく連続的な安定した塗工膜を形成することができる。更に、洗剤粒子同士の付着力を一定以下とすることにより圧密・粒子崩壊が生じないような状態とすることができることから、シート状洗濯用品の溶解性を高くすることができる。特に、剪断速度10s-1における粘度を5,000〜200,000mPa・s、とりわけ6,000〜170,000mPa・sにし、剪断速度1,000s-1における粘度を300〜15,000mPa・s、とりわけ500〜12,000mPa・sにすることが、薄層17中の幅方向両側縁部の良好な立ち上がり、気泡混入防止、易送液性の点から好ましい。
【0020】
また本発明者らは前記ドウ状洗剤組成物を塗工して均一な薄層を形成する手段について、更に詳細な検討を実施した結果、前記ドウ状洗剤組成物の流動曲線が前記の式(1)で表されるCasson方程式に従うことを見出し、その係数C0、C1が大きく影響することを見出した。即ち、その係数C0 及びC1 がそれぞれ4<C0 <70且つ0.5<C1 <3となるように前記ドウ状洗剤組成物を調製することで、十分な塗工性及び保形性を得ることができ、また得られるシート状洗濯用品の溶解性が十分となり、その液体成分の浸み出しも防止できる。
【0022】
更に詳細には、前記式(1)における係数C0 を7以下とすると、塗工形成された薄層17の幅方向のエッジ形状を保つことができなくなり、40以上とすると塗工形成時に薄層17が不連続になってしまう。従って、前記式(1)における係数C0 を7<C0 <40とすることで、塗布直後に前記ドウ状洗剤組成物に塑性的な性質を付与できることから、塗工後の前記ドウ状洗剤組成物の保形性を高めることができ、塗工形成された薄層17の幅方向のエッジ形状を保つことができる。また前記ドウ状洗剤組成物の洗剤粒子と洗剤粒子間に保持される液体成分の間の液架橋力を高めることができ、得られるシート状洗濯用品からの液体成分の浸み出しを防止できる。更に、薄層形成時に前記ドウ状洗剤組成物にある程度の連続性を持たせられることから塗工時の前記ドウ状洗剤組成物の流動性を保つことができ、塗工形成された薄層17のちぎれ、気泡欠陥等の発生が防止される。その上、洗剤粒子同士の付着力を一定以下とすることにより送液、塗工膜形成時に圧密・粒子崩壊が生じないような状態とすることができることから、シート状洗濯用品の溶解性を高くすることができる。
【0023】
一方、前記式(1)におけるC1を0.5以下とすると、ダイバッファ内の圧力を高めることができなくなり、3以上とすると、塗工形成された薄層17の上面に凹凸が生じて薄層17の外観を損ねてしまう。従って、前記式(1)における係数C1を0.5<C1<3とすることで、ドウ状洗剤組成物のチキソ性による比較的剪断速度が低い領域における増粘効果によって、ダイコータ13のバッファ内での液分配時における圧力を高めることができ、塗工形成された薄層17の厚みをその幅方向に関して一定にできる。また、ドウ状洗剤組成物のチキソ性による比較的剪断速度が高い領域における減粘効果によって塗工後の前記ドウ状洗剤組成物のレベリング性を高めることができ、塗工形成された薄層17の上面を平滑に出来る。
【0024】
以上の効果を一層顕著なものとするために、前記式(1)における係数C0 は、8<C0 <35であることが好ましく、係数C1 は、0.8<C1 <2.7、特に1.0<C1 <2.5であることが好ましい。
【0025】
