JP3750480B2 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び情報記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は情報処理機器等の記録媒体として使用される情報記録媒体の製造方法及びその基板の製造方法等に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてはアルミニウム基板やガラス基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミと比べて磁気ヘッドと磁気記録媒体との間隔（磁気ヘッドの浮上高さ）をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。
【０００３】
このように増加傾向にあるガラス基板は、磁気ディスクドライブに装着された際の衝撃に耐えるように一般的に強度を増すために化学強化されて製造されている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。
他方、ガラス基板だけではなく、磁気ヘッドも薄膜ヘッドから磁気抵抗（ＭＲヘッド）に推移し、高記録密度化にこたえている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト化のために磁気ディスク表面の高い平坦性は必要不可欠である。加えて、ＭＲヘッドを用いた場合、サーマル・アスペリティー（ＴｈｅｒｍａｌＡｓｐｅｒｉｔｙ）の問題からも磁気記録媒体の表面には高い平坦性が必要となる。このサーマル・アスペリティーは、磁気ディスクの表面上に突起があると、この突起にＭＲヘッドが影響をうけてＭＲヘッドに熱が発生し、この熱によってヘッドの抵抗値が変動し電磁変換に誤動作を引き起こす現象である。
また、磁気ディスク表面の高い平坦性があっても磁気ディスクの表面上にサーマル・アスペリティーの原因となる突起があると、この突起によってヘッドクラッシュが起きたり、このヘッドクラッシュが原因で磁気ディスクを構成する磁性膜などが剥がれるなど、磁気ディスクにも悪影響を及ぼす。
【０００５】
このように、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止にとっても、サーマル・アスペリティーの発生防止のためにも磁気ディスク表面の高い平坦性の要請は日増に高まってきている。このような、磁気ディスク表面の高い平坦性を得るためには結局高い平坦性の基板表面が求められることになるが、もはや、高精度に基板表面を研磨するだけでは、磁気ディスクの高記録密度化を実現できない段階まで来ている。つまり、いくら、高精度に研磨しても基板上に異物が付着していては高い平坦性は得られない。勿論、従来から異物の除去はなされていたが、従来では許容されていた基板上の異物が、今日の高密度化のレベルでは問題視される状況にある。
【０００６】
この種の異物としては、例えば、通常の洗浄では除去できない極めて微小な鉄粉、ステンレス片等が挙げられる。例えば、鉄粉などのパーティクルがガラス基板上に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中にある鉄粉などのパーティクルが化学強化処理液中でガラス基板上に付着した状態で化学強化処理を行うと、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に鉄が強固に付着して凸部（突起）が形成されることがわかった。このような凸部（突起）が形成されたガラス基板上に磁性膜等の薄膜を積層すると、磁気ディスク表面に凸部が形成され、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止の阻害要因となっていることがわかった。
このような微小な鉄粉がガラス基板に付着する原因を詳しく調査したところ、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に鉄粉が含まれており、特に化学強化塩自体に数多くの鉄粉が含まれていることがわかった。詳しくは、発生要因毎に鉄粉の個数を調べたところ、化学強化塩（硝酸ナトリウムや硝酸カリウムなど）を調合して化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉が圧倒的であることがわかった。さらに、化学強化塩自体には、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルが数多く含まれていることがわかった。
本願出願人は、先に、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去して、化学強化処理液中への鉄粉等の混入を防止する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８５号）。また、化学強化室内の雰囲気から化学強化処理液中へ混入した鉄粉等を、マイクローシーブ（エッチングで孔を開けた金網）などの高温耐食性に優れたフルターで化学強化処理液を濾過して除去する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８６号）。ここで、前者の方法は、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去するのに効果がある。後者の方法は、一定の効果があるものの、上述したように、化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉の数が圧倒的であるため、鉄粉除去の対策としては効果が十分ではない。また、後者の方法は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルの除去対策としても十分ではない。
また、上述した情報記録媒体用ガラス基板に限らず、電子デバイス用ガラス基板（フォトマスク用ガラス基板、位相シフトマスク用ガラス基板や、情報記録媒体用ガラス基板も含まれる。以降同じ意味で使用する。）や、光学素子に使用するガラス基板、あるいは光学ガラス製品においても、ガラス中に含まれるイオンを、イオン交換処理液中に含まれるイオンとイオン交換して、化学強化したり、あるいは屈折率分布を調整することが行われている。このようなガラス基板においても、イオン交換処理液中に鉄粉やステンレス片（Ｃｒ等）などのパーティクルが含まれていると、イオン交換の効率が低下したり、又、上述した凸部が形成される（例えば、この凸部の部分が光を遮断することによって所望の特性が得られない）など問題となることがある。
【０００７】
本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、特に、化学強化工程における微小な鉄粉等のガラス基板への付着による凸部の形成を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
さらに、本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、したがって欠陥の少ない高品質の情報記録媒体を製造し得る製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクの製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、イオン交換処理工程において電子デバイス用ガラス基板や光学素子用ガラス基板、光学ガラス製品等に付着して悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、したがって、欠陥の少ない電子デバイスや光学素子、光学ガラス製品等を製造し得る製造方法の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述した目的を達成すべく研究開発を進めた結果、１μｍ以下（例えば０．２μｍ）の鉄粉（酸化鉄やステンレスを含む）等であっても凸部（突起）を形成することがあることがわかった。そして、化学強化塩自体に含まれる鉄粉等のパーティクルを事前に除去すると非常に効果的であり、このためには化学強化塩自体に含まれる鉄やクロムの定量分析を行うと非常に有効であることことを見い出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下の構成としてある。
【００１０】
（構成１）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１１】
（構成２）前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ１００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成１記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１２】
（構成３）前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ２０ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成１記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１３】
（構成４）化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルターに捕捉されたパーティクルを酸に溶解させ、予め既知濃度試料の測定から求めた検量線に基づいて、ＩＣＰ発光分光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって化学強化塩中に含まれる元素及びその濃度の定量分析を行うことを特徴とする構成１乃至３のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１４】
（構成５）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、液体パーティクルカウンターを用いて測定される、基準液（ブランク）に化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクル量と、基準液中のパーティクル量との差から求めた、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、１２００００個／ｇ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１５】
（構成６）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、二次電子検出器又は反射電子検出器によって二次電子像又は反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとき、１ｇの化学強化塩中に含まれるパーティクルを捕捉最小粒径０．２μｍ、直径１３ｍｍφのフィルタで捕捉したとき、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、９００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１６】
（構成７）前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、５００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成６記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１７】
（構成８）前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、３０個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成６記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１８】
（構成９）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色とならない化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１９】
（構成１０）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルタにパーティクルを捕捉させたときに、このフィルタの色の濃度が一定基準以下となる化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２０】
（構成１１）構成１乃至１０のいずれか一に記載の分析手法を用いることを特徴とする化学強化塩の検査方法。
【００２１】
（構成１２）前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２２】
（構成１３）磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は巨大（大型）磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）と組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１２記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２３】
（構成１４）構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも記録層を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【００２４】
（構成１５）構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【００２５】
（構成１６）イオン交換処理液にガラス部材を接触させることにより、ガラス部材中のイオンとイオン交換処理液中のイオンとをイオン交換処理する工程を含む光学ガラス製品の製造方法において、
前記イオン交換処理液に使われる塩として、請求項１〜３、５〜１０のいずれか一項に記載の条件を満たす塩を用いることを特徴とする光学ガラス製品の製造方法。
【００２６】
（構成１７）前記光学ガラス製品が電子デバイス用ガラス基板又は光学素子用ガラス基板であり、前記イオン交換処理液が化学強化塩を含有する化学強化処理液であることを特徴とする構成１６記載の光学ガラス製品の製造方法。
【００２７】
【作用】
上記構成１〜３によれば、化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
Ｆｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂを超えると、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。同様の観点から、Ｆｅ、Ｃｒの濃度は、それぞれ２５０ｐｐｂ以下が好ましく、１００ｐｐｂ以下、２０ｐｐｂ以下、１０ｐｐｂ以下、５ｐｐｂ以下、１ｐｐｂ以下、がさらに好ましい。
なお、ＩＣＰ発光分光分析法は、試料中に含まれる分析対象元素を、高周波電力を誘導結合させて発生する誘導結合プラズマ（Inductively coupled plasma）によって気化励起し、得られる原子スペクトル線における発光強度を測定することによって、定量分析等を行う方法である（ＪＩＳＫ０１１６）。
【００２８】
上記構成４によれば、化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルターに捕捉されたパーティクルを酸に溶解させ、予め既知濃度試料の測定から求めた検量線に基づいて、ＩＣＰ発光分光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって化学強化塩中に含まれる元素及びその濃度の定量分析を行うことで、鉄やクロムなどの金属系のパーティクルを酸に溶解させ、感度の高いＩＣＰ発光分光分析法等で定量分析を行うことが可能となる。ここで、既知濃度試料とは、幾つかの濃度の異なる標準試料のことをいい、検量線はこの濃度の異なる標準試料から求められるものである。
【００２９】
上記構成５によれば、基準液（ブランク）に化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクル量と、基準液中のパーティクル量との差から求めたパーティクル量を判断対象としているので、正確かつバラツキの少ないパーティクル量の測定値が得られ、これに基づき正しい判断が可能である。
さらに、化学強化塩自体に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量を１２００００個／ｇ以下としているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。ここで、粒径０．２μｍ以上としているのは、それ未満のパーティクルは、サーマル・アスペリティーを引き起こす凸部の形成には影響ないと考えられるからである。
化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成する割合が高く凸部の数が多くなり、しかも凸部の高さや凸部の密度が大きくなる傾向にある。そして、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす割合が高くなるので好ましくない。同様に、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着数が多くなるので好ましくない。これらと同様の観点から、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は８０００個／ｇ以下が好ましく、４０００個／ｇ以下がさらに好ましい。これは、化学強化塩に含まれるパーティクルの量が、化学強化処理液中における凸部の発生やパーティクルの付着に直接的に反映されるので、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を減らすことによって、凸部を発生させる確率やパーティクルの付着数を減少させることができるからである。
なお、凸部の密度は、０．００２／ｍｍ2以下が望ましく、０．０００３／ｍｍ2以下がさらに望ましい。
【００３０】
