JP3721008B2 - 架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。 - Google Patents
架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。 Download PDFInfo
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法に関し、さらに詳しくは、架橋シリコーンゴム廃棄物を加水分解して未架橋シリコーンゴムコンパウンド状ないしシリコーン油状として回収する架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法として、架橋シリコーンゴム廃棄物を、１５０〜２００℃で水蒸気を用いて加水分解し、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状として回収する方法（蒸解法）が知られている（特開昭５９−１７９５３７号公報等）。
しかし、上記の蒸解法では、加水分解速度が遅く、再生に例えば約５〜８時間といった長時間を要し、再生コストが高くなるという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記従来の状況に鑑み、分解速度が速く、短時間で架橋シリコーンゴム廃棄物を再生する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究した結果、架橋シリコーンゴム廃棄物を超臨界状態下でアルコールと接触させることにより、短時間で架橋シリコーンゴム廃棄物を分解できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
即ち、本発明は、上記の目的を達成するために、架橋シリコーンゴム廃棄物を、アルコールと超臨界状態下で接触させて加水分解し、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状として回収することを特徴とする架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
本発明において、再生対象となる架橋シリコーンゴム廃棄物は制限されるものではなく、充填材等の各種配合物の有無を含めてその組成、物理特性、架橋方法、成形等の加工の形態、用途等は不問である。但し、後述されるアルコールとの超臨界状態下での反応を促進する上で、架橋シリコーンゴム廃棄物は例えば粒径１０〜５０ｍｍ程度に破砕して再生処理に付すことが好ましい。
【０００７】
アルコールの中では、臨界温度や臨界圧力が低いメタノール、エタノールあるいはプロパノールを好ましく用いることができる。また、これらは、必要に応じて複数種を併用することもできる。
【０００８】
これらのアルコールは、超臨界状態で用いられる。メタノール、エタノールあるいはプロパノールなどのアルコールの臨界温度および臨界圧力を示せば、表１の通りである。
【０００９】
【表１】
【００１０】
本発明の実施に当たっては、架橋シリコーンゴム廃棄物と上記のアルコールとをオートクレーブ等の加熱・加圧機能付きの反応容器に充填し、反応容器内をアルコールの臨界温度以上の温度および臨界圧力以上の圧力、即ち超臨界状態に所定時間維持する。それにより、架橋シリコーンゴム廃棄物は加水分解されて未架橋シリコーンゴムコンパウンド状物、あるいはシリコーン油状物に転化される。
【００１１】
上記の処理において、アルコールの使用量は、架橋シリコーンゴム廃棄物１００重量部に対して３００部以上の割合とすることが適当である。
また、この再生処理の処理時間は、再生対象の架橋シリコーンゴム廃棄物の種類、用いるアルコールの種類と量、超臨界状態における温度および圧力、あるいは目的とする分解の程度等により適宜選択され得るが、１５分程度で十分であり、従来の蒸解法に比べてかなりの時間短縮となる。図２は、メタノールを用いて、その温度及び圧力を変えて架橋シリコーンゴムを処理した時の処理時間を測定した結果を示すグラフである。臨界圧力未満である７ＭＰａの圧力では、臨界温度（約２４０℃）以上に加熱しても再生に長時間を要するのに対して（プロット□）、臨界圧力以上（８ＭＰａ，９ＭＰａ）では、臨界温度に達すると急激に再生時間が短縮されることがわかる（プロット〇，◇）。
尚、再生物は、処理温度および圧力が高いほど、また処理時間が長いほど、シリコーン油状物になりやすい。
【００１２】
そして、被処理物からアルコールを加熱等により除去することにより、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状の再生物が得られる。前記したアルコール類は沸点が低く、除去が容易で好ましい。
このようにして得られた再生物は、例えば、再度成形、架橋硬化させて、架橋シリコーンゴム成型品として、あるいは他の用途（例えばシリコーングリス、オイル等）に再利用することができる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
【００１４】
（実施例１）
