JP3698451B2 - シートの製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、鱗片状粒子の充填されたシートの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、トランジスタやサイリスタ等の発熱性電子部品は、使用時に発生する熱を放散させるため、放熱フィンや金属板に電気絶縁性・熱伝導性シート(以下、放熱シートという)を介して取り付けられている。この放熱シートとしては、シリコーンゴムにBN粉末を含有させたものが知られている。
【0003】
ところで、放熱シートの熱伝導性を高めるにはBN粉末等の熱伝導性粉末の充填率を高めればよいが、その場合は機械的強度が著しく低下するので高充填には限度があった。BN粒子は鱗片状粒子であり、その熱伝導性は鱗片状粒子の面方向で約60W/mK、垂直方向で約3W/mK程度であり約20倍の異方性がある。従って、BN粒子の面方向とシートの厚み方向を同じにする、すなわちBN粒子をシートの厚み方向に立たせることによって放熱シートの熱伝導性を向上させることができる。しかし、従来のカレンダーロール法、ドクターブレード法、押出法等の成型法では、ダイス壁付近に存在するBN粒子はシートの厚み方向に立つが、ダイス壁付近以外に存在するBN粒子は寝てしまうので(図13参照)、BN粒子の面方向がシート面方向と平行となったシートとなり(図2参照)、熱伝導性を十分に発現させることができなかった。
【0004】
そこで、BN粒子等の鱗片状粒子の充填されたシリコーンゴムを成型機で直接シート化するのではなく、あらかじめ鱗片状粒子の充填されたシリコーンゴムを成型機でブロック化しそれを垂直方向にスライスさせて鱗片状粒子を直立に配向させることが知られている(特公平6−38460号公報)が、この方法では多工程が必要となるのでコスト高になるという問題があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは、上記問題を解決し、BN等の鱗片状粒子の面方向がシートの厚み方向に垂直又はそれに近い状態で充填させたシートを生産性よく安価に製造することを目的として種々検討した結果、複数の開口部を有するダイスを用いて複数の帯状可塑物を押出成型しながらそれらをリップに供給し集成してシート化すればよいことを見いだし、本発明を完成させたものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は樹脂及び/又はゴムと鱗片状粒子を含む混練物を、複数の縦長断面を有するダイスで先ず帯状可塑物に成型し、次いでそれらを最終シートの断面形状となる横長断面の開口部を有するリップで集成しシート化する押出成型において、前記ダイスの開口部の押出方向の終点から前記リップの入り口までの長さと前記リップの開口部の押出方向の長さとの合計の長さが、前記ダイスの開口部の押出方向の長さLに対して50%以下であり、シート化した後硬化させるか、又はシート化しながら硬化させることを特徴とするシートの製造方法である。
【0007】
以下、更に詳しく本発明について説明する。
【0008】
本発明で使用される樹脂及び/又はゴムとしては、付加反応により加硫する液状シリコーンゴム、過酸化物を加硫に用いる熱加硫型ミラブルタイプのシリコーンゴム等のシリコーンゴム、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、エポキシ樹脂などをあげることができるが、トランジスタ、サイリスタ等の発熱面及び放熱フィン面との密着性が要求される放熱シートの場合には、柔軟性の高いゴム弾性を有するシリコーンゴムが最適である。
【0009】
本発明で使用される鱗片状粒子は、粒子の平面方向の最大広がり(最大径)に対する厚み方向の最大膨らみ(最大厚み)が1未満であるものが一般的であり、その具体例をあげればBN、二硫化モリブデン、黒鉛、雲母等であるが、BNが好適であるので以下それについて更に詳しく説明する。