上記構成６〜８によれば、化学強化塩として、二次電子検出器や反射電子検出器によって二次電子像や反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとき、１ｇの化学強化塩中に含まれるパーティクルを捕捉最小粒径０．２μｍ、直径１３ｍｍφのフィルタで捕捉したとき、粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、９００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。なお、フィルタに捕捉される単位面積当たりのパーティクル量はフィルタの面積に反比例するので、フィルタの面積が異なる場合は換算を行えばよい。例えば、フィルタの面積を２倍にすると捕捉されるパーティクル量は１／２となるから、粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、４５０個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用すれば上記と同じ結果が得られる。
パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、９００個／ｍｍ2を超えると、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量は、５００個／ｍｍ2以下、３００個／ｍｍ2以下、１００個／ｍｍ2以下、３０個／ｍｍ2以下が好ましく、１０個／ｍｍ2以下がさらに好ましい。
【００３１】
上記構成９によれば、化学強化塩として、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色とならない化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色となる場合は、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。
【００３２】
上記構成１０によれば、化学強化塩の溶液をフィルタで濾過し、フィルタにパーティクルを捕捉させ、このフィルタの色の濃度が一定基準以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
上記フィルタの色の濃度が一定基準より濃い場合は、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。
【００３３】
上記構成１１によれば、構成１乃至１０のいずれかに記載の分析手法を、化学強化塩の検査方法として使用できる。
【００３４】
上記構成１２によれば、前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であると、ヘッドクラッシュの原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
【００３５】
上記構成１３によれば、磁気ディスク用ガラスが、磁気抵抗型ヘッドと組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であると、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制でき、この結果低フライングハイト化を実現できる。磁気抵抗型ヘッドを用いる場合、低フライングハイト化が特に要求されるので、特に効果的である。
【００３６】
上記構成１４によれば、上記構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られる。
【００３７】
上記構成１５によれば、上記構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を実現した磁気ディスクが得られる。
【００３８】
上記構成１６〜１７によれば、イオン交換処理液に使われる塩として、構成１〜３、５〜１０のいずれか一項に記載の条件を満たす塩を用いることによって、イオン交換処理の際に、イオン交換の効率が低下したり、又、パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）が光学ガラス製品の表面に付着するのを効果的に抑制できる。したがって、高品位の電子デバイス、光学素子、光学ガラス製品が得られる。光学ガラス製品の表面にこれらの異物が付着すると、遮光性の異物の場合は光を遮断し、透過性の異物の場合は光を屈折・散乱させるので好ましくない。
光学ガラス製品としては、例えば、光学素子、電子デバイス、屈折率分布型レンズ、光ファイバなどが挙げられ、電子デバイス用ガラス基板や光学素子用ガラス基板も含まれる。
【００３９】
なお、本発明でいうパーティクルには、鉄のパーティクルが含まれる。これは、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを分析したところ、Ｏ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｆｅ、Ｃｒなどが検出された。特にパーティクルがＦｅ（鉄）の場合であって、そのパーティクル（鉄）が化学強化処理液中でガラス基板に付着した場合、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に強固に付着し凸部（突起）が形成され、この凸部がサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす確率が高い。なお、比較的大きなパーティクルの場合、そのパーティクルが強固に付着し凸部（突起）を形成し、また、比較的小さなパーティクルの場合、パーティクルが凝集して強固に付着し凸部（突起）を形成していることが顕微鏡で確認された。従って、磁気ディスクの場合、特に化学強化塩中に含まれる鉄などのパーティクルの量を制御することによって顕著な効果が現れる。
なお、鉄のパーティクルには、鉄はもちろんのこと、酸化鉄、ステンレスなどが含まれる。また、上述したような酸化反応と加熱によって凸部（突起）が形成されるパーティクルの他の材質としては、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｌ、Ｃｅ、ガラス片等が考えられる。
【００４０】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法について説明する。
本発明は、化学強化塩自体に含まれる鉄などのパーティクルの量や濃度を上述した分析方法で分析し、基準値以下の化学強化塩を使用することを特徴としている。
このように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量が予め定めた基準値以下であることを分析によって判定し、基準値以下である化学強化塩を調合することによって、パーティクルの量が所定の値以下である化学強化処理液をつくることができる。したがって、化学強化処理工程における凸部の発生やパーティクルの付着を減らすことができる。
なお、基準値は、情報記録媒体に要求される欠陥の許容レベルに応じて設定できる。
また、前記基準値は、例えば、磁気ディスク（又はガラス基板）の主表面に対向して磁気ヘッドを配置し、所定のグライド高さで磁気ヘッドを磁気ディスク（又はガラス基板）に対し相対移動させ、所望のグライド特性となるように決定されたものであること、換言すれば、グライドテストの結果に基づいて前記基準値を決定することで、ヘッドクラッシュやサーマル・アスペリティー等を効果的に防止できる。ここで、所望のグライド特性とは、例えば、グライド高さ１．２μインチ以下で、ヒットやクラッシュの発生率が０％となるような特性をいう。
【００４１】
上記分析結果に基づいて、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去するには、例えば、化学強化塩を水に溶かした状態で、フィルター等の捕捉手段によってパーティクルを除去する。フィルターの性能（最小捕捉粒径）や種類を選択することによって、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を所望の量や濃度に制御できる。また、最小捕捉粒径の異なる複数のフィルターを用い、粒径の大きいパーティクルを最小捕捉粒径の大きなフィルターで除去した後、粒径の小さいパーティクルを最小捕捉粒径の小さなフィルターで除去することもできる。
なお、本発明では化学強化塩以外の成分をすべて高純度に精製した試薬を用いる必要は無く、特に鉄粉や情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルだけを除去して清浄化された化学強化塩を用いれば足り、安価で済む。もちろん、このような高純度に精製された試薬を用いることもできるが高価である。
また、本発明で使用する化学強化塩は、固結防止用の添加剤を含まないことが好ましい。これは、固結防止用の添加剤にはパーティクルが多く含まれていると考えられるからである。
【００４２】
化学強化方法としては、ガラス転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化が好ましい。化学強化処理溶液として用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいはそれらを混合した硝酸塩や、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、あるいはそれらを混合した硫酸塩や、ＮａＢｒ、ＫＢｒ、あるいはそれらを混合した塩などが使用できる。
ガラス基板としてはアルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラスなどが挙げられる。
情報記録媒体用ガラス基板には、磁気記録媒体用ガラス基板、光記録媒体用ガラス基板、光磁気記録媒体用ガラス基板等が挙げられる。本発明は特に磁気抵抗型ヘッド用磁気ディスク及びその基板に関して顕著な効果を奏する。
【００４３】
次に、本発明の磁気記録媒体（磁気ディスク）の製造方法について説明する。本発明では、上記本発明の磁気記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成して、磁気記録媒体を製造している。
【００４４】
本発明では、サーマル・アスペリティーあるいはヘッドクラッシュの原因となるパーティクルの付着を効果的に抑制することができるので、ガラス基板上に磁性層等を形成した磁気記録媒体を製造する際に、ガラス基板の主表面にサーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって形成される凸部が形成されにくく、より高いレベルでサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを防止できる。凸部が形成されないので、例えば、１．２μインチ以下といった低グライドハイトも実現できる。特に、磁気抵抗型ヘッドによって再生を行う磁気記録媒体にとって、磁気抵抗型ヘッドの機能を十分に引き出すことができる。また、磁気抵抗型ヘッドに好適に使用することができるＣｏＰｔ系等の磁気記録媒体としてもその性能を十分に引き出すことができる。
また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生しエラーの原因となるということもない。
【００４５】
磁気記録媒体は、通常、所定の平坦度、表面粗さを有し、必要に応じ表面の化学強化処理を施した磁気ディスク用ガラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層等を順次積層して製造する。
【００４６】
磁気記録媒体における下地層は、磁性層に応じて選択される。
【００４７】
下地層（シード層を含む）としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすることもできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮＩＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層等が挙げられる。
【００４８】
磁気記録媒体における磁性層の材料は特に制限されない。
【００４９】
磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど）で分割してノイズの低減を図った多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど）としてもよい。
【００５０】
磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）対応の磁性層としては、Ｃｏ系合金に、Ｙ、Ｓｉ、希土類元素、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｎから選択される不純物元素、又はこれらの不純物元素の酸化物を含有させたものなども含まれる。
【００５１】
また、磁性層としては、上記の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ2、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性層は、内面型、垂直型のいずれの記録形式であってもよい。
【００５２】
磁気記録媒体における保護層は特に制限されない。
【００５３】
保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合金膜、カーボン膜、水素化カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護膜は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成としてもよい。
なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ膜の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ2)膜を形成してもよい。
【００５４】
磁気記録媒体における潤滑層は特に制限されない。
【００５５】
潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップ法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。
【００５６】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明をさらに具体的に説明する。
【００５７】
実施例１及び比較例１
（１）荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で直径９６ｍｍφ、厚さ３ｍｍの円盤状に切り出したアルミノシリケイトガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して、直径９６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍに成形した。
この場合、ダウンドロー法の代わりに、熔融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクト・プレスして、円盤状のガラス体を得てもよい。また、フロート法で形成しても良い。
なお、アルミノシリケイトガラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ2を５７〜７４％、ＺｎＯ2を０〜２．８％、Ａｌ2Ｏ3を３〜１５％、ＬｉＯ2を７〜１６％、Ｎａ2Ｏを４〜１４％、を主成分として含有する化学強化用ガラス（例えば、モル％表示で、ＳｉＯ2:６７．０％、ＺｎＯ2:１．０％、Ａｌ2Ｏ3:９．０％、ＬｉＯ2:１２．０％、Ｎａ2Ｏ：１０．０％を主成分として含有する化学強化用ガラス）を使用した。
【００５８】
次に、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工した。このときの荷重は１００ｋｇ程度とした。これにより、ガラス基板両面の表面粗さをＲｍａｘ（ＪＩＳＢ０６０１で測定）で１０μｍ程度に仕上げた。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けるとともに、外周端面も研削して直径を９５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。
【００５９】
（２）砂掛け（ラッピング）工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け加工は、ラッピング装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００、＃１０００と替えて２回行った。
詳しくは、はじめに、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃１０００に替えてラッピングを行い、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２μｍ程度とした。
上記砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６０】
（３）端面鏡面加工工程
次に、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面の表面粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。
上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００６１】
（４）第一研磨工程
次に、第一研磨工程を施した。この第一研磨工程は、上述した砂掛け工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。
詳しくは、ポリシャ（研磨粉）として硬質ポリシャ（セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製）を用い、以下の研磨条件で第一研磨工程を実施した。
研磨液：酸化セリウム＋水
荷重：３００ｇ／ｃｍ2(Ｌ＝２３８ｋｇ）
研磨時間：１５分
除去量：３０μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
上記第一研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６２】
（５）第二研磨工程