係数C0 及びC1 の測定方法は以下の通りである。例えばReometrics社製RDA-IIに内径25mm、外径27mm、全長32mmの二重円筒型テストフィクスチュアを装着し、テストフィクスチュアの温度を80℃に調温した状態で、ドウ状洗剤組成物をテストフィクスチュアに装填し、剪断速度を100s-1まで上昇下降させる間に数点の異なる剪断速度で剪断応力を測定し、剪断応力γに対するτの関係を表すドウ状洗剤組成物の流動曲線を得る。そして得られたτとγの平方根により得られる曲線を一次の最小二乗法にて近似し、切片bを係数C0、傾きaを係数C1として得る。剪断応力τを測定する際に与える剪断速度γは、測定の再現性を確保する為に最低限必要な安定時間、測定時間、測定点数を考慮して、且つ実際の塗布装置において供給源から塗布されるまでにドウ状洗剤組成物に与える剪断履歴を代表するように与えるのが望ましく、例えばγを変化させるのに要する時間6s、γを維持する時間10sの条件下で、1s-1→3.2s-1→10s-1→32s-1→100s-1→32s-1→10s-1→3.2s-1→1s-1と順次変化させた。
【0026】
前記ドウ状洗剤組成物を、ダイコータ13によって可撓性支持体14上に塗工するときには、その塗工条件として、前記ドウ状洗剤組成物の剪断速度が10s-1〜1000s-1となるように前記ドウ状洗剤組成物の供給速度を調整して塗工を行う。前記ドウ状洗剤組成物をダイコータ13によって可撓性支持体14上に塗工する場合の剪断速度は以下の式(2)で表される。
【0027】
【数3】
【0028】
前記ドウ状洗剤組成物をダイコータ13によって可撓性支持体14上に塗工する場合、剪断速度を10s-1以上とすることで、バックエッジ面でビード形状が安定的に保持され、ビード形状の壊れによる塗布スジなどの塗膜欠陥が防止される。また、剪断速度を1000s-1以下とすることで、バックエッジ面でのビード形成時におけるエアの巻き込みと、塗膜ヌケなどの塗膜欠陥が防止される。前記剪断速度が20s-1〜900s-1、特に50s-1〜700s-1の条件で塗工を行うことが、塗布スジと塗膜ヌケを防止する点から好ましい。
【0029】
前述の通り、前記ドウ状洗剤組成物をダイコータ13によって可撓性支持体14上に塗工する場合の剪断速度は、可撓性支持体14の走行速度及び薄層17の厚みから決定される。この場合、可撓性支持体14の走行速度Uは、5m/min〜100m/min、特に10m/min〜80m/minであることが、塗工スジ、塗膜ヌケ等の抑制による塗工の安定性及び使用時の可撓性支持体14の溶解性と生産性との双方の点から好ましい。一方、薄層17の厚みは、0.5mm〜10mm、特に1.0mm〜5.0mm、更に1.5mm〜3.5mmであることが、シート状洗濯用品の性能として必須である使用時の可撓性支持体14の溶解性、洗浄性及び大きさ・形状に由来するシート状洗濯用品の使いやすさと経済性との双方の点から好ましい。
【0030】
前記ドウ状洗剤組成物を塗工するときの塗工手段としては、エアドクタコータ、ブレードコータ、ロッドコータ、ナイフコータ、カーテンコータ、ファウンテンコータなどを用いることもできる。このとき、塗工する場合の剪断速度γは、可撓性支持体の走行速度V(m/min) 及び薄層厚みd(mm)から(3)式に従って決定される。
【0031】
【数4】
【0032】
前記ドウ状洗剤組成物を可撓性支持体14上に塗工するときは、その塗工条件として、前記ドウ状洗剤組成物の温度が100℃以下となるように前記ドウ状洗剤組成物を調温することが好ましい。前記ドウ状洗剤組成物を可撓性支持体14上に塗工する場合の温度が100℃超であると、経時的に洗剤成分の蒸発による組成の変化や、高温に起因する化学的な変質を招くおそれがある。
【0033】
可撓性支持体14上に薄層17が形成されて、目的物たるシート状洗濯用品が得られる。この後、必要に応じて薄層17の上面に可撓性支持体14と同一又は異なる材質の第2の可撓性支持体を重ね合わせて、二枚の可撓性支持体によって薄層17の両面が被覆されたシート状洗濯用品となしてもよい。
【0034】
可撓性支持体14上に薄層17が形成されてなる長尺状のシート状洗濯用品、又は薄層17の両面に可撓性支持体が配されてなる長尺状のシート状洗濯用品を、幅方向に亘って裁断して毎葉のシート状洗濯用品となしてもよい。薄層17が可撓性支持体14の長手方向に亘って不連続に形成されている場合には、不連続部において裁断することが好ましい。