容量５００ｃｃのオートクレーブ（ＳＵＳ３１６）に、架橋シリコーンゴム（ジメチルシロキサン）成型品の平均粒径５ｍｍの破砕物５０ｇと、メタノール１５０ｇとを仕込み、オートクレーブ内の温度を温度制御器により２４０＋３℃内に、オートクレーブ内の圧力をバルブの調整により８＋０．１ＭＰａ内に制御して、メタノールを超臨界状態に維持し、１５分間加水分解処理を行なった。その結果、４９ｇのゴムコンパウンド状の再生物が得られた。得られた再生物の赤外分光分析スペクトルを図１に示した。
【００１５】
図１から明らかなように、実施例１の処理で得られた再生物は、比較例１の従来の蒸解法による処理で得られた再生物と同様のジメチルシロキサン組成であった。従って、超臨界溶剤で処理することにより、処理時間を約１５に短縮できることがわかる。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の再生方法によれば、架橋シリコーンゴム廃棄物を、短時間で再生することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および比較例１で得られた再生物の赤外分光分析のスペクトルである。
【図２】処理温度及び圧力を変えた時の再生所要時間をプロットしたグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法に関し、さらに詳しくは、架橋シリコーンゴム廃棄物を加水分解して未架橋シリコーンゴムコンパウンド状ないしシリコーン油状として回収する架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法として、架橋シリコーンゴム廃棄物を、１５０〜２００℃で水蒸気を用いて加水分解し、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状として回収する方法（蒸解法）が知られている（特開昭５９−１７９５３７号公報等）。
しかし、上記の蒸解法では、加水分解速度が遅く、再生に例えば約５〜８時間といった長時間を要し、再生コストが高くなるという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記従来の状況に鑑み、分解速度が速く、短時間で架橋シリコーンゴム廃棄物を再生する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究した結果、架橋シリコーンゴム廃棄物を超臨界状態下でアルコールと接触させることにより、短時間で架橋シリコーンゴム廃棄物を分解できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】
即ち、本発明は、上記の目的を達成するために、架橋シリコーンゴム廃棄物を、アルコールと超臨界状態下で接触させて加水分解し、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状として回収することを特徴とする架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法を提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して詳細に説明する。
本発明において、再生対象となる架橋シリコーンゴム廃棄物は制限されるものではなく、充填材等の各種配合物の有無を含めてその組成、物理特性、架橋方法、成形等の加工の形態、用途等は不問である。但し、後述されるアルコールとの超臨界状態下での反応を促進する上で、架橋シリコーンゴム廃棄物は例えば粒径１０〜５０ｍｍ程度に破砕して再生処理に付すことが好ましい。
【０００７】
アルコールの中では、臨界温度や臨界圧力が低いメタノール、エタノールあるいはプロパノールを好ましく用いることができる。また、これらは、必要に応じて複数種を併用することもできる。
【０００８】
これらのアルコールは、超臨界状態で用いられる。メタノール、エタノールあるいはプロパノールなどのアルコールの臨界温度および臨界圧力を示せば、表１の通りである。
【０００９】
【表１】
本発明の実施に当たっては、架橋シリコーンゴム廃棄物と上記のアルコールとをオートクレーブ等の加熱・加圧機能付きの反応容器に充填し、反応容器内をアルコールの臨界温度以上の温度および臨界圧力以上の圧力、即ち超臨界状態に所定時間維持する。それにより、架橋シリコーンゴム廃棄物は加水分解されて未架橋シリコーンゴムコンパウンド状物、あるいはシリコーン油状物に転化される。
【００１１】
上記の処理において、アルコールの使用量は、架橋シリコーンゴム廃棄物１００重量部に対して３００部以上の割合とすることが適当である。
また、この再生処理の処理時間は、再生対象の架橋シリコーンゴム廃棄物の種類、用いるアルコールの種類と量、超臨界状態における温度および圧力、あるいは目的とする分解の程度等により適宜選択され得るが、１５分程度で十分であり、従来の蒸解法に比べてかなりの時間短縮となる。図２は、メタノールを用いて、その温度及び圧力を変えて架橋シリコーンゴムを処理した時の処理時間を測定した結果を示すグラフである。臨界圧力未満である７ＭＰａの圧力では、臨界温度（約２４０℃）以上に加熱しても再生に長時間を要するのに対して（プロット□）、臨界圧力以上（８ＭＰａ，９ＭＰａ）では、臨界温度に達すると急激に再生時間が短縮されることがわかる（プロット〇，◇）。
尚、再生物は、処理温度および圧力が高いほど、また処理時間が長いほど、シリコーン油状物になりやすい。
【００１２】