次に、第一研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ（ポリテックス：スピードファム社製）に替えて、第二研磨工程を実施した。研磨条件は、荷重を１００ｇ／ｃｍ2、研磨時間を５分、除去量を５μｍとしたこと以外は、第一研磨工程と同様とした。
上記第二研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６３】
（６）化学強化塩の準備及び分析工程
次に、新規に購入した化学強化塩の原料である硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの各原料袋（ロット）から、一部を採取し、ロット毎に次のようにして試料を作製した。まず、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去して、十分に清浄化された硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの試料をそれぞれ作製した（実施例１）。清浄化は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ超純水に溶解させ、液体用フィルターで濾過して行った。また、各原料袋から採取しただけの何ら清浄化処理が施されていない硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの試料をそれぞれ作製した（比較例１）。
これらの硝酸カリウムと硝酸ナトリウムにそれぞれ含まれるＦｅ、ＣｒをそれぞれＩＣＰ発光分光分析法を用いて次のようにして測定した。
なお、化学強化塩中には様々なパーティクルが存在するが、ここでは、付着すると除去が困難で欠陥の原因となる金属系のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）に特に着目して分析を行った。したがって、使用する治具やフィルターホルダーからこれらのパーティクルの発塵を防ぐため、使用する治具は全てガラス製もしくはプラスチック製とした。
【００６４】
▲１▼十分に清浄化された試料（実施例１）と何ら清浄化されていない試料（比較例１）から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量した。この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、親水化処理されたＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルター（最小捕捉粒径：０．２μｍ）を用いて濾過した。このメンブレンフィルターを王水（塩酸３：硝酸１）２ｍｌを含む酸水溶液（塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、これらの混酸など）に浸漬し、フィルター上に捕捉された回収物を溶解させる。得られた酸水溶液に純水を加え、５０ｍｌに定容する。
【００６５】
▲２▼分析にはＩＣＰ発光分光分析装置（セイコー電子工業（株）社製：ＳＰＳ−１２００ＶＲ）を用いた。
まず、ＦｅとＣｒについて、濃度既知の４点の濃度の溶液をそれぞれ調製し、上記ＩＣＰ発光分光分析装置によって、絶対検量線法にてこれらの元素の定量を行った。測定条件を以下に示す。
【００６６】
【表１】
【００６７】
▲３▼上記▲１▼で得られた試料を用い、上記ＩＣＰ発光分光分析装置によって、上記と同じ測定条件で、元素の定量を行った。上記▲２▼で求めた検量線から測定濃度を求めた。なお、測定濃度から試料濃度への換算は下記の関係式（１）から求めた。
【００６８】
試料中の含有量［ｐｐｂ］＝ＩＣＰ測定値［ｍｇ／ｌ］×１０9［ｐｐｂ］×フラスコ容量［ｍｌ］／１０００［ｍｌ／ｌ］／試料重量［ｍｇ］ …（１）
【００６９】
測定結果は実施例１では５００ｐｐｂ以下、比較例１では５００ｐｐｂ超であった。この結果を表２に示す。なお、ロット間のばらつきが存在することが確認された。
【００７０】
【表２】
【００７１】
（７）化学強化工程
上記（６）の工程で分析を終えた化学強化塩を用い、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ６０％、４０％（合計７３．５ｋｇ）を混合、溶解し、化学強化処理液を得た。得られた化学強化処理液を化学強化処理槽で４００℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。なお、この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
このように、化学強化処理液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化処理液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。
ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
上記化学強化を終えたガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行った。
【００７２】
上記の工程を経て得られたガラス基板の表面粗さＲａは０．５〜１ｎｍであった。
また、このガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、実施例１では、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、比較例１ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が認められた。
【００７３】
（８）磁気ディスク製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の両面に、インライン式のスパッタリング装置を用いて、ＮｉＡｌ（Ｎｉ：５０ａｔ％、Ａｌ：５０ａｔ％）のシード層（膜厚４０ｎｍ）、ＣｒＭｏ（Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％）下地層（膜厚２５ｎｍ）、ＣｏＣｒＰｔＴａ（Ｃｏ：７５ａｔ％、Ｃｒ：１７ａｔ％、Ｐｔ：５ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％）磁性層（膜厚２７ｎｍ）、水素化カーボン保護層（膜厚１０ｎｍ）を順次成膜し、この保護層上にディップ法によってパーフロロポリエーテルからなる液体潤滑剤層（膜厚１ｎｍ）を形成して、ＭＲヘッド用磁気ディスクを得た。
【００７４】
（評価）
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、実施例１では、ヒット（ヘッドが磁気ディスク表面の突起にかすること）やクラッシュ（ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突すること）は認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。
また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００７５】
比較例１では清浄化がなされていない化学強化塩を使用し、化学強化処理液を作ったこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。
清浄化がなされていない化学強化処理液で化学強化した比較例１では、化学強化塩に含まれるＦｅ、Ｃｒの濃度は５００ｐｐｂ超であり、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや、凸部の密度が大きく、１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
【００７６】
実施例２〜５
次に、塩の精製過程において、Ｆｅ、Ｃｒの量を調整した数種類の化学強化塩を用意し、これらの化学強化塩を使用したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。なお、各塩中に含まれるＦｅ、Ｃｒの量は、実施例１と同様の測定方法で行った。
得られたガラス基板の表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、化学強化塩中（ＫＮＯ3、ＮａＮＯ3）に含まれるＦｅやＣｒの量が多くなるに従って、凸部の高さや凸部の発生率や凸部の密度が大きくなる傾向になっていることが確認された。しかし、凸部の高さは比較例１の凸部の高さより小さく、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを引き起こす高さではなかった。
【００７７】
実施例６
実施例１における▲２▼のＩＣＰ発光分析法の代わりに、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて測定したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。
以下、分析方法、分析条件について説明する。
蛍光Ｘ線分析法は、Ｘ線管球で得られる強い一次Ｘ線を試料に照射し発生した固有Ｘ線の波長と強度を測定し、含有元素の同定を行い、さらに、マトリクス効果を考慮した検量線を標準試薬を用いて作成し、含有元素の定量を行う方法である。
ここで、、一般的なＸ線の入射角度は３０°〜９０°程度であるが、入射Ｘ線の全反射現象が現れる最大の入射角である臨界角〜３０°程度でも良い。後者の方が原理的に感度が高く、入射角を臨界角の１／４〜１／２程度にするとさらに良い。
本実施例では、分析には全反射蛍光Ｘ線分析装置（（株）テクノス社製：ＴＲＥＸ６１０）を用いた。測定条件を以下に示す。
ターゲット：タングステン（Ｗ）（他のターゲットを使っても良い）
分光結晶 ：モノクロメーター
検出器 ：Ｓｉ（Ｌｉ）ＳＳＤ
雰囲気 ：真空
電圧 ：３０ｋＶ
電流 ：２００ｍＡ
測定時間 ：５００ｓｅｃ
入射角度 ：０．０５°
まず、ＦｅとＣｒについて、濃度既知の４点の濃度の溶液をそれぞれ調製し、上記全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて絶対検量線法にてこれらの元素の定量を上記条件で行った。
測定手順は、上記溶液の既知量を清浄なシリコンウエハ上に滴下し、乾燥させた後、その乾燥残渣全体に一次Ｘ線を照射し、Ｆｅ、Ｃｒの固有Ｘ線の強度を測定する。なお、必ずしも乾燥させた状態でなくても、液体の状態であっても良い。
次に、実施例１で作製した十分に清浄化された試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量した。この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、シリコンウエハ上に滴下し、乾燥させた後、残渣を上記と同様にして分析した。
その結果、実施例１のＩＣＰ発光分析法における測定結果とほぼ同じ定量結果が得られた。ただし、ＩＣＰ発光分析法より感度が良く、しかも簡単に分析を行うことができた。
また、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて分析を終えた化学強化塩を用いたこと以外は実施例１と同様にして作製した磁気ディスク用ガラス基板ついて、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなず、磁気ディスクについてもグライド不良や、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００７８】
実施例７及び比較例２
化学強化塩の分析をＳＥＭを用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
【００７９】
▲１▼化学強化塩中には様々なパーティクルが存在するが、付着すると除去が困難で欠陥の原因となる金属系のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）に特に着目して分析を行う。したがって、使用する治具やフィルターホルダーからこれらのパーティクルの発塵を防ぐため、使用する治具は全てガラス製もしくはプラスチック製とした。
使用する治具は、事前にクリーンルーム内で純水を使用して洗浄しておく。
バイアル瓶は、ベンコット（鍋林（株）社製）に中性洗剤をつけ、瓶の中、口、キャップを２回洗浄し、洗剤を良く洗い流す。その後、０．２μｍのメンブレンフィルタユニットを注射器に付け、その先にフィルターホルダー（直径１３ｍｍ、捕捉最小粒径０．２μｍのメンブレンフィルタを有する）を装着し、濾過した純水（以下所定の純水という）で、バイアル瓶の中を良くすすぐ。セラミック製のピンセットは、所定の純水で先端を良くすすぐ。フィルタホルダは、所定の純水で良くすすぐ。この時、フィルタを固定する付属のスペーサーもフィルタホルダにはめ込み一緒にすすぐ。洗浄後の治具は、きれいなベンコットの上に置き、パーティクルが再付着しないように注意する。
図１に示すように、洗浄したフィルタホルダＡとＢの間に、セラミック製のピンセットを使い、スペーサ２と、直径１３ｍｍ、捕捉最小粒径０．２μｍ孔径のメンブレンフィルタ１をセットする。その際、フィルタホルダＡとＢの間から液が漏れないようにしっかりホルダをとめる。
【００８０】
▲２▼５０ｍｌの注射器（注射針なし）にフィルタホルダのＡ側を装着し、試料（実施例１及び比較例１で作製した十分に清浄化された試料と、何ら清浄化されていない試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量し、この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液）を注射器内に注ぎ込む。なお、注射器（注射針なし）で試料を吸い上げた後、フィルタホルダのＡ側に装着してもよい。注射針は金属製であり、発塵のおそれがあるので使用しない。
注射器のピストンを押圧して、フォルダ内に試料を注入し、フィルタリングを行う。この際、ピストンを一気に押さず、抽出液が滴下する程度となるようにピストンを押圧する。また、フィルタホルダＡ内に気泡があると大きな押圧力が必要になるだけでなく、異物採取にムラがでるので気泡の有無を確認する。
フィルタリング終了後、所定の純水１０ｍｌを３回流しフラッシングして、フィルタに付いたカリウム、ナトリウムをフィルタ上から除去する。これらがフィルタ上に大量に残っているとチャージアップによりＳＥＭ観察がし難くなり、ＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分光分析）時もそれらが邪魔して正確な分析ができなくなる。なお、温純水を用いると容易にフラッシングできる。フィルタは約２４時間乾燥剤の入ったデシケーター中に入れ水分を除去する。
【００８１】
（丸付き数字の３）上記で得られたメンブレンフィルタをカーボン試料台に載せカーボンドータイトで縁を取る。その際、全周にドータイトを塗らず、２ｍｍ程度の隙間を開けておく。こうすることで、次に説明する蒸着時の真空引きでメンブレンフィルタと両面テープの間に入った空気を抜くことができる。蒸着は白金パラジウムを１０ｍＡで３０秒間行い、ＳＥＭ分析用の試料を得る。これにより、加速電圧１５ｋＶで観察及び分析を問題なく行うことができる。
上記で得られたＳＥＭ分析用の試料を用い、ＳＥＭ観察を行う。条件は、加速電圧１５ｋＶ、ＷＤ１５ｍｍ、反射電子検出器あるいは２次電子検出器を使い観察する。この際、反射電子検出器を有するＳＥＭ装置を用いると、原子番号の大きいもの程明るく見える原子番号効果によって、カーボンを多く含むフィルタは黒く写り、金属やガラスは白くはっきり写るので、目視や写真判定に極めて都合がよく、計数精度も高くなる。２次電子線像であるとフィルタと異物との区別がつきにくい。パーティクルが良く目立つ場所までステージを移動し、全体像（１００倍）と拡大像（５００倍）の写真を撮った。実施例７にかかるＫＮＯ3についての全体像（１００倍）を図２に、拡大像（５００倍）を図３に示す。比較例２にかかるＫＮＯ3についての全体像（１００倍）を図４に、拡大像（５００倍）を図５に示す。これらの写真から、単位面積当たりのパーティクルの量を求めることができる。なお、観察時に画面全体がパーティクルでチャージアップしている場合はフラッシングが不十分であったと考えられるので、すべて最初からやり直す。
次いで、ＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分光法）（ＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光法）、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）を用いてもよい）を行う。条件は、加速電圧１５ｋＶ、ＷＤ１５ｍｍ、反射電子検出器を使い分析する。５００倍視野内からランダムに１０ポイントのパーティクルを選び元素分析を行う。これによって化学強化塩に含まれるパーティクルがいかなる元素からなるか判明する。
【００８２】
（丸付き数字の４）これらの測定の結果、実施例７では粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）の量が、３０個／ｍｍ2以下（２５個／ｍｍ2）であり、比較例２では粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）の量が、９００個／ｍｍ2超（９１５個／ｍｍ2）であった。
【００８３】
（評価）
磁性膜を成膜する前のガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、実施例７ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、比較例２ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が認められた。
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、実施例７では、ヒットやクラッシュは認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００８４】
一方、比較例２では１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
【００８５】
実施例８〜１０
次に、塩の精製過程において、Ｆｅ、Ｃｒの量を調整した数種類の化学強化塩を用意し、これらの化学強化塩を使用したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。なお、各塩中に含まれるＦｅ、Ｃｒの量は、実施例７と同様の測定方法で行った。