【0035】
更に、シート状洗濯用品が薄層17と、これを挟持する二枚の可撓性支持体から構成されており、且つ可撓性支持体の両側に非塗工部分が存在している場合には、シート状洗濯用品が裁断前の長尺状又は裁断後の毎葉の状態のときに、可撓性支持体を所定の接合手段によって接合して、薄層17の脱落を防止してもよい。
【0036】
前記ドウ状洗剤組成物が塗工される長尺帯状の可撓性支持体14としては、可撓性を有するシートやウエブ、例えば合成樹脂製のフィルム並びに織布及び不織布等の繊維シート等が用いられる。可撓性支持体14は水溶性または水分散性であることが好ましい。可撓性支持体14が水溶性である場合、可撓性支持体14を構成する材料としては、例えば特開平10−204499号公報の第12欄16〜33行に記載の▲1▼水溶性フィルム、▲2▼水溶性高分子繊維からなる不織布もしくは織布、又は、▲3▼水溶性フィルムと水溶性高分子繊維からなる不織布もしくは織布の積層シートが好ましい。これらの可撓性支持体は、水溶性高分子により構成される。具体的には、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、プルラン、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキシド、ポリビニルメチレンエーテル、キサンタンガム、ガーガム、コラーゲン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシエチルセルロース等や、ポリアクリル酸またはその塩、ポリメタクリル酸またはその塩、ポリイタコン酸またはその塩等のカルボキシル基及び/又はスルホン酸基を有する有機ポリマー及び/又はその塩が例示され、特にポリビニルアルコール或いはマレイン酸やイタコン酸で変性されたポリビニルアルコールが好ましい。
【0037】
前記ドウ状洗剤組成物のレオロジー特性は前述の通りであり、また、その配合組成は以下の通りである。該ドウ状洗剤組成物は、界面活性剤、アルカリ剤及び金属イオン捕捉剤をそれぞれ少なくとも一種含んでいる。
【0038】
前記界面活性剤としては非イオン界面活性剤及び陰イオン界面活性剤が好ましい。非イオン界面活性剤の例としては、特開平10−204499号公報の第5欄6〜31行に記載のもの等が挙げられ、特に炭素数10〜18の直鎖又は分岐鎖の1級又は2級のアルコールにエチレンオキシドやプロピレンオキシドなどのアルキレンオキシドを付加し、HLB値(グリフィン法で算出)が10.5〜15.0、特に11.0〜14.5になるようにしたポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。また、陰イオン界面活性剤の例としては、特開平10−204499号公報の第5欄39〜49行に記載のもの等が挙げられ、特に炭素数12〜18のアルキル硫酸塩、アルキル鎖の炭素数が10〜14の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩が好ましく、対イオンとしてはアルカリ金属類、特にナトリウムやカリウムが好ましい。界面活性剤の含有量は、洗浄力の点でドウ状洗浄剤組成物中に好ましくは5〜80重量%、より好ましくは20〜60重量%である。また、非イオン界面活性剤と陰イオン界面活性剤の併用も好ましく、その場合、両者の合計が界面活性剤中に50〜100重量%、特に70〜100重量%であるのが洗浄性の点で好ましい。また、非イオン界面活性剤と陰イオン界面活性剤の重量比は、溶解性の点で、非イオン界面活性剤/陰イオン界面活性剤=100/0〜10/90、特に90/10〜50/50が好ましい。
【0039】
前記アルカリ剤としては、特開平10−204499号公報の第5欄末行〜第6欄9行に記載のもの等が挙げられ、特に炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、非晶質珪酸塩及び結晶性珪酸塩が好ましい。
