JP3686941B2 - ナノ温度計およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ナノ温度計およびその製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、ナノチューブを用い、マイクロメートルサイズの環境において広い温度範囲の温度計測に使用することができる新規なナノ温度計と、その製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
1991年に発見されて以来、多くの研究者がカーボンナノチューブ(CNTs)について数多くの研究を行ってきた結果、様々な分野において、カーボンナノチューブの利用法が見出された。たとえば、カーボンナノチューブは、電界効果素子、走査プローブ顕微鏡用のプローブ先端、超伝導材料、高感度微量天秤、構造材料、ナノスケール操作用の微小鉗子、ガス検知機および水素エネルギー貯蔵装置などとして機能することができる。
【0003】
最近では、多くの研究者が、少なくともマイクロメートルのサイズ領域に参入してきている。それゆえ、微視的なサイズ環境用に設計された従来の四種類の温度計は、マイクロメートルサイズの環境にとってはもはや適切でなく、マイクロメートルサイズの環境の温度計測を行えるナノ温度計が必要とされている。
【0004】
そのうえ、従来の温度計は、計測できる温度範囲が比較的狭く、広範囲の温度を計測する場合、計測温度ごとに幾つもの温度計を準備する必要があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明は、上述の従来の温度計の問題を解決し、マイクロメートルサイズの環境において広い温度範囲の温度測定を可能とする新規なナノ温度計と、そのナノ温度計の製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第1に、上述の問題を解決する手段として、連続した柱状のガリウムが満たされたカーボンナノチューブを含み、柱状のガリウムの長さの変化によって環境温度の計測を可能とするナノ温度計を提供する。
【0007】
また本発明は、第2に、長さが1〜10μm、直径が40〜150nmであるナノ温度計を提供する。本発明は、第3に、少なくとも50〜500℃の範囲の温度の計測を可能とするナノ温度計を提供する。本発明は、第4に、誤差が0.25℃以内であるナノ温度計を提供する。
【0009】
さらに、本発明は第5に、連続した柱状のガリウムが満たされたカーボンナノチューブを含むナノ温度計の製造方法であって、Ga2O3粉末および炭素粉末を均一に混合する工程と、この混合粉末に対して、不活性ガス気流下、966℃以上の温度での加熱処理を施してこの混合粉末を蒸発させる工程と、835℃以下の温度で反応を生じさせる工程とを含み、カーボンナノチューブと該カーボンナノチューブ内に満たされた連続した柱状のガリウムを同時に製造することを特徴とするナノ温度計の製造方法を提供する。本発明は、第6に、Ga2O3粉末の炭素粉末に対する重量比が7.8:1であるナノ温度計の製造方法を提供する。本発明は、第7に、炭素粉末が非晶質活性炭であるナノ温度計の製造方法を提供する。本発明は、第8に、不活性ガスが窒素ガスであるナノ温度計の製造方法を提供し、第9に、加熱処理は、垂直無線周波数炉を用いて行うナノ温度計の製造方法を提供する。また、本発明は第10に、加熱処理は、1300〜1400℃の温度で1時間以上行うナノ温度計の製造方法を提供する。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明は、カーボンナノチューブ(CNT)の全く新しく将来性のある応用としても考慮することができるナノ温度計を提供することである。すなわち、本発明のナノチューブは、柱状のガリウム(Ga)が満たされたカーボンナノチューブを含んでいる。そして、本発明のナノ温度計は、連続した柱状のガリウムで満たされたカーボンナノチューブを含み、その柱状のガリウムの長さの変化によって環境温度の計測を可能としている。この将来的な可能性を有する応用は、カーボンナノチューブの内部におけるガリウムの膨張特性に基づいている。そして本発明のナノ温度計においては、カーボンナノチューブの中空の円筒がガリウムで満たされているため、ガリウムは連続した柱状体(column)としての形状を有している。