実施例８： ８７個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
実施例９：２９２個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
実施例10：４８５個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
得られたガラス基板の表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、化学強化塩中（ＫＮＯ3、ＮａＮＯ3）に含まれるパーティクルの量（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）が多くなるに従って、凸部の高さや凸部の発生率や凸部の密度が大きくなる傾向になっていることが確認された。しかし、凸部の高さは比較例２の凸部の高さより小さく、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを引き起こす高さではなかった。
【００８６】
実施例１１及び比較例３
実施例７及び比較例２における、フィルタリング後のフィルタを目視で観察し、着色等を比較し、この着色等と上記ＳＥＭ分析結果等との相関をとることによっても、化学強化塩の良否の判定を行うことができ、有効な手段である。
具体的には、例えば、フィルタホルダからメンブレンフィルタを取り出し、キムワイプ（鍋林（株）社製）で水分を完全に除去する。この時メンブレンフィルタ上に塩の結晶が肉眼で確認できる場合はフラッシングが不十分であったと考えられるので、すべて最初からやり直す。次に、メンブレンフィルタのみを透明粘着シート（例えば明光商会社製：パウチなど）で挟み密閉する。用紙と一緒に密閉すると後で変色するからである。次に、白い紙の上に密閉したメンブレンフィルタを載せ再度密閉する。メンブレンフィルタは茶系色に着色するため、比較しやすいように下地に白い紙を使用する。
上記ＳＥＭ分析結果と相関をとった結果、フィルタリング後のフィルタの色が一定基準より濃い場合製品不良の原因となった。ほとんど無着色か、薄い着色の場合は製品不良が生じることはなかった。
【００８７】
実施例１２及び比較例４
化学強化塩の分析を比色法を用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
実施例１及び比較例１で作製した十分に清浄化された試料と、何ら清浄化されていない試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量し、この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、親水化処理されたＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルター（最小捕捉粒径：０．２μｍ、直径：１３ｍｍφ）を用いて濾過した。このメンブレンフィルターを王水（塩酸３：硝酸１）２ｍｌを含む酸水溶液（塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、これらの混酸など）に浸漬し、フィルター上に捕捉された回収物を溶解させる。得られた酸水溶液に純水を加え、５０ｍｌに定容し、この定容した溶液を比色法によって分析した。
比色法では、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色でないものを使用することが必要である。
上記ＩＰＣ分析結果と相関をとった結果、黒色又は灰色はステンレスが多く含まれ、赤茶色は錆び（酸化鉄）が多く含まれたものであって、これらの色が出る場合濃度的にもステンレスや酸化鉄が５００ｐｐｂ以上含まれ、製品不良の原因となった。ほとんど無色か、薄い肌色の場合は製品不良が生じることはなかった。
【００８８】
実施例１３
化学強化塩の分析をパーティクルカウンターを用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
【００８９】
▲１▼試料作成のため、清浄なバイアル瓶に、５．０００ｇの化学強化塩（新規に購入した硝酸カリウム）を入れ、０．２μｍのフィルターで濾過した超純水５０ｍｌを加え蓋をした。このバイアル瓶を５０℃の温水に漬け化学強化塩を溶解する。なお、溶液の温度が室温まで下がった時に、化学強化塩が再結晶しないことを確認した。
【００９０】
▲２▼一方、液中パーティクルカウンターとして、光散乱式自動粒子計数器（ＲＩＯＮ社製：ＫＬ−２０型）を用い、パーティクルカウンターの試料注入口から、１０ｍｌのＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を５回流し、フラッシングする。
次いで、洗浄したビーカーに、０．２μｍのフィルターで濾過した超純水６００ｍｌを静かに入れた基準液（バックグラウンド）を準備する。そして、この基準液１０ｍｌを上記と同様に５回流し、ＩＰＡを完全に排出する。
【００９１】
▲３▼引き続き、基準液１０ｍｌを上記と同様に５回流し、粒子数の計数を行い、後半３回の平均値から基準液中の粒子数を粒子径毎に求めておく。この際、後半３回の計数で０．２μｍの計数が２００以上である場合、あるいは５回トータルの計数が３００以上の場合は、基準液を再度作製し計数をやり直す。
【００９２】
▲４▼基準液５００ｍｌに、▲１▼で作製した化学強化塩の溶液１．０ｍｌを加え、ゆっくりと撹拌する。この試料を上記と同様に５回流し、粒子数の計数を行い、後半３回の平均値から試料液中の粒子数を粒子径毎に求める。
【００９３】
▲５▼粒子数の増加数＝試料液中の粒子数−基準液中の粒子数、から１０ｍｌ中の粒子数の増加数が求められる。化学強化塩１ｇ中の不純物粒子数は、下記の式から求められる。
【００９４】
10ｍｌ中の粒子数の増加数／［(5ｇ／50ｍｌ)×(1ｍｌ／500ｍｌ)×10ｍｌ］
【００９５】
その結果、硝酸カリウムに含まれるパーティクルよりも、硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの方が多かった。硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの量は、粒径０．２μｍ以上０．３μｍ未満が１９１２個／ｇ、粒径０．３μｍ以上０．５μｍ未満が１１９２個／ｇ、粒径０．５μｍ以上１．０μｍ未満が１６１個／ｇ、粒径１．０μｍ以上２．０μｍ未満が１０個／ｇ、粒径２．０μｍ以上３．０μｍ未満が３１０個／ｇ、粒径３．０μｍ以上４．０μｍ未満が１１１個／ｇ、粒径４．０μｍ以上５．０μｍ未満が６０個／ｇ、粒径５．０μｍ以上６．０μｍ未満が３６個／ｇ、粒径６．０μｍ以上が１６９個／ｇであり、粒径２．０μｍ以上のパーティクルは６８６個／ｇ、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満のパーティクルは３２７５個／ｇで、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルの量は３９６１個／ｇであり、そのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は１７．３％であった。
【００９６】
（評価）
磁性膜を成膜する前のガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかった。
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、ヒットやクラッシュは認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００９７】
実施例１４〜１６、比較例５
次に、パーティクルの量が異なる化学強化塩を用意し、化学強化処理液を作ったこと以外は実施例１３と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、比較例５では清浄化がなされていない化学強化塩を使用した。
化学強化塩（硝酸ナトリウム）のパーティクルの量（粒径２．０μｍ以上、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満、これらの合計）、凸部の高さ（平均値）、凸部の密度（平均値）、及び磁気ディスクのグライドテスト結果（不良率）（５０００枚）を表３に示す。
なお、実施例１４〜１６及び比較例５において、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は、それぞれ、１８．２％（実施例１４）、１５．０％（実施例１５）、２２．１％（実施例１６）、２５．３％（比較例５）であった。
【００９８】
【表３】
【００９９】
表３からわかるように、清浄化された化学強化塩を使用する（その結果として、化学強化処理液中に含まれるパーティクルの量を減少させる）ことによって、効果的にガラス基板表面に形成される凸部を減少させることができるとともに、グライドテストでは磁気抵抗型ヘッドによる再生試験の結果も良好になることがわかる。特に、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｇ以下（粒径２．０μｍ以上のパーティクルの量が７００個／ｇ以下）の場合、凸部が形成されることなく、したがってグライドテストで不良が発生しないので好ましい。
一方、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、中でも粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合が２５％を超える場合、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が高くなるとともに、凸部の高さも３０ｎｍを超え、凸部の密度も０．００２／ｍｍ2を超えるので、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率（ヒットやヘッドクラッシュの割合）が高く、また、再生試験（５００枚）を行ったが、グライドテストの不良率が高くなるにつれて、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなった。また、清浄化がなされていない化学強化処理液で化学強化した比較例５では、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は１９３２００個／ｇであり、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さが１００ｎｍ、凸部の密度が０．００７／ｍｍ2となり、１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
なお、実施例１５〜１６及び比較例５で形成された凸部を分析、観察したところ、凸部の成分は鉄を含むものであって、固形状のパーティクルが付着したものや、化学強化工程における酸化反応と、加わる熱によりパーティクル（鉄）が強く付着したような凸部が観察された。
【０１００】
また、表３に示すグライドテストの結果に基づいて、所望のグライド特性が得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を基準設定値として予め定め決定することで、所望のグライド特性が得られる磁気ディスク用ガラス基板、さらにはこのガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することによって磁気ディスクを製造することができることがわかる。
すなわち、例えば、グライド高さが１．２μインチを満足する化学強化された磁気ディスク用ガラス基板を得るには、化学強化処理液にする前の化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｇ以下である化学強化塩を使用して化学強化処理液（溶融塩）を得、この化学強化処理液を使って化学強化処理することで得られる。
以上実施例では、グライド高さが１．２μインチとして例に挙げたが、これに限定されず、上述したように、グライド高さと化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量との相関関係を予め求めておき、所望のグライド高さが得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御すれば良い。
【０１０１】
以上好ましい実施例を上げて本発明を説明したが、本発明は上記実施例に限定されない。
【０１０２】
例えば、分析に用いたフィルターのサイズ、孔径は上述のものに限定されない。フィルターサイズは例えば直径１０ｍｍφ〜５０ｍｍφの範囲、フィルターの孔径は例えば０．１〜２μｍの範囲で分析方法に応じてそれぞれ適宜選択できる。
また、実施例１においてＩＣＰ発光分析法の代わりに蛍光Ｘ線分析法を用いても、上記と同様にして元素の定量分析を行うことができる。ただし、ＩＣＰ発光分析法の法が、感度、再現性の面で優れる。
さらに、複数の分析法を組み合わせて用いることで、分析の信頼性を向上させることができ、分析精度の向上から製品品質の向上を図ることができる。
【０１０３】
なお、本発明は化学強化工程を経て製造される情報記録媒体用ガラス基板であれば適用でき、光ディスク用ガラス基板、光磁気ディスク用ガラス基板等が各種情報記録媒体用ガラス基板に広く応用できる。この場合、光ディスク用ガラス基板や光磁気ディスク用ガラス基板では、凸部の密度が多いと記録・再生に悪影響を及ぼすので、凸部の密度に着目して化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御するとよい。
【０１０４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明では、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を分析し、分析に合格した化学強化塩だけてを使用しているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着してサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。
したがって、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られ、特に低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーによる再生機能の低下防止を達成しうる磁気ディスクが得られる。また、１．２μインチ以下の低フライングハイト化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で使用したフィルタホルダの分解斜視図である。
【図２】本発明の他の実施例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の他の実施例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図４】比較例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図５】比較例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
１ メンブレンフィルタ
２ スペーサ
Ａ フィルタホルダ
Ｂ フィルタホルダ
【産業上の利用分野】
本発明は情報処理機器等の記録媒体として使用される情報記録媒体の製造方法及びその基板の製造方法等に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板としてはアルミニウム基板やガラス基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミと比べて磁気ヘッドと磁気記録媒体との間隔（磁気ヘッドの浮上高さ）をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。
【０００３】
このように増加傾向にあるガラス基板は、磁気ディスクドライブに装着された際の衝撃に耐えるように一般的に強度を増すために化学強化されて製造されている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さ（フライングハイト）を極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。
他方、ガラス基板だけではなく、磁気ヘッドも薄膜ヘッドから磁気抵抗（ＭＲヘッド）に推移し、高記録密度化にこたえている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト化のために磁気ディスク表面の高い平坦性は必要不可欠である。加えて、ＭＲヘッドを用いた場合、サーマル・アスペリティー（ＴｈｅｒｍａｌＡｓｐｅｒｉｔｙ）の問題からも磁気記録媒体の表面には高い平坦性が必要となる。このサーマル・アスペリティーは、磁気ディスクの表面上に突起があると、この突起にＭＲヘッドが影響をうけてＭＲヘッドに熱が発生し、この熱によってヘッドの抵抗値が変動し電磁変換に誤動作を引き起こす現象である。
また、磁気ディスク表面の高い平坦性があっても磁気ディスクの表面上にサーマル・アスペリティーの原因となる突起があると、この突起によってヘッドクラッシュが起きたり、このヘッドクラッシュが原因で磁気ディスクを構成する磁性膜などが剥がれるなど、磁気ディスクにも悪影響を及ぼす。
【０００５】
このように、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止にとっても、サーマル・アスペリティーの発生防止のためにも磁気ディスク表面の高い平坦性の要請は日増に高まってきている。このような、磁気ディスク表面の高い平坦性を得るためには結局高い平坦性の基板表面が求められることになるが、もはや、高精度に基板表面を研磨するだけでは、磁気ディスクの高記録密度化を実現できない段階まで来ている。つまり、いくら、高精度に研磨しても基板上に異物が付着していては高い平坦性は得られない。勿論、従来から異物の除去はなされていたが、従来では許容されていた基板上の異物が、今日の高密度化のレベルでは問題視される状況にある。
【０００６】