【0040】
前記金属イオン捕捉剤としては、特開平10−204499号公報の第8欄41〜47行に記載のもの等が挙げられ、特に結晶性アルミノ珪酸塩(ゼオライト)、非晶質アルミノ珪酸塩、有機キレート剤及びポリカルボン酸ポリマー、特にポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸マレイン酸コポリマーが好ましい。
【0041】
前記ドウ状洗剤組成物は、前記界面活性剤を5〜50重量%、特に10〜30重量%含有し、前記アルカリ剤を5〜60重量%、特に10〜50重量%含有し、前記金属イオン捕捉剤を5〜60重量%、特に10〜50重量%含有することが好ましい。
【0042】
前記ドウ状洗剤組成物の流動性を維持する点、及び可撓性支持体14を通じて前記ドウ状洗剤組成物中の洗浄活性物質が遺漏することを防止する点から、前記ドウ状洗剤組成物に含まれる有機化合物と無機化合物との混合比率を調整することが好ましい。有機化合物と無機化合物との好ましい混合比率は、有機化合物/無機化合物=80/20〜10/90、特に70/30〜15/85(重量比)である。
【0043】
本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、前記実施形態における塗工手段としては、エクストルージョン型ダイコータを用いたが、これに代えてドクターブレード等の他の塗工手段を用いることもできる。
【0044】
また、薄層17を可撓性支持体17の長手方向に亘り不連続に形成する場合、前記実施形態においては、ダイコータ13を可撓性支持体14に対して接離動作させたが、これに代えて、ダイコータ13は可撓性支持体14に近接する位置に固定しておき、且つダイコータ13にシャッタを配して、該シャッタの開閉によりドウ状洗剤組成物を間欠的に塗工してもよい。
【0045】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。尚、特に断らない限り、「%」及び「部」はそれぞれ「重量%」及び「重量部」を意味する。
実施例に先立ち、ドウ状洗剤組成物の調製方法(調製例1及び調製例2)を説明する。
【0046】
〔ドウ状洗剤組成物の調製方法〕
調製例1(実施例1、2及び4並びに比較例1及び3の組成のもの)
ゼオライト、炭酸ソーダ、芒硝、亜硫酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダ及び蛍光染料を表1中の比率で含有する水分50%のスラリーを、噴霧乾燥法により乾燥させ、下記の乾燥粒子1(平均粒径約250μm)を得た。尚、表1における各成分の詳細は表2に示す通りである。
【0047】
〔乾燥粒子1組成〕
・ゼオライト 22.2部
・炭酸ソーダ 65部
・芒硝 3部
・亜硫酸ソーダ 0.3部
・ポリアクリル酸ソーダ 3部
・蛍光染料 0.2部
・残留水分 1.1部
【0048】
非イオン界面活性剤(a)10.34kg、デンス灰3.9kgを50リットル容バッチニーダ〔佐竹化学機械工業(株)製、1600−65CVJA−3.7型〕に入れ、65℃加温下に混合した。次いでアルキルベンゼンスルホン酸1.94kg及び48%NaOHaq0.50kgを、撹拌を続けながら同時に徐々に加え、更に10分間撹拌を続けることで中和反応を充分に行った。反応終了後、AS−Na粉末を2.07kg及び乾燥粒子1を1.07kg加え、均質になるまで約5分間混合し、更に酵素0.18kg及び香料0.15kgを添加して更に2分間混合した。混合終了後脱気操作を経て、実施例1に示すドウ状洗剤組成物を得た。
【0049】
調製例2(実施例3並びに比較例2及び4の組成のもの)