【0011】
本発明において、充填材料として他の金属でなくガリウムが選択された理由は、ガリウムが金属の中で最も長い液相範囲(29.78〜2403℃)を有するものの一つであり、また高温であっても蒸気圧が低いからであり、このことは広い温度範囲の温度計において用いるのに適している。従って、本発明のナノ温度計は、水銀の液相範囲(−38.87〜356.58℃)よりもはるかに広いガリウムの広範な液相範囲(29.78〜2403℃)ゆえに、潜在的に広範な測定範囲を有するものである。
【0012】
そして驚くべきことに、この温度計において、柱状のガリウムの長さは、50〜500℃の温度範囲で温度を上昇させると直線的に増加する。従って、50〜500℃の温度範囲においては、本発明のナノ温度計を用いることにより、環境の温度をガリウムの長さから簡便かつ正確に測定することができるのである。本発明のナノ温度計は、さらに驚くべきことに、誤差が0.25℃以内という極めて高精密なナノ温度計を実現できることである。
【0013】
そのうえ、本発明のナノ温度計は、カーボンナノチューブの精密な構造を利用しているため、マイクロメートルサイズの非常に小さな温度計が実現される。たとえば、長さが1〜10μmで直径が40〜150nmのナノ温度計が実現される。上記の本発明のナノ温度計の場合には、カーボンナノチューブ内のガリウムを、たとえば約8μmまで引き伸ばすことができる。
【0014】
本発明のナノ温度計は、マイクロメートル環境における広い温度範囲の温度測定を伴う様々な研究において重要な役割を果たすことができる。
【0015】
本発明のナノ温度計は、以下のような本発明の方法によって製造することができる。つまり、本発明の方法においては、Ga 2O3粉末および炭素粉末を均一に混合し、この混合粉末に対して、不活性ガス気流下、966℃以上の温度での加熱処理を施してこの混合粉末を蒸発させ、835℃以下の温度で反応を生じさせることにより、ナノ温度計を製造する。
【0016】
本発明の方法においては、ナノ温度計を構成するカーボンナノチューブ部分の原料としては、炭素粉末を使用することができる。炭素粉末としては、比較的純度が高い、たとえば純度90%以上の炭素粉末を用いることができる。炭素粉末は、活性炭であることが望ましく、非晶質の活性炭であることがより好ましい。カーボンナノチューブ内を満たしている柱状のガリウムの原料としては、Ga 2O3粉末を用いることができる。
【0017】
本発明の方法において、Ga 2O3粉末の炭素粉末に対する重量比は約7:1から8:1の範囲で調節することができ、7.8:1であることがより好ましい。
【0018】
Ga 2O3粉末および炭素粉末は均一に混合され、不活性ガス気流下、966℃以上の温度で加熱処理が施される。Ga 2O3とカーボンの混合粉末は966℃以上の温度で蒸発することができるが、加熱処理は1200〜1400℃の温度範囲で施すことがより望ましい。ここで、不活性ガスは、窒素ガスであることが望ましい。蒸気は不活性ガス気流によって運ばれ、835℃以下の温度で反応することができ、そして堆積する。本発明の方法においては、垂直無線周波数炉を用いて加熱処理を行うことが簡便であり、望ましい。たとえば、垂直無線周波数炉を本発明において用いることができる。たとえばこの垂直無線周波数炉のサセプタの底部に不活性ガス気流導入管および頂部に排出管が一つずつ備えられている場合には、本発明のナノ温度計は、頂部排出管の内側表面に堆積物として得ることができる。
【0019】
本発明において、加熱処理は、上述のように1200〜1400℃の温度範囲で行うことができる。より詳細には、大体の目安として、1300〜1400℃の温度で1時間以上の加熱処理を行うことができる。