この種の異物としては、例えば、通常の洗浄では除去できない極めて微小な鉄粉、ステンレス片等が挙げられる。例えば、鉄粉などのパーティクルがガラス基板上に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中にある鉄粉などのパーティクルが化学強化処理液中でガラス基板上に付着した状態で化学強化処理を行うと、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に鉄が強固に付着して凸部（突起）が形成されることがわかった。このような凸部（突起）が形成されたガラス基板上に磁性膜等の薄膜を積層すると、磁気ディスク表面に凸部が形成され、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止の阻害要因となっていることがわかった。
このような微小な鉄粉がガラス基板に付着する原因を詳しく調査したところ、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に鉄粉が含まれており、特に化学強化塩自体に数多くの鉄粉が含まれていることがわかった。詳しくは、発生要因毎に鉄粉の個数を調べたところ、化学強化塩（硝酸ナトリウムや硝酸カリウムなど）を調合して化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉が圧倒的であることがわかった。さらに、化学強化塩自体には、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルが数多く含まれていることがわかった。
本願出願人は、先に、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去して、化学強化処理液中への鉄粉等の混入を防止する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８５号）。また、化学強化室内の雰囲気から化学強化処理液中へ混入した鉄粉等を、マイクローシーブ（エッチングで孔を開けた金網）などの高温耐食性に優れたフルターで化学強化処理液を濾過して除去する技術を開発し、既に出願を行っている（特開平１０−１９４７８６号）。ここで、前者の方法は、化学強化処理が行われる化学強化室内の雰囲気に含まれる鉄粉等を除去するのに効果がある。後者の方法は、一定の効果があるものの、上述したように、化学強化処理液をつくる前の化学強化塩自体に含まれる鉄粉の数が圧倒的であるため、鉄粉除去の対策としては効果が十分ではない。また、後者の方法は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすその他のパーティクルの除去対策としても十分ではない。
また、上述した情報記録媒体用ガラス基板に限らず、電子デバイス用ガラス基板（フォトマスク用ガラス基板、位相シフトマスク用ガラス基板や、情報記録媒体用ガラス基板も含まれる。以降同じ意味で使用する。）や、光学素子に使用するガラス基板、あるいは光学ガラス製品においても、ガラス中に含まれるイオンを、イオン交換処理液中に含まれるイオンとイオン交換して、化学強化したり、あるいは屈折率分布を調整することが行われている。このようなガラス基板においても、イオン交換処理液中に鉄粉やステンレス片（Ｃｒ等）などのパーティクルが含まれていると、イオン交換の効率が低下したり、又、上述した凸部が形成される（例えば、この凸部の部分が光を遮断することによって所望の特性が得られない）など問題となることがある。
【０００７】
本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、特に、化学強化工程における微小な鉄粉等のガラス基板への付着による凸部の形成を効果的に抑制できる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法の提供を目的とする。
さらに、本発明は、化学強化工程において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、したがって欠陥の少ない高品質の情報記録媒体を製造し得る製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクの製造方法の提供を目的とする。
また、本発明は、イオン交換処理工程において電子デバイス用ガラス基板や光学素子用ガラス基板、光学ガラス製品等に付着して悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、したがって、欠陥の少ない電子デバイスや光学素子、光学ガラス製品等を製造し得る製造方法の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上述した目的を達成すべく研究開発を進めた結果、１μｍ以下（例えば０．２μｍ）の鉄粉（酸化鉄やステンレスを含む）等であっても凸部（突起）を形成することがあることがわかった。そして、化学強化塩自体に含まれる鉄粉等のパーティクルを事前に除去すると非常に効果的であり、このためには化学強化塩自体に含まれる鉄やクロムの定量分析を行うと非常に有効であることことを見い出し本発明を完成するに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は以下の構成としてある。
【００１０】
（構成１）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１１】
（構成２）前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ１００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成１記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１２】
（構成３）前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ２０ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成１記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１３】
（構成４）化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルターに捕捉されたパーティクルを酸に溶解させ、予め既知濃度試料の測定から求めた検量線に基づいて、ＩＣＰ発光分光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって化学強化塩中に含まれる元素及びその濃度の定量分析を行うことを特徴とする構成１乃至３のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１４】
（構成５）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、液体パーティクルカウンターを用いて測定される、基準液（ブランク）に化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクル量と、基準液中のパーティクル量との差から求めた、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、１２００００個／ｇ以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１５】
（構成６）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、二次電子検出器又は反射電子検出器によって二次電子像又は反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとき、１ｇの化学強化塩中に含まれるパーティクルを捕捉最小粒径０．２μｍ、直径１３ｍｍφのフィルタで捕捉したとき、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、９００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１６】
（構成７）前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、５００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成６記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１７】
（構成８）前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、３０個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することを特徴とする構成６記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１８】
（構成９）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩として、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色とならない化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００１９】
（構成１０）化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、前記化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルタにパーティクルを捕捉させたときに、このフィルタの色の濃度が一定基準以下となる化学強化塩を使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２０】
（構成１１）構成１乃至１０のいずれか一に記載の分析手法を用いることを特徴とする化学強化塩の検査方法。
【００２１】
（構成１２）前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２２】
（構成１３）磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は巨大（大型）磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）と組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする構成１２記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【００２３】
（構成１４）構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも記録層を形成することを特徴とする情報記録媒体の製造方法。
【００２４】
（構成１５）構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【００２５】
（構成１６）イオン交換処理液にガラス部材を接触させることにより、ガラス部材中のイオンとイオン交換処理液中のイオンとをイオン交換処理する工程を含む光学ガラス製品の製造方法において、
前記イオン交換処理液に使われる塩として、請求項１〜３、５〜１０のいずれか一項に記載の条件を満たす塩を用いることを特徴とする光学ガラス製品の製造方法。
【００２６】
（構成１７）前記光学ガラス製品が電子デバイス用ガラス基板又は光学素子用ガラス基板であり、前記イオン交換処理液が化学強化塩を含有する化学強化処理液であることを特徴とする構成１６記載の光学ガラス製品の製造方法。
【００２７】
【作用】
上記構成１〜３によれば、化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂ以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
Ｆｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ５００ｐｐｂを超えると、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。同様の観点から、Ｆｅ、Ｃｒの濃度は、それぞれ２５０ｐｐｂ以下が好ましく、１００ｐｐｂ以下、２０ｐｐｂ以下、１０ｐｐｂ以下、５ｐｐｂ以下、１ｐｐｂ以下、がさらに好ましい。
なお、ＩＣＰ発光分光分析法は、試料中に含まれる分析対象元素を、高周波電力を誘導結合させて発生する誘導結合プラズマ（Inductively coupled plasma）によって気化励起し、得られる原子スペクトル線における発光強度を測定することによって、定量分析等を行う方法である（ＪＩＳＫ０１１６）。
【００２８】
上記構成４によれば、化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルターに捕捉されたパーティクルを酸に溶解させ、予め既知濃度試料の測定から求めた検量線に基づいて、ＩＣＰ発光分光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって化学強化塩中に含まれる元素及びその濃度の定量分析を行うことで、鉄やクロムなどの金属系のパーティクルを酸に溶解させ、感度の高いＩＣＰ発光分光分析法等で定量分析を行うことが可能となる。ここで、既知濃度試料とは、幾つかの濃度の異なる標準試料のことをいい、検量線はこの濃度の異なる標準試料から求められるものである。
【００２９】
上記構成５によれば、基準液（ブランク）に化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクル量と、基準液中のパーティクル量との差から求めたパーティクル量を判断対象としているので、正確かつバラツキの少ないパーティクル量の測定値が得られ、これに基づき正しい判断が可能である。
さらに、化学強化塩自体に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量を１２００００個／ｇ以下としているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。ここで、粒径０．２μｍ以上としているのは、それ未満のパーティクルは、サーマル・アスペリティーを引き起こす凸部の形成には影響ないと考えられるからである。
化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成する割合が高く凸部の数が多くなり、しかも凸部の高さや凸部の密度が大きくなる傾向にある。そして、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす割合が高くなるので好ましくない。同様に、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着数が多くなるので好ましくない。これらと同様の観点から、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は８０００個／ｇ以下が好ましく、４０００個／ｇ以下がさらに好ましい。これは、化学強化塩に含まれるパーティクルの量が、化学強化処理液中における凸部の発生やパーティクルの付着に直接的に反映されるので、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を減らすことによって、凸部を発生させる確率やパーティクルの付着数を減少させることができるからである。
なお、凸部の密度は、０．００２／ｍｍ2以下が望ましく、０．０００３／ｍｍ2以下がさらに望ましい。
【００３０】
上記構成６〜８によれば、化学強化塩として、二次電子検出器や反射電子検出器によって二次電子像や反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとき、１ｇの化学強化塩中に含まれるパーティクルを捕捉最小粒径０．２μｍ、直径１３ｍｍφのフィルタで捕捉したとき、粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、９００個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。なお、フィルタに捕捉される単位面積当たりのパーティクル量はフィルタの面積に反比例するので、フィルタの面積が異なる場合は換算を行えばよい。例えば、フィルタの面積を２倍にすると捕捉されるパーティクル量は１／２となるから、粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、４５０個／ｍｍ2以下である化学強化塩を使用すれば上記と同じ結果が得られる。
パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量が、９００個／ｍｍ2を超えると、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）の量は、５００個／ｍｍ2以下、３００個／ｍｍ2以下、１００個／ｍｍ2以下、３０個／ｍｍ2以下が好ましく、１０個／ｍｍ2以下がさらに好ましい。
【００３１】
上記構成９によれば、化学強化塩として、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色とならない化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色となる場合は、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。
【００３２】
上記構成１０によれば、化学強化塩の溶液をフィルタで濾過し、フィルタにパーティクルを捕捉させ、このフィルタの色の濃度が一定基準以下である化学強化塩を使用することによって、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
上記フィルタの色の濃度が一定基準より濃い場合は、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや凸部の密度が大きくなり、また、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率が高く、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなる。
【００３３】
上記構成１１によれば、構成１乃至１０のいずれかに記載の分析手法を、化学強化塩の検査方法として使用できる。