そして、被処理物からアルコールを加熱等により除去することにより、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状の再生物が得られる。前記したアルコール類は沸点が低く、除去が容易で好ましい。
このようにして得られた再生物は、例えば、再度成形、架橋硬化させて、架橋シリコーンゴム成型品として、あるいは他の用途（例えばシリコーングリス、オイル等）に再利用することができる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら限定されるものではない。
【００１４】
（実施例１）
容量５００ｃｃのオートクレーブ（ＳＵＳ３１６）に、架橋シリコーンゴム（ジメチルシロキサン）成型品の平均粒径５ｍｍの破砕物５０ｇと、メタノール１５０ｇとを仕込み、オートクレーブ内の温度を温度制御器により２４０＋３℃内に、オートクレーブ内の圧力をバルブの調整により８＋０．１ＭＰａ内に制御して、メタノールを超臨界状態に維持し、１５分間加水分解処理を行なった。その結果、４９ｇのゴムコンパウンド状の再生物が得られた。得られた再生物の赤外分光分析スペクトルを図１に示した。
【００１５】
図１から明らかなように、実施例１の処理で得られた再生物は、比較例１の従来の蒸解法による処理で得られた再生物と同様のジメチルシロキサン組成であった。従って、超臨界溶剤で処理することにより、処理時間を約１５に短縮できることがわかる。
【００１６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の再生方法によれば、架橋シリコーンゴム廃棄物を、短時間で再生することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および比較例１で得られた再生物の赤外分光分析のスペクトルである。
【図２】処理温度及び圧力を変えた時の再生所要時間をプロットしたグラフである。
Claims (2)
- 架橋シリコーンゴム廃棄物を、アルコールと超臨界状態下で接触させて加水分解し、未架橋シリコーンゴムコンパウンド状またはシリコーン油状として回収することを特徴とする架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。
- アルコールがメタノール、エタノール及びプロパノールの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13741499A JP3721008B2 (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | 架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。 |
| EP20000304144 EP1057855A1 (en) | 1999-05-18 | 2000-05-17 | Method of recycling crosslinked silicone compound waste |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13741499A JP3721008B2 (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | 架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000327832A JP2000327832A (ja) | 2000-11-28 |
| JP3721008B2 true JP3721008B2 (ja) | 2005-11-30 |
Family
ID=15198088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13741499A Expired - Fee Related JP3721008B2 (ja) | 1999-05-18 | 1999-05-18 | 架橋シリコーンゴム廃棄物の再生方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3721008B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
| KR100701339B1 (ko) | 2005-03-28 | 2007-03-29 | 우리에스엔텍주식회사 | 실리콘 수지의 재생방법 |
| CN108727590B (zh) * | 2018-05-24 | 2021-03-09 | 杭州师范大学 | 一种硅树脂废弃料的回收再利用方法 |
| CN113354883B (zh) * | 2021-06-30 | 2023-03-28 | 广东电网有限责任公司 | 一种退役硅橡胶复合绝缘子的回收利用方法 |
-
1999
- 1999-05-18 JP JP13741499A patent/JP3721008B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JP2000327832A (ja) | 2000-11-28 |
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