【0020】
本発明の実施の形態を、以下の実施例によってより詳細に説明する。
【0021】
参考文献(Golberg, D, et al, "Large-scale synthesis and HRTEM analysisof single-walled B- and N- doped carbon nanotube bundles", Carbon 38, 2017-2027(2000))に記載されているような垂直無線周波数炉を用いてナノ温度計を製造した。オープン炭素るつぼ内の、反応物は、重量比7.8:1で均一に混合されたGa 2O3と高純度非晶質活性炭(AAC)の混合粉末とした。垂直無線周波数炉のグラファイトサセプタは、99.99%の純度の黒鉛から成る一つの底部導入管および一つの頂部排出管を有するものである。炉内に純粋のN2ガス気流を導入した。反応物に対して、1360℃で2時間の加熱処理を施した。加熱処理後、炭素るつぼ内の反応物は消失し、一方で、頂部排出黒鉛管の内側表面に若干の物質が堆積しているのが認められた。沈積領域の温度は〜800℃であることが測定された。
【0022】
堆積した物質を採集して、X線エネルギー拡散スペクトロメーター(EDS)が装着された300kV電界放射分析高解像度透過型電子顕微鏡(HRTEM,JEM−3000F)により分析した。図1(a)は、堆積した物質から取り出したいくつかの一次元(1D)ナノスケールワイヤを示しており、このワイヤの長さは1〜10μm、直径は40〜150nmである。右下コーナー部の棒線は1μmに相当する。矢印で示したワイヤを注意深く分析した。図1(b)は、このワイヤの丸い先端および本体が薄い層によって覆われているのを示している。図1(b)において、d1は75nmである。図1(c)のHRTEM像は、この薄い層がカーボンであることを示している。へりの部分のd間隔は〜0.34nmである。図1(d)は、図1(c)の領域から得られたEDSスペクトルである。横軸はエネルギー軸であり、縦軸は任意の単位で表された強度である。C−Kαのピーク(0.28keV)、Ga−Lαのピーク(1.10keV)、Ga−Kαのピーク(9.24keV)およびGa−Kβのピーク(10.26keV)が示されており、Cuのピークは銅製のTEMグリッドから発生するものである。つまり、このワイヤはGaおよびCを含むことが示されている。
【0023】
上述の分析に基いて、矢印で示されたワイヤがガリウムで満たされたカーボンナノチューブであると結論づけることができる。図1(a)に示されたカーボンナノチューブの左から右にかけて、丸い先端、長い柱状のガリウム、矢印のそばの中空部分、短い柱状のガリウムおよびもう一つの中空部分がある。図1(b)において、カーボンナノチューブの長さおよび外径d0は各々9180nm、85nmであり、一方、長い方の柱状ガリウムの長さL0および直径d1は、各々7560nm、75nmであった。丸い先端は、温度が変化してもその形状およびサイズを維持している。
【0024】
堆積した物質の透過型電子顕微鏡(TEM)試料を、顕微鏡内において、ゲータン加熱ホルダーおよびそれに付随の加熱システム(Hot Stage Powder Supply,Model 628-0500)を用いて加熱した。長い方の柱状ガリウムのガリウム先端面(tip-level)の位置と温度との関係を、18〜500℃の範囲で調査した。温度が上昇すると、ガリウムの先端面は、図2(a)、図2(b)、図2(c)および図2(d)に示されるように上昇する。逆に、温度が下がると、ガリウムの先端面は、図2(e)、図2(f)、図2(g)および図2(h)に示されるように、下降する。ガリウムの先端面は温度が上がると上昇し、温度が下がると下降する。(a)における棒線は85nmに相当する。58℃におけるガリウム先端面を基準のゼロ地点として設定すると、ガリウムの先端面の高さと温度との関係は図3に示されるように表すことができる。ここで、黒い円を結んだ直線ならびに黒い三角を結んだ直線は、温度の上昇過程、下降過程にそれぞれ相当する。また、黒鉛の線膨張係数が20〜500℃の範囲において軸方向で〜−1×10-6/℃と非常に小さいことから、温度を20℃から500℃まで変化させたときにカーボンナノチューブの全長および内径の変化を測定したところ、その値は〜−1‰であると見積もられた。それゆえ、カーボンナノチューブの膨張がガリウムの先端面の位置に及ぼす影響は無視することができ、ガリウムの先端面の高さと温度との関係は、長い方の柱状ガリウムの環境温度に関連した体積変化に支配されていると考えられる。