【００３４】
上記構成１２によれば、前記情報記録媒体用ガラス基板が、磁気ディスク用ガラス基板であると、ヘッドクラッシュの原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止を達成しうる磁気ディスクを製造できる。
【００３５】
上記構成１３によれば、磁気ディスク用ガラスが、磁気抵抗型ヘッドと組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であると、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす原因となる上述した凸部が形成されるのを効果的に抑制でき、この結果低フライングハイト化を実現できる。磁気抵抗型ヘッドを用いる場合、低フライングハイト化が特に要求されるので、特に効果的である。
【００３６】
上記構成１４によれば、上記構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制でき、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られる。
【００３７】
上記構成１５によれば、上記構成１乃至１０のいずれか一に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板を用いているので、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着して上述した凸部を形成するのを効果的に抑制できる。したがって、低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーの防止を実現した磁気ディスクが得られる。
【００３８】
上記構成１６〜１７によれば、イオン交換処理液に使われる塩として、構成１〜３、５〜１０のいずれか一項に記載の条件を満たす塩を用いることによって、イオン交換処理の際に、イオン交換の効率が低下したり、又、パーティクル（鉄粉、ステンレス片、その他）が光学ガラス製品の表面に付着するのを効果的に抑制できる。したがって、高品位の電子デバイス、光学素子、光学ガラス製品が得られる。光学ガラス製品の表面にこれらの異物が付着すると、遮光性の異物の場合は光を遮断し、透過性の異物の場合は光を屈折・散乱させるので好ましくない。
光学ガラス製品としては、例えば、光学素子、電子デバイス、屈折率分布型レンズ、光ファイバなどが挙げられ、電子デバイス用ガラス基板や光学素子用ガラス基板も含まれる。
【００３９】
なお、本発明でいうパーティクルには、鉄のパーティクルが含まれる。これは、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを分析したところ、Ｏ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｆｅ、Ｃｒなどが検出された。特にパーティクルがＦｅ（鉄）の場合であって、そのパーティクル（鉄）が化学強化処理液中でガラス基板に付着した場合、化学強化過程で起こる酸化反応と、この工程で加わる熱によってガラス基板上に強固に付着し凸部（突起）が形成され、この凸部がサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを起こす確率が高い。なお、比較的大きなパーティクルの場合、そのパーティクルが強固に付着し凸部（突起）を形成し、また、比較的小さなパーティクルの場合、パーティクルが凝集して強固に付着し凸部（突起）を形成していることが顕微鏡で確認された。従って、磁気ディスクの場合、特に化学強化塩中に含まれる鉄などのパーティクルの量を制御することによって顕著な効果が現れる。
なお、鉄のパーティクルには、鉄はもちろんのこと、酸化鉄、ステンレスなどが含まれる。また、上述したような酸化反応と加熱によって凸部（突起）が形成されるパーティクルの他の材質としては、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｌ、Ｃｅ、ガラス片等が考えられる。
【００４０】
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法について説明する。
本発明は、化学強化塩自体に含まれる鉄などのパーティクルの量や濃度を上述した分析方法で分析し、基準値以下の化学強化塩を使用することを特徴としている。
このように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量が予め定めた基準値以下であることを分析によって判定し、基準値以下である化学強化塩を調合することによって、パーティクルの量が所定の値以下である化学強化処理液をつくることができる。したがって、化学強化処理工程における凸部の発生やパーティクルの付着を減らすことができる。
なお、基準値は、情報記録媒体に要求される欠陥の許容レベルに応じて設定できる。
また、前記基準値は、例えば、磁気ディスク（又はガラス基板）の主表面に対向して磁気ヘッドを配置し、所定のグライド高さで磁気ヘッドを磁気ディスク（又はガラス基板）に対し相対移動させ、所望のグライド特性となるように決定されたものであること、換言すれば、グライドテストの結果に基づいて前記基準値を決定することで、ヘッドクラッシュやサーマル・アスペリティー等を効果的に防止できる。ここで、所望のグライド特性とは、例えば、グライド高さ１．２μインチ以下で、ヒットやクラッシュの発生率が０％となるような特性をいう。
【００４１】
上記分析結果に基づいて、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去するには、例えば、化学強化塩を水に溶かした状態で、フィルター等の捕捉手段によってパーティクルを除去する。フィルターの性能（最小捕捉粒径）や種類を選択することによって、化学強化塩に含まれるパーティクルの量を所望の量や濃度に制御できる。また、最小捕捉粒径の異なる複数のフィルターを用い、粒径の大きいパーティクルを最小捕捉粒径の大きなフィルターで除去した後、粒径の小さいパーティクルを最小捕捉粒径の小さなフィルターで除去することもできる。
なお、本発明では化学強化塩以外の成分をすべて高純度に精製した試薬を用いる必要は無く、特に鉄粉や情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルだけを除去して清浄化された化学強化塩を用いれば足り、安価で済む。もちろん、このような高純度に精製された試薬を用いることもできるが高価である。
また、本発明で使用する化学強化塩は、固結防止用の添加剤を含まないことが好ましい。これは、固結防止用の添加剤にはパーティクルが多く含まれていると考えられるからである。
【００４２】
化学強化方法としては、ガラス転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化が好ましい。化学強化処理溶液として用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいはそれらを混合した硝酸塩や、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、あるいはそれらを混合した硫酸塩や、ＮａＢｒ、ＫＢｒ、あるいはそれらを混合した塩などが使用できる。
ガラス基板としてはアルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラスなどが挙げられる。
情報記録媒体用ガラス基板には、磁気記録媒体用ガラス基板、光記録媒体用ガラス基板、光磁気記録媒体用ガラス基板等が挙げられる。本発明は特に磁気抵抗型ヘッド用磁気ディスク及びその基板に関して顕著な効果を奏する。
【００４３】
次に、本発明の磁気記録媒体（磁気ディスク）の製造方法について説明する。本発明では、上記本発明の磁気記録媒体用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成して、磁気記録媒体を製造している。
【００４４】
本発明では、サーマル・アスペリティーあるいはヘッドクラッシュの原因となるパーティクルの付着を効果的に抑制することができるので、ガラス基板上に磁性層等を形成した磁気記録媒体を製造する際に、ガラス基板の主表面にサーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって形成される凸部が形成されにくく、より高いレベルでサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを防止できる。凸部が形成されないので、例えば、１．２μインチ以下といった低グライドハイトも実現できる。特に、磁気抵抗型ヘッドによって再生を行う磁気記録媒体にとって、磁気抵抗型ヘッドの機能を十分に引き出すことができる。また、磁気抵抗型ヘッドに好適に使用することができるＣｏＰｔ系等の磁気記録媒体としてもその性能を十分に引き出すことができる。
また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生しエラーの原因となるということもない。
【００４５】
磁気記録媒体は、通常、所定の平坦度、表面粗さを有し、必要に応じ表面の化学強化処理を施した磁気ディスク用ガラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層等を順次積層して製造する。
【００４６】
磁気記録媒体における下地層は、磁性層に応じて選択される。
【００４７】
下地層（シード層を含む）としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすることもできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮＩＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層等が挙げられる。
【００４８】
磁気記録媒体における磁性層の材料は特に制限されない。
【００４９】
磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜（例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど）で分割してノイズの低減を図った多層構成（例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど）としてもよい。
【００５０】
磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）対応の磁性層としては、Ｃｏ系合金に、Ｙ、Ｓｉ、希土類元素、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｎから選択される不純物元素、又はこれらの不純物元素の酸化物を含有させたものなども含まれる。
【００５１】
また、磁性層としては、上記の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ2、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラニュラーなどであってもよい。また、磁性層は、内面型、垂直型のいずれの記録形式であってもよい。
【００５２】
磁気記録媒体における保護層は特に制限されない。
【００５３】
保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合金膜、カーボン膜、水素化カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護膜は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成としてもよい。
なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ膜の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ2)膜を形成してもよい。
【００５４】
磁気記録媒体における潤滑層は特に制限されない。
【００５５】
潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップ法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。
【００５６】
【実施例】
以下、実施例に基づき本発明をさらに具体的に説明する。
【００５７】
実施例１及び比較例１
（１）荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で直径９６ｍｍφ、厚さ３ｍｍの円盤状に切り出したアルミノシリケイトガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して、直径９６ｍｍφ、厚さ１．５ｍｍに成形した。
この場合、ダウンドロー法の代わりに、熔融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクト・プレスして、円盤状のガラス体を得てもよい。また、フロート法で形成しても良い。
なお、アルミノシリケイトガラスとしては、モル％表示で、ＳｉＯ2を５７〜７４％、ＺｎＯ2を０〜２．８％、Ａｌ2Ｏ3を３〜１５％、ＬｉＯ2を７〜１６％、Ｎａ2Ｏを４〜１４％、を主成分として含有する化学強化用ガラス（例えば、モル％表示で、ＳｉＯ2:６７．０％、ＺｎＯ2:１．０％、Ａｌ2Ｏ3:９．０％、ＬｉＯ2:１２．０％、Ｎａ2Ｏ：１０．０％を主成分として含有する化学強化用ガラス）を使用した。
【００５８】
次に、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工した。このときの荷重は１００ｋｇ程度とした。これにより、ガラス基板両面の表面粗さをＲｍａｘ（ＪＩＳＢ０６０１で測定）で１０μｍ程度に仕上げた。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を開けるとともに、外周端面も研削して直径を９５ｍｍφとした後、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。
【００５９】
（２）砂掛け（ラッピング）工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け加工は、ラッピング装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００、＃１０００と替えて２回行った。
詳しくは、はじめに、粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを１００ｋｇ程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃１０００に替えてラッピングを行い、表面粗さ（Ｒｍａｘ）２μｍ程度とした。
上記砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６０】
（３）端面鏡面加工工程
次に、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面の表面粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。
上記端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
【００６１】
（４）第一研磨工程
次に、第一研磨工程を施した。この第一研磨工程は、上述した砂掛け工程で残留したキズや歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。
詳しくは、ポリシャ（研磨粉）として硬質ポリシャ（セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製）を用い、以下の研磨条件で第一研磨工程を実施した。
研磨液：酸化セリウム＋水
荷重：３００ｇ／ｃｍ2(Ｌ＝２３８ｋｇ）
研磨時間：１５分
除去量：３０μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
上記第一研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６２】
（５）第二研磨工程
次に、第一研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ（ポリテックス：スピードファム社製）に替えて、第二研磨工程を実施した。研磨条件は、荷重を１００ｇ／ｃｍ2、研磨時間を５分、除去量を５μｍとしたこと以外は、第一研磨工程と同様とした。
上記第二研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
【００６３】
（６）化学強化塩の準備及び分析工程
次に、新規に購入した化学強化塩の原料である硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの各原料袋（ロット）から、一部を採取し、ロット毎に次のようにして試料を作製した。まず、化学強化塩自体に含まれるパーティクルを除去して、十分に清浄化された硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの試料をそれぞれ作製した（実施例１）。清浄化は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ超純水に溶解させ、液体用フィルターで濾過して行った。また、各原料袋から採取しただけの何ら清浄化処理が施されていない硝酸カリウム、硝酸ナトリウムの試料をそれぞれ作製した（比較例１）。
これらの硝酸カリウムと硝酸ナトリウムにそれぞれ含まれるＦｅ、ＣｒをそれぞれＩＣＰ発光分光分析法を用いて次のようにして測定した。
なお、化学強化塩中には様々なパーティクルが存在するが、ここでは、付着すると除去が困難で欠陥の原因となる金属系のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）に特に着目して分析を行った。したがって、使用する治具やフィルターホルダーからこれらのパーティクルの発塵を防ぐため、使用する治具は全てガラス製もしくはプラスチック製とした。
【００６４】