【0010】
BNは、図3に示されるように六方晶構造を有し、その熱伝導性は六角環状網目面方向(a軸)で約60W/mK、六角環状網目面に対して垂直な方向(c軸)で約3W/mK程度であって約20倍の異方性がある。
【0011】
本発明で使用されるBN粒子の好ましい最大径(a軸方向)は、2〜150μmである。150μmをこえるとシート表面にBN粒子が突き出たり柔軟性が損なわれたりして発熱性電子部品の発熱面及び放熱フィン面との接触が悪くなる。
また、BN粒子の最大厚み(c軸方向)は、0.5μm以上であることが好ましく、0.5μm未満では樹脂及び/又はゴムに充填させる際の圧力によって粒子が破壊する恐れがある。
【0012】
以上のようなBN粒子は、粗製BN粉末をアルカリ金属又はアルカリ土類金属ほう酸塩の存在下、窒素雰囲気中、約2000℃の温度で3〜7時間加熱することによって製造することができる。BN純度を高めたいときには硝酸等の強酸で精製処理を行う。
【0013】
本発明においては、鱗片状粒子と樹脂及び/又はゴムの配合割合は、樹脂及び/又はゴム100重量部に対し鱗片状粒子100〜500重量部特に250〜350重量部であることが好ましい。100重量部未満では鱗片状粒子をシートの厚み方向に直立又はそれに近い状態で充填させることが困難となり、また500重量部をこえるとシートの機械的強度が低下する。
【0014】
本発明は、鱗片状粒子と樹脂及び/又はゴムとを必要により溶剤を用いてロールミル、ニーダー、バンバリーミキサー等の混合機で混合した後、それを例えば図4に示されるようなベント式押出機を用いてシートを製造するものであるが、その際、以下の工夫がなされていることが特徴である。
【0015】
すなわち、通常のシート成型においては、横長断面の開口部12を有するダイス8(図5参照)で直接シート化されるが、本発明では縦長断面の開口部及び/又は縦/横比が通常のダイスよりも著しく大きい横長断面の開口部の複数の開口部13を有するダイス9(図6〜図9参照)で先ず複数の帯状可塑物を成型し、次いでそれらを最終シートの断面形状となる横長断面の開口部15を有するリップ10(図11参照)で集成しシート化される。
【0016】
本発明で使用される複数の開口部を有するダイスの例を図6〜図9に示した。
図6はダイスの斜視図であり下部ダイス9aと上部ダイス9bで構成されていることを表す。また、図7〜図9は下部ダイス9aの一例を示したものであり、(A)は正面図、(B)は平面図である。図7の例は全体に一連の突起14を設けて複数の開口部が形成されるようにしたものであり、図8の例は入口付近に、また図9の例は出口付近にそれぞれ一連の突起14を設けて複数の開口部が形成されるようにしたものである。上部ダイス9bの構造については、図6に示したように断面コ字状の平板が一般的であるが、その内面に適宜数・適宜長さの突起が設けられたものであってもよい。
【0017】
開口部の断面形状については、縦/横比が0.1以上の矩形であることが好ましい。特に、次工程で帯状可塑物がリップ10で集成されシート化される際、それぞれの帯状可塑物の幅広方向が最終シートの厚み方向になることが最適であるので該縦/横比は1をこえる矩形であることが望ましい。なお、開口部断面の形状は必ずしも矩形である必要はなく、円形、楕円形、多角形であってもよい。また、開口部の数としては数本〜数十本が好ましい。
【0018】
以上のような複数の開口部を有するダイス9を用いることによって、鱗片状粒子と樹脂及び/又はゴムを含む混合物(コンパウンド)は開口部の数に応じた複数の帯状可塑物に分割され、しかも従来のダイス8を用いた場合よりも鱗片状粒子の立った割合が多い状態で押出されてくる(図10参照)。
【0019】
次いで、上記複数の帯状可塑物は、通常、その押出された状態を保持しながらリップ10で集成されシート化されることによって、鱗片状粒子がシートの厚み方向に垂直又はそれに近い状態で充填されたシートを成型することができる(図1及び図12参照)。
【0020】