非イオン界面活性剤(b)8.41kg、PEG0.17kgを50リットル容バッチニーダ〔佐竹化学機械工業(株)製、1600−65CVJA−3.7型〕に入れ、65℃加温下、PEGが溶融し均一になるまで混合した。溶融終了後、デンス灰3.30kgを加え混合した。次いでアルキルベンゼンスルホン酸1.57kg及び48%NaOHaq0.41kgを、撹拌を続けながら同時に徐々に加え、更に10分間撹拌を続けることで中和反応を充分に行った。反応終了後、AS−Na粉末2.52kg、ゼオライト7.92kg、炭酸ソーダ粉末2.09kg、無水芒硝粉末1.07kg、亜硫酸ソーダ粉末0.10kg、AA/MA粉末1.07kg、蛍光染料0.10kg、酵素0.26kg、及び香料0.15kgを加え、均質になるまで約15分間混合した。混合終了後脱気操作を経て、実施例3に示すドウ状洗剤組成物を得た。
【0050】
〔粘度の測定方法〕
各調製例で得られた各ドウ状洗剤組成物について、以下の方法で粘度を測定し、また前述の方法でCasson方程式の係数C0 及びC1 を測定した。その結果を表1に示す。
レオメトリックス社のレオメータRDA−IIを用い、テストフィクスチュアには内径25mm、外径27mm、全長32mmのクェットを使用し、テストフィクスチュアに挿填して40℃に保ったドウ状洗剤組成物に剪断速10s-1、1000s-1をそれぞれ与えたときの粘度をそれぞれ測定した。
【0051】
〔実施例1〜4及び比較例1〜4〕
特開平8−3848号公報の実施例2に準じて調製された目付(坪量)20g/m2 の水溶性不織布と日本合成化学工業(株)製「ハイセロン」(水溶性フィルム)とを積層した積層シートにおける水溶性フィルム上に、各調製例で得られた各ドウ状洗剤組成物を表1に示す剪断速度及び温度の条件下で図1に示す製造装置を用いて塗工した。その上に水溶性不織布が最外層になるように積層シートを重ね合わせた。次いで、積層シートの周囲をFUJI IMPULSE AUTO SEALER(FA-600-5)でヒートシールしてシート状洗濯用品を得た。
【0052】
〔性能評価〕
各実施例及び比較例で得られたシート状洗濯用品について、以下の方法で保形性、塗工性、溶解性及び液体成分の耐浸み出し性を評価した。その結果を表1に示す。
【0053】
〔保形性の評価方法〕
前記ダイコータを用いて、剪断速度200s-1となる塗布条件で形成されたドウ状洗剤組成物の薄層の塗布直後の状態を下記基準で観察する。
○;幅方向両側縁部の変形及び塗布幅の拡幅が認められない。
△;幅方向両側縁部の変形及び塗布幅の拡幅がやや認められる。
×;幅方向両側縁部の変形及び塗布幅の拡幅が認められる。
【0054】
〔塗工性の評価方法〕
前記ダイコータを用いて、剪断速度10〜1000s-1となる種々の塗布条件で可撓性支持体上にそれぞれドウ状洗剤組成物を塗布し、得られた薄層の状態を下記基準で観察した。
○;長手方向及び幅方向何れも均一な厚みとなる。気泡等の欠陥が殆ど認められない。
△;長手方向及び幅方向の厚みが変動する。小さな気泡等の欠陥が常に認められ、大きな気泡等の欠陥が認められる場合がある。
×;長手方向及び幅方向で膜切れが生じる。大きな気泡等の欠陥が常に認められる。
【0055】
〔溶解性の評価方法〕
得られたシート状洗濯用品を1辺10cmの正方形に切り取り、5℃、30リットルの水道水を入れた洗濯機〔東芝(株)製、銀河3.6(VH360S1型)〕に投入した。直ちに「強回転」で撹拌をはじめ、撹拌開始3分後及び15分後に、先端に東洋濾紙(株)製ディスポーザブルメンブランフィルターユニット25AS020AN(孔径0.20ミクロン)を装着した10ミリリットル容シリンジを用いて、洗濯水を速やかに濾別し濾液のサンプリングを行った。評価に使用した水道水、3分後および15分後の濾液それぞれを、よく室温に戻した後、東亜電波工業(株)製電気伝導度計(CM−60V型)を用いて各液の電気伝導度を測定した。以下の式(4)から溶解率を算出し、下記基準に従って溶解性を評価した。
【0056】
【数5】