▲１▼十分に清浄化された試料（実施例１）と何ら清浄化されていない試料（比較例１）から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量した。この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、親水化処理されたＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルター（最小捕捉粒径：０．２μｍ）を用いて濾過した。このメンブレンフィルターを王水（塩酸３：硝酸１）２ｍｌを含む酸水溶液（塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、これらの混酸など）に浸漬し、フィルター上に捕捉された回収物を溶解させる。得られた酸水溶液に純水を加え、５０ｍｌに定容する。
【００６５】
▲２▼分析にはＩＣＰ発光分光分析装置（セイコー電子工業（株）社製：ＳＰＳ−１２００ＶＲ）を用いた。
まず、ＦｅとＣｒについて、濃度既知の４点の濃度の溶液をそれぞれ調製し、上記ＩＣＰ発光分光分析装置によって、絶対検量線法にてこれらの元素の定量を行った。測定条件を以下に示す。
【００６６】
【表１】
▲３▼上記▲１▼で得られた試料を用い、上記ＩＣＰ発光分光分析装置によって、上記と同じ測定条件で、元素の定量を行った。上記▲２▼で求めた検量線から測定濃度を求めた。なお、測定濃度から試料濃度への換算は下記の関係式（１）から求めた。
【００６８】
試料中の含有量［ｐｐｂ］＝ＩＣＰ測定値［ｍｇ／ｌ］×１０9［ｐｐｂ］×フラスコ容量［ｍｌ］／１０００［ｍｌ／ｌ］／試料重量［ｍｇ］ …（１）
【００６９】
測定結果は実施例１では５００ｐｐｂ以下、比較例１では５００ｐｐｂ超であった。この結果を表２に示す。なお、ロット間のばらつきが存在することが確認された。
【００７０】
【表２】
（７）化学強化工程
上記（６）の工程で分析を終えた化学強化塩を用い、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムをそれぞれ６０％、４０％（合計７３．５ｋｇ）を混合、溶解し、化学強化処理液を得た。得られた化学強化処理液を化学強化処理槽で４００℃に加熱し、３００℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。なお、この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
このように、化学強化処理液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化処理液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。
ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。
上記化学強化を終えたガラス基板を、２０℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。
上記急冷を終えたガラス基板を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行った。
【００７２】
上記の工程を経て得られたガラス基板の表面粗さＲａは０．５〜１ｎｍであった。
また、このガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、実施例１では、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、比較例１ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が認められた。
【００７３】
（８）磁気ディスク製造工程
上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の両面に、インライン式のスパッタリング装置を用いて、ＮｉＡｌ（Ｎｉ：５０ａｔ％、Ａｌ：５０ａｔ％）のシード層（膜厚４０ｎｍ）、ＣｒＭｏ（Ｃｒ：９４ａｔ％、Ｍｏ：６ａｔ％）下地層（膜厚２５ｎｍ）、ＣｏＣｒＰｔＴａ（Ｃｏ：７５ａｔ％、Ｃｒ：１７ａｔ％、Ｐｔ：５ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％）磁性層（膜厚２７ｎｍ）、水素化カーボン保護層（膜厚１０ｎｍ）を順次成膜し、この保護層上にディップ法によってパーフロロポリエーテルからなる液体潤滑剤層（膜厚１ｎｍ）を形成して、ＭＲヘッド用磁気ディスクを得た。
【００７４】
（評価）
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、実施例１では、ヒット（ヘッドが磁気ディスク表面の突起にかすること）やクラッシュ（ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突すること）は認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。
また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００７５】
比較例１では清浄化がなされていない化学強化塩を使用し、化学強化処理液を作ったこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。
清浄化がなされていない化学強化処理液で化学強化した比較例１では、化学強化塩に含まれるＦｅ、Ｃｒの濃度は５００ｐｐｂ超であり、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さや、凸部の密度が大きく、１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
【００７６】
実施例２〜５
次に、塩の精製過程において、Ｆｅ、Ｃｒの量を調整した数種類の化学強化塩を用意し、これらの化学強化塩を使用したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。なお、各塩中に含まれるＦｅ、Ｃｒの量は、実施例１と同様の測定方法で行った。
【００７７】
実施例６
実施例１における▲２▼のＩＣＰ発光分析法の代わりに、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて測定したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。
以下、分析方法、分析条件について説明する。
蛍光Ｘ線分析法は、Ｘ線管球で得られる強い一次Ｘ線を試料に照射し発生した固有Ｘ線の波長と強度を測定し、含有元素の同定を行い、さらに、マトリクス効果を考慮した検量線を標準試薬を用いて作成し、含有元素の定量を行う方法である。
ここで、、一般的なＸ線の入射角度は３０°〜９０°程度であるが、入射Ｘ線の全反射現象が現れる最大の入射角である臨界角〜３０°程度でも良い。後者の方が原理的に感度が高く、入射角を臨界角の１／４〜１／２程度にするとさらに良い。
本実施例では、分析には全反射蛍光Ｘ線分析装置（（株）テクノス社製：ＴＲＥＸ６１０）を用いた。測定条件を以下に示す。
ターゲット：タングステン（Ｗ）（他のターゲットを使っても良い）
分光結晶 ：モノクロメーター
検出器 ：Ｓｉ（Ｌｉ）ＳＳＤ
雰囲気 ：真空
電圧 ：３０ｋＶ
電流 ：２００ｍＡ
測定時間 ：５００ｓｅｃ
入射角度 ：０．０５°
まず、ＦｅとＣｒについて、濃度既知の４点の濃度の溶液をそれぞれ調製し、上記全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて絶対検量線法にてこれらの元素の定量を上記条件で行った。
測定手順は、上記溶液の既知量を清浄なシリコンウエハ上に滴下し、乾燥させた後、その乾燥残渣全体に一次Ｘ線を照射し、Ｆｅ、Ｃｒの固有Ｘ線の強度を測定する。なお、必ずしも乾燥させた状態でなくても、液体の状態であっても良い。
次に、実施例１で作製した十分に清浄化された試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量した。この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、シリコンウエハ上に滴下し、乾燥させた後、残渣を上記と同様にして分析した。
その結果、実施例１のＩＣＰ発光分析法における測定結果とほぼ同じ定量結果が得られた。ただし、ＩＣＰ発光分析法より感度が良く、しかも簡単に分析を行うことができた。
また、全反射蛍光Ｘ線分析装置を用いて分析を終えた化学強化塩を用いたこと以外は実施例１と同様にして作製した磁気ディスク用ガラス基板ついて、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなず、磁気ディスクについてもグライド不良や、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００７８】
実施例７及び比較例２
化学強化塩の分析をＳＥＭを用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
【００７９】
▲１▼化学強化塩中には様々なパーティクルが存在するが、付着すると除去が困難で欠陥の原因となる金属系のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）に特に着目して分析を行う。したがって、使用する治具やフィルターホルダーからこれらのパーティクルの発塵を防ぐため、使用する治具は全てガラス製もしくはプラスチック製とした。
使用する治具は、事前にクリーンルーム内で純水を使用して洗浄しておく。
バイアル瓶は、ベンコット（鍋林（株）社製）に中性洗剤をつけ、瓶の中、口、キャップを２回洗浄し、洗剤を良く洗い流す。その後、０．２μｍのメンブレンフィルタユニットを注射器に付け、その先にフィルターホルダー（直径１３ｍｍ、捕捉最小粒径０．２μｍのメンブレンフィルタを有する）を装着し、濾過した純水（以下所定の純水という）で、バイアル瓶の中を良くすすぐ。セラミック製のピンセットは、所定の純水で先端を良くすすぐ。フィルタホルダは、所定の純水で良くすすぐ。この時、フィルタを固定する付属のスペーサーもフィルタホルダにはめ込み一緒にすすぐ。洗浄後の治具は、きれいなベンコットの上に置き、パーティクルが再付着しないように注意する。
図１に示すように、洗浄したフィルタホルダＡとＢの間に、セラミック製のピンセットを使い、スペーサ２と、直径１３ｍｍ、捕捉最小粒径０．２μｍ孔径のメンブレンフィルタ１をセットする。その際、フィルタホルダＡとＢの間から液が漏れないようにしっかりホルダをとめる。
【００８０】
▲２▼５０ｍｌの注射器（注射針なし）にフィルタホルダのＡ側を装着し、試料（実施例１及び比較例１で作製した十分に清浄化された試料と、何ら清浄化されていない試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量し、この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液）を注射器内に注ぎ込む。なお、注射器（注射針なし）で試料を吸い上げた後、フィルタホルダのＡ側に装着してもよい。注射針は金属製であり、発塵のおそれがあるので使用しない。
注射器のピストンを押圧して、フォルダ内に試料を注入し、フィルタリングを行う。この際、ピストンを一気に押さず、抽出液が滴下する程度となるようにピストンを押圧する。また、フィルタホルダＡ内に気泡があると大きな押圧力が必要になるだけでなく、異物採取にムラがでるので気泡の有無を確認する。
フィルタリング終了後、所定の純水１０ｍｌを３回流しフラッシングして、フィルタに付いたカリウム、ナトリウムをフィルタ上から除去する。これらがフィルタ上に大量に残っているとチャージアップによりＳＥＭ観察がし難くなり、ＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分光分析）時もそれらが邪魔して正確な分析ができなくなる。なお、温純水を用いると容易にフラッシングできる。フィルタは約２４時間乾燥剤の入ったデシケーター中に入れ水分を除去する。
【００８１】
（丸付き数字の３）上記で得られたメンブレンフィルタをカーボン試料台に載せカーボンドータイトで縁を取る。その際、全周にドータイトを塗らず、２ｍｍ程度の隙間を開けておく。こうすることで、次に説明する蒸着時の真空引きでメンブレンフィルタと両面テープの間に入った空気を抜くことができる。蒸着は白金パラジウムを１０ｍＡで３０秒間行い、ＳＥＭ分析用の試料を得る。これにより、加速電圧１５ｋＶで観察及び分析を問題なく行うことができる。
上記で得られたＳＥＭ分析用の試料を用い、ＳＥＭ観察を行う。条件は、加速電圧１５ｋＶ、ＷＤ１５ｍｍ、反射電子検出器あるいは２次電子検出器を使い観察する。この際、反射電子検出器を有するＳＥＭ装置を用いると、原子番号の大きいもの程明るく見える原子番号効果によって、カーボンを多く含むフィルタは黒く写り、金属やガラスは白くはっきり写るので、目視や写真判定に極めて都合がよく、計数精度も高くなる。２次電子線像であるとフィルタと異物との区別がつきにくい。パーティクルが良く目立つ場所までステージを移動し、全体像（１００倍）と拡大像（５００倍）の写真を撮った。実施例７にかかるＫＮＯ3についての全体像（１００倍）を図２に、拡大像（５００倍）を図３に示す。比較例２にかかるＫＮＯ3についての全体像（１００倍）を図４に、拡大像（５００倍）を図５に示す。これらの写真から、単位面積当たりのパーティクルの量を求めることができる。なお、観察時に画面全体がパーティクルでチャージアップしている場合はフラッシングが不十分であったと考えられるので、すべて最初からやり直す。
次いで、ＥＤＸ分析（エネルギー分散型Ｘ線分光法）（ＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光法）、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）を用いてもよい）を行う。条件は、加速電圧１５ｋＶ、ＷＤ１５ｍｍ、反射電子検出器を使い分析する。５００倍視野内からランダムに１０ポイントのパーティクルを選び元素分析を行う。これによって化学強化塩に含まれるパーティクルがいかなる元素からなるか判明する。
【００８２】
（丸付き数字の４）これらの測定の結果、実施例７では粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）の量が、３０個／ｍｍ2以下（２５個／ｍｍ2）であり、比較例２では粒径０．２μｍ以上のパーティクル（鉄粉、ステンレス片など）の量が、９００個／ｍｍ2超（９１５個／ｍｍ2）であった。
【００８３】
（評価）
磁性膜を成膜する前のガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、実施例７ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、比較例２ではサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が認められた。
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、実施例７では、ヒットやクラッシュは認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００８４】
一方、比較例２では１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
【００８５】
実施例８〜１０
次に、塩の精製過程において、Ｆｅ、Ｃｒの量を調整した数種類の化学強化塩を用意し、これらの化学強化塩を使用したこと以外は実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。なお、各塩中に含まれるＦｅ、Ｃｒの量は、実施例７と同様の測定方法で行った。
実施例８： ８７個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
実施例９：２９２個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
実施例10：４８５個／ｍｍ2（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）
得られたガラス基板の表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかったが、化学強化塩中（ＫＮＯ3、ＮａＮＯ3）に含まれるパーティクルの量（粒径０．２μｍ以上のパーティクル）が多くなるに従って、凸部の高さや凸部の発生率や凸部の密度が大きくなる傾向になっていることが確認された。しかし、凸部の高さは比較例２の凸部の高さより小さく、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュを引き起こす高さではなかった。
【００８６】
実施例１１及び比較例３
実施例７及び比較例２における、フィルタリング後のフィルタを目視で観察し、着色等を比較し、この着色等と上記ＳＥＭ分析結果等との相関をとることによっても、化学強化塩の良否の判定を行うことができ、有効な手段である。
具体的には、例えば、フィルタホルダからメンブレンフィルタを取り出し、キムワイプ（鍋林（株）社製）で水分を完全に除去する。この時メンブレンフィルタ上に塩の結晶が肉眼で確認できる場合はフラッシングが不十分であったと考えられるので、すべて最初からやり直す。次に、メンブレンフィルタのみを透明粘着シート（例えば明光商会社製：パウチなど）で挟み密閉する。用紙と一緒に密閉すると後で変色するからである。次に、白い紙の上に密閉したメンブレンフィルタを載せ再度密閉する。メンブレンフィルタは茶系色に着色するため、比較しやすいように下地に白い紙を使用する。
上記ＳＥＭ分析結果と相関をとった結果、フィルタリング後のフィルタの色が一定基準より濃い場合製品不良の原因となった。ほとんど無着色か、薄い着色の場合は製品不良が生じることはなかった。
【００８７】
実施例１２及び比較例４
化学強化塩の分析を比色法を用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