本発明で使用されるリップ10は、例えば図11に示されるように横長断面の開口部15を有するものが使用される。その寸法は、先ず開口部15の長さについては、複数の開口部を有するダイス9の開口部13の終点からリップ10までの長さと開口部15の長さとの合計長さが上記開口部13の長さLに対して50%以下となる長さが好ましい。50%をこえるとリップ10で複数の帯状可塑物を集成する際に鱗片状粒子が寝てしまう恐れがある。このような観点から、複数の開口部を有するダイス9とリップ10とは距離を置くことなく、例えばリップ10付きダイス9とする等、両者を一体化しておくことが望ましい。一方、リップ10の開口部15の厚み(縦)と幅(横)の長さについては、所望するシート厚みとシート幅となるように設計される。
【0021】
成型されたシートの硬化は、加熱ゾーン11を通過させながら行ってもよく、またシート化後に別に行ってもよい。シートの厚みとしては、シートが放熱シートである場合には0.1〜1.0mmが適当である。
【0022】
本発明で用いられる成型機は、一般に用いられているゴム、樹脂用の押出機で十分であるが、コンパウンドを押出すための混練部5は−100kPa程度の真空下となるように設計されたもの(一般にベント式と呼ばれる)であることが好ましく、それによって気孔の少ない電気絶縁性の大きなシートを製造することができる。
【0023】
また、複数の開口部を有するダイス又はリップの材質についても一般のゴム、樹脂用のダイス材質で十分であるが、複数の開口部を有するダイスの場合にはその内面に設けられた突起によってコンパウンドの粘度が通常のゴム、樹脂の押出に比べて高くなるので硬度の高い材質、例えば超硬鋼、高張力鋼が好ましい。
【0024】
【実施例】
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明を説明する。
【0025】
実施例1〜2
ミラブル型シリコーンゴム(東芝シリコーン社製商品名「TSE29113U」)とBN粉末(電気化学工業社製商品名「デンカボロンナイトライド」:平均粒子幅15μm、平均粒子厚み1μm)を表1に示す割合で配合し、更に加硫剤(2、4−ジクロロパーオキサイド)1.5重量部、難燃付与剤(白金含有イソプロピルアルコール)1重量部、及び分散剤(日本ユニカー社製「商品名A−173」)をBN粉末に対して1重量%を配合し、市販ミキサー(神戸製鋼社製「BBミキサー」)を用いて混合しコンパウンドを調製した。
【0026】
このコンパウンドを、ベント式押出機の原料ホッパー6に入れ、開口部13(縦0.3mm、横0.1mm、開口部長さ50mm)を25個有するダイス9(図6及び図7参照)により25本の帯状可塑物を押出成型しながら開口部15(縦0.3mm、横50mm、長さ2mm)を有するリップ10に供給し集成してシート化した後、250℃の熱空気雰囲気に保たれた加熱ゾーン11内を2分間通過させ加硫・硬化させてシート(幅50mm、厚み0.3mm)を製造した。なお、リップ10はダイス9に接触させて配置した。
【0027】
比較例1〜2
複数の開口部を有するダイス9と集成ダイス10の両方を使用するかわりに、ダイス8(開口部12の寸法:縦0.3mm、横50mm、長さ50mm)によりコンパウンドを直接押出成型しシート化したこと以外は、実施例1〜2と同様にしてシートを製造した。
【0028】
参考例1
市販品で優れた熱伝導性を持つものの一つとされている放熱シート(電気化学工業社製商品名「LC−30」)を用いた。
【0029】
上記で製造されたシートをTO−3型銅製ヒーターケースと銅板との間に挟み締付けトルク5kgf−cmでセットした後、銅製ヒーターケースに電力15Wをかけて4分間保持した際の銅製ヒーターケースと銅板との温度差を測定し、(1)式により熱抵抗を算出した。
熱抵抗(℃/W)= 温度差(℃)/電力(W)・・・(1)
【0030】
また、銅製ヒーターケースと銅板(伝熱面積6cm2 )を用いて(2)式により熱伝導率を算出した。
【0031】