【0057】
○:溶解率80%以上
△:溶解率70%以上80%未満
×:溶解率70%未満
【0058】
〔液体成分の耐浸み出し性の評価方法〕
内径が28mm、肉厚3mmのステンレスパイプを、長さ40mmに切断後、切断箇所を面取りした円筒形セルを用意した。セル内部に塗布装置から吐出された各組成物を充填し、開口部を上下方向に配し、次いでセル全体を硬質平面に強打することによって内容組成物の底部に相当する面を整え、評価片とした。評価片の下に200メッシュの金網および濾紙5枚〔東洋濾紙(株)製No.2(75mm×90mm)〕を、濾紙5枚を下にして敷き、50℃で48時間静置した。組成物からの浸み出しによる濾紙の重量増加(5枚分トータル)(g)を秤量し、浸み出し量とし、下記基準に従って耐浸み出し性を評価した。
○:浸み出し量が0.5g以下
△:浸み出し量が0.5g〜1.0g
×:浸み出し量が1.0g以上
【0059】
【表1】
【0060】
【表2】
【0061】
表1に示す結果から明らかなように、実施例1〜3の条件で塗布したところ、長手方向及び幅方向何れも均一な厚みとなり、また気泡などの欠陥が殆ど認められない良好な薄層を得ることができた。また溶解性の評価においても、洗剤組成物の残留物が殆ど認められず、良好な溶解性を示した。
【0062】
実施例4の条件で塗布したところ、溶解性の評価において若干の洗剤組成物の残留物が認められたが、その他の点は満足のゆくものであった。
【0063】
比較例1及び2の条件で塗布したところ、薄層に十分な保形性を得ることができず、長手方向及び幅方向とも均一な厚みが得られなかった。
【0064】
比較例3及び4の条件で塗布したところ、薄層としての連続性に乏しく、大きな気泡等の欠陥が常に認められ、良好な薄層を得ることができなかった。また溶解性の評価においても、洗剤組成物の残留物が多量に認められ、満足な溶解性を得ることができなかった。
【0065】
また、実施例1〜4及び比較例1〜4の何れの場合においても、塗布時の剪断速度の条件が10〜1000s-1の範囲を満たしていない場合には、塗工スジおよび塗膜ヌケなどの塗布欠陥を生じ、良好な薄層を得ることができなかった。
【0066】
【発明の効果】
本発明のシート状洗濯用品の製造方法によれば、洗剤組成物からなる薄層を、均一な厚さ及び幅で且つ使用時の溶解性を保持しつつ形成することができる。
また、本発明のシート状洗濯用品の製造方法によれば、気泡等の欠陥を発生させること無く洗剤組成物からなる薄層を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のシート状洗濯用品の製造方法に好ましく用いられる製造装置の要部を示す模式図である。
【符号の説明】
10 製造装置
11,11’ ロール
12 無端縁ベルト
13 ダイコータ
14 可撓性支持体
15 ガイドロール
16 ニップロール
17 薄層
Claims (7)
- 前記ドウ状洗剤組成物が界面活性剤を5〜80重量%含有し、該界面活性剤として非イオン界面活性剤と陰イオン界面活性剤とを併用する請求項1記載のシート状洗濯用品の製造方法。
- 前記塗工手段がエクストルージョン型ダイコータである請求項1又は2記載のシート状洗濯用品の製造方法。
- 前記ドウ状洗剤組成物の塗工時の温度が100℃以下である請求項1〜3の何れかに記載のシート状洗濯用品の製造方法。
- 前記薄層の厚みが0.5mm〜10mmである請求項1〜4の何れかに記載のシート状洗濯用品の製造方法。
- 前記可撓性支持体が水溶性または水分散性である請求項1〜5の何れかに記載のシート状洗濯用品の製造方法。
- 前記薄層の形成後に、該薄層の上面に更に可撓性支持体を重ね合わせることで該薄層の両面を被覆する請求項1〜6の何れかに記載のシート状洗濯用品の製造方法。
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