実施例１及び比較例１で作製した十分に清浄化された試料と、何ら清浄化されていない試料から、硝酸カリウムと、硝酸ナトリウムをそれぞれ一部採取し、１１０℃で一昼夜以上乾燥させた後、約２００ｇを秤量し、この試料を超純水を加熱した温水に溶解させ、得られた溶液を、親水化処理されたＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製メンブレンフィルター（最小捕捉粒径：０．２μｍ、直径：１３ｍｍφ）を用いて濾過した。このメンブレンフィルターを王水（塩酸３：硝酸１）２ｍｌを含む酸水溶液（塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、これらの混酸など）に浸漬し、フィルター上に捕捉された回収物を溶解させる。得られた酸水溶液に純水を加え、５０ｍｌに定容し、この定容した溶液を比色法によって分析した。
比色法では、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色でないものを使用することが必要である。
上記ＩＰＣ分析結果と相関をとった結果、黒色又は灰色はステンレスが多く含まれ、赤茶色は錆び（酸化鉄）が多く含まれたものであって、これらの色が出る場合濃度的にもステンレスや酸化鉄が５００ｐｐｂ以上含まれ、製品不良の原因となった。ほとんど無色か、薄い肌色の場合は製品不良が生じることはなかった。
【００８８】
実施例１３
化学強化塩の分析をパーティクルカウンターを用いて行ったこと以外は実施例１及び比較例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、分析は以下のようにして行った。
【００８９】
▲１▼試料作成のため、清浄なバイアル瓶に、５．０００ｇの化学強化塩（新規に購入した硝酸カリウム）を入れ、０．２μｍのフィルターで濾過した超純水５０ｍｌを加え蓋をした。このバイアル瓶を５０℃の温水に漬け化学強化塩を溶解する。なお、溶液の温度が室温まで下がった時に、化学強化塩が再結晶しないことを確認した。
【００９０】
▲２▼一方、液中パーティクルカウンターとして、光散乱式自動粒子計数器（ＲＩＯＮ社製：ＫＬ−２０型）を用い、パーティクルカウンターの試料注入口から、１０ｍｌのＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を５回流し、フラッシングする。
次いで、洗浄したビーカーに、０．２μｍのフィルターで濾過した超純水６００ｍｌを静かに入れた基準液（バックグラウンド）を準備する。そして、この基準液１０ｍｌを上記と同様に５回流し、ＩＰＡを完全に排出する。
【００９１】
▲３▼引き続き、基準液１０ｍｌを上記と同様に５回流し、粒子数の計数を行い、後半３回の平均値から基準液中の粒子数を粒子径毎に求めておく。この際、後半３回の計数で０．２μｍの計数が２００以上である場合、あるいは５回トータルの計数が３００以上の場合は、基準液を再度作製し計数をやり直す。
【００９２】
▲４▼基準液５００ｍｌに、▲１▼で作製した化学強化塩の溶液１．０ｍｌを加え、ゆっくりと撹拌する。この試料を上記と同様に５回流し、粒子数の計数を行い、後半３回の平均値から試料液中の粒子数を粒子径毎に求める。
【００９３】
▲５▼粒子数の増加数＝試料液中の粒子数−基準液中の粒子数、から１０ｍｌ中の粒子数の増加数が求められる。化学強化塩１ｇ中の不純物粒子数は、下記の式から求められる。
【００９４】
10ｍｌ中の粒子数の増加数／［(5ｇ／50ｍｌ)×(1ｍｌ／500ｍｌ)×10ｍｌ］
【００９５】
その結果、硝酸カリウムに含まれるパーティクルよりも、硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの方が多かった。硝酸ナトリウムに含まれるパーティクルの量は、粒径０．２μｍ以上０．３μｍ未満が１９１２個／ｇ、粒径０．３μｍ以上０．５μｍ未満が１１９２個／ｇ、粒径０．５μｍ以上１．０μｍ未満が１６１個／ｇ、粒径１．０μｍ以上２．０μｍ未満が１０個／ｇ、粒径２．０μｍ以上３．０μｍ未満が３１０個／ｇ、粒径３．０μｍ以上４．０μｍ未満が１１１個／ｇ、粒径４．０μｍ以上５．０μｍ未満が６０個／ｇ、粒径５．０μｍ以上６．０μｍ未満が３６個／ｇ、粒径６．０μｍ以上が１６９個／ｇであり、粒径２．０μｍ以上のパーティクルは６８６個／ｇ、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満のパーティクルは３２７５個／ｇで、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルの量は３９６１個／ｇであり、そのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は１７．３％であった。
【００９６】
（評価）
磁性膜を成膜する前のガラス表面を光学顕微鏡で観察したところ、サーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部は認められなかった。
得られた磁気ディスクについてグライドテスト（グライド高さ：１．２μインチ、周速：８ｍ／ｓ）（１５００枚）を実施したところ、ヒットやクラッシュは認められなかった。また、サーマル・アスペリティーの原因となるパーティクルによって、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも確認できた。また、グライドテストを終えた本実施例の磁気ディスクについて、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったが、複数のサンプル（５００枚）の全数についてサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作は認められなかった。
【００９７】
実施例１４〜１６、比較例５
次に、パーティクルの量が異なる化学強化塩を用意し、化学強化処理液を作ったこと以外は実施例１３と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。なお、比較例５では清浄化がなされていない化学強化塩を使用した。
化学強化塩（硝酸ナトリウム）のパーティクルの量（粒径２．０μｍ以上、粒径０．２μｍ以上２．０μｍ未満、これらの合計）、凸部の高さ（平均値）、凸部の密度（平均値）、及び磁気ディスクのグライドテスト結果（不良率）（５０００枚）を表３に示す。
なお、実施例１４〜１６及び比較例５において、粒径０．２μｍ以上の合計のパーティクルのうち、粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合は、それぞれ、１８．２％（実施例１４）、１５．０％（実施例１５）、２２．１％（実施例１６）、２５．３％（比較例５）であった。
【００９８】
【表３】
表３からわかるように、清浄化された化学強化塩を使用する（その結果として、化学強化処理液中に含まれるパーティクルの量を減少させる）ことによって、効果的にガラス基板表面に形成される凸部を減少させることができるとともに、グライドテストでは磁気抵抗型ヘッドによる再生試験の結果も良好になることがわかる。特に、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｇ以下（粒径２．０μｍ以上のパーティクルの量が７００個／ｇ以下）の場合、凸部が形成されることなく、したがってグライドテストで不良が発生しないので好ましい。
一方、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が１２００００個／ｇを超える場合、中でも粒径２．０μｍ以上のパーティクルの占める割合が２５％を超える場合、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が高くなるとともに、凸部の高さも３０ｎｍを超え、凸部の密度も０．００２／ｍｍ2を超えるので、１．２μインチ高のグライドテストにおける不良率（ヒットやヘッドクラッシュの割合）が高く、また、再生試験（５００枚）を行ったが、グライドテストの不良率が高くなるにつれて、サーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高くなった。また、清浄化がなされていない化学強化処理液で化学強化した比較例５では、化学強化塩に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量は１９３２００個／ｇであり、化学強化工程の際、凸部が形成される割合が非常に高くなるとともに、凸部の高さが１００ｎｍ、凸部の密度が０．００７／ｍｍ2となり、１．２μインチ高のグライドテスト（５０００枚）における不良率は１０％と高く、また、再生試験（５００枚）を行ったがサーマル・アスペリティーによる再生の誤動作の確率も高かった。
なお、実施例１５〜１６及び比較例５で形成された凸部を分析、観察したところ、凸部の成分は鉄を含むものであって、固形状のパーティクルが付着したものや、化学強化工程における酸化反応と、加わる熱によりパーティクル（鉄）が強く付着したような凸部が観察された。
【０１００】
また、表３に示すグライドテストの結果に基づいて、所望のグライド特性が得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を基準設定値として予め定め決定することで、所望のグライド特性が得られる磁気ディスク用ガラス基板、さらにはこのガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することによって磁気ディスクを製造することができることがわかる。
すなわち、例えば、グライド高さが１．２μインチを満足する化学強化された磁気ディスク用ガラス基板を得るには、化学強化処理液にする前の化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が４０００個／ｇ以下である化学強化塩を使用して化学強化処理液（溶融塩）を得、この化学強化処理液を使って化学強化処理することで得られる。
以上実施例では、グライド高さが１．２μインチとして例に挙げたが、これに限定されず、上述したように、グライド高さと化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量との相関関係を予め求めておき、所望のグライド高さが得られるように、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御すれば良い。
【０１０１】
以上好ましい実施例を上げて本発明を説明したが、本発明は上記実施例に限定されない。
【０１０２】
例えば、分析に用いたフィルターのサイズ、孔径は上述のものに限定されない。フィルターサイズは例えば直径１０ｍｍφ〜５０ｍｍφの範囲、フィルターの孔径は例えば０．１〜２μｍの範囲で分析方法に応じてそれぞれ適宜選択できる。
また、実施例１においてＩＣＰ発光分析法の代わりに蛍光Ｘ線分析法を用いても、上記と同様にして元素の定量分析を行うことができる。ただし、ＩＣＰ発光分析法の法が、感度、再現性の面で優れる。
さらに、複数の分析法を組み合わせて用いることで、分析の信頼性を向上させることができ、分析精度の向上から製品品質の向上を図ることができる。
【０１０３】
なお、本発明は化学強化工程を経て製造される情報記録媒体用ガラス基板であれば適用でき、光ディスク用ガラス基板、光磁気ディスク用ガラス基板等が各種情報記録媒体用ガラス基板に広く応用できる。この場合、光ディスク用ガラス基板や光磁気ディスク用ガラス基板では、凸部の密度が多いと記録・再生に悪影響を及ぼすので、凸部の密度に着目して化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を制御するとよい。
【０１０４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明では、化学強化塩自体に含まれるパーティクルの量を分析し、分析に合格した化学強化塩だけてを使用しているので、化学強化処理液中において情報記録媒体用ガラス基板に付着して情報記録媒体に悪影響を及ぼすパーティクルの付着を効果的に抑制できる。特に、化学強化処理液中の微小な鉄粉等がガラス基板へ付着してサーマル・アスペリティーやヘッドクラッシュの原因となる凸部が形成されるのを効果的に抑制できる。
したがって、欠陥の少ない高品質の情報記録媒体が得られ、特に低フライングハイト化及びヘッドクラッシュの防止や、サーマル・アスペリティーによる再生機能の低下防止を達成しうる磁気ディスクが得られる。また、１．２μインチ以下の低フライングハイト化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で使用したフィルタホルダの分解斜視図である。
【図２】本発明の他の実施例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の他の実施例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図４】比較例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【図５】比較例に係る化学強化塩の分析結果を示すＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
１ メンブレンフィルタ
２ スペーサ
Ａ フィルタホルダ
Ｂ フィルタホルダ
Claims (11)
- 化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液を最小補足粒径が０．２μｍであるフィルタで濾過し、フィルターに捕捉されたパーティクルを酸に溶解させ、予め既知濃度試料の測定から求めた検量線に基づいてＩＣＰ発光分光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって化学強化塩中に含まれる元素及びその濃度の定量分析を行った場合において検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度が、それぞれ５００ｐｐｂ以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくり、
加熱された化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより化学強化処理することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ１００ｐｐｂ以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記化学強化塩として、ＩＣＰ発光分析法又は蛍光Ｘ線分析法によって検出されるＦｅ、Ｃｒの濃度がそれぞれ２０ｐｐｂ以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化塩として、液体パーティクルカウンターを用いて測定される、基準液（ブランク）に化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクル量と、基準液中のパーティクル量との差から求めた、１ｇの化学強化塩中に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、１２００００個／ｇ以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくり、
加熱された化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより化学強化処理することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化塩として、二次電子検出器又は反射電子検出器によって二次電子像又は反射電子像を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとき、化学強化塩を溶解させた試料中のパーティクルを捕捉最小粒径０．２μｍ、直径１３ｍｍφのフィルタで捕捉したとき、１ｇの化学強化塩中に含まれる粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、９００個／ｍｍ２以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくり、
加熱された化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより化学強化処理することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、５００個／ｍｍ２以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくることを特徴とする請求項５記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が、３０個／ｍｍ２以下に清浄化した化学強化塩を用いて溶融塩である化学強化処理液をつくることを特徴とする請求項５記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化塩として、化学強化塩を比色法によって分析したときに、黒色、灰色又は赤茶色とならない化学強化塩であって請求項１記載の要件を満たす化学強化塩を使用することを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 化学強化塩を含有する化学強化処理液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板を化学強化する工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記化学強化塩を溶媒に溶解させた溶液をフィルタで濾過し、フィルタにパーティクルを捕捉させたときに、請求項５記載のＳＥＭ分析結果と相関をとった結果、フィルタリング後のフィルタの色の濃度が、粒径０．２μｍ以上のパーティクルの量が９００個／ｍｍ ２ 超であるときのフィルタの色の濃度よりも薄い着色となる化学強化塩を使用することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 磁気ディスク用ガラス基板が、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）又は巨大（大型）磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）と組み合わせて使用される磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項１乃至９のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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