また、シートの引張強さをJIS K6301に準じて測定した。
【0032】
更に、シート内のBN粒子の配向性を評価するため、シート面方向よりX線を入射し、得られたX線回折図の(002)面、(100)面の比率よりBN粒子の配向度を求めた。X線回折図の(002)面のピーク面積は入射されたX線がBNの六角環状網目面に当たっていることを示し、(100)面のピーク面積は入射されたX線がBNの六角環状網目の側面に当たっていることを示すものであり、両者の比からシート内におけるBN粒子の配向度を知ることができる。一般的にはBN粒子がランダムな方向に存在していれば(002)面/(100)面=6.7であり、該値が小さいほどBN粒子がシート面方向に対して直立した状態にあるものである。
【0033】
以上の結果を表1に示す。表1より、本発明の実施例1〜2によって製造されたシートは、通常のダイスを用いて製造された比較例1〜2のシートに比べて引張強さは同程度にあるにもかかわらず熱伝導性が大幅に向上していることがわかる。また、市販品と比較しても熱伝導性に優れたシートであることがわかる。
【0034】
【表1】
【0035】
【発明の効果】
本発明によれば、鱗片状粒子をその面方向がシートの厚み方向に垂直又はそれに近い状態で多数充填させてなるシートを生産性よく安価に製造することができる。従って、近年、急速に進行している発熱性電子部品の高密度化、小型化による熱伝導性の優れた放熱シートの要求に対し十分対応できるものとなった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例によって製造されたシートに充填されている鱗片状粒子の配向状態を示す模試図。
【図2】本発明の比較例によって製造されたシートに充填されている鱗片状粒子の配向状態を示す模試図。
【図3】BN粒子のモデル図。
【図4】本発明のシートの製造方法の一例を示す工程図。
【図5】一般のシート成型用に使用されるダイスの斜視図。
【図6】本発明で使用されるダイスの一例を示す斜視図。
【図7】本発明で使用される下部ダイスの一例を示すものであり、(A)は正面図、(B)は平面図。
【図8】本発明で使用される別の下部ダイスの一例を示すものであり、(A)は正面図、(B)は平面図。
【図9】本発明で使用される更に別の下部ダイスの一例を示すものであり、(A)は正面図、(B)は平面図。
【図10】本発明で使用されるダイスを使用した場合の開口部における鱗片状粒子の配向状態を示す要部斜視図。
【図11】本発明で使用されるリップの一例を示す斜視図。
【図12】本発明で使用されるリップを使用した場合の開口部における鱗片状粒子の配向状態を示す要部斜視図。
【図13】従来のダイスを使用した場合の開口部における鱗片状粒子の配向状態を示す要部斜視図。
【符号の説明】
1 シート
2 樹脂及び/又はゴム
3 鱗片状粒子
4 BN粒子
5 ベント式押出機の混練部
6 ベント式押出機の原料ホッパー
7 ベント式押出機のベント孔
8 一般のシート成型に使用されるダイス
9 複数の開口部を有するダイス
10 リップ
11 加熱ゾーン
12 ダイスの開口部
13 ダイスの複数の開口部
14 突起
15 リップの開口部
a BN粒子の六角環状網目面方向(a軸)
c BN粒子の六角環状網目面に対して垂直な方向(c軸)
L ダイスの複数の開口部の長さ
Claims (1)
- 樹脂及び/又はゴムと鱗片状粒子を含む混練物を、複数の縦長断面を有するダイスで先ず帯状可塑物に成型し、次いでそれらを最終シートの断面形状となる横長断面の開口部を有するリップで集成しシート化する押出成型において、前記ダイスの開口部の押出方向の終点から前記リップの入り口までの長さと前記リップの開口部の押出方向の長さとの合計の長さが、前記ダイスの開口部の押出方向の長さLに対して50%以下であり、シート化した後硬化させるか、又はシート化しながら硬化させることを特徴とするシートの製造方法。
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