【0025】
一般に、液体の体積の変化(膨張あるいは収縮)は、下記の式(1)によって表される。
【0026】
Vt=V0(1+aΔt+bΔt2+cΔt3) (1)
ここで、VtおよびV0はそれぞれ温度tおよびt0における液体の体積を、Δt=t−t0を、そしてa、b、cは体積膨張係数を示す。図3における曲線の傾きおよび図1(a)における長い方の柱状ガリウムの体積を計算すると、ガリウムの係数aの値は58℃において0.100×10-3/℃であることが示され、この値は水銀(Hg)についての係数aの値(=0.1815×10-3/℃、0〜300℃)に匹敵するものである。ガリウムの場合、係数bおよびcは50〜500℃の範囲においてゼロとみなすことができる。図3は、ガリウムの先端面の高さには再現性があり、50〜500℃の範囲で直線的に変化することを示す。しかし、20〜50℃の範囲での特徴は複雑であり、温度が上昇(あるいは下降)する際の液化(あるいは凝固)プロセスに関連している可能性がある。よって、長い連続した柱状のガリウムで満たされたカーボンナノチューブは、少なくとも50〜500℃の範囲で温度計として使用可能である。ナノ温度計に関して、ガリウムの先端面の高さは下記の式(2)によって表される。
【0027】
ΔH=(4×v0/πd1 2)Δt (2)
ここで、v0は温度t0における連続した柱状のガリウムの体積、ΔHは温度tにおけるガリウム先端面の高さと温度t0におけるガリウム先端面の高さの差である。逆に言うと、差ΔHが分かれば、温度t=t0+Δtを測定することができる。高感度の温度計を製造するには、柱状のガリウムの体積v0が大きく且つ直径d1が小さいことが必要である。本発明のナノ温度計に関して、ガリウム先端面の変化ΔHと温度との関係は、ΔH=0.792(t−58)であり、ここでΔHおよびtの単位はそれぞれnm、℃である。理論的には、もし顕微鏡の解像度が〜0.2nmであるなら、温度測定の精度は〜0.25℃に達する。本発明のナノ温度計は、マイクロメートルサイズの環境での測定のために使用できる。今日、多くの研究者が少なくともマイクロメートルのサイズに既に足を踏み込んでいる。従って、微視的な環境用に設計された四種類の温度計は、マイクロメートルサイズの環境にとってはもはや適切でない。そして本発明のナノ温度計は、マイクロメートルサイズの環境の温度測定を伴う様々な研究において重要な役割を果たすことができる。ガリウムで満たされた本発明のような種類のナノ温度計は、水銀の液相範囲(−38.87〜356.58℃)よりもずっと広いガリウムの広範な液相範囲(29.78〜2403℃)により、本質的に広範な測定範囲を有しているのである。
【0028】
一般に、ある種の材料で満たされたカーボンナノチューブを製造するには2つの方法がある。1つ目の方法は、既に存在しているナノチューブを利用して、毛管現象法、溶融媒体法、湿式化学的溶解法によってナノチューブを満たすものである。2つ目のアプローチは、ナノチューブおよびそれらの充填物とを同時に製造するものである。本発明における長い柱状のガリウム(〜7.5μm)で満たされたカーボンナノチューブを製造する方法は、上記の2つ目のアプローチに属するものである。このカーボンナノチューブを満たしているガリウムの成長には、二つの化学反応が関わっていると考えられる。966℃より高い温度において、炭素るつぼ内では、Ga2O3とAAC粉末との間でGa2OおよびCOの蒸気が以下の反応によって生成されることになる。
【0029】
Ga2O3(固体)+2C(固体) → Ga2O(蒸気)+2CO(蒸気)1360℃で1モルのGa2O蒸気を形成するための体積ギブスエネルギーの変化は、−140kJであると計算できる。AAC粉末の高い表面ギブスエネルギーを考慮に入れれば、上記の反応が起こる可能性はさらに高くなる。Ga2OおよびCOの蒸気が頂部排出黒鉛管の低温度領域(〜800℃)に到達すると、蒸気−蒸気(vv)反応が以下のように起こり、ガリウムとカーボンが形成されることになる。
【0030】
カーボンナノチューブを満たしているガリウムの外径d0および内径d1を測定すれば、nの値を以下のように見積もることができる。
【0031】
n=(mC・ρGa・d1 2)/[2mGa・ρC(d0 2−d1 2)] (3)
ここで、mC=12g/mol、ρGa=6.095g/cm3、mGa=69.72g/mol、ρC〜2.00g/cm3である。図1(a)のカーボンナノチューブを満たしているガリウムに関して、nは〜1であると見積もられる。n〜1であるときのvv反応のギブスエネルギーの変化について行った一連の計算は、このvv反応が835℃未満の温度でのみ起こり得ることを示しており、これは、カーボンナノチューブを満たしているガリウムが低温度領域(〜800℃)で得られたという本明細書の実験と一致している。
【0032】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明は、マイクロメートルサイズの環境において広い温度範囲の温度測定のために使用し得る新規なナノ温度計と、このナノ温度計を製造する方法とを提供する。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は矢印によって示されたワイヤの形態を示し、(b)は、このワイヤの丸い先端および本体が薄い層によって覆われている形態を示し、(c)はこの薄い外被層のHRTEM画像を示し、(d)は(c)の領域から得られたEDSスペクトルを示す。
【図2】温度が(a)18℃から(b)58℃、(c)294℃を経て(d)490℃まで上昇したときのガリウム先端の形態を示すと共に、温度が(d)490℃から(e)330℃、(f)170℃および(g)45℃を経て(h)22℃まで下降したときのガリウム先端の形態を示す。
【図3】ガリウム先端面の高さと温度との関係を表す曲線を示す。
Claims (10)
- 連続した柱状のガリウムが満たされたカーボンナノチューブを含み、柱状のガリウムの長さの変化によって環境温度の計測を可能とするナノ温度計。
- 長さが1〜10μm、直径が40〜150nmである、請求項1記載のナノ温度計。
- 少なくとも50〜500℃の範囲の温度の計測を可能とする請求項1または2記載のナノ温度計。
- 誤差が0.25℃以内である請求項1ないし3いずれかに記載のナノ温度計。
- 連続した柱状のガリウムが満たされたカーボンナノチューブを含むナノ温度計の製造方法であって、Ga2O3粉末および炭素粉末を均一に混合する工程と、この混合粉末に対して、不活性ガス気流下、966℃以上の温度での加熱処理を施してこの混合粉末を蒸発させる工程と、835℃以下の温度で反応を生じさせる工程とを含み、カーボンナノチューブと該カーボンナノチューブ内に満たされた連続した柱状のガリウムを同時に製造することを特徴とするナノ温度計の製造方法。
- Ga 2O3粉末の炭素粉末に対する重量比が7.8:1である請求項5記載のナノ温度計の製造方法。
- 炭素粉末が非晶質活性炭である請求項5または6記載のナノ温度計の製造方法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項5ないし7いずれかに記載のナノ温度計の製造方法。
- 加熱処理は、垂直無線周波数炉を用いて行う請求項5ないし8いずれかに記載のナノ温度計の製造方法。
- 加熱処理は、1300〜1400℃の温度で1時間以上行う請求項5ないし9いずれかに記載のナノ温度計の製造方法。
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